MXPA00005194A

MXPA00005194A - Metodo para elaboracion de suspenciones de particulas finas de sustancia activa antiperspirante.

Info

Publication number: MXPA00005194A
Application number: MXPA00005194A
Authority: MX
Inventors: Breker Johannes
Original assignee: Bk Giulini Chem Gmbh & Co Ohg
Priority date: 1999-05-29
Filing date: 2000-05-26
Publication date: 2002-03-08
Also published as: TWI222363B; JP2000344643A; CN1277838A; HK1031337A1; AR024150A1; ES2185269T3; ATE221766T1; EP1057474B1; CN1187034C; CA2309574C; AU772326B2; DE59902263D1; ZA200002674B; AU3645300A; BR0002511A; US6428778B1; EP1057474A1; CA2309574A1

Abstract

El objeto de la presente invencion es un metodo para la elaboracion de suspensiones de particulas finas que contienen haluro de aluminio alcalino, que producen una buena reduccion del sudor sobre la piel humana, y que ademas son faciles de manipular. Las suspensiones anhidras que contienen aceite se pueden usar en formulaciones antiperspirantes cosmeticas.

Description

MÉTODO PARA LA ELABORACIÓN DE SUSPENSIONES DE PARTICULAS FINAS DE SUSTANCIA ACTIVA ANTIPERSPIRANTE Descripción de la invención El objeto de la presente invención es un método para la elaboración de suspensiones de partículas finas que contienen haluro alcalino de aluminio, que producen una buena reducción del sudor sobre la piel humana, y que además son fáciles de manipular. En el estado de la técnica ya se conocen una serie de procesos para la elaboración de complejos hidroxihalogenuros de aluminio, los cuales se pueden usar como sustancia activa antiperspirante. A pesar de que las patentes abarcan la gama total de los haluros y otros aniones monovalentes no coordinadores, únicamente los cloruros han llegado a tener importancia práctica. Además de los métodos estándar para la elaboración de los soluciones sencillas de clorhidrato de aluminio acuosas aproximadamente al 50% mediante la disolución de Al metálico en una cantidad subestequiométrica de ácido clorhídrico, también existen métodos para la elaboración de lo que se denomina clorhidratos de aluminio activados . Para la elaboración de los clorhidratos de aluminio activados, Gosling et al. (US-4, 359, 456) parten de soluciones normales de clorhidrato de aluminio y después de una dilución llevan a cabo una temperización a temperaturas en la gama de 50° a 140°C. Esta temperización provoca una modificación de la distribución de las especies de polímeros. Las porciones de mayor peso molecular del clorhidrato de aluminio estándar se desintegran en favor de especies menores de manera que la solución ya no contiene especies mayores de 100 Á. La caracterización analítica de los complejos de clorhidrato de aluminio elaborados de esta manera se llevó a cabo con el auxilio de la cromatografia de exclusión. Con este método se puede seguir la proporción de los complejos micromoleculares y por consiguiente el grado de activación. En esto se comprobó que los complejos d<= clorhidrato de aluminio eran particularmente efectivos como antiperspirantes si contenian elevados contenidos en la banda III (tiempo relativo de retención, aprox. 0.79). Un concepto de elaboración similar lo siguen Fitzgerald et al. (UK-2, 048,229) mediante la maduración de soluciones de clorhidrato de aluminio al 10-25% a 50 a 80°C durante 8 horas hasta 3 semanas. En ambos procesos alternativos la distribución de especies ajustada mediante la condición de activación no es estable en solución acuosa, de manera que únicamente mediante un secado cuidadoso se puede obtener una sustancia activa antiperspirante efectiva estable al almacenamiento. En las patentes se describe el secado por aspersión como la forma preferida de secado. En las formulaciones finales de anstiperspirantes se emplean actualmente o bien fracciones tamizadas de los polvos secados por aspersión (por ejemplo aerosoles) o polvos finos obtenidos mediante molienda en seco (roll-on' s o barras) . Por consiguiente, hasta ahora no habia sido posible proporcionar una sustancia activa antiperspirante de aluminio efectiva y estable en una forma liquida. Sin embargo la elaboración de las sustancias activas en forma de polvo siempre le ocasiona al formulador grandes problemas en virtud de la formación de polvo. Además, debido al bajo valor pH de los polvos (húmedos), incluso se puede presentar un riesgo para la salud de los trabajadores ocupados en esto. Por consiguiente existia la . necesidad de sustancias activas antiperspirantes mejores y mas fáciles de manipular sin tener que prescindir de la mejor actividad de los productos en polvo actuales. Además no era posible satisfacer todos los deseos de la industria de los cosméticos con los complejos de clorhidrato de aluminio en forma de polvo disponibles, por ejemplo resultaba enormemente difícil la elaboración de ciertas formulaciones semisólidas, que se conocen como "sólidos blandos". Sorprendentemente se descubrió que se obtienen sustancias activas antiperspirantes que contienen hidroxihaluro de aluminio, particularmente bien manipulables y simultáneamente efectivas, si la sustancia activa que satisface la siguiente fórmula y condiciones Al (OH) (3_b) z H20 con b = 0.4 a 3, en particular con b = 0.45 a 1.0 z < 4 X = halógeno, en particular cloruro en la que el cromatograma HPLC de la sustancia activa presenta una proporción de la banda III de >30%, en particular de >40%, y opcionalmente una sustancia reguladora, se entremezcla (n) bajo exclusión de la humedad en una fase oleosoa no acuosa y a continuación se muele (n) en ella a temperaturas por debajo de 60°C a la finura requerida con un aparato de molienda. Mediante la molienda húmeda directa del producto de aspersión se prescinde del tamizado del polvo y la molienda en seco complejas y que ocasionan gran cantidad de polvo, y se obtienen suspensiones que son mas estables que aquellas que se pueden obtener mediante la suspensión de polvo molido en seco. Estas sustancias activas antiperspirantes representan suspensiones no acuosas que se caracterizan por el hecho de que la fase no acuosa esta constituida por un liquido orgánico no miscible con agua sustancialmente apolar de los grupos de sustancias alcanos, isoalcanos, alcoholes monofuncionales, alcoholes polifuncionales, esteres de ácidos grasos de ácidos carboxilicos mono- y dibásicos con alcoholes monofuncionales y polifuncionales, polioxietilenos, polioxipropilenos, éteres polialcoxilados de alcoholes, siliconas cíclicas, siliconas de cadena abierta y combinaciones de estos. En particular la fase oleosa no acuosa esta constituida por aceite de silicona. Como componente oleoso de la silicona se emplean de conformidad con la invención siliconas cíclicas, siliconas de cadena abierta o sus mezclas. También se pueden usar en forma de mezclas con otros aceites cosméticamente aceptables. Las suspensiones antiperspirantes de partículas finas de conformidad con la invención pueden contener como sustancia reguladora los aminoácidos glicina y/o alanina. El método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes de partículas finas se caracteriza por el hecho de que se mezcla en una fase oleosa no acuosa bajo exclusión de la humedad una sal de aluminio activa como antiperspirante, eventualmente en presencia del aminoácido, de preferencia glicina, y a continuación se muele. Como aparato de molienda se utiliza de preferencia un molino de bolas . Como sal de aluminio activa como antiperspirante se emplea un haluro de aluminio alcalino de la siguiente composición: Al (OH) (3_b) Xb z H20 con b = 0.4 a 3, en particular con b = 0.45 a 1.0 z < 4 X = halógeno, en particular cloruro siendo que el cromatograma HPLC de la sustancia activa presenta de preferencia una proporción de > 30 %, en particular > 40 % en la banda III. En el caso de la variante que contiene un aminoácido se emplea como sal de aluminio activa como antiperspirante un haluro alcalino de aluminio de la siguiente composición: Al (OH) (3_b) Xb (aminoácido) z H20 con X = halógeno, en particular cloruro b = 0.4 a 3, preferiblemente con b = 0.45 a 1.0 y la relación molar de aminoácido a aluminio de 0 a 0.33. La molienda de la suspensión antiperspirante en el método de conformidad con la invención se caracteriza porque este proceso se lleva a cabo a temperaturas por debajo de 60°C, en particular por debajo de 40°C. Las suspensiones antiperspirantes se usan convenientemente en formulaciones cosméticas no acuosas, por ejemplo en aerosoles, barras y lo que se conoce como sólidos blandos. Los siguientes ejemplos aclaran con mayor detalle la invención: Ejemplos de las suspensiones según la invención Ejemplo 1 En un reactor de 400 1 con mecanismo agitador de aspas se preparan 130 kg de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) . Bajo agitación se adicionan 159 kg de un polvo de clorhidrato de aluminio activado con un contenido de aluminio de 26.0% y un contenido de cloruro de 17.0%, elaborado según la patente US 4,359,456. Después de esto la suspensión homogénea con un contenido de sólidos de 55% se muele muy finamente en un molino de bolas (compañía Fryma-CoBall-Mill) a una finura final de 99.9% < 12 um" y 90% < 9 µm. La temperatura de salida de la suspensión del producto resultó ser en ésto de 25°C - 30°C. La suspensión tixotrópica y bombeable así obtenida es estable contra la sedimentación. Ejemplo 2 (de conformidad con la invención) En un reactor de 100 1 con mecanismo agitador de aspas se preparan 22.5 kg de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning). Bajo agitación se adicionan 22.46 kg de un polvo de clorhidrato de aluminio activado con un contenido de aluminio de 26% y un contenido de cloruro de 17.1%, elaborado según la patente US 4,359,456, y 5.04 kg de glicina. Después de esto la suspensión homogénea con un contenido de sólidos de 55% se muele muy finamente en un molino de bolas (compañía Fryma-CoBall-Mill) a una finura final de 99.9% < 18 µm y 90% < 9 µm. La temperatura de salida de la suspensión de producto resultó ser en ésto de 25°C - 30°C. La suspensión tixotrópica y bombeable así obtenida es estable contra la sedimentación. Ejemplo 3 En un reactor de 100 1 con mecanismo agitador de aspas se preparan 20 kg de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) . Bajo agitación se adicionan 30 kg de un polvo de clorhidrato de aluminio activado con un contenido de aluminio de 26% y un contenido de cloruro de 17.1%, elaborado según la patente US 4,359,456. Después de esto la suspensión homogénea con un contenido de sólidos de 60% se muele con un molino de bolas (compañía Fryma-CoBall-Mill) a una finura final de 99.9% < 71 µm. La temperatura de salida de la suspensión de producto resultó ser en ésto de 25°C - 30°C. La suspensión tixotrópica y bombeable así obtenida es estable contra la sedimentación. En un recipiente de 10 1 con mecanismo agitador surtidor se preparan 2220 g ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) . Bajo agitación se adicionan 2750 g de un polvo de clorhidrato de aluminio activado con un contenido de aluminio de 26% y un contenido de cloruro de 17%, elaborado según la patente US 4,359,456, que se había molido mediante un molino de chorro de aire a una finura de 99% < 10 µm. La suspensión homogénea con un contenido de sólidos de 55% era muy fluida y no estable contra la sedimentación. A continuación las suspensiones de conformidad con la invención se incorporan en formulaciones cosméticas para una ilustración no limitativa. Formulación Roll-on Los componentes 2, 3, 4 y 5 se mezclan y homogenízan. El componente 1 se introduce a continuación, agitando. La formulación A muestra una estabilidad mejorada a la sedimentación durante el alamacenamiento que la formulación B.

Formulación de antiperspirante en aerosol (lote patrón) Los componentes 2, 3, 4 y 5 se mezclan y homogenizan. El componente 1 se introduce a continuación, agitando.

La formulación D muestra una estabilidad mejorada a la sedimentación durante el alamacenamiento que la formulación C. Al llenarse en aerosoles se mezcla 1 parte en peso de la formulación del lote patrón con 3 partes en peso del gas propulsor (propano, butano, n-pentano) .

Claims

REIVINDICACIONES Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes de partículas finas caracterizado porque se mezcla en una fase oleosa no acuosa bajo exclusión de la humedad una sal de Al activa como antiperspirante descrita por la siguiente formula sumaria Al (OH) (3_b! z H20 con b = 0.4 a 3, en particular con b = 0.45 a 1.0 z < 4 X = halógeno, en particular cloruro que opcionalmente puede estar mezclada con una suatancia reguladora, y a continuación se muele a temperaturas por debajo de 80°C con un aparato de molienda adecuado a la finura deseada. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes de partículas finas según la reivindicación 1, caracterizado porque la sal de Al activa como antiperspirante presenta una proporción de > 30%, de preferencia de > 40% de la banda III en la HPLC. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes de partículas finas según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la fase no acuosa esta constituida por un líquido orgánico apolar no miscible con agua de los grupos de sustancias alcanos, isoalcanos, alcoholes monofuncionales, alcoholes polifuncionales, esteres de ácidos grasos de ácidos carboxílicos mono- y dibásicos con alcoholes monofuncionales y polifuncionales, polioxietilenos, polioxipropilenos, éteres polialcoxilados de alcoholes, siliconas cíclicas, siliconas de cadena abierta y combinaciones de estos. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes de partículas finas según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque como componente oleoso de la silicona se emplean siliconas cíclicas, siliconas de cadena abierta o sus mezclas. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según la reivindicación 1-4, caracterizado porque el molido fino se efectúa en un molino de bolas. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 y 5, caracterizado porque se obtiene una finura de las partículas de la suspensión de 95% < 20 µm. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 y 6, caracterizado porque se obtiene una finura de las partículas de la suspensión de 95% < 10 µm. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 y 7, caracterizado porque la molienda fina se efectúa a temperaturas por debajo de 60°C, preferentemente por debajo de 40°C. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 y 8, caracterizado porque como sustancia reguladora se adiciona un aminoácido, de preferencia el aminoácido glicina. Composición cosmética inhibidora del sudor, caracterizada porque como componente activo contiene la supsensión antiperspirante según una de las reivindicaciones 1 a 9.