NL7904842A - Werkwijze voor het winnen van cyanuurchloride (i). - Google Patents
Werkwijze voor het winnen van cyanuurchloride (i). Download PDFInfo
- Publication number
- NL7904842A NL7904842A NL7904842A NL7904842A NL7904842A NL 7904842 A NL7904842 A NL 7904842A NL 7904842 A NL7904842 A NL 7904842A NL 7904842 A NL7904842 A NL 7904842A NL 7904842 A NL7904842 A NL 7904842A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- chloride
- cyanuric chloride
- liquid
- condenser
- column
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Coloring (AREA)
Description
VO 78^7
Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals- Roeasler,
Frankfort a/d Main, Bondsrepubliek. Duitsland.
Werkwijze voor het winnen van cyanuurchloride (l'I.
Cyanuurchloride, dat door trimerisatie van chloorcyaan met behulp van katalysatoren, in het bijzonder actieve kool, gewonnen wordt, is, zoals bekend, een zeer interessant tussenprodukt voor verschillende industriële sectoren, zoals de bereiding van kleurstoffen en produkten 5 voor de textielindustrie, alsmede voor farmaceufcica'4 produkten voor de landbouw, maar ook produkten voor de kunststof-rubber- en spring-*· stof industrie. Cyanuurchlofi.de wordt, zoals- bekend, na de trimerisatie gasvormig verkregen, tezamen met niet-omgezet chloorcyaan en chloor, alsmede nevenprodukten.
^ Het was lange tijd gebruikelijk, dit reaktiegasmengsel direkt in vast cyanuurchloride om te zetten, bijv. door inleiden van het gasmengsel in uitwendige gekoelde ruimten (zie Ullmann, Enzyklopadie der technischen Chemie,' derde druk, 195^+» band 5, hlz.62U en 625 en vierde druk 1975» band 9» blz. 652), of door invoering in een met water gekoel— ^ de kogelmolen volgens de werkwijze van het Amerikaanse octrooischrift 3.256.070.
Vast cyanuur chloride wordt in het algemeen -poedervormig f * .
verkregen en wordt tot dusver gewoonlijk in deze vorm verder verwerkt.
Een nadeel van vast cyanuurchloride is- echter de dikwijls 20 * * - met eenvoudige hanteerbaarheid.
Bij de afvulling en opslag, alsmede bij de verdere verwerking zijn veiligheidsmaatregelen noodzakelijk. '
Bovenden was de afscheiding in vaste vorm ook verbonden met bepaalde technische moeilijkheden,omdat cyanuurchloride zich gedeelte— pc J lijkin de vorm van grove kristallen aan de wanden en ingebouwde onder delen van de afscheidingsvaten en afvoeraggregaten afzet.
Deze grove kristallen moeten mechanisch af geslagen worden en leiden dan tot een duidelijke kwaliteitsvermindering van het eindprodukt.
Om de afscheiding van grove kristallen te vermijden, werden 30 . .. . .
inerte koelvloeistoffen bij de afscheiding van het vaste cyanuurchloride 790 4842 2 Φ Λ via sproeimondstukken versproei'.d (zie Eet Duitse. octrooiachrift 1.266.308.
Daarbij traden ecEter korstvormingen' Bij de: sproeimondatukj* ken op en derhalve verstoppingen.
5 Om redenen van araeidshygiëne en milieubescherming, alsmede.
met de opkomst van steeds: meer geautomatiseerde procédé ’ s: was: Set nood— zakelijk om cyanuurchloride in eehbeter te hanteren en te verwerken' vorm te winnen.
Daarvoor bood zich cyanuurchloride in vloeibare <5f opgelöste. Ί0 vorm aan. Het beschikbaar zijn van cyanuurchloride in opgeloste; vorm vereist echter tame-lijk grote kosten voor de beschikbaar st elling en' terugwinning van het oplosmiddel. Bovendien traden afvoergasprohlemen op, die de werkwijzen extra gecompliceerd maakten (zie het Amerikaanse; octrooischrift 3.539*565)..
15 Ook moet het toegepaste oplosmiddel in elk geval worden gew richt op de latere verwerkingsdoeleinden en is' de oplosbaarheid van cyanuurchloride in afzonderlijke oplosmiddelen sterk, verschillend. '
Voorts zijn werkwijzen bekend, die gasvormig cyanuurcEloride met behulp van een hulpvloeistof vloeibaar maken. Deze. hulpvloeistof, 20 zoals fosforoxychloride, dient liefst het uittreden van het cyanuurchlo ride uit de fraktioneerkolom te verhinderen.
De toepassing van een zodanige hnlpvlqeistof vereist echter 1 kostbare apparatuur voor de opwerking en recirculatie van de toegepaste hulpvloeistof, alsmede voor het zuiveren'van'het afvoergasr.
25 Bovendien is gebleken, dat soms- doorbraken van de hulpvloei—' stof in de vloeibare cyanuurehloridefase tot aanzienlijke, kwaliteit s— verminderingen leiden.
Desondanks, zou het vanwege de toenemende betekenis: van vloeibaar cyanuurchloride en het hoge marktaandeel van poedervormig cyarruur— 30 chloride gewenstzijn, wanneer een werkwijze zou bestaan, waarbij beide fasen in dezelfde apparatuur en langs eenvoudige weg zouden kunnen worden gewonnen.
Doel van de uitvinding is aldus hetverschaffen van een werk— wij ze voor het bereiden van cyanuurchloride, waarbij cyanuurchloride 35 verregaand naar keuze in vloeibare of vaste vorm kan worden gewonnen, 790 4842 3
Er werd nu gevonden, dat cyanuurchloride, continu uit het na de trimerisatie van chloorcyaan verkregen reaktiegasmengsel in vaste of vloeibare vorm kan worden gewonnen, wanneer men voor de des gewenste winning van het cvanuurchloridein vloeibare of vaste vorm het reaktie-' gasmengsel in een inrichtingeombinatie, inhoofdzaak bestaande uit een afdrijfkoiom en een daaraan nageschakelde condensator, bij voorkeur een kcpcondensator, bij voorkeur boven de afdrijfkoiom inleidt en de bodem-vloeistof van de afdrijfkoiom op kooktemperatuur van het cyanuurchloride houdt, waarbsj bet in het reaktiegasmengsel aanwezige cyanuurchloride ^ telke^i^vin^e'4^geling van de temperatuur bij de afvoeropening van de condensator in het gebied van 1U6-190°C gedeeltelijk condenseert:-,waarna men voor het winnen in vloeibare vorm het vloeibare cyanuurchloride bij het onderuiteinde van de afdrijfkoiom als zodanig afvoert en/of direkt of eventueel na een tussenopslag aan een sproeitoren toevoert en daarin 1 e 'J versproeit, waarna het vaste, fijn korrelige cyanuurchloride bij de bo dem van de sproeitoren wordt afgevoerd, terwijl men het de condensator verlatende, nog cyanuurchloride bevattende restgas, waarvan de hoeveelheid aan cyanuurchloride overeenkomt" met de bij de afvoeropening van de condensator ingestelde temperatuur, bij voorkeur naar een afschei-dingskamer voert, en daar de rest van het cyanuurchloride volgens een op zichzelf bekende methode wint.
De hoeveelheden "vloeibaar-vast" aanccyanuurchloride, die men bij de onderhavige werkwijze verkrijgt, worden door de keuze van de gastemperatuur bij de afvoeropening van de condensator gesteld.
25 ... . .
Wanneer ook het poedervormige, bijv.door desublimatne gewonnen cyanuurchloride tenslotte in vloeibare vorm moet worden verkregen, dan kan het in de afscheidingskamer verkregen vaste produkt worden gesmolten of bijv. naar de afdrijfkoiom worden geleid. ïïetis echter ook mogelijk om het vaste produkt direkt aan het gesmolten produkt, dat de afdrijfkoiom verlaat, toe te voeren, waarbij het zelf eveneens wordt gesmolten.
Het gesmolten produkt kan echter ook aan de sproeitoren worden toegevoerd, en wel hetzij tezamen met het van tevoren vloeibaar gewonnen gehalte, hetzij desgewenst alleen.
35 In het extreme geval is het eveneens desgewenst mogelijk het 790 48 42 £ ï k totale, in het reaktiemengsel aanwezige cyanuurchloride in vloeibare vorm te winnen.
Volgens de onderhavige werkwijze is echter ook de winning van het cyanuurchloride als 100$'s‘ vastestof mogelijk, en wel dan, 5 wanneer ook het vloeibare' gehalte, dat ook het uit de afscheidingskamer verkregen en weer gesmolten gedeelte kan bevatten, volledig wordt gesproeid.
Het versproeide produkt is namelijk met betrekking töt de strooibaarheid en reaktiviteit beter dan het volgens tot dusver bekende 10 werkwijzen gewonnen poedervormige produkt.
Het is dan ook door de onderhavige werkwijze zondermeer mogelijk telkens naar wens, een gedeelte van het cyanuurchloride in vloeibare en de rest in vaste vorm ofwel het totale cyanuurchloride in vloeibare of in vaste vorm te verkrijgen.
15 Een dergelijke flexibele werkwijze, die in een en dezelfde inrichting kan worden uitgevoerd, was tot dusver niet bekend.
Verrassendervijze is echter ook gebleken, dat zelfs het poedervormige gedeelte van het cyanuurchloride, dat in deafscheidingskamer wordt verkregen, beter is dan het volgens bekende werkwijzen gewonnen 20 poedervormige cyanuurchloride, .omdat het vanwege het hoge rest gas gehalte dat de condensator verlaat, meer fijn verdeeld wordt verkregen.
De restgashoeveelheid, die de condensator* neerlaat, hangt zoals bekend af van de trimerisatiegraad van het chloorcyaan in het reaktiemengsel, d.w.z. van de activiteit van de katalysator en daardoor van de 25 omstandigheden in het trimerisatiegedeelte. Dit restgasrwordtbij voor— · keur, zoals reeds gezegd, voor het winnen van het daarin gasvormig aan-zig cyanuurchloride opgewerkt, bijv. in een afscheidingskamer, wanneer het niet als zodanig het systeem verlaat en in willekeurige vorm wordt vernietigd.
30 Als afdrijfkolommen dienen gebruikelijke destillatiekolommen.
Als condensatoren worden bekende warmteuitwisselaars, bij voorkeur warmteuitwisselaars met buisbundels, toegepast. Deze condensatoren kunnen aan de afdrijfkolom zijn nageschakeld of, zoals vermeld, bij voorkeur als kopcondensatoren zijn aangebracht.
35 De warmteafvoer geschiedt bij voorkeur door bekende warirfce- 790 4 8 42 L· 5 overdracht smedia.
Weliswaar is het mogelijk uit het reaktiegasmengsel direkt in de afdrijfkolom toe te voeren, maar het is energetisch gunstig gebleken om het reaktiegas hoven de afdrijfkolom in de inrichtingcombinatie te 5 leiden. Bijzonder gunstig is de inbouw van een tussenelement in de in- richtingcombinatie, en wel tussen de gasinvoer boven de afdrijfkolom en de condensator.
In dit tussenelement ondergaat het te condenseren reaktiegasmengsel een tussehkoeling, voordat het in de condensator wordt gevoerd.
10 Als sproeitoren en afscheidingskamer kunnen gebruikelijke inrichtingen met lucht- of vloeistofkoeling worden gebruikt.
Als sproeiorgaan van de sproeitoren dienen alle daarvoor geschikte inrichtingen, zoals sproeischotels, een- en tweestofsproeiers van verschillende typen, waaraan verschillende verstuivingsprincipes 15 ten grondslag kunnen liggen.
Het technische voordeel van de onderhavige werkwijze ligt op de eerste plaats, zoals gezegd, in de flexibiliteit van de werkwijze, waarmee desgewenst vloeibare en vaste gehalten aan cyanuurchloride uit het reaktiegasmengsel in aansluiting op de trimerisatie van chloor-20 cyaan kunnen worden gewonnen.
Op de tweede plaats vereist de technisch makkelijk uitvoerbare werkwijze slechts enkele werkwijzetrappen, omdat de werkwijze zonder extra chemische hulpstoffen kan worden uitgevoerd.
Bovendien munten de eindprodukten uit door hun grote mate 25 van zuiverheid, en wat het vaste produkt betreft., door een bijzondere ' mate van fijne korreling en zelfs een verbeterde strooibaarheid.
Het vloeibare cyanuurchloride wordt bovendien bij voorkeur vrijvan chloor en chloDrcyaan gewonnen, bijv. door uitdrijven van de opgeloste gassen uit het vloeibaar gemaakte cyanuurchloride.
30 Voorts werkt de werkwijze milieuvriendelijk, omdat de in de restgassen aanwezige schadelijke componenten, zoals chloor- en chloor— cyaan, door gebruikelijke wasprocede's verwijderd en eventueel weer in de chloorcyaanbereiding teruggevoerd kunnen worden.
De onderhavige werkwijze wordt aan de hand van de tekening 35 (figuur 1) en de voorbeelden nader toegelicht.
790 4 8 42 6 £> fc.
In figuur 1 wordt door de "buis lei ding 1 het oververhitte reaktiegasmengsel, dat uit cyanuurchloride en het restgas van chloor, chloorcyaan en inerte gassen is samengesteld, en dat de hier niet getekende trimerisatiereaktor verlaat, in de inrichtingcombinatie 2 ge-5 leid.
De inrichtingcombinatie, "bestaat uit de afdrijfkolom 2h en de kopcondensator 2c. Eventueel kan door tussenschuiven van het tussen-element 2a de afkoeling van het dampmengsel op verzadigde damptempera-tuur plaatsvinden, waarbij een gedeelte van het uit de cofidensator Ιοί 0 pende cyanuurchloridecondensaat opnieuw verdankt.
Zonder tussenelement 2a wordt het dampmengsel direkt onder in de condensator 2c ingevoerd, en daar., af gekoeld.
Een gedeelte van het in de inrichting combinatie 2 komende cyanuurchloride-dampmengsel wordt in de condensator 2c vloeibaar ge-15 maakt, de rest wordt gemeenschappelijk met de niet-gecondenseerde gas sen via de leiding 1+ naar deafscheidingskamer 5 voor de vaste afscheiding toegevoerd.
De verhouding van gecondenseerd tot gasvormig blijvend cyanuurchloride wordt met behulp van de temperatuur-meet- en regelplaats 20 . 3 bij de afvoer van de condensator 2c ingesteld.
De in de afscheidingskamer 5 verkregen vastestof komt via leiding 6 in de voorraadhouder 7 en kan via leiding 7a worden af gevoerd.
Uit de voorraadhouder 7 worden de af te voeren restgas sen via de leiding 8 afgezogen en aan een gasreinigingstrap toegevoerd 25 (niet aangegeven). ·--
Wanneer de cyanuurchloridesmelt eveneens in vaste vorm moet wordenomgezet, dan kan men de smelt zowel direkt via leiding 12 als uit de voorraadhouder 11 en leiding 15 door middel van de pomp 13 aan de sproeitoren 1¾ toevoeren en daar versproeien en via leiding 1Λ als 30 versproeid vast produkt afvoeren.
Yoor het geval, dat ook in de afscheidingskamer 5 verkregen vaste cyanuurchloride in vloeibare vorm aanwezig dient te zijn, wordt het vaste cyanuurchloride hetzij via leiding 16 aan de bodemvloeistof van de afdrijfkolom 2b of via leiding 17 aan de voorraadhouder 11 toege-35 voerd.
790 4 8 42 •Of 7
Alle inrichiingsdelen en leidingen, die cyanuurchloride-smelten bevatten of transporteren, moeten op temperaturen boven bet smeltpunt van cyanuurchloride worden verhit.
Bij het afdrijfgedeelte van de afdrijfkolom 2b -«orden de 5 in het vloeibare cvanunrchloride opgeloste-restgassen, vooral chloor en chloorcyaan, verwijderd.
Daartoe is een bodemvioeistoftemperatuur noodzakelijk., die groter of gelijk is de kooktemperatuur van het cyanuurchloride bij de overeenkomstige kolomdruk, en die met behulp van de verdamper 9 in 10 stand wordt gehouden.
De op deze wijzeverkregen, van rest gassen gezuiverde cya— nuurchloridesmelt wordt door 4e leiding 10 naar de voorraadhouder 11 gevoerd, waaruit hij via leiding 11 kan worden afgenomen.
Voorbeeld I
15 Een mengsel van 981 kg cyanuurchloridedamp en 7Q hg rest— gas (IT^, Clg, C1CÏÏ, COg) werd per uur aan de afdrijfkolom 2h toegevoerd. De druk van het mengsel bedroeg 79^ mm Hg en de temperatuur 225°C.
Ha de afkoeling op de verzadigde damptemperatuur van 191°C in het tussenelement 2a werd het mengsel in de condensator 2c over 20 150°C afgekoeld. Voor de afscheiding van het opgeloste restgasr in het vloeibaar gemaakte cyanuurchloride werd aan de in de kolom naar beneden stromende vloeistofstroom een cyanuurchloridedampstroom van 19^ kg/uur uit de bodemvloeistof tegengevoerd.
In debodemvloeistof van de kolom verkreeg 891 kg/uur prak— 25 tisch zuivere cyanuurchloridesmelt. Deze smelt werd in een sproeitoren met een tweestofsproeier versproeid, waarbij devolgende korrelvardeling werd verkregen: 50 y m 93,7 gew.$ 50 - 71 y-a i*,1 gew.$ 30 72 - 100yum 2,0 gew.'$ 100^um Q,2 gewr.%
Het: met: .cyanuurchloride verzadigde restgas: van 15Q°C verliet de condensator 2c en werd via de leiding i naar de rjesuhl Ï-ma.-f-.iVkamp’r 5 t omgevoerd.
35 Ha 'deafscheiding van de deelt j esvormige cyanuurchloridemassa— 790 4842 jp t 8 stroom van 90 kg/uur uit het mengsel van gas vormig cyanuurchloride en restgas werden de fijn verdeelde cyanuurchloridedeeltjes en het rest-gas door de leiding 6 in de silo 7 geleid.
De restgasmassastroom met een cyanuurchloridegehalte van _ 5 minder dan 0,1 gew. % werd uit de silo 7 naar de afvoergaszuivering via de leiding 8 toegevoerd.
Het restgas had de volgende samenstelling:
Cl CU 1U gewv %
Clg 5^ gew.$ 10 COg 27 gew.$ 5 gew.#
De korrelverdeling van het cyanuurchloride, dat in de.de-suhlimatiekamer was verkregen, kwam overeen met de volgende waarden: 50yiim 30 gew.# 15 50-71 yum 52 gew.# ......— 72 - 100^um 1^,5 gew.# 101 - léO^um 3S2 gew.# léOyUm 0,3 gew.#
Voorbeeld II
20 Een mengsel van 981 kg cyanuurchloridedamp en 70 kg restgas (H2, Clg» C1CN, COg) werd per uur aan de afdrijfkolom 2b toegevoerd.
De druk van het mengsel bedroeg 79^ mm Hg en de temperatuur 225°C
Na de afkoeling op de verzadigde dampt emjET at uur van 191°C in het tussenelement 2a werd het mengsel in de condenator 2c op 16.3°C 25 afgekoeld. Voor de afscheiding van de opgeloste reètgassen in het vloeibaar gemaakte cyanuurchlori de werd aan de in de kolom naar beneden - stromende vloeistof stroom een cyanuurchlori dedampstroom van 181 kg/uur uit . de bodemvloeistof tegengevoerd.
Bij de bodem van de kolom verkreeg men 821 kg/uur nagenoeg 30 zuivere cyanuurchloridesmelt. Het met cyanuurchloride verzadigde restgas van 163°C verliet de kopcondensator 2c en werd via de leiding linear de desublimatiekamer 5 toegevoerd.
Na de afscheiding van de deeltjesvormige cyanuurchloride-massastroom van 160 kg/uur uit het mengsel van gasvormige cyanuurchlo-35 ride en restgas werden de fijn. verdèelde cyanuurdeeitjes en het restgas \ 790 4 8 42 9 4 door de leiding 6 in de silo 7 gevoerd. De restgasmassastroam met een cyanuurchloridegehalte van minder dan 0,1 gev.% werd uit de silo 7 naar de afvoergaszuivering via de leiding 8 toegevoerd.
De restgassamenstelling kwam overeen met dat van het eerste 5 voorbeeld. Het eindprodukt had een korrelverdeling van 50'^um 29,0 genr.% 50 - 71 ^um 47,0 gew.$ 72 - 100^um 17,9 gew.$ 101 - l60^um 4,8 gew.$ 10 l60^um 1,3 gew.$
Voorbeeld III
Een mengsel van 1018 kg cyanuurchloridedamp en 73 kg rest gas (N2, C12s C1CN, C02) werd aan de afdrijfkolom 2b per uur toegevoerd.
De druk van het mengsel bedroeg 794 mg Hg en de temperatuur 225°C.
15 Na de afkoeling opde verzadigde damptemperatuur van 191°C
in het tussenelement 2a werd het mengsel in de condensator 2c op 180°C afgekoeld. Voor de"afscheiding van de opgeloste restgassen in het vloeibaar gemaakte cyanuurchloride werd ten opzichte van de in de kolom naar beneden stromende vloei stof stroom een cyanuurchloridedampstrocm 20 van 118 kg/uur vanuit de bodemvloeistof in te-genstroom gevoerdv
Bij de bodem van de kolom verkreeg men 534 kg/uur nagenoeg zuivere cyanuurchloridesmelt. Het met cyanuurchloride verzadigde rest-gas van 180°C verliet de condenator 2c en werd via deleiding 4 naar de desublimatiekamer 5 toegevoerd.
25 Na de afscheiding van de deeltj es vormige cyanuurchloridemassa stroom van 483 kg/uur uit het mengsel van gasvormigcyanuurchlori.de en restgas werden de fijn verdeelde cyanuurchloride deeltjes- en het rest- -gas door de leiding 6 in de silo 7 gevoerd. De restgasmassastroom met een cyanuurchloridegehalte van minder dan 0,1 gew.$ werd hit de silo ? 30 naar deafvoergaszui vering via'de leiding 8 toegevoerd.
De restgassamenstelling kwam overeen met die van het eerste voorbeeld.
Het eindprodukt had een korrelverdeling van: 50^um 33,0 gew.% 35 50 -71/um 51,3 gev.$ 79048 42 Λ
^ ï 1Q
72 - 100^um 13,1 gev.$ 101 - l60^um 2,h gev.% l60^um 0,2 gev.%
Voorbeeld IV
5 Een mengsel van 981 kg cyanuurchloridedamp en k9 kg restgas (Ug, Clg, C1CH, COg) verd aan de afdrijfkolom 2b per uur toegevoerd.
De druk van het mengsel bedroeg 79^ mg Hg en de temperatuur 225°C
Ha de afkoeling op de~verzadigde damptemparatuur van 191°C in het tussenelement 2a verd het mengsel in de condensator 2c op 150°C 10 afgekoeld. Voor de afscheiding van de opgeloste restgassen in'het vloeibaar gemaakte cyanuurchloride verd aan de in de kolom naar beneden stromende vloeistofstroom een cyanuurchloridedampstroom van 19^ kg/uur vanuit 'de bodemvloeistof in tegenstroom toegevoerd.
Bij de bodem van de kolom verkreeg men 877 kg/uur nagenoeg 15 zuivere cyanuurchloridesmelt.' Het met cyanuurchloride verzadigde restgas van 150°C verliet de condensator 2c en verd via de leiding h· naar de desublimatiekamer 5 toegevoerd.
Ha de afscheiding van de deeltjesvormige cyanuurchloride-massastroom van 1.0l kg/uur uit het mengsel van gasvormig cyanuurchlo-20 ride en restgas verden de fijn verdeelde cyanuurchloridedeeltjes en het restgas door de'.leiding 6 in de-silo 7 gevoerd. De restgasmassastroom met een cyanuur-chloridegehalte van minder dan 0., 1 gev.% verd üit de silo 7 naar de afvoergaszuivering via de leiding 8 toegevoerd. Het restgas had de volgende samenstelling: 25 Cl CH kj gev.%
Clg 22 gev.% C02 29 gev.%
Hg 2 gev.%
Het eindprodukt had een korrelverdeling van 30 50^um 30,0 gev.% 50 - 71 /Um -48,7 gev.% 72 - 100^um 17,^ gev.% 101 - löO^urn 3,b gev.% l60^um 0,5 gev.%.
79 0 A 8 42 35
Claims (3)
1. Werkwijze voor liet winnen van eyanuurchloride in vaste of vloeibare vorm uit bet reaktiemengse 1, dat na de trimerisatie van chioorcyaan wordt verkregen, met bet kenmerk, dat men voor bet naar 5 keuze vinnen van bet cyanuurebloride in vloeibare of vaste vorm bet reaktiegasmengsel in een inricbtingcombinatie, in hoofdzaak bestaande uit een afdrijfkolom en een daaraan geschakelde condensator, bil voorkeur een kopcondenator, bij voorkeur boven °-e afdrijfkolom inliedt en de bodemvloeistof van de afdrijfkolom op kooktemperatuur van bet 10 cyanuur eblori de houdt waarbij bet ‘ in bet gasmengsel aanwezige cyanuur— afhankelijk . .... . ....... chloride teikens/vaa de regeling van de temperuur bij de afvoerope- ning van de condensator in bet gebied van 1U6-190°C gedeeltelijk condenseert, waarna men voor het winnen in vloeibare vorm bet vloeibare eyanuurchloride aan bet onderuiteinde van de afdrijfkolom als zodanig 15 afvoert en/of direkt of eventueel na een tussenopslag aan een sproei-toren toevoert en daarin versproeit, waarna het vaste, fijn verdeelde eyanuurchloride bij de bodem van de sproeitoren wordt afgevoerd, terwijl men bet de condensator verlatende, nog eyanuurchloride bevattende rest-gas,waarvan de hoeveelheid aan eyanuurchloride overeenkomt met de bij 20 de afvoeropening van de condensator ingestelde temperatuur, bij voorkeur naar een afs cheidingskamer voert en daar de rest van bet cyanuur-chloride volgens een op zichzelf bekende werkwijze wint.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk., dat men het in vloeibare vorm verkregen eyanuurchloride in aansluiting aan de 25 condensatie in deafdrijfkolom van opgelost chloor en chioorcyaan vrijmaakt «
3- Werkwijze volgens, conclusies 1 en 2, met het kenmerk, dat de hoeveelheden van de uiteindelijk in vloeibare of vaste vorm af geschelde eyanuurchloride door · een keuze van de gastemperatunr bij de af-30 voeropening van de condensator ingesteld worden. 7904842
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2843382A DE2843382B2 (de) | 1978-10-05 | 1978-10-05 | Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid in fester oder flüssiger Form |
| DE2843382 | 1978-10-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL7904842A true NL7904842A (nl) | 1980-04-09 |
Family
ID=6051427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL7904842A NL7904842A (nl) | 1978-10-05 | 1979-06-20 | Werkwijze voor het winnen van cyanuurchloride (i). |
Country Status (21)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4245090A (nl) |
| JP (1) | JPS5551073A (nl) |
| AT (1) | AT364369B (nl) |
| BE (1) | BE879180A (nl) |
| BR (1) | BR7905300A (nl) |
| CA (1) | CA1100499A (nl) |
| CH (1) | CH641784A5 (nl) |
| DD (1) | DD146181A5 (nl) |
| DE (1) | DE2843382B2 (nl) |
| ES (1) | ES481916A1 (nl) |
| FR (1) | FR2438041A1 (nl) |
| GB (1) | GB2034696B (nl) |
| GE (1) | GEP19960305B (nl) |
| IL (1) | IL58262A0 (nl) |
| IN (1) | IN153151B (nl) |
| IT (1) | IT1119119B (nl) |
| MX (1) | MX152054A (nl) |
| NL (1) | NL7904842A (nl) |
| SE (1) | SE445998B (nl) |
| YU (2) | YU40561B (nl) |
| ZA (1) | ZA794822B (nl) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3514840A1 (de) * | 1985-04-24 | 1986-10-30 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE10123072B4 (de) | 2001-05-11 | 2004-12-30 | Degussa Ag | Vorrichtung zur Aufreinigung von Cyanurchlorid |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE599669A (fr) * | 1960-02-02 | 1961-05-16 | Lonza Usines Electr Et Chim Sa | Procédé de purification du chlorure de cyanuryle par distillation |
| US3256070A (en) * | 1960-10-12 | 1966-06-14 | Geigy Chem Corp | Desublimation using a rotating cooling drum containing particulate tumbling and grinding media |
| FR1411816A (fr) * | 1964-08-11 | 1965-09-24 | Electro Chimie Soc D | Procédé d'obtention de chlorure de cyanuryle purifié à partir de mélanges gazeux le contenant |
| GB1095454A (nl) * | 1965-08-21 | |||
| US3539565A (en) * | 1968-01-29 | 1970-11-10 | Geigy Chem Corp | Method for producing a solution of cyanuric chloride from gaseous cyanuric chloride |
| CH534686A (de) * | 1970-02-13 | 1973-03-15 | Ciba Geigy Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid |
| DD111378A5 (nl) * | 1973-06-27 | 1975-02-12 | ||
| DE2537673C2 (de) * | 1975-08-23 | 1977-09-29 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, festem Cyanurchlorid |
-
1978
- 1978-10-05 DE DE2843382A patent/DE2843382B2/de active Granted
-
1979
- 1979-05-29 YU YU1250/79A patent/YU40561B/xx unknown
- 1979-06-20 NL NL7904842A patent/NL7904842A/nl not_active Application Discontinuation
- 1979-06-26 ES ES481916A patent/ES481916A1/es not_active Expired
- 1979-07-03 YU YU1608/79A patent/YU40225B/xx unknown
- 1979-08-01 MX MX178730A patent/MX152054A/es unknown
- 1979-08-06 IT IT68618/79A patent/IT1119119B/it active
- 1979-08-17 BR BR7905300A patent/BR7905300A/pt not_active IP Right Cessation
- 1979-08-29 IN IN890/CAL/79A patent/IN153151B/en unknown
- 1979-09-12 ZA ZA00794822A patent/ZA794822B/xx unknown
- 1979-09-18 IL IL58262A patent/IL58262A0/xx unknown
- 1979-09-20 DD DD215675A patent/DD146181A5/de not_active IP Right Cessation
- 1979-09-25 US US06/078,831 patent/US4245090A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-10-01 GB GB7933914A patent/GB2034696B/en not_active Expired
- 1979-10-03 BE BE6/46959A patent/BE879180A/fr not_active IP Right Cessation
- 1979-10-04 CA CA336,965A patent/CA1100499A/en not_active Expired
- 1979-10-04 AT AT0648779A patent/AT364369B/de not_active IP Right Cessation
- 1979-10-04 CH CH895879A patent/CH641784A5/de not_active IP Right Cessation
- 1979-10-04 SE SE7908234A patent/SE445998B/sv not_active IP Right Cessation
- 1979-10-05 FR FR7924910A patent/FR2438041A1/fr active Granted
- 1979-10-05 JP JP12809979A patent/JPS5551073A/ja active Granted
-
1993
- 1993-05-19 GE GEAP1993776A patent/GEP19960305B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| YU40561B (en) | 1986-02-28 |
| AT364369B (de) | 1981-10-12 |
| DE2843382B2 (de) | 1980-11-13 |
| GB2034696A (en) | 1980-06-11 |
| BR7905300A (pt) | 1980-04-29 |
| DD146181A5 (de) | 1981-01-28 |
| ZA794822B (en) | 1981-01-28 |
| YU40225B (en) | 1985-08-31 |
| CH641784A5 (de) | 1984-03-15 |
| BE879180A (fr) | 1980-04-03 |
| GEP19960305B (en) | 1996-06-01 |
| YU125079A (en) | 1982-08-31 |
| ATA648779A (de) | 1981-03-15 |
| CA1100499A (en) | 1981-05-05 |
| DE2843382A1 (de) | 1980-04-17 |
| IT7968618A0 (it) | 1979-08-06 |
| IT1119119B (it) | 1986-03-03 |
| FR2438041B1 (nl) | 1983-03-18 |
| FR2438041A1 (fr) | 1980-04-30 |
| IL58262A0 (en) | 1979-12-30 |
| JPS5551073A (en) | 1980-04-14 |
| US4245090A (en) | 1981-01-13 |
| DE2843382C3 (nl) | 1988-05-26 |
| SE445998B (sv) | 1986-08-04 |
| IN153151B (nl) | 1984-06-09 |
| JPH0127066B2 (nl) | 1989-05-26 |
| YU160879A (en) | 1982-08-31 |
| MX152054A (es) | 1985-05-27 |
| SE7908234L (sv) | 1980-04-06 |
| GB2034696B (en) | 1983-03-30 |
| ES481916A1 (es) | 1980-02-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MXPA05006057A (es) | Separacion de una mezcla de sustancias que consiste de cloruro de hidrogeno y fosgeno. | |
| GB1593117A (en) | Process for the recovery of catalyst and solvent from the mother lquor of a process for the synthesis of therephthalic acid | |
| JPH0236589B2 (nl) | ||
| US4485050A (en) | Process for the continuous production of tetrachlorophthalonitrile in a fluidized bed reactor | |
| CA1097371A (en) | Cobalt-catalysed oxidation of hydrocarbons | |
| JP3856351B2 (ja) | アリールカーボネートの連続的製造方法 | |
| NL7904842A (nl) | Werkwijze voor het winnen van cyanuurchloride (i). | |
| PL97079B1 (pl) | Sposob wytwarzania stalego chlorowanego nitrylu kwasu ftalowego | |
| US6392037B1 (en) | Process for the preparation of ε-caprolactam | |
| HU191194B (en) | Process for producing of 1,2 diclore-ethan | |
| US3362989A (en) | Method for fractional sublimation | |
| EP1487808A1 (en) | Process for the production of melamine from urea, and particularly for the separation of melamine from off-gas | |
| IE843247L (en) | High pressure melamine synthesis | |
| NL7904980A (nl) | Werkwijze voor het winnen van cyanuurchloride (ii). | |
| JP4791666B2 (ja) | 規格に合った無水フタル酸を製造する方法 | |
| US6521097B2 (en) | Process for separating hydrogen chloride from a mixture comprising an N-alkyl-2-pyrrolidone and hydrogen chloride | |
| US4245092A (en) | Process for the recovery of cyanuric chloride | |
| US3607671A (en) | Condensing liquid cyanuric chloride from cases including washing the gases with liquid phosphorous oxychloride | |
| EP0126058A1 (en) | Inorganic salt recovery method | |
| JP4241968B2 (ja) | ジニトロトルエンの断熱製造法 | |
| US4217451A (en) | Process for the recovery of solid cyanuric chloride (B) | |
| CN115175897A (zh) | 纯化苯二甲腈类的制造方法及苯二甲腈类的纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DNT | Communications of changes of names of applicants whose applications have been laid open to public inspection |
Free format text: DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT |
|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| BV | The patent application has lapsed |