MX2012000141A

MX2012000141A - Proceso de la industria de mineria de israel (imi) de polihalita para la produccion de nitrato de potasio (kno3).

Info

Publication number: MX2012000141A
Application number: MX2012000141A
Authority: MX
Inventors: Michael Bonan; Eyal Ginzberg; Akiva Mozes; Eyal Barnea; Hugo Keselman; Gideon Friedman; Ron Frim; Cornelis Petrus Langeveld
Original assignee: Imi Tami Institute Research
Priority date: 2009-06-25
Filing date: 2010-06-27
Publication date: 2012-06-08
Also published as: NZ597787A; CN102869609A; EP2477946A2; AU2010264079B2; ZA201200606B; US8871170B2; EA201290011A1; AU2010264079A1; BRPI1014634A2; EP2477946A4; WO2010150266A3; CA2766765A1; CN102869609B; CL2011003287A1; WO2010150266A2; AU2010264079A2; US20120195818A1; EA025605B1

Abstract

Se da a conocer un proceso para producir KNO3 de polihalita. En una modalidad preferida, el proceso comprende etapas de (a) poner en contacto la polihalita con NO3; (b) agregar Ca(OH)2 a la solución, precipitando en consecuencia como CaSO4 por lo menos parte del sulfato presente en la solución; () precipitar como Mg(OH)2 por lo menos parte del Mg2+ que permanece en la solución mediante la adición adicional de Ca(OH)2 a la solución restante; (d) concentrar la solución, precipitando en consecuencia como un compuesto de sulfato por lo menos parte del sulfato que permanece en la solución; (e) separar por lo menos parte del NaC1 de la solución restante y (f) cristalizar como KNO3 sólido por lo menos parte del K+ y NO3- contenidos en la solución. El proceso permite la conversión directa de polihalita a KNO3 de pureza que excede 98.5% y que está esencialmente libre de impurezas de magnesio y sulfato.

Description

PROCESO DE LA INDUSTRIA DE MINERIA DE ISRAEL (IMI) DE POLIHALITA PARA LA PRODUCCION DE NITRATO DE POTASIO (KN03) Campo de la Invención Esta invención se refiere a métodos para la producción de KN03, en particular, métodos que usan polihalita como el material de partida.

Antecedentes de la Invención El nitrato de potasio (KN03) es un químico comercialmente importante con usos de explosivos a fertilizantes. La polihalita (K2S04«MgS04»2CaS04*2H20) es una fuente ampliamente distribuida y fácilmente disponible de potasio. La reacción de polihalita con ácidos (por ejemplo HN03) es conocida en la literatura como un medio para producir mezclas de sal cruda que contiene "fertilizante mineral complejo". Por ejemplo, la Patente de E.U.A. No. 4,246,019 da a conocer un método para la producción de una mezcla que contiene 53.54% de KN03, 39.87% de Mg(N03)2, 5.48% de CaS04, y 1.01% de H20 de la reacción de la polihalita con HN03. La patente Rusa No. 2,276,123 da a conocer un método para la producción de una solución que contiene una mezcla de K2SO4, MgS04 y NH4N03 de la reacción de polihalita con HN03 seguido por la neutralización con amoníaco. De esta manera los procesos descritos en la literatura permiten producir una solución que contiene una mezcla de sustancias, incluyendo REF. :226535 nitratos de potasio y magnesio, así como también yeso que no ha sido separado en etapas tempranas de proceso.

Varios procesos bien conocidos, tales como los procesos de Southwest Potash e IMI , son conocidos para la producción de K 03 mediante la reacción de KC1 con HN03 (Ullman's Agrochemicals, vol . 1; Weinheim: Wiley-VCH, 2007, páginas 334 - 336) . La producción de KN03 esencialmente puro directamente de la reacción de polihalita con ácido potente sigue siendo desconocida, sin embargo. De esta manera, existe una necesidad largamente anhelada por un proceso que pueda producir KN03 esencialmente puro de polihalita sin las complicaciones de los procesos conocidos tales como la producción de mezclas de productos complicadas y necesidad de neutralización con amoníaco.

Breve Descripción de la Invención El proceso dado a conocer en la presente invención produce K 03 de polihalita con recuperación casi total, sin ninguna necesidad por tratamiento térmico pre-eliminar y sin la necesidad para lavado de NaCl de la polihalita. La separación de NaCl del KN03 se efectúa por las diferentes dependencias de temperatura de la solubilidad de las dos sustancias: la solubilidad de NaCl cambia muy poco con la temperatura, mientras que de KN03 se incrementa fuertemente con el incremento de temperatura. En el proceso dado a conocer en este documento, el Mg se recupera como Mg(OH)2/ que se precipita con cal. El Mg(OH)2 recuperado de esta manera se puede usar directamente como una suspensión espesa con agua, se puede secar o transformar en sales de Mg tales como MgS04-H20.

Por lo tanto, es un objetivo de la presente invención dar a conocer un proceso para producir KN03 en donde el material de partida para el proceso es polihalita.

Es un objetivo adicional de la presente invención dar a conocer un proceso para producir K 03 de polihalita, que comprende las etapas de (a) poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03~; (b) agregar por lo menos una base inorgánica a la solución obtenida en la etapa de poner en contacto la polihalita con HN03, precipitar en consecuencia como un sólido por lo menos parte del sulfato presente en la solución; (c) precipitar como Mg(0H)2 por lo menos parte del Mg2+ que permanece en la solución al agregar por lo menos un compuesto básico a la solución restante; (d) concentrar la solución obtenida después de la etapa de precipitar por lo menos parte del Mg2+ que permanece en la solución; (e) precipitar por lo menos parte del NaCl derivado de la polihalita, si lo hay, de la solución obtenida después de la etapa de concentrar la solución obtenida después de la etapa de precipitar por lo menos parte del Mg2+ que permanece en la solución; (f) separar el NaCl, si lo hay, de la corriente de reacción, y (g) separar como KN03 sólido por lo menos parte del K+ y N03" contenidos en la solución que permanece después de la etapa de precipitar por lo menos parte del NaCl derivado de la polihalita. Esta dentro de la esencia de la invención en donde el proceso se adapta para producir K 03 comercialmente utilizable de polihalita.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, que incluye además una etapa adicional de lavar la polihalita antes de la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03~, removiendo en consecuencia por lo menos por lo menos parte del NaCl contenido dentro de la polihalita.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03~ se lleva a cabo a una temperatura entre aproximadamente 60 °C y aproximadamente 90 °C.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la sustancia que comprende N03~ se selecciona del grupo que consiste de (a) HN03 ; (b) Ca(N03)2; (c) cualquier combinación de lo anterior.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, donde la sustancia que comprende N03" es HN03, y donde además la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que contiene N03~ incluye además una etapa adicional de poner en contacto la polihalita con una cantidad de HN03 suficiente que la cantidad de HN03 en la solución de esta manera obtenida es por lo menos 0.5% (p/p) .

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, en donde la sustancia que comprende N03~ es HN03/ y en donde además la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que contiene N03" incluye además una etapa adicional de poner en contacto la polihalita con una cantidad de HN03 suficiente que la cantidad de HN03 en la solución de esta manera obtenida es por lo menos 5% (p/p) .

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03~ incluye además una etapa adicional de poner en contacto la polihalita con 60% de HN03.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, que incluye además una etapa adicional de reciclar en el recipiente de reacción por lo menos parte de la solución que permanece después de la etapa de separar el KNO3.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, en donde por lo menos una parte de la sustancia que comprende N03" se obtiene de la solución reciclada en el recipiente de reacción.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, que incluye además una etapa adicional de remover de la corriente de reacción por lo menos parte del sólido producido durante la etapa de poner en contacto la polihalita con H 03.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, que incluye además una etapa adicional de remover mediante filtración por lo menos parte del sólido producido durante la etapa de poner en contacto la polihalita con HNO3.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, que incluye además una etapa adicional de lavar el sólido.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de agregar por lo menos una base inorgánica a la solución obtenida en la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03" incluye además una etapa adicional de agregar por lo menos una base inorgánica seleccionada del grupo que consiste de Ca(0H)2, CaC03, y CaO.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de agregar por lo menos una base inorgánica a la solución obtenida en la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03~ incluye además una etapa adicional de agregar suficiente base inorgánica para reducir sustancialmente el contenido de S042" de la solución.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de agregar por lo menos una base inorgánica a la solución obtenida en la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03" incluye además una etapa adicional de agregar suficiente base inorgánica para reducir el contenido de S042" de la solución mediante por lo menos 85%.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, en donde la base inorgánica se selecciona del grupo que consiste de (a) compuestos de Ca básicos; (b) compuestos de Ba básicos; (c) cualquier combinación de lo anterior.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, que incluye además una etapa adicional de remover de la corriente de reacción por lo menos parte del sulfato insoluble producido durante la etapa de poner en contacto la polihalita con HN03.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, que incluye además una etapa adicional de separar mediante filtración por lo menos parte del sulfato insoluble producido durante la etapa de poner en contacto la polihalita con HN03.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de precipitar como Mg(OH)2 por lo menos parte de Mg2+ que permanece en la solución comprende además una etapa adicional de agregar una cantidad suficiente de por lo menos un compuesto de Ca básico para precipitar más del 50% del Mg2+ que permanece en la solución como Mg(OH)2.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de precipitar como Mg(OH)2 por lo menos parte de Mg2+ que permanece en la solución comprende además una etapa adicional de agregar una cantidad suficiente de por lo menos un compuesto de Ca básico para precipitar más de 85% del Mg2+ que permanece en la solución como Mg(0H)2.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de precipitar como Mg(0H)2 por lo menos parte de Mg2+ que permanece en la solución comprende además una etapa adicional de agregar por lo menos un compuesto de Ca básico seleccionado del grupo que consiste de Ca(OH)2 y CaO.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, que incluye además una etapa adicional de remover de la corriente de reacción por lo menos parte del Mg(OH)2 obtenido en la etapa de precipitar como Mg(OH)2 por lo menos parte de Mg2+ que permanece en la solución.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, que incluye además una etapa adicional de lavar el g(OH)2- Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, en donde Mg(0H)2 es por lo menos 92% puro.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de concentrar la solución restante después de la etapa de precipitar por lo menos parte de Mg2+ que . permanece en la solución comprende además una etapa seleccionada del grupo que consiste de (a) usar un evaporador de efecto múltiple a la solución concentrada y (b) concentrar la solución mediante re-compresión mecánica de vapor .

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de precipitar por lo menos parte del NaCl incluye además una etapa adicional de precipitar NaCl mediante cristalización evaporatoria .

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, en donde en donde la etapa de precipitar NaCl mediante cristalización evaporatoria se lleva a cabo a una temperatura que excede aproximadamente 60°C.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la etapa de separar como KN03 sólido por lo menos parte de K+ y N03" contenidos en la solución que permanece después de la etapa de agregar un compuesto de Ca básico incluye además una etapa adicional de cristalizar de KNO3 de la solución.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, en donde la etapa de cristalizar el KNO3 de la solución incluye además una etapa adicional de enfriar la solución a fin de afectar la cristalización del KNO3.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, en donde la etapa de enfriar la solución incluye una etapa adicional de enfriar la solución a una temperatura abajo de 40°C.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, que incluye además una etapa adicional de purificar el KNO3 obtenido en la etapa de separar el KN03.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso, en donde la etapa de purificar el KN03 incluye además una etapa adicional de purificar el KN03 mediante por lo menos un método seleccionado del grupo que consiste de (a) lavar el K 03; (b) convertir en pulpa con una solución de KN03 sustancialmente puro; y (c) recristalización.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde la pureza del K 03 excede 98.5%.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde en donde la etapa de precipitar por lo menos parte de Mg2+ se lleva a cabo antes de la etapa de separar el KN03.

Es un objetivo adicional de esta invención dar a conocer este proceso como se define en cualquiera de lo anterior, en donde en donde la etapa de precipitar por lo menos parte de Mg2+ se lleva a cabo subsecuente a la etapa de separar el KN03.

Breve Descripción de las Figuras La Figura 1 muestra un diagrama de flujo esquemático de proceso dado a conocer en este documento.

Descripción Detallada de la Invención La presente invención se describe a partir de ahora con diferencia a la figura 1 y a los ejemplos, en los cuales se describen modalidades preferidas. Para los propósitos de explicación, se exponen detalles específicos a fin de proporcionar un entendimiento completo de la invención. Será evidente para una persona experta en la técnica que existen otras modalidades de la invención que difieren en detalle sin afectar la naturaleza esencial de la misma. Por lo tanto, la invención no se limita por lo que se ilustra en las figuras y se describe en especificación, sino solamente como se indica en las reivindicaciones acompañantes con el alcance apropiado determinados solamente por la interpretación más amplia de las reivindicaciones.

En la descripción detallada que sigue, las fórmulas que indican agua de hidratación se proporcionan de acuerdo con la práctica de la literatura convencional. Como tal, no se hacen reivindicaciones con respecto al nivel específico de hidratación de los compuestos (incluyendo aquellos por lo cual no se indica agua de hidratación explícitamente) , y la invención dada a conocer en este documento no se limita a los niveles específicos de hidratación dada.

La química fundamental implicada en el proceso dado a conocer en este documento se puede resumir como sigue: K2SO.MgS04.2CaS04.2H20 + 2HN03 + 4H20 + Ca(OH)2 [+ Ca(N03)2] ? 2K 03 + Mg(N03)2 + 4 (CaS04.2H20) El Mg(N03)2 producido se precipita como Mg(OH)2 mediante la reacción adicional con Ca(OH)2: Mg(N03)2 + Ca(OH)2 ? Mg(OH)2 + Ca(N03)2 En la presente invención, en contraste a los métodos conocidos en la técnica, se agregan ión de nitrato e ión de calcio en etapas independientes separadas del proceso. En algunas modalidades del proceso, el Ca(N03)2 recuperado de las etapas posteriores del proceso se recicla y se hace reaccionar con la polihalita.

En una modalidad preferida de la invención dada a conocer en este documento, las siguientes de etapas se emplean para producir un grado comercial de KN03 de la reacción de la polihalita con HN03. Las diversas "etapas" se listan con referencia al diagrama de flujo esquemático proporcionado en la Figura 1 para una modalidad preferida 10 de la invención dada a conocer en este documento.

En algunas modalidades de la invención, el NaCl se lava de la polihalita. Esta etapa es completamente opcional; no existen requerimientos para el lavado del NaCl de la polihalita, tampoco hay ninguna necesidad por tratamiento térmico preliminar de la polihalita.

En la Etapa 1 del proceso (1010) , la polihalita 101 se pone en contacto con una sustancia que comprende N03" 102.

En modalidades preferidas, la sustancia 102 es HN03; en modalidades mucho más preferidas, el HN03 se proporciona en una concentración de 60%. En modalidades preferidas de la invención, se agrega una cantidad suficiente de HN03 al 60% tal que la concentración de HN03 en la solución resultante (es decir incluye la polihalita) es por lo menos 5% (p/p) . En modalidades preferidas de la invención, la polihalita y el HN03 se ponen en contacto en una temperatura entre aproximadamente 60°C y aproximadamente 90 °C. En otras modalidades de la invención, se usan las temperaturas fuera del intervalo usado en las modalidades preferidas. En otras modalidades, la sustancia 102 puede comprender otra sal de nitrato tal como Ca(N03)2, o una mezcla de una sal de nitrato y HN03. En modalidades típicas en las cuales se usa el Ca(N03)2/ se agrega en el inicio de la etapa 1 además de o en lugar del HN03 agregado en el inicio de la etapa y el compuesto de Ca agregado en el final de esta etapa, descrito a continuación.

En modalidades preferidas de la invención, por lo menos parte de la solución (210) obtenida en la etapa 5 (descrita posteriormente) se recicla en el recipiente de reacción en el cual el contacto entre la polihalita y la sustancia que comprende N03" se lleva a cabo.

La mezcla de reacción luego se pone en contacto con una base (en modalidades preferida, una suspensión acuosa de Ca(OH)2 (105)); en modalidades preferidas, se agrega suficiente suspensión acuosa para llevar el pH a sustancialmente neutro. Además de la suspensión acuosa de Ca(OH)2 mediante lo cual produce una solución que comprende principalmente K+, Mg2+, Ca2+, Na+, N03~, y Cl~, junto con CaS0 sólido (yeso) . En modalidades preferidas, se agrega suficiente base para precipitar por lo menos 85% del S04" presente en la solución.

En modalidades preferidas de la invención, el yeso sólido precipitado durante la reacción entre la polihalita y el HN03 se filtra y se lava con agua de lavado 103 (en modalidades preferidas, mediante el lavado contracorriente sobre un filtro 1015) a fin de reducir el contenido de nitrato. El licor madre (106) se transfiere a la etapa 2, mientras que el yeso húmedo después del lavado (201) se descarga del sistema. El material filtrado de lavado 104 luego se regresa al recipiente de reacción en el cual se lleva a cabo la etapa 1.

En la Etapa 2 del proceso (1020) , la suspensión espesa de Ca(0H)2 adicional (105) se agrega a la solución obtenida en la Etapa 1 (106) después de la remoción del yeso sólido a fin de precipitar la mayor parte del Mg2+ contenido en la solución como Mg(0H)2 (202); en modalidades preferidas, se agrega suficiente Ca(0H)2 para precipitar por lo menos 50% del g2+ presente. El Mg(OH)2 se lava y se remueve (1025) después de la precipitación del g(OH)2, permanece una solución que comprende principalmente Ca2+, K+, Na+, N03", Cl" y Mg2+ residual, en algunas modalidades, esta etapa se lleva a cabo después de la Etapa 5 (descrita posteriormente) en las soluciones que se reciclan en la etapa 1. La pureza química del Mg(OH)2 producido es dependiente de la pureza del CaO o Ca(OH)2 usados. En modalidades preferidas, se obtiene el Mg(OH)2 con una pureza que excede 92%.

El proceso luego continúa a la Etapa 3 (1030) , en la cual la solución obtenida en la Etapa 2 se concentra. En modalidades preferidas, la concentración se efectúa mediante evaporación usando cualquier técnica conocida en el campo, por ejemplo, un evaporador de efecto múltiple o mediante recompresión mecánica de vapor. En una modalidad preferida, por lo menos parte del CaS04 residual precipitado de esta manera se separa de la solución sobrenadante en la salida del recipiente en el cual se lleva a cabo3 la concentración. A evaporación se puede llevar a cabo mediante evaporación solar en un depósito de evaporación y de esta manera el sulfato de calcio precipitado se puede dejar en el fondo del depósito.

El proceso luego continúa a la Etapa 4 (1040) , en la cual NaCl (203) y una pequeña parte del CaS0 (204) presentes en la solución se separan parcialmente de la solución que permanece después de la Etapa 3 mediante cristalización en un cristalizador de evaporación a una temperatura que excede 60°C.

Los sólidos se separan (en modalidades preferidas, mediante filtración 1045) y se remueven.

En la Etapa 5 del proceso (1050) , el K 03 se cristaliza de la solución al enfriar la solución que permanece de la Etapa 4. La cristalización se puede llevar a cabo mediante cualquier técnica conocida en el campo, por ejemplo, en un cristalizador de enfriamiento de los diversos tipos existentes, incluyendo cristalizador de disco de enfriamiento. En las modalidades típicas de la invención, la pureza del producto de KN03 blanco obtenido después del lavado en las pruebas excede 98.5%. En modalidades típicas de la invención, las impurezas principales son Ca (<0.2%) , Cl~ (<1000 ppm) ; Na (-500 ppm) ; S042" (-200 ppm) ; Mg (-10 ppm) ; y Sr (-10 ppm) . El N03 producido de esta manera se puede purificar adicionalmente mediante cualquier técnica conocida en el campo, por ejemplo, al volverse a convertir en pulpa con una solución de KN03 puro o mediante recristalización.

La solución 210 permanece de la Etapa 5 se recicla al recipiente en el cual la Etapa 1 se lleva a cabo. El Ca(N03)2 contenido en la solución que permanece de la Etapa 5 reacciona con el sulfato en la solución en la etapa 1 para precipitar el yeso.

EJEMPLO EJEMPLO 1 Se agitó polihalita (no lavada, triturada y cribada a -0.5mm, 400 g) a una mezcla agitada de ácido nítrico (59%, 146.7 g) y a una solución reciclada (1090 g, hecha de la combinación de licor madre de la cristalización de K 03 presentes en el Ejemplo 3 y agua de lavado de yeso de un lote previo) . La concentración del ácido nítrico se modifica mediante la dilución con agua de lavado de corridas previas a fin de mantener una concentración de nitrato constante de 15-16% en el material filtrado final. La mezcla de reacción se calentó a 65 °C y se agitó durante 3 horas. Después de ese tiempo, se agregó gota a gota lechada de cal (169.4 g, 30% en agua) a través de una bomba durante un período de 1 hora a la mezcla caliente a fin de neutralizar la acidez de la suspensión espesa. Cuando la mezcla alcanzó el pH de 5.5-6.5 la adición se detuvo y la mezcla se filtró mientras estuvo caliente bajo vacío. La torta de yeso (700g, 60.8% de sólidos) luego se lavó con agua (3 x 350g) de modo que el contenido de nitrato de la torta fue satisfactoriamente bajo. El yeso lavado, húmedo (575.6g, 73.9% de sólidos) luego se secó durante toda la noche en un horno a 60 °C produciendo 425.5g de yeso (CaS04.2H20 > 98.5%, K < 0.4%, Mg < 0.2%, N03" < 100 ppm) . El filtrado (1094.7 g, K = 4.7%, Mg = 1.5%, Ca = 0.6%, S042" = 0.3%, N03" = 15.5%) se usó como la base para la etapa de separación de Mg(0H)2 (véase el Ejemplo 2 a continuación) mientras que el agua de lavado se combinó con la solución reciclada para el siguiente lote.

EJEMPLO 2 Una muestra de solución obtenida después de la terminación de la reacción presentada en el Ejemplo 1 en lo anterior (720 - 900 g de la solución se trataron a una temperatura de 60 - 70°C con 15% de solución de lechada de cal (300 g) . Como resultado de este tratamiento, la concentración de Mg disminuyó de 1.5% a menor que 0.2%. Los sólidos precipitados se asentaron y, después, se filtraron y se lavaron. Los sólidos secos contuvieron más de 92% de Mg(OH)2- Las impurezas principales fueron Ca (<5%) , S04= (2%), N03" (0.2%) y Cl" (0.05%) .

EJEMPLO 3 Una muestra de la solución que permanece después de la precipitación de Mg(OH)2 descrito en el Ejemplo 2 en lo anterior, que comprende (concentraciones sobe una base de p/p relativa con la solución total) 2.2% de Ca, 4.4% de K, 1.9% de Na, 0.01% de Mg, 13.3% de N03", 3.1% de Cl", y 0.08% de S042" se concentró mediante evaporación a una temperatura que excede 80°C. La concentración total de las sales disueltas se incrementó por >80% como resultado de la concentración. El NaCl cristalizado de esta manera se separó en una temperatura que excede 80°C y su pureza después del lavado excedió 98%.

La solución restante luego se enfrió a una temperatura de <40°C, conduciendo la precipitación del KN03, el cual luego se separó del licor madre y se lavó. La pureza del K O3 obtenido excedió 99.5%, mientras que la concentración de las sales disueltas en la solución madre que se recicla a la reacción estuvo en el intervalo de 55 - 60%.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones:

1. Un proceso para producir KN03, de por lo menos 98% de pureza, en donde el material de partida para el proceso es polihalita caracterizado porque comprende: poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03"; agregar por lo menos una base inorgánica a la solución obtenida en la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03", precipitando en consecuencia como un sólido por lo menos parte del sulfato presente en la solución; precipitar como Mg(OH)2 por lo menos parte del Mg2+ que permanece en la solución al agregar por lo menos un compuesto básico a la solución restante; concentrar la solución obtenida después de la etapa de precipitar por lo menos parte del Mg2+ que permanece en la solución; precipitar por lo menos parte del NaCl derivado de la polihalita, si lo hay, de la solución obtenida después de la etapa de concentrar la solución obtenida después de la etapa de precipitar por lo menos parte del Mg2+ que permanece en la solución; separar el NaCl precipitado, si lo hay, de la corriente de reacción; separar como KN03 sólido por lo menos parte del K+ y NO3" contenidos en la solución restante después de la etapa de precipitar por lo menos parte del NaCl derivado de la polihalita; y reciclar en el recipiente de reacción por lo menos parte de la solución restante después de la etapa de separar el KNO3 sólido.

2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque incluye además incluye una etapa adicional de lavar la polihalita antes de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03", removiendo en consecuencia por lo menos parte del NaCl contenido dentro de la polihalita.

3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03" se lleva a cabo a una temperatura entre aproximadamente 60°C y aproximadamente 90°C.

4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la sustancia que comprende N03" se selecciona del grupo que consiste de (a) HN03; (b) Ca(N03)2; (c) cualquier combinación de lo anterior.

5. El proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque la sustancia que comprende N03~ es HN03, y además en donde la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que contiene N03~ incluye además una etapa adicional de poner en contacto la polihalita con una cantidad de HN03 suficiente que la cantidad de HN03 en la solución obtenida de esta manera es por lo menos 5% (p/p) .

6. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03~ incluye además una etapa adicional de poner en contacto la polihalita con 60% HN03.

7. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos una parte de la sustancia que comprende N03" se obtiene de la solución reciclada en el recipiente de reacción.

8. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque además incluye una etapa adicional de remover de la corriente de reacción por lo menos parte del sólido producido durante la etapa de poner en contacto la polihalita con N03".

9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de agregar por lo menos una base inorgánica a la solución obtenida en la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03~ incluye además una etapa adicional de agregar por lo menos una base inorgánica seleccionada del grupo que consiste de Ca(OH)2, CaC03, y CaO .

10. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de agregar por lo menos una base inorgánica a la solución obtenida en la etapa de poner en contacto la polihalita con una sustancia que comprende N03~ incluye además una etapa adicional de agregar suficiente base inorgánica para reducir el contenido de S02" de la solución mediante por lo menos 85%.

11. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque además incluye una etapa adicional de remover de la corriente de reacción por lo menos parte del sulfato insoluble producido durante la etapa de poner en contacto la polihalita con HN03.

12. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de precipitar como Mg(OH)2 por lo menos parte del g2+ que permanece en la solución comprende además una etapa adicional de agregar una cantidad suficiente de por lo menos un compuesto de Ca básico para precipitar más de 85% del Mg2+ que permanece en la solución as Mg(OH)2.

13. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de precipitar como Mg(OH)2 por lo menos parte del Mg+ que permanece en la solución comprende además una etapa adicional de agregar por lo menos un compuesto de Ca básico seleccionado del grupo que consiste de Ca(OH)2 y CaO.

14. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque además incluye una etapa de recuperar de la corriente de reacción por lo menos parte del Mg(OH)2 obtenido en la etapa de precipitar como Mg(OH)2 por lo menos parte del Mg2+ que permanece en la solución.

15. El proceso de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque además incluye una etapa adicional de lavar el Mg(0H)2 recuperado de la corriente de reacción.

16. El proceso de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el Mg(OH)2 recuperado es por lo menos 92% puro.

17. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de concentrar la solución restante después de la etapa de precipitar por lo menos parte de Mg2+ que permanece en la solución comprende además una etapa seleccionada del grupo que consiste de (a) usar un evaporador de efecto múltiple a la solución concentrada y (b) concentrar la solución mediante recompresión mecánica de vapor.

18. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de precipitar por lo menos parte de NaCl incluye además una etapa adicional de precipitar el NaCl mediante cristalización evaporatoria .

19. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de separar como KNO3 sólido por lo menos parte del K+ y N03" contenidos en la solución restante después de la etapa de agregar un compuesto de Ca básico incluye además una etapa adicional de cristalizar el K 03 de la solución.

20. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque además incluye una etapa adicional de purificar el KNO3 contenido en la etapa de separar el KN03.