MXPA03000928A - Un procedimiento para producir compuestos celulares usando isocianatos polimericos como ligantes para particulas rellenantes huecas. - Google Patents
Un procedimiento para producir compuestos celulares usando isocianatos polimericos como ligantes para particulas rellenantes huecas.Info
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Abstract
La presente invencion se relaciona con un procedimiento para la produccion de un compuesto celular y con los compuestos celulares resultantes. Este procedimiento consiste en (A) preparar una mezcla de un poliisocianato, agua y, eventualmente, uno o mas aditivos; (B) anadir esta mezcla bajo mezcla de bajo corte a microesferas huecas inorganicas; (C) rellenar por completo un molde con la mezcla, y (D) calentar el molde que contiene la mezcla a una temperatura de 100 a 280¦C, formando asi el compuesto.
Description
UN PROCEDIMIENTO PARA PRODUCIR COMPUESTOS CELULARES USANDO ISOCIANATOS POLIMÉRICOS COMO LIGANTES PARA PARTÍCULAS RELLENANTES HUECAS
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con un procedimiento para la producción de un compuesto celular y con los compuestos celulares producidos mediante este procedimiento. Este procedimiento consiste en preparar una mezcla de mi-croesferas inorgánicas huecas, agua y un poliisocianato , rellenar un molde completamente con esta mezcla y calentar el molde a una temperatura de 100 a 280 °C. Esto hace que el poliisocianato reaccione con el agua y forme una poliurea, que se une a las microesferas huecas, formando así un compuesto celular. Se sabe que los poliisocianatos son ligantes adecuados para partículas sólidas de composiciones diversas, por ejemplo escamas de madera, arena, serrín, etc. También se conoce su uso en la producción de espumas y de espumas sint c-ticas como correactivo para poliuretanos . El uso de poliisocianatos como ligante para partículas huecas, por ejemplo microesferas huecas, no ha sido sin embargo, conocido y/o esperado con anterioridad.
Las Patentes EE.UU. 4.743.104, 5.271.886, 5.278.194, 6.235.800 y 6.235.810 describen diversas microes-f ras poliméricas y espumas sintácticas. Sin embargo, ninguna de éstas describe que se pueda formar un compuesto a partir de microesferas y un componente ligante. Las Patentes EE.UU. 4.850.849, 4.913.872, 5.433.905 y 5.674.568 describen diversos ligantes adecuados para preparar compuestos de madera a partir de madera y de materias primas de madera. Estas patentes no describen microesferas inorgánicas. Sorprendentemente, se ha visto ahora que la selección apropiada de funcionalidad y viscosidad del poliiso-cianato, en combinación con el uso de agua como correactivo, forma un ligante adecuado para microesferas huecas, que da lugar a la formación de un compuesto celular que tiene una alta resistencia a la compresión y una baja densidad a las concentraciones típicas (convencionales) de ligante. Se podrían usar compuestos de este tipo comer-cialmente como núcleo de bajo peso para laminados de mobiliario, o como panel de edificios en construcción residencial o comercial. Con la adición de modificadores de la combustión eventuales, este compuesto mayormente inorgánico ofrecería un excelente rendimiento frente a incendios en aplicaciones institucionales y aerospaciales . La composición de la corteza de la microesfera hueca sería seleccionada, por ejemplo, en base a la resistencia a la rotura deseada de la corteza y al coste . COMPENDIO DE LA INVENCIÓN Esta invención se relaciona con un procedimiento para la producción de un compuesto celular y con los compuestos celulares resultantes así producidos. Este procedimiento consiste en preparar una mezcla de reacción, rellenar por completo un molde con la mezcla de reacción y calentar el molde relleno a una temperatura de al menos 100 °C, pero de no más de 280°C. La mezcla de reacción consiste en microesferas huecas inorgánicas, agua, un poliisocianato y, eventualmente , catalizadores, surfactantes , modificadores de la combustión y otros aditivos que ayudan al procesado o al rendimiento para una aplicación dada. El calor hace que el poliisocianato reaccione con el agua para formar una poliurea, que se une a las microesferas huecas, formando así el compuesto celular. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Como poliisocianatos adecuados que pueden ser usados en el procedimiento de la presente invención se incluyen diisocianatos , aductos de diisocianatos y, preferiblemente, poliisocianatos líquidos y aductos de éstos. Los diisocianatos monoméricos adecuados pueden ser representados por la fórmula R(NCO)2. donde R representa un grupo orgánico que tiene un peso molecular de aproximadamente 56 a 1.000, preferiblemente de aproximadamente 84 a 400. Son diisocianatos preferidos para el procedimiento según la invención los re-presentados por la fórmula anterior en donde R representa un grupo hidrocarbonado alifático divalente de 4 a 12 átomos de carbono, un grupo hidrocarbonado cicloalifático divalente de 6 a 13 átomos de carbono, un grupo hidrocarbonado aralifático divalente de 7 a 20 átomos de carbono o un grupo hidrocarbo-nado aromático divalente de 6 a 18 átomos de carbono. Son diisocianatos monoméricos preferidos aquéllos en los que R representa un grupo hidrocarbonado aromático. Como ejemplos de los diisocianatos orgánicos adecuados se incluyen diisocianato de 1 , 4 -tetrametileno, diiso-cianato de 1 , 6-hexametileno, diisocianato de 2 , 2 , 4 -trimetil-1 , 6 -hexametileno, diisocianato de 1 , 12 -dodecame- tileno, ci-clohexano- 1 , 3 - y - 1 , 4 -diisocianato , l-isociana-to-2-isocianatometilciclopentano, 1 -isocianato- 3 - isocia-natometil-3 , 5 , 5-trimetilciclohexano (diisocianato de isoforona ("IP-DI"), bis (4 - isocianatociclohexil ) metano , di-isocianato de 2 , 4 ' -diciclohexilmetano, 1,3- y 1,4-bis- (isocianatometil) ciclohexano, bis (4 - isocianato- 3 -metilci -clohexil ) metano , diisocianato de a, a, a' , ' -tetrametil - 1 , 3 -y/o - 1 , 4 -xilileno, 1 - isocianato- 1-metil -4 (3 ) - isocia-natometi1cic1ohexano, diisocíanato de 2,4- y/ó 2,6-hexa-hidrotolueno, diisocíanato de 1,3- y/ó 1 , 4-fenileno, diisocíanato de 2,4- y/ó 2,6-tolueno, diisocíanato de 2,4'- y/ó 4 , 4 ' -difenilmetano, 1 , 5-diisocianato naftaleno y sus mezclas. También se pueden usar poliisocianatos aromáticos que contengan 3 ó mas grupos isocianato, tales como el triisocianato de 4 , 4 ', 4 " -trifenilmetano y los poli (fenilisocianatos) de poli-metileno, obtenidos por fosgenación de condensados de anili-na/formaldehído . También son aceptables los poliisocianatos modificados si su viscosidad es lo suficientemente baja como para permitir el empapamiento de la superficie de la microesfera. Según la presente invención, una porción de la composición de poliisocianato puede estar presente en forma de aducto de poliisocianato. Son aductos de poliisocianato adecuados los que contienen grupos isocianurato , uretdiona, biuret, uretano, alofanato, carbodiimida y/o oxadiazinatrio-na . Los aductos/prepolímeros adecuados incluyen el siguiente tipo de componentes: 1) Poliisocianatos que contienen grupos isocianurato y que pueden ser preparados según se indica en DE-PS 2.616.416, EP-OS 3.765, EP-OS 10.589, EP-OS 47.452, US-PS 4.288.586 y US-PS 4.324.879, cuyas descripciones son aquí incorporadas como referencia. 2) Diisocianatos de uretdiona, que pueden ser preparados por oligomerización de una porción de los grupos isocianato de un diisocianato en presencia, por ejemplo, de un catalizador de trialquilfosfina y que pueden ser usados en mezcla con otros poliisocianatos aromáticos, alifáticos y/o cicloalif ticos , particularmente los poliisocianatos que contienen grupos isocianurato indicados antes en (1) . 3) Poliisocianatos que contienen grupos biuret, que pueden ser preparados según los procedimientos descritos en las Patentes EE.UU. 3.124.605, 3.358.010, 3.644.490, 3.862.973, 3.906.126, 3.903.127, 4.051.165, 4.147.714 ó 4.220.749, cuyas descripciones son aquí incorporadas como referencia, usando correactivos tales como agua, alcoholes terciarios, monoaminas primarias y secundarias y diaminas primarias y/o secundarias. 4) Poliisocianatos que contienen grupos uretano, que pueden ser preparados según el procedimiento descrito en la Patente EE.UU. 3.183.112, cuya descripción es aquí incorporada como referencia. Estos poliisocianatos que contienen grupos uretano pueden ser preparados por reacción de cantidades en exceso de poliisocianatos, preferiblemente diisociana-tos, con glicoles de bajo peso molecular y polioles con pesos moleculares de menos de 400, tales como tripropilenglicol , trimetilolpropano, glicerina, 1 , 2 -dihidroxipropano y sus mezclas . 5) Poliisocianatos que contienen grupos alofana-to, que pueden ser preparados según los procedimientos descritos en las Patentes EE.UU. 3.769.318, 4.160.080 y 4.177.342, cuyas descripciones son aquí incorporadas como referencia . 6) Poliisocianatos que contienen grupos isocianu-rato y alofanato, que pueden ser preparados mediante los procedimientos indicados en las Patentes EE.UU. 5.124.427, 5.208.334 y 5.235.018, cuyas descripciones son aquí incorporadas a modo de referencia. 7) Poliisocianatos que contienen grupos carbodii-mida, que pueden ser preparados por ol igomeri zación de di- o poliisocianatos en presencia de catalizadores conocidos de la carbodiimidación, según se describe en DE-PS 1.092.007, US-PS 3.152.162 y DE-OS 2.504.400, 2.537.685 y 2.552.350. Es más preferido que los poliisocianatos para la invención aquí reivindicada sean composiciones que tengan una funcionalidad de aproximadamente 2,0 a aproximadamente 3,5 y un contenido en grupos NCO de aproximadamente el 25% a aproximadamente el 35% y una viscosidad de menos de aproximadamente 500 mPa ¦ s a 25°C y que sean seleccionados entre el grupo consistente en poliisocianatos aromáticos y aductos y mezclas de éstos. Es más preferible que los poliisocianatos tengan un contenido en grupos NCO de un 29% a un 33% y una funcionalidad de 2,0 a 3,0. Como poliisocianatos adecuados que satisfacen este contenido en grupos NCO y esta funcionalidad se incluyen, por ejemplo, poli (fenilisocianatos) de polimetileno que tienen un contenido en grupos NCO del 31% al 33% y una funcionalidad de 2,3 a 2,9. El "MDI" polimérico , tal como se utiliza aquí, se refiere a poli (fenilisocianato) de polimetileno) que, además de diisocianato monomérico (es decir, compuestos de dos ani-líos) , contiene productos de tres anillos y de anillos superiores . Un poliisocianato particularmente preferido consiste en un poli (fenilisocianato) de polimetileno que tiene un contenido en NCO de aproximadamente el 31,5%, una funcio-nalidad de aproximadamente 2,8 y una viscosidad de aproximadamente 200 mPa-s a 25 °C. Como microesferas adecuadas para la presente invención se incluyen las que son microesferas huecas inorgáni-cas. Las microesferas huecas inorgánicas adecuadas para la presente invención incluyen, por ejemplo, microesferas constituidas por vidrio, silicatos, borosilicatoa , cerámica o las inclusiones en metales resultantes de la combustión de carbón y coque. Estas microesferas huecas inorgánicas pueden tener un diámetro de 1 a 1.000 mieras y, preferiblemente, de entre 100 y 250 mieras. Según la presente invención, hay presencia de agua en la mezcla de reacción usada para formar los compues-tos celulares. La cantidad de agua es tal que exista un exceso de 2 a 5 veces la cantidad de agua requerida (estequiomé-tricamente) en base al contenido en grupos NCO del componente poliisocianato . Preferiblemente, la cantidad de agua es tal que exista un exceso de 3 a 4 veces la cantidad necesaria en base al contenido de en grupos NCO. Más aún, la mezcla de reacción de la presente invención puede adicionalmente contener aditivos y otros agentes auxiliares. Algunos ejemplos de aditivos y agentes auxiliares adecuados incluyen catalizadores, surfactantes , modi-ficadores de la combustión y colorantes. Como catalizadores adecuados para la presente invención se incluyen los conocidos en la química del poliure-tano, como, por ejemplo, aminas terciarias, compuestos metá-lieos tales como, por ejemplo, compuestos de organoestaño, bases de Mannich de aminas secundarias (tales como dimetila-mina) y aldehidos (preferiblemente formaldehído) o cetonas (tales como acetona) y fenoles, compuestos metálicos orgánicos, especialmente compuestos orgánicos de estaño, bismuto y zinc, etc. Como surfactantes (o agentes tensoactivos ) adecuados para uso en la invención aquí reivindicada se incluyen, por ejemplo, emulsores y estabilizadores de la espuma. Como ejemplos de surfactantes adecuados se incluyen cualquiera de los diversos surfactantes de silicona conocidos en la técnica (incluyendo, por ejemplo, los que pueden ser comer-cialmente obtenidos de itco, Dow Corning Corporation, Union Carbide Chemical and Plastics Co . , Inc. y Rhein Chemie Corporation) , así como diversas sales de metales alcalinos o de amonio de ácidos sulfónicos (por ejemplo, de ácido dodecil-bencenosulfónico o de ácido dinaftilmetanodisulfónico) , sales de amina de ácidos grasos (tales como oleato de dietilamina o estearato de dietanolamina) y sales sódicas de ácidos ricino-leicos . Los modificadores de la combustión adecuados (los cuales, en la forma en que se utiliza aquí el término, también incluyen supresores de humo y otros retardadores de lia-ma conocidos) incluyen, por ejemplo, fosfonatos, fosfitos y fosfatos (tales como metilfosfonato de dimetilo, polifosfato de amonio y diversos ésteres cíclicos de fosfatos y fosfonatos conocidos en la técnica) ; compuestos que contienen haló-genos conocidos en la técnica (tales como éter difenílico bromado y otros compuestos aromáticos bromados) ; melamina; óxidos de antimonio (tales como pentóxido de antimonio y trióxido de antimonio) ; compuestos de zinc (tales como diversos boratos conocidos de zinc) ; compuestos de aluminio (tales como trihidrato de alúmina) , y compuestos de magnesio (tales como hidróxido de magnesio) . El procedimiento de la presente invención consiste en preparar una mezcla de reacción de un poliisocianato y agua, añadir esta mezcla de reacción a microesferas huecas inorgánicas bajo mezcla de bajo corte, rellenar (completamente) un molde con esta mezcla y calentar el molde relleno a una temperatura de 100 a 280 °C, preferiblemente de 125 a 150 °C. Se prefiere continuar con el calentamiento durante 0,5 a 60 minutos. La aplicación de calor al molde hace que el po-liisocianato y el agua de la mezcla de reacción formen una poliurea, que se une a las microesferas huecas, formando así un compuesto celular. Es importante que los componentes de la mezcla de reacción se combinen primeramente, incluso si se produce como resultado una emulsión, de tal forma que se consiga una distribución uniforme de la mezcla de reacción. Un procedimiento típico combinaría primeramente la mezcla de reacción de poliisocianato, agua y cualquier aditivo eventual. Se vierte entonces esta mezcla o se la pulveriza sobre la cantidad deseada de microesferas huecas en un tambor giratorio o una mezcladora de bajo corte. Se transfiere la mezcla de tipo pasta resultante a un molde con la forma y dimensiones deseadas, llenando completamente el molde. Se calienta entonces el molde relleno hasta curar el ligante. Las mezclas de ligante no catalizadas pueden tardar hasta 60 minutos en curar, pero la ausencia de catalizador aumenta la estabilidad térmica del compuesto. Las mezclas de ligante catalizadas pueden tener tiempos de curado más cortos y serían aceptables para aplicaciones a temperatura ambiente o a bajas temperaturas . Los compuestos celulares de la presente invención exhiben una alta resistencia a la compresión a baja densidad cuando se usan concentraciones convencionales de ligante en relación a la cantidad de material que hay que ligar (es decir, las microesferas) . Los compuestos producidos por este procedimiento son adecuados para uso comercial como núcleos de bajo peso para laminados de mobiliario o como paneles de edificios en construcciones residenciales o comerciales. Con la adición de modificadores de la combustión eventuales, este compuesto en su mayor parte inorgánico ofrecería un excelente rendimiento frente al fuego en aplicaciones institucionales y aerospaciales . La composición del rellenante sería escogida, por ejemplo, en base a la resistencia a la rotura deseada de la corteza de la microesfera hueca y al coste. Además, la composición de la mezcla de reacción sería determinada por los requerimientos temporales de ciclo y el ambiente del uso final, tal como la temperatura. Los siguientes ejemplos ilustran aún con más detalle el procedimiento de esta invención. La invención, expuesta en la descripción que antecede, no esta limitada ni en espíritu ni en alcance por estos ejemplos. Los expertos en la técnica entenderán fácilmente que se pueden emplear variaciones conocidas de las condiciones de los siguientes procedimientos. A menos que se indique algo diferente, todas las temperaturas son grados Celsius y todas las composiciones de las formulaciones están en partes en peso (PEP) . EJEMPLOS Poliisocianato A: un poli ( enil isocianato) de polimetileno que tiene un contenido en grupos NCO del 31,5% en peso, una funcionalidad de 2,8 y una viscosidad de 200 mPa ¦ s a 25°C. Poliisocianato B: un diisocianato de metilenbisfenileno con un contenido en grupos NCO del 2,5% en peso, una funcionalidad de 2,1 y una viscosidad de 80 mPa-s a 25 °C. Microesferas : microesferas cerámicas huecas con un diámetro de 120-130 mieras, comercializadas como Extendospheres SG por The PQ Corporation . Se utilizó el siguiente procedimiento para producir los compuestos celulares de los Ejemplos 1-8 siguientes. Se preparó una mezcla de agua ? poliisocianato a un exceso estequiométrico de 3,5 veces de agua a temperatura ambiente usando un agitador simple impulsado por aire con una cuchilla de mezcla de paletas. Se vertió esta mezcla en la cantidad especificada de microesferas huecas, que se encontraban bajo agitación moderada en una mezcladora de bajo corte. Se vertió la mezcla de tipo pasta resultante en un molde circular, de 0,5 pulgadas de grosor y 4 pulgadas de diámetro, siendo suficiente la cantidad de la mezcla para llenar completamente el molde. Se calentó entonces el molde lleno a una temperatura de 125 °C durante 60 minutos en una prensa hidráulica de platina Carver calentada. Esto dio lugar a la formación por el poliisocianato y el agua de una poliurea que se une a las mi-croesferas huecas, formando así un compuesto celular. Se estudiaron los compuestos celulares resultantes de cada ejemplo en cuanto a la Resistencia a la Compre-sión en la Producción usando COM 695 y a la Densidad usando ???? D 1622.
Composición Ejemplo 1 Ejemplo 2 Ejemplo 3 Ejemplo 4 química (PEP) Agua 2 , 5 3, 75 5 6 , 25 Poliisocianato 10 15 20 25 A Microesferas 50 50 50 50
Detalles de las pruebas Resistencia a 1.015 1.815 2.090 2.589 la compresión en la producción (psi) Densidad 32, 0 34,4 36,8 39,9 (lb/pies3)
Claims (9)
1. Un procedimiento para la producción de un compuesto celular consistente en: (A) preparar una mezcla de (1) un poliisocianato y (2) agua; (B) añadir la mezcla formada en (A) a (3) microesfe- ras huecas inorgánicas bajo mezcla de bajo corte ; (C) rellenar por completo un molde con la mezcla for- mada en (B) , y (D) calentar el molde rellenado a una temperatura de 100 a 280°C, haciendo así reaccionar al poliisocianato y al agua para formar una poliurea que se une a las microesferas huecas, for-mando así un compuesto celular.
2. El procedimiento de la Reivindicación 1, donde la mezcla formada en (A) contiene adicionalmente uno o más aditivos .
3. El procedimiento de la Reivindicación 1, donde la mezcla formada en (A) es añadida en (B) a (3) microesferas huecas inorgánicas que contienen adicionalmente uno o más aditivos bajo mezcla de b jo corte.
4. El procedimiento de la Reivindicación 1, donde (D) dicho calentamiento es a una temperatura de 125 a 150°C.
5. El procedimiento de la Reivindicación 1, donde (B) (3) dichas microesferas huecas inorgánicas son seleccionadas entre el grupo consistente en vidrio, silicatos, borosi-licatos, cerámica, inclusiones en metales de productos finamente divididos de la combustión y sus mezclas.
6. El procedimiento de la Reivindicación 1, donde (A) (1) dicho poliisocianato se caracteriza por un contenido en grupos NCO del 25 al 35% en peso y una funcionalidad de 2,0 a 3,5 y una viscosidad de menos de aproximadamente 500 mPa · s a 25°C y es seleccionado entre el grupo consistente en poliisocianatos aromáticos y aductos y mezclas de los mismos.
7. El procedimiento de la Reivindicación 1, donde (A) (2) dicha agua est presente en una cantidad tal que exis-ta un exceso de 2 a 5 veces la cantidad estequiométrica requerida en base al contenido en grupos NCO de (A) (1) dicho poliisocianato .
8. El procedimiento de la Reivindicación 1, donde (D) dicho calentamiento continúa durante 0,5 a 60 minutos.
9. Un compuesto celular producido mediante el procedimiento de la Reivindicación 1.
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