MXPA06007861A - Material activo de electrodo positivo para un electrodo de niquel. - Google Patents
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Abstract
Un material de hidroxido de niquel para el uso como un material activo en electrodos positivos para celdas electroquimicas. El material de hidroxido de niquel incluye uno o mas modificadores que proporcionan un tamano de cristalito pequeno y una alta capacidad sin afectar adversamente el desempeno del material de hidroxido de niquel.
Description
MATERIAL ACTIVO DE ELECTRODO POSITIVO PARA UN ELECTRODO DE NÍQUEL Campo de la Invención La presente invención se relaciona a materiales de hidróxido de níquel adecuados para el uso como un material activo en una celda electroquímica, tal como una batería de níquel hidruro de metal. Antecedentes El hidróxido de níquel ha sido utilizado por años como un material activo para el electrodo positivo de celdas electroquímicas alcalinas. Ejemplos de tales celdas alcalinas basadas en níquel incluyen celdas de níquel cadmio (Ni-Cd) , celdas de níquel-hierro (Ni-Fe) , celdas de níquel-zinc (Ni-Zn) , y celdas de níquel-hidruro de metal (Ni-MH) . El uso de hidróxido de níquel como un material activo de electrodo positivo para baterías de níquel hidruro de metal generalmente se conoce y ha sido divulgado en numerosas patentes norteamericanas. Ver por ejemplo, patente norteamericana No. 5,523,182, emitida el 4 de Junio, de 1996 por Ovshinsky y colaboradores; intitulada "Enhanced Nickel Hydroxide Positive Electrode Materials For Alkaline Rechargeable Electrochemical Cells" la descripción de la cual se incorpora en la presente por referencia. En la patente norteamericana No. 5,523,182, Ovshisnky y colaboradores, describen un material' de electrodo positivo que comprende
partículas de material de electrodo positivo de hidróxido de níquel y un recubrimiento precursor de una capa encapsulante uniforme, sustancialmente continua formada sobre el material activo para incrementar el desempeño. Diversas formas de electrodos positivos existen en el presente e incluyen: electrodos del tipo sinterizados, espumados, y empastados. Los electrodos positivos sinterizados se pueden preparar al aplicar una suspensión de polvo de níquel a una base de acero enchapadas de níquel seguido por la sinterización a altas temperaturas. Este proceso causa que las partículas individuales de níquel se solden en sus puntos de contacto, dando por resultado un material poroso que es aproximadamente 80% de volumen abierto y 20% de metal sólido. El material sinterizado luego se impregna con el material activo al remojarlo en una solución de sal de níquel acídica, seguido por la conversión a hidróxido de níquel en una reacción con hidróxido de metal alcalino. Después de la impregnación, el material se somete a la formación electroquímica. Los electrodos espumados y empastados se preparan mediante un proceso diferente. Los electrodos espumados y empastados se pueden hacer al depositar partículas de hidróxido de níquel sobre una estructura o sustrato conductivo. Frecuentemente, diversos polvos, tales como aglutinantes y aditivos conductivos se mezclan con las partículas de hidróxido de níquel para
mejorar el desempeño del electrodo. En general, las celdas de níquel-hidruro de metal
(Ni-MH) utilizan el electrodo positivo que comprende un material activo de hidróxido de níquel y un electrodo negativo que comprende un material activo de hidruro de metal que es capaz del almacenamiento electroquímico reversible de hidrógeno. Ejemplos de materiales de hidruro de metal se proporcionan en las patentes norteamericanas Nos. 4,551,400, 4,728,586 y 5,536,591 las descripciones de las cuales se incorporan por referencia en la presente. Los electrodos negativos y positivos son espaciados aparte en el electrolito alcalino. En la aplicación de una corriente eléctrica a través de una celda de Ni-MH, el material de Ni-MH del electrodo negativo se carga mediante la absorción de hidrógeno formado por la reacción de descarga de agua electroquímica y la generación electroquímica de iones de hidroxilo: carga M + H20 + e- < > MH + OH" (1) descarga Las reacciones del electrodo negativo son reversibles. En la descarga, el hidrógeno almacenado se libera para formar una molécula de agua y liberar un electrón. El proceso de carga para un electrodo positivo de
hidróxido de níquel en una celda positiva alcalina se controla mediante la siguiente reacción: carga M + (OH) 2 + OH- < > NiOOH + H20 + e~ (2) descarga Después de la primera carga de la celda electroquímica, el hidróxido de níquel se oxida para formar oxihidróxido de níquel. Durante la descarga de la celda electroquímica, el oxihidróxido de níquel se reduce para formar beta hidróxido de- níquel como se muestra mediante la siguiente reacción: descarga NiOOH + H20 + e" < > ß-Ni (OH) 2 + OH" (3) carga Las baterías recargables, específicamente baterías de níquel hidruro de metal, con alta densidad de energía, alta capacidad y vida de ciclo larga son altamente deseables.
La tendencia reciente para dispositivos manuales ha incrementado las necesidades y requerimientos para baterías recargables de alta densidad de energía y alta densidad de potencia. La alta densidad de energía y la alta densidad de potencia también son criterios importantes para baterías utilizadas para vehículos eléctricos o híbridos. A pesar de un número de electrodos y materiales activos que ya están en existencia, continúa siendo una necesidad para mejoras en
capacidad y costo para electrodos positivos utilizados en baterías de níquel hidruro de metal. Breve Descripción de la Invención Divulgado en la presente está un material de hidróxido de níquel para el electrodo positivo de una celda electroquímica que incluye uno o más elementos modificadores seleccionados de cobre, zinc, cobalto y magnesio los cuales proporcionan el material de hidróxido de níquel con un tamaño de cristalito de menor que 100 angstroms . Los elementos modificadores también pueden proporcionar el material de hidróxido de níquel con una densidad de derivación en el intervalo de 2.00 a 2.35 y/o un tamaño de partícula promedio basado en volumen de 5 a 25 µm. El material de hidróxido de níquel generalmente incluye níquel, cobre y uno o más de cobalto, zinc o magnesio. El níquel puede estar presente en el intervalo de 80.0 a 95.0 por ciento atómico de los componentes de metal, preferentemente en el intervalo de 92.0 a 95.0 por ciento atómico de los componentes de metal. El cobre puede estar en el intervalo de 0.5 a 5.0 por ciento atómico de los componentes de metal, preferentemente en el intervalo de 0.5 a 3.5 por ciento atómico de los componentes de metal, y mucho más de preferencia en el intervalo de 2.5 a 3.5 por ciento atómico de los componentes de metal. El cobalto puede estar presente en el intervalo de 0.0 a 5.0 por ciento de los
componentes de metal, preferentemente en el intervalo de 2.0 a 4.0 por ciento atómico de los componentes de metal. El zinc puede estar presente en el intervalo 0.5 a 5.5 por ciento atómico de los componentes de metal, preferentemente en el intervalo de 0.5 a 2.5 por ciento atómico de los componentes de metal. El magnesio puede estar presente en el intervalo de 0.0 a 5.5 por ciento atómico de los componentes de metal, preferentemente el intervalo de 0.0 a 1.5 por ciento atómico de los componentes de metal . El material de hidróxido de níquel puede tener una densidad de derivación de 2.00 a 2.35 g/cc, preferentemente en el intervalo de 2.20 a 2.35 g/cc. El material de hidróxido de níquel puede tener un tamaño de partícula promedio basado en el volumen de 5 a 25 µm. El material activo de electrodo positivo puede tener un área de superficie BET de 5-30 m2/g. Descripción Detallada de las Modalidades Preferidas de la Invención La presente invención proporciona un material de hidróxido de níquel para una celda electroquímica que incluye cobre. El cobre se forma preferiblemente en una matriz de hidróxido de níquel . El cobre puede ser sustituto por níquel en la estructura de red de hidróxido de níquel, se puede encontrar entre las placas dentro del hidróxido de níquel, puede formar una solución sólida con hidróxido de níquel, o se puede colocar adyacente a los cristales de hidróxido de
níquel. El cobre puede estar en la forma de un hidróxido. El cobre puede estar presente en una cantidad de hasta 5.0 por ciento atómico del contenido de metal total del material de hidróxido de níquel. Preferentemente, el cobre está en el intervalo de 0.5 a 3.5 por ciento atómico del contenido de metal total del material de hidróxido de níquel. Mucho más preferentemente, el cobre es 2.5 a 3.5 por ciento atómico del contenido de metal total del material de hidróxido de níquel. El material de hidróxido de níquel preferido puede consistir esencialmente de hidróxido de níquel, hidróxido de cobalto, hidróxido de zinc, hidróxido de cobre, e hidróxido de magnesio . Un material de hidróxido de níquel preferido incluye, y uno o más de cobalto, zinc y magnesio. La relación atómica en por ciento del componente de metal de hidróxido de níquel es expresado en la presente. El níquel está preferentemente en el intervalo de 89.0 95.0 por ciento atómico. El cobalto está preferiblemente en el intervalo de 2.0 a 4.0 por ciento atómico. El zinc está preferentemente en el intervalo de 0.5 a 5.5 por ciento atómico. El magnesio está preferentemente en el intervalo de 0.0 a 1.5 por ciento atómico. Un material de hidróxido de níquel preferido se caracteriza mediante la fórmula que consiste esencialmente de (NiaCobZncCudMge) (OH)2 en donde 0.90 < a; 0.00 < b < 0.05; 0.00 < C < 0.05; 0.00 < d < 0.05; 0.00 < e < 0.05; donde
a+b+c+d+e = 1.00. Otro material de hidróxido de níquel preferido se caracteriza mediante la fórmula que consiste esencialmente de (NiaC?bZncCUdMge) (OH)2 en donde 0.920 < a < 0.950; 0.020 < b < 0.040; 0.005 < c < 0.025; 0.005 < d < 0.025; donde a+b+c+d+e = 1.000. Otro material de hidróxido de níquel preferido se caracteriza mediante la fórmula que consiste esencialmente de (NiaCobZncCUdMge) (OH)2 en donde 0.920 < a < 0.950; 0.020 < b < 0.40; 0.005 < C < 0.025; 0.005 < d < 0.025; 0.000 < e < 0.015; donde a+b+c+d+e = 1.00. Un material de hidróxido de níquel preferido tiene menos que 0.05% en peso de calcio. Un material de hidróxido de níquel preferido tiene menos que 0.05% en peso de cadmio. Un material de hidróxido de níquel preferido tiene menos que 0.05% en peso de manganeso. Un material de hidróxido de níquel preferido tiene menos que 0.5% en peso de sodio. Un material de hidróxido de níquel mucho más preferido tiene menos que 0.05% en peso de sodio . Mientras no se desee ser relacionado por la teoría, los presentes inventores creen que al incluir el cobre y uno o más de cobalto, zinc, y magnesio en el material de hidróxido de níquel, es posible disminuir el tamaño de cristalito de las partículas de hidróxido de níquel incrementando de esta manera el máximo medio de ancho total
(FWHM) del pico de rayos X <101>, el cual es indicativo de la capacidad alta para el hidróxido de níquel. Mientras que incrementando la capacidad del material de hidróxido de níquel, la densidad de derivación, el tamaño de partícula, y/o el área de superficie BET el material de hidróxido de níquel no se afectan adversamente. El hidróxido de níquel tiene un tamaño de cristalito menor que 100 angstroms, más preferentemente menor que 90 angstroms, y mucho más preferentemente menos que 80 angstroms como es medido en la dirección del plano <101> y el plano <001>. El material de hidróxido de níquel exhibe un FWHM (máximo medio de ancho completo) en el pico <101> en el intervalo de 0.90 a 1.25 bajo la caracterización de la difracción de rayos x estándar. Preferentemente, el material de hidróxido de níquel exhibe un FWHM en el pico <101> en el intervalo de 1.15 a 1.25 bajo la caracterización de la difracción de rayos X estándar. El material de hidróxido de níquel puede exhibe un FWHM en el pico <001> de 0.91 a 1.25o mayor bajo la caracterización de la difracción de rayos x estándar. El material de hidróxido de níquel preferido tiene una capacidad de 1 a 5% y más preferentemente de 1 10% mayor que la capacidad teórica del hidróxido de níquel basado en la transferencia de un electrón. El material de hidróxido de níquel preferentemente tiene una densidad de derivación de 1.00 a 2.35 g/cc y más preferentemente de 2.20 a 2.35 g/cc.
Preferentemente, el material de hidróxido de níquel tiene una tamaño de partícula promedio basado en el volumen de 5 a 25 µm. preferentemente, el material de hidróxido de níquel tiene un área de superficie BET de 5-30 m2/g. El material de hidróxido de níquel preferentemente tiene un contenido libre de humedad que es 5.0% o menos, mucho más preferentemente un contenido libre de humedad que es 2.0% o menos . Los electrodos positivos formados con materiales de hidróxido de níquel de la presente invención son preferentemente electrodos empastados que incluyen uno o más aditivos o aglutinantes. El electrodo de níquel preferentemente tiene una capacidad de carga de 2.8 a 2.8 g/cc. El material de hidróxido de níquel que incluye cobre se puede hacer mediante cualquier método. Un método que puede ser particularmente adecuado es la co-precipitación del cobre un níquel y otros elementos como es deseado (tal como uno o más de cobalto, zinc, y magnesio) . Los métodos de co-precipitación son generalmente conocidos e incluyen aquellos divulgados en la patente norteamericana No. 6,447,953 emitida a Fierro y colaboradores el 10 de Septiembre, 2002, intitulada Nickel Hydroxide Electrode Material Exhibiting Improved Conductivitity And Engineered Activation Energy, la divulgación de la cual se incorpora en la presente por
referencia. Un método preferido para fabricar un de hidróxido de níquel co-precipitado que tiene cobre es al co-precipitar el sulfato de níquel y el sulfato de cobre en una base y un agente complejante. Las condiciones de proceso preferidas comprenden combinar un sulfato de metal (MeS04), NH4OH, y NaOH en un reactor solo, mantener el reactor en una temperatura constante de 20-100°C (más preferentemente 40-80°C y mucho más preferentemente 50-70°C) , agitar la combinación en una proporción de 400-1000 rpm (más preferentemente 500-900 rpm y mucho más preferentemente 700-850 rmp) , controlar el ph de la mezcla de agitación en un valor en el intervalo de 9.13 (más preferentemente en el intervalo de 10-12 y mucho más preferentemente en el intervalo de 10.5-10-.0), y controlar la concentración de amoniaco tanto de fase líquida como de fase de vapor . La solución de MeS0 se puede formular al mezclar 3-30% en peso más preferentemente 5-25% en peso, y mucho más preferentemente 7-12% en peso de níquel como sulfato de níquel con otras soluciones de sulfato, incluyendo sulfato de cobre, y uno o más de otros modificadores deseados. Por lo general la solución de sulfato adicionado adicionada al reactor puede ser 0.05-6.00 M. La solución de NH¿¡0H adicionada al reactor puede ser 1-15 M, más preferentemente 5-15 M y mucho más preferentemente 10-15 M de solución. La solución de NaOH adicionada al reactor puede ser 5-50% en
peso, más preferentemente 8-40% en peso y mucho más preferentemente 15-30% en peso. El pH de la mezcla en el reactor se debe controlar. El control de pH se puede lograr mediante cualquier método apropiado, preferentemente a través de la adición de una base como sea necesaria, tal como KOH o NaOH. A fin de asegurar el contacto óptimo entre los componentes de la mezcla introducidos en el reactor, el mezclado o agitación constante se debe proporcionar. La agitación se puede proporcionar mediante cualquier método adecuado, tal como agitación, formación de vórtices, ultrasónico, vibración, etc. Las fórmulas de hidróxido de níquel encontradas particularmente adecuadas para uso en electrodos positivos de baterías de níquel hidruro de metal son: (Ni94.4C?3.sZn?Cu?)
(OH)2; (Ni9. C?2.6ZnCu?) (OH)2; (Ni93.4Co3.6Zn1Cu2) (OH)2;
(Ni92.9C?3.6Zn2Cu1Mgo.5) (OH)2; (Ni94.3C?3.6Zn?Cu?Mgo.?) (OH)2;
( i93.4eC03.6Cu1.49Zn1.45 (OH) 2; (NÍ93.05C02.5Z111.45CU3) (OH)2;
(Ni93.7C02.55Zn2.3Cu1.45 ) (OH)2; (Ni92.2Co2.5Zn2.3Cu3) (OH)2; ( ie9.9C02.5 n4.6Cu3 ) (OH) 2; (Ni92.o5C?2.5Z 1.45Cu4) (OH)2;
(NÍ92 n5.5Cu2.5) (OH) 2; (Ni92COi.5Zn5.5Cu1) (OH)2; (Ni91.5C0x.5Zn7)
( OH) 2 ; (Ni91.5Co2.5Zn? .5Cu3Mg? ) ( OH) 2 ; (Ni 92Col . 5Zn1.45Cu3Mg2 )
( OH ) 2 . Ej emplo Muestras de hidróxido de níquel de acuerdo con la
presente invención se prepararon y se probaron. Las muestras preparadas y probadas fueron: Muestra 1 - (NÍ94.4C?3.6Zn?Cu?)
(0H)2; Muestra 2 - (NÍ94. Co2.6Zn2Cu?) (OH)2; Muestra 3 - (Ni93.4C?3.6Zn?Cu2) (0H)2; Muestra 4 - (Ni93.9C?3.6Zn2Cu?Mgo.5) (0H)2; Muestra 5 - (NÍ9 .3Co3.6Z 1Cu?Mg0.?) (0H)2; Muestra 6 - ( i93. eC03.6Zn1.45Cu1.49) (OH) 2; Muestra 7 -
(OH) 2. Las muestras se prepararon en un proceso de reactor al adicionar continuamente soluciones de hidróxido de amonio, hidróxido de sodio, sulfato de níquel, sulfato de cobre o uno o más sulfatos seleccionados de sulfato de zinc, sulfato de magnesio, y sulfato de cobalto. La mezcla de las soluciones se mantuvo en un pH en el intervalo de 10 a 12 y en una temperatura de aproximadamente 60 °C. Los modificadores diferentes tales como cobre, magnesio, cobalto y zinc se coprecipitaron con el níquel para formar el hidróxido al disolver sus sales en la solución de sulfato de níquel.
El producto final del hidróxido de níquel esférico se recolectó continuamente por un derrame en el lado del reactor. Las muestras 1-7 se formaron en electrodos positivos empastados y se colocaron en las c-celdas para la prueba de capacidad. Los resultados de prueba para las muestras 1-7 se muestran enseguida en la
Tabla 1.
Tabla 1
Mientras que se ha descrito lo que se cree que son las modalidades preferidas de la presente invención, aquellos expertos en la técnica reconocerán que otros cambios y modificaciones adicionales se pueden hacer a la misma sin apartarse del espíritu de la invención, y se propone reclamar todos de tales cambios y modificaciones como caen dentro del alcance verdadero de la invención.
Claims (18)
1. Un material activo de electrodo positivo que tiene la fórmula (NiaCobZncCUdMge) (0H)2, caracterizado porque 0.890 < a; 0.000 < b < 0.050; 0.000 < c < 0.055; 0.005 < d < 0.050; 0.000 < e < 0.050; y a+b+c+d+e = 1.000.
2. El material activo de hidróxido de níquel de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque 0.005 < d < 0.035.
3. El material activo de hidróxido de níquel de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque 0.025 < d < 0.035.
4. El material activo de hidróxido de níquel de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque 0.890 < a < 0.950.
5. El material activo de hidróxido de níquel de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque 0.920 < a < 0.950.
6. El material activo de hidróxido de níquel de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque 0.020 < b < 0.040.
7. El material activo de hidróxido de níquel de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque 0.005 < c < 0.025.
8. El material activo de hidróxido de níquel de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque 0.0 < e < 0.015.
9. Un material activo de electrodo positivo, caracterizado porque comprende: un material de hidróxido de níquel que tiene un tamaño de cristalito de menor que 100 angstroms, el material de hidróxido de níquel que incluye hasta 5 por ciento atómico de cobre..
10. Un material activo de electrodo positivo de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el hidróxido de níquel además comprende 2.0 a 4.0 por ciento atómico de cobalto.
11. El material activo de electrodo positivo de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el hidróxido de níquel además comprende 0.5 a 5.5 por ciento atómico de zinc.
12. El material activo de electrodo positivo de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el hidróxido de níquel además comprende 1.5 por ciento atómico de magnesio.
13. El material activo de electrodo positivo de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el material de hidróxido de níquel tiene una densidad de derivación de 2.0 a 2.35 g/cc.
14. El material activo de electrodo positivo de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el material de hidróxido de níquel tiene una densidad de derivación de 2.20 a 2.35 g/cc.
15. El material activo de electrodo positivo de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el material de hidróxido de níquel tiene un tamaño de partícula promedio basado en el volumen de 5 a 25 µm.
16. El material activo de electrodo positivo de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el material de hidróxido de níquel tiene un área de superficie BET de 5-30 m2/g.
17. Un material activo de electrodo positivo, caracterizado porque comprende: un material de hidróxido de níquel que incluye uno o más elementos modificadores, los elementos modificadores que proporcionan el material de hidróxido de níquel con un tamaño de cristalito de menor que 100 angstroms mientras que mantiene una densidad de derivación en el intervalo de 2.00 a 2.35 y un tamaño de partícula promedio basado en el volumen de 5 a 25 µm.
18. El material activo de electrodo positivo de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque uno o más elementos modificadores se seleccionan de cobre, zinc, cobalto y magnesio.
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