MX2011001413A - Rompimiento de celulas de materias primas vegetales y animales por medio de una combinacion de procesos de automizacion con procesos de descompresion para la extraccion y separacion selectiva de sustancias intracelulares valiosas. - Google Patents

Abstract

Se describe un método de rompimiento de células de materias primas biogénicas suspendidas, por medio de una combinación de presurización, atomización y descompresión con una extracción y separación selectivas subsiguientes de las sustancias celulares de valor, en donde por lo menos una casilla de depósito sirve como depósito para una suspensión compuesta de materia prima biogénica, y por lo menos otra casilla de depósito se utiliza como depósito para un disolvente, en donde se produce un extracto celular en una unidad de rompimiento de células, y en donde subsiguientemente el extracto celular se hace fluir por medio de un gas en una etapa de extracción, y en donde el gas cargado con sustancias celulares de valor se separa de las sustancias celulares de valor en una etapa de separación reduciendo la presión; en donde la suspensión compuesta de materia prima biogénica se presuriza a una presión de 100-2500 bar por medio de un dispositivo para elevar la presión, el disolvente se presuriza a una presión de 100-2500 bar por medio de un dispositivo para elevar la presión, el disolvente y la suspensión se ponen juntos en una línea a una presión de 100-2500 bar y se mezclan formando una mezcla en solución, y la mezcla en solución se atomiza a través de por lo menos un inyector a una presión de 100 bar a 2500 bar y una temperatura de 10 ºC a 90 ºC en una casilla con una presión menor.

Description

ROMPIMIENTO DE CÉLULAS DE MATERIAS PRIMAS VEGETALES Y ANIMALES POR MEDIO DE UNA COMBINACIÓN DE PROCESOS DE ATOMIZACIÓN CON PROCESOS DE DESCOMPRESIÓN PARA LA EXTRACCIÓN Y SEPARACIÓN SELECTIVA DE SUSTANCIAS INTRACELULARES VALIOSAS MEMORIA DESCRIPTIVA La invención se refiere a un método de rompimiento de células de materias primas vegetales o animales por medio de procesos de atomización en combinación con una descompresión de las células, para una extracción y separación selectivas subsiguientes de los constituyentes contenidos en las mismas.

Los métodos mecánicos de rompimiento de células conocidos a este respecto son el método de homogeneización con filos de cuchilla giratorios que, en la mayoría de los casos, se hace a presión alta; rompimiento en un molino agitador; prensado de una muestra a presión alta a través de una abertura estrecha; o un método aplicado por medio de un homogeneizador ultrasónico.

La desventaja de estos métodos mecánicos son las fuerzas de corte que actúan sobre las células debido a la fricción que cuando intentan vencerla a velocidades altas se genera calor y consecuentemente se genera una temperatura alta. Esto puede implicar un impacto nocivo sobre los constituyentes de los extractos celulares en desarrollo.

Un método más suave es el provisto por una descompresión física de las células. De acuerdo con la ley de Henry, el gas suspendido en las células se enriquece a presiones de gas más altas y así se hace que las membranas celulares se revienten debido a un alivio de presión abrupto. Esto ocurre porque el gas disuelto no puede escapar lo suficientemente rápido y las burbujas dentro de las células salen en forma de burbujas de gas en crecimiento. Como resultado se eleva la carga mecánica que actúa sobre las células hasta que éstas se revientan y su contenido se libera.

Una desventaja principal del método de descompresión es que solo las células que son relativamente fáciles de romper se pueden romper eficientemente, lo que requiere la aplicación adicional de procesos de rompimiento no mecánicos como el uso de enzimas. Esto a su vez hace al proceso de rompimiento no productivo para aplicaciones a gran escala.

De acuerdo con la tecnología del estado de la técnica, la extracción se hace por medio de fluidos supercríticos. Este término se refiere a gases o líquidos que están arriba de su temperatura crítica y presión crítica, que se definen en el diagrama de fase relevante de una sustancia pura. El beneficio está en un aumento de la solubilidad de las sustancias difícilmente solubles en la escala supercrítica. Además, la solubilidad todavía puede ser controlada por medio de alteraciones de presión o temperatura. Un ejemplo es la descafeinación de la planta del té por medio de C02 supercrítico, como se describe en WO 2008/05537 A . Pero sin embargo en otras aplicaciones de la industria química y alimentaria se han hecho métodos bien establecidos, por ejemplo en la extracción de aceites, jengibre, pimienta negra o polvo de chile, por medio de CO2 supercrítico o propano supercrítico.

La publicación WO 2008/061716 A1 describe un mejoramiento adicional del método de extracción en donde se puede prescindir de los agentes de arrastre aplicados usualmente para asegurar un aumento adicional de la solubilidad sin aumento adicional de presión.

El documento EP 0 941 140 B1 describe la extracción de varios productos de un medio de fermentación por medio de dióxido de carbono en estado supercrítico o casi crítico. La extracción descrita en esta patente se basa en una suspensión en agua. No hay indicación de un rompimiento celular simultáneo y la extracción de las sustancias. Como el disolvente de estado supercrítico o casi crítico es dióxido de carbono que tiene una solubilidad en agua relativamente buena, se espera obtener extractos de alto contenido de agua. Además, las temperaturas de extracción seleccionadas son relativamente altas como resultado de lo cual pueden ocurrir diferentes reacciones hidrolíticas de las sustancias extraídas con agua.

El documento US 5,306,637 describe un método de rompimiento de células en el que se combina un rompimiento enzimático con un alivio de presión abrupto subsiguiente que ocasiona que las células se revienten y que liberen eficientemente la sustancia de valor contenida en las mismas. Sin embargo, las presiones aplicadas son bajas, de tal manera que se ha de tomar en cuenta un periodo de saturación prolongado. Esta invención utiliza dióxido de carbono, que es de estado supercrítico o casi supercrítico y al que opcionalmente se le agregan agentes de arrastre tales como óxido de azufre, monóxido de nitrógeno, peróxido de hidrógeno, etanol, o mezclas de estos agentes de arrastre, para el rompimiento de las células microbianas y para la extracción de componentes intracelulares tales como proteínas o ácidos nucleicos. El aislamiento de proteínas o ácidos nucleicos no se basa en la solubilidad de estas sustancias en los gases usados sino en la precipitación de estas sustancias de la suspensión. Aquí, la recuperación de las mezclas de gas es muy problemática y por lo tanto el proceso descrito no se aplica a escala industrial.

En el documento WO 91/01367 primero se selecciona un disolvente que está en forma de un gas y tiene una temperatura crítica de entre 0 °C y 100 °C. Este disolvente se lleva a una presión cercana a la presión crítica del disolvente respectivo o incluso más alta, y a una temperatura cercana a la temperatura crítica del disolvente respectivo. El disolvente se pone entonces junto con una suspensión del material celular para saturar las células con el disolvente bajo las condiciones especificadas. En el siguiente paso, la presión se reduce dando como resultado una destrucción parcial de la membrana celular y la liberación de los componentes celulares. Después, el material de la célula rota se introduce en una segunda caldera. Sin embargo, como se sabe del estado de la técnica, se espera que las proteínas y ácidos nucleicos liberados que se van a disolver de este modo tengan una solubilidad muy baja en los disolventes de estado supercrítico o casi crítico.

Esto significa que, a pesar del mejoramiento permanente de los métodos del estado de la técnica para el rompimiento de las células, todavía persisten en el extracto celular residuos cuantiosos de la sustancia que se quiere aislar.

Por lo tanto, todavía existe la necesidad de obtener del extracto celular el rendimiento y pureza más grandes posibles de las sustancias intracelulares difícilmente solubles de valor, en un disolvente supercrítico o un disolvente por mejoramiento de los procesos existentes, de lo que se encarga la invención aquí descrita.

Esta tarea se resuelve por medio del método de la invención para el rompimiento de células en las materias primas biogénicas suspendidas, por medio de una combinación de presurización, atomización y descompresión, que incluye una extracción y separación selectivas subsiguientes de las sustancias celulares de valor, con al menos una casilla de depósito que sirve como depósito para una suspensión compuesta de materia prima biogénica y con al menos otra casilla de depósito que se utiliza como depósito para un disolvente, y en donde se produce un extracto celular en una unidad de rompimiento de células, y en donde el extracto celular se hace fluir subsiguientemente por medio de un gas en una etapa de extracción, y en donde el gas cargado con sustancias celulares de valor se separa de las sustancias celulares de valor en una etapa de separación reduciendo la presión. La suspensión de materia prima biogénica se presuriza de 100 bar a 2500 bar por medio de un dispositivo para elevar la presión, y el disolvente también se presuriza de 100 bar a 2500 bar para elevar la presión; subsiguientemente, el disolvente y la suspensión se ponen juntos en una línea a una presión de 100 bar a 2500 bar y se mezclan formando una mezcla en solución; después la mezcla en solución se atomiza a través de por lo menos un inyector a una presión de 100 bar a 2500 bar y una temperatura de 10 °C a 90 °C en una casilla con una presión menor. Mediante este método se logra realizar simultáneamente el rompimiento de las células de la materia prima biogénica suspendida y la disolución de las sustancias celulares de valor.

En general, el rompimiento de las células mejora a mayor presión seleccionada de la mezcla en solución compuesta de material celular biogénico suspendido y disolvente. En vista de los costos del equipo y de consideraciones relacionadas con la tecnología del proceso, es más ventajoso permanecer dentro de una escala de presión entre 1300 bar y 1600 bar.

En una modalidad del método, el disolvente en el que se mezcla la suspensión de la materia prima biogénica se selecciona de un grupo que incluye etano, etileno, propano, propileno, butano, butileno, otros hidrocarburos saturados o insaturados, dióxido de carbono, óxido nitroso, éter dimetílico, hexafluoruro de azufre R134a, R125, R32, R141b, freones, y mezclas de los mismos. Opcionalmente, el disolvente en el que se mezcla la suspensión de la materia prima biogénica es un fluido supercrítico que no es un hidrocarburo. El disolvente de estado supercrítico o casi crítico se caracteriza porque el agua es virtualmente insoluble en el mismo.

Opcionalmente la suspensión compuesta de materia prima biogénica se puede saturar o sobresaturar con el disolvente antes de la atomización.

En otra modalidad ventajosa del método, la materia prima biogénica se trata previamente por lavado, filtración, trituración, molienda o tamizado antes de la formación de la suspensión.

Posibilidades adicionales para configurar el método de la invención para el rompimiento de células de materia prima biogénica suspendida por medio de presurización, atomización y descompresión, se refieren a una combinación con otros métodos de rompimiento. Por consiguiente, estos métodos de rompimiento se seleccionan de un grupo de procesos mecánicos que incluyen rompimiento de células por medio de un homogeneizador de alta presión, molino de bolas, homogeneizador ultrasónico, prensa Francesa y aparatos de ráfaga de impacto. Alternativamente, estos procesos de rompimiento se seleccionan de un grupo de métodos químicos que incluyen rompimiento de células por medio de antibióticos, agentes formadores de quelatos, agentes caotrópicos, detergentes y tratamiento alcalino. Por consiguiente, las paredes celulares se permeabilizan o saponifican. Además, es posible combinar el método de la invención con un método de rompimiento que se selecciona de un grupo de métodos biológicos que incluyen rompimiento de células por medio de enzimas, fagos o autolisis. Opcionalmente este método se puede seleccionar de un grupo de métodos físicos que incluyen rompimiento de células por medio de congelación y descongelación, termólisis o descompresión.

Opcionalmente la materia prima biogénica suspendida aplicada se compone de algas.

Más posibilidades para configurar este método se refieren a las sustancias celulares de valor por extraer. Por una parte, estas son sustancias celulares de valor de la clase de los carotenoides, como carotenos o xantofilas. Alternativamente, la sustancia celular de valor por extraer es astaxantina. Además, es elegible una extracción de sustancias celulares de valor de la clase de sustancias grasas y aceites que están contenidos en la materia prima biogénica suspendida.

En la figura 1 se ilustra una modalidad ejemplar de la presente invención y se explica en más detalle más abajo.

La figura 1 muestra un esbozo del proceso de la invención del método de rompimiento de células de materias primas biogénicas suspendidas, por medio de una combinación de presurización, atomización y descompresión con una extracción y separación selectivas subsiguientes de las sustancias celulares de valor.

Lista de símbolos de referencia 1 Casilla de depósito para tomar la materia prima biogénica suspendida 2 Materia prima biogénica suspendida 3 Bomba 4 Casilla de depósito 5 Disolvente 6 Bomba 7 Materia prima biogénica suspendida presurizada 8 Disolvente presurizado 9 Mezcla en solución 10 Manómetro 11 Inyectores 12 Casilla 13 Corriente 14 Casilla 15 Línea de retorno 16 Disolvente para extracción 17 Disolvente 18 Corriente 19 Sustancias extraídas La figura 1 muestra una casilla de depósito 1 para tomar la materia prima biogénica suspendida y también otra casilla de depósito 4 para tomar el disolvente. La materia prima biogénica suspendida 2 es presurizada por la bomba 3 a una presión que varía entre 100 bar y 2500 bar. El disolvente 5 también es presurizado por una bomba 6 a una presión que varía entre 100 bar y 2500 bar. Por consiguiente, la materia prima biogénica suspendida 2 y el disolvente 5 se pueden presurizar a la misma presión, o alternativamente las presiones pueden diferir entre sí. Subsiguientemente la materia prima biogénica presurizada 7 se pone junto con el disolvente presurizado 8 en una línea para obtener una mezcla en solución 9, que también se ha presurizado a una presión que varía entre 100 bar y 2500 bar. Esta presión de línea es controlada por un manómetro 10. Después, la mezcla en solución 9 se introduce en una casilla 12 que tiene una presión más baja que la mezcla en solución, la introducción de la mezcla en solución siendo efectuada a través de los inyectores 11 que inyectan la mezcla en solución 9 en la casilla 12. De esta manera, la reducción de presión y el proceso de atomización de la mezcla en solución 9 se realizan simultáneamente. Un disolvente para la extracción 16 suministrado a contracorriente de la mezcla en solución 9 se alimenta a la casilla 12. Aquí, el disolvente para la extracción 16 se suministra desde la casilla de depósito 4 y así corresponde al que se usa para el rompimiento celular por una combinación de procesos de atomización y descompresión. La extracción misma se realiza de acuerdo con las condiciones normales de la técnica. Las sustancias extraídas incluso el disolvente son transportadas por la corriente 13 a una casilla 14 que sirve como un separador, en donde las sustancias extraídas se separan del disolvente después de reducir la presión. El disolvente así recuperado se pasa nuevamente a través de la línea de retorno 15 a la casilla de depósito 4 para tomar el disolvente, y las sustancias extraídas son retiradas de la casilla 14 como la corriente 18.

Alternativamente, el disolvente 17 para extracción es transportado a la casilla 14 que sirve en este caso como casilla de extracción, en donde el disolvente es transportado a contracorriente de la corriente 13 que en este caso es el material de rompimiento celular de la casilla 12. En esta, la extracción es realizada de acuerdo con las condiciones normales de la técnica. Para la extracción, la presión se mantiene al mismo nivel que la presión que prevalece en la casilla 12. Con esta variante de proceso se requiere una casilla adicional que sirve como un separador (no mostrado en la figura 1).

Los parámetros de proceso por observar aquí son óptimos con el uso de CO2 como disolvente 5 en una escala de presión de entre 300 bar y 2500 bar, en una escala de temperatura entre 10 °C y 90 °C, y en una proporción de disolvente 5 a materia prima biogénica suspendida 2, de entre 5 y 90 kg/kg. Si el proceso se corre usando hidrocarburos de C2 a C4, la escala de presión se puede poner a valores entre 100 bar y 2500, teniendo que limitarse la proporción de disolvente 5 a materia prima biogénica suspendida 2 entre 1 y 60 kg/kg. El proceso se puede correr tanto por lotes como continuamente.

Mediante las condiciones de proceso así definidas y caracterizadas por una presión muy alta, temperaturas bajas y opcionalmente un modo de proceso continuo, es posible extraer las sustancias celulares de valor deseadas con alta concentración y pureza.

El método de la invención se va de delimitar del estado de la técnica que se describe por ejemplo en WO 91/01367A1 por medio de dos ejemplos.

EJEMPLO 1 A. Método de la invención Un kg de suspensión acuosa del alga Hematococcus pluvialis que tenía una concentración de sólidos de 181.1 g/kg y un contenido de aceite de aproximadamente 13.7 % en peso (referido como peso seco), se puso a una presión de 1500 bar por medio de una bomba y después se mezcló con el disolvente CO2 bajo presión. La mezcla en solución así obtenida se atomizó a través de un inyector hacia un recipiente de presión con una presión menor de 300 bar. Los procesos combinados de descompresión y atomización lograron el rompimiento de las algas en la mezcla en solución y la atomización fina de la mezcla en solución en el recipiente a presión. La mezcla en solución atomizada que incluía las algas rotas se extrajo después a contracorriente con el disolvente CO2 en el recipiente a presión, sin un cambio de presión a 300 bar. Las sustancias extraídas se transportaron junto con el disolvente C02 a un separador en donde las sustancias extraídas se separaron del disolvente después de reducir la presión. En este ejemplo, la proporción de disolvente CO2 a materia prima biogénica suspendida es de 90 kg/kg.

El producto obtenido en este caso fueron aproximadamente 0.27 kg y consiste en una emulsión de aceite/agua, la fase oleosa siendo separada por sedimentación. Esto resulta en una cantidad total de aceite extraído de 20.1 g/kg de suspensión de algas.

B. Método del estado de la técnica Un kg de suspensión de algas Hematococcus pluvialis que tenía una concentración de sólidos de 181.1 g/kg y un contenido de aceite de aproximadamente 13.7 % en peso (referido como peso seco), se puso a una presión de 1500 bar por medio de una bomba y después se mezcló con el disolvente CO2 bajo presión. La mezcla en solución así obtenida se despresurizó a presión atmosférica a través de un inyector hacia un recipiente, pero no se atomizó finamente. La descompresión causó el rompimiento de las algas en la mezcla en solución. Después, la suspensión de algas rotas se transportó a un recipiente de presión a una presión de 300 bar en donde se atomizó. La mezcla en solución atomizada que incluía las algas rotas se extrajo a contracorriente con la mezcla en solución. Por lo tanto, con este método, la descompresión y la atomización ocurren en dos pasos de proceso sucesivos y no simultáneamente. Las sustancias extraídas se transportaron entonces junto con el disolvente a un separador en donde las sustancias extraídas se separaron del disolvente después de reducir la presión. En este ejemplo, la proporción de disolvente CO2 a materia prima biogénica suspendida es de 110 kg/kg.

El producto obtenido en este caso fueron aproximadamente 0.20 kg y consiste en una emulsión de aceite/agua, la fase oleosa siendo separada por sedimentación. Esto resulta en una cantidad total de aceite extraído de 15.8 g/kg de suspensión de algas.

Con los resultados obtenidos de acuerdo con el ejemplo 1 se pueden considerar que el rendimiento del producto se pudo aumentar en 21.4% como resultado del método de la invención.

EJEMPLO 2 A. Método de la invención Un kg de suspensión acuosa del alga Hematococcus pluvialis que tenía una concentración de sólidos de 181.1 g/kg y un contenido de aceite de aproximadamente 13.7 % en peso (referido como peso seco), se puso a una presión de 1000 bar por medio de una bomba y después se mezcló con el disolvente propano bajo presión. La mezcla en solución así obtenida se atomizó a través de un inyector hacia un recipiente de presión con una presión menor de 50 bar. Los procesos combinados de descompresión y atomización lograron el rompimiento de las algas en la mezcla en solución y la atomización fina de la mezcla en solución en el recipiente a presión. La mezcla en solución atomizada que incluía las algas rotas se extrajo después a contracorriente con el disolvente propano en el recipiente a presión, sin un cambio de presión a 50 bar. Las sustancias extraídas se transportaron junto con el disolvente a un separador en donde las sustancias extraídas se separaron del disolvente después de reducir la presión. En este ejemplo, la proporción de disolvente propano a materia prima biogénica suspendida es de 8 kg/kg.

El producto obtenido en este caso consiste en aceite casi puro. La cantidad total de aceite extraído es de 22.1 g/kg de suspensión de algas.

B. Método del estado de la técnica Un kg de suspensión acuosa del alga Hematococcus pluvialis que tenía una concentración de sólidos de 181.1 g/kg y un contenido de aceite de aproximadamente 13.7 % en peso (referido como peso seco), se puso a una presión de 1000 bar por medio de una bomba y después se mezcló con el disolvente propano bajo presión. La mezcla en solución así obtenida se despresurizó a presión atmosférica a través de un inyector hacia un recipiente, pero no se atomizó finamente. La descompresión causó el rompimiento de las algas en la mezcla en solución. Después, la suspensión de algas rotas se transportó a un recipiente de presión a una presión de 50 bar, en donde se atomizó. La mezcla en solución atomizada que incluía las algas rotas se extrajo a contracorriente con la mezcla en solución. Por lo tanto, con este método, la descompresión y la atomización ocurren en dos pasos de proceso sucesivos y no simultáneamente. Las sustancias extraídas se transportaron entonces junto con el disolvente a un separador en donde las sustancias extraídas se separaron del disolvente después de reducir la presión. En este ejemplo, la proporción de disolvente propano a materia prima biogénica suspendida es de 1 1 kg/kg.

El producto obtenido en este caso consiste en aceite casi puro.

La cantidad total del aceite extraído es de 18.8 g/kg de suspensión de algas.

Con los resultados obtenidos de acuerdo con el ejemplo 2 se puede considerar que el rendimiento del producto se pudo aumentar en 15% como resultado del método de la invención.

EJEMPLO 3 A. Método de la invención 0.9 kg de suspensión acuosa del alga Hematococcus pluvialis que tenía una concentración de sólidos de 181.1 g/kg y un contenido de astaxantina de aproximadamente 3.0 % en peso (referido como peso seco), se pusieron a una presión de 2400 bar por medio de una bomba y después se mezclaron con el disolvente C02 bajo presión. La mezcla en solución así obtenida se atomizó a través de un inyector hacia un recipiente de presión con una presión menor de 500 bar. Los procesos combinados de descompresión y atomización lograron el rompimiento de las algas en la mezcla en solución y la atomización fina de la mezcla en solución en el recipiente a presión. La mezcla en solución atomizada que incluía las algas rotas se extrajo entonces a contracorriente con el disolvente CO2 en el recipiente a presión, sin un cambio de presión a 500 bar. Las sustancias extraídas se transportaron junto con el disolvente C02 a un separador en donde las sustancias extraídas se separaron del disolvente después de reducir la presión. En este ejemplo, la proporción de disolvente C02 a materia prima biogénica suspendida es de 88 kg/kg.

El producto obtenido en este caso fueron aproximadamente 0.29 kg y consiste en una emulsión de aceite/astaxantina/agua, la fase oleosa siendo separada por sedimentación. Subsiguientemente, de la fase que contiene aceite se pudo aislar un rendimiento de 88.1% de astaxantina con respecto al contenido total de astaxantina en el material de alga usado.

B. Método del estado de la técnica 0.9 kg de suspensión acuosa del alga Hematococcus pluvialis que tenía una concentración de sólidos de 181.1 g/kg y un contenido de astaxantina de aproximadamente 3.0 % en peso (referido como peso seco), se pusieron a una presión de 2400 bar por medio de una bomba y después se mezclaron con el disolvente CO2 bajo presión. La mezcla en solución así obtenida se despresurizó a presión atmosférica a través de un inyector hacia un recipiente pero no se atomizó finamente. La descompresión causó el rompimiento de las algas en la mezcla en solución. Después, la suspensión de algas rotas se transportó a un recipiente de presión a una presión de 500 bar en donde se atomizó. La mezcla en solución atomizada que incluía las algas rotas se extrajo a contracorriente con la mezcla en solución. Por lo tanto, con este método la descompresión y la atomización ocurren en dos pasos de proceso sucesivos y no simultáneamente. Las sustancias extraídas se transportaron entonces junto con el disolvente a un separador en donde las sustancias extraídas se separaron del disolvente después de reducir la presión. En este ejemplo, la proporción de disolvente CO2 a materia prima biogénica suspendida es de 1 15 kg/kg.

El producto obtenido en este caso fueron aproximadamente 0.22 kg y consiste en una emulsión de aceite/astaxantina/agua, la fase oleosa siendo separada por sedimentación. Subsiguientemente, de la fase que contiene aceite se pudo aislar un rendimiento de 72.3% de astaxantina con respecto al contenido total de astaxantina del material de alga usado.

Con los resultados obtenidos de acuerdo con el ejemplo 3 se puede considerar que el rendimiento del producto se pudo aumentar en 21.8% como resultado del método de la invención.

EJEMPLO 4 A. Método de la invención 0.9 kg de suspensión acuosa del alga Hematococcus pluvialis que tenía una concentración de sólidos de 181.1 g/kg y un contenido de astaxantina de aproximadamente 3.0 % en peso (referido como peso seco), se pusieron a una presión de 1600 bar por medio de una bomba y después se mezclaron con el disolvente butano bajo presión. La mezcla en solución así obtenida se atomizó a través de un inyector hacia un recipiente de presión con una presión menor de 150 bar. Los procesos combinados de descompresión y atomización lograron el rompimiento de las algas en la mezcla en solución y la atomización fina de la mezcla en solución en el recipiente a presión. La mezcla en solución atomizada que incluía las algas rotas se extrajo entonces a contracorriente con el disolvente butano en el recipiente a presión, sin un cambio de presión a 150 bar. Las sustancias extraídas se transportaron junto con el disolvente butano a un separador en donde las sustancias extraídas se separaron del disolvente después de reducir la presión. En este ejemplo, la proporción de disolvente butano a materia prima biogénica suspendida es de 8 kg/kg.

El producto obtenido en este caso fueron aproximadamente 26.1 g y consiste en aceite y astaxantina. Subsiguientemente, de la fase que contiene aceite se pudo aislar un rendimiento de 92.6% de astaxantina con respecto al contenido total de astaxantina en el material de alga usado.

B. Método del estado de la técnica 0.9 kg de suspensión acuosa del alga Hematococcus pluvialis que tenía una concentración de sólidos de 181.1 g/kg y un contenido de astaxantina de aproximadamente 3.0 % en peso (referido como peso seco), se pusieron a una presión de 1600 bar por medio de una bomba y después se mezclaron con el disolvente butano bajo presión. La mezcla en solución así obtenida se despresurizó a presión atmosférica a través de un inyector hacia un recipiente pero no se atomizó finamente. La descompresión causó el rompimiento de las algas en la mezcla en solución. Después, la suspensión de algas rotas se transportó a un recipiente de presión a una presión de 150 bar en donde se atomizó. La mezcla en solución atomizada que incluía las algas rotas se extrajo a contracorriente con la mezcla en solución. Por lo tanto, con este método la descompresión y la atomización ocurren en dos í pasos de proceso sucesivos y no simultáneamente. Las sustancias extraídas se transportaron entonces junto con el disolvente a un separador en donde las sustancias extraídas se separaron del disolvente después de reducir la presión. En este ejemplo, la proporción de disolvente butano a materia prima biogénica suspendida es de 11 kg/kg.

El producto obtenido en este caso fueron aproximadamente 22.0 g y consiste en aceite y astaxantina. Subsiguientemente, de la fase que contiene aceite se pudo aislar un rendimiento de 78.4% de astaxantina con respecto al contenido total de astaxantina del material de alga usado.

Con los resultados obtenidos de acuerdo con el ejemplo 4 se puede considerar que el rendimiento del producto se pudo aumentar en 18.1% como resultado del método de la invención.

Beneficios que resultan de la invención: * Es un método suave de rompimiento de células porque las cargas químicas y físicas que actúan sobre los constituyentes celulares internos solo son pequeñas.

* Aumenta el grado de rompimiento de muestras hasta el rompimiento de organelos subcelulares difícilmente accesibles como núcleos o mitocondrias celulares, inclusive.

* La homogeneización uniforme después del rompimiento de las células facilita la extracción subsiguiente.

* Se puede prescindir del extenso secado de la materia prima.

* Concentración alta y pureza alta de las sustancias celulares deseadas de valor.

Claims (16)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un método de rompimiento de células de materias primas biogénicas suspendidas, por medio de una combinación de presurización, atomización y descompresión con una extracción y separación selectivas subsiguientes de las sustancias celulares de valor, en donde por lo menos una casilla de depósito sirve como depósito para una suspensión compuesta de materia prima biogénica, y por lo menos otra casilla de depósito se utiliza como depósito para un disolvente, se produce un extracto celular en una unidad de rompimiento de células, y subsiguientemente el extracto celular se hace fluir por medio de un gas en una etapa de extracción, y el gas cargado con sustancias celulares de valor se separa de las sustancias celulares de valor en una etapa de separación reduciendo la presión, la suspensión compuesta de materia prima biogénica se presuriza a una presión de 100-2500 bar por medio de un dispositivo para elevar la presión, el disolvente se presuriza a una presión de 100-2500 bar por medio de un dispositivo para elevar la presión, el disolvente y la suspensión se ponen juntos en una línea a una presión de 100-2500 bar y se mezclan formando una mezcla en solución; el método caracterizado porque la mezcla en solución se atomiza a través de por lo menos un inyector a una presión de 100 bar a 2500 bar y una temperatura de 10 °C a 90 °C en una casilla con una presión menor.

2. - El método dé conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el disolvente con el que se mezcla la suspensión de materia prima biogénica se selecciona del grupo que contiene etano, propano, butano, dióxido de carbono, óxido nitroso, etileno, propileno, butileno, otros hidrocarburos saturados o insaturados, éter dimetílico, hexafluoruro de azufre, R134a, R125, R32, R141b, freones, y mezclas de los mismos.

3. - El método de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizado además porque el disolvente con el que se mezcla la suspensión compuesta de materia prima biogénica es un fluido supercrítico que no es un hidrocarburo.

4. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque la suspensión compuesta de materia prima biogénica se satura con el disolvente antes de la atomización.

5. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque la suspensión compuesta de materia prima biogénica se sobresatura con el disolvente antes de la atomización.

6.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado además porque el disolvente aplicado se recupera y se regresa a la casilla de depósito para disolventes.

7.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado además porque la materia prima biogénica se trata previamente por lavado, filtración, trituración, molienda o tamizado antes de la formación de la suspensión.

8. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado además porque el método de rompimiento de células de materia prima biogénica suspendida, por medio de una combinación de presurización, atomización y descompresión, se combina con otros métodos de rompimiento que se seleccionan de un grupo de métodos mecánicos que incluyen rompimiento de células por medio de un homogeneizador de alta presión, molino de bolas, homogeneizador ultrasónico, prensa Francesa y aparatos de ráfaga de impacto.

9. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado además porque el método de rompimiento de células de materia prima biogénica suspendida, por medio de una combinación de presurización, atomización y descompresión, se combina con otros métodos de rompimiento que se seleccionan de un grupo de métodos químicos que incluyen rompimiento de células por medio de antibióticos, agentes formadores de quelatos, agentes caotrópicos, detergentes y tratamiento alcalino.

10.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado además porque el método de rompimiento de células de materia prima biogénica suspendida, por medio de una combinación de presurización, atomización y descompresión, se combina con otros métodos de rompimiento que se seleccionan de un grupo de métodos biológicos que incluyen rompimiento de células por medio de enzimas, fagos o autolisis.

11. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado además porque el método de rompimiento de células de materia prima biogénica suspendida, por medio de una combinación de presurización, atomización y descompresión, se combina con otros métodos de rompimiento que se seleccionan de un grupo de métodos físicos que incluyen rompimiento de células por medio de congelación y descongelación, termólisis o descompresión.

12. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11 , caracterizado además porque la materia prima biogénica suspendida aplicada es de algas.

13. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado además porque se extraen sustancias celulares de valor de la clase de los carotenoides, como carotenos o xantofilas, contenidas en la materia prima biogénica suspendida.

14. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado además porque se extrae la sustancia celular de valor astaxantina, contenida en la materia prima biogénica suspendida.

15. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado además porque se extraen sustancias celulares de valor de la clase de las grasas y aceites, contenidas en la materia prima biogénica suspendida.

16.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado además porque la proporción de disolvente a materia prima biogénica suspendida es de entre 1 y 90 kg/kg.