MXPA02006525A - Proceso para preparar articulos moldeados, pigmentados, que contienen poli(tereftalato de trimetileno). - Google Patents

Abstract

La presente invencion se refiere a un proceso para fabricar un articulo moldeado, pigmentado, que comprende: (a) proporcionar virutas de tereftalato de politrimetileno y dos o mas tipos de virutas pigmentadas, de color, cada una de los cuales contiene al menos un pigmento de color diferente; (b) calentar las virutas de tereftalato de politrimetileno y las virutas pigmentadas de color, hasta una temperatura desde aproximadamente 200 hasta aproximadamente 280 ¦C, para fundir las virutas y formar una composicion polimerica que comprenda el tereftalato de politrimetileno, y al menos un pigmento de color; (c) formar un articulo moldeado, a partir de la composicion polimerica.

Description

PROCESO PARA PREPARAR ARTÍCULOS MOLDEADOS, PIGMENTADOS, QUE CONTIENEN POLI (TEREFTALATO DE TRIMETILENO) CAMPO DE LA INVENCIÓN La invención se refiere a un proceso para la preparación de artículos moldeados pigmentados (por ejemplo, fibras) .

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Tradicionalmente las fibras se han teñido químicamente en los molinos. El desecho de los productos químicos residuales después de las operaciones de teñido es costoso, y el teñido químico es caro. Las fibras pigmentadas o teñidas por el productor pueden usarse para evitar el gasto del teñido químico de las fibras, y generalmente tienen mejores características que las fibras teñidas, incluyendo la intensidad del color, la resistencia a la descoloración y la resistencia al blanqueo. Se han usado cierto número de técnicas para introducir pigmentos de color a las fibras. Por ejemplo, el Ti02 y pigmentos de color se pueden adicionar a un proceso de fabricación de poliéster. La EP 1016692 y la EP 1016741 (ambas incorporadas en la presente como referencia) REF.: 139837 describen el uso del pigmento East Bright (Eastman) y KostapermMR (Marca comercial de Hoechst Aktiengesellschaft ) , hacen referencia a la publicación de Patente Japonesa No Examinada 5-262862, que corresponde a la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 5,340,909. La Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 5,340,909 (incorporada en la presente como referencia) describe la preparación del poli (tereftalato de 1, 3-propileno) usando pigmentos Hostaperm. Estos pigmentos se adicionan antes de la policondensación y preferentemente con el ácido tereftálico inicial o el éster dialquilico inferior de la carga de materias primas de ácido tereftálico. El poliéster resultante se describe como útil para la fabricación de monofilamentos . La O 00/26301 (incorporada en la presente como referencia) describe la preparación de una composición de resina poliéster que contiene tereftalato de politrimetileno y TÍO2. Se menciona que la composición es útil en el hilado de fibras. La Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 5,872,204 (incorporada en la presente como referencia) describe la preparación de hojuelas de tereftalato de politrimetileno, usando un pigmento y el hilado de filamentos a partir de las hojuelas. Las Patentes de los Estados Unidos de Norteamérica No. 3,350,871 y 3,671,379, -y la especificación de Patente del Reino Unido No. 1,075,689 (todas incorporadas en la presente como referencia) , Ejemplo 1, muestran la preparación de tereftalato de politrimetileno, usando un catalizador preparado mediante la disolución de 2.5 gramos de sodio en 300 mi de n-butanol, adicionando 37 gramos de titanato de tetrabutilo, y diluyendo hasta 500 mi con n-butanol. El dióxido de titanio se adiciona como un agente de deslustrado. Este poliéster se describe como útil en la fabricación de fibras de dos componentes. Polimerizar el polímero con varios pigmentos de color es inflexible, impráctico y no económico, dado que la producción típica de polímeros se da a gran escala, y la transición de un color a otro tomaría días de pérdida de producción. Por lo tanto, es más ventajoso adicionar los pigmentos de color a la fibra, durante el proceso de hilado, en donde la transición de color es corta, y en donde se deseen y sean factibles pequeños lotes de producción de fibras de color. Las fibras pigmentadas no presentan más teñido químico, exhiben grandes variedades de color, se pueden producir fibras de color de bajos costos y permiten una producción lo más económica posible-. Por lo tanto es común que se adicionen colorantes a un lote maestro, en donde todos los pigmentos, colorantes, o combinaciones de los mismos, se adicionen en una forma concentrada a un polímero, y este polímero se mezcle con el polímero que se va a colorear. Usualmente los lotes maestros que se encuentran en forma de pelotillas, se introducen a un extrusor a través de un alimentador gravimétrico . Los lotes maestros tienen varias desventajas. Es difícil ajustar el color de los artículos que se extruyen, si el color. no es el deseado, sin reformular completamente el lote maestro, y se requiere de un lote maestro separado para cada color deseado. La Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 6,109,015, y su contraparte, la EP 0949363 (publicada el 13 de Octubre de 1999) (ambas incorporadas en la presente como referencia) , describen la preparación de hilo de tereftalato de politrimetileno, a partir de virutas, en donde las virutas y cualesquiera aditivos se adicionan a un sistema de extrusión en estado fundido, en donde la entrada se funde, se mezcla, se homogeneiza y se extruye a través de una hilera de extrusión, para producir filamentos. El Ejemplo 4 describe la adición de una dispersión de negro de humo y una dispersión de dióxido de titanio, en el tereftalato de politrimetileno. El Ejemplo 7 menciona que un pigmento blanco se dispersó en un portador PA6 para formar un lote maestro concentrado y luego se dispersó en el tereftalato de politrimetileno. El Ejemplo 8 se enfoca a un hilo teñido en solución, coloreado en color bronce, y menciona que "los pigmentos en el color bronce formulado, fueron dispersados en el portador PA6 antes de producir el compuesto para el hilado". El Ejemplo 9 describe la preparación de un hilo teñido en solución de color negro, en una manera similar a la del Ejemplo 7, con pigmentos dispersados previamente en PA6. El Ejemplo 10 describe la preparación de un hilo teñido en solución, de color azul, con pigmento dispersado previamente en tereftalato de politrimetileno . El Ejemplo 14 describe la preparación de un concentrado de color formulado, blanquecino, con un portador de tereftalato de politrimetileno. Se produjeron hilo y alfombras. Los procesos descritos tienen las desventajas descritas anteriormente. Locke et al., en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 5,756,020 (incorporada en la presente como referencia) , describe un proceso para introducir colorantes (pigmentos y/o tintes) en polímeros termoplásticos, tales como nailon, polipropileno, poliéster y copolímeros y mezclas de los mismos, en donde los colorantes se alimentan desde alimentadores gravimétricos, a un extrusor que contiene el polímero. Esta Patente describe la ventaja de tener un colorante en cada alimentador, de manera tal que el color pueda ser- controlado mediante la velocidad con que cada colorante se alimenta al extrusor. Un principal problema encontrado es que la producción de fibras de color .fabricadas a partir de poliéster, polipropileno y poliamida, típicas, requiere del uso de pigmentos seleccionados cuidadosamente y de los portadores asociados que puedan sobrevivir a las elevadas ' temperaturas de refundición y transporte, sin cambiar sus propiedades deseadas debido a la degradación térmica. Los pigmentos y portadores tienen un impacto negativo en el proceso de hilado subsecuente, incrementando significativamente la tensión de estiramiento y la variabilidad de la tensión de estiramiento, y causando rupturas y paros totales, reduciendo por ello la productividad. Algunos polímeros requeridos para el procesamiento de pigmentos, son incompatibles con el polímero base, causando adicionalmente una productividad reducida y un funcionamiento de la fibra también reducido. Además, algunos pigmentos de color requeridos para ciertos colores críticos, en los procesos de temperatura elevada, son altamente abrasivos y pueden dañar las superficies críticas de contacto con el hilo, tanto en la máquina de hilar como en las operaciones de proceso de las industrias. Ninguno de los procesos descritos anteriormente, exhiben una forma satisfactoria para preparar una fibra pigmentada. Un proceso satisfactorio de pigmentación de fibras, que permite el uso de pigmentos más sensibles al calor, permite un control relativamente fácil del color en la instalación de fabricación de fibras, y da por resultado una buena dispersión del pigmento, un funcionamiento mejorado del hilado (por ejemplo, rupturas reducidas en las fibras y rendimientos mejorados) y se han necesitado exhibiciones mejoradas del color (por ejemplo, el uso de una variedad más amplia de pigmentos y el control del color y de la uniformidad) .

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Esta invención se enfoca a un proceso para fabricar un articulo moldeado, pigmentado, que comprende: (a) proporcionar virutas de tereftalato de politrimetileno, y dos o más virutas pigmentadas, de color, cada una de las cuales contiene al menos un pigmento de color diferente; (b) calentar las virutas de tereftalato de politrimetileno, y las virutas pigmentadas, de color, hasta una temperatura desde aproximadamente 200 hasta aproximadamente 280 °C, para fundir las virutas y formar una composición polimérica que contenga tereftalato de politrimetileno y al menos un pigmento de color, y (c) formar un articulo moldeado a partir de la composición polimérica. Las virutas se calientan preferentemente hasta una temperatura desde aproximadamente 245 hasta aproximadamente 270 °C. El hilado se lleva a cabo preferentemente usando una hilera de extrusión, a una . temperatura del polímero, desde aproximadamente 235 hasta aproximadamente 275 °C. Las virutas pigmentadas, de color, comprenden preferentemente tereftalato de politrimetileno y al menos un pigmento de color. En una modalidad, preferentemente al menos cierta parte de las virutas de tereftalato de politrimetileno contienen Ti02. En esa modalidad o en otra modalidad preferida, preferentemente al menos cierta parte de las virutas pigmentadas, de color, contienen Ti02. En otra modalidad preferida, las virutas pigmentadas, de color, no contiene Ti02. En algunas modalidades, el pigmento de color es preferentemente un pigmento de color diferente al negro de humo . En una modalidad preferida, las virutas de tereftalato de politrimetileno y las virutas de tereftalato de politrimetileno, pigmentadas, se alimentan a una máquina de refundición, se funden y se mezclan en la máquina de refundición y se les da la forma de un artículo moldeado a través de un extrusor. Preferentemente el tereftalato de politrimetileno y el pigmento de color forman una masa fundida substancialmente uniforme, en la máquina de refundición.

Preferentemente, la formación de un articulo moldeado comprende extruir la composición polimérica a través de una hilera de extrusión, a fin de formar fibras. En una modalidad las fibras reciben la forma de un hilo. Un hilo preferido es un hilo BCF. Preferentemente las virutas de tereftalato de tereftalato de politrimetileno comprenden al menos 70 % en peso o más, por peso de las virutas del tereftalato de politrimetileno, de tereftalato de politrimetileno. Preferentemente, las virutas pigmentadas, de color, comprenden desde aproximadamente 30 hasta aproximadamente 99.9 % en peso de tereftalato de politrimetileno y desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 70 % en peso de pigmento de color, ambos por peso de las virutas pigmentadas, de color. Preferentemente, las virutas pigmentadas, de color, consisten esencialmente de (a) tereftalato (s) de politrimetileno, (b) desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 70 % en peso de pigmento (s) de color, (c) opcionalmente Ti02, y (d) opcionalmente uno o más aditivos para las virutas. Preferentemente, al menos dos de los dos o más tipos de virutas pigmentados, de color, y más preferentemente cada uno de los o más tipos de virutas pigmentadas, de color, se alimentan a partir de recipientes separados.

En algunas modalidades, el artículo moldeado es preferentemente un' filamento de un solo componente. En algunas modalidades, el artículo moldeado es preferentemente una fibra cortada. En algunas modalidades, el artículo moldeado es preferentemente una fibra de dos componentes que comprende tereftalato de politrimetileno y al menos un componente. En otra modalidad preferida, el artículo moldeado es una película o una capa de una película. El polímero final o el artículo moldeado es preferentemente, al menos aproximadamente 0.01 más preferentemente al menos aproximadamente 0.05 % del pigmento de color total, y hasta aproximadamente 10 % del pigmento de color total, más preferentemente hasta aproximadamente 5 %, en peso del polímero o del artículo moldeado.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA FIGURA La Figura 1 es un diagrama esquemático que muestra como puede llevarse a la práctica la invención, en donde el pigmento de color se incorpora en el tereftalato de politrimetileno, las virutas de tereftalato de politrimetileno, pigmentadas de color, resultantes, se mezclan con virutas de tereftalato de politrimetileno, las virutas se funden a baja temperatura, y la composición resultante se hila para producir fibras.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La invención se refiere a un proceso para la preparación de artículos moldeados de tereftalato de politrimetileno pigmentado, tales como fibras y películas. El proceso permite el uso de un intervalo y variedad más grandes de pigmentos de color, y portadores de pigmentos asociados, y permite al practicante proporcionar una amplia gama de colores a ofrecer. Los tereftalatos de politrimetileno útiles en esta invención son bien conocidos. Por "tereftalato de politrimetileno" se hace referencia a composiciones que comprenden copolímeros y homopolímeros de tereftalato de politrimetileno, solos o en mezclas. El tereftalato de politrimetileno, de la invención-, contiene preferentemente aproximadamente 70 % en mol, o más, de tereftalato de politrimetileno. Puede copolimerizarse con una cantidad de hasta 30 % en mol de unidades de repetición de poliéster, producidas a partir de dioles o diácidos. Los otros diácidos incluyen el ácido isoftálico-, el ácido 1, 4-ciclohexandicarboxílico, ácido 2,6-naftalendicarboxílico, ácido 1, 3-ciclohexandicarboxílico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido sebácico, ácido 1, 12-dodecandioico, y los derivados de los mismos tales como los esteres dimetilico, dietilico, o dipropílico, de estos ácidos dicarboxilicos . Los otros dioles incluyen el etilenglicol, 1, 3-butandiol, 1,2-propandiol, dietilenglicol, trietilenglicol, 1, 3-butandiol, 1, 5-pentandiol, 1, 6-hexandiol, 1,2-, 1,3- y 1,4-ciclohexandimetanol, y los dioles y polioles de cadenas más largas producidos por el producto de reacción de dioles o polioles con óxidos de alquileno. Los polímeros útiles en esta invención incluyen también composiciones poliméricas y copolimeros que comprenden aditivo (s) o monómero(s) funcional (es) . El tereftalato de politrimetileno, de la invención, contiene en forma más preferente más de 70 % en mol de tereftalato de politrimetileno, es decir, preferentemente más de al menos 80, 90, 95 y 99 % en mol. El polímero más preferido es el homopolímero de tereftalato de politrimetileno . El tereftalato de politrimetileno, de la invención, puede mezclarse con otros polímeros tales como el tereftalato de polietileno, el nailon 6, el nailon 6, 6, el tereftalato de polibutileno, etc., y preferentemente contiene 70 % en mol o más, de tereftalato de politrimetileno, más preferentemente al menos 80, 90, 95 y 99 % en mol de tereftalato de politrimetileno. Lo más preferido es el uso del tereftalato de politrimetileno, sin ninguno de esos otros polímeros. El tereftalato de politrimetileno tiene una viscosidad intrínseca que típicamente es de aproximadamente 0.2 decilitros/gramo (dl/g) o superior, y típicamente es de aproximadamente 2 dl/g o menos. Para el uso como fibras, el tereftalato de politrimetileno tiene preferentemente una viscosidad intrínseca que es de aproximadamente 0.6 dl/g o mayor, y típicamente es de aproximadamente 1.5 dl/g o menor. Las viscosidades preferidas para muchos usos finales, y particularmente para fibras y películas, son de 0.8 dl/g o mayores, más preferentemente 0.9 dl/g o mayores. Típicamente, la viscosidad de las fibras y películas de tereftalato de politrimetileno es de 1.4 dl/g o menor, 1.2 dl/g o menor, o 1.1 dl/g o menor. Los homopolímeros de tereftalato de politrimetileno particularmente útiles en llevar a la práctica esta invención tienen un punto de fusión de aproximadamente 225-231 °C. El tereftalato de politrimetileno útil en esta invención puede ser producido a través de técnicas de fabricación conocidas (por lotes, continua, etc.), tal como las que se describen en las Patentes de los Estados ' Unidos de Norteamérica Números 5,015,789, 5,276,201, 5,284,979, 5,334,778, . 5,364,984, 5,364,987, 5,391,263, 5,434,239, 5,510,454, 5,504,122, 5,532,333, 5,532,404, 5,540,868, 5,633,018, 5,633,362, 5,677,415, 5,686,276, 5,710,315, 5,714,262, 5,730,913, 5,763,104, 5,774,074, 5,786,443, 5,811,496, 5,821,092, 5,830,982, 5,840,957, 5,856,423, 5,962,745 y 5,990,265, EP 998,440, WO 00/14041 y 98/57913, H.L. Traub, "Synthese und textilchemische Eigenschaften des Poly-Trimethyleneterephthalats", Dissertation Universitat Stuttgart (1994), S. Schauhoff, "Nuevos Desarrollos en la Producción del Tereftalato de Politrimetileno ( PTT) ", ' Libro del Año de Fibras Manufacturadas (Septiembre de 1996) , todas las cuales se incorporan en la presente como referencia, asi como muchas otras Patentes y Solicitudes de Patentes publicadas. Los tereftalatos de politrimetileno, útiles como el poliéster de esta invención, se encuentran disponibles comercialmente de E.I. du Pont de Nemours and Company, ilmington, Delaware, bajo la marca comercial "Sorona". Por "virutas de tereftalato de politrimetileno" se hace referencia a virutas hechas de tereftalato de politrimetileno, incluyendo los copolimeros y mezclas, mencionados anteriormente. (Ver las preferencias anteriores) . Las virutas pueden contener aditivos tales como antioxidantes, catalizador residual, agentes de deslustrado (por ejemplo, Ti02, sulfuro de zinc u óxido de zinc) , colorantes (por ejemplo, tintes, estabilizantes, retardadores .de las llamas, materiales de relleno (tales como carbonato de calcio), agentes antimicrobianos, agentes antiestática, abrillantadores ópticos, agentes de extensión, auxiliares de proceso y otros aditivos funcionales, a los que se hace referencia posteriormente en la presente como "aditivos en virutas". Cuando se usa, el T1O2 o compuestos similares (por ejemplo sulfuro de zinc y óxido de zinc) se usan como pigmentos o agentes de deslustrado, en cantidades normalmente usadas para la fabricación del tereftalato de politrimetileno, es decir de hasta aproximadamente 5' % en peso o más en la fabricación de fibras, y mayores cantidades en algunos otros usos finales. Cuando se usan en polímero para fibras y películas, el 1O2 se adiciona en una cantidad o preferentemente al menos aproximadamente 0.01 % en peso, más preferentemente de al menos aproximadamente 0.02 % en peso, y preferentemente de hasta aproximadamente 5 % en peso, más preferentemente de hasta aproximadamente 3 % en. peso, y en la forma más preferentemente de hasta aproximadamente 2 % en peso, por peso de los polímeros, fibras o películas. En la presente, "virutas" se usa ampliamente y pretende incluir pelotillas, hojuelas y similares, de forma y tamaños variables. Los productos de poli (tereftalato de trimetileno) comerciales, SoronaMR, para fabricar fibras, son típicamente pelotillas cilindricas que tienen un tamaño de aproximadamente 3mm/3mm/4mm. Por "pigmentos" se hace referencia a aquellas sustancias a las que comúnmente se hace referencia en la técnica, como pigmentos. Los pigmentos son sustancias, usualmente en la forma de un polvo seco, que imparten color al polímero o artículo (por ejemplo, viruta o fibra) . Los pigmentos pueden ser inorgánicos u orgánicos, y pueden ser naturales o sintéticos. En general, los pigmentos son inertes (por ejemplo, electrónicamente neutros y no reaccionan con el polímero) y son insolubles o relativamente insolubles en el medio al cual se adicionan, en este caso la composición de tereftalato de politrimetileno. En algunos casos pueden ser solubles. Por "virutas pigmentadas, de color" se hace referencia a virutas que contienen portador y al menos un pigmento diferente al Ti02, que pueden contener opcionalmente otros auxiliares de proceso, tales como un aglutinante, agentes dispersantes, Ti02, etc. Por simplicidad, a los pigmentos diferentes al Ti02 se hará referencia en la presente como "pigmento (s) de color". Las virutas pigmentadas, de color, contienen desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 70 o más porcentaje en peso del pigmento de color (típicamente hasta aproximadamente 35 o 40 % en peso) , dependiendo del pigmento de color y del producto deseado. El portador puede ser tereftalato de polietileno, tereftalato de politrimetileno, tereftalato de polibutileno y copoliésteres de los mismos, nailon 6, nailon 6,6, polipropileno, polietileno o cualquier otro polímero apropiado, con la condición de que el portador sea compatible con el tereftalato de politrimetileno que se use. Los portadores preferidos tienen un punto de fusión cercano al del copolímero u homopolimero de tereftalato de politrimetileno que se use. Es decir, para obtener los mejores resultados, el punto de fusión del portador no deberá ser significativamente superior al punto de fusión del copolímero u homopolímero de tereftalato de politrimetileno, y debería ser lo suficientemente bajo a fin de que se pueda (n) usar pigmento (s) del color deseado. De esta manera, el punto de fusión es preferentemente no mayor que aproximadamente 20 °C mayor al del copolímero u homopolímero de tereftalato de politrimetileno, que se use, y en forma más preferente deberá ser no mayor que aproximadamente 10 °C mayor, en la forma más preferente no mayor que aproximadamente 5 °C mayor. El punto de fusión puede ser menor que el del copolímero u homopolímero de tereftalato de politrimetileno, siempre y cuando las fibras puedan hilarse bajo condiciones apropiadas. El punto de fusión preferentemente no será más de aproximadamente 20 °C por debajo del copolímero u homopolímero de tereftalato de politrimetileno, que se use, y preferentemente no deberá ser mayor que aproximadamente 10 °C por debajo, más preferentemente no más de aproximadamente 5 °C por debajo.

El portador preferido es el tereftalato de politrimetileno y las referencias que se hagan a virutas pigmentadas, de color, con este portador, será a "virutas pigmentadas, de color, de tereftalato de politrimetileno". Las virutas pigmentadas, de color, pueden contener uno o más aditivos para virutas. (Ver las preferencias indicadas anteriormente) . Cuando se usan portadores diferentes al tereftalato de politrimetileno, puede ser necesario usar un polímero que no sea muy apropiado para la fabricación de fibras, de manera tal que la fibra tenga un punto de fusión similar al del tereftalato de politrimetileno. De esta manera, por ejemplo, un tereftalato de polietileno que tenga un punto de fusión menor, que normalmente no sería apropiado para la preparación de fibras, podría usarse como un portador. El hecho de que el polímero portador no sea de un grado adecuado para preparación de fibras, no será normalmente problemático, dado que se usa en cantidades muy pequeñas en comparación a las cantidades del tereftalato de politrimetileno. Por "pigmento de color" se hace referencia a pigmentos útiles en polímeros, fibras, películas y otros artículos moldeados, incluyendo productos fabricados con los mismos, diferente al Ti02. (Se puede adicionar Ti02 en la misma manera y también puede encontrarse- presente) . Esta invención es útil con muchos tipos de pigmentos de color. Los beneficios más importantes se consiguen en los pigmentos de "color". La invención puede usarse para adicionar negro de humo en donde se desee. Sin embargo, se usa preferentemente para fabricar fibras con colores tales como azul, púrpura, rojo, amarillo, anaranjado, verde, café, rosa, etc. La cantidad para controlar el color, particularmente usando pigmentos de color sensibles al calor, que no pueden usarse en otros sistemas, es una principal ventaja de esta invención. También deberá comprenderse que esta invención proporciona ventajas con todos los pigmentos de color (tales como el negro de humo) que no se comporten bien a las mayores temperaturas usadas en la fabricación de otros tipos de fibras. Las composiciones de esta invención son útiles en fibras, telas, películas y otros artículos útiles, y métodos de fabricación de esas composiciones y artículos. El proceso de esta invención es ventajoso para producir fibras continuas y cortadas (por ejemplo, fibra cortada), hilos, productos textiles tricotados, tejidos y no tejidos. Las fibras pueden ser fibras de un solo componente o fibras de múltiples componentes (por ejemplo, de dos componentes), y pueden tener muchas formas y figuras diferentes. Son útiles para productos textiles y para productos para revestimiento del piso. Una modalidad preferida se enfoca a la fabricación de hilos de filamentos continuos abultados, pigmentados ("BCF") . Las composiciones de tereftalato de politrimetileno pigmentado, pueden formar una película o una capa de película, etc. Las telas e hilos de filamentos continuos abultados, se fabrican preferentemente de conformidad con el proceso descrito en las Patentes de los Estados Unidos de Norteamérica Números 5,645,782 y 5,662,980 (que se incorporan en la presente como referencia) , tal como se modifican para el uso de las características de esa invención. También pueden fabricarse como se describe en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 6,109,015 y 6,113,825 (que se incorporan en la presente como referencia) , como se modifican para el uso de las características de esta invención. Otros documentos que describen fibras y telas, y su fabricación, incluyen las Patentes de los Estados Unidos de Norteamérica Números 5,885,909, 5,782,935, 6,287,688, 6,333,106 y 6,383,632, las Publicaciones de Patente de los Estados Unidos de Norteamérica Números 2001/30377, 2001/30378, 2001/31356 y 2001/33929, WO99/06399, 99/27168, 99/39041, 00/22210, 00/26301, 00/29653, 00/29654, 00/39374 y 00/47507, EP 745 711, 1,016,741, 1,016,692, 1,006,220 y 1,033,422, La Especificación de Patente Británica No. 1,2-54,826, la JP 11-100721, 11-107036, 11/107038, 11/107081, 11-189920, y 11-189938, y H.L. Traub, "Synthese und textilchemische Eigenschaften des Poly-Trimethyleneterephthalats", Dissertation Universitat Stuttgart (1994), H.L. Traub et al., "Dyeing properties of Polytrimethylene terephtalate fibres", elliand (1995), H.L. Traub et al., "Mechanical Properties of fibers made of polytrimethylene terephtalate", Chemical Fibers International (CFI) Vol. 45, 110-111 (1995), W. Oppermann et al. "Fibers made of Polytrimethylene terephtalate", Dornbirn (1995). H.S. Brown, H.H. Chuah, "Texturing of Textile Filainent Yarns Based on Polytrimethylene terephtalate", Chemical Fibers International, 47:1, 1997. pp. 72-74, S.Schauhoff, "New Developments in the Production of Polymethylene Terephtalate ( PTT) " , Libro del año de Fibras Manufacturadas (Septiembre de 1996), todas las cuales se incorporan en la presente como referencia . Las fibras de múltiples componentes, por ejemplo, fibras de dos componentes que comprendan poli (tereftalato de etileno) y tereftalató de politrimetileno, poli (tereftalató de etileno) y poli (tereftalato de tetrametileno) o dos tereftalatos de politrimetileno, diferentes, pueden contener pigmento de color en uno o ambos componentes. Estos componentes pueden colocarse en un núcleo revestido, núcleo revestido excéntrico, o en una relación lado a lado. Cuando se desee que la fibra de dos componentes pueda rizarse durante el estiramiento, tratamiento térmico y relajación, para formar una fibra estirable, se puede usar un núcleo revestido excéntrico o una relación lado a lado; se prefiere la relación lado a lado para obtener mayores niveles de rizado. La fibra de dos componentes de tereftalato de polietileno y tereftalato de politrimetileno, preferidas, pueden fabricarse como se describe en la Solicitud de Patente publicada de los Estados Unidos de Norteamérica No. 2001/25433, la cual se incorpora en la presente como referencia . La Patente de los Estados Unidos de Norteamérica 5,756,020 de Locke (la cual se incorpora en la presente como referencia) describe las etapas y el aparato que pueden usarse para llevar a la práctica esta invención.

Sin embargo, se prefiere el uso del alimentador 16 (ver la Figura 1 y la descripción siguiente) en lugar del tubo de transferencia 10 de Locke. Aspectos específicos preferidos para el uso con esta invención se describen posteriormente con referencia a la Figura 1. La Figura 1 ilustra un método para la fabricación de filamentos continuos, abultados, pigmentados, de tereftalato de politrimetileno. Virutas de tereftalato de politrimetileno se cargan al secador 10 y se secan. El secado se lleva a cabo preferentemente a una temperatura de aproximadamente 80 °C o a una temperatura mayor, y aproximadamente a 180 °C o a una temperatura menor, en la forma más preferente de aproximadamente 160 °C. Las virutas de tereftalato de politrimetileno, se secan preferentemente hasta que el contenido de humedad sea de aproximadamente 500 ppm o menor, más preferentemente de aproximadamente 100 ppm o menor, y en la forma más preferente de aproximadamente 50 ppm o menor. El operario deberá mantener estacionario el nivel de humedad a fin de mantener consistente la viscosidad en estado fundido. Se pueden usar deshumidificadores disponibles comercialmente . Se puede usar nitrógeno seco, aire u otros gases inertes. Las virutas secas se alimentan a un tornillo dosificador 12 de virutas, opcional, y se dosifican en la garganta 14 de la máquina de refundición. En este sitio 14, las virutas pigmentadas, de color, se dosifican desde los recipientes 16 de suministro de virutas pigmentadas, de color, y se combinan con las virutas de tereftalato de politrimetileno a medida que la mezcla total de virutas cae en la garganta o lugar de entrada de la máquina de refundición 18. No es necesario secar las virutas pigmentadas, de color, con la condición de que se mantengan secas después de la preparación. Por ejemplo, se pueden empacar en bolsas selladas herméticamente y almacenar en una tolva que contenga nitrógeno seco, aire u otros gases inertes. El tornillo dosificador es opcional, dado que el tornillo puede usarse para controlar la cantidad de virutas usadas. Un tornillo dosificador de virutas se usa normalmente con una máquina de refundición, de tornillo. Se puede usar cualquier tornillo dosificador comercialmente disponible. Como una alternativa se pueden mezclar las virutas y las virutas pigmentadas, de color, y luego adicionarlas a la máquina de refundición. Por "garganta de la máquina de refundición" se hace referencia a un tubo que conecta el tornillo dosificador y la máquina de refundición. Aunque la Figura 1 muestra cuatro recipientes de suministro para proporcionar virutas pigmentadas, de color, deberá reconocerse fácilmente que se pueden usar uno o más recipientes, dependiendo del diseño de la instalación, de la pigmentación deseada, y tipos y variedades de fibras que se fabriquen, etc. Preferidos son los sistemas con dos, tres, cuatro, cinco, seis o más recipientes de suministro. La mezcla de virutas se transporta y se funda en la máquina de refundición 18. La máquina de refundición 18 puede ser cualquier extrusor de un solo tornillo o de tornillos gemelos . La refundición se lleva a cabo preferentemente a una temperatura de aproximadamente 200 °C o mayor, preferentemente a al menos aproximadamente 235 °C, más preferentemente a al menos aproximadamente 245 °C, y a aproximadamente 280 °C o menos, preferentemente a aproximadamente 270 °C o menos, en forma más preferente a aproximadamente 265 °C o menos. El polímero se alimenta a la bomba 20 de la linea de transferencia, opcional, que proporciona suficiente presión (aproximadamente de 158.2 a 211 kg/cm2 (de 2250 a 3000 psig) ) para superar las pérdidas en la línea de transferencia 22, proporciona una velocidad de alimentación constante y proporciona . una presión suficiente para alimentar el polímero a la bomba dosificadora 24 del paquete para hilado. Se puede usar cualquier bomba apropiada. La bomba dosificadora 24 dosifica la composición polimérica al paquete de hilado 26 en donde el polímero se extruye a través de una hilera de extrusión o boquilla, para formar filamentos 28 que son jalados por el rodillo dosificador 36 a través de la chimenea 30 de enfriamiento súbito, en donde los filamentos son enfriados por un flujo radial o un flujo transversal de gas. Antes del rodillo dosificador 36, se aplica un acabado de hilado o aceite, a los filamentos solidificados, mediante el aplicador de acabado 32. Después de la aplicación del acabado y antes del rodillo dosificador, los filamentos se tratan con aire turbulento en el dispositivo opcional 34 de intermezclado previo, para uniformizar el acabado sobre los filamentos. Para todas las fibras y en particular para las fibras de un solo filamento, de tereftalato de politrimetileno, y las fibras de dos componentes de tipo lado a lado o de tipo revestimiento/núcleo, a base de tereftalato de polietileno/ tereftalato de politrimetileno, el polímero se extruye a través de la hilera de extrusión o boquilla, a una temperatura de al menos aproximadamente 200 °C, preferentemente al menos de aproximadamente 235 °C, más preferentemente de al menos aproximadamente 245 °C, y hasta aproximadamente 275 °C, preferentemente hasta aproximadamente 270 °C, más preferentemente hasta aproximadamente 265 °C. La bomba de dosificación del paquete para hilado, y el paquete para hilado pueden calentarse a través de medios convencionales (por ejemplo fluido de Dow o aceite caliente) . La producción es una función del número de posiciones de hilado y típicamente es cualquier valor desde aproximadamente 0.9 kg/hora (2. libras/hora) hasta escalas comerciales de aproximadamente 907 kg/hora (2000 libras/hora) hasta aproximadamente 1,361 kg/hora (3000 libras/hora) por máquina para hilar (es decir, para una máquina de refundición) . La chimenea de enfriamiento súbito enfria los filamentos mediante un flujo radial o flujo transversal de gas, típicamente aire humidificado a una temperatura, preferentemente de aproximadamente 10 °C o por arriba o preferentemente de aproximadamente 30 °C o por abajo, aplicada a razón de aproximadamente 0.2 m/s o más, y aproximadamente de 0.8 m/s o menor. El rodillo dosificador 36 se calienta opcionalmente para calentar los filamentos. Los filamentos se guían hacia pinzas de estiramiento 38 calentadas. Los filamentos se estiran entre las pinzas de estiramiento 38 y los rodillos estiradores calentados 40. Las pinzas de estiramiento calentadas se mantienen a una temperatura no mayor que aproximadamente 150 °C. Una modalidad preferida es esquivar por derivación las pinzas de estiramiento 38 y controlar el proceso de estirado usando el rodillo dosificador calentado 36. Preferentemente, en esta modalidad el rodillo dosificador calentador se calienta hasta una temperatura de manera tal que las fibras se encuentren a una temperatura uniforme en el intervalo desde aproximadamente 35 hasta aproximadamente 65 °C. Los filamentos se estiran y luego se pasan sobre los rodillos estiradores calentados 40. Los rodillos calentados se mantienen preferentemente a una temperatura de aproximadamente 80 °C o mayor, y a aproximadamente 200 °C o menos, para promover el recocido. La temperatura es preferentemente de al menos aproximadamente 120 °C para calentar el hilo en la preparación para el abultado. El calentamiento del hilo por arriba de aproximadamente 200 °C puede causar que se funda sobre los rodillos estiradores. La relación de estiramiento de los filamentos se controla ajustando las velocidades del rodillo dosificador y/o de los rodillos estiradores, hasta que el alargamiento en el punto de ruptura, de los filamentos, sea preferentemente al menos de aproximadamente 10 %, más preferentemente de al menos 20 % y preferentemente no mayor que aproximadamente 90 %, más preferentemente no mayor que 70 %. Esto corresponde típicamente a una relación de estiramiento preferentemente de al menos aproximadamente 1.1, preferentemente de al menos aproximadamente 1.5, y preferentemente no mayor que aproximadamente 5. El estiramiento puede ser en una etapa o en múltiples etapas. Los rodillos estiradores 40 suministran los filamentos a una unidad 42 de abultamiento por chorro, en donde los filamentos se soplan y deforman en tres direcciones con fluido caliente para abultamiento, tal como aire o vapor. Una unidad apropiada para llevar a cabo la invención, se describe en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 3,525,134, la descripción de la cual se incorpora en la presente como referencia. El fluido caliente debe encontrarse a una temperatura de al menos de la los rodillos estiradores 40, preferentemente entre 120 y 225 °C. En la unidad de abultamiento descrita en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 3,525,134, los filamentos se abultan y enmarañan. Cuando se usan otras unidades de abultamiento, puede ser necesaria una etapa de enmarañamiento, separada, antes del bobinado. Se puede usar cualquier método común en el comercio para enmarañar el hilo . El hilo BCF resultante, que tiene un rizado curvilíneo, tridimensional, separado aleatoriamente, se enfría después preferentemente por debajo de la temperatura de transición vitrea de los filamentos (aproximadamente de 45 a 50 °C) mientras el hilo se encuentra en un estado de tensión de aproximadamente 0 gramos por denier (gpd) , de manera tal que no se produzca una cantidad significativa de rizado. El enfriamiento puede llevarse a cabo mediante una variedad de medios disponibles comercialmente, preferentemente mediante flujo de aire o agua, rocío o niebla.

En una modalidad preferida, el hilo BCF se expulsa de la unidad de abultamiento 42 (tal como de chorro para abultamiento o chorro para relleno) y es depositado sobre un rodillo giratorio 44, que tiene preferentemente una superficie perforada a través de la cual se succiona aire (preferentemente a un vacio de aproximadamente 2.54 cm a 76.2 cm (de 1 a 30 pulgadas), en la forma más preferentemente de aproximadamente 25.4 cm (10 pulgadas)). Los hilos pasan luego por encima del rodillo para cambio de dirección 46 y son bobinados a una velocidad preferentemente de al menos aproximadamente 6 %, y preferentemente menor que aproximadamente 20 %, en la forma más preferente de aproximadamente 10 %, por debajo de la velocidad de los rodillos estiradores. La velocidad de bobinado se mantiene al menos aproximadamente 10 % menor que la de los rodillos estiradores, debido a que el movimiento a una mayor velocidad causaría que disminuyera el desarrollo de rizado y que se incrementara el encogimiento del hilo. En aplicaciones comerciales, la velocidad del hilado, es preferentemente de al menos aproximadamente 1000 metros/minuto, y puede ser de hasta aproximadamente 5000 metros/minuto o mayor, usando el rodillo 40 como velocidad de referencia. La combinación de las etapas de hilado, estiramiento y texturizado, en un solo proceso, tal como se describe en la descripción precedente, ofrece gran productividad y proporciona un hilo uniforme y reproducible. Estas etapas pueden llevarse también a cabo usando un proceso dividido (por ejemplo, procesos por hilo y volumen separados) . Los hilos BCF pigmentados, preferidos, de esta invención, tienen una viscosidad intrínseca preferentemente de aproximadamente 0.6 o mayor, y preferentemente menor que aproximadamente 1.3, un alargamiento de rizado en volumen (BCE) preferentemente de al menos aproximadamente 20 % y preferentemente no mayor que aproximadamente 95 %, y un denier por filamento, preferentemente de al menos aproximadamente 0.4, más preferentemente de al menos aproximadamente 12, y preferentemente de hasta aproximadamente 45, más preferentemente de hasta aproximadamente 19, y un denier total de los hilos preferentemente de aproximadamente 20 o mayor, y preferentemente de aproximadamente 5000 o menor. La tenacidad es preferentemente de al menos aproximadamente 1.2 gramos por denier (gpd) y preferentemente tan alta como de aproximadamente 4 gpd, y un alargamiento en el punto de ruptura es preferentemente de al menos aproximadamente 10 % y se eleva tanto como aproximadamente 90 %, más preferentemente al menos de aproximadamente 20 % y aproximadamente 70 % o menor. Aunque estos hilos BCF son particularmente útiles en alfombras, sus usos finales incluyen también tapizado y forro para paredes. Llevando a cabo el proceso a temperaturas bajas, se reduce el impacto negativo de los pigmentos de color y de los portadores para pigmentos, en el proceso de hilado subsecuente, dando por resultado una productividad incrementada, propiedades mejoradas de las fibras, un control del color relativamente fácil en la instalación de fabricación de fibras, mejor dispersión de los pigmentos y mayores variedades de colores a ofrecer. Una ventaja de la invención es el uso de bajas temperaturas en la máquina de refundición del polímero y en el sistema de transporte. El tereftalato de politrimetileno tiene un punto de fusión de aproximadamente 225 a 231 °C. Se establecieron procesos a bajas temperaturas que minimizan la hidrólisis del polímero de tereftalato de politrimetileno base y minimizaron la degradación de los pigmentos de color y de los portadores de pigmentos. Una segunda característica de una modalidad preferida de esta invención es la incorporación de tereftalato de politrimetileno como el portador del pigmento, para proporcionar una masa fundida polimérica en una sola fase. Esta modalidad permite el uso de una amplia gama de pigmentos de color, particularmente aquellos que se degradan cuando se preparan con portadores a mayores temperaturas . Una tercera característica de la invención es la gama más amplia de pigmentos de color y de tipos de pigmentos (orgánicos e inorgánicos) que pueden usarse para proporcionar variedades de colores, únicas. Una cuarta característica de esta invención es que las fibras de tereftalato de politrimetileno, pigmentadas, resultantes, son iguales o superiores a las fibras de nailon 6,6 en las pruebas de solidez del color. La capacidad para seleccionar pigmentos de color principalmente para el color deseado y para el desempeño del uso final, en vez que el efecto en el desempeño del hilado, proporciona una variedad superior de fibras. Aquí, deberá señalarse que el Ti02 es relativamente fácil de incorporarse en el tereftalato de politrimetileno, en el nailon 6 y en el nailon 6,6, mientras que la incorporación de silicatos, sulfatos, carbonatos (por ejemplo, negro de humo) y otros pigmentos de color, en el nailon 6 y en el nailon 6,6, es relativamente difícil. Aunque no pretende estar limitado, se cree que los beneficios conseguidos con esta invención se deben en parte al inesperado comportamiento de cristalización del tereftalato de politrimetileno pigmentado. El tereftalato de politrimetileno es de cristalización más lenta que el nailon 6 y que el nailon 6,6. Cuando el nailon 6,.6 está pigmentado de color, a veces no presenta un comportamiento muy diferente (en comparación con el nailon 6,6 no pigmentado), pero a menudo se cristaliza demasiado rápido y ocurre la ruptura de las fibras. El nailon 6 normalmente se cristaliza más lento que el nailon 6,6; sin embargo, la cristalización y la ruptura de las fibras ocurre todavía, pero no en el mismo grado que en el nailon 6,6. Se tiene poca experiencia en poliésteres de pigmentación, tales como el tereftalato de polietileno y el tereftalato de politrimetileno, dado que no han sido muy útiles para aplicaciones en hilos BCF, tal como en alfombras, y dado que el tereftalato de polietileno se funde a una temperatura demasiado alta para el uso con la mayoría de los pigmentos. Por lo tanto, fue inesperado que la adición de una amplia variedad de pigmentos de color, al tereftalato de politrimetileno, no impactara en una forma significativamente negativa, la velocidad de cristalización del tereftalato de politrimetileno. Otra característica de esta invención es que el tereftalato de politrimetileno es atractivo para muchos usos finales, tales como para hilos BCF, en donde los tereftalatos de politrimetileno y polibutileno no sean atractivos, y la capacidad de proporcionar ' fibras pigmentadas, de color, para estos usos finales es importante. MÉTODOS DE PRUEBA: Los siguientes métodos de prueba se usaron para llevar a cabo los ejemplos y son apropiados para la medición de los valores proporcionados anteriormente . La viscosidad intrínseca (IV) se determinó usando la viscosidad medida con un Viscosímetro de Flujo Forzado Viscotek Modelo Y900 (Viscotek Corporation, Houston, TX) para el poliéster disuelto en ácido trifluoroacético/cloruro de metileno, en una proporción de 50/50 % en peso, a razón de una concentración de 0.4 gramos/dL a 19 °C, siguiendo un método automatizado basado en la ASTM D 5225-92. La prueba de la tensión se llevó a cabo a 21 °C (70 °F) a una humedad relativa de 65 %, en un aparato de análisis de la tensión del tipo Instron. Las muestras de hilo se retorcieron a razón de 3 vueltas por pulgada y se analizaron a una velocidad de cruceta de 9.15 cm/minuto (3.6 pulgadas/minuto) a una distancia entre marcas de 15.24 cm (6 pulgadas) . Se corrieron 5 muestras para cada artículo analizado . El nivel de abultamiento se expresa como una "unidad abultada". El valor se mide en la unidad productora de filamentos, por el método encontrado en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 5,084,823 (incorporada en la presente como referencia) el cual es homogéneo con el resultado obtenido a partir de un método afuera de línea, para la medición del desarrollo de rizado y del encogimiento del hilo, descrito en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 4,295,252 (la cual se incorpora en la presente como referencia) . EJEMPLOS: Los siguientes ejemplos se presentan para demostrar la invención, pero no pretenden ser limitativos. En los mismos, a menos que se indique de otra manera, todos los porcentajes, partes, etc., son en peso. EJEMPLO 1: Virutas de polímeros de tereftalato de politrimetileno, que tenían una viscosidad intrínseca de 1.03 dl/g se cargaron a la secadora y se secaron con nitrógeno deshumidificado a 160 °C, durante 6 horas, hasta un nivel de humedad menor que 50 ppm. Virutas pigmentadas de color, que contenían tereftalato de politrimetileno y pigmento de color, en las concentraciones descritas posteriormente, se prepararon mediante un proceso de dos etapas. Se preparó una dispersión de pigmentos combinando primero un pigmento de color con tolueno y un agente dispersante, una policaprolactona de bajo peso molecular, con una porción carbamato enlazada, seguido de una operación de molienda. Se adicionó tereftalato de politrimetileno al extremo frontal de un extrusor de tornillos gemelos para desvolatilización, y se fundió. La dispersión de pigmentos se adicionó después y se mezcló completamente con el tereftalato de politrimetileno.

El solvente se eliminó a través de orificios de vacio, y el tereftalato de politrimetileno, ahora pigmentado, se extruyó, se enfrió y se cortó para producir virutas. Las virutas de tereftalato de politrimetileno secas y las virutas pigmentadas, de color, se alimentaron a la máquina de refundición, se fundieron a 262 °C y se descargaron en una bomba de la linea de transferencia. Se usaron cuatro recipientes de suministro de pigmento, individuales, para dosificar las virutas pigmentadas, de color, en un portador de tereftalato de politrimetileno, en las proporciones presentadas a continuación, para obtener un color verde final en el hilo.

Color Concentración, Proporción de uso (kq/h) (lb/h) Negro2 5 2.05 (4.5) Blanco3 40 1.0 (2.2) Azul4 5 0.59 (1.3) Amarillo5 10 0.73 (1.6) (1) Por peso de las virutas pigmentadas, de color. (2) Pigmento negro 7. (3) Pigmento blanco 6. (4) Pigmento azul 15:1. (5) Amarillo soluble 127.

El polímero fundido se bombeó hasta cada posición de hilado, con la bomba dosificadora, a razón de 35.8 kg/hora (79 libras/hora) por posición de hilado. El polímero se hiló a través de una hilera de extrusión con 128 agujeros, con dos conjuntos de filamentos, cada uno de 64 filamentos que tenían una sección transversal de filamentos huecos, de cuatro agujeros. La temperatura del polímero antes del paquete para hilado, se controló a 260 °C. Los filamentos se extruyeron en la boquilla de la hilera de extrusión, a una temperatura que en promedio fue de 260 °C. Los filamentos fundidos se enfriaron después súbitamente mediante aire con flujo cruzado, en la celda de enfriamiento súbito, a una temperatura de 16 °C a razón de 11.3 m3/minuto (400 scfm (pies cúbicos estándar/minuto)). En la celda de enfriamiento súbito 2, filamentos antiestáticos, no estirados, de nailon/carbono (revestimiento/núcleo) se insertaron dentro de los filamentos enfriados, para protección antiestática. Los filamentos se sacaron de la celda de enfriamiento, súbito .mediante un rodillo dosificador, calentado, con una temperatura ajustada- a 50 °C y una velocidad superficial de 766 metros/minuto (838 yardas/minuto) . Antes de que el hilo enfriado, ahora a una temperatura de 59 °C, llegara al rodillo dosificador, se pasa a un aplicador de acabado para aplicar lubricación para el estiramiento, abultamiento y procesamiento en el equipo del cliente. Justo antes de que se aplicara el aceite, los filamentos se pasaron a través de un conjunto de chorros de aire para entremezclado, a razón de 6.9 x 104 Newton/m2 (10 libras/pulgada cuadrada, manométricas (psig) ) para distribuir en forma completa y uniforme el aceite en los filamentos . Después de que los filamentos abandonan el rodillo dosificador, se pasan a través de dos conjuntos de pinzas de estiramiento calentadas a 150 °C. Los filamentos se jalaron mediante los rodillos estiradores y se estiraron completamente antes de dirigirse hacia los rodillos estiradores que se encontraban trabajando a una velocidad superficial de 2757 metros/minuto (de 3015 yardas/minuto) . La relación de estiramiento resultante fue de 3.6. Los rodillos estiradores, calentados, se ajustaron a una temperatura de 182 °C. Los filamentos se recocieron en la cubierta del rodillo estirador, calentado, y luego se enviaron hacia el chorro de abultamiento por choque, doble, al cual se le proporcionaba aire a 205 °C y a 7.6 x 105 Newton/m2 (110 psig) . El chorro para abultamiento fue similar al que se describe en Coon, Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 3,525,134 la cual se incorpora en la presente como referencia. Esta acción de abultamiento formó dos hilos con filamentos continuos, abultados, con 1245 denier y 19 denier por filamento. Los hilos se depositaron sobre un tamiz de tambor, perforado, giratorio, para el enfriamiento en un estado de tensión cero y luego se retiraron mediante un rodillo captador a una velocidad de 2159 metros/minuto (2361 yardas/minuto) y en una bobinadora que trabajaba a razón de 2153 metros/minuto (2355 yardas/minuto) . Los hilos pigmentados de verde, tuvieron una tenacidad de 2.46 gramos/denier, un alargamiento de 49.6 %, un módulo al 10 % de 10.00 gramos/denier, un nivel de abultamiento de 49.9 y una viscosidad intrínseca de 0.93. EJEMPLO 2 (comparativo) : Virutas de polímero de tereftalato de politrimetileno, tal como se describió en el EJEMPLO 1, se secaron al igual que en el Ejemplo 1 y se alimentaron a una máquina de refundición y se descargaron en una bomba de la línea de transferencia al igual que en el Ejemplo 1. Se usó un recipiente de suministro de pigmento para dosificar virutas pigmentadas, teñidas con T1O2, en un portador de tereftalato de politrimetileno, en la bomba de la línea de transferencia, para obtener un hilo sin color, que contenía 0.2 % en peso de Ti02.

El polímero fundido se usó para preparar hilo al igual que en el Ejemplo 1, con las siguientes diferencias: el hilo se enfrió hasta 62 °C antes de que llegara al rodillo dosificador, el chorro de aire para entremezclado se ajustó a 1.4 x 105 Newton/m2 (20 psig) y los rodillos estiradores, calentados, se ajustaron a una temperatura de 175 °C, y el chorro de abultamiento por choque, dual, fue suministrado mediante aire a 195 °C y aire a una presión de 7.6 x 105 Newton/m2 (110 psig). Los hilos no teñidos tuvieron una tenacidad de 2.47 gramos/denier , un alargamiento de 45.2 %, un módulo al 10 % de 10.17 gramos/denier, un nivel de abultamiento de 46.7 y una viscosidad intrínseca de 0.89. EJEMPLO 3: Las tensiones de estiramiento de los ejemplos 1 y 2 se tomaron y compararon con los datos de tensión de estiramiento de productos de nailon 6, 6 similares, hilados con los mismos aditivos: Tereftalato de Nailon 6,6, Politrimetileno, gramos* gramos** Verde 738 aprox. 1200 No 680 aprox. 700 teñido Delta 58 aprox. 500 En donde * indica normalizado para la diferencia de la viscosidad intrínseca final del hilo y ** indica que los valores del nailon 6,6 son nominales Como se muestra en los ejemplos, el impacto de los pigmentos de color en un portador de tereftalato de politrimetileno, tiene un impacto mínimo en la tensión de estiramiento, lo cual no da por resultado un impacto significativo en la productividad de la fabricación.

EJEMPLO 4: A fin de comparar hilos BCF de tereftalato de politrimetileno, pigmentados, con hilos LumenaMR (fabricados de 6,6), se preparó una serie de hilos BCF de tereftalato de politrimetileno, de un solo color, variando el pigmento de color y el nivel del pigmento. Los pigmentos de color se mezclaron en el polímero de tereftalato de politrimetileno, siguiendo el procedimiento del Ejemplo 1. Virutas de polímero de tereftalato de politrimetileno, secas, y las virutas pigmentadas, de color, se volvieron a fundir conjuntamente y se hilaron en forma similar al Ejemplo 1. Los hilos hilados se evaluaron respecto a la solidez del color en la luz (arco de Xenón durante 200 horas) , con respecto a contaminantes atmosféricos (N02 y 03) exudación de agua y formación de manchas por frotamiento. Los métodos de prueba a AATCC y el valor de escala de grises AATCC estándar, para los hilos Lumena , se proporcionan en la Tabla 1. Los valores de la escala de grises para hilos BCF de tereftalato de politrimetileno, pigmentados, analizados, para cada prueba de solidez del color, se proporcionan en la Tabla 2 que muestra valores iguales o superiores al estándar LumenaMR. También se llevó a cabo una prueba no AATCC, adicional, para el blanqueo, de los hilos de tereftalato de politrimetileno, pigmentados, y se compararon con los hilos LumenaMR estándar. Estos especímenes (medias de tejido de punto) se sumergieron en una solución blanqueadora (5.25 % en peso, de hipoclorito de sodio 10 gramos/litro de bisulfito de sodio, 7.5 mg/litro de detergente Ultra TideMR, y agua destilada) y se mantuvieron a 20 °C durante 24 horas. Los especímenes se retiraron de la solución blanqueadora, se neutralizaron, se lavaron, se secaron y se clasificaron de acuerdo a la escala de grises AATCC. Los resultados se encuentran en la Tabla 2 y son equivalentes o superiores a los estándares LumenaMR encontrados en la Tabla 1.

Tabla 1 Prueba Lumena Solidez del color a la luz-arco de Xenón 200 horas AATCC 16E >3-4 Solidez del color a contaminantes atmosféricos AATCC 164 >3-4 N02 AATCC 129 >3-4 ¾ Solidez del color al agua - Exudación AATCC 107 >4 Solidez del color - Formación de manchas por frotamiento en Húmedo AATCC >4 en Seco AATCC >4 Solidez del color al Blanqueo 24 horas >3 Tabla 2 Xenón Manchas por Frotación Blanqueo Color Pigmento PIV , % n NQ_ 200 h Exudación En Húmedo En Seco 24 h Amarillo PBr 24 1.0 5 4-5 5 5 5 5 4 0.5 4-5 4-5 4-5 5 5 5 4 0.2 4-5 4-5 4-5 5 5 5 4 0.1 4 4-5 4-5 5 5 5 4 Magenta PR202 0.4 4-5 5 4-5 4-5 5 5 4 0.2 4-5 4-5 4-5 5 5 5 4-5 ai 4 5 4-5 5 5 5 4-5 0.05 4 5 4-5 5 5 5 4-5 Negro PBK-7 0.4 4 4-5 4-5 4-5 5 5 4-5 0.2 4 4-5 4-5 4-5 5 5 4 0.1 4-5 4-5 4-5 4-5 5 5 4 0.05 4 4-5 4-5 4-5 5 5 4 Azul PB15:1 0.4 4 5 5 4-5 4-5 4 4-5 0.2 4-5 5 4-5 5 4 4 4 0.1 5 4-5 5 4-5 4-5 4 4-5 0.05 5 4-5 5 4-5 4-5 4-5 4-5 AmarUlo SY-21 0.4 4-5 5 4-5 3 2-3 3 5 0.2 4-5 5 4 3-4 3-4 4 4-5 0.1 4-5 4-5 4 4 4 4-5 4-5 0.05 4-5 5 4-5 5 4-5 4-5 4 Amarfllo PY-147 0.8 4-5 4-5 4 4 2-3 3 4-5 0.4 4-5 4-5 4 4 3 2-3 4-5 0.2 4-5 4-5 4 4-5 3-4 4 4-5 0.1 4-5 4-5 4 5 4-5 4-5 4 0.05 5 5 4 5 5 5 4-5 Amarillo PY-184 0.8 4-5 4-5 4 4-5 5 5 4-5 0.4 5 4-5 4-5 5 5 5 4 0.2 4-5 4-5 4 5 5 5 4 0.1 4-5 5 4-5 4-5 5 5 4-5 Anaranjado PO-68 0.4 5 4-5 4 5 4 4 4-5 0.2 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4 0.1 5 4-5 4 5 4-5 4-5 4-5 0.05 4-5 4-5 4 4-5 4-5 4-5 4-5 Verde PG-7 0.4 5 4-5 4 4-5 4-5 4-5 4-5 0.2 4-5 4-5 4-5 4-5 5 4-5 4-5 0.1 4-5 4-5 4 4-5 5 5 4 0.05 4-5 4-5 4 4-5 5 4-5 4-5 Marrón PR-179 0.4 4-5 4-5 4-5 4-5 4 4 4-5 0.3 4-5 4-5 4-5 4-5 4 4 4-5 0.2 4-5 4-5 4 4-5 4 4 4 0.1 3-4 4 3-4 4-5 2-3 3 4-5 Negro PBK-6 0.4 4 4 4 4-5 4-5 - 4 0.2 4-5 4 4 4-5 4-5 - 4 0.1 4-5 4 4 4-5 4-5 - 4 0.05 4-5 4-5 4-5 5 5 - 4 Rojo PR101- 0.2 4 4 3-4 4-5 5 5 4-5 YS 0.8 4 3-4 3 4 5 5 4 Violeta PV29 0.4 4-5 5 4-5 . 4-5 4-5 - 0.1 4-5 5 4-5 - 4-5 4-5 - 0.05 5 4-5 4-5 - 5 5 - La descripción precedente de las modalidades de la presente invención, ha sido presentada para propósitos de ilustración y de descripción. No pretende ser exhaustiva o limitar la invención a las formas precisas descritas. Muchas variaciones y modificaciones de las modalidades descritas en la presente serán obvias para una persona de experiencia ordinaria en la técnica, en vista a la descripción anterior. El alcance de la invención estará definido únicamente por las reivindicaciones anexas a la misma y por sus equivalentes.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (1)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Un proceso para fabricar un articulo moldeado, pigmentado, caracterizado porque comprende: (a) proporcionar virutas de tereftalato de politrimetileno y dos ó más tipos de virutas pigmentadas, de color, cada una de las cuales contenga al menos un pigmento de color diferente; (b) calentar las virutas de tereftalato de politrimetileno y las virutas pigmentadas, de color, hasta una temperatura desde aproximadamente 200 hasta aproximadamente 280 °C, para fundir las virutas y formar una composición polimérica que comprenda el tereftalato de politrimetileno y al menos un pigmento de color; y, (c) formar un articulo moldeado a partir de la composición polimérica. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque al menos dos, de los dos o más tipos de virutas pigmentadas, de color, se alimentan desde recipientes separados. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque al menos algunas de las virutas de tereftalato de politrimetileno, contienen Ti02. . El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque al menos algunas de las virutas pigmentadas, de color, contienen TÍO2. 5. El proceso de conformidad con las reivindicaciones 1, 2 ó 3, caracterizado porque las virutas pigmentadas, de color, no contienen TÍO2. 6. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el pigmento de color es un pigmento de color diferente al negro de humo . 7. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el articulo moldeado es un filamento de un solo componente, una fibra discontinua, una fibra de dos componentes que comprende tereftalato de politrimetileno en al menos un componente, una película o una capa de una película, y las virutas de tereftalato de politrimetileno se alimentan a una máquina de refundición, se funden y se mezclan en la máquina de refundición y se les da la forma de un artículo moldeado, mediante un extrusor. 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque el tereftalato de politrimetileno y el pigmento de color forman una masa fundida, substancialmente uniforme, en la máquina de refundición. 9. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la formación de un articulo moldeado comprende extruir la composición polimérica a través, de una hilera de extrusión, a fin de formar fibras, y en donde las virutas se calientan hasta una temperatura desde aproximadamente 245 hasta aproximadamente 270 °C, y el hilado se lleva a cabo usando una hilera de extrusión, a una temperatura del polímero desde aproximadamente 235 hasta aproximadamente 275 °C. 10. El proceso de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque a las fibras se les da la forma de un hilo. 11. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque el hilo es un hilo BCF. 12. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las virutas de tereftalato de politrimetileno comprenden al menos 70 % en peso o más por peso de las virutas de tereftalato de politrimetileno, de tereftalato de politrimetileno . 13. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las virutas pigmentadas, de color, comprenden desde aproximadamente 30 hasta aproximadamente 99.9 % en peso de tereftalato de politrimetileno y desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 70 % en peso de pigmento de color, ambos por peso de las virutas pigmentadas de color. 14. El proceso de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque las virutas pigmentadas, de color, consisten esencialmente de (a) tereftalato (s) de politrimetileno, (b) desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 70 % en peso de pigmento (s) de color, (c) opcionalmente TÍO2, y (d) opcionalmente uno o más aditivos para las virutas.