MXPA99009797A - Composiciones para el cuidado personal que comprenden un copolimero adhesivo - Google Patents
Composiciones para el cuidado personal que comprenden un copolimero adhesivoInfo
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Abstract
La presente invención se relaciona con composiciones para el cuidado personal. Estas composiciones comprenden un copolimero adhesivo y un solvente para el copolimero seleccionado del grupo que consiste de agua.otanol, n- propanol,isopropanol, acetona ,propilenglicol y mezclas de los mismos, las composiciones, al secarse, exhiben una fuerza cohesiva superior a aproximadamente 0.5 kgf/mm2,,un absorción total de energía por unidad de volumen mayor de aproximadamente 0.55 kgfmm/mm, y una resistencia al impacto superior a aproximadamente 7000 ergs. las modalidades preferidas de rocio para el cabello con aire de la presente invención tienen una capacidad mejorada de eliminación del cabello como se define mediante un valor de rigidez del cabello de 0 a 3.5 (escala del 0 al 1 y un valor de descamacion del cabello de 0 a aproximadamente 3.5 (escala 0 a 4 ),estos valores se determinan por la metodología para valorar la capacidad de remoción que se describe aquí.
Description
COMPOSICIONES PARA EL CUIDADO PERSONAL QUE COMPRENDEN UN COPOLÍMERO ADHESIVO
CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con composiciones para el cuidado personal, especialmente con las composiciones de rocío para el cabello que tienen capacidad para eliminarse del cabello mejorada según se define por sus valores de rigidez del cabello y descamación. Estas composiciones comprenden un copolímero adhesivo y un solvente para el copolímero seleccionado del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol, acetona, propilenglicol y mezclas de los mismos. El copolímero, cuando se seca, muestra una fuerza de cohesión mayor a aproximadamente 0.5 kgf/mm2 y una absorción de energía total por unidad de volumen mayor a aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3, y una resistencia al impacto mayor a aproximadamente 7000 ergs.
ANTECEDENTES DE J-A INVENCIÓN Los productos para el cuidado personal desempeñan un importante papel en la vida de la mayoría de los consumidores. Los productos para el cuidado personal cubren una amplia variedad de productos y formas e incluyen champús, jabones, rocíos para el cabello, lociones, cremas, antitranspirantes, productos anti-acné, esmaltes para uñas, lápices labiales, bases de maquillaje, rimel y filtros solares. Los consumidores constantemente están buscando productos para el cuidado personal que proporcionen el beneficio deseado que se busca y representen un buen precio. Muchos productos para el cuidado personal contienen diversas resinas, gomas y polímeros adhesivos. Los polímeros se usan para una diversidad de propósitos entre los que se incluyen, espesantes, propiedades táctiles, habilidad de formación de película, depósito activo, penetración activa, fijación del cabello, etc. En consecuencia existe constantemente una búsqueda para desarrollar polímeros que tengan propiedades mejoradas para usarse en productos para el cuidado personal. Se ha encontrado de manera sorprendente en la presente invención que los copolímeros adhesivos que tienen ciertos parámetros físicos que son bastante útiles. Estos copolímeros se usan en combinación con un solvente para el copolímero seleccionado del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol y mezclas de los mismos. Las mezclas solventes del copolímero cuando secan, tienen una fuerza de cohesión mayor a aproximadamente 0.5 kgf/mm2, una absorción de energía total por unidad de volumen mayor a aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3 y una resistencia al impacto mayor a aproximadamente 7000 ergs. Sin limitarse a la teoría, se cree que estas características físicas de la composición de rocío para el cabello en seco contribuye a los beneficios observados. También se ha encontrado que las composiciones de rocío para el cabello preferidas de la presente invención tienen capacidad para eliminarse del cabello mejorada durante la aplicación con champú, en donde la capacidad para eliminarse del cabello se define en términos de los valores de rigidez del cabello y descamación en el cabello que fluctúan entre 0 y aproximadamente 3.5 (escala 0 a 4) . Estos valores de rigidez del cabello y descamación en el cabello son medidas indirectas de la capacidad del rocío para eliminarse del cabello. Cada uno de estos valores se determinan según la metodología definida aquí . Es por lo tanto un objeto de esta invención proporcionar composiciones para el cuidado personal que comprenden un copolímero adhesivo y un solvente para el copolímero seleccionado del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol, acetona, propilenglicol y mezclas de los mismos. Es otro objeto de esta invención proporcionar métodos para tratar la piel o el cabello utilizando estas composiciones . Es otro objeto de esta invención proporcionar
P901 métodos para fijar y modelar el cabello. Estos y otros objetos serán fácilmente evidentes a partir de la siguiente descripción detallada.
SUMARIO DE A INVENCIÓN La presente invención se relaciona con composiciones para el cuidado personal que comprenden: (a) un copolímero adhesivo que tiene un peso molecular promedio ponderado entre aproximadamente 10,000 y 5,000,000 y (b) un solvente para el copolímero seleccionado del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol, acetona propilenglicol y mezclas de los mismos, en donde la composición, cuando seca, tiene una fuerza de cohesión mayor a aproximadamente 0.5 kgf/mm2 y una absorción de energía total por unidad de volumen mayor a aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3. Las composiciones de preferencia son composiciones de rocío para el cabello que tienen capacidad para eliminarse del cabello mejorada, en donde la capacidad para eliminarse del cabello se define por un valor de rigidez del cabello entre 0 y aproximadamente 3.5 y un valor de descamación entre 0 y 3.5 (escala de 0 a 4). En otras modalidades, la presente invención se relaciona con un método para tratar la piel o el cabello aplicando a la piel o el cabello una cantidad eficaz de una
P901 composición que comprende, un componente copolimérico que comprende: (a) un copolímero adhesivo que tiene un peso molecular promedio ponderado entre aproximadamente 10,000 y 5,000,000, y (b) un solvente para el copolímero seleccionado del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol, acetona y mezclas de los mismos, en donde la composición, cuando seca, tiene una fuerza de cohesión mayor a aproximadamente 0.5 kgf/mm2 y una absorción de energía total por unidad de volumen mayor a aproximadamente 0.55 kgf/mm2, y una resistencia al impacto mayor a aproximadamente 7000 ergs. Estos métodos de preferencia están dirigidos a las composiciones en rocío para el cabello de la presente invención que tienen los valores de capacidad para eliminarse el cabello (valores de rigidez del cabello y valores de descamación en el cabello) tal como se definen aquí .
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 ilustra una vista alzada de una muestra de película de rocío para el cabello en seco, plana, con forma de pesa, útil para determinar las propiedades físicas como fuerza de cohesión y absorción de energía total por unidad de volumen tal como se describe
P901 aquí . La Figura 2 ilustra una vista en sección transversal, que muestra el espesor de la película seca con forma de pesa ilustrada en la Figura 1.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Los componentes esenciales de la presente invención se describen más adelante. También está incluida una descripción no exclusiva de diversos componentes preferidos y opcionales, útiles en las modalidades de la presente invención. La presente invención puede comprender, consistir de o consistir básicamente de cualquiera de los ingredientes opcionales o requeridos y/o limitaciones descritas aquí. Todos los porcentajes y proporciones están calculadas con base en el peso a menos que se indique de otro modo. Todos los porcentajes están calculados con base en la composición total a menos que se indique de otro modo . Todos los pesos moleculares son pesos moleculares promedio ponderados y están dados en unidades de gramos por mol . Todos los niveles de ingredientes son con referencia al nivel activo de ese ingrediente y son
P901 exclusivos de solventes, subproductos u otras impurezas que pueden estar presentes en las fuentes comercialmente disponibles, a menos que se indique de otro modo. Todas las mediciones se realizan a temperatura ambiente, que es aproximadamente de 72°F, a menos que se designe otra. Todos los documentos referidos aquí, incluyen todas las patentes, solicitudes de patente y publicaciones impresas, se consideran forman parte de la presente como referencia en su totalidad, en esta exposición. En el sentido en el que se utiliza en la presente el término "adecuado para aplicación al cabello humano", significa que las composiciones o componentes de las mismas así descritos son adecuados para usarse en contacto con el cabello humano y el cuero cabelludo y la piel sin toxicidad, incompatibilidad, inestabilidad, respuesta alérgica indebidas y lo semejante. El término kgf es un término físico estándar que indica kilogramos de fuerza sujeta a aceleración gravitacional, es decir 9.82 m/s2.
Copolímero Adhesivo Las composiciones de la presente invención comprenden entre aproximadamente 0.1% y 30%, de preferencia entre aproximadamente 0.5% y 20% y con mayor preferencia
P901 entre aproximadamente 0.5% y 10% en peso de la composición, de un copolímero adhesivo. Por "adhesivo" se entiende que cuando se aplica como una solución a una superficie y se seca, por ejemplo, al cabello o a la piel, el copolímero forma películas o amalgamaduras . Esa película o a algamadura tendrá fuerza adhesiva y de cohesión, como lo comprenderán los expertos en la técnica. Los copolímeros o sales de los mismos de la presente invención son solubles o dispersables en un solvente seleccionado del grupo que consiste de: agua, etanol, n-propanol, isopropanol y mezclas de los mismos a una concentración de al menos aproximadamente 0.1 mg/ml, de preferencia al menos aproximadamente 0.5 mg/ml y con mayor preferencia al menos aproximadamente 1 mg/ml, a aproximadamente 73 °F . Los copolímeros de la presente invención tienen un peso molecular promedio ponderado, en gramos/mol, de al menos aproximadamente 10,000. No hay límite superior para el peso molecular excepto el que limite la posibilidad de aplicación de la invención por razones prácticas, como viscosidad, procesamiento, características estéticas, facilidad de esparcirse, compatibilidad de formulación, etc. El peso molecular promedio ponderado es por lo general inferior a aproximadamente 5,000,000, más generalmente menor a aproximadamente 2,500,000 y normalmente menor a aproximadamente 1,5000,000. De preferencia, el peso molecular promedio ponderado es entre aproximadamente 10,000 y 5,000,000, con mayor preferencia entre aproximadamente 20,000 y 1,000,000 y aún con mayor preferencia entre aproximadamente 30,000 y 500,000 y con preferencia superlativa entre aproximadamente 50,000 y 300,000. Una gran diversidad de copolímeros adhesivos son útiles en la presente invención, con la condición de que se cumplan los parámetros físicos de la película de rocío para el cabello en seco y los requerimientos de solubilidad o facilidad de dispersarse y los requerimientos de peso molecular.
Copolímeros Adhesivos Los copolímeros adhesivos de la presente invención están formados a partir de la copolimerización al azar de unidades monoméricas vinílicas y unidades macromonoméricas que contienen una porción polimérica y una entidad vinílica copolimerizable con unidades monoméricas vinílicas. Al término de la polimerización, la porción polimérica de las unidades macromonoméricas puede formar cadenas laterales del copolímero. Las unidades monoméricas vinílicas y la porción de entidad vinílica de las unidades macromonoméricas forman la cadena principal . El monómero vinílico y el macromonómero se pueden seleccionar de una diversidad de estructuras con tal de que el copolímero tenga las propiedades requeridas descritas aquí. Como será evidente para un experto en la técnica y especialmente a partir de los Ejemplos, el copolímero puede tener una o más cadenas laterales injertadas a la cadena principal. Además, las composiciones de la presente invención pueden incluir, además del copolímero, niveles bajos de los copolímeros correspondientes que no tienen cadenas laterales injertadas a la cadena principal. Como es sabido en la técnica, los procesos sintéticos de copolimerización de injerto pueden producir una mezcla de moléculas poliméricas que contienen una, ninguna o más de una cadena lateral de polisiloxano unida en forma covalente y que cuelga de la cadena polimérica principal. A partir del conocimiento de la cantidad y el peso molecular promedio numérico de las cadenas laterales en una muestra de polímero, y el peso molecular promedio numérico de la muestra de polímero, es posible calcular el número promedio de cadenas laterales por cadena polimérica principal. Los copolímeros de injerto deben satisfacer los siguientes dos criterios: (1) la porción de la cadena lateral polimérica está unida en forma covalente a la porción de cadena principal; y (2) el peso molecular promedio numérico de la porción de cadena lateral polimérica es entre aproximadamente 1000 y 50,000. Los copolímeros de la presente invención se preparan por medio de la polimerización de una combinación de monómeros y macromonómeros vinílicos. Los copolímeros se pueden sintetizar mediante polimerización por radicales libres de monómeros y macromonómeros. Los principios generales de los métodos de polimerización por radicales libres está bien comprendida. Ver, por ejemplo, Odian, "Principies of Polymerization" , 3rd ed. , John Wiley & Sons, 1991, p. 198-334. Los monómeros y macromonómeros vinílicos deseados se ponen todos en el reactor, junto con una cantidad suficiente de un solvente mutuo de manera que cuando la reacción se completa la viscosidad de la reacción es razonable. Sustancias indeseables que ponen fin a la reacción, especialmente oxígeno, se eliminan según se necesite. Esto se hace por evacuación o purgando con un gas inerte, como argón o nitrógeno. El iniciador se introduce y la reacción se lleva a temperatura necesaria para que se dé la iniciación, suponiendo que se usen iniciadores térmicos. Alternativamente, se puede usar iniciación redox o de radiación. La polimerización se deja continuar tanto como sea necesario para lograr un alto
P901 nivel de conversión, típicamente entre unas pocas horas y unos pocos días. El solvente es eliminado entonces, usualmente por evaporación o precipitando el copolímero mediante la adición de una sustancia no solvente. El copolímero se puede purificar adicionalmente, según se desee. Como una alternativa a una reacción por lotes, el copolímero se puede hacer por un proceso semicontinuo o continuo. En el proceso semicontinuo, se hacen dos o más adiciones de monómeros o macromonómeros durante la reacción de polimerización. Esto es ventajoso cuando el copolímero se hace de varios monómeros que reaccionan durante la polimerización a diferentes velocidades. Las proporciones de monómeros adicionados a la reacción en los puntos de adición separados pueden ser ajustadas por alguien con experiencia ordinaria en la técnica de manera que los polímeros del producto final tengan una estructura más uniforme. En otras palabras, los polímeros del producto final tendrán una distribución de contenido monomérico más consistente de cada uno de los tipos de monómeros cargados a la reacción. Ejemplos de copolímeros relacionados y de cómo se elaboran se describen con detalle en la Patente de los Estados Unidos 4,693,935, Mazurek, otorgada el 15 de septiembre de 1987, Patente de los Estados Unidos
P901 4,728,571, Clemens, et al., otorgada el 1 de marzo de 1988 las cuales se consideran forman parte de la presente como referencia. Polímeros de injerto con silicona adicionales también se exponen en la Solicitud EPO 90307528.1, publicada como Solicitud EPO 0 408 311 A2 el 11 de enero de 1991, Hayama et al., Patente de los Estados Unidos 5,061,481, otorgada el 29 de octubre de 1991, Suzuki et al., Patente de los Estados Unidos 5,106,609, Bolich et al., otorgada el 21 de abril de 1992, Patente de los Estados Unidos 5,100,658, Bolich et al., otorgada el 31 de marzo de 1992, Patente de los Estados Unidos 5,100,657, Ansher-Jackson et al., otorgada el 31 de marzo de 1992, Patente de los Estados Unidos 5,104,646, Bolich et al., otorgada el 14 de abril de 1992, U.S. Serie No. 07/758,319, Bolich et al., presentada el 27 de agosto de 1991 y U.S. Serie 07/758,320, Torgerson et al., presentada en 27 de agosto de 1991, las cuales se consideran forman parte de la presente como referencia en su totalidad. Los copolímeros se preparan mediante la polimerización de una combinación de monómeros y macromonómeros vinílicos. La composición de copolímero se caracteriza por la cantidad de cada monómero cargada al recipiente de reacción de polimerización o alternativamente utilizada en un proceso continuo o semicontinuo. Mediante la selección y combinación apropiadas de
P901 las unidades monoméricas vinílicas particulares y las unidades macromonoméricas y por la elección de las proporciones relativas específicas de las unidades completamente dentro de la habilidad de alguien con experiencia ordinaria en la técnica, se pueden mejorar en los copolímeros varias de las propiedades físicas y la compatibilidad con otros ingredientes comúnmente utilizados en aplicaciones para el cuidado del cabello. Alternativamente, los copolímeros de la presente invención pueden corresponder a estructuras de tipo bloque que se pueden describir mediante las fórmulas A-B, A-B-A y -(A-B)n- en donde n es un entero de 2 o mayor. A-B representa una estructura de dos bloques, A-B-A representa una estructura de tres bloques y -(A-B)n- representa una estructura de múltiples bloques. Las unidades monoméricas utilizadas para preparar estos copolímeros de bloque son como se describen conforme el siguiente título.
Unidades Monoméricas Vinílicas Los copolímeros de silicona de la presente invención comprenden entre aproximadamente 50% y 98%, de preferencia entre aproximadamente 60% y 95% y con mayor preferencia entre aproximadamente 70% y 90% en peso de unidades monoméricas vinílicas. Para el copolímero de bloque, las unidades monoméricas pueden comprender el 100%.
P901 Las unidades monoméricas vinílicas se seleccionan de monómeros copolimerizables, de preferencia monómeros etilénicamente insaturados. Se pueden utilizar ya sea un solo tipo de unidad monomérica vinílica o combinaciones de dos o más unidades monoméricas vinílicas. Los monómeros vinílicos se seleccionan para cumplir con los requerimientos del copolímero. En el sentido en el que se utiliza en la presente "copolimerizable" significa, que el monómero vinílico se puede hacer reaccionar o polimerizar con los macromonómeros de polisiloxano en una reacción de polimerización utilizando una o más técnicas convencionales, como polimerización iónica, en emulsión, en dispersión, Ziegler-Natta, radicales libres, transferencia de grupo o crecimiento por etapas. En la presente invención, se prefieren monómeros y macromonómeros que sean copolimerizables usando técnicas convencionales de iniciación por radicales libres. El término "etilénicamente insaturado" se emplea aquí para referirse a un material que contiene por lo menos un doble enlace carbono-carbono polimerizable, que puede ser mono-, di-, tri- o tetra sustituido. Las unidades monoméricas se pueden derivar de monómeros hidrófilos hidrófilos (normalmente monómeros polares) o mezclas de esos monómeros hidrófilos con monómeros hidrófogos (normalmente monómeros de baja
P901 polaridad) , con tal de que se logren las características de solubilidad del copolímero completo. En el sentido en el que se utiliza en la presente el término "monómeros hidrófilos" significa monómeros que forman homopolímeros que son prácticamente solubles en agua; "monomeros hidrófogos" significa monómeros que son homopolímeros prácticamente insolubles en agua. En forma no exclusiva las clases de monómeros útiles aquí incluyen monómeros seleccionados del grupo que consiste de alcoholes insaturados, ácidos onocarboxílieos insaturados, ácidos dicarboxílicos insaturados, anhídridos insaturados, esteres de alcoholes de ácidos monocarboxílieos insaturados, esteres de alcoholes de ácidos dicarboxílicos insaturados, esteres de alcoholes de anhídridos insaturados, esteres alcoxilados de ácidos monocarboxílieos insaturados, esteres alcoxilados de ácidos dicarboxílicos insaturados, esteres alcoxilados de anhídridos insaturados, aminoalquil esteres de ácidos monocarboxílieos insaturados, aminoalquil esteres de ácidos dicarboxílicos insaturados, aminoalquil esteres de anhídridos insaturados, amidas de ácidos monocarboxílieos insaturados, amidas de ácidos dicarboxílicos insaturados, amidas de anhídridos insaturados, sales de alcoholes insaturados, sales de ácidos monocarboxílieos insaturados, sales de ácidos dicarboxílicos insaturados, hidrocarburos
P901 insaturados, heterociclos insaturados y mezclas de los mismos . Ejemplos representativos de tales monómeros incluyen ácido acrílico, ácido metacrílico, N,N-dimetilacrilamida, metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dimetilaminoetilo cuaternizado, metacrilamida, N-t-butil acrilamida, ácido maleico, anhídrido maleico y sus semiésteres, ácido crotónico, ácido itacónico, acrilamida, acrilato de alcoholes, metacrilato de hidroxietilo, cloruro de díalildimetil amonio, vinil pirrolidona, éteres vinílicos (como éter metil vinílico) , maleimidas, vinil piridina, vinil imidazol, otros heterociclos vinílicos polares, sulfonato de estireno, alcohol alílico, alcohol vinílico (como el que se produce por la hidrólisis del acetato de vinilo después de la polimerización) , vinil caprolactama, esteres del ácido metacrílico de alcoholes C?_-C18 como metanol, etanol, metoxi etanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-metil-l-propanol, 1-pentanol, 2-pentanol, 3-pentanol, 2-metil-l-butanol, 1-metil-l-butanol, 3-metil-l-butanol , 1-metil-l-pentanol, 2-metil-l-pentanol, 3-metil-l-pentanol, t-butanol
(2-metil-2-propanol) , ciclohexanol , neodecanol, 2-etil-l-butanol, 3-heptanol, alcohol bencílico, 2-octanol, 6-metil- 1-heptanol, 2-etil-l-hexanol , 3 , 5-dimetil-l-hexanol , 3,5,5-trimetil-1-hexanol, 1-decanol, 1-dodecanol, 1-hexadecano1,
P901 1-octadecanol y lo semejante, los alcoholes que tienen entre aproximadamente 1 y 18 átomos de carbono, de preferencia con un número de átomos de carbono entre 1 y 12; acrilato de diciclopentenilo; acrilato de 4-bifenilo; acrilato de pentaclorofenilo; acrilato de 3,5-dimetiladamantilo; metacrilato de 3 , 5-dimetiladamentilo; metacrilato de 4-metoxicarbonilfenilo; metacrilato de trimetilsililo; estireno; estírenos alquil sustituidos entre los que se incluyen alfa-metilestireno y t-butilestireno; esteres vinílicos entre los que se incluyen acetato de vinilo, neononanoato de vinilo, pivalato de vinilo y propionato de vinilo; cloruro de vinilo; cloruro de vinilideno; vinil tolueno; éteres alquil vinílicos, entre los que se incluyen éter isobutil vinílico y éter s-butil vinílico; butadieno; ciclohexadieno; bicicloheptadieno; 2 , 3-dicarboximetil-l, 6-hexadieno; etileno; propileno; indeno; norbornileno; ß-pineno; a-pineno; sales de los ácidos y aminas enunciados anteriormente y combinaciones de los mismos. Los monómeros cuaternizados se pueden cuaternizar ya sea antes o después de la polimerización con otros monómeros del copolímero de injerto. Los monómeros preferidos incluyen ácido acrílico, ácido metacrílico, N,N-dimetilacrilamida, metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dimetilaminoetilo
P901 cuaternizado, vinil pirrolidona, esteres de alcoholes C?-C18 del ácido acrílico o metacrílico, estireno, alfa- etilestireno, t-butilestireno, acetato de vinilo, propionato de vinilo, acrilato de 2-metoxietilo, acrilato de 2-etoxietilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, acrilato de t-butilo, metacrilato de t-butilo, metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, sales de cualquiera de los ácidos y aminas enunciadas anteriormente y mezclas de los mismos.
Unidades macromonoméricas Los copolímeros de la presente invención comprenden entre aproximadamente 2% y 50%, de preferencia entre aproximadamente 5% y 40% y con mayor preferencia entre aproximadamente 10% y 30% en peso del copolímero de unidades macromonoméricass de polisiloxano. Las unidades macromonoméricass de polisiloxano son copolimerizables con los monómeros vinílicos, los macromonómeros de preferencia tienen una entidad vinílica. Se pueden utilizar aquí, ya sea una unidad macromonomérica sola o combinaciones de dos o más unidades macromonoméricas. Los macromonómeros se seleccionan para cumplir con los requerimientos del copolímero. En el sentido en el que se utiliza en la presente el término "copolimerizable" significa que los macromonómeros pueden
P901 hacerse reaccionar o polimerizarse con los monómeros vinílicos en una reacción de polimerización empleando una o más de las técnicas de síntesis convencionales, según se describió arriba. Los macromonómeros de polisiloxano que son útiles aquí contienen una porción polimérica y una entidad copolimerizable que es de preferencia una entidad etilénicamente insaturada. Típicamente, los macromonómeros preferidos son aquéllos que están rematados con las entidad vinílica. En el sentido en el que se utiliza en la presente "rematados" significa que la entidad vinílica está en una posición terminal del macromonómero o cerca de la misma . Los macromonómeros se pueden sintetizar utilizando una diversidad de procedimientos sintéticos estándar que son familiares para el químico de polímeros con experiencia ordinaria en la técnica. Además, estos macromonómeros se pueden sintetizar iniciando a partir de polímeros que se encuentran disponibles comercialmente. Típicamente, el peso molecular promedio ponderado del macromonómero es entre aproximadamente 1000 y 50,000. Los macromonómeros de polisiloxano se ejemplifican por la fórmula general: [I] - [W] -E en donde W es opcionalmente un iniciador presente (es
P901 decir, n=0 ó 1) , W es una unidad monomérica, E es un grupo rematado en los extremos y m es un entero de aproximadamente 10 a aproximadamente 2000. I es opcionalmente una entidad iniciadora química presente. Sin estar limitados por la teoría, I se puede derivarse a partir de un iniciador químico o solvente utilizado en la síntesis del macromonómero. Ejemplos no limitantes de estos iniciadores a partir de los cuales se deriva I incluyen ion hidrógeno, radical de hidrógeno, ion hidruro, ion hidróxido, radical de hidroxilo, radical de peróxido, anión de peróxido, carbocationes Cj-C.,,, carbaniones Cj-C.,,, radicales de carbono Cj-C^, aniones alcoxi alifáticos y aromáticos C1-C20, ion de amonio e iones de amonio sustituidos (por ejemplo, alquilo C1-C20 y alcoxi C^C.,,,, sustituidos), y mezclas de los mismos. I se puede derivar de cualquier solvente útil, ejemplos no limitantes de los mismos incluyen agua, metanol, etanol, propanol, isopropano, acetona, hexano, diclorometano, cloroformo, benceno, tolueno y mezclas de los mismos. W se selecciona de una o más unidades monoméricas. Clases no limitantes de estos monómeros incluyen esteres de acrilato Cj-Cjg, esteres de metacrilato C^C^, alquenos de cadena recta y ramificada C2-C30, estírenos, vinil éteres C^Cj,,, dienos de cadena recta y ramificada C4-C30 y mezclas de los mismos.
P901 Ejemplos no limitantes de grupos W incluyen aquéllos seleccionados del grupo que consiste de acrilato de t-butilo, ácido acrílico, ácido metacrílico, metacrilato de n-propilo, acrilato de iso-butilo, acrilato de n-butilo, acrilato de dodecilo, acrilato de etilo, acrilato de 2-etilbutilo, acrilato de n-heptilo, acrilato de n-hexilo, acrilato de iso-butilo, acrilato de iso-decilo, acrilato de iso-propilo, acrilato de 3-metilbutilo, acrilato de 2-metilpentilo, acrilato de nonilo, acrilato de octilo, acrilato de 1-?ropilo, metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de octilo, metacrilato de n-dodecilo, metacrilato de n-octadecilo, metacrilato de n-decilo, metacrilato de n-pentilo, isobutileno, isopreno, 1,2-butadieno, 1, 3-butadieno, 5-metil-l-hexeno, 3-metil-1-hepteno, 4, 4-dimetil-l-penteno, vinil éter de iso-butilo, estireno, 2-metil estireno, 3-metilestireno, 4-metilestireno, 2-t-butilestireno, 3-t-butilestireno, 4-t-butilestireno y mezclas de los mismos. Una mezcla de unidades W se puede utilizar en la presente. Adicionalmente, estos macromonómeros pueden comprender polímeros derivados de la polimerización de acrilatos, metacrilatos y otras entidad etilénicas. Los polímeros derivados de estas unidades W se pueden seleccionar para tener valores de Tg ya sea altos (>25°C) o bajos (< 25°C) . El término Tg significa la temperatura de transición
P901 vitrea, que es familiar para alguien con experiencia ordinaria en la ciencia de los polímeros. E es una entidad copolimerizable o grupo "rematado en los extremos". De preferencia, E es una entidad etilénicamente insaturada. Es más preferido cuando E se selecciona del grupo que consiste de vinilo, alilo, acriloilo, metacriloilo, etacriloilo, 2-vinilbencilo, 3-vinilbencilo, 4-vinilbencilo, 2-vinilbenzoilo, 3-vinilbenzoilo, 4-vinilbenzoilo, 1-butenilo, 1-propenilo, isobutenilo, ciclohexenilo, ciclopentenilo y mezclas de los mismos. Se prefiere aún más cuando E se selecciona del grupo que consiste de vinilo, alilo, acriloilo, metacriloilo, etacriloilo, 3-vinilbencilo, 4-vinilbencilo, 3-vinilbenzoilo, 4-vinilbenzoilo, 1-butenilo, 1-propenilo, isobutenilo y mezclas de los mismos. Todavía se prefiere más cuando E se selecciona del grupo que consiste de vinilo, alilo, acriloilo, metacriloilo, etacriloilo, 3-vinilbencilo, 4-vinilbencilo y mezclas de los mismos. Ejemplos no limitantes de unidades macromonoméricas útiles en la presente incluyen aquéllas seleccionadas del grupo que consiste de polímeros rematados en el extremo con acriloilo, metacriloilo o 3-, o 4-vinilbencilo de poli (acrilato de n-butilo), poli (acrilato de dodecilo), poli (acrilato de 2-etilhexilo) , poli (acrilato de 2-etilbutilo) , poli (acrilato de n-etilo) , poli (acrilato
P901 de n-heptilo) , poli (acrilato de n-hexilo) , poli (acrilato iso-butilo), poli (acrilato de iso-decilo), poli (acrilato de iso-propilo) , poli (acrilato de 3-metilbutilo) , poli (acrilato de 2-metilpentilo) , poli (acrilato de nonilo), poli (acrilato de octilo), poli (acrilato de propilo), poli (metacrilato de 2-etilhexilo) , poli (metacrilato de tridecilo) , poli (metacrilato de hexilo), poli (metacrilato de decilo) , poli (metacrilato de octilo), poli (metacrilato de octadecilo) , poli (metacrilato de dodecilo), poli (metacrilato de n-pentilo) , poli (isobutileno) , poli (isopreno) , poli ( 1, 2-butadieno) hidrogenado, poli(l,4-butadieno) hidrogenado, poli (isopreno) hidrogenado, poli (1, 2-butadieno) , poli (1-buteno) , poli (5-metil-l-hexeno) , poli (6-metil-l-hepteno) , poli (4, 4-dimetil-l-penteno) , poli (vinil éter de iso-butilo), poli [vinil benceno de 4-t-butilo-co-acrilato de 2-etilhexilo] , poli [acrilato de 2-etilhexilo-co-acrilamida de octilo), poli [vinil benceno de 2-etilo-co-metacrilato de octilo)], poli (metacrilato de n-propilo-co-ácido metacrílico) y mezclas de los mismos.
Copolímeros Neutralizados Como es sabido en la técnica, los polímeros que tienen grupos funcionales ácidos, como grupos carboxílicos, normalmente se usan en su forma neutralizada, al menos
P901 parcialmente para promover la solubilidad/capacidad de dispersión del polímero. Además, el uso de la forma neutralizada ayuda a la capacidad de las composiciones secas para ser eliminadas del cabello o la piel. Cuando se neutralizan, se prefiere que entre aproximadamente 10% y 100%, con mayor preferencia entre aproximadamente 20% y 90% y aún con mayor preferencia entre aproximadamente 40% y 85% de los monómeros ácidos del copolímero se neutralicen. Cualquier base utilizada de manera convencional, entre las que se incluyen bases orgánicas e inorgánicas
(metálicas u otras) se pueden utilizar para la neutralización de los polímeros. Las bases metálicas son particularmente útiles en las composiciones presentes. Los hidróxidos en los que el catión es amonio, un metal alcalino o un metal alcalinotérreo, son neutralizadores adecuados para utilizarse en las composiciones presentes. Los agentes neutralizantes preferidos para utilizarse en las composiciones de la presente invención son hidróxido de potasio e hidróxido de sodio. Ejemplos de otros agentes neutralizantes adecuados que pueden incluirse en las composiciones de la presente invención incluyen aminas, especialmente amino alcoholes como 2-amino-2-metil-l, 3-propanodiol (AMPD) , 2-amino-2-etil-l, 3-propanodiol (AEPD) , 2-amino-2-metil-l-propanol (AMP) , 2-amino-l-butanol (AB) , monoetanolamina (MEA) , dietanolamina (DEA) , trietanolamina
P901 (TEA) , monoisopropanolamina (MIPA) , diisopropanolamina
(DIPA) , triisopropanolamina (TIPA) y dimetil estearamina
(DMS) . Agentes neutralizantes particularmente útiles son las mezclas de aminas y bases metálicas. Los polímeros que tienen grupos funcionales básicos, por ejemplo, grupos amino, de preferencia están al menos parcialmente neutralizados con un ácido, por ejemplo, ácido clorhídrico. La neutralización se puede llevar a cabo mediante técnicas bien conocidas en este campo y antes o después de la polimerización de los monómeros que comprende el copolímero de injerto. La solubilidad del copolímero, tal como se describió anteriormente, debe ser determinada después de la neutralización, si la hay, así como después de la adición de otros ingredientes que puedan ser incluidos en los sistemas de copolímero/solvente.
Polímeros Preferidos de la Presente Invención Ejemplos no exclusivos de los polímeros preferidos de la presente invención incluyen aquéllos seleccionados del grupo que consiste de poli [ (acrilato de t-butilo-co-acrilato de n-butilo-co-ácido acrílico) -injerto- poli (acrilato de t-butilo-co-ácido acrílico) -injerto- [poli (isobutileno) ] , poli (4-t-butilestireno-co-
P901 ácido metacrílico) -injerto- [poli (isobutileno) ] , poli [(-t-butilestireno-co-ácido metacrílico) ]-injerto- [poli (metacrilato de 2-etilhexilo) ) ] , poli [ (acrilato de t-butilo-co-2-acrilato de metoxietilo-co-ácido metacrílico) ] -injerto [poli (metacrilato de n-propilo-co-ácido metacrílico), poli [ (acrilato de t-butilo-co-acrilato de 2-metoxietilo-co-ácido metacrílico) ] -injerto-poli (metacrilato de n-propilo-co-ácido acrílico)], poli [ (acrilato de t-butilo-co-acrilato de 2-metoxietilo-co-ácido metacrílico) -injerto-poli (estireno-co-ácido metacrílico)] y mezclas de los mismos. Ejemplos no exclusivos de los polímeros preferidos de la presente invención incluyen aquéllos seleccionados del grupo que consiste de poli [ (acrilato de t-butilo-co-acrilato de 2-metoxietilo-co-ácido metacrílico) ] -injerto- [poli (metacrilato de n-propilo-co-ácido metacrílico) . Ejemplos más específicos de copolímeros de la presente invención incluyen los siguientes, en los que la composición está da como porcentaje en peso de cada monómero utilizado en la reacción de polimerización (es decir, el porcentaje en peso de los monómeros y macromonómeros cargados) .
P901 poli (acrilato de t-butilo-co-acrilato de 2-metoxietilo-co-ácido acrílico) -injerto- [poli (metacrilato de n-propilo-co-ácido metacrílico) que tiene un peso molecular promedio ponderado de aproximadamente 150,000, que comprende aproximadamente 22% de acrilato de t-butilo, 42% de acrilato de 2-metoxietilo, 18% de ácido acrílico, 18% de macromonómero poli (metacrilato de n-propilo-co-ácido metacrílico) con un peso molecular promedio ponderado de aproximadamente 6000.
poli [ (acrilato de t-butilo-co-acrilato de 2-metoxietilo-co-ácido acrílico) -injerto- [poli (isobutileno) ] que tiene un peso molecular promedio ponderado de aproximadamente 200,000, que comprende aproximadamente 40% de acrilato de t-butilo, 20% de acrilato de n-butilo, 20% de ácido acrílico, 20% de ácido acrílico, con un peso molecular de aproximadamente 10,000 y 20% de macromonómero de poli (isobutileno) con un peso molecular de aproximadamente 4000.
Solvente Las composiciones de la presente invención comprenden entre aproximadamente 70% y 99.9%, de preferencia entre aproximadamente 75% y 98% y con mayor preferencia entre aproximadamente 85% y 98% en peso de la
P901 composición, de un solvente para el copolímero. El solvente se selecciona del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol y mezclas de los mismos. Si se usan mezclas de agua y alcohol, por ejemplo, etanol-agua o agua-isopropanol-etanol, el contenido de agua en las composiciones, por lo general está en el intervalo de aproximadamente entre 0.5% y 99%, de preferencia entre aproximadamente 5% y 50% en peso de la composición total. En estas mezclas, los solventes alcohólicos, por lo general están presentes en el intervalo de aproximadamente entre 0.5% y 99%, de preferencia entre aproximadamente 50% y 95%, en peso de la composición total. Todavía en otro aspecto de esta invención se proporcionan composiciones en rocío para el cabello que contienen niveles reducidos de compuestos orgánicos volátiles como los solventes. En el sentido en el que se utiliza en la presente, "compuestos orgánicos volátiles" o "VOCs" son aquellos compuestos orgánicos que contienen menos de 12 átomos de carbono o tienen una presión de vapor mayor a aproximadamente 0.1 mm de mercurio. Una composición en rocío para el cabello de la presente invención con niveles reducidos de compuesto orgánico volátil contiene no más de 80% de compuestos orgánicos volátiles .
P901 Propiedades del Componente Copolimérico Seco El componente copolimérico de las composiciones para el cuidado personal de la presente invención, cuando secan, tienen propiedades físicas específicas según se definen por la fuerza de cohesión y la absorción de energía total por unidad de área. Los componentes de copolímero secos también muestran propiedades de resistencia al impacto específicas y cuando se utilizan en las modalidades de rocío para el cabello preferidos de la presente invención tienen una capacidad para eliminarse del cabello mejorada según se define en términos de valores de rigidez del cabello y descamación.
Fuerza de Cohesión (kqf/mm2) Cohesión es la fuerza de las uniones formadas dentro de una muestra, por ejemplo, una composición de solvente con copolímero para el cabello en seco. La fuerza de cohesión, que se designa como kgf/mm2 (kilogramos de fuerza por milímetro cuadrado) es el esfuerzo unitario máximo que un material soportará cuando se someta a un desplazamiento en tensión. El esfuerzo es la relación de la carga medida (kg x f) y el área de sección transversal original (mm2) de la muestra. La fuerza de cohesión de las composiciones secas de la presente invención se determinan empleando el método
P901 siguiente. Este método está basado en la Designación ASTM: D 638-91, Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics, publicado en enero de 1992, el cual se considera forma parte de la presente, como referencia en su totalidad. El siguiente método de prueba para medir la fuerza de cohesión es semejante al estándar de ASTM, sin embargo, se hacen varias modificaciones para representar mejor las propiedades de tensión de las películas secas. Las mediciones se hacen a aproximadamente 73°F y aproximadamente 50% de humedad relativa. El método de prueba descrito en la presente utiliza específicamente una forma de pesa modificada con un espesor igual a aproximadamente 0.4 mm y utiliza como aparato de prueba un Instron Model Mini-55 (disponible de Instron Corporation, Cantón, MA) para aplicar la fuerza a las muestras de película polimérica. Se prepara una muestra de película seca, secando una cantidad de la composición de rocío para el cabello (es decir, el copolímero adhesivo que contiene silicona y el solvente seleccionado del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol y mezclas de los mismos) y cualesquiera componentes opcionales) en un molde de aluminio de fondo plano recubierto con PFA (perfluoroalcoxi) Teflon®. La película de copolímero se seca aproximadamente a 73°F y a aproximadamente 50% de
P901 humedad relativa hasta que la película ha alcanzado un "peso constante". Por "peso constante" se entiende que la fluctuación del peso de la muestra es menor a 1% durante un periodo de 24 horas. La película seca se debe mantener en un área protegida de las corrientes de aire, que darían por resultado un secado no uniforme y la formación de burbujas de aire. La película de copolímero se corta en forma de pesa para la prueba. La muestra debe estar prácticamente libre de defectos, por ejemplo, grietas, virutas, roturas, etc. Las Figuras 1 y 2 ilustran la película plana con forma de pesa que se va a utilizar en la prueba de tensión descrita aquí para la fuerza de cohesión y la absorción de energía total por unidad de volumen. La Figura 1 ilustra una vista alzada de la muestra en forma de pesa. La Figura 2 ilustra una sección transversal a través de la muestra en forma de pesa. El ancho de la sección angosta, 1, de la pesa es aproximadamente de 3 mm (1 = 3 mm) . La longitud de la sección angosta 3 mm, sección de la pesa, 3, es aproximadamente de 13 mm (3 = 13 mm) . La longitud medida de la sección angosta, 2, es la longitud inicial de película usada en la determinación de la tensión de la muestra. La longitud medida es igual a la longitud de la sección angosta o menor a la misma, de preferencia igual a la longitud de la sección angosta (es decir, 2 = 3) . El ancho de los extremos de la pesa, 4, son aproximadamente de
P901 10 mm (4 = 10 mm) . La distancia entre las secciones de extremo de la película, 5, es aproximadamente de 28 mm (5 = 28 mm) . La longitud total de la película, 6, es aproximadamente de 64 mm (6 = 64 mm) . La longitud de los extremos anchos de la película es de aproximadamente 18 mm ((6-5)/2 = 18 mm) . Las secciones de transición entre los extremos anchos y la sección angosta de la película son aproximadamente de 6.5 mm de longitud (es decir (5-3) 12 = 6.5 mm) . También las porciones de extremo de la porción central, angosta, deberán doblarse suavemente para evitar cualquier punto de esfuerzo en la muestra. La curva de la sección de transición, deberá tener un radio, 7, de aproximadamente entre 0.5 pulgadas y 5 pulgadas y debe unirse tangencialmente a la sección angosta. La película se forma con un espesor, 8, de 0.4 mm (8 = 0.4 mm) . Las muestras con forma de pesa se equilibran adicionalmente a un "peso constante" . Por "peso constante" se entiende que durante un periodo seleccionado de 4 días, no hay más de 0.2% de ganancia o pérdida de peso en promedio, con relación al peso de la pesa determinado 4 días antes y no se debe observar más de +0.2 de desplazamiento en el peso entre dos mediciones consecutivas en el periodo de tiempo de cuatro días . La pesa debe probarse dentro en un periodo de 7 días a partir de que se alcance este peso constante. Las muestras se prueban en un probador de tensión
P901 Instron Model Mini-55. Antes de montar la muestra en el Instron, la longitud 3, ancho 1 y espesor 8 de la sección angosta de la muestra con forma de pesa se miden hasta la miera más próxima con un micrómetro calibrado. Las mediciones dimensionales son requeridas por el Instron para los cálculos de fuerza por unidad de área. Los extremos anchos de las muestras en forma de pesa se sujetan al Instron y se jalan a una velocidad de cruceta de 5 mm por minuto. El probador Instron mide las fuerzas totales (por ejemplo, kgf) aplicadas a la película. Estas fuerzas se propagan en el área de sección transversal de la sección angosta de la película. La fuerza de cohesión del copolímero es la fuerza unitaria máxima medida por el Instron dividida entre el área de sección transversal de la porción angosta de la película. El componente copolimérico seco de las composiciones de la presente invención tienen una fuerza de cohesión mayor a aproximadamente 0.5 kgf/mm2, de preferencia mayor a aproximadamente 0.6 kgf/mm2 y con mayor preferencia mayor a aproximadamente 0.7 kgf/mm2.
Absorción de Energía Total Por Unidad de Volumen (por ejemplo, kqfmm/mm3) La absorción de energía total por unidad de volumen, que se designa como kgfmm/mm3 (kilogramos de
P901 fuerza por milímetros por milímetros al cubo) , es la relación de la energía total requerida para llegar al punto de auto-ruptura (en kgf x mm) para el volumen original de la muestra (mm3) . La energía total requerida para alcanzar el punto de ruptura se calcula utilizando técnicas estándar al determinar para la muestra el área bajo una carga contra la curva de desplazamiento. La absorción de energía total por unidad de volumen se es conocida también como "tenacidad" por los expertos en la técnica de la ciencia de polímeros y análisis de materiales. Las mediciones se hacen a aproximadamente 73°F y aproximadamente 50% de humedad relativa. El componente de copolímero seco de las composiciones de la presente invención tiene una absorción total de energía por unidad de volumen mayor a aproximadamente 0.55 kgfmm/mm3, de preferencia mayor a aproximadamente 0.75 kgfmm/mm3, con mayor preferencia, mayor de aproximadamente 1.10 kgfmm/mm3, todavía con más preferencia mayor de aproximadamente 1.60 kgfmm/mm3, y con mayor preferencia mayor de aproximadamente 2.15 kgfmm/mm3.
Resistencia al impacto La resistencia al impacto es la energía de falla media (masa x gravedad x altura) requerida para producir la falla de la muestra es decir en una composición de rocío
P901 para el cabello, seca. La falla de la muestra se caracteriza por un agrietamiento o ruptura creado por el impacto de un peso que cae que puede observarse a simple vista bajo condiciones de iluminación normal de laboratorio. La resistencia al impacto de los componentes de copolímeros secos de la composición de esta invención se determina utilizando el siguiente método. Este método se basa en la Designación ASTM: D 5420-93, Método de Prueba Estándar para la Resistencia al Impacto de Muestras de Plástico Rígido, Planas por Medio de un Golpeador que es Impactado por un Peso en Caída (Impacto Gardner) , publicado en 1995, y que se incorpora en su totalidad como referencia, sin embargo se han hecho varias modificaciones para representar mejor las propiedades de impacto de la película seca. Las mediciones se hacen a aproximadamente 73°F y a aproximadamente 50% de humedad relativa. El método de prueba que se describe aquí utiliza específicamente muestras de forma rectangular con un espesor igual a aproximadamente 0.4 mm, y utiliza un penetrómetro GCA/Precision Scientific Penetrometer modificado para dejar caer una sonda de cara roma a una distancia de 70 mm y equipado con un controlador de solenoide Precisión Scientific para el Penetrómetro GCA, una sonda cilindrica de cara roma, con una superficie de 8
P901 mm (OK M&T Corp. - part# WSU30), y una regla que mide incrementos de 1 mm. Las muestras se preparan utilizando el método de secado de película que se describe antes en las mediciones de resistencia a la cohesión. La película de polímero se corta en forma rectangular, por ejemplo 10 mm x 20 mm. El espesor de la muestra es 0.4 mm. El espesor de la película de las diferentes muestras de prueba debe mantenerse dentro de +15% de 0.4 mm. Se utilizó el siguiente proceso de medición.
Encender el controlador de liberación de la sonda operada por solenoide. El controlador debe iniciar el ciclo de encendido y apagado como se indica por la luz roja. Asegurarse de que la cara de la sonda esté nivelada con la superficie de impacto de manera que el borde afilado de la sonda no golpee la película. Colocar una muestra de película sobre el probador de impacto sobre el área blanco. Dirigir la regla métrica suavemente sobre la muestra de película. Dirigir la fuente de iluminación a través de la superficie de la muestra de manera que la fuente de luz esté en el mismo plano que la superficie de la película. Pequeñas fracturas en la película reflejarán la luz y serán detectadas fácilmente. Mover la sonda hasta la distancia de caída deseada. Una progresión sugerida de la distancia es de : 1 mm, 3 mm, 5 mm, 10 mm, 15 mm, 20 mm, 25 mm y mayores
P901 incrementos de 5 mm hasta 70 mm (70 mm es el límite superior del instrumento) . Encender el interruptor del instrumento y dejar caer la sonda sobre la muestra. El primer paso de la medición de la energía de impacto es encontrar el intervalo de altura necesario de la sonda para poder fracturar la película. Inicie a 1 mm como primer paso. Continuar moviendo hacia arriba de acuerdo a la progresión de distancia sugerida hasta que se observe una fractura. Cuando se observa una fractura hacer la anotación correspondiente y cambiar a una nueva muestra. El segundo paso para determinar la energía de impacto es colocar una nueva muestra e iniciar una caída a un punto de fractura observado en el procedimiento anterior. Colocar una nueva muestra de película y mover la sonda al siguiente ajuste más bajo. Si la película se fractura, registrar el resultado y repetir el paso previo. Si la película no se fractura, poner una nueva muestra y moverse a la siguiente distancia. Continuar poniendo nuevas muestras y aumentar la distancia de caída hasta que la película se fracture. Continuar el procedimiento hasta que se observen 5 fracturas. Calcular la cantidad de energía de trabajo, es decir la fuerza de la fractura utilizando la siguiente fórmula: W = m x g x h, en donde W = cantidad de energía de trabajo en ergs,
P901 m = masa de la sonda (59.53 g) (La sonda es retirable y puede volverse a colocar con una masa diferente o un área de impacto diferente) . g = constante gravitacional (980.665 cm/seg2), h = distancia promedio que viaja la sonda para el impacto (cm) . Las composiciones de rocío del cabello en seco de la presente invención tienen una fuerza de impacto mayor a aproximadamente 7000 ergs, de preferencia mayor a aproximadamente 20,000 ergs, y con mayor preferencia mayor de aproximadamente 50,000 ergs.
Capacidad de eliminación del rocío para el cabello Los copolímeros adhesivos de la presente tienen una capacidad de retiro mejorada cuando se utilizan en modalidades preferidas de rocío para el cabello de la presente invención. En este contexto, la capacidad de removerlos se refiere a que los copolímeros adhesivos pueden retirarse más fácilmente del cabello o de otras superficies a las que se aplican durante la aplicación de champú . Con el fin de definir las composiciones de rocío para el cabello preferidas de la presente invención, se determina la capacidad de retiro de manera indirecta evaluando la rigidez del cabello y la aparición de escamas
P901 blancas observables después de tratar al cabello con la metodología de capacidad de remoción, que se describe a continuación. Se ha encontrado que la capacidad de retiro o remoción de la fórmula de rocío para el cabello después de la aplicación de champú se correlaciona con la rigidez/suavidad del cabello resultante y la aparición/no aparición de escamas blancas sobre el cabello después de una serie de ciclos de aplicación de champú. Las composiciones de rocío para el cabello de esta invención tienen una alta capacidad de remoción, es decir una rigidez reducida y una reducción en la descamación blanca. El término "capacidad de remoción" como se utiliza aquí se refiere por lo tanto a valores de rigidez del cabello (escala del 0 a 4) y a valores de descamación blanca (escala del 0 al 4) según se mide de acuerdo a la metodología descrita a continuación. Para los fines de definir las composiciones definidas del rocío del cabello de la presente invención, la capacidad de remoción de las composiciones de rocío del cabello se definen como una combinación del valores de rigidez del cabello y valores de descamación en el cabello, en donde la composición de rocío para el cabello proporciona valores de descamación del cabello que van de aproximadamente 0 a aproximadamente 3.5, de preferencia de 0 a aproximadamente 2.5, con mayor preferencia de 0 a
P901 aproximadamente 2.0, y los valores de rigidez del cabello varían de 0 a aproximadamente 3.5, de preferencia de 0 a aproximadamente 2.5, con mayor preferencia de 0 a aproximadamente 2.0.
Metodología: Capacidad de retiro de rocío del cabello La capacidad de retiro de la composición de rocío del cabello de esta invención, evaluada indirectamente en términos de rigidez del cabello y aparición de escamas blancas, se determina de acuerdo con la siguiente metodología. La metodología simula aplicaciones múltiples y aplicaciones de ciclos múltiples de composiciones de rocío para el cabello a fin de determinar indirectamente qué tan fácil y eficazmente son retiradas estas composiciones del cabello. La metodología aquí descrita proporciona un medio para evaluar mechones de cabello que se tratan de manera ciega con modalidades de rocío de cabello de la presente invención. El método mediante el cual cada mechón de cabello se trata con las modalidades de rocío para el cabello y el método mediante el cual el mechón del cabello es tratado se evalúan en cuanto a la capacidad de remoción como se describe con mayor detalle más adelante. Dos panelistas entrenados evalúan, cada uno, mechones de cabello tratados de manera idéntica o conjuntos
P901 de mechones de cabello determinando rigidez y aparición de escamas blancas. Los panelistas posteriormente asignan de manera individual a cada uno de los mechones de cabello una calificación numérica (escala del 0 al 4) en cuanto a rigidez del cabello y una escala numérica para descamación (escala del 0 al 4) . El orden en el que los mechones de cabello se tratan con diferentes modalidades de rocío del cabello se aleatoria y se efectúa en la modalidad "round robin" . Dos conjuntos idénticos de mechones se preparan como se describe más adelante para cada panelista de manera que cada uno tenga un conjunto nuevo de mechones que evaluar. Antes de evaluar los mechones de cabello tratados en forma ciega, cada panelista evalúa también (en forma no ciega) un mechón de cabello no tratado como una referencia cero respecto a la rigidez y descamación en el cabello. Cada panelista evalúa también un mechón de cabello tratado control como referencia de la descamación (calificación 4.0) y otro mechón de cabello tratado control como referencia para la rigidez de cabello (calificación 4.0). Los valores de rigidez del cabello como se definen aquí se determinan promediando los valores de rigidez del cabello proporcionados por los panelistas. En forma semejante, los valores de descamación en el cabello tal como se definen aquí se determinan promediando las calificaciones de descamación que proporcionan los dos panelistas.
P901 Los mechones de cabello se tratan con un rocío para el cabello en aerosol o sin aerosol, de la presente invención, de acuerdo con los siguientes pasos. La referencia de rigidez del cabello y la referencia de descamación se preparan de acuerdo a los siguientes pasos, excepto porque cada una se trata con la formulación correspondiente de rocío para el cabello, como se describe a continuación en los cuadros 2 y 3. 1) Suspender verticalmente un mechón de cabello limpio (cabello castaño virgen europeo, de 10 pulgadas, 20 gramos) desde su extremo amarrado y se peina (peine negro de hule, 5 pulgadas por 1 pulgadas, dientes de finura de 1/2 pulgada) a través del mechón para retirar cualquier enmarañamiento. 2) Si es necesario, utilizar una pistola estática para eliminar cualquier acumulación estática en el mechón.
3) Para productos que no son de tipo aerosol, rociar el mechón desde una distancia de 4 pulgadas mientras que se aplican diez bombeos del producto al mechón y mientras que el patrón de rocío atomizado se mueve en un movimiento hacia arriba y hacia abajo para cubrir todo el mechón, o para productos en aerosol, rociar cada mechón a una distancia de 6 pulgadas mientras que se aplica la corriente de aerosol al mechón por un periodo de 3 segundos y mientras que se mueve la
P901 corriente de aerosol en un movimiento ascendente y descendente para cubrir todo el mechón. 4) Repetir el paso 3 en el lado opuesto del mechón. 5) Después de rociar el lado opuesto del mechón, colgar el mechón tratado desde su extremo atado para permitir que se seque durante una hora a temperatura ambiente y a presión y a humedad ambientes . 6) Peinar el mechón seco utilizando un peine de hule negro (5 pulgada x 1 pulgada, finura de dientes de 1/2 pulgada) el peinado se hace desde el extremo atado del mechón pero comenzando inicialmente hacia el extremo no atado, con pequeños ataques y después tomando gradualmente un mayor tramo hasta que el peine pase a través de toda la longitud no atada del mechón tratado. 7) Repetir los pasos 1 a 6. 8) Humedecer el mechón de cabello tratado con agua (dureza de +15-20 grano, 38°C, presión de agua 1 gal/min. 9) Aplicar 1 mi de champú (Cuadro 1: metodología de champú) a lo largo de la longitud del frente del mechón de cabello húmedo y aplicar 1 mi adicional de champú a lo largo de la longitud de lado inverso del mechón de cabello húmedo. 10) Suavemente repasar todo el mechón desde arriba hacia
1 abajo (una mano sobre la otra entre el pulgar y los dedos por 15 segundos a 1 recorrido por segundo. 11) Enjuagar el mechón con agua (38°C, dureza +15-20 grano, presión de agua 1 gal/min) por 15 segundos. Suavemente exprimir el cabello entre el primer y el segundo dedos, moviendo los dedos hacia abajo del mechón después de 5 segundos, 10 segundos y después del enjuague final. 12) Colgar el mechón tratado y dejar que seque por 2 horas a 60°C en una caja de calor. 13) Retirar los mechones secos de la caja de calor. 14) Peinar los mechones secos utilizando un peine de hule negro (5 pulgadas x 1 pulgada, finura de dientes 1/2 pulgada) peinando desde el extremo atado del mechón e inicialmente haciendo carreras cortas hacia el extremo no atado, hasta que gradualmente se van haciendo carreras más largas y se pasa el peine a través de toda la longitud no atada del mechón tratado . 15) repetir los pasos 1 a 14. 16) Repetir los pasos 1 a 13. 17) Un panelista evalúa el mechón tratado percibiendo su suavidad entre el primero y el segundo dedos para determinar rigidez y resistencia a la flexión y después asignar al mechón tratado una calificación de
1 rigidez del cabello (escala 0 a 4) . El valor de la calificación asignada se relaciona con el valor de referencia de rigidez del cabello (4) y el valor de referencia de cabello sin tratar (0) . 18) El panelista peina el mechón evaluado de acuerdo al procedimiento establecido en el paso 14 anterior y después se evalúa visualmente el mechón peinado determinando descamación, recubrimiento y matiz blanco y le asigna una calificación de descamación (escala 0 a 4) . El valor de la calificación asignada se relaciona con la calificación de referencia (4) para descamación y la calificación de referencia (0) para cabello no tratado.
P901 Cuadro 2 : Control de Descamación Elevada
Cuadro 3: Control de Alta Ri idez
Cada una de las formulaciones descritas en los Cuadros 1 a 3 se preparan por técnicas convencionales de formulación y mezclado.
P901 Ingredientes Opcionales Las composiciones de la presente invención también pueden comprender una amplia variedad de ingredientes opcionales que son útiles para aplicarse al cabello humano. Las composiciones de la presente opcionalmente pueden contener un plastificante para el copolímero.
Cualquier plastificante adecuado que se utilice en los productos del cuidado del cabello o para la aplicación tópica a la piel o al cabello podrán utilizarse. Una amplia variedad de plastificantes son conocidos en la técnica. Éstos incluyen: glicerina, adipato de diisobutilo, estearato de butilo, propilenglicol, citratos de tri-alquilos C2-C8, entre los que se incluyen citrato de trietilo y tri-propilo, -butilo, -pentilo, etc., análogos de citrato de trietilo. Se prefiere el citrato de tietilo. Los plastificantes se utilizan típicamente a niveles de entre aproximadamente 0.01% y aproximadamente 10% en peso de la composición, de preferencia de aproximadamente 0.05% y aproximadamente 3%, con mayor preferencia de aproximadamente 0.05% y aproximadamente 1%.
De preferencia, la proporción en peso del copolímero de injerto respecto al plastificante está entre aproximadamente 1:1 y aproximadamente 40:1, de preferencia
P901 entre aproximadamente 2:1 y aproximadamente 30:1, con mayor preferencia entre aproximadamente 3:1 y aproximadamente 25:1. Opcionalmente, las composiciones de la presente invención pueden contener una cantidad eficaz de un sistema modificador de la fuerza iónica, no surfactante, para reducir la viscosidad de la composición de rocío para el cabello. Cuando se utilizan, los modificadores de fuerza iónica estarán presentes en la composición a un nivel de por lo menos aproximadamente 0.01% en peso de la composición. El límite superior depende de la cantidad máxima del modificador de fuerza iónica que puede estar presente en las composiciones particulares de esta invención, de manera que la resina fijadora del cabello quede solubilizada o dispersada. Como lo entenderán aquéllos con pericia en este campo, a medida que aumenta la fuerza iónica de la composición la resina eventualmente saldrá de la solución, o bien ya no quedará solubilizada o dispersada en el portador líquido hidrófilo. El límite superior del sistema modificador de fuerza iónica variará dependiendo de los modificadores particulares de fuerza iónica, del vehículo líquido, de la resina y de otros ingredientes presentes en la composición. Por lo tanto, por ejemplo, la cantidad máxima de los modificadores de fuerza iónica que pueden utilizarse tenderá a ser menor
P901 para composiciones con vehículos líquidos que contienen menos agua, en comparación con composiciones que contienen más agua. En general, las composiciones comprenderán de aproximadamente 4% en peso o menos de modificadores de fuerza iónica, más generalmente aproximadamente 2% o menos, y típicamente aproximadamente 1% o menos. De preferencia, las composiciones de la presente comprenderán de aproximadamente 0.01% a aproximadamente 0.5%, con mayor preferencia de aproximadamente 0.01% a aproximadamente 0.1%, del sistema modificador de fuerza iónica. El sistema modificador de fuerza iónica comprende una mezcla de cationes y aniones monoméricos. Los iones del sistema modificador de fuerza iónica de la presente no son surfactantes, es decir no reducen significativamente la tensión superficial. Para los fines de la presente, un no surfactante se refiere a iones, que a una concentración en solución acuosa de 0.5% reduce la tensión superficial en no más de 5.0 dinas/cm2. En general, los iones del sistema modificador de fuerza iónica de la presente se caracterizan por tener, como máximo, cuatro o menos átomos de carbono por carga, de preferencia dos o menos átomos de carbono, en cualquier cadena alifática o heterocadena orgánica o cadena ramificada o recta. El sistema modificador de fuerza iónica comprende iones monoméricos del tipo que son productos de reacciones
P901 ácido-base. Por lo tanto, los iones ácidos y básicos OH" y H+ no constituyen parte del sistema modificador de fuerza iónica de la presente, aunque pueden estar presentes en la composición. Los iones de la presente se incorporan en la composición en una forma tal que pueden existir en la composición como iones libres, es decir en forma disociada. No es necesario que todos los iones añadidos existan en la composición como iones libres, sino que por lo menos deben ser parcialmente solubles o disociarse parcialmente en la composición. Los modificadores de fuerza iónica pueden incorporarse en las composiciones de estilizado del cabello, por ejemplo, por la adición de sales solubles o por la adición de mezclas de ácidos y bases o por una combinación de los mismos. Un aspecto necesario de la presente invención es que tanto los aniones como los cationes del sistema modificador de fuerza iónica pueden estar incluidos en la composición. Los cationes adecuados para incluirse aquí son, por ejemplo, metales alcalinos como litio, sodio y potasio, y metales alcalinotérreos como magnesio, calcio y estroncio. El catión divalente preferido es el magnesio. Los iones metálicos monovalentes preferidos son: litio, sodio y potasio, particularmente sodio y potasio. Los medios adecuados para la adición a las composiciones de la presente incluyen, por ejemplo, adición como bases, por
P901 ejemplo, hidróxidos, hidróxido de sodio e hidróxido de potasio y también sales que son solubles en el portador líquido, por ejemplo, sales de aniones monoméricos como aquéllos que se describen a continuación. Otros cationes adecuados incluyen iones orgánicos, por ejemplo, iones de amonio cuaternario y aminas catiónicas, tales como mono-, di-, y trietanolaminas de amonio, trietilamina, morfolina, aminometilpropanol (AMP), aminoetilpropanodiol, etc. El amonio y las aminas de preferencia se proporcionan en forma de sales, por ejemplo sales de clorhidrato. Los aniones monoméricos que pueden utilizarse incluyen iones halógeno como cloruro, fluoruro, bromuro, y yoduro, en particular cloruro, sulfato, sulfato de etilo, sulfato de metilo, sulfamato de ciclohexilo, tiosulfato, sulfonato tolueno, sulfonato de xileno, citrato, nitrato, bicarbonato, adipato, succinato, sacarinato, benzoato, lactato, borato, isetionato, tartrato, y otros aniones monoméricos que pueden existir en forma disociada en las composiciones de peinado del cabello. Los aniones que pueden añadirse a las composiciones de la presente, por ejemplo, en forma de ácidos o sales que son por lo menos parcialmente solubles en el vehículo líquido, por ejemplo, sales de sodio o potasio de acetato, citrato, nitrato, cloruro, sulfato, etc., de preferencia estas sales son
P901 totalmente solubles en el vehículo. El uso de modificadores de fuerza iónica es especialmente útil en composiciones de solvente orgánico volátiles reducidas. La presente invención también puede contener varios solventes volátiles hidrófobos como por ejemplo ciclometicona e hidrocarburos volátiles como isododecano e isohexadecano . Las composiciones de la presente pueden contener una amplia variedad de otros ingredientes opcionales, entre los que se incluyen cualquier tipo de ingredientes conocidos en la técnica útiles en las composiciones para el cuidado del cabello, en especial composiciones fijadoras del cabello como son las composiciones del rocío para el cabello y los tónicos fijadores del cabello. En general, todos esos otros adyuvantes colectivamente pueden comprender de aproximadamente 0.05% a aproximadamente 5% en peso y de preferencia de aproximadamente 0.1% a aproximadamente 3%, en peso. Estos adyuvantes convencionales son bien conocidos para los expertos en este campo e incluyen, de manera enunciativa, surfactantes (que pueden ser aniónicos, catiónicos, anfotéricos, o zwitteriónicos y que pueden incluir surfactantes fluorados y copolioles de silicona) , propelentes, agentes acondicionadores de cabello (por ejemplo, fluidos de
P901 silicona, esteres grasos, alcoholes grasos, hidrocarburos de cadena larga, surfactantes de catiónicos, etc.); emolientes; lubricantes y penetrantes como diversos compuestos de lanolina; hidrolizados de proteína y otros derivados de proteína; aductos de etileno y poliexietilen colesterol; tintes, colorantes, decolorantes, agentes reductores y otros colorantes; agentes ajustadores del pH; filtros solares; conservadores; agentes espesantes (por ejemplo espesantes poliméricos como goma de xantana) ; y perfume.
Productos para el cuidado personal Las composiciones de esta invención pueden formularse como una amplia variedad de productos para el cuidado personal. Estos productos pueden incluir champús, jabones, rocíos para el cabello, lociones, cremas, anti-transpirantes, productos anti-acné, barnices para uñas, lápices labiales, bases para maquillaje, mascarillas y filtros solares. En las modalidades preferidas, las composiciones de esta invención se formulan como composiciones de rocío de cabello. Las composiciones de rocío para cabello de la presente invención pueden dispersarse como productos rociados o atomizados a partir de recipientes que son despachadores de rocío mediante el uso de bombas o latas de
P901 aerosol. Estos recipientes son bien conocidos para los expertos en la técnica y están comercialmente disponibles de una variedad de fabricantes, entre los que se incluyen American National Can Corp. y Continental Can Corp. Cuando las composiciones de rocío para el cabello van a despacharse a partir de un recipiente de aerosol presurizado, un propelente que consiste de uno o más propelentes de aerosol convencionalmente conocidos podrán utilizarse para expulsar las composiciones. Un propelente adecuado que se utiliza puede en general ser cualquier gas licuable que se utiliza convencionalmente en recipientes para aerosol. Los propelentes adecuados que se utilizan son propelentes de hidrocarburo volátil que pueden incluir hidrocarburos inferiores licuados de 3 a 4 átomos de carbono como propano, butano e isobutano. Otros propelentes adecuados son hidrofluorocarburos como 1,2-difluoroetano (Hidrofluorocarburo 152A) suministrado como Dymel 152A por DuPont. Otros ejemplos de propelentes son dimetiléter, nitrógeno, dióxido de carbono, óxido nitroso y gas atmosférico. Los hidrocarburos, particularmente isobutano, utilizados solos o en mezcla con otros hidrocarburos son los preferidos. Los propelentes de aerosol pueden mezclarse con las composiciones de rocío para el cabello de la presente y la cantidad de propelente que va a mezclarse queda
P901 gobernada por factores normales bien conocidos en la técnica de los aerosoles. En general, para los propelentes licuables el nivel de propelente está entre aproximadamente 10% y aproximadamente 60% en peso de la composición total, de preferencia de aproximadamente 15% a aproximadamente 50% en peso de la composición total. Alternativamente, los despachadores de aerosol presurizado pueden utilizarse cuando el propelente se separa del contacto con la composición de rocío para el cabello, por ejemplo en una lata de dos compartimientos del tipo que se vende con el nombre comercial SEPRO de American National Can Corp. Otros despachadores de aerosol adecuados son aquellos que se caracterizan porque el propelente es aire comprimido que puede ser llenado en despachadores por medio de una bomba o un dispositivo equivalente, antes de utilizarse. Estos despachadores se describen en las Patentes de los Estados Unidos 4,077,441 del 7 de marzo de 1978 de Olofsson y 4,850,577 del 25 de julio de 1989 de TerStege, que se incorporan aquí como referencia, y la Solicitud de los Estados Unidos No. de Serie 07/839,648, de Gosselin et al., presentada el 21 de febrero de 1992, también incorporada como referencia. Los recipientes de aerosol con aire comprimido adecuados para utilizarse también los comercializa actualmente The Procter & Gamble
P901 Company con el nombre comercial VIDAL SASSOON AIRSPRAY®, que son rocíos para el cabello. Los despachadores de rocío tipo bomba sin aerosol, convencionales, es decir atomizadores, también pueden utilizarse. Otras composiciones para el peinado del cabello incluyen tónicos y lociones, que típicamente se despachan en una botella o tubo convencional y se aplican directamente al cabello o se despachan primero en la mano y después se aplican al cabello.
Método de Elaboración Las composiciones de la presente invención, incluyendo las modalidades preferidas de rocío para el cabello, pueden elaborarse utilizando técnicas convencionales de formulación y mezclado. Los copolímeros adhesivos que contienen silicona y los solventes se mezclan para proporcionar una mezcla homogénea. Cualquier otro ingrediente se añade entonces y se mezcla para proporcionar la composición final. Si el polímero se neutraliza, el neutralizante de preferencia se añade antes de la adición de otros ingredientes . Para productos de rocío para el cabello, la composición se envasa en dispositivos de rocío tipo bomba mecánica, convencionales o alternativamente, en el caso de productos de rocío con aerosol, la composición
P901 se envasa en latas de aerosol convencionales junto con un sistema propelente adecuado.
Método de Uso Las composiciones de la presente invención incluyen las modalidades preferidas de rocíos para el cabello de esta invención, y se utilizan en las formas convencionales para proporcionar los beneficios de la invención. Estos productos pueden aplicarse a la piel o al cabello. Las cantidades típicas de productos pueden variar de aproximadamente 0.1 mg/cm2 a aproximadamente 25 mg/cm2 de la piel o el cabello, aunque puede utilizarse una amplia gama dependiendo de la aplicación exacta de producto. Para productos de cuidado del cabello, los métodos en general implican la aplicación de una cantidad eficaz del producto que se va a aplicar al cabello seco, ligeramente húmedo o humedecido y/o después de que el cabello se ha secado y se ha peinado a un estilo deseado. La aplicación del producto normalmente se efectúa por rociado o atomizado del producto utilizando un dispositivo adecuado, por ejemplo, un rociador de bomba mecánica, una lata de aerosol presurizado o cualquier otro medio adecuado. Posteriormente la composición se seca o se deja secar. Por "cantidad efectiva o eficaz" se entiende una cantidad suficiente para proporcionar los beneficios deseados de fijación y
P901 estilizado del cabello. En general, se aplican de aproximadamente 0.5g a aproximadamente 30g de producto en el cabello, dependiendo de la formulación particular del producto, del tipo de despachador, de la longitud del cabello y del tipo de peinado del cabello. Los siguientes Experimentos y Ejemplos ilustran adicionalmente las modalidades que se encuentran dentro del alcance de la presente invención. Se proporcionan únicamente con fines de ilustración y no deben interpretarse como limitaciones de la presente invención ya que podrán hacerse muchas variaciones a la misma sin apartarse del espíritu y alcance.
EJEMPLOS Los siguientes ejemplos describen y demuestran las modalidades que están dentro del alcance de la presente invención. Los ejemplos se dan únicamente con fines de ilustración y no deben interpretarse como limitaciones de la presente invención ya que pueden existir muchas variaciones de los mismos sin por ello apartarse del espíritu y alcance de la invención. Los ingredientes se identifican por su nombre químico o su nombre CTFA.
Ejemplos 1-4: Síntesis de macromonómeros y copolímeros
P901 Ejemplo 1 Síntesis del Macromonómero Poli (Metacrilato de n- Propilo-co-Ácido Metacrílico) terminado con Vinilfenilo. En un matraz de fondo redondo adaptado con un agitador magnético y bajo ligera presión de argón (8 psi), se añadieron tetrahidrofurano (1L) , trimetilsililmetacrilato (lOOg, 0.632 mol), y n-propilmetacrilato (100g, 0.780 mol). La solución se enfrió a -80°C y después se inició con difenilhexillitio (0.0275 moles) para la propagación de la cadena mediante el mecanismo de polimerización aniónica. Después de agitación continua por 0.5 horas, se cargó cloruro de vinilbenzoilo (8.33 mL, 0.05 mol) a la solución y se continuó la agitación por 0.5 horas. La solución después se calentó a temperatura ambiente y se añadió H20 (10 mL) y se agitó por 0.25 horas para desproteger los grupos ácidos. El macromonómero, que tuvo un peso molecular ponderado de aproximadamente 6000, se obtiene precipitando la solución resultante en hexanos, recolectando el precipitado y secando al vacío.
Ejemplo 2 Síntesis de Copolímero [Poli (metacrilato de propilo-coácido metacrílico)] injertado con poli ( t-butilacrilato- co-2-metoxietilacrilato-co-ácido acrílico)
P901 En un matraz de fondo redondo equipado con un condensador de reflujo, control de temperatura, agitador mecánico y bajo una ligera presión de argón (8 psi) se añadió acetona (0.5 L) , t-butilacrilato (24 g) , 2-metoxietilacrilato (38 g) , ácido acrílico (19 g) y macromonómero de (n-propilmetacrilato-co-ácido metacrílico) terminado con vinilfenilo (19 g) (del Ejemplo 1). La solución se agitó hasta que todos los componentes se disolvieron, después se calentó a 60°C. Se cargó azobisisobutironitrilo (0.7 g) al sistema. Después de 10 horas, la solución se enfrió y se precipitó en agua para proporcionar copolímero de injerto modificado con silicona.
Ejemplo 3 Síntesis de Macromonómero de Poliisobutileno Rematado con Acriloilo Preparar una solución de 100 gramos (0.024 mol) del polímero de poliisobutileno rematado con hidroxilo (PIB-OH) que tiene un peso molecular ponderado de 4,172 g/mol mediante la de isobutileno por carbón catiónico saliente (por ejemplo, como se describe en G. Kaszas, Poly Bull., 20, 413 (1989). Añadir un exceso molar al doble (4.84 g, 0.048 mol) de trietilamina a la solución. Añadir esta solución gota a gota a una solución de cloruro de acriloilo (4.35 g, 0.048 mol) en cloruro de metileno seco
P901 (100 g) a 0°C . Agitar por aproximadamente 12 horas a temperatura ambiente, filtrar la mezcla y evaporar la trietilamina y el cloruro metileno en exceso para obtener un macromonómero de poliisobutileno rematado con acriloilo.
Ejemplo 4 Síntesis de Poli [poli (isobutileno) ] injertado con poli [ (t-butilacrilato-co-2-metoxietil acrilato-co-ácido acrílico) ] Colocar 20 gramos de ácido acrílico, 44 partes de acrilato de t-butilo, 22 partes de n-butilacrilato, 12 partes de macromonómero de poliisobutileno (PM 4172) (del ejemplo 5) en un matraz. Añadir suficiente tetrahidrofurano como solvente de reacción para producir una concentración de monómero final de aproximadamente 20%. Purgar el recipiente con una atmósfera inerte, de preferencia nitrógeno o argón. Añadir iniciador (2,2'-azobisisobutironitrilo) a un nivel adecuado para el peso molecular deseado. Típicamente, éste está en el intervalo de 0.5% a 1.0% en peso con relación a la cantidad de monómero. Calentar a 60°C y mantener esta temperatura por 48 horas con agitación. Terminar la reacción enfriando a temperatura ambiente. El polímero se purifica secando el solvente de reacción en una estufa. Alternativamente, la acetona puede utilizarse en lugar de tetrahidrofurano, en
P901 cuyo caso el polímero se precipita añadiendo agua y el polímero precipitado se colecta y se seca.
Ejemplos 5 a 12 Los siguientes ejemplos representan composiciones de rocío del cabello que no son tipo aerosol, de la presente invención.
Ejemplo No. Ingrediente (% 5 6 7 8 9 ?o ll 12 en peso) Copolímero 4 4.00 5.00 6.00 4.00 — — — —
Copolímero 2 — — — — 3.00 3.50 2.50 4.00
Isododecano1 1.00 — — — — 1.0 2.0 —
Adipato de 0.40 — 0.90 0.55 — — — 0.40 Diisobutilo Hidróxido de 0.96 1.20 1.44 — — 1.20 — 1.35 Sodio2 Hidróxido de -- -- -- 1.21 1.00 -- 0.70 Potasio3 Perfume 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.15 0.10 0.15
Agua C.B.P. C.B.P. C.B.P. C.B.P. C.B.P. C.B.P. C.B.P. C.B.P. 100 100 100 100 100 100 100 100
Benzoato de -- -- -- -- 0.10 0.10 -- 0.10 sodio Etanol4 76 . 54 71 . 95 81 . 56 71 .25 79.40 69 .26 78 . 00 55 .00
1 PERMETHYL 99A, de Presperse, Inc., South Plainfield, NJ, USA.
P901 2 Hidróxido de sodio 30% activo. 3 Hidróxido de potasio 45% activo. 4 SDA 40 (100% etanol) .
Ejemplos 13 a 18 Los siguientes ejemplos representan composiciones de rocío para el cabello en aerosol de la presente invención. Ejemplo No. Ingrediente (% en peso) 1133 1144 1155 1166 17 18
Copolímero 2 5 00 4.00 3.50 Copolímero 4 -- - 4.00 3.00 4.00
Isododecano1 o.50 — — — — 0.50
Citrato de Trietilo2 — -- 0.21 Adipato de Diisobutilo 0.70 0.45 — 0.40 0.25 0.35
Propilenglicol -- -- 0.30 — — —
Hidróxido de sodio3 1.00 — — — 1.0 —
Hidróxido de potasio4 0.94 1.20 1.04 -- 1.20
Perfume 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
Agua C.B.P. C.B.P. C.B.P. C.B.P. C.B.P. C.B.P. 100 100 100 100 100 100
Benzoato de sodio 0.10 0.10 — 0.10 0.20 Etanol5 5 566..6699 5 577..4422 7 722..00 5 500..00 3 300..0000 54.5
Propelente-isobutano __ 7.02 15.00 10.00 Propelente-n-butano 10.00
P901 Ejemplo No. Ingrediente (% en peso) 13 14 15 16 17 18
Propelente-Dimetil éter6 10.00 — — 15.00 15.00 Propelente- -- 25 15.98 — — 32.32 hidroflurocarbón 152a
1 PERMETHYL 99A, de Presperse, Inc., South Plainfield, NJ, USA. 2 CITROFLEX-2, de Morflex, Inc., Greensboro, NC, USA. 3 Hidróxido de sodio 30% activo. Hidróxido potasio 45% activo. 5 SDA 40 (100% etanol) . 6 DYMEL - A, de Dupont. 7 DYMEL-152a, de Dupont.
Las composiciones se preparan como se describe antes mezclando primero el polímero con el etanol, neutralizando el polímero con hidróxido de sodio o potasio, después añadiendo secuencialmente (según se aplique) con mezclado, isododecano, plastificante, perfume y agua. Si se utiliza benzoato de sodio, éste se añade después de la adición del agua. Con mayor preferencia se elabora una premezcla de agua y de benzoato de sodio y después se añade, después de la adición principal de agua. Los propelentes y las composiciones de aerosol se cargan en las latas convencionales de aerosol después de que el resto de
P901 la composición preparada ha sido añadido. Las modalidades del rocío para el cabello de esta invención descritas en los ejemplos 5 a 18 tienen una alta característica de remoción para su eliminación del cabello, y cuando se evalúan por la metodología de la capacidad de remoción que se describe aquí proporcionan un valor de rigidez del cabello menor a 2.0 y un valor de descamación menor a 2.0. Mientras que las modalidades particulares de la presente invención han sido descritas será obvio para aquéllos con pericia normal en este campo que pueden hacerse varios cambios y modificaciones a la presente invención sin apartarse del espíritu y alcance de la misma. Se pretende cubrir en las reivindicaciones anexas todas las modificaciones que queden dentro del alcance de la presente invención.
Ejemplo 19 La siguiente composición es un acondicionador del cabello representativo de la presente invención. Ingredientes % en peso
Agua C.B.P. a 100%
Perfume 0.10
Cloruro de estearalconio 0.87
Metilcloroisotiazolinona Metilisotiazolinona 0.03
P901 Ingredientes % en peso
Agua C.B.P. a 100%
Solución de Hidróxido de Sodio (30% en peso) 0.70 Polímero 2 3.00
Etanol 20.0
Este producto se prepara por dispersando el copolímero 3 en etanol y después añadiendo los ingredientes restantes y agitando por aproximadamente 30 minutos.
EJEMPLO 20 La siguiente es una composición de gel estilizador del cabello representativa de la presente invención. Ingredientes % en peso
Copolímero 4 2.50
Agua C.B.P. 100%
Carbómero 940 0.50
Solución de Hidróxido de Sodio (30% en peso) 0.80
Pantenol 0.05
Polisorbato 80 0.20
Perfume 0.20
Este producto se prepara por dispersando el copolímero #4 y el carbómero 940 en agua y añadiendo
P901 hidróxido de sodio. La mezcla se agita por aproximadamente media hora y los componentes restantes se añaden.
Ejemplo 21 La siguiente es una composición de gel para el cabello que se aplica con rocío, representativa de la presente invención. Ingredientes % en peso
Agua C . B . . P . a 100%
Etanol 15 . 00
Pantenol 0 . 05
Solución de Hidróxido de Potasio (45% en 0 . 50 peso) Perfume 0 . 20
Copolímero # 2 2 . 00
Este producto se prepara disolviendo el copolímero # 2, etanol y después añadiendo agua y solución de hidróxido de potasio para facilitar la incorporación del copolímero en el solvente. La mezcla se agita por media hora y los otros componentes se mezclan.
Ejemplo 22 La siguiente es una composición de mousse (espuma) para el estilizado del cabello representativa de
P901 la presente invención. Ingredientes % en peso
Agua C.B.P. a 100%
Óxido de Lauramida 0.20
Pantenol 0.05
Perfume 0.05
Copolímero #4 3.00
Solución de Hidróxido de Sodio (30% en peso) 1.00
Isobutano 7.00
Este producto se prepara disolviendo el copolímero #2 en agua y añadiendo la solución de hidróxido sodio con un mezclado por media hora. Los otros componentes (excepto isobutano) se añaden y se mezclan por 10 minutos más. Las latas de aerosol hechas de aluminio se llenan con 93 partes de este lote, se les adapta la válvula que se engargola en su posición y finalmente se llenan a presión con 7 partes de Isobutano. Esta composición es útil para aplicarse al cabello a fin de proporcionar fijación, estilizado y acondicionamiento.
Ejemplo 23 Composición de filtro solar Ingredientes % en peso
Agua C.B.P. 100
P901 Ingredientes % en peso
Carbómero 1342 [11 0.16
Octil Metoxicinamato 0.50
Copoliol de Dimeticona 0.10
Acetato de Tocoferilo 0.10
Hidróxido de sodio (solución al 30% en peso) 1.50
Etanol 40.00
Copolímero #4 4.00
111 Se obtiene como Carbopol® 1342 de B.F. Goodrich.
El agua, el etanol, la solución hidróxido de sodio y el polímero 4 se mezclan por media hora. Los ingredientes restantes se añaden y se mezclan por media hora más .
Ejemplo 24 La siguiente es una composición anti-acné representativa de la presente invención.
Ingredientes % en peso
Copolímero # 2 2.00
Agua C.B.P. a 100%
Etanol (SDA 40) 40.00
Carbómero 940 0.75
Solución Hidróxido de sodio (30% en peso) 0.90
P901 Ingredientes % en peso
Ácido Salicílico 2.00
Este producto se prepara mezclando el agua, etanol, copolímero 2, y carbómero juntos por aproximadamente 10 minutos. Los ingredientes restantes se añaden y la mezcla se agita por 30 minutos. La composición es útil para aplicarse a la piel a fin de proporcionar mejorada resistencia al agua y es útil para el tratamiento del acné.
Ejemplo 25 La siguiente es una composición de barniz transparente para uñas representativa de la presente invención. Ingredientes % en peso Copolímero # 4 15.00 Etanol 42.00 Acetona 40.00 Solución NaOH, 30% 3.00
Este producto se prepara mezclando todos los ingredientes hasta que se dispersen.
Ejemplo 26
P901 La siguiente es una composición facial para remover arrugas, representativa de la presente invención. Ingredientes % en peso Copolímero # 4 6.00 Solución NaOH, 30% 2.10 Agua DRO c.b.p.
Este producto se prepara mezclando todos los ingredientes hasta que se dispersen.
Ejemplo 27 La siguiente es una composición de loción de estilizado representativa de la presente invención. Ingredientes % en peso Copolímero # 2 4.00 Natrosol 250HH1 0.50 Solución NaOH, 30% 1.35 Kathon CG 0.03 Etanol 8.00 Agua DRO c.b.p. 1 Natrosol 250HH-Hidroxietilcelulosa ofrecida por Aqualon.
El copolímero se disuelve primero en etanol y después se añade a una premezcla compuesta de los ingredientes restantes y se mezcla hasta dispersarse bien.
P901 Ejemplo 28 La siguiente es una composición de loción para después de afeitarse representativa de la presente invención. Ingredientes % en peso Copolímero # 2 2.00 Solución NaOH, 30% 0.60 Etanol 50.00 Perfume 0.20 Mentol 0.20 Agua DRO c.b.p.
Este producto se prepara mezclando todos los ingredientes hasta que se dispersan.
P901
Claims (9)
- REIVINDICACIONES: 1. Una composición de rocío para el cuidado personal que comprende: (a) un copolímero adhesivo que contiene silicona que tiene un peso molecular ponderado de entre 10,000 a 5,000, 000, y (b) un solvente para el copolímero, seleccionado del grupo que consiste de agua, etanol, n-propanol, isopropanol, acetona, propilenglicol y mezclas de los mismos, en donde la composición, al secarse, tiene una resistencia cohesiva superior a 0.5 kgf/mm2 y una absorción total de energía por unidad de volumen mayor a 0.55 kgfmm/mm3 y una resistencia al impacto superior a 7000 ergs.
- 2. Una composición según la reivindicación 1, en donde la composición es una composición de rocío para el cabello que proporciona un valor de rigidez de 0 a 2.0 y un valor de descamación en el cabello de entre 0 a 2.0.
- 3. Una composición según las reivindicaciones 1 ó 2, en donde el copolímero es soluble o dispersable en el solvente a una concentración de por lo menos 0.1 mg/mL a 73°F.
- 4. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la composición, al secarse, tiene una fuerza de cohesión superior a 0.7 P901 kgf/mm2, una absorción total de energía mayor a 1.10 kgfmm/mm3, y una resistencia al impacto superior a 50,000 ergs.
- 5. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el copolímero se forma a partir de la copolimerización aleatoria de los siguientes porcentajes en peso relativos de unidades monoméricas de vinilo y unidades macromonoméricas que contienen polisiloxano: a. de 50% a 98% en peso de unidades monoméricas de vinilo, con respecto al peso del polímero, y b. de 2% a 50% en peso del copolímero, de unidades macromonoméricas, en donde las unidades macromonoméricas que contienen polisiloxano tienen un peso molecular ponderado de entre 1,000 y 50,000.
- 6. Una composición según la reivindicación 5, en donde las unidades monoméricas de vinilo se seleccionan del grupo que consiste de ácido acrílico, ácido metacrílico, N,N-dimetil acrilamida, metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dimetilaminoetilo cuaternizado, vinil pirrolidona, esteres de ácido acrílico o metacrílico de los alcoholes C.,-C18, estireno, alfa-metilestireno, t-butilestireno, acetato de vinilo, propionato de vinilo, cloruro de vinilo, cloruro de vinilideno, vinil tolueno, butadieno, ciclohexadieno, P901 etileno, propileno, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, acrilato de t-butil, metacrilato de t-butilo, metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, sales de cualesquiera ácidos y aminas que se mencionaron antes, y combinaciones de los mismos.
- 7. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1, 2, 3 ó 4 anteriores, en donde el copolímero es un copolímero de bloque.
- 8. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1, 2, 3 ó 4 anteriores, en donde el copolímero es un copolímero de injerto.
- 9. Un método para el estilizado del cabello, que comprende el paso de aplicar al cabello una cantidad eficaz de una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores. P901
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