MÉTODO PARA LA PRODUCCIÓN DE POLIISOBUTENOS ALTAMENTE REACTIVOS La presente invención se refiere a un proceso para la preparación continua de poliisobutenos mediante la polimerización de isobuteno en presencia de un catalizador que comprende trifluoruro de boro y por lo menos un cocatalizador en un solvente orgánico inerte. Poliisobutenos de alto peso molecular que tienen pesos moleculares de hasta varios cientos de miles de Daltones se conocen desde hace mucho tiempo. Estos poliisobutenos se preparan generalmente con la ayuda de catalizadores de ácido de Lewis, por ejemplo cloruro de aluminio, cloruros de alquilaluminio o trifluoruro de boro y generalmente no tienen menos de 10% molar de dobles enlaces terminales (grupos vinilidenos) y una distribución de pesos moleculares (dispersidad) de 2 a 5. Los poliisobutenos altamente reactivos que, en términos generales, tienen masas molares promedio de 500 a 5,000 Daltones y contienen más de 60, de preferencia más de 80% molar de grupos vinilideno terminales, deben distinguirse de estos poliisobutenos convencionales. En el contexto de la presente solicitud, grupos vinilideno terminales o dobles enlaces terminales se entienden como significando los dobles enlaces cuya posición en la macromolécula de poliisobuteno se describe a través de la fórmula,
en donde R es el radical poliisobuteno acortado por dos unidades de poliisobuteno. El tipo y la proporción de los dobles enlaces presentes en el poliisobuteno pueden determinarse con la ayuda de espectroscopia 13C-NMR. Tales poliisobutenos altamente reactivos son utilizados como productos intermedios para la preparación de aditivos para lubricantes y combustibles, de conformidad con lo descrito, por ejemplo, en DE-A 27 02 604. Los grupos vinilideno terminales tienen la reactividad más elevada, mientras que los dobles enlaces presentes más hacia la parte interna de las macromoléculas presentan en las reacciones de funcionalización habituales solamente muy poca reactividad, si es que presentan una cierta reactividad, según su posición en la macromolécula. La proporción de grupos vinilideno terminales en la molécula por consiguiente es el criterio de calidad más importante para este tipo de pcliisobuteno. Criterios de calidad adicionales para poiiisobuteno son su peso molecular promedio y la distribución de pesos moleculares (se conoce también como dispersidad) de las macromoléculas contenidas en el poliisobuteno. En general, poliisobutenos que tienen pesos moleculares promedio (M-) de 500 a 50,000 Daltones son deseables. Pesos moleculares de 500 a 5,000, de preferencia de 600 a 3,000, particularmente de 700 a 2,500 Daltones se prefieren para la preparación de poliisobutenos utilizados como aditivos para combustibles, debido a su mejor eficiencia. Además, una distribución angosta de pesos moleculares de las moléculas de poliisobuteno es deseable con el objeto de reducir la proporción de poliisobuteno de peso molecular relativamente bajo o de peso molecular alto en el producto producido y por consiguiente para mejorar su calidad. Se conocen varias reacciones de polimerización de poliisobuteno bajo catálisis por varios complejos de trifluoruro de boro. El documento EP 0 807 641 A2 describe un proceso para la preparación de poliisobuteno altamente reactivo que tiene un peso molecular promedio de más de 5,000 y de hasta 80,000 Daltones y que tiene por lo menos 50% molar de grupos vinilideno terminales. La polimerización catiónica de isobuteno o de hidrocarburos que contienen isobuteno se efectúa en la fase liquida en presencia de catalizadores de complejo de trifluoruro de boro a una temperatura inferior a 0° C y bajo una presión de 0.5 a 20 bares, en una etapa en una concentración de isobuteno de estado de equilibrio de 20 a 80% en peso. Los catalizadores de complejo de trifluoruro de boro pueden ser previamente moldeados antes de su utilización o bien pueden ser producidos in situ en el reactor de polimerización. La concentración de trifluoruro de boro es de 50 a 500 ppm. El documento EP 628 575 Al describe una proceso para la preparación de poliisobuteno altamente reactivo que contiene más de 80% molar de grupos vinilideno terminales y que tiene un peso molecular promedio de 500 a 5,000 Daltones por polimerización catiónica de isobuteno o hidrocarburos que contienen isobuteno en la fase liquida en presencia de trifluoruro de boro y alcoholes secundarles de 3 a 20 átomos de carbono. Además de la preparación separada del complejo de trifluoruro de boro con introducción subsecuente en la corriente de reacción, se propone también la producción del complejo in situ. El proceso es operado de preferencia con establecimiento de una concentración de menómero de estado de equilibrio en el medio de la reacción, lo que se establece en términos generales dentro de un rango de 0.2 a 50, de preferencia de 0.2 a 5% con base en la mezcla total de polimerización. El documento WO 99/31151 describe un proceso para la preparación de poliisobuteno de bajo peso molecular altamente reactivo en donde una parte del catalizador de complejo de trifluoruro de boro es recuperada mediante la separación de la descarga de reactor en una fase rica en producto y una fase rica en catalizador y mediante el reciclaje de la fase rica en catalizador al reactor de polimerización. Sin embargo, este procedimiento hace difícil efectuar la reacción. Sin embargo, la reacción debe ser efectuada precisamente para asegurar la calidad del producto, en particular la uniformidad del peso molecular (es decir, para distribución angosta de pesos moleculares) y un alto contenido de dobles enlaces de vinilideno. Es un objeto de la presente invención ofrecer un proceso continuo para la preparación de poliisobuteno que tiene las características genéricas del preámbulo de la reivindicación 1, en donde la reacción puede efectuarse de manera más preciada. Hemos encontrado que este objeto se logra a través de un proceso para la preparación continua de poliisobuteno mediante la polimerización de isobuteno en presencia de un catalizador que comprende trifluoruro de boro y por lo menos un co-catalizador en un solvente orgánico inerte, a) una parte de la mezcla de la reacción obtenida es descargada continuamente del reactor de polimerización, b) el catalizador es separado de la descarga y/o desactivado en la descarga y, c) el solvente y cualquier poliisobuteno no convertido es separado de la descarga y reciclado al reactor de polimerización, en donde el solvente reciclado y, si está presente, el isobuteno son sometidos a un lavado con agua antes del reciclaje al reactor de polimerización y, si se requiere, son después secados . La separación del solvente y de cualquier isobuteno no convertido de la descarga se efectúa en términos generales co o remoción por destilación del solvente, isobuteno y otros componentes volátiles también por destilación. Como resultado del lavado novedoso del solvente con agua antes del reciclaje, los residuos de co-catalizadores solubles en agua y huellas de productos de descomposición que contienen flúor todavia presentes son removidos en forma simple y con alta eficiencia. El lavado del solvente antes del reciclaje puede efectuarse en una etapa o en varias etapas . En un procedimiento de una etapa, en términos generales, el solvente separado de la descarga es mezclado con una cantidad suficiente de agua en una mezcladora y una separación de fases se efectúa después en un recipiente de separación. En el caso del lavado en etapas múltiples, estas operaciones pueden ser repetidas varias veces en forma de cascada. De preferencia, el lavado en etapas múltiples se efectúa en una columna de extracción.
Para lavar el solvente, en términos generales, la proporción solvente/agua de 20:1 a 1:2, en particular de 10:1 a 1:1 (v/v) se selecciona. En un lavado de una etapa, la proporción entre solvente y agua es de manera particularmente preferida aproximadamente 1:1 (v/v); en un lavado de etapas múltiples o en la extracción utilizando una columna de extracción, la proporción solvente/agua es de preferencia no menor que 2:1 y de preferencia 2:1 a 1:10. El lavado se efectúa en términos generales a una temperatura comprendida dentro de un rango de 5 a 80° C, de preferencia de 10 a 50° C. Un lavado bajo presión superatmosférica es también adecuado . El agua de lavado producido durante el lavado del solvente (y de cualquier isobuteno no convertido) puede ser removida como agua residual. Puesto que la contaminación del agua de lavado con residuos de co-catalizador soluble en agua y productos de descomposición que contienen flúor es comparativamente baja, el agua de lavado puede ser reutilizada de manera provechosa en el proceso novedoso antes de ser desechada como agua residual. El agua de lavado, por ejemplo, es adecuada para desactivar el catalizador en la descarga de reacción con extracción simultanea de los productos de descomposición de catalizador de la descarga de reacción, de conformidad con lo descrito con mayores detalles a continuación. Este segundo uso del agua de lavado provoca por un lado un ahorro de agua dulce y una reducción de la cantidad de agua residual en el proceso total. Una ventaja adicional es la reducción de perdidas de solvente e isobuteno, que se atribuyen al hecho que el solvente y el isobuteno son ligeramente solubles en agua. Puesto que el agua de lavado ya está saturada con solvente (y posiblemente con isobuteno) después del lavado del solvente reciclado (y de cualquier isobuteno) , no hay ningún pasaje adicional de solvente y ningún isobuteno en la fase de agua de lavado en la etapa de desactivación de catalizador, de tal manera que se reducen las perdidas de solvente y de isobuteno a través del agua residual. Después de la separación de solvente, el residuo que contiene el poliisobuteno deseado es tratado de manera convencional. Para este propósito, el residuo es sometido, por ejemplo, a etapas adicionales de lavado con agua o solventes alcohólicos, por ejemplo, metanol, o bien mezclas de solvente/agua, con el objeto de remover residuos de catalizador. Huellas de solvente y de agua asi como de oligómeros volátiles de isobuteno son removidas por métodos convencionales, por ejemplo, por evaporación en un evaporador de espacio anular o bien mediante desvolatilización de extrudado . El modelo novedoso es un proceso continuo. Medidas para la polimerización continua de isobuteno en presencia de catalizadores que comprenden trifluoruro de boro y por lo menos un co-catalizador en solventes orgánicos inertes para proporcionar poliisobuteno se conocen. En un proceso continuo, una parte de la mezcla de la reacción formada en el reactor de polimerización es descargada continuamente. Evidentemente, una cantidad del material inicial que corresponde a la descarga es alimentada continuamente al reactor de polimerización. La proporción entre la cantidad de sustancia presente en el reactor de polimerización y la cantidad que es descargada se determina por la proporción circulación/alimentación, que en la polimerización continua de isobuteno en poliisobuteno es, en términos generales, de 1000:1 a 1:1, de conformidad con la presente invención de preferencia de 500:1 a 5:1, en particular de 50:1 a 200:1 (v/v) . El tiempo de residencia promedio del isobuteno a polimerizar en el reactor de polimerización puede ser de 5 segundos a varias horas. Se prefieren tiempos de residencia de 1 a 30 minutos, en particular de 2 a 20 minutos. La polimerización del isobuteno se efectúa en los reactores habituales para la polimerización continua, por ejemplo armitas agitadas, reactores tubulares, reactores de grupos de tubo y reactores de bucle, reactores de bucle, es decir, reactores de (grupos de) tubos que tienen características de marmita agitada prefiriéndose. Los reactores tubulares que tienen secciones transversales de tubo que provocan turbulencia en secciones son particularmente provechosos.
El proceso novedoso se efectúa en términos generales a una temperatura de polimerización de -60' C +40° C, de preferencia debajo de 0° C, de manera particularmente preferida de -5° C a -40° C, especialmente de -10° C a -30° C. El calor de la polimerización es removido de manera correspondiente con la ayuda de un aparato de enfriamiento. Esto puede ser operado, por ejemplo, con amoniaco liquido como refrigerante. Otra posibilidad para remover el calor de la polimerización es mediante el enfriamiento evaporativo. El calor liberado es removido por evaporación del isobuteno y/o otros componentes fácilmente volátiles de la alimentación de isobuteno o bien cualquier solvente fácilmente volátil. El proceso de polimerización novedoso se efectúa de preferencia en condiciones isotérmicas, es decir, la temperatura de la mezcla de la reacción liquida en el reactor de polimerización tiene un valor constante y cambia solamente en pequeña medida, si es que cambia, durante la operación del reactor. La concentración del isobuteno en la fase reacción líquida es, en términos generales, de 0.2 a 50, de preferencia de 0.5 a 20, particularmente de 1 a 10% en peso con base en la fase de reacción líquida. En la preparación de poliisobutenos que tienen pesos moleculares promedio en número M- de 500 a 5000 Daltones, se emplea de preferencia una concentración de isobuteno de 1 a 20, particularmente de 1.5 a 15% en peso. En la preparación de poliisobuteno que tienen un peso molecular promedio en número Mn mayor de 5,000 Daltones, se emplea de preferencia una concentración de isobuteno de 4 a 50% en peso. La conversión de isobuteno puede establecerse en principio según se desea. Sin embargo, es evidente que la relación costo-eficiencia del proceso es dudosa en el caso de conversiones muy bajas de isobuteno mientras que el peligro de los desplazamientos de dobles enlaces se eleva y se acortan los tiempos de reacción y se requieren de una remoción mejorada del calor en conversiones muy altas de isobuteno del más del 99%. Por estas razones, la conversión de isobuteno se efectúa habitualmente en valores dentro de un rango de 20 a 99%. Se prefieren particularmente conversiones de isobuteno de 70 a 98%. Alimentaciones adecuadas para el proceso novedoso son isobuteno en sí y corrientes de hidrocarburos C que contienen isobuteno, por ejemplo, fracciones C4 refinadas, cortes C4 a partir de la deshidrogenación de isobuteno y cortes C4 de desintegradores de vapor y desintegradores de FCC (FCC = desintegración catalizada de fluido), a condición que hayan sido sustancialmente liberados de 1, 3-butadieno contenido ahí. Corrientes de hidrocarburo C4 adecuadas de conformidad con la presente invención contienen, en términos generales, menos de 500 ppm, de preferencia menos de 200 ppm, de butadieno. La presencia de 1-buteno y 2-buteno cis y trans es sustancialmente no crítica para el proceso novedoso y no provoca perdida de selectividad. Típicamente, la concentración en las corrientes de hidrocarburo C4 es de 40 a 60% en peso. Cuando cortes de C son utilizados como alimentación, los hidrocarburos otros que isobuteno asumen la función de un solvente inerte. La alimentación de isobuteno puede contener pequeñas cantidades de contaminantes, por ejemplo, agua, ácidos carboxílicos o bien ácidos minerales sin resultar en reducciones criticas de rendimiento ni de selectividad durante la polimerización. Esto resulta en un consumo menor de alcohol/éter, lo que cambia la proporción molar antes mencionada a favor de BF3. Es cómodo evitar la acumulación de estas impurezas en la planta mediante la remoción de tales contaminantes, por ejemplo, por adsorción en adsorbentes sólidos, por ejemplo carbón activado, tamices moleculares o intercambiadores de iones, a partir de la alimentación que contiene isobuteno. Solventes o mezclas de solventes que son adecuados para el proceso novedoso son los solventes o mezclas de solventes inertes para los reactivos utilizados. Solventes adecuados son, por ejemplo, hidrocarburos saturados tales como butano, pentano, hexano, heptano, u octano, por ejemplo, n-hexano, isooctano, ciclobutano o ciclopentano, hidrocarburos halogenados, por ejemplo cloruro de metilo, diclorometano o triclorometano, y mezclas de los compuestos mencionados arriba. Antes de su utilización en el proceso novedoso, los solventes son de preferencia liberados de impurezas, por ejemplo agua, ácidos carboxílicos o ácidos minerales, por ejemplo por adsorción en adsorbentes sólidos, por ejemplo carbón activado, tamices moleculares o intercambiadores de iones . En el proceso novedoso, la polimerización se efectúa en presencia de catalizadores de complejo de trifluoruro de boro. Estos catalizadores se refieren a catalizadores que comprenden trifluoruro de boro y por lo menos un cocatalizador. Co-catalizadores adecuados son, en términos generales, compuestos que contienen oxigeno. Compuestos que contienen oxigeno adecuados además de agua son compuestos orgánicos que tienen hasta 30 átomos de carbono que contienen por lo menos un átomo de oxigeno unido a carbono. Ejemplos de estos son alcanoles C_-C?o y cicloalcanoles, dioles C;-C?o, ácidos carboxílicos Ci-C-o, anhídridos carboxílicos C4-C12, y éteres de dialquilo C2-C;;,. Entre estos se prefieren alcanoles monohídricos de 1 a 20, particularmente de 1 a 4 átomos de carbono que, si se requiere, pueden ser utilizados juntos con los éteres de dialquilo Ci-C^ . Proporciones molares entre trifluoruro de boro y compuesto que contiene oxigeno de 1:1 a 1:10, particularmente de 1:1.1 a 1:5, especialmente de 1:1.2 a 1:2.5 se prefieren de conformidad con la invención en catalizadores de complejo de trifluoruro de boro. La concentración de BF3 en el reactor variará, en general, dentro de un rango de 0.01 a 1, particularmente de 0.02 a 0.7, especialmente de 0.03 a 0.5% en peso, con base en la fase de reacción líquida. En el proceso novedoso, el compuesto que contiene oxigeno en el catalizador de complejo de trifluoruro de boro comprende de manera particularmente preferible por lo menos un alcohol monohídrico secundario A de 3 a 20 átomos de carbono. Ejemplos de alcoholes secundarios adecuados son los siguientes: isopropanol, 2-butanol, y además sec-pentanoles, sec-hexanoles, sec-heptanoles, sec-octanoles, sec-nonanoles, sec-decanoles o sec-tridecanoles. Además de alcoholes monohídricos secundarios, es también posible utilizar (poli) eteroles de óxido de propeno y de óxido de buteno de conformidad con la invención. Se utilizan de preferencia 2-butanol y especialmente isopropanol. Los complejos de trifluoruro de boro pueden ser formados previamente en reactores separados antes de su utilización en el proceso novedoso, pueden ser almacenados temporalmente e introducidos en el aparato de polimerización según la demanda. Los catalizadores de complejos de BF3.3 se preparan, en términos generales, mediante el pasaje de BF; en el cocatalizador o en una solución del co-catalizador y uno de los solventes orgánicos inertes mencionados arriba a una temperatura comprendida entre -60 y +60° C, de preferencia entre -30 y +20° C. La actividad del catalizador puede ser manipulada mediante la adición de co-catalizadores adicionales. En otra variante preferida, los complejos de trifluoruro de boro son producidos in situ en el aparato de polimerización. En este procedimiento, el co-catalizador respectivo, si se requiere, es alimentado junto con un solvente al aparato de polimerización y el trifluoruro de boro es dispersado en la cantidad requerida en esta mezcla de los reactivos. Aquí, el trifluoruro de boro y los catalizadores reaccionan para proporcionar el complejo de trifluoruro de boro. En lugar de un solvente adicional, el isobuteno o la mezcla de la reacción que comprende isobuteno y poliisobuteno sin convertir puede actuar como solvente en la producción in situ del complejo de catalizador de trifluoruro de boro. En una modalidad preferida, se prepara primero un complejo de éter de dialquilo B y BF3 separadamente o en la alimentación de solvente al reactor y solamente después se combinan con el alcohol secundario A en la alimentación de complejo o alimentación de solvente al reactor o en el reactor mismo. Por consiguiente, la energía de la formulación del complejo puede ser removida sin formación dañina de subproductos durante la producción del complejo de alcohol. Además, este procedimiento permite la manipulación simple de la actividad del catalizador a través de la proporción entre trifluoruro de boro y alcohol . Se utiliza de manera cómoda trifluoruro de boro gaseoso como materia prima para la preparación de los complejos de trifluoruro de boro, siendo posible utilizar trifluoruro de boro de grado técnico que contiene todavía pequeñas cantidades de dióxido de azufre y SiF (pureza: 96.5% en peso) , pero de preferencia trifluoruro de boro de alta pureza (pureza: 99.5% en peso) . La mezcla de la reacción descargada del reactor de polimerización sigue conteniendo un isobuteno polimerizable, BF3 y co-catalizador. En términos generales, la polimerización continua también por consiguiente en la descarga. Como resultado de esta situación, el poliiscbuteno formado en el reactor de polimerización puede cambiar de manera perjudicial con relación al peso molecular, distribución de pesos moleculares y contenido de grupo terminal. Para evitar una reacción adicional, la polimerización es por consiguiente habitualmente suspendida por desactivación del catalizador. La desactivación puede efectuarse, por ejemplo, mediante adición de agua, alcoholes, acetonitrilo, amoniaco a soluciones acuosas de bases minerales o bien mediante el pasaje de la descarga en uno de los medios mencionados arriba. La desactivación se efectúa de preferencia utilizando agua, de preferencia a una temperatura de 1 a 60° C (temperatura de agua) . Durante la desactivación con agua, la desactivación en el sentido estricto de la palabra (mediante formación de un complejo BF3-agua catalíticamente inactivos) es acompañada por hidrólisis del trifluoruro de boro en productos de hidrólisis solubles en agua, por ejemplo ácido bórico y fluoruro de hidrógeno, que pasan en la fase acuosa y son por consiguiente removidos en su mayor parte de la fase orgánica. Después de la separación de fase en una fase orgánica y en una fase acuosa, si se requiere, el solvente es separado del poliisobuteno en la descarga y por consiguiente desactivado, por evaporación y condensación o por destilación controlada, y es tratado adicionalmente de la manera descrita arriba. En una modalidad preferida del proceso novedoso, el catalizador de complejo de trifluoruro de boro es separado sustancialmente de la descarga y reciclado en la reacción de polimerización. La separación y reciclaje del catalizador a partir de la descarga de la reacción de polimerización se divulga en WO 99/31151, que se incorpora aquí en su totalidad por referencia. Para la separación del catalizador de la descarga, se utilizan de preferencia catalizadores de complejo de trifluoruro de boro que tienen una solubilidad limitada y/o la mezcla de la reacción es enfriada por ejemplo de 5 a 30, de preferencia de 10 a 20° Kelvin por debajo de la temperatura del reactor. Al separar al catalizador de la descarga de reactor, es aconsejable reducir la concentración de isobuteno de la descarga por debajo de 2, de preferencia por debajo de 1, particularmente por debajo de 0.5% en peso, con base en la descarga, de antemano. En términos generales, la descarga del reactor es por consiguiente sometida a una etapa de polimerización adicional antes de la separación del catalizador. La polimerización de isobuteno en etapas múltiples descrita en el documento WO 96/40808, en donde isobuteno residual del reactor principal es consumido a aproximadamente 0.5% en el reactor corriente abajo, es un procedimiento preferido para el proceso novedoso. De preferencia, esta segunda etapa de polimerización es operada a la misma temperatura que la primera etapa de polimerización o a una temperatura de polimerización más baja que la primera etapa de polimerización. En términos generales, la diferencia de temperatura es de 0 a 20° Kelvin, de preferencia de 0 10° Kelvin. La reacción corriente abajo, en particular la reacción corriente abajo enfriada, resulta en la separación de una mayor cantidad de complejos. La solubilidad del complejo disminuye por lo menos por una potencia de 10, y particularmente si la reducción de temperatura se efectúa también. Aquí, el catalizador es obtenido en forma de pequeñas gotas finamente divididas, que, en términos generales son transformadas rápidamente en una fase coherente. Las pequeñas gotas de complejo de la fase coherente tienen una densidad sustancialmente más elevada que la solución de polímeros. En términos generales, pueden por consiguiente ser separada de la fase de producto rica en polímeros, pobre en catalizador CC?. la ayuda de precipitadores, separadores u otros recipientes de recolección. Si el catalizador se obtiene solamente en forma de pequeñas gotas muy finamente divididas que son difíciles de separar, se puede utilizar las medidas convencionales para la ampliación de las pequeñas gotas, por ejemplo, filtros de combinación, pueden emplearse. En el documento WO 99/31151, por ejemplo, se describen métodos para este propósito. La formación de una fase de catalizador coherente sin embargo no es esencial para el reciclaje del catalizador. Si se requiere, se puede alimentar también al reactor en la cual el complejo sigue distribuido en forma dispersa. El catalizador concentrado y/o aislado es después alimentado a la polimerización, en términos generales, sin purificación adicional o bien, en el caso de una polimerización de etapas múltiples, en general en la primera etapa de polimerización. Puesto que en general, existen ciertas reducciones de actividad al aislar el catalizador, dichas reducciones son compensadas por la adición de pequeñas cantidades de catalizador, por ejemplo, de 1 a 30, de preferencia de 3 a 20, en particular de 5 a 10% en pese, con base en las cantidades de complejo que se requieren en una vía directa. Como regla, es por consiguiente posible reciclar de 40 a 95%, de preferencia de 70 a 90% del catalizador. La fase de producto rico en polímero separada es generalmente homogénea y contiene solamente pequeñas cantidades de fracciones de catalizador solubles. estas fracciones son desactivadas de la manera descrita arriba, de preferencia con agua. Después, el solvente es separado del producto de la manera descrita arriba y sometido al lavado novedoso. En esta modalidad, es también posible absorber los residuos del complejo disuelto en materiales que contienen nitrilo, por ejemplo, de conformidad con el documento EP-A-791 557, o bien gel de sílice modificado con nitrilo. El proceso novedoso permite un buen control de la polimerización del isobuteno y permite la preparación específica de poliisobutenos altamente reactivos que tienen un peso molecular promedio en número Mn de 500 a 50,000 Daltones y que contienen por lo menos 60% molar de grupos vinilideno terminales. El proceso novedoso ha comprobado ser particularmente útil en la preparación de poliisobutenos que tienen un peso molecular promedio en número Mn de 500 a 5, 000, en particular de 700 a 2,500, y que contienen por lo menos 80% molar, en base en todos los grupos terminales, de grupos vinilideno. Al mismo tiempo, se obtiene una uniformidad molecular del poliisobuteno, caracterizada por la proporción entre el peso molecular promedio en peso Mw y el peso molecular promedio en número M (= dispersidad D = M„-/Mn) . Típicamente, el proceso novedoso permite la producción de poliisobutenos en el rango de pesos moleculares establecido con Mw/Mn < 2.5, de preferencia < 2.0, y particularmente < 1.8. En contraste con los procesos de la técnica anterior, estos valores se logran también en el caso del reciclaje de solventes. Además, en contraste con los procesos de la técnica anterior, el contenido de grupos terminales reactivos no disminuye por debajo de 60% molar, de preferencia 80% molar en el reciclaje del solvente. En particular, el proceso hace posible mantener las características de calidad mencionadas arriba para poliisobuteno que tiene pesos moleculares de 500 a 5,000. Esto se debe probablemente al mejor control de la polimerización, que ha sido posiblemente complicada a la fecha por huellas de catalizador y/o huellas de co-catalizadores en el solvente reciclado. El diagrama mostrado en la figura 1 tiene el propósito de ilustrar la invención sin restringirla. La figura 1 muestra una modalidad preferida de un proceso novedoso en forma de un diagrama de bloques . La corriente de solvente (6) recuperado por el tratamiento por destilación es sometida a un lavado novedoso con agua fresca (10) en un lavado W. Se agrega solvente fresco (2) en Ml a la corriente de solvente (7) tratada de esta forma y después se agrega isobuteno fresco a dicha corriente de solvente en M2. La corriente (9) obtenida de esta forma y que comprende solvente e isobuteno es alimentada al reactor R. Al mismo tiempo, el catalizador de complejo (3) opcionalmente en forma de trifluoruro de boro y co-catalizador, a través de alimentaciones separadas, o bien en forma de un catalizador previamente formado, es alimentado al reactor. El agua de lavado (11) proveniente de lavado con agua novedoso W es agregada a la descarga de reactor (4) en un recipiente de mezclado K para desactivar el catalizador. El agua de lavado
(lia) es separada. La fase orgánica que contiene producto (5) es sometida a una destilación (D) en donde la cantidad principal de solvente utilizado y cualquier componente fácilmente volátil adicional son separados y alimentados como una corriente de solvente (6) al agua novedosa (W) . El producto de fondo (12) de la destilación (D) comprende esencialmente poliisobuteno que, si se requiere es sometido adicionalmente a desvolatilización de extrudado a temperaturas elevadas (no se muestra) para la remoción de componentes poco volátiles.