CN101450874B - 利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法 - Google Patents
利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101450874B CN101450874B CN2007101784406A CN200710178440A CN101450874B CN 101450874 B CN101450874 B CN 101450874B CN 2007101784406 A CN2007101784406 A CN 2007101784406A CN 200710178440 A CN200710178440 A CN 200710178440A CN 101450874 B CN101450874 B CN 101450874B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- potassium
- tobermorite
- saltpetre
- mineral base
- rich
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 70
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 239000011591 potassium Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 64
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 title claims abstract description 35
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 239000011435 rock Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 239000011707 mineral Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 39
- MKTRXTLKNXLULX-UHFFFAOYSA-P pentacalcium;dioxido(oxo)silane;hydron;tetrahydrate Chemical compound [H+].[H+].O.O.O.O.[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O MKTRXTLKNXLULX-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 235000021049 nutrient content Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 17
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 15
- 239000010435 syenite Substances 0.000 claims description 10
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 9
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 claims description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 239000010434 nepheline Substances 0.000 claims description 4
- 229910052664 nepheline Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 3
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 claims description 3
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 239000010454 slate Substances 0.000 claims description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 16
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 abstract description 16
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 8
- 229940072033 potash Drugs 0.000 abstract description 6
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 abstract 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 abstract 1
- 239000010813 municipal solid waste Substances 0.000 abstract 1
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 13
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 12
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 12
- 239000002585 base Substances 0.000 description 11
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 6
- 238000011160 research Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 5
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N aluminum;potassium;oxygen(2-);silicon(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000006558 Dental Calculus Diseases 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DHKHZGZAXCWQTA-UHFFFAOYSA-N [N].[K] Chemical compound [N].[K] DHKHZGZAXCWQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 2
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- YMKIRWHSXOBLCF-UHFFFAOYSA-N [Mg].[P].[Ca] Chemical compound [Mg].[P].[Ca] YMKIRWHSXOBLCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPUINVXKIPAAHK-UHFFFAOYSA-N aluminum;potassium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Al+3].[K+] WPUINVXKIPAAHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- YTCQFLFGFXZUSN-BAQGIRSFSA-N microline Chemical compound OC12OC3(C)COC2(O)C(C(/Cl)=C/C)=CC(=O)C21C3C2 YTCQFLFGFXZUSN-BAQGIRSFSA-N 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- BITYAPCSNKJESK-UHFFFAOYSA-N potassiosodium Chemical compound [Na].[K] BITYAPCSNKJESK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000003469 silicate cement Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
一种利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法。是将富钾岩石破碎，经选矿除杂后粉磨，得到以钾长石为主要物相的粉体。按钾长石粉体∶石灰为1∶0.80～0.85的质量比混合，按固液质量比为1∶15～25加入水，将反应物料置于反应釜中搅拌混合，在180～250℃，并在搅拌条件下进行水热反应，恒温反应5～10小时，得到KOH稀溶液和雪硅钙石。以所得KOH溶液制备硝酸钾，再与雪硅钙石复合，添加粘结剂造粒、成型，即制得一种新型农用矿物基硝酸钾，其KNO3养分的含量可在22.0～58.6％范围内调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法。
技术背景
我国的水溶性钾盐资源十分缺乏，为了解决农用钾肥严重不足的问题，国家重点开发青海察尔汉盐湖的水溶性钾盐，每年还要从国外进口大量的氯化钾，但仍然不能完全满足国内需求。而我国的非水溶性钾矿资源丰富，富钾岩石种类主要有正长岩、霞石正长岩、富钾火山岩、伟晶岩、富钾页岩、富钾板岩等。据估计，全国非水溶性钾矿资源总量超过200亿吨。因此，利用富钾岩石制取农用矿物基硝酸钾技术实现工业化生产，必将会对我国农业的可持续发展产生深远影响。
国外发达国家(如加拿大、法国、德国等)的水溶性钾盐资源丰富，因而对利用非水溶性钾矿制取钾肥的研究鲜见报道。日本曾采用高温高压碱溶法分解钾长石，印度也曾采用高温焙烧硫酸法分解钾长石制取硫酸钾，但都未实现工业化生产。迄今只有俄罗斯(前苏联)成功地开发出利用霞石精矿生产氧化铝，副产硅酸盐水泥和碳酸钾工艺，并实现了规模化工业生产。
我国利用非水溶性钾矿提取钾盐的研究始于上世纪五十年代末，近十余年来相关的研究工作日益受到关注。目前，国内利用非水溶性钾矿制取钾肥或钾盐主要采用煅烧法或烧结法、水热化学法等。
1、煅烧法或烧结法
该法研究是将富钾岩石与其它配料在高温下煅烧，使钾长石结构破坏而生成水溶性钾盐。其中碱溶法占主导地位，是用钾长石类矿物与碱(NaOH，Na2CO3)或CaCO3在高温下共熔，熔渣用水浸，溶解出的偏铝酸钾，经碳化反应而制得K2CO3和Al(OH)3。
化工部矿山设计研究院曾采用钾长石与石灰石混合，在1330℃下熔融，熟料磨细后浸取含钾溶液制取K2CO3，剩余废渣用于制水泥。也有人将钾长石、石灰石或白云石、萤石、焦炭混合，在1200～1300℃下熔融，制得钙镁磷钾肥。
2、水热化学法
基本原理是采用酸碱在溶液中分解钾长石，使其中的钾转化为水溶性钾盐。长沙化工矿山设计研究院曾采用H2SO4和助剂，在100℃下分解钾长石，提取硫酸钾，助剂回收后重复利用。也有采用强酸浸取法，在H2SO4存在下，利用HF将钾长石中的钾溶出，制取钾盐。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品加工成本低、原料来源广泛、便于实施推广的利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法。该方法是采用水热法工艺，可使钾长石等非水溶性钾矿中的钾转变为水溶性钾，制成硝酸钾，再与水热合成的雪硅钙石粉体进行化学复合，制取农用矿物基硝酸钾。其工艺过程可实现钾长石资源全部利用，将为缓解我国水溶性钾盐资源严重短缺的问题提供新的技术途径。
为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案。
1、一种利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法，该方法包括下列步骤：
第一步骤，富钾岩石经破碎、选矿除杂后粉磨，制得粒度为-300目＞90％粒级的钾长石粉体；
第二步骤，按钾长石粉体：石灰质量比为1∶0.80～0.85的比例配料，放入高压釜中，加入水，使固液质量比在1∶15～25，并搅拌混合均匀；
第三步骤，将反应釜密封，形成密闭环境，在180～250℃并在搅拌条件下进行水热反应，恒温5～10小时；
第四步骤，反应产物经过滤分离，液相为KOH溶液，固相为雪硅钙石滤饼；
第五步骤，以所制得的KOH溶液与硝酸中和，制备硝酸钾；
第六步骤，将制备的硝酸钾溶液浓缩，与第四步骤得到的雪硅钙石均匀混合；或者将制备的硝酸钾溶液浓缩，外加硝酸钾饱和溶液，与第四步骤得到的雪硅钙石进行化学复合，以调控最终产品的KNO3养分含量的质量的百分比在22.0～58.6％范围；
第七步骤，所得浆料经蒸发水分后，添加粘结剂造粒后干燥，即制得农用矿物基硝酸钾产品。
本发明中的富钾岩石为富含钾长石的各类岩石，包括正长岩、霞石正长岩、伟晶岩、富钾火山岩、富钾页岩、富钾板岩等。富钾岩石破碎后，采用常规方法如磁选、摇床重选等方法选矿，得到以钾长石为主要物相的粉体，要求粉体粒度为-300目＞90％。
在本发明的方法中，所述的原料石灰为工业级石灰；硝酸为工业级硝酸，浓度为65-85％(质量百分比)；硅酸钾为工业级硅酸钾。
在所述第三步骤中，搅拌速率为300～400r/min。
在所述第五步骤中，KOH溶液与硝酸中和至溶液pH值达到中性。
在所述第四步骤中，将固液分离得到的雪硅钙石滤饼进行洗涤，洗涤至洗涤液的pH值为9.5～9.0。
在所述第七步骤中，所添加粘结剂为硅酸钾，其用量占浆料蒸发水分后的固体总质量的1-2％；干燥温度为110℃。
本发明的方法具有以下特点：
(1)日本曾有人采用NaOH-Ca(OH)2混合液高压萃取钾长石中的钾，虽然可获得较高的K2O溶出率，但因反应后滤液中含有大量Na+，为了制得钾盐产品，必须进行钾钠分离，工艺复杂，且成本较高。本工艺中配料只采用石灰(CaO)，不仅可使分离提纯工序得到简化，易获得较纯的钾盐产品，且工艺流程简单，生产成本显著降低。
(2)国内前人也曾采用石灰水热法在130～250℃下反应分解富钾岩石，虽然不用搅拌，但需要不断向高压釜中通入高压蒸气，且氧化钾的溶出率平均只有约62％，反应后产生的大量废渣无法利用。本工艺中氧化钾的溶出率平均达90％以上。
(3)本工艺的固相反应产物是由雪硅钙石晶体形成的纤维状空心球形团聚体，可作为无机缓释剂载体材料，与钾盐复合后制成农用矿物基硝酸钾，对钾、氮等养分可起到明显的吸附缓释作用。
(3)本发明是一种钾氮硅钙高效复合肥生产工艺，富钾岩石分解后的硅铝组分直接制成无机缓释剂载体材料，对钾氮养分可以起到缓释作用，达到肥料的高效利用。且钾资源利用率高，工艺过程无“三废”排放，符合“清洁生产”要求。
附图说明
图1为利用富钾岩石制取农用矿物基硝酸钾的工艺流程图。
具体实施方式
利用富钾岩石制取农用矿物基硝酸钾的工艺流程如图1所示。
实施例1
富钾岩石原料：河南卢氏县某地白云母正长岩，化学成分如下(％)：
SiO2 TiO2 Al2O3 Fe2O3 FeO MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 烧失量 总量
58.01 0.93 17.87 3.93 0.32 0.02 0.30 1.06 0.28 14.69 0.09 1.82 99.32
按照全岩化学成分与X射线粉晶衍射分析结果，该白云母正长岩的物相组成为：微斜长石85.5％，白云母7.6％，榍石2.4％，磁铁矿1.1％，赤铁矿2.7％，磷灰石0.2％。
实验过程如下：
(1)将白云母正长岩粉磨至-300目＞90％粒级，按照钾长石粉体：石灰为1∶0.83的质量比配料，取钾长石粉体300g，石灰249g，按水固质量比20∶1加入到反应釜中，充分搅拌均匀；
(2)将反应釜密封，以400r/min的速率搅拌，升温至230℃恒温，进行水热分解-合成反应，反应时间8h；
(3)待反应釜冷却后，将料浆取出，并清洗釜壁。然后将产物置于真空抽滤机上进行固液分离，获得滤液9.17L。固相为雪硅钙石滤饼，并将雪硅钙石滤饼洗涤至洗涤液的pH值为9.5～9.0。
(4)用火焰光度计法测定溶液中钾的浓度，换算为K2O浓度为4.21g/L，相当于白云母正长岩矿石中K2O的提取率为87.6％。
(5)向滤液中加入工业级硝酸，至pH值为7左右，蒸发浓缩后与合成的雪硅钙石(即第(3)步骤得到的洗涤后的雪硅钙石)复合，得到浆料。
(6)第(5)步骤得到的浆料经控制水分蒸发后得到粉体物料，向所得粉体物料中添加1.5％(质量百分比)的硅酸钾粘结剂进行造粒，在110℃下干燥，制得农用矿物基硝酸钾制品600.7g。经化学成分测定，制品中的KNO3含量为22.9％(质量百分比)。
实施例2
为了得到高含量KNO3的制品，采用和实施例1相同的原料，实验过程和实施例1的第(1)步骤-第(5)步骤相同，在完成第(5)步骤后，向步骤(5)所得浆料加入硝酸钾饱和溶液，至雪硅钙石全部吸附为止，然后进行和实施例1的相同的步骤(6)所述的造粒、干燥过程，制得矿物基硝酸钾制品636.4g。经测定，所得制品中的KNO3含量为58.6％(质量百分比)。
Claims (6)
1.一种利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法，其特征在于：所述的富钾岩石为富含钾长石的各类岩石，是正长岩、霞石正长岩、伟晶岩、富钾火山岩、富钾页岩和富钾板岩中的一种或几种，该方法包括下列步骤：
第一步骤，富钾岩石经破碎、选矿除杂后粉磨，制得粒度为-300目＞90％粒级的钾长石粉体；
第二步骤，按钾长石粉体∶石灰质量比为1∶0.80～0.85的比例配料，放入高压釜中，加入水，使固液质量比在1∶15～25，并搅拌混合均匀；
第三步骤，将反应釜密封，形成密闭环境，在180～250℃并在搅拌条件下进行水热反应，恒温5～10小时；
第四步骤，反应产物经过滤分离，液相为KOH溶液，固相为雪硅钙石滤饼，该雪硅钙石滤饼为由雪硅钙石晶体形成的纤维状空心球形团聚体；
第五步骤，以所制得的KOH溶液与硝酸中和至溶液pH值达到中性，制备硝酸钾溶液；
第六步骤，将制备的硝酸钾溶液浓缩，与第四步骤得到的雪硅钙石滤饼均匀混合；或者将制备的硝酸钾溶液浓缩，外加硝酸钾饱和溶液，与第四步骤得到的雪硅钙石滤饼进行化学复合，以调控最终产品的KNO3养分含量的质量的百分比在22.0～58.6％范围；
第七步骤，所得浆料经蒸发水分后，添加粘结剂造粒后干燥，即制得农用矿物基硝酸钾产品。
2.根据权利要求1所述的利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法，其特征在于：在所述的第一步骤中，所述的选矿为常规方法中的磁选或摇床重选方法。
3.根据权利要求1或2所述的利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法，其特征在于：所述的原料石灰为工业级石灰；硝酸为65-85％的质量百分比浓度的工业级硝酸。
4.根据权利要求1或2所述的利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法，其特征在于：在所述第三步骤中，搅拌速率为300～400r/min。
5.根据权利要求1或2所述的利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法，其特征在于：在所述第四步骤中，将固液分离得到的雪硅钙石滤饼进行洗涤，洗涤至洗涤液的pH值为9.5～9.0。
6.根据权利要求1或2所述的利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法，其特征在于：在所述第七步骤中，所添加粘结剂为硅酸钾，其用量占浆料蒸发水分后的固体总质量的1-2％；干燥温度为110℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101784406A CN101450874B (zh) | 2007-11-30 | 2007-11-30 | 利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101784406A CN101450874B (zh) | 2007-11-30 | 2007-11-30 | 利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101450874A CN101450874A (zh) | 2009-06-10 |
| CN101450874B true CN101450874B (zh) | 2012-05-30 |
Family
ID=40733381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007101784406A Active CN101450874B (zh) | 2007-11-30 | 2007-11-30 | 利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101450874B (zh) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NZ597787A (en) * | 2009-06-25 | 2013-07-26 | Imi Tami Institute Research | Polyhalite imi process for kno3 production |
| CN102001691B (zh) * | 2010-12-01 | 2012-09-12 | 陈锋 | 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硝酸钾的工艺 |
| CN103172410A (zh) * | 2011-12-23 | 2013-06-26 | 贵州大学 | 从含钾页岩中提取钾的方法 |
| CN102701798B (zh) * | 2012-06-08 | 2013-12-04 | 四川大学 | 催化法联产富钾溶液的co2矿化方法 |
| CN103112875B (zh) * | 2013-03-06 | 2014-09-17 | 昊青薪材（北京）技术有限公司 | 一种利用富钾岩石制取农用硝酸钾的工艺 |
| CN103539166B (zh) * | 2013-10-31 | 2015-11-25 | 洛阳氟钾科技股份公司 | 利用钾长石制取硝酸钾的方法 |
| CN103819228B (zh) * | 2014-02-26 | 2016-03-09 | 化工部长沙设计研究院 | 一种利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法 |
| CN103864472B (zh) * | 2014-02-26 | 2016-03-09 | 化工部长沙设计研究院 | 一种吸附法由钾长石分解母液制备钾肥的工艺 |
| CN103937976A (zh) * | 2014-02-26 | 2014-07-23 | 化工部长沙设计研究院 | 一种钾长石分解脱硅制取可溶钾的工艺 |
| CN104193424B (zh) * | 2014-09-03 | 2019-08-09 | 四川大学 | 一种利用机械活化从钾长石制取富钾溶液的方法 |
| CN104671919A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-06-03 | 牛政 | 一种肥料加工工艺 |
| CN104609909A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-05-13 | 昊青薪材（北京）技术有限公司 | 利用富钾岩石和褐煤生产腐殖酸钾的方法 |
| CN104844302A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-08-19 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法 |
| CN106241835B (zh) * | 2016-07-22 | 2017-12-26 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 氯化钾的制备方法 |
| CN106241837B (zh) * | 2016-07-22 | 2017-12-26 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 硫酸钾的制备方法 |
| CN106430984A (zh) * | 2016-09-22 | 2017-02-22 | 陕西科技大学 | 一种利用硅灰石制备硅灰石微晶玻璃的方法 |
| CN110621621B (zh) * | 2017-01-18 | 2023-12-26 | 麻省理工学院 | 钾释放材料 |
| CN107585782B (zh) * | 2017-08-25 | 2019-06-14 | 陕西科技大学 | 一种钾长石制取硫酸铝钾的方法 |
| CN107572920A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-01-12 | 南宁沃森生态生物科技有限公司 | 一种赤泥地聚物泡沫砌块及其制备方法 |
| CN110330975B (zh) * | 2019-07-25 | 2021-04-16 | 深圳前海大地矿物科技有限公司 | 一种土壤调理剂的制备方法和土壤调理剂 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1098398A (zh) * | 1994-04-29 | 1995-02-08 | 刘金荣 | 一种由钾长石生产钾肥的方法 |
| CN101054313A (zh) * | 2007-04-26 | 2007-10-17 | 中科建成矿物技术(北京)有限公司 | 一种生产微孔硅钾钙矿物肥料的方法 |
-
2007
- 2007-11-30 CN CN2007101784406A patent/CN101450874B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1098398A (zh) * | 1994-04-29 | 1995-02-08 | 刘金荣 | 一种由钾长石生产钾肥的方法 |
| CN101054313A (zh) * | 2007-04-26 | 2007-10-17 | 中科建成矿物技术(北京)有限公司 | 一种生产微孔硅钾钙矿物肥料的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 聂轶苗等.水热条件下钾长石的分解反应机理.《硅酸盐学报》.2006,第34卷(第7期),846-850. * |
| 邱美娅等.水热法分解钾长石制备雪硅钙石的实验研究.《现代地质》.2005,第19卷(第3期),348-354. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101450874A (zh) | 2009-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101450874B (zh) | 利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法 | |
| CN101254933B (zh) | 从粉煤灰中提取高纯氧化铝及硅胶的方法 | |
| CN102001636A (zh) | 利用中低品位磷矿湿法生产宽浓度磷酸和洁净石膏的方法 | |
| CN102344155A (zh) | 利用粉煤灰制备氧化铝的方法 | |
| CN102557050A (zh) | 钾长石综合利用新工艺 | |
| CN101602617B (zh) | 一种生产硫酸钾镁肥的方法 | |
| CN101591150A (zh) | 一种利用硅钙渣和电石渣生产硅酸盐水泥的方法 | |
| CN103910348A (zh) | 钾长石的利用方法 | |
| CN108101077A (zh) | 一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺 | |
| CN1308265C (zh) | 一种利用水热化学反应从富钾岩石中制取钾肥或钾盐的方法 | |
| CN103030312A (zh) | 一种金属镁冶炼渣的处理方法 | |
| CN104263973B (zh) | 由钨矿物原料多闭循环制备apt的方法 | |
| CN101798095B (zh) | 富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺 | |
| CN101374767B (zh) | 一种制备氧化镁的改进方法 | |
| CN102838299A (zh) | 利用电解锰渣和赤泥生产水泥的方法 | |
| CN109399594A (zh) | 一种中低品位磷矿粉的清洁处理方法 | |
| CN103864086A (zh) | 一种利用富硼渣制造硼砂的方法 | |
| CN103420406B (zh) | 利用赤泥活化处理煤矸石和/或粉煤灰的方法 | |
| CN1250486C (zh) | 不溶性钾矿石、氨碱废液制钾肥的工艺方法 | |
| CN101857253B (zh) | 利用粉煤灰生产氢氧化铝和硅酸及纯碱工艺方法 | |
| CN1209323C (zh) | 一种从富钾岩石－石灰－石膏水热法制取钾肥的方法 | |
| CN102838303A (zh) | 一种利用镍铬渣制备水泥的方法 | |
| CN104891533A (zh) | 一种利用富钾板岩与脱硫石膏制备硫酸钾的方法 | |
| CN1120803C (zh) | 碱渣、钾长石制氯化钾的工艺方法 | |
| CN108623293A (zh) | 一种磷石膏和赤泥制备高白陶瓷材料联产酸的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHAANXI DAQIN POTASSIUM INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: CHINA GEOLOGIC UNIV. (BEIJING) Effective date: 20130506 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100083 HAIDIAN, BEIJING TO: 710061 XI'AN, SHAANXI PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130506 Address after: 710061 No. 390 Dayan Road South, Qujiang New District, Shaanxi, Xi'an Patentee after: SHAANXI DAQIN POTASSIUM Co.,Ltd. Address before: 100083 Haidian District, Xueyuan Road, No. 29, Patentee before: China University of Geosciences (Beijing) |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240307 Address after: 726199 Taoling Industrial Park, Taoling Community, Chengguan Street Office, Luonan County, Shangluo City, Shaanxi Province Patentee after: Luonan County Taoling Mining Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 710061 No. 390 Yanta South Road, Qujiang New District, Xi'an City, Shaanxi Province Patentee before: SHAANXI DAQIN POTASSIUM Co.,Ltd. Country or region before: China |