MXPA00012393A - Procedimiento para el encapsulado de polvo metalico de soldar y polvo metalico de soldar fabricado de esa manera - Google Patents

Abstract

La tarea de la invención, es mejorar un procedimiento para encapsular polvos metálicos de soldadura y el soldante microencapsulado de tal manera que el polvo metálico quede debidamente protegido de influencias oxidantes externas y la cápsulaúnicamente suelte el polvo metálico como resultado de la influencia de temperatura, sin la influencia de un agente fluidizante. Con este objeto, el procedimiento comprende los siguientes pasos. a) Fabricación de una suspensión de polvo y un líquido hidrófobo b) Generación de una capa superficial hidrófoba sobre cada partícula metálica por la adición de un tensoactivo catiónico, c) Agitación de la mezcla desde los pasos a y b) hasta la formación de una masa homogénea viscosa;d) Mezclado de un monómero polimerizable radicalmente en la masa del paso c), e) Adición de un iniciador orgánico para iniciar una reacción de polimerización de superficie límite o de frontera;f) Puesta de la masa del paso e), en una presentación acuosa bajo agitación continua y controlar la reacción de polimerización por una temperatura de 50 a 90ºC y manteniendo estas temperaturas durante cuando menos 120 min.;y g) Enfriamiento, lavado y separación del polvo de soldadura encapsulado en los pasos e) y f).

Description

PROCEDIMIENTO PARA EL ENCAPSULADO DE POLVO METÁLICO DE SOLDAR Y POLVO METÁLICO DE SOLDAR FABRICADO DE ESA MANERA DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La invención se refiere a un procedimiento para el encapsulado de polvos metálicos de soldar, especialmente polvos finos metálicos de soldar en el cual los polvos se proveen por medio de una reacción de polimerización que transcurre en la superficie del polvo de soldar, con una capa protectora polimérica delgada. La invención se refiere además, a un polvo metálico de soldar fabricado por este procedimiento, con un núcleo de metal de soldar en un diámetro de 1 a 100 . y una capa de protección de polímero que envuelve al núcleo. Un procedimiento de ese tipo para la fabricación de medio de soldar al reflujo en micropartículas, se conoce por la DE 44 02 042 Al en el cual el metal de soldar compacto se funde en un líquido orgánico llevable a una temperatura elevada, con ayuda del procedimiento de dispersión de corriente a una banda de núcleo simétrica esférica de por ejemplo 3 a 10 µm de diámetro y el líquido orgánico se retira tanto que el particulado metálico queda cubierto, de modo que se transfiere a una emulsión y las partículas individuales de la suspens ion y emulsión se Ref: 125673 cubren según el método de la conservación compleja con un polimerizado de melanina en un margen de zona de grueso de capa de 50 a 250 nm. La fase orgánica de micropartículas, se separa a continuación cuantitativamente de la fase metálica de micropartículas. Este polvo metálico de micropartículas, se protege precisamente por un sistema polimérico duroplástico, sin embargo únicamente por la aplicación de un agente fluidizante muy activo, puede volver a ponerse en libertad. Este medio de fluidez conduce a la destrucción del circuito de protección microelectrónico y por lo tanto, no son adecuados . Por la EP 0 556 864 Al se conoce además un polvo de soldar que está provisto con una capa de protección hecha de parileneno. La capa de parileneno se aplica por medio de una separación de vapor, donde el dímero por pirólisis se disocia en monómeros, estos se condensan desde la fase gaseosa sobre la superficie de las partículas de polvo en donde entonces, tiene lugar la reacción de polimerización y la formación de película. Este procedimiento conocido tiene la desventaja que los gruesos de capa necesarios para la aplicación en pastas de soldadura < 100 nm no garantizan ningún encapsulado completo en todas las partículas, y que enfrente de una -^^j^i^^^^^^^ permeabilidad medible no se garantiza que no penetren moléculas pequeñas dañinas para el polvo de soldar como agua y gases como oxigeno y dióxido de azufre. También este material de encapsulado conocido presenta la desventaja que únicamente se puede soltar con agentes de fluidez altamente activos. Una utilización para el proceso de soldadura, tampoco es conocido desde aquí. En este estado de la técnica se propone la invención la tarea de mejorar un procedimiento y una soldadura microencapsulada de tal modo, que el polvo metálico quede protegido de manera segura de efectos oxidativos exteriores y simultáneamente se deje libre del encapsulado el polvo metálico sin el efecto de agentes fluidizantes, únicamente bajo el influjo de la temperatura. DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Esta tarea, se alcanza con los siguientes pasos de procedimiento : a) Fabricación de una suspención de polvo y un líquido hidrófobo b) Generación de una capa superficial hidrófoba sobre cada partícula metálica por la adición de un tensoactivo catiónico con una longitud de cadena Ci a C2o bajo agitación continua para la formación de una estructura de cepillo en la capa hidrófoba del paso a) , c) Agitación de la mezcla desde los pasos a y b) hasta la formación de una masa homogénea viscosa; d) Mezclado de un monómero polimerizable radicalmente en la masa del paso c) , que está en situación de formar un polímero termoplástico con una temperatura de vidrio Tg de cuando menos 60°C abajo de la temperatura de solidificación del polvo de soldadura; e) Adición de un iniciador orgánico para iniciar una reacción de polimerización de superficie límite o de frontera bajo el enlace de la capa hidrófoba del paso a) y formación de una capa de protección desde el polímero temoplástico, que tiene propiedades de agente fluidizante; f) Puesta de la masa del paso e) , en una presentación acuosa bajo agitación continua donde, la presentación acuosa contiene un emulsificador para la estabilización de la suspensión y se controla la reacción de polimerización por una temperatura de 50 a 90 °C y manutención de esas temperaturas durante cuando menos 120 min.; y g) Enfriamiento, lavado y separación del pclvo de soldadura encapsulado en los pasos e) y f) . Después de otra característica preferida del procedimiento de acuerdo con la invención, se utilizan como líquidos hidrófobos aceites vegetales y/o animales que no se sequen y/o solventes orgánicos. Preferentemente se aplican como aceites vegetales, aceite de ricino, aceite de oliva y aceite de cacahuate. En otra modalidad preferida del procedimiento de acuerdo con la invención se utilizan como tensoactivo sales de amonio cuaternarias, preferentemente, cloruro de amonio dodecitrimetilo o cloruro de amonio cetiltrimetilo . Otra característica preferida del procedimiento de acuerdo con la invención, utiliza como monómero éster hidroxietilo-2 de ácido metacrílico o metacrilato de metilo . Para la introducción de la reacción de polimerización, se utilizan como iniciadores peróxidos orgánicos o compuestos azoicos . La tarea de la invención se resuelve además con un polvo metálico de soldar microencapsulado del tal modo que el núcleo metálico forme con un líquido hidrófobo activo superficialmente y un tensoactivo una estructura similar al cepillo en la cual se ancla mecánicamente una pared de cápsula polimérica termoplástica que presenta propiedades de agente fluidizante, donde la pared de la cápsula posee una temperatura de transición vitrea Tg de cuando menos 60° abajo de la temperatura de solidificación de] núcleo. La capa hidrófoba sobre el núcleo metálico consiste, según otra característica de aceite vegetal y/o animal no secante, y/o solvente aromático, preferentemente aceite de ricino, aceite de oliva o aceite de cacahuate y un tensoactivo catiónico con una longitud de cadena de Ci a C2o cuya longitud determina el grueso de la capa de la pared de la cápsula. Monómeros adecuados para la formación de la pared de la cápsula son monómeros polimerizables radicalmente, preferentemente éster hidroxietilo-2 de ácido metacrílico o metacrilato de metilo. Por medio del microencapsulado de acuerdo con la invención se consigue una conservación de las propiedades del polvo. Simultáneamente se garantiza que el revestimiento realiza la protección en frente de un influjo de efectos atmosféricos como oxidación, humedad del aire y la formación de una capa de cubierta. El ataque oxidativo sobre la partícula metálica dentro de la pasta, por activadores, igualmente se impide. De esta manera se aumenta también la estabilidad con respecto a reacciones químicas indeseables de las pastas de soldadura fabricadas de esa manera. Las cualidades para el uso en relación a la elaboración y estabilidad de almacenamiento de las pastas también se mejoran claramente. La pared de la cápsula de acuerdo con la invención, sobre las partículas inorgánicas conducen además también a una mejora esencial del acoplamiento de estas partículas en la matriz polimérica en aplicaciones tales como pastas o colores, lo que conduce a una inclinación menor hacia la sedimentación y mejores propiedades reológicas. Los polímeros utilizados poseen una temperatura de transición vitrea, esto es la temperatura en la cual el polímero pasa al estado plástico de 60 a 70°C. Esto garantiza que el recubrimiento de cápsula polimérico deja en libertad al polvo metálico frente al fundido y no impide el proceso de soldadura. Por la selección del monómero de acuerdo con la invención, se mantienen las propiedades de agente de fluidez del material de la cápsula. Otras ventajas y particularidades se producen de la siguiente descripción con referencia a los dibujos anexos. La invención se explicara a continuación mas detalladamente por varios ejemplos de realización.

El dibujo de la figura 1 muestra la estructura principal de una partícula metálica recubierta de acuerdo al procedimiento según la invención. El núcleo metálico lleva la cifra de referencia 1 al rededor del núcleo 1 está una capa 2 de un aceite vegetal que no seca, por ejemplo aceite de ricino, que forma una capa límite hidrófoba. Desde el núcleo 1, sobrepasa el tensoactívo 3 de cadena larga, por ejemplo cloruro de amonio dodeciltrimetilo, en una estructura similar a un cepillo. En esa estructura se adhiere la pared de cápsula polimérica termoplástica 4. EJEMPLO 1 Para el microencapsulado de acuerdo con la invención del polvo de soldadura, se pesan aproximadamente 100 a 200 g. de soldadura con aproximadamente 15% de aceite. Al material pesado se agrega una cantidad determinada de una solución de tensoactivo. La cantidad del tensoactivo depende del tipo y en el caso del cloruro de amonio dodeciltrimetilo es de cuando menos 0.053 mg/g de soldadura. Condicionado por la fracción de aceite en el material pesado, se trabaja con un exceso en tensoactivo, que según se sabe, dentro de ciertos límites no tiene problemas para el siguiente proceso (110% de la cantidad , *.,* > i $ ^t&^^ ? teórica en referencia al conjunto pesado no muestra ningún efecto exterior) . Posteriormente, el sistema soldadura-tensoactivo-aceite se mezcla intensivamente por agitación. Cuando esta mezcla esta homogénea y forma una masa homogénea se agregan por cada gramo de soldadura, 1 a 4 mg de éster hidroxietilo-2 de ácido metacrílico y por gramo de monómero 1.01 hasta 0.3 mg de peróxido de benzoilo y se mezcla intensivamente . En un vaso de precipitado se ponen 600-800 ml de agua con una adición de 0.1 a 1.0 % de polivinilpirrolidona K 90, esta presentación se agita con un aparato de dispersión, por ejemplo Ultra-Turrax de la firma IKA con un número de revoluciones de 7200 rpm. A esta presentación se le agrega la mezcla soldadura-aceite-tensoactivo y se aumenta el número de revoluciones a 9000 por minuto. Después el sistema se pone a la temperatura de 55°C. Esta temperatura se mantiene por 90 min. y luego se eleva a 65°C. La segunda fase de reacción dura 120 min. A continuación se deja enfriar a la temperatura ambiente y se decanta el exceso acuoso. El recipiente de reacción se enjuaga con una pequeña cantidad del etanol para permitir la transferencia a la purificación final con diclorometano.

Después del vertido del alcohol se agita el polvo de soldar que se encuentra en el vaso de precipitado en diclorometano y se transfiere a otro vaso de precipitación. El proceso de lavado se repite varias veces hasta la claridad del exceso. Se termina el secado del polvo de soldadura todavía húmedo a la temperatura ambiente. EJEMPLO 2 250 g de polvo de soldadura se mezclan con 14 mg de cloruro de amonio cetiltrimetilo, 09g de metacrilato de metilo y 260 mg de peróxido de benzoilo en 40 g de aceite de cacahuate. Esta mezcla de reacción se agrega a 600 ml de agua y se suspende a 9000 rpm. Tan pronto como se alcanza una suspensión homogénea se pone a una temperatura de 60 °C. Después de 90min se eleva la temperatura 10°C y se mantiene esa temperatura constante durante 120 min. Después se enfría y se trata de acuerdo con el ejemplo 1 .

LISTA DE REFENCIA DE LAS CIFRAS UTILIZADAS: Núcleo Metálico 1 Capa de aceite 2 Tensoactivo 3 Pared de cápsula polimérica 4 Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (9)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones . 1. Procedimiento para el encapsulado de polvos metálicos de soldadura especialmente polvos metálicos finos de soldadura en el cual los polvos se proveen por una reacción de polimerización que transcurre en la superficie del polvo de soldadura con una capa de protección polimérica delgada, procedimiento caracterizado por los siguientes pasos: a) fabricación de una suspensión de polvo y un líquido hidrófobo b) generación de una capa superficial hidrófoba sobre cada partícula metálica por la adición de un tensoactivo catiónico con una longitud de cadena Ci a C2o bajo agitación continua para la formación de una estructura de cepillo en la capa hidrófoba del paso a) , c) agitación de la mezcla desde los pasos a y b) hasta la formación de una masa homogénea viscosa; d) mezclado de un monómero polimerizable radicalmente en la masa del paso c) , que está en situación de formar un polímero termoplástico con una temperatura de nidrio Tg de cuando menos 60°C abajo de la temperatura de solidificación del polvo de soldadura; e) adición de un iniciador orgánico para iniciar una reacción de polimerización de superficie límite o de frontera bajo el enlace de la capa hidrófoba del paso a) y formación de una capa de protección desde el polímero temoplástico, que tiene propiedades de agente fluidizante; f) puesta de la masa del paso e) , en una presentación acuosa bajo agitación continua donde, la presentación acuosa contiene un emulsificador para la estabilización de la suspensión y se controla la reacción de polimerización por una temperatura de 50 a 90 °C y mantener las temperaturas durante cuando menos 120 min.; y g) enfriamiento, lavado y separación del polvo de soldadura encapsulado en los pasos e) y f ) .
2. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque como líquido hidrófobo se utiliza aceite vegetal y/o animal no secante y/o solvente aromático, preferentemente aceite de ricino, aceite de oliva o aceite de cacahuate.
3. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque se utilizan como tensoactivos sales de amonio cuaternarias, preferentemente cloruro de amonio dodeciltrimetilo o cloruro de amonio cetiltrimetilo .
4. 4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque como monómero se utiliza ésterhidroxietilo-2 de ácido metacrílico o metacrilato de metilo .
5. 5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque se utilizan como iniciadores peróxidos orgánicos o compuestos azoicos.
6. 6. Polvo metálico de soldadura microencapsulado para la realización del procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque presenta un núcleo de metal de soldar con un diámetro de 1 a 100 µm y una capa polimérica que encierra el núcleo metálico, donde el núcleo forma con un líquido hidrófobo activo superficialmente y un tensoactivo, una estructura similar a un cepillo, en la cual ancla mecánicamente una pared de cápsula polimérica termoplástica que presenta propiedades de agente fluidizante, y donde la pared de cápsula polimérica posee una temperatura de transición vitrea de cuando menos 60°C debajo de la temperatura de solidificación del núcleo. ^^j^¿£&2*£^
7. 7. Polvo metálico de soldadura microencapsulado de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque el líquido hidrófobo es un aceite no secante vegetal y/o animal y/o un solvente aromático, preferentemente aceite de ricino, aceite de oliva o aceite de cacahuate.
8. 8. Polvo metálico de soldadura microencapsulado de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque el tensoactivo es un tensoactivo catiónico con una longitud de cadena de Ci hasta C20 cuya longitud ayuda a determinar el grueso de capa de la capa polimérica.
9. 9. Polvo metálico de soldadura microencapsulado de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque el polímero esta formado de un monómero polimerizable radicalmente . RESUMEN DE LA INVENCIÓN La tarea de la invención, es mejorar un procedimiento para encapsular polvos metálicos de soldadura y el soldante mícroencapsulado de tal manera que el polvo metálico quede debidamente protegido de influencias oxidantes externas y la cápsula únicamente suelte el polvo metálico como resultado de la influencia de temperatura, sin la influencia de un agente fluidizante. Con este objeto, el procedimiento comprende los siguientes pasos. a) Fabricación de una suspensión de polvo y un líquido hidrófobo b) Generación de una capa superficial hidrófoba sobre cada partícula metálica por la adición de un tensoactivo catiónico, c) Agitación de la mezcla desde los pasos a y b) hasta la formación de una masa homogénea viscosa; d) Mezclado de un monómero polimerizable radicalmente en la masa del paso c) , e) Adición de un iniciador orgánico para iniciar una reacción de polimerización de superficie límite o de frontera; f) Puesta de la masa del paso e) , en una presentación acuosa bajo agitación continua y controlar la reacción de polimerización por una temperatura de 50 a 90 °C y manteniendo estas temperaturas durante cuando menos 120 min.; y Enfriamiento, lavado y separación del polvo de soldadura encapsulado en los pasos e) y f) .