MXPA05006046A - Proceso para la purficiacion de una suspension de acido carboxilico crudo. - Google Patents

Proceso para la purficiacion de una suspension de acido carboxilico crudo.

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Abstract

Se divulga un proceso para producir un producto de acido carboxilico purificado. El proceso comprende remover las impurezas de una suspension de acido carboxilico crudo en una zona de desplazamiento de solido-liquido para formar un producto de suspension. El producto de suspension ademas se trata en una zona de oxidacion de etapas y una zona de cristalizacion para formar un producto cristalizado. El producto cristalizado ademas se enfria en una zona de enfriamiento y subsecuentemente se filtra y se seca una zona de filtracion y secado. El proceso produce producto de acido carboxilico purificado que tiene buen color y bajos niveles de impurezas sin el uso de etapas de purificacion similar a la hidrogenacion.

Description

PROCESO PARA. LA PURIFICACION DE UNA SUSPENSION DE ACIDO CARBOXILICO CRUDO CAMPO DE LA INVENCION La presente invención se relaciona a un proceso para la purificación de una suspensión de ácido carboxílico crudo. Más específicamente, la presente invención se relaciona a un proceso para la purificación de una suspensión de ácido carboxílico crudo mediante la utilización de una zona de desplazamiento de sólido-líquido entre una zona de oxidación primaria y una zona de oxidación de etapas . ANTECEDENTES DE LA INVENCION El ácido tereftálico comercialmente es producido mediante la oxidación de paraxileno en la presencia de un catalizador, tal como, por ejemplo, Co, Mn, Br y un solvente. El ácido tereftálico usado en la producción de fibras de poliéster, películas y resinas puede ser tratado adicionalmente para remover las impurezas presentes debido a la oxidación del para-xileno. El proceso comercial típico produce un ácido tereftálico crudo, luego disuelve el ácido tereftálico crudo sólido en agua a altas temperaturas y presiones, hidrogena la solución resultante, enfría y cristaliza el producto de ácido tereftálico fuera de la solución y separa el producto tereftálico sólido del líquido como es discutido en la patente norteamericana No. 3,584,039, incorporada en la presente por referencia.
Un número de procesos para producir el sólido de ácido tereftálico purificado se han desarrollado y están comercialmente disponibles. Usualmente, el sólido de ácido tereftálico purificado se produce en un proceso de multi-etapas en donde se produce un ácido tereftálico crudo. El ácido tereftálico crudo no tiene calidad suficiente para el uso directo como material de partida en el polietilen tereftalato (PET) comercial. Más bien, el ácido tereftálico crudo usualmente se refina a sólido de ácido tereftálico purificado. La oxidación en fase liquida ,del p-xileno produce ácido tereftálico crudo. El ácido tereftálico crudo se disuelve en agua y se hidrogena para el propósito de convertir 4-carboxibenzaldehído a ácido p-toluico, que es un derivado más soluble en agua, y para el propósito de convertir los compuestos característicamente amarillos a derivados incoloros. El 4-carboxibenzaldehído y ácido p-toluico significantes en el producto de ácido tereftálico purificado final es particularmente perjudicial para los procesos de polimerización ya que ellos pueden actuar como terminadores de cadena durante la reacción de condensación entre el ácido tereftálico y el etilenglicol en la producción de PET. El ácido tereftálico purificado típico contiene en una base en peso menos de 250 partes por millón (ppm) de 4-carboxibenzaldehído y menos de 150 ppm de ácido p-toluico.
El ácido tereft lico crudo típicamente contiene en una base en peso de aproximadamente 800 a 7, 000 partes por millón (ppm) de 4-carboxibenzaldehido y aproximadamente 200 a 1,500 ppm de ácido p-toluico como las impurezas principales. El ácido tereftálico crudo también contiene cantidades menores, intervalo de aproximadamente 20-200 ppm, de compuestos aromáticos que tienen las estructuras derivadas de bencilo, fluorenona y/o antraquinona, que son compuestos característicamente amarillos como impurezas que resultan de la reacciones laterales de acoplamiento que ocurren durante la oxidación del p-xileno. Tal proceso de purificación típicamente comprende adicionar agua al ácido tereftálico crudo para formar una suspensión de ácido tereftálico crudo, que se calienta para disolver el ácido tereftálico crudo. La solución de ácido tereftálico crudo luego se pasa a una zona del reactor en la cual la solución se pone en contacto con hidrógeno en la presencia de un catalizador heterogéneo a temperaturas de aproximadamente 200° a aproximadamente 375°C. Esta etapa de reducción convierte los diversos compuestos que causan color presentes en el ácido tereftálico crudo a derivados incoloros. La impureza principal, 4-carboxibenzaldehído, se convierte a ácido p-toluico. El ácido tereftálico crudo típico contiene cantidades excesivas de tanto 4-carboxibenzaldehído como ácido p-toluico en una base en peso. Por lo tanto, para obtener menos de 250 ppmw de 4-carboxibenzaldehído y menos de 150 ppmw de ácido p-toluico en el ácido tereftálico purificado se requieren mecanismos para purificar el ácido tereftálico crudo y remover los contaminantes. En muchos procesos, las impurezas de color se hidrogenan a derivados incoloros y dejan el proceso con el producto sólido de ácido tereftálico y las corrientes de agua de desecho. Sin embargo, una modalidad de esta invención proporciona un proceso atractivo para producir una suspensión de ácido carboxilico purificado al utilizar una zona de desplazamiento de sólido-liquido que comprende un separador de sólido-liquido después de la oxidación de un producto de suspensión de ácido carboxilico crudo y antes de la filtración y secado final sin el uso de una etapa de la hidrogenació . BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION En una modalidad de la invención, se proporciona un proceso para producir el producto de ácido carboxilico purificado sin el uso de hidrogenación del ácido tereftálico o un proceso que separa las impurezas del solvente de oxidación como es divulgado en la patente norteamericana #3,584, 039. En otra modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para producir un producto de suspensión. El proceso comprende remover las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo en una zona de desplazamiento de sólido-liquido para formar un producto de suspensión. En otra modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para producir un producto de ácido carboxilico purificado. El proceso comprende: (a) remover las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo en una zona de desplazamiento de sólido-liquido para formar un producto de suspensión; (b) oxidar el producto de suspensión en una etapa de oxidación de etapas para formar un producto de oxidación de etapas; (c) cristalizar el producto de oxidación de etapas en una zona de cristalización para formar un producto cristalizado. En otra modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para producir una suspensión de ácido carboxilico purificado. El proceso comprende: (a) remover en una zona de desplazamiento de sólido-liquido las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo para formar un producto de suspensión; en donde la suspensión de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico, catalizador, ácido acético e impurezas que son retiradas a una temperatura entre aproximadamente 140°C y aproximadamente 170°C de la oxidación de paraxileno en una zona de oxidación primaria; (b) oxidar el producto de suspensión en una zona de oxidación de etapas para formar un producto de oxidación de etapas; en donde la oxidación se conduce a una temperatura entre aproximadamente 190 °C a aproximadamente 280°C, y en donde la oxidación está a una temperatura más alta en la zona de oxidación de etapas que en la zona de oxidación primaria; (c) cristalizar el producto de oxidación de etapas en una zona de cristalización para formar un producto cristalizado; (d) enfriar el producto cristalizado en una zona de enfriamiento para formar una suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado; (e) filtrar y opcionalmente secar a la suspensión de cido carboxilico purificado enfriado en una zona de filtración y secado para remover una porción del solvente de la suspensión de ácido carboxilico enfriado para producir el producto de ácido carboxilico purificado. En todavía otra modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para producir un producto de ácido carboxilico purificado. El proceso comprende: (a) oxidar un material de alimentación aromático en una zona de oxidación primaria para formar una suspensión de ácido carboxilico crudo; en donde la suspensión de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico; en donde la oxidación se conduce a una temperatura entre aproximadamente 120°C a aproximadamente 190 °C; (b) remover en una zona de desplazamiento de sólido-liquido las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo para formar un producto de suspensión; en donde la suspensión de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico, catalizador, ácido acético, y las impurezas que son retiradas a una temperatura entre aproximadamente 140 °C y aproximadamente 170°C de la oxidación de paraxileno en una zona de oxidación primaria; (c) oxidar el producto de suspensión en una zona de oxidación de etapas para formar un producto de oxidación de etapas; en donde la oxidación se conduce a una temperatura entre aproximadamente 190 °C a aproximadamente 280 °C; y en donde la oxidación está a una temperatura más alta en la zona de oxidación de etapas que en la zona de oxidación primaria; (d) cristalizar el producto de oxidación de etapas en una zona de cristalización para formar un producto cristalizado; (e) enfriar el producto cristalizado en una zona de enfriamiento para formar una suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado; y (f) filtrar y opcionalmente secar la suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado en una zona de filtración y secado para remover una porción del solvente de la suspensión de ácido carboxilico enfriado para producir el producto de ácido carboxilico purificado. Estos objetos, y otros objetos, llegarán a ser más evidentes para otros con habilidad ordinaria en la técnica después de la lectura de esta descripción BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS La Figura 1 es una representación esquemática del proceso inventivo para la purificación oxidante de ácido carboxilico en donde una zona de desplazamiento de solidóliquido 40 se utiliza entre la zona de oxidación primaria 20 y la zona de oxidación de etapas 80. DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION La presente invención proporciona un proceso para la purificación de una suspensión de ácido carboxilico crudo 30. El proceso comprende las etapas de desplazar un licor madre de la suspensión de ácido carboxilico crudo en una zona de desplazamiento de sólido-liquido 40 para formar un producto de suspensión 70. El ácido tereftálico crudo convencionalmente se hace por medio de la oxidación en aire de la fase liquida de paraxileno en la presencia de un catalizador de oxidación adecuado. Los catalizadores adecuados comprenden por lo menos uno seleccionado de, pero no limitado a, compuestos de cobalto, bromo y manganeso, que son solubles en el solvente seleccionado. Los solventes adecuados incluyen, pero no están limitados a, ácidos monocarboxilicos alifáticos, que contienen de preferencia de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico y mezclas de los mismos y mezclas de estos compuestos con agua. De preferencia el solvente es ácido acético mezclado con agua, en una relación de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 25:1, de preferencia entre aproximadamente 8:1 y aproximadamente 20:1. Por toda la especificación el ácido acético será referido como el solvente. Sin embargo, se debe apreciar que otros solventes adecuados, tales como aquellos descritos previamente, también pueden ser utilizados. Las patentes que divulgan la producción de ácido tereftálico tales como las patentes norteamericanas #4,158,738 y #3,996,271 son incorporadas en la presente por referencia. En una modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para producir producto de suspensión 70 en la Figura 1. El proceso comprende remover las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo 30 en una zona de desplazamiento de sólido-liquido 40 para formar un producto de suspensión 70; en donde el producto de suspensión 70 se forma sin una etapa de hidrogenación . La zona de desplazamiento de sólido-liquido 40, las impurezas, la suspensión de ácido carboxilico crudo 30 y el producto de suspensión 70 todos se describen subsecuentemente en esta descripción.
En otra modalidad de esta invención se proporciona un proceso para producir un producto de ácido carboxilico purificado 230 en la Figura 1. El proceso comprende: La etapa (a) comprende remover las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo 30 en una zona de desplazamiento de sólido-liquido 40 para formar un producto de suspensión 70; Una suspensión de ácido carboxilico crudo 30 comprende por lo menos un ácido carboxilico, catalizador, por lo menos un solvente, y las impurezas que son retiradas por la via de la linea 30. Las impurezas típicamente comprenden uno o más de los siguientes compuestos: 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) , ácido trimelítico (???) y 2 , 6-dicarboxifluorenona (2,6-DCF). El solvente típicamente comprende ácido acético, pero puede ser cualquier solvente que se ha mencionado previamente . La suspensión de ácido carboxilico crudo 30 se produce mediante la oxidación en una zona de oxidación primaria 20 de un material de alimentación aromático 10. En una modalidad, el material de alimentación aromático comprende paraxileno. La zona de oxidación primaria 20 comprende por lo menos un reactor de oxidación, y la suspensión de ácido carboxilico crudo 30 comprende por lo menos un ácido carboxilico. El reactor de oxidación se puede operar a temperatura entre aproximadamente 120°C a aproximadamente 200 °C, de preferencia aproximadamente 140 °C a aproximadamente 170°C. Típicamente el material de alimentación aromática 10 es paraxileno y el ácido carboxílico es ácido tereftálico. En i una modalidad de la invención la zona de oxidación primaria comprende una columna de burbuj eo . Por lo tanto, cuando se utiliza ácido tereftálico, la suspensión de ácido carboxílico crudo 30 sería referida como la suspensión de ácido tereftálico crudo y el producto de ácido carboxílico purificado 230 sería referido como el producto de ácido tereftálico purificado. Los ácidos carboxílicos incluyen ácidos carboxílicos aromáticos producidos por la vía de la oxidación controlada de un sustrato orgánico. Tales ácidos carboxílicos aromáticos incluyen compuestos con por lo menos un grupo de ácido carboxílico unido a un átomo de carbono que es parte de un anillo aromático, que tiene de preferencia por lo menos 6 átomos de carbono, aun más de preferencia que tiene solamente átomos de carbono. Ejemplos adecuados de tales anillos aromáticos incluyen, pero no están limitados a, benceno, bifenilo, terfenilo, naftaleno y otros anillos aromáticos fusionados a base de carbono. Ejemplos de ácidos carboxílicos adecuados incluyen, pero no están limitados a, ácido tereftálico, ácido benzoico, ácido p-toluico, ácido isoftálico, ácido trimelítico, ácido naftalen dicarboxílico y ácido 2, 5-difenil-tereftálico . Cada una de las modalidades de esta invención se puede practicar en donde hay una ausencia sustancial de ácido tereftálico y ácido isoftálico en la suspensión de ácido carboxílico crudo. Cuando el término ausencia sustancial se usa significa que es menos de 5% en peso . , La suspensión de ácido tereftálico crudo convencionalmente se sintetiza por la vía de la oxidación de fase líquida de paraxileno en la presencia de un catalizador de oxidación adecuado. Los catalizadores adecuados incluyen, pero no están limitados a, compuestos de cobalto, manganeso y bromo, que son solubles en el solvente seleccionado. En una modalidad de la invención el catalizador comprende cobalto, bromo y manganeso. El cobalto y manganeso combinados pueden estar en concentraciones de aproximadamente 150 ppm a aproximadamente 3200 ppm en peso en la suspensión de ácido carboxílico crudo . El bromo puede estar en concentraciones de aproximadamente 10 ppm a aproximadamente 5000 ppm en peso en la suspensión de ácido carboxílico crudo. De preferencia, el cobalto y el manganeso combinados pueden estar en concentraciones de aproximadamente 1050 ppm a aproximadamente 2700 ppm en peso en la suspensión de ácido carboxílico crudo. El bromo puede estar en concentraciones de aproximadamente 1000 ppm a aproximadamente 2500 ppm en peso en la suspensión de ácido carboxílico crudo.
La suspensión de ácido carboxílico crudo en el conducto 30 se alimenta a una zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 capaz de la remoción de una porción del líquido contenido en la suspensión de ácido carboxílico crudo 30 para producir el producto de suspensión en el conducto 70. Una porción significa por lo menos 5% en peso del líquido que es removido. La remoción de una porción del líquido para producir el producto de suspensión del conducto 70 se puede realizar con cualquier medio conocido en la técnica. Típicamente, la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 comprende un separador de sólido-líquido que es seleccionado del grupo que consiste de una centrífuga decantadora, centrífuga de disco rotatorio, filtro de banda, filtro de vacío rotatorio y similares. La suspensión de ácido carboxílico crudo en el conducto 30 alimenta a la zona de desplazamiento sólido-líquido 40 que comprende un separador de sólido-líquido. El separador de sólido-líquido se opera a temperaturas entre aproximadamente 50 °C a aproximadamente 200°C, de preferencia 140°C a aproximadamente 170°C. El separador de sólido-líquido se opera a presiones entre aproximadamente 30 psig a aproximadamente 200 psig. El separador de sólido-líquido en la zona de desplazamiento sólido-líquido 40 se puede operar en un modo continuo o por lotes, aunque será apreciado que para propósitos comerciales, se prefiere el modo continuo.
Las impurezas se desplazan de la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 en un licor madre y se retiran por la vía de la línea 60 . En una modalidad de la invención, solvente adicional se alimenta a la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 por la vía de la línea 50 para resuspender la suspensión de ácido carboxílico crudo 30 y formar un producto de suspensión 70 . El licor madre 60 se retira de la zona de desplazamiento de sólido-líquido 40 por la vía de la línea 60 y comprende un solvente, típicamente ácido acético, catalizador y compuestos de bromo. El licor madre en la línea 60 puede ser ya sea enviado a un proceso para separar impurezas del solvente de oxidación por la vía de las líneas no mostradas o reciclado al sistema de catalizador por la vía de las líneas no mostradas. Una técnica para la remoción de impurezas de licor madre 60 comúnmente usada en la industria de procesamiento químico es retirar o "purgar" alguna porción de la corriente de recirculación. Típicamente, la corriente de purga simplemente se desecha de, o si es justificado económicamente, se somete a varios tratamientos para remover las impurezas deseadas mientras que se recuperan los componentes valiosos. Ejemplos de procesos de remoción de impurezas incluyen la patente norteamericana # 4,939,297 y la patente norteamericana 4,356,319, incorporadas en la presente por referencia. La etapa (b) comprende oxidar el producto de suspensión 70 en una zona de oxidación de etapas 80 para formar un producto de oxidación de etapas 110. En una modalidad de la invención, el producto de suspensión 70 se retira por la vía de la linea 70 a una zona de oxidación de etapas 80 donde se calienta a entre aproximadamente 190 °C a aproximadamente 280°C y de preferencia entre aproximadamente 200°C a aproximadamente 250°C y además se oxida con la alimentación de aire por medio de la linea 100 para producir un producto de oxidación de etapa 110. La zona de oxidación de etapas 80 comprende por lo menos un recipiente del reactor de oxidación de etapas . El producto de suspensión 70 se alimenta a la zona de oxidación de etapas 80. El término "etapas" significa que la oxidación ocurre tanto eñ la zona de oxidación primaria discutida previamente asi como la zona de oxidación de etapas 80. Por e emplo, la zona de oxidación de etapas 80 puede comprender recipientes de reactor de oxidación de etapas en serie. Cuando el ácido carboxilico es ácido tereftálico, la zona de oxidación de etapas 80 comprende un reactor de oxidación que se calienta entre aproximadamente 190°C a aproximadamente 280°C, de preferencia entre aproximadamente 200°C a aproximadamente 250°C, y mucho más de preferencia entre 205 °C a 225°C y además se oxida con aire o una fuente de oxigeno molecular alimentada por la linea 100 para producir un producto de oxidación de etapa 110. Generalmente, la oxidación en la zona de oxidación en la etapa 80 está a temperatura más alta que la oxidación en la zona de oxidación primaria 20 para incrementar la remoción de impurezas. La zona de oxidación de etapas 80 se puede calentar directamente con vapor de solvente, o vapor por la vía del conducto 90 o indirectamente por cualquier medio conocido en la técnica. La purificación en la zona de oxidación de etapas toma lugar mediante un mecanismo que implica la recristalización o el crecimiento de cristal y la oxidación de impurezas. Aire adicional u oxígeno molecular se puede alimentar por la vía del conducto 100 a la zona de oxidación de etapas 80 en una cantidad necesaria para oxidar una porción sustancial de los productos parcialmente oxidados tal como 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en la suspensión de ácido carboxílico crudo 30 o producto de suspensión 70 al ácido carboxílico correspondiente. Generalmente, por lo menos 70% en peso de 4-CBA es convertido a ácido tereftálico en la zona de oxidación de etapas 80. De preferencia, por lo menos 80% en peso de 4-CBA se convierte a ácido tereftálico en la zona de oxidación de etapas 80. Las concentraciones significantes de 4-carboxibenzaldehído y ácido p-toluico en el producto de ácido tereftálico son particularmente perjudiciales a los procesos de polimerización que ellos pueden actuar como terminadores de cadena durante la reacción de condensación entre el ácido tereftálico y el etilenglicol en la producción de polietilen tereftalato (PET) . El producto de ácido tereftálico típico contiene una base en peso de menos de aproximadamente 250 partes por millón (ppm) de 4-carboxibenzaldehído y menos de aproximadamente 150 ppm de ácido p-toluico. Las impurezas en la suspensión de ácido carboxílico crudo 30 o producto de suspensión 70 se llevan en solución como en las partículas de ácido tereftálico son disueltas y recristalizadas en la zona de oxidación de etapas 80. El gas desplazado de la zona de oxidación de etapas 80 es retirado por la vía de la línea 105 y alimentado un sistema de recuperación donde el solvente es retirado del gas desplazado que comprende compuestos orgánicos volátiles (VOCs) . Los VOCs incluyendo bromuro de metilo pueden ser tratados, por ejemplo mediante la incineración en una unidad de oxidación catalítica. El producto de oxidación de etapas 110 de la zona de oxidación de etapas 80 es retirada por la vía de la línea 110. La etapa (c) comprende cristalizar el producto de oxidación de etapa 110 y una zona de cristalización 120 para formar un producto cristalizado 160. Generalmente, la zona de cristalización 120 comprende por lo menos un cristalizador. El producto de vapor de la zona de cristalización se puede condensar en por lo menos un codensador y regresar a la zona de cristalización. Opcionalmente, el liquido del condensador del producto de vapor de la zona de cristalización puede ser reciclado, o puede ser retirado o enviado a un dispositivo de recuperación de energía. Además, el gas desplazado del cristalizador se remueve por la vía de la línea 170 y puede ser dirigido a un sistema de recuperación donde el solvente es removido y el gas desplazado del cristalizador que comprende VOCs puede ser tratado, por ejemplo mediante la incineración en una unidad de oxidación catalítica. Cuando el ácido carboxílico es ácido tereftálico, el producto de oxidación de etapa 110 de la zona de oxidación de etapas 80 es retirado por la vía de la línea 110 y alimentado en una zona de cristalización 120 que comprende por lo menos un cristalizador donde se enfría a una temperatura entre aproximadamente 110 °C a aproximadamente 190°C para formar un producto cristalizado 160, de preferencia a una temperatura entre aproximadamente 1 0°C a aproximadamente 180°C, mucho más de preferencia aproximadamente 150 °C a aproximadamente 170°C. El producto cristalizado "160 de la zona de cristalización 120 se retira por la vía de la línea 160. Típicamente, el producto cristalizado 160 luego se alimenta directamente a un recipiente y se enfría para formar una suspensión de ácido carboxílico purificado y enfriado 210. Cuando el ácido carboxílico es ácido tereftálico, la suspensión de ácido carboxilico purificado cristalizado enfriado 210 se enfria en un recipiente a una temperatura típicamente de aproximadamente 90 °C o menor antes de ser introducido en un proceso para recuperar ácido tereftálico como un polvo seco o torta húmeda. Etapa (d) comprende el enfriamiento del producto cristalizado en una zona de enfriamiento 200 para formar una suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado 210. El producto cristalizado 160 se retira de la zona de cristalización 120 por la vía de la línea 160. El producto cristalizado 160 alimenta una zona de enfriamiento 200 y se enfría a menos de aproximadamente 90°C para formar la suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado 210. El enfriamiento de la suspensión de ácido carboxilico purificado se puede realizar por cualquier medio conocido en la técnica, típicamente en la zona de enfriamiento 200 comprende un tanque de evaporación instantánea. La etapa (e) comprende filtrar y opcionalmente secar la suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado 210 en una zona de filtración y secado 220 para remover una porción del solvente de la suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado 210 para producir el producto de ácido carboxilico purificado 230. La suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado 210 se retira de la zona de enfriamiento 200 y se alimenta una zona de filtración y secado 220. Una porción del solvente y el catalizador restante y las impurezas es separada, y el producto de ácido carboxílico purificado es retirado por la vía de la linea 230. La zona de filtración y secado 220 comprende un filtro adecuado para recuperar el ácido carboxílico sólido y un secador. La filtración se puede realizar por cualquier medio conocido en la técnica. Por ejemplo, un filtro de vacio rotatorio se puede usar para filtración para producir una torta de filtración. La torta de filtración se lleva a través de una etapa una remoción de solvente inicial, luego se enjuaga con lavado de ácido para remover el catalizador residual, y luego el solvente se remueve nuevamente antes de ser enviado a los secadores. El secado de la torta de filtro se puede realizar por cualquier medio conocido en la técnica que es capaz de evaporar por lo menos 10% de los materiales volátiles que permanecen en la torta de filtro para producir el producto de ácido carboxílico. Por ejemplo, se puede utilizar un secador Single Shaft Porcupine® Processor. El producto de ácido carboxílico purificado 230 tiene una b* de menos de aproximadamente 4.5. De preferencia, el color b* del producto de ácido carboxílico purificado 230 es de menos de aproximadamente 3.5. Más de preferencia, el color b* en el producto de ácido carboxílico purificado 230 es menos de aproximadamente 3. El color b* es uno de los atributos de tres colores medidos en un instrumento basado en reflectancia espectroscópica . El color se puede medir mediante cualquier dispositivo conocido en la técnica. Un instrumento Hunter Ultrascan XE en modo de reflectancia es típicamente el dispositivo de medición. Las lecturas positivas significan el grado de amarillo (o absorbencia de azul) , mientras que las lecturas negativas significan el grado de azul (o absorbencia de amarillo) . Se debe apreciar que las zonas del proceso previamente descritas se pueden utilizar en cualquier otro orden lógico para producir el producto de ácido carboxílico purificado. También se debe apreciar que cuando las zonas del proceso son reordenadas pueden cambiar las condiciones del proceso . En otra modalidad de esta invención cada modalidad opcionalmente puede incluir una etapa adicional ¦ que comprende descolorar el ácido carboxílico o un ácido carboxílico esterificado por la vía de la hidrogenación. La descoloración de la suspensión de ácido carboxílico purificado o un ácido carboxílico esterificado se puede realizar mediante cualquier medio conocido en la técnica y no está limitada a la hidrogenación. Sin embargo, por ejemplo en una modalidad de la invención, la descoloración se puede realizar al hacer reaccionar un ácido carboxílico que se ha sometido al tratamiento de esterificación, por ejemplo con etilenglicol, con hidrógeno molecular en la presencia de un catalizador de hidrogenación en una zona de reactor para producir una solución de ácido carboxilico descolorado o un producto de éster descolorado. Para la zona del reactor, no hay limitaciones especiales en la forma o construcciones del mismo, el cual se somete a un arreglo que permite el suministro de hidrógeno, para efectuar el contacto intimo del ácido carboxilico del producto de éster con el catalizador en la zona del reactor. Típicamente, el catalizador de hidrogenación es usualmente un solo metal del Grupo VIII o combinación de metales del Grupo VIII. De preferencia, el catalizador es seleccionado del grupo que consiste de paladio, rutenio, rodio y combinaciones de los mismos. La zona del reactor comprende un reactor de hidrogenación que opera a una temperatura y presión suficiente para hidrogenar una porción de los compuestos característicamente amarillos a derivados incoloros. EJEMPLOS Esta invención puede ilustrar adicionalmente mediante el siguiente ejemplo de modalidades preferidas de la misma, aunque será entendido que estos ejemplos se incluyen meramente para los propósitos de ilustración y no se proponen para limitar el alcance de la invención a menos que se indique específicamente de otra manera. Ej emplo Se oxidó paraxileno a 160 °C utilizando un sistema de catalizador de Co, Mn, Br para producir una suspensión de ácido tereftálico crudo que tiene 30-35% de sólidos. La suspensión de ácido tereftálico crudo se cristalizó y se purificó usando el proceso mostrado en la Figura 1, con la omisión de una etapa de hidrogenación y el producto cristalizado de la zona de cristalización 120 se transfirió directamente al tanque de evaporación instantánea. El producto se removió después de la filtración y el secado y se analizó para el 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) , ácido trimelitico (TMA) , y 2, 6-dicarboxifluorenona (2, 6-DCF) , por ciento de transmitencia y b* . El b* es uno de los tributos de tres colores medidos en un instrumento basado en reflectancia espectroscópica . Un instrumento Hunter ültrascan XE es típicamente el dispositivo de medición. Las lecturas positivas significan el grado de amarillo (o absorbencia de azul) / mientras que las lecturas negativas significan el grado de azul (o absorbencia de amarillo) . Las concentraciones de 4-CBA, ???, 2,6-DCG en el ácido tereftálico se analizaron por la vía de la cromatografía líquida. Para determinar el por ciento de transmitencia, una solución al 10% de producto de ácido tereftálico en KOH 2M se midió usando un espectrómetro visible de UV a 340 nm. El b* del ácido tereftálico se midió usando un método de color de reflectancia 340 nm. Los resultados se muestran en la Tabla 1. cantidad de 4-CBA presente en el producto ácido tereftálico purificado producido mediante el proceso de la presente invención, disminuyó significativamente de los niveles típicos encontrados en la suspensión de ácido carboxilico crudo. Los niveles típicos no se midieron durante este experimento pero estos niveles fueron conocidos para aquellos expertos en la técnica que son aproximadamente lo que se ha descrito previamente en donde la suspensión de ácido carboxilico crudo que comprende ácido tereftálico, típicamente contiene una base en peso de aproximadamente 800 a 7, 000 partes por millón (ppm) de 4-carboxibenzaldehído . El % de transmitencia del producto de ácido tereftálico purificado tiene una influencia directa sobre el color del polietilentereftalato (PET) producido. El ??? deseable (ácido tereftálico purificado) es blanco (que es referido como que tiene bajo color) . El % más alto de transmitencia indica menos color en el PTA. El grado de mejora en todas las categorías medidas es particularmente sorprendente dada la simplicidad de la centrifugación en la zona de separación de sólido-líquido y que no se realizó la etapa de hidrogenación. En el pasado, los niveles de pureza comparables se han alcanzado típicamente mediante la utilización de una planta de hidrogenación que incluye numerosas etapas y piezas de equipo, e inversión de capital significante. La invención se ha descrito en detalle con referencia particular a modalidades preferidas de la misma, pero será entendido que variaciones y modificaciones pueden ser efectuadas dentro del espíritu y alcance de la invención.

Claims (31)

  1. RE IVINDICACIONES 1. Un proceso para producir un producto de suspensión, el proceso caracterizado porque comprende remover las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo en una zona de desplazamiento de sólido-liquido para formar el producto de suspensión.
  2. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido comprende un separador de sólido-liquido que es operado a una temperatura entre aproximadamente 50 °C a aproximadamente 200 °C.
  3. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido comprende un separador de sólido-liquido que es operado a una temperatura entre aproximadamente 140 °C a aproximadamente 170°C.
  4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido comprende un separador de sólido-liquido que es operado a una presión entre aproximadamente 30 psig a aproximadamente 200 psig.
  5. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido comprende una centrifuga decantadora.
  6. 6. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido comprende un separador de sólido-liquido seleccionado del grupo que consiste de un filtro de banda, un filtro de vacio rotatorio y una centrifuga de empaque de disco rotatorio .
  7. 7. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido es operada a una presión de menos de aproximadamente 100 psia.
  8. 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido es operada en modo continuo.
  9. 9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el producto de suspensión se forma sin hidrogenación .
  10. 10. Un proceso para producir un producto de ácido carboxilico purificado, el proceso caracterizado porque comprende : (a) remover las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo en una zona de desplazamiento de sólido-liquido para formar un producto de suspensión; (b) oxidar el producto de suspensión en una zona de oxidación de etapas para formar un producto de oxidación de etapas; (c) cristalizar el producto de oxidación de etapas en una zona de cristalización para formar un producto cristalizado.
  11. 11. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque además comprende enfriar el producto cristalizado en una zona de enfriamiento para formar una suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado.
  12. 12. El proceso de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque además comprende filtrar y opcionalmente secar la suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado en una zona de filtración y secado para remover una porción del solvente de la suspensión de ácido carboxilico enfriado para producir el producto de ácido carboxilico purificado.
  13. 13. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, 11 o 12, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido comprende un separador de sólido-liquido que es operado a una temperatura de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 200°C.
  14. 14. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, 11 o 12, caracterizado porque la suspensión de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico, catalizador, ácido acético e impurezas que son retirados a una temperatura entre aproximadamente 110°C a aproximadamente 200°C de la zona de oxidación primaria.
  15. 15. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-líquido comprende un separador de sólido-líquido seleccionado del grupo que consiste de un filtro de banda, un filtro de vacío rotatorio y una centrífuga de empaque de disco rotatorio .
  16. 16. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque la suspensión purificada se forma sin hidrogenación.
  17. 17. El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque el producto de suspensión purificado tiene un b* de menos de aproximadamente 4.5.
  18. 18. El proceso de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el catalizador comprende compuestos de cobalto, manganeso y bromo.
  19. 19. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el cobalto y el manganeso combinados están presentes en concentraciones de aproximadamente 150 ppm a aproximadamente 3200 ppm en peso en la suspensión de ácido carboxílico crudo y el bromo puede estar en concentraciones de aproximadamente 10 ppm a aproximadamente 5000 ppm en peso en la suspensión de ácido carboxílico crudo.
  20. 20. ün proceso para producir un producto carboxílico purificado, caracterizado porque comprende: (a) remover en la zona de desplazamiento de sólido-liquido las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo para formar un producto de suspensión; en donde la suspensión de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico,. catalizador, ácido acético e impurezas que son retiradas a una temperatura entre aproximadamente 140°C y aproximadamente 170°C de la oxidación del paraxileno en una zona de oxidación primaria; (b) oxidar el producto de suspensión en una zona de oxidación de etapas para formar un producto de oxidación de etapas; en donde la oxidación se conduce a una temperatura entre aproximadamente 190°C a aproximadamente 280°C y en donde la oxidación está a una temperatura más alta en la zona de oxidación de etapas que en la zona de oxidación primaria; (c) cristalizar el producto de oxidación de etapas en una zona de cristalización para formar un producto cristalizado; (d) enfriar el producto cristalizado en una zona de enfriamiento para formar una suspensión de ácido carboxilico purificado y enfriado; y (e) filtrar y opcionalmente secar la suspensión de ácido carboxilico purificado y enfriado en una zona de filtración y secado para remover una porción de solvente de la suspensión de ácido carboxilico enfriado para producir el producto de ácido carboxilico purificado.
  21. 21. Un proceso para producir un producto de ácido ico purificado, caracterizado porque comprende: (a) oxidar un material de alimentación aromático en una zona de oxidación primaria para formar una suspensión de ácido carboxilico crudo; en donde la suspensión de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico; en donde la oxidación se conduce a una temperatura entre aproximadamente 120°C a aproximadamente 200°C. (b) remover en una zona ce desplazamiento de sólido-liquido las impurezas de una suspensión de ácido carboxilico crudo para formar un producto de suspensión; en donde la suspensión de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico, catalizador, ácido acético e impurezas que son retiradas a una temperatura entre aproximadamente 140°C a aproximadamente 170°C de la oxidación del paraxileno en una zona de oxidación primaria; (c) oxidar el producto de suspensión en una zona de oxidación de tapas para formar un producto de oxidación de etapas; en donde la oxidación se conduce a una temperatura entre aproximadamente 190 °C a aproximadamente 280°C; y en donde la oxidación está a una temperatura más alta en la zona de oxidación de etapas que en la zona de oxidación primaria; (d) cristalizar el producto de oxidación de etapas en la zona de cristalización para formar un producto cristalizado; (e) enfriar el producto cristalizado en una zona de enfriamiento para formar una suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado y (f) filtrar y opcionalmente secar la suspensión de ácido carboxilico purificado enfriado en una zona de filtración y secado para remover una porción del solvente de la suspensión de ácido carboxilico enfriado para producir el producto de ácido carboxilico purificado.
  22. 22. El proceso de conformidad con la reivindicación 20 o 21, caracterizado porque además comprende descolorar en una zona del reactor la suspensión de ácido carboxilico purificado o un ácido carboxilico que se ha esterificado .
  23. 23. El proceso de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado porque la descoloración se realiza al hacer reaccionar la solución de ácido carboxilico crudo con hidrógeno en la presencia de un catalizador de idrogenación en una zona del reactor para producir una solución de ácido carboxilico descolorado.'
  24. 24. El proceso de conformidad con la reivindicación 20 o 21, caracterizado porque la zona de desplazamiento de sólido-liquido comprende un separador de sólido-liquido que es operado a una temperatura entre aproximadamente 50 °C a aproximadamente 200°C.
  25. 25. El proceso de conformidad con la reivindicación 20 o 21, caracterizado porque el producto de suspensión purificado tiene un b* de menos de aproximadamente 4.5.
  26. 26. El proceso de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el catalizador comprende compuestos de cobalto, manganeso y bromo.
  27. 27. El proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque el cobalto y el manganeso combinados están presentes en concentraciones de aproximadamente 1050 ppm a aproximadamente 2700 ppm en peso en la suspensión de ácido carboxilico crudo y el bromo puede estar en concentraciones de aproximadamente 1,000 ppm a aproximadamente 2500 ppm en peso en la suspensión de ácido carboxilico crudo.
  28. 28. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, 10, 19, 20 o 21, caracterizado porque la suspensión de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico.
  29. 29. Un producto de suspensión, caracterizado porque se produce mediante el proceso de la reivindicación 21.
  30. 30. Un producto de oxidación de etapas, caracterizado porque se produce mediante el proceso de la reivindicación 21.
  31. 31. Un producto cristalizado, caracterizado porque se produce mediante el proceso de la reivindicación 21.
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