MXPA05011806A

MXPA05011806A - Procedimiento para preparar acetato de vinilo.

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Publication number: MXPA05011806A
Application number: MXPA05011806A
Authority: MX
Inventors: Berthold Nuber
Original assignee: Celanese Chem Europe Gmbh
Priority date: 2004-11-04
Filing date: 2005-11-03
Publication date: 2006-05-25
Also published as: JP5362170B2; CA2525174C; KR101263221B1; KR20060052413A; EP1655279B1; TW200619190A; CN1769259B; HK1086820A1; DE102004053184B4; EP1655279A1; US7202377B2; CN1769259A; DE102004053184A1; JP2006131632A; BRPI0504946A; CA2525174A1; US20060094896A1; SG122042A1; MY135979A

Abstract

La presente invencion se refiere a un metodo de saturacion de gases que contienen etileno con acido acetico antes de que sean alimentados a un reactor de acetato de vinilo, en el cual el acido acetico recuperado en el procedimiento de acetato de vinilo es introducido a una columna que tiene una seccion de separacion de contracorriente y una seccion de rectificacion, y el gas que contiene etileno es suministrado desde la parte inferior, en donde el liquido que sale de la columna es dividido en dos subcorrientes y una subcorriente es bombeada de nuevo a la columna con mantenimiento de una circulacion bombeada minima requerida para suficiente saturacion con acido acetico.

Description

PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR ACETATO DE VINILO MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención se refiere a un procedimiento para preparar acetato de vinilo en la fase gaseosa a partir de etileno y ácido acético en presencia de oxígeno o gases que contienen oxígeno, con la mezcla de reacción alimentada al reactor de acetato de vinilo saturado con ácido acético. Se sabe que el ácido acético se debe hacer reaccionar con etileno y oxígeno o gases que contienen oxígeno en la fase gaseosa a presión elevada y temperatura elevada sobre catalizadores de lecho fijo que contienen paiadio para formar acetato de vinilo. Se ha encontrado que los catalizadores soportados que comprenden paiadio junto con oro y acetatos de metal alcalino como promotores son catalizadores efectivos. Por lo tanto, el documento US-A-4, 048,096 describe un procedimiento para producir catalizadores que comprenden paiadio, oro y acetato de paiadio, en los cuales el material de soporte es primero impregnado con una solución acuosa que comprende una mezcla de sales de paiadio y sales de oro. Aquí, el volumen de la solución de impregnación corresponde al volumen de poros del material de soporte. El paso de impregnación es seguido por un tratamiento con compuestos de metal alcalino, por ejemplo, con una solución acuosa de metasilicato de sodio, como resultado de lo cual las sales de metal son convertidas a compuestos insoluoles en agua e inmovilizados sobre material de soporte. El tratamiento subsecuente con un agente reductor reduce los compuestos de paladio y compuestos de oro a los metales correspondientes. Esto es seguido por impregnación con una solución acuosa de acetato de metal alcalino y un paso de secado subsecuente. Se obtiene un catalizador que tiene una estructura de coraza. De conformidad con el documento US-A-5,332,7 0, el soporte que ha sido impregnado con sales de paladio y sales de oro se sumerge en una solución fijadora acuosa que comprende hidróxido de sodio o hidróxido de potasio y se mantiene en movimiento en la misma por lo menos durante una hora. Aquí, el soporte que se cubre por completo con una solución fijadora se hace girar desde el principio del tratamiento con la solución fijadora. La mezcla de reacción que deja el reactor de acetato de vinilo comprende acetato de vinilo, ácido acético sin reaccionar y etileno, pequeñas cantidades de oxígeno sin reaccionar y también materiales inertes, por ejemplo dióxido de carbono y nitrógeno. La mezcla de reacción se fracciona en un recipiente de separación corriente abajo del reactor de acetato de vinilo para dar una fracción gaseosa que comprende etileno sin reaccionar y parte de los materiales inertes y una fracción de producto líquido que comprende ácido acético sin reaccionar, acetato de vinilo y otrtos subproductos de reacción licuables. La fracción gaseosa es regresada al procedimiento y también se refiere como gas de reciclaje. Acetato de vinilo y subproductos volátiles tales como acetaldehído, acetato de metilo y acetato de etilo se separan de la fracción de producto líquido por destilación azeotrópica con agua por métodos conocidos, por ejemplo como se describe en US-A-3,551 ,299, mientras se obtiene ácido acético en el residuo de destilación. El acetato de vinilo subsecuentemente es liberado de acetato de metilo y acetato de etilo por métodos conocidos como tales, por ejemplo como se describe en el documento US-A-3,458,406. El procedimiento de fase gaseosa para preparar acetato de vinilo y el tratamiento del acetato de vinilo crudo por destilación se delinean en Ullmann's encyclopedia of industrial chemistry, 5a. Edición 1996, volumen 27, páginas 423 a 426. Para que el procedimiento se lleve a cabo en forma segura, es de gran importancia adherirse al límite de encendido en el gas de reciclaje. El límite de encendido depende esencialmente del contenido de ácido acético del gas de reciclaje y el límite de encendido en el estado saturado con ácido acético es mayor que el estado que es libre de ácido acético. Por lo tanto, es de gran importancia una suficiente saturación del gas de reciclaje con ácido acético para la operación segura del procedimiento de acetato de vinilo. La saturación del gas de reciclaje con ácido acético se lleva a cabo usando ya sea ácido acético fresco o ácido acético que es recuperado en el tratamiento de los productos de reacción. Por ejemplo, el ácido acético es recuperado del residuo de destilación para separar acetato de vinilo. Sin embargo, el uso del ácido acético recuperado a partir del procedimiento de acetato de vinilo, también referido como ácido acético recirculado, presenta dificultades para la saturación del gas de reciclaje, ya que no sólo el ácido acético, sino también los compuestos de punto de ebullición alto y sustancias de baja volatilidad que tienden a polimerizarse, por ejemplo, acetato de acetoxivinilo, están presentes en el ácido acético recirculado. La presencia de estas impurezas conduce a ensuciamiento en el aparato de vaporización en el procedimiento de saturación en el cual el ácido acético recirculado es vaporizado en presencia de gas reciclado y en las áreas de transferencia de calor del mismo, lo que da como resultado el inconveniente de eficiencia reducida de transferencia de calor en la saturación con ácido acético. Un método para remover subproductos de reacción de punto de ebullición alto a partir de ácido acético recirculado que ha de ser circulado antes de ser retroalimentado al reactor de acetato de vinilo se conoce del documento DE-A 23 59 286. Aquí, un gas que contiene etileno, por ejemplo gas de reciclaje, primero se lleva a contacto con ácido acético recirculado a temperatura elevada en un vaporizador de ácido acético para formar una corriente de gas saturada con ácido acético. La corriente de gas es subsecuentemente alimentada a través de la parte inferior hacia una columna de separación de contracorriente en contracorriente al ácido acético recirculado que ha de ser purificado, que es introducido en el extremo superior. En una modalidad preferida, una sección de rectificación o absorción en la parte más alta de la cual el ácido acético fresco que tiene comparativamente pocas impurezas es introducido se localiza por arriba de la sección de separación de la columna. La mezcla gaseosa de ácido acético y etileno que deja la columna contiene sólo pequeñas cantidades de subproductos de reacción de punto de ebullición alto a partir del ácido acético recirculado, es saturada con ácido acético y se puede alimentar al reactor de acetato de vinilo. Se puede añadir etileno fresco al procedimiento antes o después del paso de separación. En el procedimiento conocido, ocurre ensuciamiento en el vaporizador de ácido acético después de un período de operación prolongado. El vaporizador de ácido acético, por lo tanto, tiene que ser limpiado a intervalos regulares y partes de la planta han sido reemplazadas por aparatos de reserva. Esta medición de limpieza da por resultado la interrupción del procedimiento de producción. Además, el paso del gas de recilaje saturado con ácido acético a través del aparato de vaporización de ácido acético da por resultado una caída de presión. Como consecuencia, una caída de presión corriente arriba del reactor tiene que ser aceptada, y esto a su vez tiene un efecto adverso sobre el rendimiento de acetato de vinilo, ya que el rendimiento de acetato de vinilo depende significativamente de la presión de reacción en el reactor. Por lo tanto, existe la necesidad de un método que asegure suficiente saturación de gas que contiene etileno alimentado al reactor de acetato de vinilo usando el ácido acético recuperado del procedimiento de acetato de vinilo y no tiene los inconvenientes antes mencionados. La presente invención por lo tanto provee un método de saturación de gases que contienen etileno con ácido acético antes de que sean alimentados a un reactor de acetato de vinilo, en el cual el ácido acético recuperado en el procedimiento de acetato de vinilo es introducido a una columna en la cual el gas que contiene etileno alimentado a través de la parte inferior es saturado con ácido acético, en donde la columna tiene una sección de separación de contracorriente y una sección de rectificación y el ácido acético recuperado es introducido a la sección de separación de contracorriente y/o la sección de rectificación, y el ácido acético fresco es introducido a la sección de rectificación y el líquido que sale de la columna es dividido en dos subcorrientes y una subcorriente es bombeada de nuevo a la columna con mantenimiento de una circulación bombeada mínima requerida para suficiente saturación con ácido acético, con esta subcorriente siendo monitoreada en términos de seguridad y siendo calentada en un intercambiador de calor dispuesto en paralelo a por lo menos un intercambiador de calor adicional antes de entrar a la columna, y la otra subcorriente es descargada. La circulación bombeada mínima que es característica del método de la invención comprende una línea de salida para el líquido que fluye hacia fuera de la parte inferior de la columna, un aparato de separación para formar dos corrientes líquidas de las cuales una corriente líquida es descargada y la otra corriente líquida es recirculada por medio de una bomba y un intercambiador de calor dispuesto en paralelo con por lo menos un intercambiador de calor adicional a la columna, que también se refiere como la columna de saturación. Aceros inoxidables resistentes a la corrosión de costumbre se usan en la circulación bombeada mínima. De conformidad con el método de la invención, una circulación bombeada mínima de la subcorriente recirculada a la columna tiene que ser asegurada a fin de lograr suficiente saturación del gas que contiene etileno alimentado con ácido acético. Por razones de seguridad, la saturación confiable del gas que contiene etileno alimentado con ácido acético es de gran importancia para la introducción subsecuente al reactor de acetato de vinilo, ya que el límite de encendido de esta mezcla de gases que ha de ser alimentada al reactor de acetato de vinilo depende de su contenido de ácido acético e incrementa al incrementar el contenido de ácido acético. Para asegurar la saturación confiable del gas que contiene etileno alimentado a la columna de saturación con ácido acético, una circulación bombeada mínima suficiente se requiere y es monitoreada en términos de seguridad. El monitoreo en términos de seguridad se lleva a cabo por medio de por lo menos dos dispositivos de medición para determinar producciones que se basan cada una en diferente tecnología de instrumentos. El monitoreo en términos de seguridad se caracteriza por un parámetro cuantitativo, es decir, el número de dispositivos de medición, y también un parámetro cualitativo, es decir, los principios de los métodos de medición utilizados. Los principios de medición para determinar producciones son conocidos como tales por los expertos en la técnica, por ejemplo, medición de placas con orificios, medición de producción de masa, medición de producción turbulenta, medición ultrasónica o medición de producción magnética ( ID). Puesto que el monitoreo de las producciones en la circulación bombeada mínima se basa por lo menos en dos dispositivos de medición que tiene cada uno diferentes principios de medición, la operación segura del procedimiento de acetato de vinilo se asegura aun cuando falle un dispositivo de medición. Por ejemplo, si un dispositivo de medición para determinar producciones opera de acuerdo con el método ultrasónico, el otro dispositivo de medición opera de acuerdo con el método de producción turbulenta. La circulación bombeada mínima requerida para ser derivada de la configuración operante respectiva y es generalmente tres veces, preferiblemente siete veces, la cantidad de ácido acético recuperado introducido a la columna de saturación. Un intercambiador de calor se instala en la circulación bombeada mínima para calentar el líquido a una temperatura que asegura que suficiente energía para vaporización del ácido acético sea provista en la columna de saturación antes de que entre a la columna de saturación. Para asegurar suficiente transferencia de calor para vaporización del ácido acético en la columna de saturación, es por lo tanto necesario utilizar una circulación bombeada mínima muy alta. Por lo menos un intercambiador de calor se instala en paralelo con el intercambiador de calor en la circulación bombeada mínima. Los intercambiadores de calor son operados simultáneamente o preferiblemente en forma alternada y se pueden recoger del procedimiento de saturación por separado unos de otros para propósitos de limpieza sin dar por resultado una interrupción al procedimiento de producción de acetato de vinilo global. El método de la invención prescinde del vaporizador de ácido acético corriente arriba conocido y los problemas de ensuciamiento en el vaporizador de ácido acético se pueden evitar y la interrupción a la producción necesaria para tratar con ellos se puede evitar. Como resultado de los intercambiadores de calor reemplazables por separado instalados en paralelo en la circulación bombeada mínima de conformidad con la invención, el procedimiento de saturación en la columna de saturación se puede operar en forma continua. Asimismo, la caída de presión que ocurre en el vaporizador de ácido acético ya no ocurre, por lo que se puede mantener una presión más alta en el reactor de acetato de vinilo, que a su vez tiene un efecto ventajoso sobre la selectividad de formación de acetato de vinilo y por lo tanto sobre la capacidad de la planta de acetato de vinilo. El etileno que ha de ser introducido en la columna de saturación a través de la parte inferior puede ser puro o puede ser diluido con otros gases, por ejemplo, con nitrógeno. Sin embargo, se da preferencia a la alimentación en la corriente de gas que contiene etileno que se obtiene de la mezcla de reacción que deja el reactor de acetato de vinilo y es recirculada al reactor de acetato de vinilo. En general, esta corriente de gas que contiene etileno se refiere como gas de reciclaje. El gas de reciclaje comprende no sólo etileno, sino también materiales inertes, por ejemplo, notrógeno y dióxido de carbono y también pequeñas cantidades de oxígeno. Generalmente se añade etileno fresco a este gas de reciclaje antes de que entre a la columna de saturación. La columna de saturación comprende una sección de separación de contracorriente y una sección de rectificación. En una modalidad preferida del método de la invención, la circulación bombeada mínima se mezcla con el ácido acético recuperado. La mezcla es subsecuentemente calentada en el intercambiador o intercambiadores de calor y es introducida a la columna en la parte más alta de la sección de separación de contracorriente a la mezcla de gases que contiene etileno alimentada en la parte inferioir de la columna, ocurriendo carga de la corriente de gas con ácido acético. Sin embargo, también es posible introducir el ácido acético recuperado en la columna de saturación en un punto separado del punto en el cual la circulación bombeada mínima es introducida, ya sea en la sección de separación de contracorriente o en la sección de rectificación. Si el ácido acético recuperado es introducido en la sección de separación de contracorriente de la columna de saturación, es aconsejable rociar el ácido acético recuperado en la columna. El ácido acético recuperado generalmente comprende aproximadamente 5% de agua y hasta 1% en peso de compuestos de punto de ebullición elevado, por ejemplo, diacetato de etileno. El resto a 100% en peso es ácido acético. Una sección de rectificación está dispuesta por arriba de la sección de separación de contracorriente en la columna de saturación y ácido acético relativamente puro se alimenta en la parte más alta de ésta y fluye en contracorriente al gas que contiene etileno que ha sido saturado con ácido acético. Como resultado de esta medición, impurezas de punto de ebullición alto adicionales que pueden estar presentes en el ácido acético recuperado son removidas de la corriente de gas. Esto evita que estas impurezas de punto de ebullición altas sean llevadas a cabo a través del reactor de acetato de vinilo llenado con catalizador. La columna de saturación está generalmente configurada como una columna de charola. Las charolas individuales están diseñadas de una manera conocida como tal para buen contacto entre líquido y vapor. Si es apropiado, también es posible usar una columna empacada o una serie de recipientes sencillos provistos en la parte inferior con distribuidores de gas, por ejemplo, tapas de burbuja, para el procedimiento de saturación. Por lo menos una charola de separación, preferiblemente dos charolas de separación, se deben instalar en la sección de separación de contracorriente de la columna de saturación. Además, se obtienen resultados particularmente buenos cuando por lo menos aproximadamente cinco, preferiblemente por lo menos ocho, charolas de rectificación están localizadas en la sección de rectificación por arriba de las charolas de separación. Esto permite que los compuestos de punto de ebullición elevado presentes en los vapores que fluyen hacia fuera desde el extremo superior de la sección de separación de contracorriente sean regresados bajo reflujo a la columna de saturación. Es particularmente ventajoso que la sección de rectificación de la columna de saturación sea construida de modo que la cantidad más pequeña posible de líquido entre, a fin de evitar descarga de compuestos de punto de ebullición elevado con la mezcla gaseosa de etileno y ácido acético que deja la columna de saturación a través de la parte más alta de la sección de rectificación tan lejos como sea posible. Por ejemplo, es ventajoso usar charolas de tamizado que sean construidas y dispuestas de modo que muy poco líquido entre en la sección de rectificación. El líquido que fluye en la parte inferior de la columna de saturación se divide en un dispositivo de separación en dos subcorrientes de las cuales una subcorriente es recirculada a la circulación bombeada mínima, mientras que la otra subcorriente es descargada del procedimiento de saturación. En general, la relación en peso de la subcorriente descargada a la subcorriente que es recirculada a la circulación bombeada mínima es 1 :10-20, preferiblemente 1 :13-16. La subcorriente que es descargada se puede hacer pasar a un evaporador de película delgada de alta temperatura en el cual el ácido acético es recuperado como constituyente volátil y se combina con ácido acético recuperado en otro punto del procedimiento de acetato de vinilo. Los compuestos de punto de ebullición elevado y polímeros obtenidos en el evaporador de película delgada de alta temperatura se descargan del procedimiento. La temperatura y presión en la columna de saturación se pueden variar dentro de amplios límites, pero la presión generalmente se mantiene a aproximadamente el mismo nivel que en el reactor de acetato de vinllo más una diferencia de presión suficiente que es necesaria para impulsar la mezcla de gases a través de la columna de saturación y a través de las partes de la planta ubicadas corriente arriba del reactor de acetato de vinilo. Puesto que el método de saturación de conformidad con la invención está desprovisto del vaporizador de ácido acético, una caída de presión más baja que en la técnica anterior se observa en el aparato de saturación para el gas de reciclaje alimentado, por lo que se requiere menos energía para mantener la suficiente diferencia de presión. Asimismo, suficiente energía calórica para calentar el ácido acético presente en la circulación bombeada mínima para que ocurra vaporización suficiente de ácido acético en la columna de saturación se introduce a través de los intercambiadores de calor dispuestos en paralelo en la circulación bombeada mínima. De esta manera, el gas que contiene etileno alimentado a la columna de saturación es saturado a las temperaturas deseadas y por lo menos parte del ácido acético fresco alimentado a través de la sección de rectificación se vaporiza a la corriente de gas transportada a través de la sección de separación de contracorriente. La composición del líquido en la circulación bombeada mínima corresponde esencialmente a la composición del ácido acético recuperado con proporciones ligeramente incrementadas de compuestos de punto de ebullición elevado. Un contenido excesivamente alto de compuestos de punto de ebullición elevado en la circulación bombeada mínima ha de ser evitada a fin de reducir el riesgo de ensuciamiento excesivo de las superficies de intercambio de calor en los intercambiadores de calor en la circulación bombeada mínima. En una forma ventajosa de operar la columna de saturación, el ácido acético está en forma de ácido acético fresco, ácido acético recuperado y la circulación bombeada mínima es alimentada en una cantidad por peso unitario de los gases que contienen etileno introducidos a través de la parte inferior de tal manera que la mezcla de gases que contienen etileno descargada de la columna de saturación tiene un contenido de ácido acético de 10 a 30% en peso en su punto de saturación. La cantidad de ácido acético recuperado suministrado al procedimiento de saturación de conformidad con la invención se mantiene aproximadamente constante y se introduce ácido acético fresco en la sección de rectificación de la columna de saturación en por lo menos una cantidad tal que se logra un efecto de raspado suficiente. Sin embargo, también se debe asegurar que la cantidad de líquido descargado del procedimiento de saturación a través del aparato de saturación es compensada para que una cantidad constante de líquido siempre esté presente en la circulación bombeada mínima y en la columna de saturación y que el ácido acético descargado desde la parte más alta de la columna de saturación en el reactor de acetato de vinilo siempre sea reemplazado. El gas que contiene etileno que deja la parte más alta de la columna de saturación después de haber sido saturado con ácido acético se mezcla con la cantidad de oxígeno requerida para cargar la planta completamente dentro de los parámetros antes de que entre al reactor de acetato de vinilo. La figura 1 muestra, a manera de ejemplo, una modalidad esquemática del método de la invención. De conformidad con el método delineado en la figura 1, la corriente de gas que deja el reactor de acetato de vinilo 1 a través de la línea 2 primero se enfría en un intercambiador de calor de contracorriente 3 y se separa en un recipiente de separación 4 en una fase líquida y una fase gaseosa. La fase líquida que comprende acetato de vinilo crudo es alimentada a través de la línea 5 a una columna de destilación 6 desde la cual el acetato de vinilo sale en la parte más alta a través de la línea 7 y después se trata por métodos de purificación conocidos adicionales que se muestran en la figura 1. Desde la parte inferior de la columna de destilación 6, el ácido acético recuperado que contiene impurezas de punto de ebullición alto se alimenta a través de la línea 8 a la columna de saturación 11. La corriente de gas que sale en la parte más alta del recipiente de separación 4 sale a través de la línea 9, se mezcla con etileno fresco introducido a través de la línea 10 y se calienta en el intercambiador de calor de contracorriente 3 en el cual la mezcla de gases que deja el reactor de acetato de vinilo 1 calienta esta corriente de gas para que sea recirculada a través de la línea 9a. La corriente de gas que contiene etileno que ha de ser recirculada a través de la linea 9a se introduce a la columna de saturación 11 a través de la parte inferior. El ácido acético recuperado suministrado a través de la línea 8 se combina a través de la línea 8a con la circulación bombeada mínima suministrada a través de la línea 17a, se calienta en un intercambiador de calor 12 y se transporta a través de la línea 8c hasta la parte más alta de la sección de separación de contracorriente 11a de la columna de saturación 1 en la cual el ácido acético recuperado fluye en contracorriente a la corriente de gas que contiene etileno ascendente y se vaporiza. En una modalidad adicional del método de la invención, todo o una parte del ácido acético recuperado de la línea 8 se puede alimentar a través de las líneas 8b y/o 8b' (mostradas como líneas discontinuas) a la columna de saturación en un punto de alimentación separado de la circulación bombeada mínima. En esta modalidad del método de la invención, el ácido acético recuperado es generalmente alimentado a la sección de rectificación. Cuando el ácido acético recuperado es alimentado a la sección de separación de contracorriente 11a, es aconsejable rociar el ácido acético recuperado a la sección de separación de contracorriente 11a. La sección de separación de contracorriente 1a está unida por la sección de rectificación 11b en la parte más alta de la cual se introduce ácido acético fresco a través de la línea 13 y en la cual impurezas de punto de ebullición elevado adicionales se raspan de la corriente de gas que contiene etileno ascendente que es saturada con ácido acético. El gas que es saturado con ácido acético y es descargado a través de la línea 14 se mezcla con oxígeno, que es suministrado a través de la línea 15, y se alimenta a través de la línea 14a al reactor de acetato de vinilo. El líquido que sale en la parte inferior de la columna de saturación 11 es transportado a través de la línea 16 a un aparato de separación 17 en el cual una subcorriente de líquido es separada y bombeada por medio de la bomba 18 a través de la línea 7a a la línea 8a. En la línea 8c, las corrientes de las líneas 17a y 8a se combinan, se calientan en el intercambiador de calor 12 y se introducen subsecuentemente en la columna de saturación 11 en la parte más alta de la sección de separación de contracorriente 11a. Si, en otra modalidad de la invención, el ácido acético recuperado es alimentado a la columna de saturación 11 exclusivamente a través de las líneas 8b y/o 8b', sólo la circulación bombeada mínima suministrada a través de la línea 17a es alimentada a la columna de saturación a través de la línea 8c después de pasar a través del intercambiador de calor 12. Para monitorear la circulación bombeada mínima en términos de seguridad, por lo menos dos dispositivos 19 para medir producciones, que se basan cada uno en diferentes técnicas de instrumentación, se instalan en la circulación bombeada mínima. La otra subcorriente de líquido obtenida en el aparato de separación 17 se descarga a través de la línea 17b y, por ejemplo, se alimenta a un evaporador de película delgada 20 en el cual la corriente 21 que sale en la parte más alta, que comprende ácido acético, se combina con el ácido acético recuperado suministrado a través de la línea 8, mientras que el residuo de punto de ebullición alto se descarga del procedimiento a través de la línea 22. Además, por lo menos un intercambiador de calor paralelo 12a (mostrado como una línea discontinua) se instala en la circulación bombeada mínima. Los intercambiadores de calor se operan preferiblemente en forma alternada y se pueden remover por separado para propósitos de limpieza sin que se interrumpa el procedimiento de saturación. Para seguridad de operación de la reacción de acetato de vinilo, la saturación suficiente del gas de reacción con ácido acético tiene que ser asegurada. Esto se logra manteniendo una circulación bombeada mínima que es monitoreada en términos de seguridad.

Claims

NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES

1.- Un método de saturación de gases que contienen etileno con ácido acético antes de que sean alimentados a un reactor de acetato de vinilo, en el cual el ácido acético recuperado en el procedimiento de acetato de vinilo es introducido a una columna en la cual el gas que contiene etileno alimentado a través de la parte inferior es saturado con ácido acético, en donde la columna tiene una sección de separación de contracorriente y una sección de rectificación y el ácido acético recuperado es introducido a la sección de separación de contracorriente y/o la sección de rectificación, y el ácido acético fresco es introducido a la sección de rectificación y el líquido que sale de la columna es dividido en dos subcorrientes y una subcorriente es bombeada de nuevo a la columna con mantenimiento de una circulación bombeada mínima requerida para suficiente saturación con ácido acético, con esta subcorriente siendo monitoreada en términos de seguridad y siendo calentada en un intercambiador de calor dispuesto en paralelo a por lo menos un intercambiador de calor adicional antes de entrar a la columna, y la otra subcorriente es descargada.

2.- El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque los ¡ntercambiadores de calor son operados en forma alternada.

3.- El método de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado además porque la circulación bombeada mínima es por lo menos tres veces, preferiblemente siete veces, la cantidad de ácido acético recuperado introducido.

4.- El método de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque la circulación bombeada mínima es introducida en la parte superior de la sección de separación de contracorriente.

5. - El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado además porque la circulación bombeada mínima es introducida en la parte más alta de la sección de contracorriente.

6. - El método de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado además porque la circulación bombeada mínima se combina con la cantidad total o parte del ácido acético recuperado antes de que sea introducido a la columna.

7. - El método de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado además porque el ácido acético fresco es introducido en la parte superior, preferiblemente en la parte más alta, de la sección de rectificación.

8.- El método de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado además porque la columna está configurada como una columna de charola, una columna empacada o una columna de charola con tapa de burbuja.

9.- El método de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado además porque por lo menos cinco, preferiblemente por lo menos ocho, charolas de rectificación están localizadas en la sección de rectificación.

10.- El método de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado además porque la relación en peso de la subcorriente descargada a la subcorriente que es recirculada a la circulación bombeada mínima es 1:10-20, preferiblemente 1:13-16.

11.- El método de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado además porque el ácido acético está en forma de ácido acético fresco, ácido acético recuperado y la circulación bombeada mínima es alimentada en una cantidad por peso unitario del gas que contiene etileno introducido de tal manera que la mezcla de gases que contienen etileno descargada de la columna tiene un contenido de ácido acético de 10 a 30% en peso en su punto de saturación.