MXPA99010939A - Composiciones de rocio para el cabello que contiene copolimeros de bloque de silicona - Google Patents
Composiciones de rocio para el cabello que contiene copolimeros de bloque de siliconaInfo
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Abstract
La presente invención se relaciona con composiciones de rocío para el cabello que comprenden de aproximadamente 50%a aproximadamente 99.9%en peso de un solvente alcohólico, y de aproximadamente 0.1%a aproximadamente 30%en peso de un copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona, que tiene un peso molecular promedio ponderado de aproximadamente 10,000 gramos/mol a aproximadamente 10,000,000 de gramos/mol y que se forma a partir de la polimerización de radicales libres de un monómero etilénicamente insaturado con macroiniciadores de silicona selectos, de preferencia macroazoiniciadores de silicona. Las composiciones de rocío para el cabello, cuando se secan, de preferencia tienen una resistencia cohesiva mayor de aproximadamente 0.5 kgf/mm2, una absorción de energía total por volumen unitario mayor de aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3, una resistencia al impacto mayor de aproximadamente 7000 ergios, y una capacidad de eliminación mejorada del cabello como se define por un valor de rigidez desde 0 a aproximadamente 3.5 (escala de 0 a 4). Estas composiciones de rocío para el cabello proporcionan desempeño mejorado de estilización del cabello, y en particular proporcionan sostenimiento o fijación mejorados cuando se aplican al cabello seco y provocan mínimo decaimiento del cabello, o ningún decaimiento del cabello durante o inmediatamente después de la aplicación.
Description
COMPOSICIONES DE ROCÍO PARA EL CABELLO QUE CONTIENEN COPOLÍMEROS DE BLOQUE DE SILICONA
CAMPO TÉCNICO La presente invención se relaciona con composiciones de rocío para el cabello que proporcionan características de retención de estilo del cabello y sensación del cabello mejoradas. Estas composiciones comprenden un polímero de bloque adhesivo que contiene silicona y al menos aproximadamente 50% en peso de un solvente alcohólico .
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Las composiciones para estilizar el cabello son bien conocidas e incluyen composiciones formuladas para champús, rocíos para el cabello, mousses de aerosol y se destinan para aplicarse como champús, rocíos para el cabello, mousses de aerosol, y otras formulaciones conocidas para utilizarse en la distribución de los polímeros es t ili zadores del cabello al mismo. Estas composiciones normalmente se aplican al cabello mojado o seco, dependiendo de la formulación, y se dejan para formar películas est ili zadoras del cabello delgadas o uniones a la superficie aplicada. Las composiciones para estilizar el cabello se formulan comúnmente como rocíos para el cabello destinados para aplicarse al cabello en seco, fijado o estilizado para fijar o mantener la fijación del cabello estilizado en seco. Estos rocíos para el cabello se aplican típicamente al cabello como roclos por bomba o desde latas - de aerosol presurizado. Estas composiciones proporcionan beneficios de fijación temporales al cabello seco estilizado y usualmente se pueden eliminar mediante agua o mediante el lavado con champú posterior. Los materiales para estilizar el cabello utilizados en las composiciones de rocío para el cabello en general están en forma de resinas, gomas, y polímeros adhesivos . Sin embargo, muchos rocíos para el cabello tienden a depositar material estilizante del cabello sobre el cabello que deja al mismo ya sea excesivamente rígido o excesivamente pegajoso después de que se ha aplicado el material al cabello y se deja secar. Estos rocíos para el cabello excesivamente rígidos son quebradizos. y se rompen bajo tensiones comunes, tales como por ejemplo, viento, al cepillar, al peinar y con frecuencia sensación de apariencia poco natural. Por otro lado, los rocíos para el cabello excesivamente pegajosos son más flexibles bajo tensión y no son excesivamente quebradizos, pero dejan al cabello con una sensación pesada, recubierta y una apariencia lacia y sin vida a medida que el cabello se deja caer y no mantiene fácilmente o sostiene el estilo pretendido del cabello. Estos rocíos para el cabello excesivamente pegajosos también provocan que el cabello se ensucie más rápidamente de polvo, suciedad, sebo y otros contaminantes comunes que se adhieren fácilmente a los rocíos para el cabello pegajosos. Se han formulado algunos rocíos para el cabello que se pueden aplicar para limpiar, secar el cabello para mantener o fijar el estilo del cabello deseado, y que son ya sea excesivamente rígidos o pegajosos después de la aplicación. Sin embargo, muchos de estos rocíos para el cabello incluso provocan que el cabello caiga excesivamente inmediatamente después de la aplicación al cabello seco, estilizado o fijado. El rocío para el cabello aplicado luego se solidifica sobre el cabello y después retiene el decaimiento del cabello o de otra manera la posición lacia y sin vida del cabello provocada por la aplicación inicial del rocío para el cabello . En la actualidad se ha encontrado que las composiciones de rocío de la presente invención son especialmente efectivas para proporcionar desempeño de estilización para el cabello cuando se aplica al cabello seco estilizado o fijado, sin provocar que el cabello esté excesivamente rígido o pegajoso y sin provocar que el cabello esté excesivamente decaído inmediatamente después de la aplicación. Estas composiciones de rocío para el cabello comprenden copolímeros adhesivos que .contienen silicona, selectos, en combinación con un solvente alcohólico, en donde la composición contiene al menos aproximadamente 50% en peso del solvente alcohólico. Las composiciones de rocío para el cabello cuando se secan, de preferencia tienen una resistencia cohesiva mayor de aproximadamente 0.5 kgf/mm2, una absorción de energía total por volumen unitario mayor de aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3, y una resistencia al impacto mayor de aproximadamente 7000 ergios. También se ha encontrado que las composiciones de rocío para el cabello preferidas de la presente invención tienen una capacidad de eliminación mejorada del cabello durante el lavado con champú, en donde la capacidad de eliminación se define en los términos de los valores de rigidez del cabello y descamación del cabello que varían de 0 a aproximadamente 3.5 (en la escala de 0 a 4) . Estos valores de rigidez y descamación del cabello son medidas indirectas de la capacidad de eliminación de rocío para el cabello. Cada uno de estos valores se determina de acuerdo con la metodología definida en la presente. Por lo tanto, es un objeto de la presente invención proporcionar composiciones de rocío para el cabello que no sean ni excesivamente pegajosas ni excesivamente rígidas después de la aplicación, y proporcionar además una composición que provoque mínimos o ningún decaimiento del cabello seco, estilizado fijado después de la aplicación, y proporcionar además una composición de rocío para el cabello que tenga una capacidad de eliminación mejorada como se define en la presente. Es todavía otro objeto de la presente invención proporcionar una composición que comprenda polímeros de bloque que contiene silicona, selectos, en combinación con altas concentraciones de un solvente alcohólico, * y proporcionar además un método para estilizar el cabello seco, estilizado o fijado sin provocar decaimiento excesivo del cabello seco inmediatamente después de la aplicación y sin provocar _en el cabello una sensación excesivamente rígida o pegajosa.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con composiciones de rocío para el cabello que comprenden de aproximadamente 50% a aproximadamente 99.9% en peso de un solvente alcohólico, de aproximadamente 0.1% a aproximadamente 30% en peso de un polímero de bloque adhesivo que contiene silicona que tiene un peso molecular promedio ponderado de aproximadamente 10,000 gramos/mol a aproximadamente 10,000,000 de gramos/mol-- -y que se forme a partir de la polimerización de radicales libres de un monómero etilénicamente insaturado con un macroiniciador de silicona, en donde macroiniciador -de silicona contiene un grupo químico seleccionado del grupo que consiste de :
£- [S ÍR20]~SÍR2 - XY ^ - XYX-ffSiR iü -SiRa-XYXl]— [ [S>R20]— SiR2-XYX]— [SiR20]— y combinaciones de los mismos, en donde cada R se selecciona independientemente del grupo que consiste de alquilo, fenilo de Ci-Cic fenilo sustituido con alquilo se Ci-Cín, y mezclas de los mismos; X es un radical divalente; Y se selecciona del grupo que consiste de -N=N-, -0-0-, y combinaciones de los mismos; m, n, y p son números enteros positivos, cada uno que tiene independientemente un valor de 1 o mayor; y en donde el macroiniciador de silicona tiene un peso molecular promedio numérico de aproximadamente 500 grámos/mol a aproximadamente 500,000 gramos/mol, y en donde la composición de rocío para el cabello, cuando se seca, de preferencia tiene una resistencia cohesiva mayor de aproximadamente 0.5 kgf/mm2, una absorción de energía total por volumen unitario mayor de aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3 y una resistencia al impacto mayor de 7000 ergios. Las composiciones de rocío para el cabello de preferencia tienen capacidad de eliminación mejorada, en donde la capacidad de eliminación mejorada se define por un valor de rigidez del cabello de 0 a aproximadamente 3.5 y un valor de descamación desde 0 a 3.5 (escala de 0 a 4) .
Se ha encontrado que estas composiciones de rocío para el cabello son especialmente efectivas en proporcionar desempeño de estilización del cabello cuando se aplican al cabello seco, estilizado o fijado. En particular, estas composiciones de rocío para el cabello se pueden aplicar al cabello seco, estilizado o fijado sin provocar que el cabello esté excesivamente rígido o pegajoso después de que el rocío para el cabello se ha secado sobre el cabello, y sin provocar que el cabello seco, estilizado o fijado decaiga excesivamente inmediatamente después de la aplicación de la composición de rocío para el cabello y antes de que la composición aplicada se solidifique y se deposite sobre el cabello.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 ilustra una vista superior de una película de rocío para el cabello seca plana con forma de pesa, útil para medir las propiedades físicas, tales como por ejemplo, la resistencia cohesiva y la absorción de energía total por volumen unitario como se describe en la presente. - La Figura 2 ilustra una vista en sección transversal, que muestra el espesor de la película seca con forma de pesa ilustrada en la Figura 1.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención comprenden polímeros de bloque adhesivo que contienen silicona, selectos, en combinación con un solvente alcohólico. Cada uno de estos componentes esenciales, así como los componentes preferidos u opcionales se describen en detalle de aquí en adelante. Todos lo porcentajes, parte y proporciones son en peso de las composiciones referidas totales, a menos que se especifique de otra manera. Todos los pesos según pertenezcan a los ingredientes listados se basan en el nivel activo y, por lo tanto, no incluyen solventes o subproductos que se pueden incluir en los materiales disponibles en el comercio, a menos que se especifique de otra manera. Todos los pesos moleculares, como se utiliza en la presente, son pesos moleculares promedio ponderados expresados como gramos/mol, a menos que se especifique de otra manera. El término "adecuado para la aplicación al cabello humano", en el sentido en el que se utiliza en la presente, significa que - las composiciones o componentes de las mismas así descritas son adecuados para utilizarse en contacto con el cabello humano y el cuero cabelludo y la piel sin provocar toxicidad, incompatibilidad, inestabilidad, respuestas alérgicas y lo similar . Al término "adhesivo", en el sentido en el que se utiliza en la presente, se refiere _ a copolímeros de bloque que contienen silicona en la composición de rocío para el cabello de la presente invención que cuando se aplican como una solución o dispersión a una superficie y se secan, por ejemplo en las hebras del cabello, el copolímero de bloque forma películas o uniones sobre la superficie aplicada. Esta pelicula o unión tendrá resistencia adhesiva y cohesiva, como se entiende por aquellos expertos en la técnica. " El término "kgf", en el sentido en el que se utiliza en la presente, es una unidad de medida caracterizada como kilogramo de fuerza sometida a aceleración gravitacional, es decir, 9.82 m/s2. Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención pueden comprender, consistir de, o consistir esencialmente de los elementos esenciales de la invención descritos en la presente, así como cualquiera de los ingredientes, componente, adicionales u opcionales, u otras limitaciones descritas en la presente.
Solvente Alcohólico Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención comprenden un solvente alcohólico que disuelve o dispersa el copolímero de bloque que contiene silicona descrito en detalle de aquí en adelante. Las concentraciones del solvente alcohólico varían de aproximadamente 50% a aproximadamente 99.9%, de preferencia de aproximadamente 50% a aproximadamente 90%, de mayor preferencia de aproximadamente 55% a aproximadamente 80% en peso de las composiciones de rocío para el cabello . Los solventes alcohólicos adecuados para utilizarse en las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención de preferencia son etanol, n-propanol, isopropanol, y combinaciones, en donde el polímero de bloque que contiene silicona seleccionado es soluble en el solvente alcohólico seleccionado a una concentración de al menos aproximadamente 0.1 mg/mL, de preferencia al menos aproximadamente 0.5 mg/mL, y de mayor preferencia al menos aproximadamente 1 mg/mL, a aproximadamente 22.7°C. La composición de rocío para el cabello puede comprender además otros solventes adicionales, entre los que se incluyen agua, con la condición de que el copolímero de bloque que contiene silicona permanezca disuelto o de otra manera disperso en la composición de rocío para el cabello y con la condición de que estos solventes adicionales sean química y físicamente compatibles con los ingredientes de la composición y que no dañen substancialmente e indebidamente el desempeño , del producto. Las composiciones de rocío para el cabello pueden comprender además hasta aproximadamente 45% en peso de agua, de preferencia menos de aproximadamente 40%. Se ha encontrado que el solvente alcohólico, a las concentraciones descritas en lo anterior, cuando se utiliza en combinación con los polímeros de bloque adhesivo que contienen silicona, selectos, es especialmente efectivo al proporcionar desempeño de estilización del cabello mejorado a la composición de rocío para el cabello de la presente invención. Esta combinación de polímeros selectos y solventes alcohólicos es incluso más efectiva al reducir al mínimo o eliminar el decaimiento indeseable del cabello seco, estilizado o fijado inmediatamente después de la aplicación al cabello.
Copolímero de Bloque Adhesivo La composición de rocío para el cabello de la presente invención comprende copolímeros de bloque adhesivo que contiene silicona, selectos, como se define en la presente, lo que ayuda en proporcionar el desempeño de estilización del cabello mejorado a la composición, y que sea soluble o dispersable en el solvente alcohólico de la composición de rocío para el cabello. Las concentraciones de los copolímeros de bloque en la composición de rocío para el cabello varían de aproximadamente 0.1% a aproximadamente 30%, de preferencia de aproximadamente 0.5% a aproximadamente 20%, y de mayor preferencia de aproximadamente 0.5% a aproximadamente 10% en peso de la composición. Los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona, seleccionados, para utilizarse en las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención se preparan mediante polimerización de radicales libres de macroiniciadores que contienen silicona, selectos,
(descritos en detalle de aquí en adelante) y monómeros etilénicamente insaturados. Los copolímeros de bloque resultantes comprenden entidades o bloques arreglados secuencialmente que son compuestos adicionales de unidades repetidores menores. - Los copolímerss de bloque adhesivo que contienen silicona de la presente comprenden bloques que contienen silicona derivados de macroiniciadores que contienen silicona (de aquí en adelante Bloque A) y otros bloques derivados de monómeros etilénicamente insaturados como se define en la presente (de aquí en adelante Bloque B) . Estos copolímeros de bloque son cualesquiera estructuras de bloque A-B que contienen dos segmentos de bloque; estructuras de bloque A-B-A que contienen tres segmentos de bloque, estructuras de bloque -(A-B)n- que contienen múltiples bloques en donde n es un número entero que tiene un valor de 2 o más, o combinaciones de los mismos. "Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención comprenden cualquiera de una de las estructuras de bloque descritas en lo anterior, que incluyen mezclas o combinaciones de las mismas, y también incluyen combinaciones de las mismas con pequeñas cantidades de monómero si reaccionar o pequeñas cantidades de homopolímeros derivados de monómeros etilénicamente insaturados descritos en la presente _ o los macroiniciadores que contienen silicona también descritos en la presente.
Los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona de la presente tienen un peso molecular promedio ponderado de aproximadamente 10,000 gramos/mol a aproximadamente 10,000,000 de gramos/mol, de preferencia 20,000 gramos/mol a aproximadamente 1,000,000 de gramos/mol, de mayor preferencia de aproximadamente 30,000 gramos/mol a aproximadamente 1,000,000 de gramos/mol, aún de mayor preferencia de aproximadamente 60,000 gramos/mol. a aproximadamente 750,000 gramos/mol, y todavía con mayor preferencia de aproximadamente 70,000 gramos/mol y aproximadamente 750,000 gramos/mol. Los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona para utilizarse en las composiciones de rocío para el cabello de l"a presente se preparan mediante polimerización de radicales libres de monómeros etilénicamente insaturados y los macroiniciadores que contienen silicona descritos en la presente. Las reacciones polimerización de este tipo en general son bien conocidas en la técnica de los polímeros, algunas descripciones de las cuales se describen por M. Mishrak, Macromolecular Design: Concept y Practice, Polymer Frontiers International, Inc., páginas 313-358 (1994); Solicitud de Patente Europea 766957A1, publicada el 9 de abril de 1997; y Odian, Principies of Polumerizat ion , 3a. edición, John Wiley & Sons, páginas 198-334 (1991), cuyas descripciones se incorporan en la presente como referencia en su totalidad. La reacción de polimerización de radicales libres referida en la presente se puede llevar _ a cabo, por .ejemplo, al combinar el monómero etilénicamente insaturado y el macroiniciador de polisiloxano en un reactor junto con una cantidad suficiente de un solvente mutuo de tal forma que cuando la .reacción se complete, la viscosidad de la reacción sea razonable. Los terminadores indeseados, en especial oxígeno, se eliminan como sea necesario. Esto puede hacerse mediante evacuación o al purgar con un gas inerte, tal como por ejemplo, argón o nitrógeno. La reacción se lleva a la temperatura necesaria para que ocurra la iniciación, suponiendo que se utilicen iniciadores _ térmicos. Alternativamente, la iniciación redox o por radiación puede utilizarse. La polimerización se deja proceder como sea necesario para un alto nivel de conversión que será logrado, típicamente de unas cuantas horas a unos cuantos días. El solvente se elimina entonces, usualmente mediante evaporación o al precipitar el copolímero mediante la adición de un no solvente. El copolímero." de bloque resultante puede purificarse además, si se desea, y utilizarse en la formulación de la composición de rocío para el cabello de la presente invención mediante técnicas de formulación bien conocidas en este campo. Los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona para utilizarse en la presente también se pueden producir mediante procesos semicontinuos o continuos. En los procesos semicontinuos, dos o más adiciones de monómeros o macro onómeros se hacen durante la reacción de polimerización. Esto es ventajoso cuando el copolímero se produce a partir de diversos monómeros que se hacen reaccionar durante la polimerización a diferentes velocidades. Las proporciones de monómeros agregados a la reacción en los puntos separados de adición se pueden ajustar por alguien con experiencia ordinaria en la técnica, de tal forma que los polímeros del producto final tengan una estructura más uniforme. En otras palabras, los polímeros del producto final tendrán una distribución de contenido monomérico más consistente para cada uno de los tipos monoméricos cargados a la reacción. Otros ejemplos de copolímeros de -bloque que contiene silicona y los métodos para fabricarlos de describen en la Patente de los Estados Unidos 5,523,365, de Geck et al., otorgada el 4 de junio de 1996; Patente de los Estados Unidos 4,689,289, de Crivello, otorgada el 25 de agosto de 1987; Patente de los Estados Unidos 4,584,356, de Crivello, otorgada el 22 de abril de 1986; Macromolecular Design, Concept & Practice, Ed: M.K. Mishra, Polymer Frontiers International, Inc., Hopewell Jet., Y (1994); y Block Copolymers, A. Noshay y J.E. McGrath, Academic Press, NY (1977) , cuyas descripciones se incorporan en la presente como referencia.
Macroiniciador que Contiene Silicona Los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona de la composición de rocío para el cabello de la presente comprenden de aproximadamente 2% a aproximadamente 50%, de preferencia de aproximadamente 5% a aproximadamente 40%, y de mayor preferencia de aproximadamente 10% a aproximadamente 30% en peso de bloques que contienen silicona, en donde los bloques que contienen silicona se derivan de los macroiniciadores que contienen silicona selecta descritos en la presente. El macroiniciador que contiene silicona para utilizarse en la composición de rocío para el cabello de la presente invención se selecciona del grupo que consiste de las siguientes fórmulas:
-XYX-[[StR20]—SiR,-XYX]]— [ [SiR2Q]— SiR2-XYX]— [SiR20]—
o combinaciones de las mismas, en donde cada R se selecciona independientemente del grupo que consiste de alquilo, fenilo de C?-C?or fenilo sustituido con alquilo de Ci-Cio, y mezclas de los mismos, de preferencia grupo metilo; cada X es un grupo enlazante divalente que puede ser igual o diferente para cualquier macroazoiniciador que contiene silicona determinado, y que puede incluir los siguientes grupos: acilo, alquilo, arilo, amida, alqueno, alquino, éter, éster, sulfona, sulfóxido tioéter, halógeno, nitrilo y combinaciones de los mismos, de preferencia grupos amida o éster para facilitar la síntesis. Otros grupos enlazantes divalentes también se pueden utilizar con la condición de que no dañen de manera substancial ni indebidamente las reacciones de polimerización de radicales libres descritas en la presente.
En las fórmulas de macroiniciador descritas en lo anterior, cada Y se selecciona independientemente del grupo que consiste de aquellas entidades químicas representadas por las siguientes fórmulas : -N=N-, -0-0, o combinaciones de las mismas; cada valor de m, n, y p son enteros positivos cada uno teniendo independientemente un valor de 1 o mayor, de preferencia m y p tienen valores independientemente de aproximadamente 14 a aproximadamente 700, mientras n no tiene un valor superior excepto que no debe ser tan grande como para limitar la aplicabilidad por razones prácticas (viscosidad, procesamiento, compatibilidad de solventes, etc.) durante la reacción de polimerización de los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona, pero es preferible un valor desde aproximadamente 1 a aproximadamente 10. El peso molecular promedio ponderado del macroiniciador que contiene silicona es de aproximadamente 500 gramos/mol a aproximadamente 500,000 gramos/mol, de preferencia de aproximadamente 2,000 gramos/mol a aproximadamente 250,000 gramos/mol, de mayor preferencia de aproximadamente 5,000 gramos/mol a aproximadamente .100,000 gramos /mol . Se prefieren los macroiniciadores que contienen silicona, en donde Y es un grupo azo, incluso de mayor . preferencia aquellos macroazoiniciadores que contienen silicona que corresponden a la siguiente fórmula:
en donde x es un número entero que tiene un valor desde aproximadamente 50 a aproximadamente 150, y n es un número entero que tiene un valor desde aproximadamente 4 a aproximadamente 12, de mayor preferencia de aproximadamente 6 a" aproximadamente 9. Se prefieren más aquellos macroazoiniciadores representados por la fórmula anterior en donde x es un número entero que tiene un valor ya sea de aproximadamente 135 Ó 67, y n es un número entero que tiene un valor desde aproximadamente 6 a aproximadamente 9.
Los bloques que contienen silicona (Bloque A) de los copolímeros de bloque de la presente, de preferencia contienen aproximadamente 10 unidades monoméricas de repetición, de mayor preferencia por lo menos aproximadamente 40 unidades monoméricas, aún de mayor preferencia al menos aproximadamente 60 unidades monoméricas, en donde cada una de las unidades monoméricas de repetición se derivan de los macroiniciadores que contienen silicona, selectos, descritos en la presente, y el peso molecular promedio de cada bloque que contiene silicona de preferencia varía de aproximadamente 500 gramos/mol a aproximadamente 60,000 gramos/mol, de mayor preferencia de aproximadamente 1,000 gramos/mol a aproximadamente 25,000 gramos/mol, todavía de mayor preferencia de aproximadamente 2,000 gramos/mol a aproximadamente 15,000 gramos/mol.
Monómero Etilénicamente Insaturado Los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona de la composición para el cuidado del cabello de la presente comprenden de aproximadamente 50% a aproximadamente 98%, de preferencia de aproximadamente 60% a aproximadamente 95%, y de mayor preferencia de aproximadamente 70% a aproximadamente 90% en peso de un monómero etilénicamente insaturado copolimerizable. Los bloques (bloque B) en el copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona se derivan de monómeros etilénicamente insaturados, en donde el bloque B tiene una temperatura de transición vitrea (valor Tg) de más de aproximadamente -20°C, de mayor preferencia más de aproximadamente -5°C, y también de preferencia de menos de aproximadamente 60°C, de mayor preferencia menos de aproximadamente 50°C, e incluso de mayor preferencia menos de aproximadamente 40°C. Los monómeros etilénicamente insaturados son copolimerizables con los macroiniciadores que contienen silicona y contienen al menos un doble enlace carbono-carbono, el cual puede ser mono-, di-, tri- o tet ra-sust ituido . Se prefieren los monómeros de vinilo. Se pueden utilizar ya sea un tipo simple de monómero etilénicamente insaturado o una combinación de dos o más monómeros etilénicamente insaturados. Los monómeros etilénicamente insaturados se seleccionan para cumplir con los requerimiento^ de los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona o las preferencias de los mismos descritos en la presente, entre los que se incluyen solubilidad en el solvente alcohólico seleccionado, temperaturas de transición vitrea dentro de los intervalos descritos en lo anterior para el " desempeño de estilización o acondicionamiento, la reactividad con el macroiniciador que contiene silicona, seleccionado, y así sucesivamente.' Los monomeros etilénicamente insaturados para utilizarse en la fabricación de los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona pueden ser hidrófilos o hidrófobos, solubles en agua o insolubles en agua. Estos monómeros etilénicamente insaturados de preferencia son monómeros hidrófilos, o combinaciones de monómeros hidrófilos e hidrófobos con la condición de que el copolímero de bloque resultante en la composición de rocío para el cabello tenga la solubilidad de requisito y otras características definidas en la presente. El término "monómeros hidrófilos", en el sentido en el que se utiliza en la presente, se refiere a monómeros que forman homopolímeros solubles en agua, mientras que el término "monómeros hidrófobos", en el sentido en el que se utiliza en la presente, se refiere a monómeros que forman polímeros insoluble"s en agua. En este contexto, el término "soluble en agua" significa que el polímero es soluble en agua, etanol, n-propanol, isopropanol, o combinaciones de los mismos, a una concentración de al menos aproximadamente 0.1 mg/ml, de preferencia a una concentración de al menos aproximadamente 0.5 mg/ml, incluso de mayor preferencia a una concentración de al menos aproximadamente 1 mg/ml, a 22.7°C. Los monómeros etilénicamente insaturados cuando se copolimerizan en unidades de repetición o bloques (bloque B) en el copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona de la presente de preferencia contiene al menos aproximadamente 10 monómeros de repetición, de mayor preferencia al menos 20 monómeros de repetición, aún de mayor preferencia de al menos aproximadamente 50 unidades monómericas de repetición. Clases no limitantes de monómeros etilénicamente insaturados útiles en la presente incluyen alcoholes insaturados, ácidos monocarboxílicos insaturados, ácidos dicarboxílicos insaturados, anhídridos insaturados, alcoholést eres de ácidos monocarboxílicos insaturados, alcoholésteres de ácidos dicarboxílicos insaturados, alcoholésteres de anhídridos insaturados, esteres alcoxilados de ácidos monocarboxílicos insaturados, esteres alcoxilados de ácidos dicarboxílicos insaturados, esteres alcoxilados de anhídridos insaturados, aminoalquilésteres de ácidos monocarboxílicos insaturados, aminoalquilésteres de ácidos dicarboxílicos insaturados, aminoalquilésteres de anhídridos insaturados, amidas de ácidos monocarboxílicos insaturados, amidas de ácidos dicarboxílicos insaturados, amidas de anhídridos insaturados, sales de ácidos monocarboxílicos insaturados, sales de ácidos dicarboxílicos insaturados, sales de anhídridos insaturados, hidrocarburos insaturados, heterociclos insaturados, y combinaciones de los mismos. Algunos ejemplos de monómeros etilénicamente insaturados adecuados incluyen de manera enunciativa: ácido acrílico, ácido metacrílico, N,N-dimet ilacrilamida , metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dimetilaminoetilo cuaterni zado , metacrilamida, acrilamida de N-t-butilo, ácido maleico, anhídrido maleico y sus semi-ésteres , ácido crotónico, ácido itacónico, acrilamida, alcoholes de acrilato, hidroxietilmetacrilato , cloruro de dialildimetil amonio, vinilpirrolidona, viniléteres (tales como por ejemplo, metilviniléter ) , maleimidas, vinilpiridina , vinil imidazol, otros heterocíclicos vinílicos polares, sulfonato de estireno, alcohol alílico, alcohol vinílico (tal como por ejemplo, el producido mediante hidrólisis de acetato de vinilo después de la polimerización), con caprolactama vinílica, esteres de ácido acrílico y metacrílico de alcoholes de C?-C?8, tales como por ejemplo, metanol, etanol, metoxi etanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-met il-1-propanol , 1-pentanol, 2-pentanol, 3-pentanol, 2 -met il-l-but anol , 1-metil-l-butanol, 3-metil-1-butanol , l-met il-1-pentanol , 2-met il-1-pentanol , 3-met il- 1-pentanol , t-butanol (2-metil-2-porpanol ) , ciclohexanol , neodecanol, 2-etil-1-butanol, 3-heptanol, alcohol bencílico,* 2-octano_l , 6-met il-1-heptanol , 2 -et il-1-hexanol , 3 , 5-dimet il-1-hexanol, 3,5,5-tri - met il-1-hexanol , 1-decanol, 1-dodecanol, 1-hexadecanol , 1-octadecanol, y lo similar, de preferencia, los alcoholes tienen de aproximadamente 1 a aproximadamente 12 átomos de carbono; acrilato de diciclopenteni lo ; acrilato de 4-bifenilo; acrilato de pent aclorofenilo ; acrilato de 3 , 5-dimet iladamant ilo ; metacrilato de
4 -met oxicarbonilfenil ; metacrilato de t rimet ilsililo ; estireno; estírenos sustituidos con alquilo entre los que se incluyen alfa-met ilest ireno y t-but ilest ireno ; vinilésteres, entre los que se incluyen acetato de vinilo, neononanoato de vinilo, pivalato de vinilo y propionato de vinilo; cloruro de vinilo; cloruro de vinilideno; viniltolueno ; alquilviniléteres , entre los que se incluyen isobutilviniléter y s_-butilviniléter; butadieno; ciclohexadieno; bicicloheptadieno ; 2, 3-dicarboxilmetil-1 , 6-hexadieno, etileno; propileno; indeno; norbornileno; ß-pineno; a-pineno; sales de ácidos y aminas listadas en lo anterior, y combinaciones de los mismos. Los monómeros cuart eni zados se pueden cuaternizar ya sea antes o después de la reacción de copolimerización de radicales libres con el macroiniciador descrito de aquí en adelante. Los monómeros etilénicamente insaturados preferidos incluyen ácido acrílico, ácido metacrílico, N, N-dimet ilacrilamida , metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dimetilaminoetilo cuat erni zado , vinilpirrolidona, esteres de ácido acrílico o metacrílico de alcoholes de C?-C?8, estireno, alfa-met ilest ireno , t-but ilestireno , acetato de vinilo, propionato de vinilo, acrilato de 2 -metoxietilo , acrilato de 2-et oxiet ilo , metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, acrilato de t-butilo, metacrilato de t-butilo, metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, sales de cualesquiera y aminas listadas en lo anterior, y combinaciones de los mismos.
Copolímeros de Bloque Neutralizados Los copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona pueden comprender funcionalidades acidas, tales como por ejemplo grupos carboxilo, y se utilizan por lo regular en al menos una forma neutralizada para estimular la solubilidad o dispersabilidad del copolímero de bloque en el solvente alcohólico definido en la presente. Además, el uso de los auxiliares de forma neutralizada en la capacidad de las composiciones de rocío para estilizar el cabello para ser eliminadas del cabello mediante el lavado con champú. El grado de neutralización varía de aproximadamente 10% a 100%, de mayor preferencia de aproximadamente 20% _ a aproximadamente 90%, aún de mayor preferencia de aproximadamente 40% a aproximadamente 85%, neutralización de las funcionalidades acidas del copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona. La neutralización del copolímero del bloque adhesivo que contiene silicona que incluye funcionalidades acidas se puede llevar a cabo mediante cualquier técnica convencional o de otra manera conocida para afectar la neutralización al utilizar un material de base orgánica o inorgánica. Las base metálicas son particularmente útiles para este fin. Los neutralizadores básicos adecuados incluyen de manera enunciativa: hidróxidos de amonio, hidróxidos de metal alcalino, o un hidróxido de metal alcalinotérreo, de preferencia hidróxido de potasio e hidróxido de sodio. Ejemplos de otros agentes neutralizantes adecuados incluyen de manera enunciativa: aminas o amino alcoholes, tales como por ejemplo, 2-amino-2-metil-l , 3-propanodiol (AMPD), 2-amino-2 -etil-1 , 3-propanodiol (AEPD) , 2 -amino-2-met il-1-propanol (AMP), 2-amino-l-butanol (AB), monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), trietanolamina (TEA), monoisopropanolamina (MIPA), diisopropanolamina (DIPA), triisopropanolamina (TIPA) y dimet ilest earamina (DMS) y combinaciones de los mismos. Se prefieren las aminas y las bases metálicas . La neutralización del copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona que incluye funcionalidades básicas, por ejemplo, grupos amino, asimismo es de preferencia al menos neutralizado parcialmente con un ácido orgánico o inorgánico, por ejemplo, cloruro ácido. La neutralización se puede llevar a cabo mediante cualquier técnica convencional o de otra manera conocida para llevar" a cabo esta neutralización. El grado preferido de neutralización es el mismo que el descrito para la neutralización de las funcionalidades acidas. - La Solubilidad del copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona selecta, si el copolímero seleccionado contiene una funcionalidad acida o básica, se debe determinar después de la neutralización acida o básica deseada.
Copolímeros de Bloque Adhesivo que Contienen Silicona, Preferidos Ejemplos no limitantes de polímeros de bloque adhesivo que contienen silicona, preferidos, incluyen de manera enunciativa los siguientes copolímeros de bloque derivados de los macroazoiniciadores que se ajustan a la siguiente fórmula.
n [ Poli (dimet ilsiloxano ) -bloque-poli ( acrilato de t-but ilo-co-acrilato de n-but ilo-co-ácido acrílico-co-ácido metacrílico) ]n acrilato de t-butilo: 40%, acrilato de n-butilo: 28%; ácido acrílico: 12%; ácido metacrílico: 10%; macroazoiniciador de silicona (fórmula descrita en lo anterior, x=135, n es de aproximadamente 6 a aproximadamente 9)10%; Peso molecular del bloque de silicona: 10,000 gramos /mol . Peso molecular" del polímero: 114,000 gramos/mol.
[Poli (dimetilsiloxano) -bloque-poli (acrilato de t-butilo-co-ácido acrílico) ]n acrilato de t-butilo: 40%; acrilato de n-butilo: 24%; ácido acrílico: 21%; macroazoiniciador de silicona (fórmula descrita en lo anterior, x=135, n es de aproximadamente 6 a aproximadamente 9)15%; Peso molecular del bloque de silicona: 10,000 gramos /mol . Peso molecular del polímero: 86,000 gramos/mol.
[Poli ( dimet ilsiloxano ) -bloque-poli (acrilato de but ilo-co-acrilato de et ilo-co-ácido acrílico) ]n acrilato de t-butilo: 32%; acrilato de etilo: 33%; ácido acrílico: 20%; macroazoiniciador de silicona (fórmula descrita en lo anterior, x=67, n es de aproximadamente 6-9) 15%; Peso molecular del bloque de silicona: 110,600 gramos /mol . Peso molecular del bloque de silicona: 5,000 gramos /mol .
Los macroazoiniciadores que contienen silicona, preferidos, descritos en lo anterior, están disponibles de Wako Chemical USA, Inc., Richmond, Virginia, Usa como VPS1001 y VPS0501 (iniciadores de poli ( dimet ilsiloxano ) ) .
Propiedades de las Composiciones de Rocío para el Cabello Seco Las composiciones de rocío para el cabello "de la presente invención, cuando se secan, de preferencia tienen propiedades físicas específicas como se define por la resistencia cohesiva, la absorción de energía total por área unitaria, la resistencia al impacto y la capacidad de eliminación mejorada (definida en los términos de rigidez del cabello y valores de descamación) . Cada una de estas propiedades físicas preferidas se describen en detalle de aquí en adelante.
Resistencia Cohesiva (kgf/mm2) La cohesión es la resistencia de los enlaces formados dentro de una muestra, por ejemplo, una composición de rocío para el cabello en seco. La resistencia cohesiva, que se designa como kgf/mm2 (kilogramos de fuerza por milímetro cuadrado) es la tensión unitaria máxima que un material resistirá cuando se está sometiendo a desplazamiento por tensión. La presión es la proporción de carga medida ( kg X f) con respecto al área en sección transversal original (mm2) de la muestra. La resistencia cohesiva de las composiciones de rocío para el cabello secas de la actual invención se determinan al utilizar el siguiente método. Este método se basa en la Designación ASTM: D 638-91, Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics, publicada en enero de 1992, incorporada en la presente como referencia en su totalidad. El siguiente método de prueba para medir la resistencia cohesiva es similar a la norma ASTM, sin embargo, se pueden hacer diversas modificaciones para representar mejor las propiedades de tensión de las películas de rocío para el cabello en seco. Las medidas se hacen a aproximadamente 22.7°C y aproximadamente 50% de humedad relativa. El método de prueba, descrito en la presente, específicamente utiliza una forma de pesa modificada con un espesor igual a aproximadamente 0.4 mm, y utiliza un Instron Modelo Mini-55 (disponible de Instron Corp., Cantón, MA) como la máquina de prueba para aplicar la fuerza a las muestras de película polimérica. Una muestra de película seca se prepara al secar una cantidad de la composición de rocío para el cabello (es decir, el copolímero adhesivo que contiene silicona y el solvente seleccionado del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol y mezclas de los mismos, y cualesquiera componentes opcionales adicionales) en un molde de aluminio con fondo plano recubierto con PF (perfluoroalcoxi ) Teflon®. La película copolimérica se seca a aproximadamente 22.7°C y aproximadamente 50% de humedad relativa hasta que la película ha alcanzado un "peso constante". Por "peso constante" se quiere decir que existe menos de 1% en peso de fluctuación en la muestra durante un periodo de 24 horas. La película seca se debe mantener en un área protegida de las corrientes de aire, lo cual podría dar por resultado en un secado no uniforme y formación de burbujas de aire. La película copolimérica se corta en una forma de pesa para prueba. La muestra debe estar substancialmente libre de defectos, es decir, grietas, hojuelas, rasgaduras, etc. Las Figuras 1 y 2 ilustran la película con forma de pesa plana que será utilizada en la prueba de tensión descrita en la presente para la resistencia cohesiva y la absorción de energía total por volumen unitario. La Figura 1 ilustra una vista superior de la muestra con forma de pesa. La Figura 2 ilustra una sección transversal a través de la muestra con forma de pesa. El peso de la sección más estrecha, 1, de la pesa es de aproximadamente 3 mm . (1=3 mm . ) . La longitud de la parte estrecha, 3 mm, sección de la pesa, 3, es de aproximadamente 13 mm . (3=13 mm . ) . La longitud de calibre de la sección estrecha, 2, es la longitud de la película inicial utilizada en la determinación de la tensión de la muestra. La longitud de calibre es igual a la longitud de la sección estrecha o menor que la misma, de preferencia igual a la longitud de la sección estrecha (es decir 2=3) . La anchura de los extremos de la pesa, 4, son de aproximadamente 10 mm (4=10 mm) . La distancia entre las secciones de la película, 5, es de aproximadamente 28 mm (5=28 mm) . La longitud total de la película, 6, es de aproximadamente 64 mm (6= 64 mm) . La longitud de los extremos anchos de la película es de aproximadamente 18 mm ( (6-5) /2= 18 mm) . Las secciones de transición entre los extremos anchos y la sección estrecha de la película son de aproximadamente 6.5 mm de longitud (es decir (5-3) /2=6.5 mm) . También las porciones extremas de la parte estrecha, la porción central se deben curvar suavemente para evitar cualesquiera puntos de tensión en la muestra. La curva de la sección de transición debe tener un radio, 7, de aproximadamente 0.5 pulgadas (1.27 cm) a aproximadamente 5 pulgadas (12.7 cm) , y se deben unir de manera tangencial a la sección estrecha. La película se forma a un espesor, 8, de 0.4 mm
(8=0.4 mm) . Las muestras con forma de pesa se equilibran adicionalmente a un "peso constante". Por
"peso constante" se quiere decir que durante un periodo de 4 días seleccionado, no hay más de 0.2% de ganancia o pérdida de peso promedio, con relación al peso medido de la pesa 4 días antes y no se debe observar más de ±0.2% de acumulación de peso entre las medidas consecutivas en el periodo de tiempo de cuatro días. La pesa se debe probar dentro de un periodo de 7 días de alcanzar de este peso constante. Las muestras se prueban en un probador *de tensión Instron Modelo Mini-55 calibrado. Antes de montar la muestra en el Instron, la longitud, 3, anchura, 1, y espesor, 8, de la sección estrecha de la muestra con forma de pesa se miden a la miera más cercana con un micrómetro calibrado. Las medidas dimensionales se requieren por el Ins"tron para los cálculos de fuerza por área unitaria. Los extremos anchos de las muestras con forma de pesa se sujetan mediante abrazaderas en el Instron y se extraen a una velocidad de cruceta de 5 mm por minuto. El probador Instron mide las fuerzas totales (por ejemplo, kgf) aplicadas a la película. Estas fuerzas se distribuyen sobre el área de sección transversal de la sección estrecha de la pelísula. La resistencia cohesiva del copolímero es la fuerza unitaria máxima medida por el Instron dividida entre el área de sección transversal de la porción estrecha de la película . Las composiciones de rocío para el cabello en seco de la presente invención tienen una resistencia cohesiva mayor de aproximadamente 0.5 kgf/mm2, de preferencia mayor de aproximadamente 0.6 kgf/mm2, y de mayor preferencia mayor de aproximadamente 0.7 kgf/mm2.
Absorción de Energía Total por Volumen Unitario ( por__ej emplo , kgfmm/mm3) La absorción de energía total por volumen unitario, que está designada como kgfmm/mm3 (kilogramos de milímetros de fuerza por milímetros al cubo) , es la proporción de la energía total requerida para alcanzar el punto de auto-ruptura (en kgf X mm) al volumen original de la muestra (mm3) . La energía total requerida para alcanzar el punto de ruptura se calcula utilizando técnicas estándar al determinar el área bajo una carga contra la curva de desplazamiento de la muestra. La absorción de energía total por volumen unitario también se conoce como "firmeza" por aquellos expertos en la ciencia de los polímeros y la prueba de materiales. Las mediciones se hacen a aproximadamente 22.7°C y aproximadamente 50% de humedad relativa. Las composiciones de rocío para el cabello en seco de la presente invención de preferencia tienen un absorción de energía total por _volumen unitario mayor de aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3, de mayor preferencia mayor de aproximadamente 0.75 kgfmm/mm3, aún de mayor preferencia mayor de 1.10 kgfmm/mm3, y de preferencia superlativa mayor de aproximadamente 2.15 kgfmm/mm3.
Resistencia al Impacto La resistencia al impacto es la energía de falla intermedia (masa X gravedad X altura) requerida para producir falla en la muestra, por ejemplo, en una composición de rocío para el cabello en seco. La falla de la muestra se caracteriza por una ruptura o cuarteadura creada por el impacto del peso al caer que se puede ver a simple vista bajo condiciones de iluminación de laboratorios normales . La resistencia al impacto de las composiciones de rocío para el cabello en seco de la invención actual se determina utilizando el siguiente método. Este método se basa en la Designación ASTM: D 5420-93, Standard Test Method for Impact Resistance of Flat, Rigid Plástic Specimen by Means of a Striker Impacted by a Falling Weight (Gardner Impact) , publicado en 1995, incorporado en la presente como referencia en su totalidad, sin embargo, se hacen diversas modificaciones para representar mejor las propiedades de impacto de la película seca. Las mediciones se hacen a aproximadamente 22.7°C y aproximadamente 50% de humedad relativa. El método de prueba, descrito en la presente específicamente utiliza muestras de forma rectangular con un espesor igual a aproximadamente 0.4 mm, y utiliza un Penetrómetro GCA/de Precisión Científica modificado para dejar caer una sonda de cara roma a una distancia de 70 mm y equipado con un controlador de solenoide de Precisión Científica para el Penetrómetro GCA, una sonda cilindrica de cara roma con un área superficial de 8 mm2 (OK M&T Corp. -part # WSU30) , y una regla que mide en incrementos de 1 mm . Las muestras se preparan utilizando el método de secado de película descrito en lo anterior en las mediciones de resistencia cohesiva. La película copolimérica se corta en la forma rectangular, por ejemplo, 10 mm . X 20 mm . El espesor de la muestra es de 0.4 mm. El espesor de la película de varias muestras de prueba se debe mantener dentro de ±15% de 0.4 mm. Se utiliza el siguiente proceso de medición. Encender el controlador de liberación de sonda operado por solenoide. El controlador deberá empezar a un ciclo de encendido y apagado como se indica por una luz roja. Asegurarse de que la cara de la sonda esté al mismo nivel con la superficie de impacto de tal forma de que el borde agudo de la sonda no golpee la película. Colocar una muestra de película en el Probador de Impacto sobre el área blanco. Dirigir la regla métrica suavemente sobre la muestra de película. Dirigir la fuente de iluminación a través de la superficie de la muestra de tal forma que la fuente de luz esté en el mismo plano que la superficie de la película. Las fracturas pequeñas en la película reflejaran la luz* y serán detectadas fácilmente. Mover la sonda hasta la distancia de caída deseada. Una progresión de distancia es. de; 1 mm, 3 mm, 5 mm , 10 mm, 15 mm, 20 mm, 25 mm, y además en incrementos de 5 mm hasta 70 mm (70 mm es el límite máximo del instrumento) . Encender el interruptor del instrumento, para dejar caer la sonda sobre la muestra. La primera etapa en la medición de energía de impacto es encontrar el intervalo del peso de sonda necesario para la fractura de la película. Iniciar en 1 mm para la primera etapa. Continuar el movimiento* hacia arriba de acuerdo con la progresión de distancia sugerida hasta que se observe una fractura. Cuando se observa una fractura realizar una nota de la misma y mover a una nueva muestra. La segunda etapa para determinar la energía de impacto es colocar una nueva muestra e iniciar la caída a un punto de fractura observado en el procedimiento "de intervalo. Colocar una nueva muestra de película y mover la sonda a la siguiente colocación en el punto más bajo. Si la película se fractura, registrar _el resultado y repetir la etapa previa. Si la película no se fractura, colocar una nueva muestra y mover a la siguiente distancia. Continuar la colocación de nuevas muestras e incrementar la distancia de caída hasta que la película se fractura. Continuar el procedimiento hasta que se observen 5 fracturad . Calcular.la cantidad de energía de trabajo, es decir, la resistencia a la fractura utilizando la siguiente fórmula : * W = m x g x h, en donde W = cantidad de energía de trabajo en ergios, m = masa de la sonda (59.53 g) (La sonda .es- retirable y se puede remplazar con una de masa diferente o área superficial de impacto) . g = constante gravitacional (980.665 cm/seg2 ) , h = distancia promedio que viaja la sonda para impactar (cm) . Las composiciones de rocío para el cabello de la presente " invención de preferencia tienen una resistencia al impacto mayor de aproximadamente 7000 ergios., de mayor preferencia mayor de aproximadamente 20,000 ergios, y todavía de mayor preferencia mayor de aproximadamente 50,000 ergios.
Capacidad de Eliminación del Rocío para el Cabello Lbs copolímeros adhesivos de la presente tienen capacidades de eliminación mejorada cuando se utilizan en las modalidades de rocío para el cabello preferidas de la presente invención. En este contexto, la capacidad de eliminación mejorada significa que los copolímeros de adhesivo se eliminan más fácilmente del cabello u otra superficie aplicada durante el lavado con champú. Para los fines de definir las composiciones de rocío para el cabello preferidas de la presente invención, la capacidad de eliminación se determina indirectamente al evaluar la rigidez del cabello y la aparición de escamas blancas observables después de tratar el cabello de acuerdo con la metodología de capacidad de eliminación descrita de aquí "en adelante. Se ha encontrado que la capacidad de eliminación de una formulación de rocío para el cabello después de lavar con champú se correlaciona con la rigidez/suavidad resultante del cabello y la aparición/no aparición de escamas blancas sobre el cabello después de una serie de ciclos de lavado con champú. Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención tienen alta capacidad de eliminación, por ejemplo, rigidez reducida y descamación blanca reducida. El término "capacidad de eliminación", en el sentido en el que se utiliza en la presente, por lo tanto se refiere a valores de rigidez del cabello (escala de 0 a 4) y valores de descamación blanca (escala de 0 a 4) según se mide de acuerdo con la metodología descrita de aquí en adelante . Para los fines de definir las composiciones de rocío para el cabello preferidas de la presente invención, la capacidad de eliminación de las composiciones de rocío para el cabello se define como una combinación de valores de rigidez para el cabello y valores de descamación del cabello, en donde las composiciones de rocío para el ca.bello proporcionan valores de descamación del cabello que varían de 0 a aproximadamente 3.5, de preferencia de 0 a aproximadamente 2.5, de mayor preferencia de 0 a aproximadamente 2.0, y los valores de rigidez del cabello varían de 0 a aproximadamente 3.5, de preferencia de O a aproximadamente 2.5, de mayor preferencia de 0 a aproximadamente 2.0.
Metodología: Capacidad de Eliminación del Rocío para el Cabello La capacidad de eliminación de la composición de rocío para el cabello de la presente invención, como se evalúa indirectamente en términos de rigidez del cabello y aparición de escamas blancas, se determina de acuerdo con la siguiente metodología. La metodología simula la aplicación múltiple y la aplicación en múltiples ciclos de las composiciones de rocío para el cabello para determinar indirectamente cómo se eliminan del cabello fácil y efectivamente estas composiciones de rocío para el cabello . La metodología descrita en la presente proporciona un medio para evaluar postizos de cabello tratados de manera ciega con las modalidades de rocío para el cabello de la presente invención. El método por el cuál cada postizo de cabello se trata con las modalidades de rocío para el cabello, y el método por el cual cada postizo de cabello tratado es evaluado entonces para determinar la capacidad de eliminación se describen en detalle más adelante.
Dos p'anelistas entrenados evalúan, cada uno, postizos de cabello tratados de manera idéntica o conjuntos de postizos de cabello determinando rigidez y aparición de escamas blancas. Los panelistas posteriormente asignan de manera individual a cada uno de los postizos de cabello una calificación numérica (escala del 0 al 4) en cuanto a rigidez del cabello y una escala numérica para descamación (escala del 0 al 4) . El orden en el que los postizos de cabello se tratan con diferentes modalidades de rocío del cabello es aleatoria y se e f_ectúa en la modalidad "round robín" . Dos conjuntos idénticos de postizos se preparan como se describe más adelante para cada panelista de manera que cada uno tenga un conjunto nuevo de postizos para evaluar. Antes de evaluar los postizos de cabello tratados en forma ciega, cada panelista evalúa también (en forma no ciega) un postizo de cabello sin tratar como una referencia cero respecto a la rigidez y descamación en el cabello. Cada panelista evalúa también un postizo de cabello tratado control como referencia de la descamación (calificación 4.0) y otro postizo de cabello tratado control como referencia para la rigidez de cabello (calificación 4.0) . " Los valores de rigidez del cabello como se definen aquí se determinan promediando los valores de rigidez del cabello proporcionados por los panelistas. De igual forma, los valores de descamación en el cabello tal como se definen aquí se determinan promediando las calificaciones de descamación del cabello que proporcionan los dos panelistas. Los postizos de cabello se tratan con un rocío para el cabello en aerosol o sin aerosol, de la presente invención, de acuerdo con los siguientes pasos. La referencia de rigidez del cabello y la referencia de descamación se preparan de acuerdo a los siguientes pasos, excepto porque cada una se trata con la formulación correspondiente de rocío para el cabello, como se. describe a continuación en los cuadros 2 y 3.
1) Suspender verticalmente un postizo de cabello limpio (cabello castaño virgen europeo, de 10 pulgadas, 20 gramos) desde su extremo amarrado y se peina (peine negro de hule, 5 pulgadas por 1 pulgadas, dientes de finura de 1/2 pulgada) a través del postizo para retirar cualquier enmarañamiento .
) Si es necesario, utilizar una pistola estática para eliminar cualquier acumulación estática en el pos ti zo . ) Para productos que no son de tipo aerosol, rociar el postizo desde una distancia de 4 pulgadas mientras que se aplican diez bombeos del producto al postizo y mientras que el patrón de rocío atomizado se mueve en un movimiento hacia arriba y hacia abajo para cubrir todo el postizo, o para productos en aerosol, rociar cada postizo a una distancia de 6 pulgadas mientras que se aplica la corriente de aerosol al postizo durante un periodo de 3 segundos y mientras que se mueve la corriente de aerosol en un movimiento ascendente y descendente para cubrir todo el postizo. ) Repetir el paso 3 en el lado opuesto del postizo . ) Después de rociar el lado opuesto del postizo, colgar el postizo tratado desde su extremo atado para permitir que se seque durante una. hora a temperatura ambiente y a presión y a humedad ambientes . ) Peinar el postizo seco utilizando un peine de hule negro (5 pulgadas 1 pulgada, finura de dientes de 1/2 pulgada) el peinado se hace desde el extremo atado del postizo pero comenzando inicialmente hacia el extremo no atado, con pequeños recorridos y después tomando gradualmente un mayor tramo hasta que el peine pase a través de toda la longitud no atada del postizo tratado. ) Repetir los pasos 1 a 6. ) Humedecer el postizo de cabello tratado con agua " ("dureza de grano +15-20, 38°C, presión de agua 1 gal/min . ) Aplicar 1 ml de champú (Tabla 1: metodología de champú) a lo largo de la longitud del frente del postizo de cabello húmedo y aplicar 1 ml adicional de champú a lo largo de la longitud del lado inverso del postizo de cabello húmedo. 0) Suavemente repasar todo el postizo desde arriba hacia abajo (una mano sobre la otra entre el pulgar y los otros dedos durante 15 segundos a 1 recorrido por segundo. 1) Enjuagar el postizo con agua (38°C, dureza de grano +15-20, presión de agua 1 gal/min) durante 15 segundos. Suavemente exprimir el cabello entre el primer y el segundo dedos, moviendo los dedos hacia abajo del postizo d.espués de 5 segundos, 10 segundos y después del enjuague final . 12) Colgar el postizo tratado y dejar secar durante 2 horas a 60°C en una caja térmica. 13) Retirar los postizos secos de la caja térmica.
14) Peinar el postizo seco utilizando un peine de hule negro (5 pulgadas x 1 pulgada, finura de dientes 1/2 pulgada) peinando desde el extremo atado del postizo e inicialmente haciendo recorridos cortos hacia el extremo no atado, hasta que gradualmente se van haciendo recorridos más largos y se pasa el peine a través de toda la longitud no atada del postizo tratado . 15) Repetir los pasos 1 a 14. 16) Repetir los pasos 1 a 13. 17) Un panelista evalúa el postizo tratado percibiendo su suavidad entre el primero y el segundo dedos para determinar rigidez y resistencia a la flexión y después asignar al postizo tratado una calificación de rigidez del cabello (escala 0 a 4) . El valor de la calificación asignada se relaciona con el valor de referencia de rigidez del cabello (4) y el valor de referencia de cabello sin tratar (0) .
El panelista peina el postizo evaluado de acuerdo al procedimiento establecido en el paso 14 anterior y después se evalúa visualmente el postizo peinado determinando descamación, recubrimiento y matiz blanco y le asigna una calificación de descamación (escala 0 a 4) . El valor de la calificación asignada se relaciona con la calificación de referencia (4) para descamación del cabello y la calificación de referencia (0) para cabello no tratado.
Tabla 2 : Control de Alta Descamación
Tabla 3 : Control de Alta Rigidez
Cada una de las formulaciones descritas en las Tablas 1 a 3 se preparan mediante formulación y técnicas de mezclado convencionales.
Ingredientes Opcionales Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención pueden comprender además uno o más ingredientes opcionales conocidos o d'e otra manera efectivos para utilizarse en los rocíos para el cabello y otras composiciones para estilizar el cabello. Estos ingredientes opcionales se pueden utilizar para mejorar o de otra manera modificar las características estéticas, de desempeño o estabilidad de las composiciones de rocío para el cabello. Las concentraciones de estos ingredientes opcionales variarán de acuerdo con el tipo de material agregado y su desempeño destinado, pero típicamente y colectivamente variarán de aproximadamente 0.005% a aproximadamente 50%, más típicamente de aproximadamente 0.05% a aproximadamente 30% en peso de la composición. Los plastificantes para el copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona son especialmente útiles en el rocío para el cabello de la presente. Los plastificantes adecuados incluyen cualquier plastificante conocido o de otra manera efectivo adecuado para utilizarse en el cuidado del cabello u otras composiciones para el cuidado personal, ejemplos no limitantes de los cuales incluyen: glicerina, adipato de diisobutilo, estearato de butilo, propilenglicol, citratos de tri-alquilo de C2-C8, entre los que se incluyen citrato de trietilo y análogos de tri-propilo, -butilo, pentilo, etc., análogos de citrato de trietilo, y combinaciones de los mismos . Se prefiere el citrato de trietilo. Los plastificantes se utilizan normalmente a concentraciones desde aproximadamente 0.01% a aproximadamente 10%, de preferencia de aproximadamente 0.05% a aproximadamente 3%, de mayor preferencia de aproximadamente 0.05 a aproximadamente 1% en peso de la composición de rocío para el cabello. De preferencia, la proporción en peso del copolímero de bloque que contiene silicona a plastificante es de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 40:1, de preferencia de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 30:1, de mayor preferencia de aproximadamente 3:1 a aproximadamente 25:1. Otros ingredientes opcionales incluyen una cantidad efectiva de un sistema modificador de resistencia iónica activa sin superficie para reducir la viscosidad de la composición de rocío para el cabello. Se prefieren concentraciones mínimas de al menos aproximadamente 0.01% en peso de la composición de rocío para el cabello, y concentraciones máximas suficien emente bajas para que el sistema seleccionado de copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona permanezca solubilizado o de otra manera disperso en la composición de rocío para el cabello. Como se entenderá por aquellos expertos en la técnica, a medida que la resistencia iónica de la composición aumenta, la solubilidad del copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona en la composición de rocío para el cabello disminuirá hasta que no sea_ tan soluble o dispersable en la composición y se precipitará fuera de la composición. El límite máximo del nivel del sistema modificador de resistencia iónica variará dependiendo del modificador de resistencia iónica particular, el solvente alcohólico, otros vehículos líquidos, el copolímero de bloque, y otros ingredientes presentes en la composición. Concentraciones del modificador de resistencia opcionales normalmente variarán de aproximadamente 0.01% a aproximadamente 4%, de preferencia de aproximadamente 0.01% a aproximadamente 2%, de mayor preferencia de aproximadamente 0.01% a aproximadamente 0.1%, en peso de la composición. El sistema modificador de resistencia iónica opcional comprende una mezcla de cationes y aniones monoméricos. Los iones del sistema modificador de resistencia iónica de la presente son activos sin superficie, es decir, no reducen de manera significati a la tensión superficial. Para los fines de la presente, activos sin superficie significará los iones, los cuales a una concentración de solución acuosa de 0.5%, reducen la tensión superficial en no más de 5.0 dinas/cm2. En general, los iones del sistema modificador de resistencia iónica de la presente se caracterizarán por tener, al máximo, cuatro o menos átomos de carbono por carga, de preferencia dos o menos átomos de carbono, en una cadena alifática o heterocadena orgánica de cadena recta o ramificada. El sistema modificador de resistencia iónica opcional comprende iones monoméricos del tipo que son los productos de reacción de base acida. De esta forma, los iones básicos y ácidos OH" y H+ no constituyen parte del sistema modificador de resistencia iónica del mismo, aunque pueden estar presentes en la composición. Los iones de los mismos se incorporan en la composición de forma tal que puedan existir en la composición como iones libres, es decir, en forma disociada. No es necesario que la totalidad de los iones agregados existan en la composición como iones libres, aunque deben ser al menos parcialmente solubles o disociados en la composición de rocío para el cabello. Los modificadores de resistencia iónica se pueden incorporar en las composiciones de rocío para el cabello, por ejemplo, mediante la adición de sales solubles, o mediante la adición de mezclas de ácidos y bases, o mediante una combinación de los mismos. Cuando este sistema modificador de resistencia iónica opcional se utiliza, es necesario que tanto los aniones como los cationes del sistema modificador de resistencia iónica opcional sean incluidos en la composición de rocío para el cabello. Ejemplos no limitantes de cationes opcionales adecuados para utilizarse en las composiciones son metales alcalinos, tales como por ejemplo, litio, sodio y potasio, y metales alcalinotérreos, tales como magnesio, calcio, estroncio. El preferido de los cationes divalentes es magnesio. Los iones de metal monovalente preferidos son litio, sodio, y potasio, de mayor preferencia sodio y potasio. Los medios, adecuados de adición a las composiciones de las mismas incluyen, por ejemplo, adición como bases, por ejemplo, hidróxidos, hidróxido de sodio e hidróxido de potasio, y tales como por ejemplo sales que son"" solubles en el portador líquido, por ejemplo, sales de aniones monoméricos, tales como aquéllos descritos más adelante. Otros ejemplos no limitantes de cationes adecuados incluyen iones orgánicos, tales como por ejemplo iones de amonio cuaternario y aminas catiónicas, tales como por ejemplo mono-, di-, y trietanolaminas de amonio, trietilamina, morfolina, a inomet ilpropanol (AMP) , aminoet ilpropanodiol , etc. De preferencia, el amonio y las aminas se proporcionan en forma de sales, tales como por ejemplo sales de clorhidrato. Los aniones monoméricos que se pueden utilizar incluyen iones de halógeno, tales como por ejemplo cloruro, fluoruro, bromuro y yoduro, particularmente cloruro, sulfato, etiisulfato, metiisulfato, ciclohexilsulfamato , tiosulfato, toluensulfonato, xilensulfonato , citrato, nitrato, bicarbonato, adipato, succinato, sacarinato, benzoato, lactato, borato, isetionato, tartrato, y otros aniones monoméricos que pueden existir en forma disociada en la composición para estilizar el cabello. Los aniones se pueden agregar a las composiciones de las mismas, por ejemplo, en la forma de ácidos o sales que son solubles al menos parcialmente en el vehículo líquido, por ejemplo, sales de sodio o potasio de acetato, citrato, nitrato, cloruro, sulfato, etc. De preferencia, estas sales son completamente solubles en el vehículo . Otros ingredientes opcionales incluyen surfactantes (los cuales pueden ser aniónicos, catiónicos, anfóteros, o zwitteriónicos y que incluyen surfactantes fluorados y copolioles de silicona), propelentes, agentes acondicionadores para el cabello (por ejemplo, fluidos de silicona, esteres grasos, alcoholes grasos, hidrocarburos de cadena larga, surfactantes catiónicos, etc.); emolientes; lubricantes y penetrantes tales como por ejemplo, diversos compuestos de lanolina; hidrolisatos de proteína y otros derivados de proteína; aductos de etileno y polioxietileno colesterol; colorantes, tintes, decolorantes, agentes reductores y otros colorantes; agentes ajustadores de pH; filtros solares; conservadores; agentes espesantes (por ejemplo, espesantes poliméricos, tales como por ejemplo goma de xantano) ; y perfume.
PRODUCTOS DE ROCÍO PARA EL CABELLO Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención se distribuyen como líquidos rociados o atomizados desde cualquier contenedor o envase conocido o de otra manera efectivo para proporcionar esta distribución. Estos recipientes o envases normalmente estarán en la forma de distribuidores de rocío por bomba o latas de aerosol, ambos son bien conocidos para aquellos expertos en la técnica . "" Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención comprenden además un propelente cuando se distribuyen desde un recipiente de aerosol presurizado. Se pueden utilizar en la presente cualquier propelente o combinación de propelentes conocidos o de otra manera efectivos para utilizarse en estos recipientes y que son adecuados para la aplicación a la piel o al cabello humano. Los pfopelentes adecuados incluyen gases licuables convencionalmente utilizados para los recipientes de aerosol, más típicamente propelentes de hidrocarburo volátil que pueden incluir hidrocarburos inferiores licuados de 3 a 4 átomos de carbono tales como por ejemplo, propano, butano, isobutano y combinaciones de los mismos . Otros propelentes adecuados incluyen hidrofluorocarburos tales como por ejemplo, 1,2-difluoroetano ( Hidrof luorocarburo 152A) suministrado como Dymel 152A por DuPont. Otros propelentes adecuados incluyen dimetiléter, nitrógeno, dióxido de carbono, óxido nitroso, gas atmosférico y combinaciones de los mismos. Se prefieren los propelentes de hidrocarburo y combinaciones de propelentes de hidrocarburo, en especial isobutano y combinaciones que contienen isobutano. El propelente en aerosol se puede mezclar con las composiciones de rocío para el cabello de la presente y la cantidad de propelente que será mezclado se regula por los factores bien conocidos en la técnica de los aerosoles. En general, para los propelentes licuables, la concentración de propelente es de aproximadamente 10% a aproximadamente 60%, de preferencia de aproximadamente 15% a aproximadamente 50%, en peso de la composición de rocío para el cabello total que incluye el propelente. Otros recipientes adecuados o envases incluyen aquellos distribuidores de aerosol presurizado en donde el propelentes se separa del contacto con la composición de rocío para el cabello.
Un ejemplo de este envase o recipiente sería una lata de dos compartimentos del tipo vendido con el nombre comercial SEPRO de American National Can Corp. Otros distribuidores en aerosol adecuados son i aquéllos caracterizados por el propelente que será aire comprimido que pueden ser cargados en el distribuidor por medio de una bomba o dispositivo equivalente antes de utilizarse. Ejemplos de estas distribuidores se describen en la Patente de los Estados Unidos 4,077,441, 7 de marzo de 1978, de Olofsson; la Patente de los Estados Unidos 4,850,5577, 25 de julio de 1989, de TerStege; y la Solicitud de Patente de los Estados Unidos No. de Serie 07/839,648, de Gosselin et al., presentada el
21 de febrero de 1992, cuyas descripciones se incorporan en la presente como referencia. Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención también se pueden distribuir en cualquier medio conocido o de otra manera efectivo para
distribuirse al cabello, entre los que se incluye cualquier medio conocido o de otra manera efectivo de atomización, tal como por ejemplo un dispositivo de rocío por bomba de aerosol.
MÉTODO DE FABRICACIÓN Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención se pueden producir utilizando técnicas de formulación y mezclado convencionales.
Por ejemplo, el copolímero de bloque adhesivo que
contiene silicona y el solvente alcohólico se combinan y se mezclan conjuntamente para formar una solución o dispersión homogénea. Otros ingredientes se agregan entonces a la solución o dispersión homogénea y se mezclan para producir, la composición de rocío para el cabello de la presente invención. Si el copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona se neutraliza, el neutralizador de preferencia se agrega antes de la adición de los otros ingredientes. La composición de rocío para el cabello luego se envasa en un dispositivo de bomba mecánica convencional o de otra manera adecuado, o alternativamente, en el caso de las composiciones de rocío para el cabello en aerosol, la composición de rocío para el cabello se envasa . en latas convencionales o de otra manera adecuadas junto con un sistema propelente adecuado.
MÉTODO DE USO Las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención se pueden utilizar de una manera convencional para proporcionar los beneficios de estilización para el cabello deseados. Estos métodos en general implican la aplicación de una cantidad efectiva de la composición al cabello seco que será arreglado o fijado en el estilo deseado. En este contexto, el término "cantidad efectiva" significa una cantidad suficiente para proporcionar los beneficios de fijación y estilo deseados para el cabello, normalmente una cantidad que varía de aproximadamente 0.5 gramos a aproximadamente 30 gramos de la composición, dependiendo de la composición de rocío para el cabello seleccionada y la formulación, el tipo de distribuidor, la longitud del cabello, el tipo de estilo del cabello, etc. La composición se aplica al cabello mediante rocío o atomización de la composición utilizando un dispositivo de rocío de bomba, mecánico, un recipiente de aerosol presurizado, u otro medio de liberación apropiado. La composición se seca entonces o se deja secar sobre la superficie aplicada . Los siguientes Experimentos y Ejemplos ilustran de manera adicional las modalidades dentro del alcance de la presente invención. Éstas se dan únicamente para fines de ilustración y no se deben interpretar como limitaciones de la presente invención al igual que muchas variaciones de la invención son posibles sin apartarse de su espíritu y alcance .
EJEMPLOS Los siguientes ejemplos no limitantes ilustran modalidades específicas de las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención, y métodos para proporcionar beneficios de estilización para el cabello seco al utilizar las composiciones. Sin embargo, se debe entender, que diversas adiciones o modificaciones de las modalidades ejemplificadas específicas se pueden hacer sin apartarse del espíritu y alcance de la invención. Se pretende cubrir, en las reivindicaciones anexas, todas las modificaciones que estén dentro del tema de la invención . Los siguientes polímeros ejemplificados 1.1 y 1.2 son copolímeros de bloque adhesivo que contienen silicona adecuados para utilizarse en las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención. Cada uno de estos copolímeros de bloque ejemplificados se incorporan entonces en las modalidades de rocío para el cabello específicas de la presente invención como Ejemplos 2.1, 2.2, 2.3.
Polímero 1.1 [ Poli ( dimet ilsiloxano ) -bloque-poli ( acr ilato de t-butilo-co-ácido acrílico) ]n Colocar 62.4 partes de acrilato de t-butilo, 20.8 partes de ácido acrílico, 200 partes de acetona
(como solvente) y 15 partes de isopropanol (como un agente de transferencia de cadena) en un matraz de fondo redondo. Por separado, disolver 16.8 partes de macroazoiniciador de VPS-1001 ( iniciador de poli ( dimet ilsiloxano ) ) (disponible comercialmente de Wako Chemical USA, INC., Richmond, VA) en 200 partes de acetato de etilo y agregar la solución a un embudo de adición. Purgar el recipiente de reacción con argón durante aproximadamente una hora. Después . de la purga, mantener una presión positiva constante sobre el sistema de reacción cerrado con argón. Calentar la mezcla de reacción a 58°C. Agregar la solución de VPS-1001 al matraz de reacción en una forma por goteo durante el curso de una hora. Mantener el calentamiento y la agitación durante 20 horas. Terminar la reacción al abrir el reactor a la atmósfera y enfriar a temperatura ambiente. El copolímero de bloque se precipita desde la solución al agregar una parte de la solución polimérica a 15 partes de agua. El polímero resultante se vuelve a disolver en acetona y se precipita otra vez a partir de 15 partes de agua. El copolímero de bloque resultante se coloca entonces en un horno de vacío para secar por calentamiento. Después del secado, el polímero se muele y se extrae durante 20 horas con hexano utilizando un extractor Soxhlet . El polímero entonces se seca al vacío con calor en un horno. La temperatura de transición vitrea del bloque B del polímero resultante está entre aproximadamente -20°C y 60°C.
Polímero 1.2 [ Poli ( dimet ilsiloxano ) -bloque-poli ( acrilato de t-but ilo-co-acrilato de n-butilo-co-ácido acri licb-co-ácido metacrílico )] n
Colocar _80 partes de acrilato de t-butilo, 56 partes de acrilato de n-butilo, 12 partes de ácido acrílico, 10 partes de ácido metacrílico, 400 partes de acetona (como un solvente) y 50 partes de isopropanol (como un agente de transferencia de cadena) en un matraz de fondo redondo. Por separado, disolver 20 partes de macroazoiniciador de VPS-1001 ( iniciador de poli ( dimet ilsiloxano ) ) (disponible comercialmente de Wako Chemical USA, INC., Richmond, VA) en 400 partes de acetato de etilo, agregar a esta solución 12 partes de ácido acrílico y 10 partes de ácido metacrílico, y agregar la solución a un embudo de adición. Purgar el recipiente de reacción con argón durante aproximadamente una hora. Después de la purga, mantener una presión positiva constante sobre el sistema de reacción cerrado con argón. Calentar la mezcla de reacción a 58°C. Agregar la solución de VPS-1001 al matraz de reacción en una forma por goteo durante el curso de una hora. Mantener el calentamiento y la agitación durante 20 horas. Terminar la reacción al abrir el reactor a la atmósfera y enfriar a temperatura ambiente. El copolímero de bloque se precipita desde la solución al agregar una parte de la solución polimérica a 15 partes de agua. El polímero resultante se vuelve a disolver en acetona y se precipita otra vez desde 15 partes de agua. El copolímero de" bloque resultante se coloca entonces en un horno de vacío para secar por calentamiento. Después del secado, el polímero se muele y se extrae durante 20 horas con hexano utilizando un extractor Soxhlet. El polímero se seca al vacío con calentamiento en un horno. La temperatura de transición vitrea del bloque B del polímero resultante está entre aproximadamente -20°C y 60°C.
Ejemplo 2 Los siguientes ejemplos repre sentan modalidades de rocío para el cabello en aerosol específicas de la presente invención.
Número de Ejemplo Componente (% en peso) 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6
Copolímero 1.1 5.00 4.00 3.50 Copolímero 1.2 — 5.00 4.00 3.50
Isododecano1 0.50 0.50 Citrato de T: 0.21 0.21
Adipato de Diisobutilo 0.70 0.45 0.70 0.45 Propilenglicol 0.30 0.30 1.00 1.00 — 0.94 1.20 — 0.94 1.20
Perfume 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 Agua c.b.p. c.b.p. c.b.p. c.b.p. c.b.p. c.b.p. c.b.p 100 100 100 100 100 100
Benzoato de Sodio 0.10 0.10 — 0.10 0.10 —
Etanol5 - - 56.69 57.42 72.0 56.69 57.42 72.0
Propelente-Isobutano — — 7.02 — — 7.02
Propelente-n-butano 10.00 — 10.00 —
Propelente-Dimetiléter6 10.00 — 10.00 Propelente- 25.0 15.98 25.0 15.98 Hidrofluorocarburo 152a7 1 PERMETI 99A, de Presperse, Inc., South Plainfield, NJ, OSA. 2 CITROFLEX-2, de Morlfex, Inc., Greensboro, NC, USA.
4 El hidróxido de potasio es 45% activo. 5 SDA 40 (etanol al 100%) . 6 DYMEL-A, de Dupont. 7 DYMEL-152a, de Dupont.
Las composiciones 2.1-2.6 de rocío para el cabello ejemplificadas se preparan como se describió en lo anterior, mezclando primero el copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona (polímero 1.1 ó 1.2) con etanol, neutralizando el polímero con hidróxido de sodio o potasio, agregando después secuencialmente (según sea aplicable) con mezclado, isododecano, plastificante, perfume, y agua. Si se usa benzoato de sodio, éste se agrega después de la adición de agua. De mayor preferencia una premezcla de agua y benzoato de sodio se hace y luego se agrega después de la adición de agua principal. Los propelentes para las modalidades de aerosol se cargan a los recipientes de aerosol después de que el resto de la composición preparada se ha agregado.
Ejemplo 3 Los siguientes ejemplos representan composiciones de rocío para el cabello sin aerosol de la presente invención.
Número de Ejemplo Componente (% en 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 peso) Copolímero 1.1 4.00 5.00 6.00 4.00 Copolímero 1.2 3.00 3.50 2.50 4.00
Isododecano1 1.00 1.0 2.0 Adipato de 0.40 0.90 0.55 0.40 diisobutilo Hidróxido de sodio 0.96 1.20 1.44 1.20 1.35
Hidróxido de — 1.21 1.00 0.70 potasio3 Perfume 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.15 0.10 0.15
Agua c.b.p c.b.p. c.b.p. =.b.P. c.b.p. c.b.p. c.b.p. 100 100 100 100 100 100 100 100
Benzoato de sodio — 0.10 0.10 — 0.10
Etanol4 76.54 71.95 81.56 71.25 79.40 69.26 78.00 55.00
1 PERMETHYL 99A, de Presperse, Inc., South Plainfield, NJ, USA. 2 El hidróxido de sodio es 30% activo. 3 El hidróxido de potasio es 45% activo.
Las composiciones 3.1 a 3.8 de rocío para el cabello ejemplificadas se preparan como se describe en lo anterior, mezclando primero el copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona (polímero 1.1 ó 1.2) con etanol, neutralizando el polímero con hidróxido de sodio o potasio, agregando entonces de manera secuencia, (según sea aplicable) con mezclado, isododecano, plastificante, perfume, y agua. Si se utiliza benzoato de sodio, éste se agrega después de la adición de agua. De mayor preferencia, se hace una premezcla de agua y benzoato de sodio y luego se agrega después de la adición de agua principal. Cada una de las composiciones de rocío para el cabello ejemplificadas en los Ejemplos 2 y 3 son modalidades específicas de las composiciones de rocío para el cabello de la presente invención, y proporcionan desempeño mejorado de estilización para el cabello cuando se aplican al cabello seco, estilizado o fijado, y en particular proporcionan sostenimiento mejorado o fijación cuando se aplican al cabello seco y provocan un mínimo decaimiento del cabello o ningún decaimiento del cabello durante o inmediatamente después de la aplicación. Cada una de las composiciones de rocío para el cabello ejemplificadas en los Ejemplos 2 y 3 también proporcionan capacidad de eliminación mejorada del cabello, y cuando se evalúan mediante la metodología de capacidad de eliminación descrita en la presente, proporcionan un valor -de rigidez del cabello menor a 2.0 y un valor de descamación del cabello menor a 2.0.
Claims (10)
1. Una composición de rocío para el cabello caracterizada porque comprende: (a) de aproximadamente 50% a aproximadamente 99.9% en peso de un solvente alcohólico; (b) de aproximadamente 0.1% a aproximadamente 30% en peso de un copolímero de bloque adhesivo que tiene un peso molecular promedio ponderado de aproximadamente 10,000 gramos/mol a aproximadamente 10,000,000 de gramos/mol y que se forma a partir de la polimerización de radicales libres de un monómero etilénicamente insaturado con un macroiniciador de silicona seleccionado del grupo que consiste de -XYX-[[SiR20]— SiR2-XYX]]— — [ [SiR20]— SiR2-XYX]— [S¡R20]— y combinaciones de los mismos, en donde cada R se selecciona independientemente del grupo que consiste de alquilo, fenilo de C?-C?0, fenilo sustituido con alquilo de Ci-Cio, y mezclas de los mismos, X es un radical divalente, Y se selecciona del grupo que consiste de -N=N- -0-0-y combinaciones de las mismas, y m, n, y p son números enteros positivos que tienen independientemente un valor de 1 o mayor; y en donde el macroiniciador de silicona tiene un peso molecular promedio numérico de aproximadamente 500 gramos/mol a aproximadamente 500,000 gramos/mol, y los monómeros etilénicamente insaturados se copolimeri zan y forman uno o más bloques poliméricos dentro del copolímero de bloque adhesivo que tiene un valor Tg desde aproximadamente -20°C a aproximadamente 60°C.
2. La composición de rocío para "el cabello de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el solvente alcohólico se selecciona del grupo que consiste de etanol, n-propanol, isopropanol, y mezclas de los mismos, y en donde el copolímero del bloque adhesivo se solubiliza en la composición de rocío para el cabello .
3. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el macroiniciador de silicona es un macroazoiniciador de silicona en donde Y es un grupo azo .
4. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque los copolímeros de bloque comprenden de aproximadamente 60% a aproximadamente 95% en peso de los monómeros etilénicamente insaturados, copolimerizados, y de aproximadamente 5% a aproximadamente 40% en peso de los macroiniciadores de silicona, copolimerizados.
5. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque m tiene un valor desde aproximadamente 14 a aproximadamente 700, n tiene un valor desde aproximadamente 1 a aproximadamente 10, y el macroazoiniciador de silicona tiene un peso molecular promedio numérico desde aproximadamente 5,000 gramos/mol a aproximadamente 100,000 gramos /mol .
6. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la composición, cuando se seca, tiene una resistencia cohesiva mayor de aproximadamente 0.5 kgf/mm2, una absorción de energía total por volumen unitario mayor de aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3 y una resistencia al impacto mayor de aproximadamente 7000 ergios.
7. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la composición, cuando se seca, tiene una resistencia cohesiva mayor de aproximadamente 0.7 kgf/mm2, una absorción de energía total mayor de aproximadamente 1.10 kgfmm/mm3, y una resistencia al impacto mayor de aproximadamente 50 , 000 ergios .
8. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque las unidades monoméricas de vinilo se seleccionan del grupo que consiste de ácido acrílico, ácido metacrílico, N , N-dimet ilacrilamida , metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dimet ilamínoet ilo cuaternizado , vinilpirrolidona, esteres de ácido acrílico o metacrílico de alcoholes de C1-C18, estireno, alfa-met ilest ireno , t-but ilestireno , acetato de vinilo, propionato de vinilo, cloruro de vinilo, cloruro de vinilideno, viniltolueno, butadieno, ciclohexadieno , etileno, metacrilato de propilen n-butilo, metacrilato de isobutilo, acrilato de t-butilo, metacrilato de t-butilo, metacrilato de 2 -etilhexilo , metacrilato de metilo, sales de cualesquiera ácidos y aminas listados en lo anterior, y combinaciones de los mismos .
9. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la composición proporciona un valor de rigidez para el cabello desde 0 a aproximadamente 2.5 y un valor de _ descamación del cabello desde 0 a aproximadamente 2.5.
10. Un método para estilizar el cabello, caracterizado porque comprende la etapa de aplicar al cabello seco," fijado, una cantidad efectiva de la composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores. RESUMEN DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con composiciones de rocío para el cabello que comprenden de aproximadamente 50% a aproximadamente 99.9% en peso de un solvente alcohólico, y de aproximadamente 0.1% a aproximadamente 30% en peso de un copolímero de bloque adhesivo que contiene silicona, que tiene un peso molecular promedio ponderado de aproximadamente 10,000 gramos/mol a aproximadamente 10,000,000 de gramos/mol y que se forma a partir de la polimerización de radicales libres de un monómero etilénicamente insaturado con macroiniciadores de silicona selectos, de preferencia macroazoiniciadores de silicona. Las composiciones de rocío para el cabello, cuando se secan, de preferencia tienen una resistencia cohesiva mayor de aproximadamente 0.5 kgf/mm2, una absorción de energía total por volumen unitario mayor de aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3, una resistencia al impacto mayor de aproximadamente 7000 ergios, y una capacidad de eliminación mejorada del cabello como se define por un valor de rigidez desde 0 a aproximadamente 3.5 (escala de 0 a 4 ) y un valor de descamación del cabello de 0 a aproximadamente 3.5 (escala de 0 a 4) . Estas composiciones de rocío para el cabello proporcionan desempeño mejorado de estilización del cabello, y en particular proporcionan sostenimiento o fijación mejorados cuando se aplican al cabello seco y provocan mínimo decaimiento del cabello o ningún decaimiento del cabello durante o inmediatamente después de la api icación .
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