CN107497133B - 红球藻抗逆因子HPEs的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种红球藻抗逆因子HPEs的制备方法，包括以下步骤：A1、将雨生红球藻破壁粉碎；A2、将步骤A1制得的雨生红球藻粉末加入提取罐中进行减压提取，采用的提取溶剂为乙醇；A3、提取结束后在提取罐中加入GTCC、硅藻土、Na2SO4，进行减压浓缩除醇；A4、浓缩结束后，向提取罐中通入压缩气体，将提取液从提取罐底部压出，即得。本发明采用特殊的一步集成工艺，通过特殊的制备工艺和设备从雨生红球藻中得到红球藻抗逆因子HPEs，具有得率高、稳定、工艺周期短、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种红球藻抗逆因子HPEs的制备方法。
背景技术
红球藻抗逆因子HPEs是从雨生红球藻中提取得到的，主要包括虾青素及其他类胡萝卜素、不饱和脂肪酸、豆甾醇、油脂、酚类物质等。这类物质不仅是自由基的强大淬灭剂，也具有极佳的抗紫外、抗辐射功能，并且清爽易吸收，是很好的抗衰老成分，在护肤领域有很高的应用价值，目前尚未有对其在化妆品中应用的报道。这类成分在高温下极易分解氧化，见光也不稳定，因此开发出能够完好保留HPEs的制备工艺具有现实指导的意义。
类似成分的制备如CN201010548303.9采用超临界萃取法，CN201210562110.8采用乙醇提取法，这些方法均只是涉及提取步骤，后处理均要进行除水、除杂、复溶等步骤，这些后处理过程很容易引入微生物并且增加见光的机会，对产品的稳定产生负面影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提出一种红球藻抗逆因子HPEs的制备方法。本发明采用特殊的一步集成工艺，通过特殊的制备工艺和设备从雨生红球藻中得到红球藻抗逆因子HPEs，具有得率高、稳定、工艺周期短、成本低等特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种红球藻抗逆因子HPEs的制备方法，包括以下步骤：
A1、将雨生红球藻破壁粉碎；
A2、将步骤A1制得的雨生红球藻粉末加入提取罐中进行减压提取，采用的提取溶剂为乙醇；
A3、提取结束后在提取罐中加入GTCC(辛酸/癸酸甘油三酯)、硅藻土、Na2SO4，进行减压浓缩除醇、脱水、除杂、置换；
A4、经步骤A3的处理结束后，向提取罐中通入压缩气体，将提取液从提取罐底部压出，即得。
优选地，步骤A2中，所述乙醇的加入量为雨生红球藻粉末质量的8～10倍，乙醇浓度为98～100％。
优选地，步骤A2中，所述减压提取时间为2～3h，提取温度为45～55℃，提取的真空度为0.07～0.08MPa。
优选地，步骤A3中，所述GTCC加入量为雨生红球藻粉末的5倍质量，硅藻土加入量为雨生红球藻粉末质量的30～50％、Na2SO4加入量为雨生红球藻粉末质量的50～100％。所述GTCC为置换溶剂，硅藻土用于除杂，Na2SO4用于脱水。
优选地，步骤A3中，所述浓缩温度为45～55℃，浓缩的真空度为0.07～0.08MPa。
优选地，步骤A3中，所述压缩气体的量为使提取罐内压力维持1～3bar。
优选地，所述进行减压提取和减压浓缩的过程中，向提取罐中通入氮气并维持真空度。所述氮气可进行保护和增加搅动。
本发明还提供了一种用于制备红球藻抗逆因子HPEs的提取装置，包括提取罐、换热器和储液罐，所述提取罐的溶剂出口与换热器一端通过管道连接，换热器另一端通过管道与储液罐进液口连接，所述储液罐出液口通过管道与提取罐的溶剂入口连接；
所述提取罐的上部设置有加料口、压缩空气入口和氮气入口，提取罐的底部设置有双层微孔陶瓷膜和不锈钢孔板，所述双层微孔陶瓷膜设置在不锈钢孔板上方，所述不锈钢孔板下方设置有提取液出口；
所述提取罐的溶剂入口设置在不锈钢孔板下方、提取液出口上方。
优选地，所述提取罐上设置有氮气管道和溶剂管道，所述氮气管道通过氮气入口延伸至提取罐内部，靠近双层微孔陶瓷膜；所述溶剂管道通过溶剂入口延伸至提取罐内部，靠近不锈钢孔板；所述氮气管道靠近双层微孔陶瓷膜的端部、溶剂管道靠近不锈钢孔板的端部均设置有分布器。
优选地，所述分布器为环形开孔管，所述氮气管道的分布器开孔方向为与垂直向下方向呈45°夹角，且内外方向交替排列，即一个孔向内45°开向，则下一个向外45°开，依次交替，增加氮气在体系的分布，消除死角；所述溶剂管道的分布器开孔方向为垂直向上。
优选地，所述换热器为板式换热器。
优选地，所述双层微孔陶瓷膜的上层膜孔径为2μm、下层膜孔径为0.2μm。
优选地，所述储液罐出液口与提取罐的溶剂入口连接的管道上设置有输送泵。
本发明还提供了一种前述的提取装置的使用方法，包括以下步骤：
S1、将破壁粉碎后的雨生红球藻粉末通过加料口加入提取罐中进行减压提取，提取过程中储液罐中的乙醇蒸汽经溶剂出口进入换热器内进行冷却，形成的乙醇溶液从换热器流出进入储液罐，再经设置在管道上的输送泵将乙醇溶液从溶剂入口泵入提取罐中，形成循环，同时整个过程通过氮气入口通入少量的氮气；
S2、提取结束后，停止乙醇的循环，在提取罐中加入GTCC、硅藻土、Na2SO4，进行减压浓缩除醇、脱水、除杂、置换，同时整个过程通入少量的氮气；
S3、浓缩结束，通过压缩空气入口通入压缩空气，将提取液从提取罐底部的双层微孔陶瓷膜中压出，再从提取液出口处收集所述红球藻抗逆因子HPEs。
本发明提取装置的工作原理为：提取罐中的提取液经减压中温加热，产生回流，溶剂经换热器冷却进入储液罐，由泵输出，经分布器进入提取罐的过滤层底部，溶剂均匀的穿过过滤层，使提取液中的药材粉末处于扩张床状态，并在提取罐内均匀通入氮气，进行保护和增加搅动；提取结束加入高沸点溶剂进行浓缩，停止泵的循环；浓缩结束加入压缩空气，通过底部的双层微孔过滤，直接成为产品。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)、提取、浓缩、脱水、除杂集成在一个设备进行，提取效率高，避免步骤多产生的大量损耗，也能极大的缩短制备周期，节约成本，节省空间；
2)、通过乙醇提取过程杀灭药材中的微生物，之后的整个过程在同一个封闭系统中进行，不会被微生物污染，因此最后无需进行额外灭菌即可达到无菌效果，节省了工艺成本，也避免因灭菌造成HPEs的分解和损耗；
3)、通过减压提取，使提取温度控制在比较低的状态，结合通入氮气保护，减少整个提取过程HPEs的氧化或分解；
4)、通过特殊的乙醇回流方式，不仅使整个提取过程中的药材处于扩张状态，增加药材与溶剂的接触面，并且回流溶剂和药材颗粒形成逆向运动，增加提取效率，此外氮气的均匀分布设计，不仅能更好的保护活性物，也能增强搅动，破坏体系的浓差梯度，从而进一步提高提取效率。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明方法采用的装置图；
其中：1-提取罐、2-板式换热器、3-储液罐、4-双层微孔陶瓷膜、5-不锈钢孔板、6-氮气管道、7-溶剂管道、8-分布器、9-提取液出口、10-加料口、11-压缩空气入口、12-输送泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将破壁雨生红球藻粉末，置于提取装置中，加入9倍98％乙醇进行提取，时间为2.5h，提取温度为50℃，乙醇循环的速度为使提取罐中的药材基本处于扩张状态，氮气的加入量为使整个系统的真空度维持0.07～0.08Mpa，提取结束加入药材的5倍质量GTCC，0.4倍的硅藻土，1倍的Na2SO4，于50℃进行浓缩除醇，氮气的加入量为使整个系统的真空度维持0.07～0.08Mpa，浓缩结束，通入压缩空气，维持罐内2bar压力，将提取液从提取罐底部双层微孔陶瓷膜压出，即得。
所述提取装置如图1所示，包括提取罐1、换热器和储液罐3，所述提取罐1的溶剂出口与换热器一端通过管道连接，换热器另一端通过管道与储液罐进液口连接，所述储液罐出液口通过管道与提取罐1的溶剂入口连接；
所述提取罐1的上部设置有加料口10、压缩空气入口11和氮气入口，提取罐1的底部设置有双层微孔陶瓷膜4和不锈钢孔板5，所述双层微孔陶瓷膜4设置在不锈钢孔板5上方，所述不锈钢孔板5下方设置有提取液出口9；
所述提取罐1的溶剂入口设置在不锈钢孔板5下方、提取液出口9上方。
所述提取罐1上设置有氮气管道6和溶剂管道7，氮气管道6通过氮气入口延伸至提取罐1内部，靠近双层微孔陶瓷膜4；所述溶剂管道7通过溶剂入口延伸至提取罐1内部，靠近不锈钢孔板5；所述氮气管道6靠近双层微孔陶瓷膜4的端部、溶剂管道7靠近不锈钢孔板5的端部均设置有分布器8。
所述分布器8为环形开孔管，所述氮气管道6的分布器8开孔方向为与垂直向下方向呈45°夹角，且内外方向交替排列；所述溶剂管道7的分布器8开孔方向为垂直向上。
所述换热器为板式换热器2。
所述双层微孔陶瓷膜4的上层膜孔径为2μm、下层膜孔径为0.2μm。
所述储液罐出液口与提取罐1的溶剂入口连接的管道上设置有输送泵12。
所述的提取装置的使用方法，包括以下步骤：
S1、将破壁粉碎后的雨生红球藻粉末通过加料口加入提取罐1中进行减压提取，提取过程中储液罐1中的乙醇蒸汽经溶剂出口进入板式换热器2内进行冷却，形成的乙醇溶液从板式换热器2流出进入储液罐3，再经设置在管道上的输送泵12将乙醇溶液从溶剂入口泵入提取罐1中，形成循环，同时整个过程通过氮气入口通入少量的氮气；
S2、提取结束后，停止乙醇的循环，在提取罐1中加入GTCC、硅藻土、Na2SO4，进行减压浓缩除醇、脱水、除杂、置换，同时整个过程通入少量的氮气；
S3、浓缩结束，通过压缩空气入口通入压缩空气，将提取液从提取罐1底部的双层微孔陶瓷膜4中压出，再从提取液出口9处收集所述红球藻抗逆因子HPEs。
经测试，从提取液出口流出的提取物中，虾青素含量为0.32％。虾青素测试方法为：GBT 31520-2015红球藻中虾青素的测定。
实施例2
将破壁雨生红球藻粉，置于实施例1所述的提取装置中，加入10倍100％乙醇进行提取，时间为2h，提取温度为45℃，乙醇循环的速度为使提取罐中的药材基本处于扩张状态，氮气的加入量为使整个系统的真空度维持0.07～0.08Mpa，提取结束加入药材的5倍质量GTCC，0.3倍的硅藻土，0.5倍的Na2SO4，于45℃进行浓缩除醇，氮气的加入量为使整个系统的真空度维持0.07～0.08Mpa，浓缩结束，通入压缩空气，维持罐内1bar压力，将提取液从提取罐底部双层微孔陶瓷膜压出，即得。测试虾青素含量为0.30％。
实施例3
将破壁雨生红球藻粉，置于自制的制备装置中，加入8倍98％乙醇进行提取，时间为3h，提取温度为55℃，乙醇循环的速度为使提取罐中的药材基本处于扩张状态，氮气的加入量为使整个系统的真空度维持0.07～0.08Mpa，提取结束加入药材的5倍质量GTCC，0.5倍的硅藻土，0.8倍的Na2SO4，于55℃进行浓缩除醇，氮气的加入量为使整个系统的真空度维持0.07～0.08Mpa，浓缩结束，通入压缩空气，维持罐内3bar压力，将提取液从提取罐底部双层微孔陶瓷膜压出，即得。测试虾青素含量为0.33％。
对比例1
将破壁雨生红球藻粉，置于常规的回流提取罐中，加入9倍98％乙醇进行回流提取，时间为2.5h，提取结束用2微米陶瓷膜过滤，过滤后于50℃进行减压浓缩除醇，浓缩液于配制罐中加入药材的5倍质量GTCC，0.4倍的硅藻土，1倍的Na2SO4，搅拌混合0.5h，混合液用0.2微米陶瓷膜过滤，滤液于95℃灭菌0.5h，灭菌期间通入氮气进行保护。测试虾青素含量为0.11％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (9)
1.一种红球藻抗逆因子HPEs的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、将雨生红球藻破壁粉碎；
A2、将步骤A1制得的雨生红球藻粉末加入提取罐中进行减压提取，采用的提取溶剂为乙醇；
A3、提取结束后在提取罐中加入GTCC、硅藻土、Na2SO4，进行减压浓缩除醇、脱水、除杂、置换；
A4、经步骤A3的处理结束后，向提取罐中通入压缩气体，将提取液从提取罐底部压出，即得。
2.根据权利要求1所述的红球藻抗逆因子HPEs的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述乙醇的加入量为雨生红球藻粉末质量的8～10倍，乙醇浓度为98～100％。
3.根据权利要求1所述的红球藻抗逆因子HPEs的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述减压提取时间为2～3h，提取温度为45～55℃，提取的真空度为0.07～0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的红球藻抗逆因子HPEs的制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述GTCC加入量为雨生红球藻粉末的5倍质量，硅藻土加入量为雨生红球藻粉末质量的30～50％、Na2SO4加入量为雨生红球藻粉末质量的50～100％。
5.根据权利要求1所述的红球藻抗逆因子HPEs的制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述浓缩温度为45～55℃，浓缩的真空度为0.07～0.08MPa。
6.根据权利要求1所述的红球藻抗逆因子HPEs的制备方法，其特征在于，步骤A4中，所述压缩气体的量为使提取罐内压力维持1～3bar。
7.一种用于制备红球藻抗逆因子HPEs的提取装置的使用方法，其特征在于，所述提取装置包括提取罐、换热器和储液罐，所述提取罐的溶剂出口与换热器一端通过管道连接，换热器另一端通过管道与储液罐进液口连接，所述储液罐出液口通过管道与提取罐的溶剂入口连接；
所述提取罐的上部设置有加料口、压缩空气入口和氮气入口，提取罐的底部设置有双层微孔陶瓷膜和不锈钢孔板，所述双层微孔陶瓷膜设置在不锈钢孔板上方，所述不锈钢孔板下方设置有提取液出口；
所述提取罐的溶剂入口设置在不锈钢孔板下方、提取液出口上方；
所述使用方法包括以下步骤：
S1、将破壁粉碎后的雨生红球藻粉末通过加料口加入提取罐中进行减压提取，提取过程中储液罐中的乙醇蒸汽经溶剂出口进入换热器内进行冷却，形成的乙醇溶液从换热器流出进入储液罐，再经设置在管道上的输送泵将乙醇溶液从溶剂入口泵入提取罐中，形成循环，同时整个过程通过氮气入口通入氮气；
S2、提取结束后，停止乙醇的循环，在提取罐中加入GTCC、硅藻土、Na2SO4，进行减压浓缩除醇、脱水、除杂、置换，同时整个过程通入氮气；
S3、经步骤A3的处理结束后，通过压缩空气入口通入压缩空气，将提取液从提取罐底部的双层微孔陶瓷膜中压出，再从提取液出口处收集所述红球藻抗逆因子HPEs。
8.根据权利要求7所述的用于制备红球藻抗逆因子HPEs的提取装置的使用方法，其特征在于，所述提取罐上设置有氮气管道和溶剂管道，所述氮气管道通过氮气入口延伸至提取罐内部，靠近微孔滤板；所述溶剂管道通过溶剂入口延伸至提取罐内部，靠近不锈钢孔板；所述氮气管道靠近微孔滤板的端部、溶剂管道靠近不锈钢孔板的端部均设置有分布器。
9.根据权利要求8所述的用于制备红球藻抗逆因子HPEs的提取装置的使用方法，其特征在于，所述分布器为环形开孔管，所述氮气管道的分布器开孔方向为与垂直向下方向呈45°夹角，且内外方向交替排列；所述溶剂管道的分布器开孔方向为垂直向上。
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