MX2014006534A - Pelicula de acabado superficial para estructuras de material compuesto y metodo para su fabricacion. - Google Patents

Pelicula de acabado superficial para estructuras de material compuesto y metodo para su fabricacion.

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MX2014006534A
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Abstract

Se forma una película de acabado superficial a partir de una composición de resina curable que contiene una resina epoxi novolac, una resina epoxi trifuncional o tetrafuncional, microesferas cerámicas, un agente de curado basado en amina, cargas inorgánicas en forma de partículas y un agente endurecedor. La película de acabado superficial muestra una elevada Tg y una elevada densidad de reticulación después del curado, así como una elevada resistencia a soluciones decapantes de pintura. La película de acabado superficial es adecuada para co-curarlo con materiales compuestos de resina reforzada con fibra. La película de acabado superficial puede contener, opcionalmente, aditivos conductores de la electricidad para proporcionar suficiente conductividad para protección contra rayos (LSP) o apantallamiento contra interferencias electromagnéticas (EMI).

Description

PELICULA DE ACABADO SUPERFICIAL PARA ESTRUCTURAS DE MATERIAL COMPUESTO Y METODO PARA SU FABRICACION CAMPO DE LA INVENCION La presente descripción se refiere, en general, a películas de acabado superficial de material compuesto. Más particularmente, la presente descripción se refiere a películas de acabado superficial para estructuras de material compuesto de matriz polimérica reforzada con fibra.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION Los materiales compuestos de matriz polimérica reforzada con fibra (PMC, por sus siglas en inglés) son materiales estructurales de alto rendimiento que se usan comúnmente en aplicaciones que requieren resistencia a ambientes agresivos, elevada tenacidad y/o bajo peso. Los ejemplos de tales aplicaciones incluyen componentes de aeronaves (por ejemplo, colas, alas, fuselajes y propulsores), automóviles de alto rendimiento, cascos de barco y cuadros de bicicleta.
Las estructuras de material compuesto usadas en la industria aeroespacial incluyen típicamente una película de acabado superficial para proporcionar las características de rendimiento requeridas para las estructuras de material compuesto antes del pintado. Estas películas de acabado superficial se usan para mejorar la calidad de la superficie de las piezas estructurales mientras que reducen el trabajo, Ref.:246236 el tiempo y el coste. Las películas de acabado superficial normalmente se curan junto con los materiales compuestos de la matriz polimérica durante la fabricación de las piezas estructurales. Sin embargo, las películas de acabado superficial convencionales no son muy resistentes a las soluciones decapantes de pintura comerciales, tales como soluciones basadas en alcohol bencílico, destinadas al decapado de pinturas. Estos decapantes de pintura pueden producir hinchamiento y/o formación de ampollas en la película de acabado superficial y pueden hacer que el proceso de repintado sea más laborioso. En tal caso, existe una necesidad de una película de acabado superficial que pueda soportar sucesivos decapados de pintura usando soluciones decapantes de pintura convencionales para permitir el repintado de las estructuras de material compuesto y una adhesión duradera de la pintura durante la vida útil, y que también pueda soportar la exposición a la radiación ultravioleta (UV) .
SUMARIO DE LA INVENCION La presente descripción proporciona una película de acabado superficial formada a partir de una composición curable que incluye: una resina epoxi novolac que tiene funcionalidad epoxi mayor de uno; una resina epoxi trifuncional o tetrafuncional; microesferas cerámicas; un agente de curado latente basado en amina; cargas inorgánicas en forma de partículas como agentes de control del flujo; y al menos un agente endurecedor seleccionado de un grupo que consiste en: (a) un aducto pre-reaccionado formado por la reacción de una resina epoxi, un bisfenol y un elastómero; (b) un copolimero de poliéter sulfona (PES) y poliéter éter sulfona (PEES) (c) partículas de caucho de núcleo-carcasa (CSR) , y combinaciones de estos. Tras el curado, la película termoestable de acabado superficial tiene una temperatura de transición vitrea (Tg) de =180 °C, y una dureza de lápiz de la superficie mayor de 7H medida de conformidad con ASTM D-3363.
La presente descripción también proporciona una estructura de material compuesto que tiene una película de acabado superficial formada sobre un sustrato de material compuesto basado en resina reforzada con fibra, y un método para fabricar la estructura de material compuesto. La película de acabado superficial puede co-curarse con el sustrato de material compuesto basado en resina a una temperatura dentro del intervalo de 250 °F a 355 °F (o 120 °C a 180 °C) .
BREVE DESCRIPCION DE LAS FIGURAS Las características de esta descripción se entenderán más fácilmente a partir de la siguiente descripción detallada de los diversos aspectos de la descripción tomados junto con la figura adjunta, que representa diversas modalidades de la descripción .
La Figura 1 muestra esquemáticamente una estructura de material compuesto con una película de acabado superficial que se está formando en una herramienta de moldeo de conformidad con una modalidad de la presente descripción.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION Las películas de acabado superficial basadas en epoxi típicas para uso con piezas de material compuesto aeroespaciales a menudo se ven afectadas cuando se exponen a decapantes de pintura convencionales basados en alcohol, tales como soluciones basadas en alcohol bencílico, y a la radiación ultravioleta (UV) . Se ha diseñado una película de acabado superficial mejorada para superar estos inconvenientes. La composición de la película de acabado superficial mejorada se ha formulado para producir una elevada Tg y una elevada densidad de reticulación. Se ha descubierto que la combinación de una elevada Tg y una elevada densidad de reticulación hace a la película de acabado superficial muy resistente a las soluciones decapantes de pintura basadas en alcohol, tales como soluciones basadas en alcohol bencílico. Para conseguir estas propiedades, la composición de la película de acabado superficial está basada en una combinación de determinadas resinas multifuncionales , un endurecedor polimérico para endurecer la matriz de resina, un agente de curado latente basado en amina, microesferas cerámicas como componente de barrera para fluido, y cargas inorgánicas en forma de partículas como un componente modificador de la reologia. Las resinas multifuncionales y las microesferas cerámicas suponen más del 50 % en peso de la composición total, preferiblemente más del 60 % en peso. A continuación se expone una descripción detallada de los componentes para la película de acabado superficial.
Resinas multifuncionales La composición de la película de acabado superficial contiene al menos dos resinas epoxi multifuncionales , una de las cuales es una resina epoxi novolac que tiene una funcionalidad epoxi mayor de uno. La segunda resina epoxi es una resina epoxi multifuncional no novolac, preferiblemente, una resina epoxi tetra- o trifuncional (es decir, una resina epoxi que tiene tres o cuatro grupos funcionales epoxi por molécula) .
Las resinas epoxi novolac adecuadas incluyen derivados poliglicidilo de novolacs de fenol-formaldehído o novolacs de cresol-formaldehído que tienen la siguiente estructura química (Estructura I) : Estructura I la que n = 0 a 5, y R = H o CH3. Cuando R = H, la resina una resina novolac de fenol. Cuando R=CH3) , la resina es resina novolac de cresol. La primera está disponible en el mercado como DEN 428, DEN 431, DEN 438, DEN 439, y DEN 485 de Dow Chemical Co. La última está disponible en el mercado como ECN 1235, ECN 1273, y ECN 1299 de Ciba-Geigy Corp. Otras novolacs adecuadas que pueden usarse incluyen SU-8 de Celanese Polymer Specialty Co. En una modalidad preferida, la resina epoxi novolac tiene una viscosidad de 4000 a 10,000 mPa · s a 25 °C y un peso equivalente de epóxido (EEW) de 190 a 210 g/eq.
Una resina epoxi tetrafuncional adecuada es una resina epoxi tetrafuncional aromática que tiene cuatro grupos funcionales epoxi por molécula y al menos un grupo glicidil amina. Como ejemplo, la resina epoxi tetrafuncional aromática puede tener la siguiente estructura química general (Estructura II) , en concreto, tetraglicidil éter de metilendianilina : Estructura II Los grupos amina en la Estructura II se muestran en las posiciones para- o 4,4' de las estructuras de los anillos aromáticos, sin embargo, se debe entender que otros isómeros, tales como 2,1', 2,3', 2,4', 3,3', 3,4', son alternativas posibles. Las resinas epoxi tetrafuncionales aromáticas adecuadas incluyen tetraglicidil-4 , 4 ' -diaminodifenilmetano, disponible comercialmente como Araldite® MY 9663, MY 9634, MY 9655, MY-721, MY-720, MY-725 suministrado por Huntsman Advanced Materials. Los ejemplos de resinas epoxi trifuncionales incluyen triglicidil éter de aminofenol, por ejemplo Araldite® MY 0510, MY 0500, MY 0600, MY 0610 suministrado por Huntsman Advanced Materials.
En una modalidad preferida, la combinación de resina epoxi novolac y resina epoxi mu 1 t i fune i ona 1 (trfuncional y/o tetrafuncional ) supone al menos el 30 % en peso basado en el peso total de la composición de la película de acabado superficial. En ciertas modalidades, la combinación de una resina epoxi novolac y una resina epoxi multifuncional supone de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 60 % en peso basado en el peso total de la composición de película de acabado superficial, y en otras modalidades, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 50 % en peso. Las cantidades relativas de resina epoxi novolac y resina epoxi multifuncional pueden variarse, pero es preferible que la cantidad de resina epoxi novolac se encuentre en el intervalo de 80-100 partes por cada 100 partes de resina epoxi multifuncional . La combinación de una resina epoxi novolac y una resina epoxi multifuncional en la proporción especificada contribuye a la elevada Tg deseada y una densidad de reticulación adaptada tras el curado.
Componente de endurecimiento polimérico Para endurecer la matriz de resina basada en la mezcla de resinas multifuncionales discutida anteriormente, se añade uno o más agentes de endurecimiento poliméricos a la composición de la película de acabado superficial. Los agentes de endurecimiento poliméricos se seleccionan del grupo que consiste en: (i) un aducto pre-reaccionado formado por la reacción de una resina epoxi, un bisfenol y un polímero elastomérico; (ii) un copolímero de poliéter sulfona (PES) y poliéter éter sulfona (PEES) ; y (iii) partículas de caucho de núcleo-carcasa; y combinaciones de estos. En una modalidad preferida, se usa una combinación de dos agentes de endurecimiento de este grupo. La cantidad de agente o agentes de endurecimiento, en total, es de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 20 % en peso basado en el peso total de la composición de la película de acabado superficial.
Con respecto al aducto pre-reaccionado, las resinas epoxi adecuadas incluyen diglicidiléter de bisfenol A, diglicidiléter de tetrabromo bisfenol A, diglicidiléter de bisfenol A hidrogenado o diglicidiléter de bisfenol F hidrogenado. También son adecuadas las epoxis cicloalifáticas, que incluyen compuestos que contienen al menos un grupo cicloalifático y al menos dos anillos oxirano por molécula. Los ejemplos específicos incluyen diepóxido de alcohol cicloalifático, bisfenol A hidrogenado (Epalloy™ 5000, 5001 disponibles en CVC Thermoset Specialities ) representados por la siguiente estructura: Estructura III Un ejemplo de tal resina epoxi cicloalifática es EPALLOY® 5000 (una epoxi cicloalifática preparada mediante la hidrogenación de diglicidiléter de bisfenol A) disponible en CVC Thermoset Specialties. Otros epóxidos cicloalifáticos adecuados para su uso en el aducto pre-reaccionado pueden incluir resinas epoxi cicloalifáticas EPONEX, por ejemplo Resina EPONEX 1510 suministrada por Momentive Specialty Chemicals.
El bisfenol en el aducto pre-reaccionado funciona como un agente de extensión de cadena para la epoxi lineal o cicloalifática. Los bisfenoles adecuados incluyen bisfenol A, tetrabromo bisfenol A (TBBA) , bisfenol Z, y tetrametil bisfenol A (TMBP-A) .
Los elastómeros adecuados para formar el aducto pre-reaccionado incluyen, a titulo enunciativo, cauchos tales como, por ejemplo, acrilonitrilo de butadieno terminado en amina (ATBN) , acrilonitrilo de butadieno terminado en carboxilo (CTBN) , butadieno terminado en carboxilo (CTB) , elastómeros fluorocarbonados , elastómeros de silicona, polímeros de estireno-butadieno . En una modalidad, los elastómeros usados en el aducto pre-reaccionado son ATBN o CTBN.
En una modalidad, la resina epoxi se hace reaccionar previamente con el agente de extensión de cadena bisfenol, y el polímero elastómero en presencia de un catalizador tal como trifenil fosfina (TPP) a aproximadamente 300 °F (o 148.9 °C) para conectar las cadenas de las resinas epoxi y formar un aducto pre-reaccionado formador de película de elevado peso molecular y elevada viscosidad. El aducto pre-reaccionado se mezcla posteriormente con los demás componentes de la composición de la película de acabado superficial .
Una segunda opción para el componente endurecedor polimérico es un material endurecedor termoplástico que es un copolímero de poliéter sulfona (PES) y poliéter éter sulfona (PEES) con un peso molecular promedio de 8, 000 a 14, 000. En una modalidad, el endurecedor es poli (oxi-1 , 4-fenilensulfonil-1, -fenileno) , que tiene una Tg de aproximadamente 200 °C.
La tercera opción para el componente endurecedor polimérico son partículas de caucho de núcleo-carcasa que tienen un tamaño de partícula de 300 nm o menor. Las partículas de caucho de núcleo-carcasa (CSR) pueden ser cualquiera de las partículas de núcleo-carcasa donde un núcleo blando está rodeado por una carcasa dura. Las partículas CSR preferidas son aquellas que tienen un núcleo de caucho de polibutadieno o butadieno-acrilonitrilo y una carcasa de poliacrilato. Sin embargo, pueden usarse también partículas CSR que tienen un núcleo duro rodeado por una carcasa blanda. Las partículas CSR pueden suministrarse en una resina epoxi líquida con un 25 a 40 por ciento en peso de partículas CSR dispersadas. Las partículas CSR que tienen núcleos de caucho y carcasas de poliacrilato están disponibles en el mercado en Kaneka Texas Corporation (Houston, Tex.) con los nombres comerciales Kane Ace MX. Se prefiere, pero no es requerido, que las partículas de caucho de núcleo-carcasa se añadan a la composición de la película de acabado superficial como una suspensión de partículas en una resina epoxi líquida adecuada. Kane Ace MX 411 es una suspensión del 25 % en peso de partículas de caucho de núcleo-carcasa en resina epoxi MY 721 y es una fuente adecuada de partículas de caucho de núcleo-carcasa. Kane Ace MX 120, MX 125 o MX 156, que contienen del 25 al 37 % en peso de las mismas partículas de caucho de núcleo-carcasa dispersadas en resina DER 331, es también una fuente adecuada de partículas de caucho de núcleo-carcasa. Pueden usarse también otras fuentes adecuadas de partículas de caucho de núcleo-carcasa, tales como MX 257, MX 215 y MX 451. Otra fuente comercial de partículas de caucho de núcleo-carcasa es Paraloid™ EXL-2691 de Dow Chemical Co . (partículas CSR de metacrilato-butadieno-estíreno con un tamaño medio de partícula de aproximadamente 200 nm) .
Microesferas cerámicas Las microesferas cerámicas se añaden a la composición de la película de acabado superficial para mejorar la lisura superficial de la película. En una modalidad, se emplean microesferas cerámicas huecas fabricadas de un materia,! cerámico inerte de sílice-alúmina. Las microesferas cerámicas pueden tener una resistencia al aplastamiento de más de 60,000 psi (413.6 MPa) , una constante dieléctrica de aproximadamente 3.7 a 4.6, un punto de reblandecimiento en el intervalo de 1000 a 1100 °C (o 1832 a 2012 °F) , y diámetros de partícula que varían de 0.1 micrómetros a 50 micrómetros, o de 1 a 50 micrómetros. El elevado punto de reblandecimiento de las microesferas cerámicas las permite ser no absorbentes a los disolventes, no inflamables y muy resistentes a los productos químicos. Se ha encontrado que las microesferas que tienen diámetros que varían de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 20 micrómetros, y preferiblemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 15 micrómetros son particularmente adecuadas. Un ejemplo de microesferas cerámicas disponibles en el mercado que son particularmente adecuadas para su uso en la presente composición de película de acabado superficial las comercializa Zeelan Industries, Inc. con el nombre comercia Zeeospheres ®, por ejemplo, G-200, G-210 y W-200. Éstas son esferas huecas de sílice- alúmina con paredes gruesas, inodoras y de color gris claro. En una modalidad preferida, la combinación de resinas multifuncionales y mi c roe s fe ra s cerámicas supone más del 50 % en peso, preferiblemente más del 60 % en peso, de la composición de la película de acabado superficial. En ciertas modalidades, la cantidad de microesferas cerámicas es de al menos el 20 % en peso, preferiblemente al menos el 25 % en peso o al menos el 30 % en peso, basado en el peso total de la composición de la película de acabado superficial. En algunas modalidades, la cantidad de microesferas cerámicas puede estar comprendida en el intervalo del 20 % al 40 % en peso, o del 25 % al 35 % en peso.
Agente de curado Las resinas de epóxido multifuncional pueden curarse por una variedad de agentes de curado latentes basados en amina, que se activan a temperaturas elevadas (por ejemplo, temperaturas por encima de 150 °F (65 °C) ) . Los ejemplos de agentes de curado apropiados incluyen diciandiamida (DICY), guanamina, guanidina, aminoguanidina, y derivados de estas. Pueden usarse también compuestos de la clase del imidazol y complejos de amina. En una modalidad, el agente de curado es diciandiamida. El agente de curado basado en amina está presente en una cantidad dentro del intervalo del 1 al 5 % en peso basado en el peso total de la composición de la película de acabado superficial.
Puede usarse un acelerador de curado junto con el agente de curado basado en amina para promover la reacción de curado entre las resinas epoxi y el agente de curado basado en amina. Los aceleradores de curado adecuados pueden incluir ureas sustituidas con alquilo y arilo (incluyendo dimetil urea aromática o alicíclica) ; bisureas basadas en toluendiamina o metilendianilina . Un ejemplo de bisurea es 4,4'-metilen bis(fenil dimetil urea) (disponible en el mercado como Omicure U-52 o CA 152 de CVC Chemicals) , que es un acelerador adecuado para diciandiamida . Otro ejemplo es 2,4-tolueno bis (dimetil urea) (disponible en el mercado como Omicure U-24 o CA 150 de CVC Chemicals) . El acelerador de curado puede estar presente en una cantidad dentro del intervalo del 0.5 % al 3 % en peso.
Agentes de control de flujo Se añaden cargas inorgánica en forma de partículas (por ejemplo, polvo) a la composición de la película de acabado superficial como un componente modificador de la reología para controlar el flujo de la composición resinosa y para prevenir su aglomeración. Las cargas inorgánicas adecuadas que pueden usarse en la composición de la película de acabado superficial incluyen talco, mica, carbonato de calcio, alúmina, y sílice pirógena. En una modalidad, se emplea sílice pirógena hidrófoba (por ejemplo, Cab-O-Sil TS-720) como la carga inorgánica. La cantidad de carga inorgánica puede estar dentro del intervalo del 1 al 5 % en peso basado en el peso total de la composición de la película de acabado superficial.
Aditivos opcionales La composición de la película de acabado superficial puede incluir además uno o más aditivos opcionales que afectan a una o más de las propiedades mecánicas, eléctricas, ópticas, de resistencia al fuego y/o térmicas de la película de acabado superficial curada o no curada. Los aditivos pueden comprender materiales que reaccionan químicamente con las resinas epoxi del sustrato de material compuesto en el que se forma la película de acabado superficial o pueden ser no reactivos hacia ellos. Tales aditivos incluyen, a título enunciativo, estabilizadores ultravioleta (UV) , pigmentos/colorantes y materiales conductores. Cuando se usan tales aditivos, su cantidad total es menor del 5 % en peso basado en el peso total de la composición de la película de acabado superficial.
Los ejemplos de estabilizadores UV que pueden añadirse a la composición de acabado superficial incluyen hidroxitolueno butilado (BHT) , 2-hidroxi-4-metoxi-benzofenona (UV-9) , 2,4-bis (2, -dimetilfenil) -6- ( 2-hidroxi-4-octiloxifenil ) -1,3,5-triazina (absorbente de luz CYASORB® UV-1164), ácido 3,5-di- terc-butil-4-hidroxibenzoico, n-hexadecil éster (estabilizador de luz CYASORB® UV-2908), tetraquis (3- (3, 5-di-terc-butil-4-hidroxifenil ) propionato de pent aer it r i tol (IRGANOX 1010) . Un estabilizador de luz líquido de amina impedida de Ciba Specialty Chemicals, tal como 2- (2H-benzotriazol-2-il) -4 , 6-di-terc-pentilfenol (TINUVIN 328), 1 , 2 , 2 , 6 , 6 -p ent ame t i 1 - - p i pe r i di 1 sebacato de metilo (TINUVIN 292) . El bis(2,2,6,6-t e t r ame t i 1 - 1 - ( oc t i lxo i ) - 4 -p ipe ri din i 1 éster del ácido decanodioico (TINUVIN 123) , pueden usarse también como un estabilizador UV adecuado. Además, pueden usarse también óxido de cinc nanométrico (n-ZnO) , por ejemplo NanoSunGuard 3015, y nanopart í culas de óxido de titanio (n-Ti02) como estabilizadores UV.
Los pigmentos y/o colorantes conocidos en la técnica por añadir color a los sistemas resinosos se pueden añadir a la composición de la película de acabado superficial. Los ejemplos de pigmentos y/o colorantes incluyen, a título enunciativo, óxido de hierro rojo, verde de cromo, negro de humo y óxido de titanio. En una modalidad, el pigmento es un pigmento de óxido de titanio (blanco) . En otra modalidad, el pigmento es negro de humo.
Los materiales conductores en forma de partículas, por ejemplo partículas u hojuelas, también se pueden añadir a la composición de la película de acabado superficial para conferir conductividad eléctrica a la película de acabado superficial terminada. Los ejemplos de materiales conductores adecuados incluyen metales en forma de hojuelas o partículas tales como plata, oro, níquel, cobre, aluminio y aleaciones de estos. Los materiales nanométricos basados en carbono, tales como nanotubos de carbono (nanotubos de una sola pared o nanotubos de pared múltiple) , nanofibras de carbono, grafeno y papel de nanotubos de carbono se pueden usar también como constituyentes conductores para dotar de conductividad eléctrica a la película de resina. Las nano-fibras pueden tener diámetros que varían de 70 a 200 nanómetros y una longitud de aproximadamente 50 a 200 micrómetros. Los nanotubos pueden tener un diámetro exterior de aproximadamente 10 nanómetros, una longitud de aproximadamente 10,000 nanómetros y una relación de aspecto (L/D) de aproximadamente 1000.
La Tabla 1 muestra diversas modalidades de la composición de la película de acabado superficial de conformidad con la presente descripción. Todos los porcentajes ( %) son porcentajes en peso.
TABLA 1 En una modalidad, la composición de la película de acabado superficial tiene la siguiente formulación, en porcentajes en peso basados en el peso total de la composición: 20 % a 25 % de resina epoxi fenol novolac; 20 % a 2'5 % de resina epoxi tetrafuncional ; 10 % a 15 % de aducto pre-reaccionado, 1 % a 3 % de copolímero PES-PEES, 25 % a 35 % de microesferas cerámicas; 1 % a 5 ¾ de agente de curado latente basado en amina; 0.5 % a 3 % de acelerador de curado; 1 % a 3 ¾ de cargas inorgánicas; y opcionalmente 0.1 a 1 % de pigmento de color.
Formación de la película de acabado superficial y estructura de material compuesto Los componentes de la composición de la película de acabado superficial pueden añadirse a un recipiente de mezcla equipado para mezclar, calentar y/o enfriar los componentes. Además, se pueden añadir también uno o más disolventes orgánicos, según sea necesario, para facilitar la mezcla de los componentes. Los ejemplos de tales disolventes pueden incluir, a título enunciativo, metil etil cetona ( EK) , acetona, dimetilacetona, y N-metilpirrolidona . Una película de acabado superficial se forma posteriormente a partir de la composición de la película de acabado superficial usando procesos de formación de película convencionales. La película de acabado superficial así formada puede tener un peso de película que varía entre 0.01 y 0.45 psf (libras por pie cuadrado) (0.05 kg/m2 a 2.18 kg/m2), dependiendo del uso pretendido.
Para facilitar la manipulación de la película de acabado superficial, la composición de la película de acabado superficial se aplica sobre un soporte. Los ejemplos no limitantes de soporte pueden incluir láminas fibrosas fabricadas de fibra de polímero termoplástico o fibras de carbono, pantallas o láminas metálicas, mallas sin tejer, mallas aleatorias, soportes tejidos, velos de carbono revestidos de metal, y similares. Los ejemplos de pantallas o láminas metálicas pueden incluir pantallas o láminas metálicas expandidas y velos revestidos de metal. Estas pantallas y velos pueden comprender cobre, aluminio, plata, níquel, y aleaciones de estos. Los ejemplos de mallas sin tejer, soportes tejidos o de punto pueden incluir mallas de carbono, mallas de polímero y velos de carbono, vidrio o vidrio polimérico revestidos de metal. La malla sin tejer, o el soporte tejido o de punto puede estar revestido con cobre, aluminio, plata, níquel y aleaciones de estos.
La película de acabado superficial formada de esta manera también puede almacenarse, en un estado no curado, hasta que esté lista para su uso. Por ejemplo, la película de acabado superficial puede almacenarse en un almacenamiento en frió para inhibir el curado de la película de acabado superficial y para prolongar su vida útil de almacenado. Se puede aplicar papel de soporte desprendible a una o más superficies de la película de acabado superficial para evitar que la película de acabado superficial se una a superficies indeseadas antes de su uso pretendido.
La película de acabado superficial está diseñada para co-curarla con un sustrato de material compuesto de matriz de resina reforzada con fibra a una temperatura superior a 150°F (65°C), más particularmente, dentro del intervalo de 250°F a 350°F (o 120°C a 175°C) . El sustrato de material compuesto de matriz de resina reforzada con fibra está compuesto de fibras de refuerzo que han sido impregnadas o infundidas con una resina de matriz. La resina de matriz puede incluir una o más resinas termoestables tales como resinas epoxi . El sustrato de material compuesto puede ser una capa preimpregnada o una lámina estratificada preimpregnada. La capa preimpregnada está compuesta de fibras de refuerzo en forma de tejido o fibras continuas alineadas direccionalmente que se han impregnado con una resina, por ejemplo, una resina epoxi. Las fibras alineadas direccionalmente pueden ser fibras unidireccionales o multidireccionales . La lámina estratificada preimpregnada está compuesta de una pluralidad de capas preimpregnadas dispuestas en una secuencia de apilamiento. En general, la película de acabado superficial no curada se puede aplicar sobre un sustrato de material compuesto de matriz de resina reforzada con fibra que se encuentre en estado no curado o parcialmente curado, seguido de un co-curado para formar un sustrato de material compuesto completamente curado que tiene una película de acabado superficial termoestable unida a él.
En una modalidad, la película de acabado superficial se incorpora en un proceso de estratificado para formar una estructura de material compuesto. Como se muestra en Figura 1, la película de acabado superficial 10 se pone en contacto, en primer lugar, con una superficie de moldeo de una de una herramienta de moldeo 20, y las capas preimpregnadas se disponen secuencialmente, una encima de la otra, sobre la película de acabado superficial 10 para formar una lámina estratificada preimpregnada 30. Como alternativa, las capas preimpregnadas pueden ensamblarse en una ubicación distinta y posteriormente colocarse sobre la película de acabado superficial 10. Pueden interponerse uno o más núcleos, por ejemplo estructuras de espuma o de panal de abeja, entre las capas de la lámina estratificada preimpregnada, como se conoce en la técnica. El conjunto entero se somete entonces a calor y presión para curar la lámina estratificada preimpregnada y la película de acabado superficial en una estructura final de material compuesto con una forma seleccionada. Cuando la estructura de material compuesto se retira de la herramienta de moldeo, la película de acabado superficial se convierte en la capa más externa de la estructura de material compuesto.
En una modalidad, la película de acabado superficial puede aplicarse (por revestimiento o laminación) a una única capa preimpregnada para producir una cinta preimpregnada de auto-acabado superficial. Tal cinta preimpregnada de auto-acabado superficial es adecuada para usarse en un sistema de Colocación de Cinta Automático (ATL, por sus siglas en inglés) o de Colocación de Fibra Automático (AFP, por sus siglas en inglés) equipados con medios para dispensar y compactar tiras de cinta preimpregnadas directamente sobre una superficie de moldeo (tal como una superficie de mandril) para formar una pieza de material compuesto.
Tras el curado, la película de acabado superficial curada resultante es una película termoestable con elevada densidad de reticulación, una elevada temperatura de transición vitrea (Tg) de =180°C, una dureza de lápiz de 7H o mayor de conformidad con ASTM D-3363. Estas propiedades permiten que la película de acabado superficial curada muestre una alta resistencia a los decapantes de pintura convencionales (por ejemplo, soluciones decapantes basadas en alcohol bencílico) , así como a la radiación UV y al micro-agrietamiento. Se ha descubierto que, después de estar en contacto con una solución decapante basada en alcohol bencílico durante 7 días a temperatura ambiente (20°C a 25°C) , la película de acabado superficial muestra menos de un 0.5% de absorción de fluido y la dureza de lápiz no se reduce en más de 2H grados de lápiz. Además, se ha descubierto que la película de acabado superficial curada muestra una densidad de microgrietas de menos de 0.3 grietas/pulg2 (0.047 grietas/cm2) después de someterla a un ensayo de 2000X ciclos térmicos entre -55°C y 71°C. La película de acabado superficial muestra además una elevada adherencia a revestimientos pintados, usados normalmente para pintar estructuras aeroespaciales . La adherencia de la película de acabado superficial al revestimiento de pintura es tal que la superficie pintada muestra sustancialmente un 0 % de pérdida de pintura después de someterla a un ensayo de adhesión de pintura de conformidad con ASTM D3359 en una condición en seco o una condición en húmedo (después de inmersión en agua desionizada a 75°F (23.95 C) durante 7 días), sometiéndola o no a una exposición a radiación UV de 1000KJ/m2.
EJEMPLOS Los siguientes ejemplos sirven para dar modalidades específicas de las películas de acabado superficial formadas de conformidad con la presente descripción pero no tienen la intención de limitar de ninguna forma el alcance de la presente descripción.
Se prepararon nueve muestras de película de acabado superficial basadas en las formulaciones (1 a 9) mostradas en la Tabla 2. Todas las cantidades son porcentajes en peso.
TABLA 2 Cada película de acabado superficial se preparó añadiendo los componentes indicados en la Tabla 2 en un recipiente de mezcla y mezclando los componentes usando una mezcladora de laboratorio de cizalla de alta velocidad. Las resinas epoxi se añadieron en primer lugar. Se añadió MEK como disolvente a la mezcla de resina epoxi, según fue necesario, para ajustar la reologia y el contenido sólido de la composición. Posteriormente, el agente o agentes endurecedores (aducto pre-reaccionado y/o copolimero PES-PEES) se añadieron a las resinas epoxi. En ciertas películas de acabado superficial (Formulaciones 4 y 5), se añadieron también aditivos conductores (escamas de plata u hojuelas de Ag-Cu) al recipiente de mezcla. Las microesferas cerámicas, sílice pirógena, y estabilizadores UV (en algunas formulaciones) se añadieron posteriormente al recipiente de mezcla. Se añadió disolvente MEK, según fue necesario, para controlar la viscosidad de la mezcla anterior a aproximadamente un 80 % en peso total de sólidos, y los componentes de la mezcla se mezclaron durante 50 a 70 minutos a aproximadamente 1000 a 3000 rpm. La temperatura de la composición se mantuvo por debajo de 160°F (71°C) . Se añadió MEK adicional, según fue necesario, para inhibir que la mezcla ascendiera por el eje de mezclado.
La mezcla se enfrió posteriormente a una temperatura por debajo de 120 °F (49°C) y los agentes de curado (diciandiamida (DICY) y Bisurea) se añadieron a la composición. La composición se mezcló entonces hasta que fue aproximadamente homogénea. La temperatura de la mezcla, durante la adición de los agentes de curado, se mantuvo por debajo de aproximadamente 130°F (54.4°C).
Para formar películas de acabado superficial a partir de las composiciones anteriores, cada composición se filtró, desaireó y depositó como una película. El filtrado se realizó a través de medios de filtración EP-15. El desaireado se realizó de tal forma que el contenido sólido de la composición era de aproximadamente el 80 % en peso. La mezcla filtrada y desaireada se revistió después como una película que tenía un peso de película de aproximadamente 0.020 a 0.030 psf (0.10 a 0.15 kg/m2) mediante un dispositivo de revestimiento de película, y después se secó a fin de lograr menos de aproximadamente un 1 % en peso de volátiles. Un soporte o soporte conductor de malla aleatoria seleccionada de poliéster no tejido o de vidrio se presionó hasta formar una película a una presión ligera para embeber la malla en la película .
Los paneles de material compuesto se fabricaron incorporando las películas de acabado superficial formadas a partir de las formulaciones de la Tabla 2. Para cada panel, la película de acabado superficial se puso sobre una herramienta, seguido de un estratificado de capas preimpregnadas (CYCOM 5276-1 de Cytec Industries Inc., preimpreganados basados en fibras de carbono/epoxi) para formar una lámina estratificada preimpregnada . La lámina estratificada preimpregnada se curó entonces a una temperatura entre aproximadamente 350 °F (177 °C) durante 2 horas a 80 psi (0.55 MPa) en condiciones de autoclave.
Evaluación de la película de acabado superficial La temperatura de transición vitrea (Tg) de las películas de acabado superficial curadas se determinó usando un DSC modulado (TA 2910) o un analizador térmico mecánico (TMA 2940, TA Instruments) en atmósfera de nitrógeno con aumentos graduales de 10°C/min. dentro de un intervalo de temperaturas de 30°C a 230°C.
Después del curado, los paneles de material compuesto recubiertos con las películas de acabado superficial se inspeccionaron para defectos de aspecto de la superficie (picaduras, agujeros) . Después, los paneles de material compuesto se evaluaron para resistencia a decapantes de pintura, adhesión de pintura en seco y en húmedo, con o sin exposición a UV, y resistencia a las microgrietas .
Ensayo de resistencia a decapantes de pintura La resistencia a decapantes de pintura de paneles de material compuesto recubiertos, sin pintar, (tamaño de muestra 2" x 2" (5.1 cm x 5.1 cm) , con un espesor de 0.15 mm) se calculó midiendo la captación de fluido decapante de pintura y el cambio de dureza de lápiz durante el periodo de inmersión (hasta 168 horas a temperatura ambiente) en solución de decapante de pintura basada en alcohol bencílico (Cee Bee 2012A disponible en McGean o Turco 1270-6 disponible en Henkel) usada para procesos de decapado de pintura de estructuras de material compuesto aeroespaciales . El peso de cada panel de ensayo se midió antes y después de empaparlo en decapante de pintura a intervalos de 24 horas, 48 horas y hasta 168 horas (7 días) . La captación de fluido decapante de pintura (cambio de peso durante el tiempo de inmersión, expresado en % en peso) del panel ensayado se midió en los mismos intervalos de ensayo hasta 168 horas (7 días) de inmersión.
La superficie de cada panel de ensayo se sumergió en el decapante de pintura basado en alcohol bencílico durante hasta 168 horas a temperatura ambiente, y después se ensayó para cambio de dureza de lápiz durante el periodo de inmersión de conformidad con ASTM D3363. ASTM D3363 se refiere a un Método de Ensayo Convencional para determinar la dureza de la superficie de una película de revestimiento orgánico transparente y pigmentada sobre un sustrato. La escala de dureza de lápiz es como sigue: 6B (la más blanda), 5B, 4B, 3B, 2B, B, HB, F, H, 2H, 3H, 4H, 5H, 6H, 7H, 8H, 9H (la más dura) . La dureza de lápiz del panel de ensayo se midió antes y después de empaparlo en el decapante de pintura a intervalos de 24 horas, 48 horas y hasta 168 horas (7 días) . La dureza de lápiz que cambia en un nivel mayor de 2H tras un periodo de 24 horas de inmersión no se considera que tenga una buena resistencia a decapante de pinturas.
Adhesión de pintura en seco y en húmeda con o sin exposición a UV La adhesión de pintura en cortes en seco y en húmedo de paneles de material compuesto (en forma de una muestra con un tamaño de 3" x 6" (7.6 cm x 15.2 cm) , con un espesor de 0.15 mm) recubiertos con la película de acabado superficial, con o sin exposición UV antes de pintar, se midió de conformidad con ASTM D3359. ASTM D3359 se refiere a un Método de Ensayo Convencional para determinar la adhesión de la superficie de películas de revestimiento a sustratos aplicando y retirando una cinta sensible a la presión sobre cortes hechos en la película (ensayo de cinta sobre corte en cruz) . Los paneles de ensayo curados se expusieron a radiación ultravioleta (UV-A) de cero (sin UV) , 200 KJ/m2 o 1000 KJ/m2 de conformidad con el ensayo AATCC, método 16, opción 3. El instrumento usado para el ensayo UV es un Xeno Weather-o-meter, tal como Atlas CI3000 FadeoMeter. La superficie de cada panel de ensayo se preparó (se limpió, con y sin lijado) y se aplicó un revestimiento de pintura exterior decorativa empleada en pintura aeroespacial (imprimación de pintura epoxi seguido de una capa de acabado a base de poliuretano) . Posteriormente, se llevó a cabo el ensayo de adhesión a pintura en seco de conformidad con ASTM D3359. Para llevar a cabo el ensayo de adhesión de pintura en húmedo, los paneles de ensayo expuestos a UV se pintaron y posteriormente se sumergieron en agua desionizada a 75°F (23.95°C) durante 7 días. El ensayo de adhesión a pintura en húmedo se llevó a cabo entonces de conformidad con ASTM D3359.
Mediciones de conductividad eléctrica de películas de acabado superficial que contienen aditivos conductores Los paneles de ensayo con películas de acabado superficial curadas se cortaron para formar probetas de ensayo de aproximadamente 6 x 5 pulgadas (15.2 x 12.7 cm) y su conductividad eléctrica o resistividad superficial (en Ohm/cuadrado, o miliohm/cuadrado ) se midió usando un Óhmetro Digital de Baja Resistividad con sonda de cuatro puntos AVO® Ducter® DLRO10X.
La Tabla 3 muestra las propiedades superficiales y los resultados de ensayo de los paneles de ensayo con películas de acabado superficial basadas en las formulaciones 1-9 de la Tabla 2. El número de panel de ensayo corresponde al número de formulación de las películas de acabado superficial.
TABLA 3 Las películas de acabado superficial basadas en las formulaciones 8 y 9 no contenían resina epoxi trifuncional o tetrafuncional, como resultado, su resistencia al decapante de pintura pasado el tiempo de inmersión no fue tan buena como la observada en otras películas de acabado superficial. Sin embargo, todas las películas de acabado superficial mostraron una buena adhesión de la pintura (10+ significa 0 % de pérdida de pintura) .
Ensayo de resistencia a microgrietas Se midió también la resistencia a microgrietas de los paneles de ensayo de material compuesto (en forma de una muestra con un tamaño de 4" x 6" (10.2 cm x 15.2 era) , con un espesor de 0.15 mm) recubiertos y pintados. Los paneles de ensayo pintados se sometieron a ciclos térmicos de hasta 2000x ciclos entre -55°C y 71°C. La superficie de cada panel de ensayo después de los ciclos térmicos se examinó al microscopio para determinar la aparición de microgrietas después de exponerlos a 400x, 800x, 1200x, 1600x y 2000x ciclos térmicos. La densidad de grietas (número de grietas en la superficie de la pintura mostrada en el área del panel de ensayo) se usa para medir la resistencia a microgrietas del panel de ensayo de material compuesto recubierto. La longitud máxima de la grieta debe ser menor de 0.1 pulgadas (2.54 mm) . En la Tabla 4 se muestran los resultados del ensayo de microgrietas después de 2000x ciclos térmicos.
Tabla 4 - Resultados del ensayo de ciclos térmicos Las películas de acabado superficial basadas en las formulaciones 6 y 7 no contenían los agentes de endurecimiento que estaban en otras formulaciones . Como resultado, la resistencia a ndcrogrietas de los paneles de ensayo 6 y 7 no fue tan buena como la de los otros paneles de ensayo.
Los términos "primero" , "segundo" y similares , en este documento no denotan ningún orden, cantidad o importancia , sino que se emplean para distinguir un elemento de otro, y los términos "un" o "una" en este documento no denotan una limitación de cantidad, sino que denotan la presencia de al menos uno de los artículos ref erenciados . Los modificadores "aproximadamente" y "sobre" usados en relación con una cantidad son inclusivos del valor indicado y tienen el significado dictado por el contexto, (por ejemplo, incluye el grado de error asociado a la medición de la cantidad particular) . Los sufijos " (s) " y " (es) " como se usan en este documento pretenden incluir tanto el singular como el plural del término que modifican, incluyendo así uno o más de ese término (por ej emplo metal ( es ) incluye uno o más metales ) . Los intervalos descritos en este documento son inclusivos y combinables independientemente (por ejemplo, intervalos de "hasta aproximadamente el 25 % en peso, o, más específicamente, de aproximadamente el 5 % en peso a aproximadamente el 20 % en peso", incluyen los extremos y todos los valores intermedios de los intervalos, por ejemplo, "del 1% en peso al 10% en peso" incluye el 1%, el 2%, el 3%, etc.)- Aunque en este documento se describen diversas modalidades, se apreciará a partir de la memoria descriptiva que los expertos en la materia pueden hacer diversas combinaciones de elementos, variaciones o mejoras a la misma, y están dentro del alcance de la invención. Además, pueden hacerse diversas modificaciones para adaptar una situación o material particulares a las enseñanzas de la invención sin alejarse del alcance esencial de esta. Por lo tanto, se pretende que la invención no esté limitada a la modalidad particular descrita como el mejor modo contemplado para llevar a cabo esta invención, sino que la invención incluirá todas las modalidades que se encuentren dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas.
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (16)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Una película de acabado superficial con alta resistencia a decapantes de pintura, caracterizada porque tiene una temperatura de transición vitrea (Tg) de =180°C y una dureza de lápiz de 7H o mayor de conformidad con AST D-3363, en la que, después de estar en contacto con una solución de decapante de pintura basada en alcohol bencílico durante 7 días a una temperatura dentro del intervalo de 20°C a 25°C, la película de acabado superficial muestra menos de un 0.5% de absorción de fluido, y la dureza de lápiz no se reduce en más de 2H grados de lápiz, y en la que la película de acabado superficial se forma a partir de una composición de resina curable que comprende: una resina epoxi novolac que tiene funcionalidad epoxi mayor de uno; una resina epoxi trifuncional o tetrafuncional; microesferas cerámicas; un agente de curado latente basado en amina; cargas inorgánicas en forma de partículas; y al menos un agente endurecedor seleccionado de un grupo que consiste en: (a) un aducto pre-reaccionado formado por la reacción de una resina epoxi, un bisfenol, y un elastómero; (b) un copolimero de poliéter sulfona (PES) y poliéter éter sulfona (PEES) ; (c) partículas de caucho de núcleo-carcasa (CSR) ; y combinaciones de estos.
2. La película de acabado superficial de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque muestra una densidad de microgrietas de menos de 0.3 grietas/pulgada2 (0.047 grietas/cm2) después de someterla a un ensayo de 2000x ciclos térmicos entre -55°C y 71°C.
3. La película de acabado superficial de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizada porque la resina epoxi novolac tiene la siguiente estructura: donde R=H y n=0-5, la resina epoxi tetrafuncional es tetraglicidil 4 , 4 ' -diaminodifenilmetano, y la resina epoxi trifuncional es triglicidil éter de aminofenol.
4. La película de acabado superficial de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, caracterizada porque al menos un agente endurecedor incluye un aducto pre-reaccionado formado por la reacción de diglicidiléter de tetrabromo bisfenol A, bisfenol A, y un elastómero ATBN o CTBN.
5. La película de acabado superficial de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizada porque al menos un agente endurecedor incluye el aducto pre-reaccionado y el copolimero PES-PEES.
6. La película de acabado superficial de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, caracterizada porque las microesferas cerámicas son microesferas huecas fabricadas de material cerámico de sílice-alúmina y que tienen un tamaño de partícula dentro del intervalo de 1 a 50 micrómetros .
7. La película de acabado superficial de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizada porque las resinas epoxi y las microesferas cerámicas suponen más del 60% en peso del peso total de la composición de la película de acabado superficial.
8. La película de acabado superficial de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizada porque además comprende un material conductor en forma de partículas en una cantidad suficiente para proporcionar una película de acabado superficial conductora con una resistividad superficial menor de 100 mQ, en la que la película de acabado superficial es capaz de proporcionar protección contra rayos (LSP, por sus siglas en inglés) o apantallamiento contra interferencias electromagnéticas (EMI, por sus siglas en inglés) .
9. La película de acabado superficial de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizada porque es soportada por un soporte no tejido seleccionado entre una malla de poliéster, una malla de vidrio o un soporte conductor.
10. La película de acabado superficial de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1-9, caracterizada porque la composición de resina curable comprende además una bisurea como acelerador de curado.
11. Una estructura de material compuesto caracterizada porque comprende un sustrato de material compuesto que tiene una película de acabado superficial formado sobre él, en la que la estructura de material compuesto comprende una resina de matriz y fibras de refuerzo, y la película de acabado superficial tiene una temperatura de transición vitrea (Tg) de =180°C y una dureza de lápiz de 7H o mayor de conformidad con ASTM D-3363, en la que, después de haber estado en contacto con una solución de decapante de pintura basada en alcohol bencílico a una temperatura dentro del intervalo de 20°C a 25°C, la película de acabado superficial muestra menos de un 0.50 % de absorción de fluido, y la dureza de lápiz no se reduce en más de 2H grados de lápiz, y en la que la película de acabado superficial se forma a partir de una composición de resina curable que comprende : una resina epoxi novolac que tiene funcionalidad epoxi mayor de uno; una resina epoxi trifuncional o tetrafuncional ; microesferas cerámicas; un agente de curado basado en amina; carga inorgánica en forma de partículas; y al menos un agente endurecedor seleccionado de un grupo que consiste en: (a) un aducto pre-reaccionado formado por la reacción de una resina epoxi, un bisfenol y un elastómero; (b) un copolimero de poliéter sulfona (PES) y poliéter éter sulfona (PEES) ; (c) partículas de caucho de núcleo-carcasa (CSR) , y combinaciones de estos.
12. La estructura de material compuesto de la reivindicación 11, caracterizada porque el sustrato de material compuesto comprende una lámina estratificada preimpregnada, la lámina estratificada preimpregnada está compuesta de una pluralidad de capas preimpreganadas dispuestas unas sobre otras, comprendiendo cada capa fibras de refuerzo impregnadas con una resina de matriz, y la película de acabado superficial se forma sobre una capa externa de la lámina estratificada preimpregnada.
13. La estructura de material compuesto de la reivindicación 11 o 12, caracterizada porque comprende además un revestimiento de pintura aplicado sobre la película de acabado superficial, en la que la adherencia de la película de acabado superficial sobre el revestimiento de pintura es tal que la superficie pintada muestra sustancialmente un 0% de pérdida de pintura después de (a) someterla a un ensayo de adhesión de pintura de conformidad con ASTM D-3359 en una condición en seco o (b) sumergirla en agua desionizada a 75°F 24 (°C) durante 7 días después someterla a un ensayo de adhesión de pintura de conformidad con ASTM D-3359.
1 . La estructura de material compuesto de la reivindicación 11 o 12, caracterizada porque la adherencia de la película de acabado superficial al revestimiento de pintura es tal que la superficie pintada muestra sustancialmente un 0 % de pérdida de pintura como se determina por el siguiente procedimiento: someter la película de acabado superficial a una exposición a radiación UVA de 1000 KJ/m2, seguido de someter la superficie pintada a un ensayo de adhesión de pintura de conformidad con ASTM D-3359 en una condición en seco.
15. La estructura de material compuesto de la reivindicación 13, caracterizada porque la adherencia de la película de acabado superficial al revestimiento de pintura es tal que la superficie pintada muestra sustancialmente un 0% de pérdida de pintura como se determina por el siguiente procedimiento: someter la superficie sin pintar a exposición a radiación UVA de 1000 KJ/m2, seguido de someter la superficie pintada a inmersión en agua desionizada a 75°F (23,95°C) durante 7 días y posteriormente efectuar un ensayo de adhesión de pintura de conformidad con ASTM D3359.
16. Un método para fabricar una estructura de material compuesto caracterizado porque que comprende: (a) proporcionar una lámina estratificada preimpregnada conformable comprendida por una pluralidad de capas preimpregnadas dispuestas en una disposición apilada, comprendiendo cada capa preimpregnada una resina de matriz de resina no curada o parcialmente curada y fibras de refuerzo; (b) formar una película de acabado superficial a partir de una composición de resina curable que comprende: una resina epoxi novolac que tiene funcionalidad epoxi mayor de uno; una resina epoxi trifuncional o tetrafuncional; microesferas cerámicas; un agente de curado latente basado en amina; cargas inorgánicas en forma de partículas; y al menos un agente endurecedor seleccionado de un grupo que consiste en: (a) un aducto pre-reaccionado formado por la reacción de una resina epoxi, un bisfenol y un elastómero; (b) un copolímero de poliéter sulfona (PES) y poliéter éter sulfona (PEES); (c) partículas de caucho de núcleo-carcasa (CSR) ; y combinaciones de estos; (c) poner la película de acabado superficial en contacto con la lámina estratificada preimpregnada; y (d) co-curar la película de acabado superficial y la lámina estratificada preimpregnada a una temperatura dentro del intervalo de 250°F a 350°F (de 120°C a 175°C) por lo que la película de acabado superficial curada tiene una temperatura de transición vitrea (Tg) de =180°C y una dureza de lápiz de 7H o superior de conformidad con ASTM D-3363, y en la que, después de estar en contacto con una solución decapante de pintura basada en alcohol bencílico durante 7 días a una temperatura dentro del intervalo de 20°C a 25°C, la película de acabado superficial curada muestra menos de un 0.5% de absorción de fluido, y la dureza de lápiz no se reduce en más de 2H grados de lápiz.
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