MXPA02002226A

MXPA02002226A - Metodo para preparar prepolimeros con funcionalidad de isocianato con baja concentracion de monomeros de isocianato residual.

Info

Publication number: MXPA02002226A
Application number: MXPA02002226A
Authority: MX
Inventors: Edmund Heinrich Siegried
Original assignee: Rohm & Haas
Priority date: 2001-03-14
Filing date: 2002-02-28
Publication date: 2002-09-30
Also published as: CN1375510A; JP2002265552A; BR0200744B1; BR0200744A; US20030073800A1; CN1239549C; EP1241197A1

Abstract

Se proporciona un metodo para formar un prepolimero con funcionalidad de isocianato, que tiene un bajo contenido de isocianato residual, que comprende (a) hacer reaccionar un poliol seleccionado del grupo que consiste de polioles de polieter, polioles de poliester, polioles de pol iester-pol leter, polioles acrilicos, glicoles y mezclas de los mismos, y un monomero de isocianato para formar una mezcla de reaccion que comprende un prepolimero con un contenido de NCO en el rango desde 2.5 a 11.5% por peso, y una funcionalidad promedio de NCO en el rango desde 2. 0 a 4. 0; y (b) pasar la mezcla de reaccion que comprende el prepolimero y el isocianato sin reaccionar a traves de un evaporador de trayectoria corta para eliminar el isocianato sin reaccionar hasta una concentracion de menos de 0.15% por peso. Preferentemente, el evaporador de trayectoria corta se opera a una presion en el rango desde 0.1 a 10 Pa, y tiene una temperatura del condensador en el rango desde 25 a 75°C.

Description

MÉTODO PARA PREPARAR PREPOLIMEROS CON FUNCIONALIDAD DE ISOCIANATO CON BAJA CONCENTRACIÓN DE MONÓMERO DE ISOCIANATO RESIDUAL ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona a un método para formar un prepolímero con funcionalidad de isocianato con bajas concentraciones de monómeros de isocianato residual. Más particularmente, esta invención se refiere a hacer reaccionar un poliol, tal como polioles de poliéster, polioles de poliéter, polioles acrílicos, glicoles, o combinaciones de los mismos, con monómero de isocianato, y subsecuentemente eliminar el monómero de isocianato sin reaccionar, mediante destilación de trayectoria corta. El prepolímero resultante, que puede utilizarse directamente como un sistema sin disolvente, tiene una concentración de monómero residual de menos de 0.15 % por peso, en base al peso total del producto del prepolímero acabado. Los productos con baja concentración de monómero de isocianato residual son deseables debido a la toxicidad asociada con tales monómeros. Se conoce la preparación de prepolímeros con baja concentración de monómero de isocianato residual. Schmalstieg et al., Patente de E.U. No. 5,747,628, describe poliisocianatos formados haciendo reaccionar polioles de poliéter de bajo peso molecular (MW) con diisocianato de tolueno (TDI) con grupos éter y uretano, que tienen un contenido de isocianato (NCO) de 11.8 a 14.4 % por peso, una funcionalidad de NCO promedio de 3.1 a 4.0, y un contenido residual de TDI de menos de aproximadamente 0.1 % por peso. Tales poliisocianatos se elaboran en un proceso que utiliza una unidad de destilación de película delgada, para eliminar el monómero residual de TDI . El poliol de poliéter de MW bajo y el contenido y funcionalidad de NCO son elementos críticos de la invención, y contribuyen a las bajas viscosidades de la masa fundida del producto, adecuado para su procesamiento de acuerdo a la patente. Todas las referencias al peso molecular en la presente son al peso molecular promedio en número. SUMARIO DE LA INVENCIÓN El problema abordado por los inventores es la provisión de un método para formar prepolímeros con baja concentración residual de monómero de isocianato, que minimice la degradación del producto y la formación de reacciones secundarias indeseables durante el proceso de separación del monómero, y mantenga una viscosidad favorable del producto. Los inventores han resuelto este problema utilizando un evaporador de trayectoria corta, como un medio para eliminar monómero de isocianato, que es operable a temperaturas relativamente bajas. Este proceso puede tener la ventaja adicional de conservar energía en relación a •«¡h métodos de separación conocidos. Una ventaja adicional de la presente invención es un rendimiento mayor que en los procesos actualmente disponibles. DESCRIPCIÓN DETALLADA 5 De acuerdo a un aspecto de la presente invención, se proporciona un método para formar un prepolímero con funcionalidad de isocianato que tiene un bajo contenido de isocianato residual, que comprende (a) hacer reaccionar un poliol seleccionado del grupo que 10 consiste de polioles de poliéter, polioles de poliéster, polioles de poliéster-pol iét er , polioles acrílicos, glicoles y mezclas de los mismos, y monómero de isocianato para formar una mezcla de reacción que comprende un prepolímero con un 15 contenido de NCO en el rango de desde 2.5 a 11.5% por peso, y una funcionalidad promedio de NCO en el rango desde 2.0 a 4.0; y (b) pasar la mezcla de reacción que comprende el prepolímero e isocianato sin reaccionar a través de un evaporador de trayectoria 20 corta para eliminar el isocianato sin reaccionar a una concentración de menos de 0.1% por peso. Preferentemente, el evaporador de trayectoria corta es operado a una presión en el rango desde 0.1 a 100 Pa . El condensador preferentemente tiene una 25 temperatura en el rango desde 25 a 75° C. En una modalidad preferida de la invención, el prepolímero se basa en TDI . Los polioles adecuados incluyen polioles de poliéter, poliéster o poliéter poliéster, con 5 funcionalidad de hidroxilo de 2 a 3, y un peso molecular mayor a 500, preferentemente en el rango desde 500 a 5,000; polioles acrílicos con un grado de polimerización de 3 a 50, y un peso molecular de 360 a 6,000; y glicoles de peso molecular bajo, con un 10 peso molecular en el rango desde 62 a 250. Los monómeros adecuados de isocianato incluyen isocianatos aromáticos y alifáticos, y mezclas de los mismos. Los isocianatos preferidos son el diisocianato de tolueno (TDI) , diisocianato de 15 hexametileno (HDI), isocianato de metilen difenilo (MDI) , y diisocianato de xileno (XDI) , y mezclas de los mismos . El proceso de la presente invención involucra el uso de uno o más evaporadores de trayectoria corta 20 para eliminar el monómero de isocianato sin reaccionar de una mezcla de reacción que comprende un prepolímero con funcionalidad de isocianato y monómero de isocianato sin reaccionar. La reacción del poliol y el isocianato puede llevarse a cabo de 25 acuerdo a cualquier método convencional, y en *f, cualquier equipo convencional . La mezcla de reacción resultante se transfiere al evaporador de trayectoria corta. En una modalidad de la invención, el efluente de un primer evaporador de trayectoria corta puede 5 transferirse a un segundo evaporador de trayectoria corta. De acuerdo a una modalidad, la mezcla de reacción entra al evaporador en la parte superior de la unidad. Desde ahí, la mezcla de reacción se distribuye sobre la pared interior de la unidad, 10 generalmente por medio de un cilindro giratorio. Pueden estar unidos a este cilindro unos limpiadores, los cuales pueden limpiar la película formada sobre la pared interior de la unidad. Cuando la mezcla de reacción fluye por debajo de la pared de la unidad, 15 el monómero de isocianato se evapora, y se condensa rápidamente sobre el núcleo del condensador situado dentro del evaporador. El condensador se encuentra en proximidad inmediata a las paredes interiores de la unidad. En una modalidad, el condensador puede 20 estar a 25 mm de las paredes de la unidad. El condensador se mantiene a una temperatura adecuada para la rápida condensación del monómero de isocianato. Esta temperatura puede determinarese por una persona de experiencia ordinaria en la técnica, 25 en base a la naturaleza de la mezcla de reacción y - particularmente el monómero de isocianato, así como en los otros parámetros del reactor. En modalidades preferidas de la invención, la temperatura del condensador se mantiene en el rango desde 25 a 75°C, más preferentemente de 25 a 45°C. Por ejemplo, para TDI , el condensador se encuentra preferentemente a una temperatura de 25°C o más alta, mientras que para MDI la temperatura preferentemente sería de 41°C o más alta. El monómero condensado se recolecta, y puede reciclarse para usarse en etapas de reacción subsecuentes. El producto de prepolímero, con un contenido de monómero de isocianato residual de menos de 0.15% por peso, más preferentemente de 0.1% por peso o menos, se recolecta de la parte inferior de la unidad evaporadora, y se dirige para su almacenamiento o procesamiento posterior. La temperatura de operación de la superficie de la pared del evaporador por lo general se mantiene en el rango desde 120 a 200°C, preferentemente de 140 a 180°C, más preferentemente de 140 a 160°C. La mezcla de reacción puede experimentar un diferencial de temperatura a través de la longitud de la película de 5 a 8°C. La presión de la unidad se encuentra preferentemente de 10 Pa o menos, más preferentemente de 0.1 a 10 Pa, y en ciertas modalidades, puede estar - más preferentemente en el rango de 1 a 10 Pa . Una ventaja de la presente invención es que las reacciones secundarias y otra degradación del producto del prepolímero pueden minimizarse o evitarse operando a temperaturas más bajas. En general, pueden utilizarse presiones de operación más bajas dentro de los rangos descritos si se usan temperaturas de operación más altas. Las presiones y temperaturas adecuadas pueden determinarse fácilmente por una persona de experiencia ordinaria en la técnica; por ejemplo, a temperaturas de operación de 165 a 190°C, la presión puede encontrase en el rango de desde 0.1 a 10 Pa , y a una temperatura de operación de 140°C, la presión puede ser de 0.1 Pa o menor. A una presión de operación de 1 Pa o menor, la temperatura de operación es preferentemente de 140 a 160°C. Las unidades evaporadoras de trayectoria corta adecuadas se fabrican por Buss-SMS GmbH (Butzbach, Alemania) y UIC GmbH (Alzenau, Alemania) . En un evaporador de trayectoria corta, pueden utilizarse temperaturas más bajas comparadas con aquellas usadas en la destilación de película delgada. La mezcla de reacción debe calentarse a una temperatura muy por debajo del punto de ebullición, puesto que la eliminación del monómero sin reaccionar - - ""fes- se logra por evaporación de la superficie del fluido, conjuntamente con la condensación sobre un condensador próximo. No hay necesidad de llevar a ebullición la mezcla de reacción para forzar la 5 evaporación del monómero. En contraste, en una unidad de destilación tradicional, que incluye una unidad de destilación de película delgada, la mezcla de reacción se calienta a temperaturas más altas para vaporizar el monómero a 10 través de todo el fluido de la mezcla de reacción por ebullición. Estas temperaturas más altas pueden dar lugar a una degradación no deseada del producto de reacción, incluyendo reacciones secundarias en cadena no deseadas, e incrementos concomitantes en la 15 viscosidad. La presente invención evita estos problemas permitiendo el uso de temperaturas más bajas, proporcionando por medio de esto un producto de alta calidad, mientras todavía reduce las concentraciones de monómero sin reaccionar a menos de 20 0.15% por peso, más preferentemente a niveles de 0.1% por peso o menores . La medición del monómero de isocianato sin reaccionar puede lograrse por cromatografía de permeación en gel contra muestras con un estándar interno conocido.

Los prepolímeros elaborados de acuerdo al proceso de la invención tienen preferentemente ua contenido de NCO de 11.5% por peso o menos, más preferentemente de 2.5 a 11.0% por peso, todavía más preferentemente de 5.0 a 11.0% por peso, y una funcionalidad promedio de NCO de 4.0 o menos; más preferentemente de 2.0 a 3.0. Estos prepolímeros se forman por la reacción de un poliol de poliéster, poliol de poliéter, polioles de poliéster poliéter, polioles acrílicos, o glicol, o mezclas de los mismos, con un monómero de isocianato adecuado. Los polioles adecuados para utilizarse en el proceso de la invención incluyen, pero no están limitados a, polioles de poliéter con una funcionalidad de 2 a 3 , y un peso molecular (MW) determinado por cromatografía de permeación en gel, en el rango desde 500 a 5,000; polioles de poliéster con una funcionalidad de 2 a 3, y un peso molecular en el rango desde 500 a 5,000; polioles de poliéster poliéter con una funcionalidad de 2 a 3 , y un peso molecular desde 500 a 5,000; polioles acrílicos con un grado de polimerización de 3 a 50 y un peso molecular de 360 a 6,000; y glicoles con un peso molecular bajo, en el rango desde 62 a 250. El proceso de la invención puede practicarse utilizando ¿** : - un solo tipo de poliol, o combinaciones o mezclas de dos o más polioles. A manera de ejemplo, los polioles de poliéster pueden comprender aquellos formados de ácido adípico, ácido ftálico, ácido 5 isoftálico o ácido tereftálico, así como aceite de ricino formado de glicerina y ácido graso de ricino, y glicoles y trioles tales como etilen glicol, neopentil glicol y trimetilol propano; los polioles de poliéter pueden comprender polipropilen glicoles, 10 polietilen glicoles, pol itet ramet ilen glicoles, y los glicoles pueden comprender propilen glicol, neopentil glicol, hexanodiol, y butanodiol. Un isocianato preferido para utilizarse en la invención es el diisocianato de tolueno (TDI) . Otros 15 monómeros de isocianato aromáticos, tales como el diisocianato de xileno (XDI), y el diisocianato de 4,4'-difenil metano (MDI), también pueden utilizarse en el método de la invención. Otros isocianatos adecuados son los diisocianatos alifáticos, 20 incluyendo, pero no limitados a, diisocianato de hexametileno (HDI) y el diisocianato de isoforona (IPDI) . Los polioles de poliéster adecuados incluyen aquellos formados a partir de diácidos, o sus 25 contrapartes de monoéster, diéster, o anhídrido, y ,? »k?.A.AA*??*.i~*.-*..,.»-«.«*. -**t>-ti- • dioles. Los diácidos pueden ser ácidos alifáticos C4- C12 saturados, incluyendo materiales ramificados, no ramificados, o cíclicos, y/o ácidos aromáticos C8-C?s. Los ejemplos de ácidos alifáticos adecuados incluyen, 5 por ejemplo, ácidos succínico, glutárico, adípico, pimélico, subérico, azelaico, sebácico, 1,12- dodecanodioico , 1 , 4 -ciclohexanodicarboxí lico , y 2- met ilpentanodioico . Los ejemplos de ácidos aromáticos adecuados incluyen, por ejemplo, ácidos 10 tereftálico, isoftálico, itálico, 4 , 4 ' -benzofenona dicarboxílico, y 4 , 4 ' -difenilamina dicarboxílico. Los dioles pueden ser dioles alifáticos C2-C12 ramificados, no ramificados, o cíclicos. Los ejemplos de dioles adecuados incluyen, por ejemplo, 15 etilen glicol, 1,3-propilen glicol, 1,2-propilen glicol, 1 , 4 -butanodiol , 1 , 3 -butanodiol , hexanodioles , 2 -met il - 2 , 4 -pentanodiol , ciclohexano- 1 , 4 -dimet anol , y 1 , 12 -dodecanodiol . En una modalidad de la invención, el poliol utilizado para elaborar el poliol de 20 poliéster es un poliéter con un peso molecular en el rango desde 200 a 2,000, y una funcionalidad de 2 a 3. Los polioles de poliéter adecuados incluyen polioles de polioxi -C2 -C6 -alquileno , que incluyen 25 grupos alquileno ramificados y no ramificados. Los - ejemplos de dioles de poliéter adecuados incluyen, por ejemplo, óxido de polietileno, poli(l,2- y 1,3-propilenóxido) , poli ( 1 , 2 -but ilenóxido) , y copolímero.® aleatorios o en bloque de óxido de etileno y óxido de 1 , 2 -propileno . Los polioles de poliéster poliéter adecuados tienen un peso molecular de 500 a 5,000, y una funcionalidad de 2 a 3. Pueden elaborarse de poliéteres con un peso molecular de 200 a 2,000, y una funcionalidad de 2 a 3 , con ácidos, por ejemplo tal como ácido adípico, ácido itálico, ácido isoftálico o ácido tereftálico. Los polioles acrílicos adecuados incluyen polioles a base de monómeros monoet ilénicamente msaturados, tales como ácidos carboxílicos monoet ilénicamente insaturados y esteres de los mismos, estireno, acetato de vinilo, vmil trimetoxisilano , y acrilamidas; incluyendo, pero no limitadas a acrilato de metilo, acrilato de butilo, acrilato de etilo, acrilato de 2 -et ilhexilo , acrilato de hidroxibut ilo , acrilato de hidroxiet ilo , acrilato de glicidilo, acrilato de laurilo, y ácido acrílico. Los polímeros pueden ser homopol ímeros o copolímeros. Los copolímeros también pueden contener porciones significativas de monómeros de metacrilato, por ??l .? ?. mhÁ?^ á^ ejemplo, metil metacrilato, butil metacrilato, hidroxietil metacrilato, lauril metacplato, glicidil metacrilato, y ácido metacrílico. Preferentemente, los polioles acrílicos son oligómeros con funcionalidad de hidroxi preparados por el proceso descrito en la Patente de E.U. 5,710,227 y la Patente de EP 1,044,991, en donde los oligómeros tienen un grado de polimerización (DP) de 3 a 50 (MW de 360 a 6,000), preferentemente un DP de 5 a 20 (MW de 600 a 2,400) . Para formar el prepolímero con funcionalidad de isocianato, se utiliza al menos un monómero de isocianato, i.e., un ísocianato que lleva al menos dos grupos isocianato. Los monómeros de isocianato adecuados incluyen, por ejemplo, diisocianato de tolueno (y todos los isómeros del mismo) , y poliisocianatos alifáticos y cicloal ifáticos , y combinaciones de los mismos; tales como, por ejemplo, diisocianato de m-fenileno, diisocianato de 2,4- tolueno, diisocianato de 2,6-tolueno, diisocianato de hexamet ileno , diisocianato de tetramet ileno , diisocianato de 1 , 4 - ciclohexano , diisocianato de hexahidrotolueno , diisocianato de 1 , 5 -naftaleno , diisocianato de 1 -metoxi -2 , 4 - feni leño , diisocianato de 4 , 4 ' -difenilmetano , diisocianato de 2,4- difenilmetano, diisocianato de 4 , 4 ' -bifenileno, diisocianato de 3 , 3 ' -dimetoxi -4 , 4 ' -bifenilo , diisocianato de 3 , 3 ' -dimetil -4 , 4 ' -bifenilo, diisocianato de 3 , 3 ' -dimetil -4 , 4 ' -difenilmetano y diisocianato de isoforona. El prepolímero con funcionalidad de isocianato se forma haciendo reaccionar el poliol seleccionado del grupo que incluye polioles de poliéter, polioles de poliéster, glicoles y mezclas de los mismos, y un diisocianato, para formar un prepolímero con un contenido de NCO de 11.5% por peso o menos, y una funcionalidad promedio de NCO de 4.0 o menos. La reacción para formar tales prepolímeros puede llevarse a cabo en cualquier medio disponible para una persona experta en la técnica. Estos prepolímeros son entonces adecuados para su procesamiento posterior de acuerdo a la presente invención. En una modalidad, el prepolímero puede formarse haciendo reaccionar TDI y un poliol de poliéster con un peso molecular de aproximadamente 1,000, que comprende dietilen glicol, ácido adípico y ácido isoftálico. En otra modalidad, el prepolímero puede formarse haciendo reaccionar TDI con aceite de ricino .

- - Los siguientes ejemplos se presentan para ilustrar la invención, en los cuales pueden utilizarse las siguientes abreviaturas: TDI = diisocianato de tolueno, PPG = polipropilen glicol. EJEMPLO 1: Preparación de prepolímero de PPG/TDI . Se alimentó TDI a un reactor a 25°C, y se agregó al reactor PPG 400 (PPG sin agua con un peso molecular de aproximadamente 400) . El TDI era una mezcla 80:20 de 2,4-TDI y 2,6-TDI. El reactor se calentó a 60°C, y después de esto el reactor se enfrió para mantener una temperatura en el rango de 80-85°C, en vista de la exotermia. La reacción se corrió por 4 horas, y al cabo de ese tiempo, la mezcla de reacción contenía aproximadamente 30% por peso de TDI sin reaccionar. En estos y otros ejemplos, el monómero sin reaccionar se midió por cromatografía de permeación en gel . El prepolímero se transfirió por succión de vacío a un tanque de retención, que también sirvió como un tanque regulador para la unidad evaporadora de trayectoria corta. El prepolímero se bombeó entonces desde el tanque de retención (o regulador) a la unidad evaporadora de trayectoria corta. El prepolímero se calentó en la línea de transferencia.

' ^ La mezcla de reacción del prepolímero con el monómero de TDI sin reaccionar entró al evaporador desde la parte superior. Las paredes del evaporador se mantuvieron a aproximadamente 180°C, mientras el 5 condensador interior se enfrió a aproximadamente 40°C. El vacío en la unidad se estableció para ser de al menos 10 Pa (i.e., la presión era de 10 Pa o menos) . Después de un tiempo de residencia de 1 a 2 minutos, el prepolímero con un contenido de monómero 10 residual de menos de 0.1% por peso fluyó hacia fuera de la parte inferior de la unidad. El TDI que se evaporó de la mezcla de reacción se condensó sobre la parte interior del condensador. El material condensado de TDI se 15 colectó y bombeó a un tanque de retención para un uso futuro. Para el re-uso, la proporción de 2,4-TDI a 2,6-TDI generalmente tendrá que ajustarse para lograr la proporción inicial deseada de 80:20. EJEMPLO 2. Preparación del prepolímero de 20 Poliéster/TDI . Se formó un prepolímero utilizando 530 g de poliéster, que comprendía dietilen glicol, ácido adípico y ácido isoftálico con un peso molecular de aproximadamente 1,000, y 470 g de TDI, de acuerdo al 25 procedimiento descrito en el Ejemplo 1, pero con la - etapa adicional de pasar el efluente de mezcla de reacción desde un primer evaporador de trayectoria corta a través de un segundo evaporador de trayectoria corta, con las presiones y temperaturas en las unidades como se exponen en la Tabla 1. El contenido de monómero residual resultante de las muestras se muestra también en la Tabla 1.

Tabla 1. Monómero Residual de TDI en el Prepolímero de Poliéster/TDI .

EJEMPLO 3. Preparación del prepolímero de Aceite de Ricino/TDI . Se formó un prepolímero utilizando 334 g de aceite de ricino y 666 g de TDI, de acuerdo al procedimiento descrito en el Ejemplo 1, pero con las presiones y temperaturas en el evaporador de trayectoria corta como se exponen en la Tabla 2. El contenido de monómero residual resultante de las muestras se muestra también en la Tabla 2.

Tabla 2. Monómero Residual de TDI en el Prepolímero de Aceite de Ricino/TDI.

Los datos muestran que, a una presión adecuada dentro del evaporador de trayectoria corta, la temperatura de la unidad puede disminuirse substancialmente mientras todavía retiene una recuperación comercialmente significativa de monómero de isocianato sin reaccionar. Asimismo, a una temperatura dada, la eficiencia puede ajustarse disminuyendo la presión de la unidad. La capacidad para operar efectivamente a temperaturas mas bajas permite la eliminación de monómero sin reaccionar con menores niveles de reacciones secundarias del material sin reaccionar ocurriendo dentro de la mezcla de reacción.

EJEMPLO 4. Datos Comparativos con el Evaporador de Película Delgada. Un prepolímero con base de poliéster como en el Ejemplo 2 (47% de TDI ; 53% de poliéster de dietilen glicol, ácido isoftálico y ácido adípico) se pasó a través de un evaporador de película delgada SAKO KV 0040 (= 0.4 m2) a un flujo de alimentación de 60 kg/hr, bajo los cinco conjuntos de condiciones mostrados en la Tabla 3. El contenido de monómero residual resultante de las cinco corridas se muestra también en la Tabla 3. Í^ Tabla 3. Monómero Residual de TDI del Evaporador de Película Delgada.

En base a estos resultados, se concluyó que la evaporación de película delgada a baja temperatura no resultaría en las bajas concentraciones deseadas de monómero de isocianato residual .

Claims

REIVINDICACIONES 1. Un método para formar un prepolímero con funcionalidad de isocianato, que tiene un bajo contenido de isocianato residual, que comprende: a) hacer reaccionar un poliol seleccionado del grupo que consiste de polioles de poliéter, polioles de poliéster, polioles de poliéster- poliéter, polioles acrílicos, glicoles y mezclas de los mismos, y monómero de isocianato para formar una mezcla de reacción que comprende un prepolímero con un contenido de NCO en el rango desde 2.5 a 11.5% por peso, y una funcionalidad promedio de NCO en el rango desde 2.0 a 3.0; y (b) pasar la mezcla de reacción que comprende un prepolímero e isocianato sin reaccionar a través de un evaporador de trayectoria corta para eliminar el isocianato sin reaccionar hasta una concentración de menos de 0.15% por peso.
2. El método de la reivindicación 1, en donde la concentración de isocianato sin reaccionar es de 0.1% por peso o menos.
3. El método de la reivindicación 1, en donde el monómero de isocianato se selecciona del grupo que consiste de isocianatos aromáticos e isocianatos alifáticos, y mezclas de los mismos.
4. El método de la reivindicación 3, en donde el monómero de isocianato es diisocianato de tolueno, diisocianato de hexamet ileno , diisocianato de xileno, isocianato de metilen difenilo, diisocianato de isoforona, o mezclas de los mismos.
5. El método de la reivindicación 1, en donde el poliol es polipropilen glicol o aceite de ricino, o mezclas de los mismos.
6. El método de la reivindicación 1, en donde el evaporador de trayectoria corta se opera a una presión de menos de 100 Pa .
7. El método de la reivindicación 6, en donde la presión se encuentra en un rango desde 0.1 a 10 Pa .
8. El método de la reivindicación 1, en donde el evaporador de trayectoria corta se opera a una presión de menos de 10 Pa, y a una temperatura en el rango de 140 a 160°C.
9. El método de la reivindicación 1, en donde el evaporador de trayectoria corta tiene una temperatura del condensador en el rango de 25 a 75°C.
10. El método de la reivindicación 8, en donde la temperatura se encuentra en un rango desde 25 a 45 °C.
11. El método de la reivindicación 1, en donde la mezcla de reacción retirada del evaporador de trayectoria corta se pasa a través de uno o más evaporadores de trayectoria corta adicionales.