MX2009002743A - Compuesto de poliuretanourea aplicados por pulverizacion basados en prepolimeros de poliisocianato que contienen segmentos blandos. - Google Patents
Compuesto de poliuretanourea aplicados por pulverizacion basados en prepolimeros de poliisocianato que contienen segmentos blandos.Info
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Abstract
Esta invención se refiere a composiciones de poliuretanourea pulverizables, a artículos compuestos que comprende al menos una capa de estas composiciones de poliuretanourea y al menos una capa de una composición de formación de espuma de poliuretano urea y a un proceso para la producción de estos materiales compuestos.
Description
COMPUESTO DE POLIURETANOUREA APLICADOS POR PULVERIZACIÓN
BASADOS EN PREPOLÍMEROS DE POLIISOCIANATO QUE CONTIENEN
SEGMENTOS BLANDOS
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere a las partes de un material compuesto que comprenden poliuretanoureas pulverizados y a un proceso para su producción. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA RELACIONADA Los artículos compuestos y los procesos para preparar artículos compuestos se conocen y describen en diversas referencias. Los artículos compuestos que pueden estar reforzados con fibra y tener una superficie visual estética son adecuados para usarlos como cascos de barcos de recreo, embarcaciones personales, pontones para hidroavión, piletas calientes, bañeras, piscinas y otros artículos usados en entornos acuosos. Se conoce un proceso multietapa para preparar diversos cascos de embarcaciones y artículos reforzados con fibra de vidrio. Los poliuretanos y poliureas se han usado para preparar soportes estructurales, artículos compuestos y estructuras intercaladas durante numerosos años. Los compuestos de poliuretano y poliurea y los procesos para la producción de estos compuestos se describen, por ejemplo, en las Patentes de Estados Unidos 5.192.594, 5.233.009 y 5.275.888 y en la Solicitud de Patente Publicada de Estados Unidos 2005/0075450. En la Patente de Estados Unidos 5.192.584 describe un proceso para preparar soportes estructurales de poliuretanourea en los que un poliuretano se pulveriza sobre un sustrato. El poliuretano es el producto de reacción de una mezcla de poliol específica, una diamina orgánica y un componente de isocianato, en presencia de un material absorbente de humedad y un agente desespumante de polisiloxano. Estos poliuretanos pueden aplicarse por pulverización a un sustrato.
Un proceso para la preparación de estructuras compuestas que comprenden una capa cerámica y capas de poliuretano y las composiciones de poliuretano usadas en este proceso se describen en las Patentes de Estados Unidos 5.233.009 y 5.275.888. Estos compuestos son adecuados para usar en aplicaciones de fontanería incluyendo bañeras. Los poliuretanos comprenden una mezcla de poliol específica, una diamina orgánica, cargas y un prepolímero terminado en isocianato. Las estructuras compuestas pueden prepararse por pulverización aplicando estos poliuretanos a una capa de esmalte cerámico recubierto con adhesivo. Los compuestos reforzados con fibra preparados a partir de un sistema de poliuretano se describen en la Solicitud de Patente Publicada de Estados Unidos 2005/0075450. Estos poliuretanos comprenden un componente de poliol altamente hidrófobo con un prepolímero de isocianato en el que la combinación tiene una funcionalidad combinada mayor de 5. Estos sistemas son adecuados como recubrimientos de gel y resinas matriciales y producen pocas o ninguna emisión volátil. Los cascos de barcos y otros productos similares pueden producirse a partir de estos sistemas. Los elementos de estructura intercalada de poliuretano y un proceso para la producción de los mismos se describe en la Patente de Estados Unidos 5.856.371 . Estas estructuras intercaladas están auto-soportadas y comprenden al menos una capa de poliuretano no celular y al menos una capa de espuma de poliuretano, conteniendo la capa no celular del 10 al 55% en peso de mica. Las mezclas usadas para formar cada capa de poliuretano contienen un poliol de poliéter que tiene un número de OH 250 a 400, un semi-prepolímero basado en diisocianato de difenil metano y un poliol de poliéter y tienen un contenido de grupo NCO del 20 al 30% y opcionalmente agentes espumantes con los que las mezclas se hacen reaccionar a un índice de isocianato de 90 a 130. La Patente de Estados Unidos 5.104.693 describe sustratos revestidos con poliuretano tales como cojines y alfombras. La composición de espuma de poliuretano comprende un prepolímero de segmento blando de diisocianato de
difenil metano o un derivado del mismo, una mezcla reactiva con isocianato que tiene un peso equivalente medio de 1000 a 5000, y una cantidad eficaz de un agente de soplado. Las ventajas de la presente invención incluyen facilidad de procesado, una baja exotermia de reacción y, lo que es más importante, una mejor resistencia a impacto en el compuesto PUR resultante. La facilidad de procesado se consigue utilizando un prepolímero de manera que la viscosidad del mismo y la mezcla de co-reactivo de poliol son más iguales que en los sistemas que usan poliisocianatos no modificados. Esto facilita la mezcla de dos componentes aunque también puede hacer posible utilizar proporciones de mezcla en volumen más convenientes (por ejemplo 1 :1 y 1 :2). Utilizar prepolímeros limita también la cantidad de calor que se desprende en la reacción de curado de manera que los sustratos sensibles a calor (por ejemplo, carcasas termoplásticas o recubrimientos de gel) se ven menos afectados. Lo que es más importante, la resistencia a impacto de PUR se mejora comparada con la de los sistemas que no contienen segmentos blandos o con uno que contiene estos segmentos blandos únicamente en la parte de co-reactivo (es decir, la parte que no es isocianato) del sistema PUR. SUMARIO DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere a poliuretanoureas pulverizables, a artículos compuestos que comprenden al menos una capa sólida (es decir, no celular) de estas poliuretanoureas pulverizables y al menos una espuma de poliuretanourea de una capa que también es pulverizable. Esta invención se refiere también a un proceso para la producción de estos compuestos. Las poliuretanoureas pulverizables de la invención comprenden: (A) un prepolímero de isocianato que tiene un contenido de grupo NCO de aproximadamente el 15 a aproximadamente el 30% en peso y que comprende el producto de reacción de (1 ) uno o más diisocianatos de difenilmetano, que está modificado opcionalmente con grupos alofanato y/o grupos carbodiimida,
con (2) un poliol de poliéter que tiene una funcionalidad de aproximadamente 1 ,8 a aproximadamente 3,5 y un peso molecular de aproximadamente 1500 a aproximadamente 8000; y (B) un componente reactivo con isocianato que comprende: (1 ) no más del 5% en peso de uno o más polioles de poliéter de alto peso molecular que tiene una funcionalidad de aproximadamente 1 ,8 a aproximadamente 3,5 y un peso molecular de aproximadamente 1500 a aproximadamente 8000; (2) de aproximadamente el 90 a aproximadamente el 98% en peso de uno o más agentes de reticulación que tienen un peso molecular de 200 a menos de 1500 y una funcionalidad de aproximadamente 2,5 a aproximadamente 8; y (3) de aproximadamente el 0,5 al 0% en peso de al menos un prolongador de cadena que tiene una funcionalidad de aproximadamente 2 y un peso molecular de aproximadamente 60 a aproximadamente 250; haciendo la suma de los porcentajes en peso de (B)(1 ), (B)(2) y (B)(3) un total del 100% en peso del componente (B); a un índice de isocianato de aproximadamente 95 a aproximadamente 120. Los compuestos de la invención comprenden: (I) al menos una capa de una poliuretanourea pulverizable como se ha descrito anteriormente y que es sólida, y (II) al menos una capa de espuma de poliuretanourea que es pulverizable, en la que la espuma de poliuretanourea comprende el producto de reacción de un poliisocianato, un componente reactivo con isocianato y agua. El proceso para la producción de estos compuestos comprende: (A) pulverizar (I) la composición de poliuretanourea descrita anteriormente sobre un sustrato adecuado;
y (B) pulverizar (II) una capa de espuma de poliuretanourea como se ha descrito anteriormente sobre el sustrato recubierto con poliuretanourea en (A). DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Como se usa habitualmente en la tecnología PUR, el término poliuretano se usa habitualmente para denotar sistemas que contienen también grupos urea y, por lo tanto, para referirse de forma correcta a ello debe decirse "poliuretanourea"
Los prepolímeros de isocianato adecuados a usar como componente (A) de acuerdo con la presente invención incluyen aquellos que tienen un contenido de grupo NCO de aproximadamente el 15 a aproximadamente el 30%, preferiblemente del 15 al 25% y más preferiblemente del 15 al 20%. Estos prepolímeros de isocianato comprenden el producto de reacción de (1) diisocianato de difenilmetano o poliisocianato de polifenilmetileno con (2) al menos un poliol de poliéter que tiene una funcionalidad de aproximadamente 1 ,8 a aproximadamente 3,5 y un peso molecular de aproximadamente 1500 a aproximadamente 8000. Los diisocianatos de difenilmetano a usar como componente (1 ) en los prepolímeros de isocianato comprenden del 0 al 60% (preferiblemente del 0 al 30% y más preferiblemente del 0 al 10%) en peso del isómero 2,4, del 0 al 6% (preferiblemente del 0 a 4% y más preferiblemente del 0 al 2%) en peso del isómero 2,2' y del 36 al 100% (preferiblemente del 66 al 99% y más preferiblemente del 88 al 98%) del isómero 4,4', haciendo la suma de los porcentajes en peso de los tres isómeros un total del 100% en peso. Los poliisocianatos de polifenilmetano (es decir, MDI o PMDI polimérico) son adecuados también para usarlos mezclados con los prepolímeros de isocianato descritos anteriormente. Estos comprenden típicamente del 30 al 70% de isocianato monomérico y del 70 al 30% de homólogos superiores de la serie de diisocianato de difenilmetano. El componente de isocianato monomérico típicamente comprende del 0 al 60% (preferiblemente del 0 al 30% y más preferiblemente del 0 al 10%) en peso del isómero 2,4', del 0 al 6%
(preferiblemente del O al 4% y más preferiblemente del O al 2%) en peso del isómero 2,2' y del 36 al 100% (preferiblemente del 66 a 99% y más preferiblemente del 88 al 98%) en peso del isómero 4,4', haciendo la suma de los % en peso de los tres isómeros un total del 100% en peso del monómero. La cantidad de MDI polimérico que puede añadirse al componente prepolimérico de acuerdo con la presente invención varía del 0 al 50% en peso, basado en el 100% en peso de todos los componentes isocianato. Esta cantidad de MDI polimérico está preferiblemente en el intervalo del 0 al 30% en peso, más preferiblemente del 0 al 25% en peso y más preferiblemente aún del 0 al 20% en peso. En una realización preferida de la invención, el componente de isocianato comprende una mezcla de un prepolímero MDI (o un prepolímero de un aducto) y diisocianato de polifenilmetano. En una realización adicional de la presente invención, una parte del componente poliisocianato puede estar presente en forma de un aducto de poliisocianato. Los aductos de poliisocianato adecuados incluyen aquellos que contienen grupos alofanato y/o carbodiimida. Los aductos de poliisocianato tienen una funcionalidad media de 2,0 a 4 y un contenido de NCO del 5 al 32% en peso. Los aductos adecuados incluyen el siguiente tipo de componente: poliisocianatos que contienen el grupo alofanato y poliisocianatos que contienen el grupo carbodiimida. De acuerdo con la presente invención, se prefiere que el isocianato usado como (A)(1 ) contenga grupos alofanato. Los prepolímeros de NCO de la presente invención se preparan a partir de los poliisocianatos o aductos de poliisocianato descritos anteriormente, preferiblemente diisocianatos monoméricos, con al menos un poliol de poliéter que tiene una funcionalidad de aproximadamente 1 ,8 a aproximadamente 3,5 (preferiblemente de 2,0 a 3,0) y un peso molecular de aproximadamente 1500 a aproximadamente 8000 (preferiblemente de 2000 a 6000). Los pesos moleculares son pesos moleculares medidos en número (Mn) y se determinan por análisis de grupo final (número de OH). Los productos obtenidos haciendo reaccionar poliisocianatos exclusivamente con compuestos de bajo peso molecular son
aducios de poliisocianato que contienen grupos uretano y no se consideran prepolímeros de NCO. Estos polioles de poliéter de alto peso molecular típicamente tienen un peso molecular de al menos aproximadamente 1 .500 y preferiblemente al menos aproximadamente 2.000. Los polioles de poliéter de alto peso molecular tienen típicamente un peso molecular de menos de o igual a aproximadamente 8.000 y preferiblemente de menos de o igual a aproximadamente 6.000. Además, el poliol de poliéter de alto peso molecular puede tener también un peso molecular que varía entre cualquier combinación de estos valores superior o inferior inclusive, por ejemplo de 1.500 a 8.000 y preferiblemente de 2.000 a 6.000. La funcionalidad del poliol de poliéter de alto peso molecular es típicamente al menos aproximadamente 1 ,8, preferiblemente al menos aproximadamente 2,0. La funcionalidad del poliol de poliéter de alto peso molecular es también típicamente menor de o igual a aproximadamente 3,5 y preferiblemente menor de o igual a aproximadamente 3,0. Además, el poliol de poliéter de alto peso molecular puede tener una funcionalidad que varía entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior, inclusive, por ejemplo de aproximadamente 1 ,8 a aproximadamente 3,5 y preferiblemente de aproximadamente 2,0 a aproximadamente 3,0. Los polioles de poliéter adecuados para el componente (A)(2) incluyen tanto polioles de poliéter convencionales que están catalizados por KOH y que contienen inherentemente una cierta cantidad de insaturación como aquellos polioles de poliéter que son polioles de poliéter de baja insaturación. Los polioles de poliéter de baja insaturación están catalizados típicamente por DMC. Los polioles de poliéter catalizados por KOH adecuados en este documento se conocen en la técnica y pueden prepararse por la reacción de uno o más compuestos de partida adecuados que contienen átomos de hidrógeno reactivos con óxidos de alquileno tales como por ejemplo óxido de etileno, óxido de propileno, óxido de butileno, óxido de estireno tetrahidrofurano, epiclorhidrina y mezclas de los mismos. Los compuestos de partida adecuados que contienen
átomos de hidrógeno reactivos incluyen compuestos tales como por ejemplo etilenglicol, propilenglicol, butilenglicol, hexanodiol, octanodiol, neopentilglicol, ciclohexanodimetanol, 2-metil-1 ,3-propanodiol, 2,2,4,-trimetil-1 ,3-pentanodiol, trietilenglicol, tetraetilenglicol, polietilenglicol, dipropilenglicol, tripropilenglicol, polipropilenglicol, dibutilenglicol, polibutilenglicol, glicerina, trimetilolpropano, pentaeritritol, agua, metanol, etanol, 1 ,2,6-hexano triol, 1 ,2,4-butano triol, trimetilol etano, manitol, sorbitol, metil glucósido, sacarosa, fenol, resorcinol, hidroquinona, 1 ,1 ,1- 0 1 ,1 ,2-tris(hidroxifenil)etano, etc. Los polioles de poliéter de baja insaturación que son adecuados para el componente (A)(2) de la presente invención tienen una cantidad máxima de 0,01 meq/g de insaturación, preferiblemente no mayor de 0,007 meq/g de insaturación. Estos polioles de poliéter de baja instauración se conocen y describen por ejemplo en las Patentes de Estados Unidos N° 5.106.874, 5.576.382, 5.648.447, 5.670.601 , 5.677.413, 5.728.745, 5.849.944 y 5.965.778, cuyas descripciones se incorporan a este documento como referencia. El componente reactivo con isocianato, es decir, el componente (B) de la capa de poliuretanourea en este documento comprende: (1 ) no más del 5%, preferiblemente del 0 al 3% en peso de al menos un poliol de poliéter de alto peso molecular que tiene una funcionalidad de 1 ,8 a 3,5 y un peso molecular de 1.500 a 8.000; (2) de aproximadamente el 90 a aproximadamente el 99%, preferiblemente del 92 al 98% en peso de al menos un agente de reticulación que tiene una funcionalidad de 2,5 a 8 y un peso molecular de 200 a menos de 1.500; y (3) de aproximadamente el 0,5 a aproximadamente el 10%, preferiblemente del 2 al 5% en peso de al menos un prolongador de cadena que tiene una funcionalidad de aproximadamente 2 y un peso molecular de aproximadamente 60 a aproximadamente 250; haciendo la suma de los porcentajes en peso de (1 ), (2) y (3) un total del 100% en peso del componente (B).
Los polioles de poliéter de alto peso molecular usados como componente (1) del componente reactivo con isocianato (B) en este documento típicamente tienen un peso molecular de al menos aproximadamente 1 .500 y preferiblemente al menos aproximadamente 2.000. Los polioles de poliéter de alto peso molecular para el componente (A) tienen también típicamente un peso molecular de menos de o igual a aproximadamente 8.000 y preferiblemente de menos de o igual a aproximadamente 6.000. Además, el poliol de poliéter de alto peso molecular puede tener un peso molecular que varía entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior, inclusive, por ejemplo, de 1.500 a 8.000 y preferiblemente de 2.000 a 6.000. La funcionalidad del poliol de poliéter de alto peso molecular es típicamente al menos aproximadamente 1 ,8 y preferiblemente al menos aproximadamente 2,0. La funcionalidad del poliol de poliéter de alto peso molecular es también típicamente menor de o igual a aproximadamente 3,5 y preferiblemente menor de o igual a aproximadamente 3,0. Además, el poliol de poliéter de alto peso molecular puede tener una funcionalidad que varía entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior inclusive, por ejemplo de aproximadamente 1 ,8 a aproximadamente 3,5 y preferiblemente de aproximadamente 2,0 a aproximadamente 3,0. Los polioles de poliéter adecuados para el componente (1 ) incluyen tanto polioles de poliéter convencionales que están catalizados por KOH y que contienen inherentemente una cierta cantidad de insaturación como aquellos polioles de poliéter que son polioles de poliéter de baja insaturación. Los polioles de poliéter de baja insaturación están catalizados típicamente por DMC. Los detalles adicionales respectos a estos polioles de poliéter pueden encontrarse anteriormente en la descripción de los polioles de poliéter adecuados para la preparación de los prepolímeros de isocianato es decir el componente (A)(2). A menudo, los poliéteres de alto peso molecular de este tipo se usan como vehículos de diversos aditivos usados en formulaciones de poliuretano. Se evita la adición de muchos de estos aditivos en su forma sólida natural. Otros poliéteres
de alto peso molecular de este tipo se usan como vehículos para diversos aditivos usados en formulaciones de poliuretano. Se evita la adición de muchos de estos aditivos en su forma sólida natural. Los ejemplos son pigmentos y colorantes, adyuvantes de flujo, aceptores de humedad, catalizadores, estabilizadores de UV y similares. La adición de estos matenales puede conducir a la incorporación no intencionada de poliéteres de alto peso molecular en el componente reactivo con isocianato y debe limitarse a las cantidades indicadas en este documento. Los compuestos adecuados para usar como agentes de reticulación, es decir, el componente (2) del componente reactivo con isocianato (B) en este documento, típicamente tienen un peso molecular de al menos aproximadamente 200 y preferiblemente al menos aproximadamente 300. Los agentes de reticulación adecuados para el componente (b) tienen también típicamente un peso molecular de menos de aproximadamente 1 .500 y preferiblemente de menos de o igual a aproximadamente 1.000. Además, el agente de reticulación puede tener también un peso molecular que varía entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior, inclusive, (a menos que se indique otra cosa) por ejemplo de 2000 a menos de 1.500 y preferiblemente de 300 a 1.000. La funcionalidad del agente de reticulación es típicamente al menos aproximadamente 2,5 y preferiblemente al menos aproximadamente 3,0. La funcionalidad del agente de reticulación es también típicamente menor de o igual a aproximadamente 8 y preferiblemente menor de o igual a aproximadamente 6,0. Además, el agente de reticulación puede tener una funcionalidad que varía entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior inclusive por ejemplo de aproximadamente 2,5 a aproximadamente 8,0 y preferiblemente de aproximadamente 3,0 a aproximadamente 6,0. Los ejemplos de compuestos adecuados para usar como agentes de reticulación de acuerdo con la presente invención incluyen, por ejemplo, compuestos tales como dioles, trioles, polioles, diaminas, triaminas, etc. y mezclas de los mismos y los diversos productos de alcoxilación de los mismos, etc. con la condición de que satisfagan los intervalos de peso molecular y/o funcionalidad
descritos anteriormente. Específicamente, se prefieren los diversos aductos de óxido de etileno y/o aductos de óxido de propileno basados en estos compuestos, con la condición de que el peso molecular de los aductos satisfaga los requisitos anteriores con respecto al peso molecular. Los dioles trioles y polioles adecuados, etc., a usar como posibles compuestos de partida incluyen, por ejemplo 2-metil-1 ,3-propanodiol, etilenglicol, 1 ,2- y 1 ,3-propanodiol, 1 ,3- y 1 ,4- y 2,3-butanodiol, ,6-hexanodiol, 1 ,10-decanodiol, dietilenglicol, trietilenglicol, tetraetilenglicol, dipropilenglicol, tripropilenglicol, glicerol, trimetilolpropano, trimetiloletano, neopentilglicol, ciclohexanodimetanol, 2,2,4-tr¡metilpentano-1 ,3-diol, pentaeritritol, dipentaeritritol, glucosa, sacarosa, sorbitol, lactosa, manitol, fructosa, almidones hidrolizados, derivado de sacárido y polisacáridos tales como alfa-metilglucosidasa y alfa-hidroxietil-glucosidasa, etc. Las diaminas y triaminas adecuadas incluyen aunque sin limitación etilendiamina, toluendiamina, dietilentriamina, amoniaco, amino alcoholes que pueden prepararse mediante la alcoxilación de amoniaco, 2,4'-, 2,2'- y 4,4'-metilendianilina, 2,6- y/o 2,4-toluendiamina y diaminas de tolueno vecinales, p-aminoanilina, 1 ,5-diaminonaftaleno, mezclas de metilendianilina y sus homólogos superiores, etilendiamina, propilendiamina, dietilentriamina, 1 ,3-diaminopropano, 1 ,3-diaminobutano y 1 ,4-diaminobutano. Etilendiamina y toluendiaminas se prefieren particularmente. Los polioles preferidos para usar como materiales de partida incluyen, por ejemplo, trimetilolpropano, glicerinas, sacarosa, sorbitol, así como aductos de óxido de propileno y aductos de óxido de etileno/óxido de propileno de estos compuestos. Una clase particularmente preferida del compuesto para usar como agente de reticulación de acuerdo con la presente invención tiene un peso molecular de aproximadamente 350 a 500, una funcionalidad de aproximadamente 4 y número de OH de aproximadamente 450 a 650, y comprende aductos de propoxilación de etilendiamina. Otra clase particularmente preferida de compuestos para usar como compuestos de reticulación son los aductos de propoxilación de sacarosa o mezclas de sacarosa y agua con pesos moleculares de 450 a 1000,
funcionalidades de 3 a 6 y números de OH de aproximadamente 330 a 380. Las mezclas de compuestos de esta clase particular pueden usarse para dar funcionalidades entre 3 y 6 y se prefieren particularmente. En una realización preferida, el componente (B)(2) el uno o más agentes de reticulación comprende: (a) del 10 al 90% en peso de al menos un agente de reticulación iniciado en sacarosa y particularmente uno o más compuestos de reticulación que son los aductos de propoxilacion de sacarosa o mezclas de sacarosa y agua con pesos moleculares de 450 a1000, funcionalidades de 3 a 6 y números de OH de aproximadamente 330 a 380; y (b) del 10 al 90% en peso de al menos un agente de reticulación iniciado en amina, y particularmente uno o más compuestos de reticulación que son los aductos de propoxilacion de dietilendiamina y tienen pesos moleculares de aproximadamente 350 a 500, una funcionalidad de aproximadamente 4 y números OH de aproximadamente 450 a 650; haciendo la suma de (a) y (b) y un total del 100% en peso del agente de reticulación (B)(2). Los compuestos adecuados para usar como prolongadores de cadena, es decir, el componente (3) del componente reactivo con isocianato (b) en este documento, típicamente tienen un peso molecular de al menos aproximadamente 60 y preferiblemente al menos aproximadamente 100. Los agentes prolongadores de cadena adecuados para el componente (B)(3) tienen típicamente también un peso molecular de menos de o igual a aproximadamente 250 y preferiblemente de menos o igual a aproximadamente 200. Además, los prolongadores de cadena puede tener también un peso molecular que varía entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior, inclusive (a menos que se indique otra cosa), por ejemplo de 60 a aproximadamente 250 y preferiblemente de 100 a 200. De acuerdo con la presente invención, los prolongadores de cadena adecuados para usar como componente (B)(3) típicamente tienen una funcionalidad de aproximadamente 2. Los prolongadores de cadena pueden
contener grupos hidroxilo, grupos amina o un grupo hidroxilo y un grupo amina (es decir, aminoalcoholes). De acuerdo con la presente invención, se prefiere particularmente usar prolongadores de cadena que contienen grupos amina. En el caso de que los dioles se utilicen como prolongadores de cadena, siempre se usan en combinación con diaminas. Las diaminas se prefieren como prolongadores de cadena. Los compuestos adecuados para usar como prolongadores de cadena, es decir, el componente (B)(3) de acuerdo con la presente invención, incluyen por ejemplo etilenglicol, 1 ,2- y 1 ,3-propanodiol, 1 ,3- y 1 ,4- y 2,3-butanodiol, 1 ,6-hexanodiol, 1 ,10-decanodiol, dietilenglicol, trietilenglicol, tetraetilenglicol, dipropilenglicol, tripropilenglicol, glicerol, trimetilolpropano, neopentilglicol, ciclohexanodimetanol, 2-metil-1 ,3-propanodiol y 2,2,4-trimetilpentano-1 ,3-diol. Los compuestos de amina adecuados para usar como componente (B)(3) de acuerdo con la invención incluyen aminas primarias, aminas secundarias y aminoalcoholes. Algunos ejemplos de estos compuestos incluyen 2-metil-1 ,5-pentano diamina, dietanolamina, monoetanolamina, trietanolamina, N-metildietanolamina, N-etildietanolamina, N-etilaminodietanolamina, etilendiamina (EOA), 1 ,3-diaminopropano, 1 ,4-diaminobutano, isoforonad ¡amina (IPOA), aminoetiletanolamina, diaminociclohexano, hexametilendiamina, metiliminobispropilamina, iminobispropilamina, bis(aminopropil)-piperazina, aminoetil piperazina, 1 ,2-diaminociclohexano, bis-(p-aminociclohexil)metano, mezclas de los mismos y similares. Otras aminas adecuadas incluyen, por ejemplo 1 ,3,3-trimetil-1 -aminometil-5-aminociclohexano (IPDA), 1 ,8-p-diaminomentano, bis(4-aminociclohexil)metano, bis(4-amino-3-metilciclohexil)-metano, bis(4-amino-3,5-dimetilciclohexil)metano, bis(4-amino-2,3, 5-trimetilciclohexil)metano, 1 ,1 -bis(4-aminociclohexil)propano, 2,2-(bis(4-aminociclohexil)propano, 1 ,1 -bis(4-aminociclohexil)etano, 1 ,1-bis(4-aminociclohexil)butano, 2,2-bis(4-aminociclohexil)butano, 1 ,1 -bis(4-amino-3-metilciclohexil)etano, 2,2-bis(4-amino-3-metilciclohexil)propano, ,1-bis(4-amino-3,5-dimetilciclohexil)etano, 2,2-bis(4-amino-3,5-dimetilciclohexil)propano, 2,2-bis(4-
am¡no-3,5-d¡ metilciclo hexil)butano, 2,4-diaminodiciclohexilmetano, 4-aminociclohexil-4-amino-3-metilciclohexilmetano, 4-amino-3,5-dimetilc¡clohex¡l-4-am¡no-3-metilciclohexilmetano, y 2-(4-am¡nociclohexil)-2-(4-amino-3-metilc¡clohex¡l)metano. También son adecuadas diaminas aromáticas tales como por ejemplo, 1 ,4-diaminobenceno, 1 ,3-bis(aminometil)benceno (MXDA), 2,4- y/o 2,6-diaminotolueno, 2,4'- y/o 4,4'-iaminodifenilmetano, 3,3'-dimetil-4,4'-diaminodifenilmetano, S.S'-dicloro^^'-diaminodifenilmetano (MOCA), 1-metil-3,5-bis(metiltio)-2,4- y/o 2,6-diaminobenceno, 1 -metil-3,5-dietil-2,4-diaminobenceno y/o 1 -metil-3,5-dietil-2,6-diaminobenceno (es decir DETDA), 1 ,3,5-tn'met¡l-2,4-diaminobenceno, 1 ,3,5-trietil-2,4-diaminobenceno, 1 ,3,5-triisopropil-2,4-diaminobenceno, S S^'-tetraetiM^'-diamino difenilmetano, 3, 5,3', 5'-tetraisopropil-4,4'-diamino difenilmetano, 3,5-dietil-3\5'-diisopropil-4,4'-diamino difenilmetano, 3,5-dietil-5,5'-diisopropil-4,4'-diamino difenil-metano, 1-metil-2,6-diamino-3-isopropilbenceno, 3,5-ditiometil-2,4-diamino tolueno (es decir, ETHACURE 300); 4,6-dimetil-2-etil-1 ,3-diaminobenceno; 3,5,3',5'-tetraetil-4,4-diaminodifenil-metano; 3,5,3',5'-tetraisopropil-4,4'-diaminodifenilmetano; 3,5-dietil-3',5'-diisopropil-4,4'-diaminodifenilmetano; 2,4,6-trietil-m-fenilen-diamina (TEMPDA); 3,5-diisopropil-2,4-diaminotolueno; 3,5-di-sec-butil-2,6-diaminotolueno; 3-etil-5-isopropil-2,4-diaminotolueno; 4,6-diisopropil-m-fenilendiamina; 4,6-di-terc-butil-m-fenilendiamina; 4,6-dietil-m-fenilendiamina; 3-isopropil-2,6-diaminotolueno; 5-isopropil-2,4-diaminotolueno; 4-isopropil-6-metil-m-fenilendiam¡na; 4-isopropil-6-íerc-butil-m-fenilendiamina; 4-etil-6-isopropil-m-fenilendiamina; 4-metil-6-íerc-butil-m-fenilendiamina; 4,6-di-sec-butil-m-fenilendiamina; 4-etil-6-ferc-butil-m-fenilen-diamina; 4-etil-6-sec-butil-m-fenilendiamina; 4-etil-6-isobutil-m-fenilend¡amina; 4-isopropil-6-isobutil-m-fenilendiamina; 4-isopropil-6-sec-butil-m-fenilendiamina; 4-terc-butil-6-isobutil-m-fenilendiamina; 4-ciclopentil-6-etil-m-fenilendiamina; 4-ciclohexil-6-isopropil-m- fenilendiamina; 4,6-diciclopentil-m-fenilendiamina. Dichas diaminas por supuesto pueden usarse en forma de mezclas. Además, las poliaminas aromáticas pueden usarse mezcladas con los
prolongadores de cadena con impedimentos estéricos incluso, por ejemplo, 2,4- y 2,6-diaminotolueno, 2,4'- y/o 4,4'-diaminodifenilmetano, 1 ,2- y 1 ,4-fenilendiamina, naftaleno-1 ,5-diamina y trifenil-metano-4,4',4"-triamina. Los compuestos de amina aromática difuncional y polifuncional pueden contener también exclusiva o parcialmente grupos amino secundarios tales como 4,4'-di-(metilamino)-difenilmetano o 1 -metil-2-metilamino-4-amino-benceno. Los prolongadores de cadena preferidos son etilendiamina (EDA), 1 ,3-bis(aminometil)benceno ( XDA), 1 ,3,3-trimetil-1-aminometil-5-aminociclohexano (IPDA), y diversos isómeros y mezclas isoméricas de dietiltoluendiamina (DETDA). Una mezcla isomérica preferida comprende del 75 al 81 % en peso del isómero 2,4 de dietiltoluendiamina y del 19 al 25% en peso del isómero 2,6 de dietiltoluendiamina. Un compuesto particularmente preferido para usar como (c) en este documento es IPDA. Las diaminas son una parte integral de la presente invención. Aparte de su contribución positiva a las propiedades físicas, por ejemplo un aumento de la dureza y del módulo de flexión de los poliuretanos, actúan como modificadores de viscosidad que sirven para asegurar que los poliuretanos permanecen donde se aplican sobre la superficie de sustrato sobre el que se pulverizan. Las diaminas evitan que los poliuretanos se escapen de las superficies verticales a las que aplican, aumentando rápidamente la viscosidad de mezcla de la poliuretanourea reaccionante sin aumentar la viscosidad de los componentes individuales (A) o (B) antes de la mezcla. Los catalizadores pueden usarse también en esta invención; sin embargo, es deseable que catalicen todo el curado de la masa de poliuretanourea reaccionante en lugar del curado inicial. Los catalizadores adecuados que pueden usarse son catalizadores que contienen bismuto tales como COSCAT 83 disponible en Cosan Chemical Co., aminas terciarias tales como trietilamina, dimetiletanolamina, trietilendiamina (DABCO), amidinas bicíclicas tales como 1 ,8-diazabiciclo (5.4.0)undec-7-eno (DBU), así como catalizadores organometálicos tales como octoato estannoso, dilaurato de dibutilestaño, mercapturo de
dibutilestaño y similares. Otros catalizadores adecuados se describen en la Patente de Estados Unidos 5.233.009, cuya descripción se incorpora a este documento como referencia. Preferiblemente, el catalizador es una versión bloqueada ácida de trietilendiamina. Los especialistas en la técnica denominan a estos catalizadores de acción retrasada. Las versiones adecuadas de este tipo de catalizadores de acción retrasada están disponibles en Air Products con el nombre comercial Dabco®. Uno o más aditivos para absorber humedad pueden incluirse en el componente reactivo con isocianato (o el componente de isocianato). Uno de dichos aditivos particularmente adecuado es un tamiz molecular, por ejemplo una zeolita sintética que se añade típicamente al componente de poliol como una mezcla con aceite de ricino (proporción en peso 1 :1). Los materiales de este tipo están disponibles en UOP, LCC, una compañía de Honeywell localizada en Des Plaines, IL. Otros agentes de secado adecuados incluyen zeolita natural que tiene un tamaño de partícula no mayor de aproximadamente 5 micrómetros y un tamaño de poro de aproximadamente 2,5 a 4,5 Angstroms. Preferiblemente, se usa aproximadamente de 2 a 20 partes en peso de un agente de secado y más preferiblemente de aproximadamente 5 a 10 partes en peso, por 100 partes en peso del componente reactivo con isocianato. Pueden incluirse otros aditivos en el componente reactivo con isocianato (o el componente de isocianato, aunque esto no se prefiere). Por ejemplo, los agentes antiespumantes típicamente usados en composiciones de poliuretanourea tales como agentes antiespumantes de polisiloxano pueden usarse para disminuir la cantidad de formación de espuma. Los agentes antiespumantes pueden usarse individualmente o en mezcla. Típicamente, no más de aproximadamente 0,2 a 0,5 partes en peso de un agente antiespumante basado en 100 en partes en peso del componente reactivo con isocianato. Otros aditivos que pueden usarse en cualquiera de los componentes reactivos con isocianato (o el componente de isocianato, aunque esto no se desea) incluyen, por ejemplo, emulsionantes, estabilizadores superficiales activos,
pigmentos, colorantes, estabilizadores UV, plastificantes, retardantes de llama, fungicidas y bactericidas. La capa de poliuretanourea de la invención puede comprender adicionalmente una o más cargas. Las cargas adecuadas están presentes en cantidades del 0 al 50, preferiblemente del 10 al 40 y más preferiblemente del 15 a 35% en peso basado en el 100% en peso de la poliuretanourea cargada. Típica y preferiblemente, un material de carga se añade justo antes del momento en el que el componente de isocianato y el componente de poliol se combinan. El material de carga normalmente se añade al componente reactivo con isocianato antes de combinarlo con el componente de isocianato. El material de carga debe estar relativamente seco. Preferiblemente, debe tener menos de aproximadamente el 2% de contenido de humedad y más preferiblemente menos del 0,05% de contenido de humedad. Las cargas adecuadas para usar de acuerdo con la presente invención incluyen compuestos inorgánicos tales como por ejemplo compuesto tales como vidrio en forma de copos, fibras cortadas o microesferas; microesferas cerámicas, mica, wolastonita, mica moscovita, fibras de carbono; negro de humo, talco y carbonato cálcico. Los compuestos orgánicos adecuados incluyen, por ejemplo, fibras orgánicas (tales como fibras de poliamida), microesferas expandidas que se conocen y describen por ejemplo en las Patentes de Estados Unidos 4.829.094, 4.843.104, 4.902.722 y 5.244.613, cuya descripción se incorpora a este documento como referencia. Estas incluyen microesferas disponibles en el mercado tales como por ejemplo Dualite M6017AE, Dualite M6001Ae y Dualite M6029AE todas los cuales están disponibles en Pierce and Stevens Corporation, y Expandocel que está disponible en Akzo Nobel Industries. Las cargas útiles incluyen también materiales tales como por ejemplo alúmina trihidrato, carbonato cálcico reciclado, alúmina trihidrato reciclada, cenizas volantes, trozos de neumático reciclados, sulfato de bario, sílice, harina de sílice, baritos, esferas cerámicas y fibras, boro, grafito, wolastonita, kieselguhr, cargas que proporcionan color tales como negro de humo y dióxido de titanio y similares. Dichas cargas pueden usarse para mejorar la conductividad térmica, la
conductividad eléctrica, la resistencia a atracción, el módulo de flexión, el color, etc. Pueden usarse en forma de fibras, esferas, plaquetas, polvos, gránulos, etc. Las cargas preferidas son sustancialmente inertes en las condiciones encontradas cuando se mezclan los componentes de la invención. Las cargas pueden usarse individualmente o en mezcla. Las cargas preferidas son mica, talco, carbonato de calcio y alúmina trihidrato. Las capas de poliuretanourea de la presente invención pueden comprender adicionalmente fibras de vidrio. De acuerdo con la presente invención, las fibras de vidrio están típicamente presentes en una cantidad de al menos el 2%, preferiblemente al menos el 5% y más preferiblemente al menos el 7%. Las fibras de vidrio están presentes típicamente también en las capas de poliuretanourea en cantidades de menos de o igual al 25% en peso, preferiblemente menor de o igual al 20% y preferiblemente menor de o igual al 16%. Las fibras de vidrio pueden estar presentes en las capas de poliuretanourea en cantidades que varían entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior, inclusive, por ejemplo del 2% al 25% en peso, preferiblemente del 5% al 20% en peso y más preferiblemente del 7% al 16% en peso. El % en peso de las fibras de vidrio se basa en el 100% en peso de la capa de poliuretanourea y las fibras de vidrio presentes (es decir, del 100% de la suma del peso de la capa de poliuretanourea y del peso de las fibras de vidrio). El vidrio normalmente se introduce en la poliuretanourea en una operación continua con lo que las hebras continuas del vidrio se trocean en una corriente de la poliuretanourea según se aplica sobre la superficie del recubrimiento de gel. El vidrio típicamente se trocea en el longitudes 0,64 a 3,8 cm (1/4 a 1 ½ pulgadas). Las longitudes mayores proporcionan mejor resistencia a impacto de las capas de poliuretanourea mientras que las longitudes más cortas proporcionan superficies más suaves. Las longitudes más cortas se prefieren para la presente invención. De acuerdo con la presente invención, la capa de poliuretanourea típicamente tendrá un índice de NCO de aproximadamente 95 a aproximadamente 120 y preferiblemente de aproximadamente 97 a aproximadamente 105.
De acuerdo con la presente invención, las capas de espuma de poliuretanourea de los artículos compuestos son pulverizables y comprenden el producto de reacción de un componente de poliisocianato, un componente reactivo con isocianato y agua. En la presente invención, la composición de la capa de espuma puede ser esencialmente la misma que la descrita anteriormente para la capa de poliuretanourea sólida, con la excepción de que la capa de espuma adicionalmente comprende agua como agente de soplado. De esta manera, los mismos componentes que se han descrito anteriormente como adecuados para los componentes (A)(1 ) y (A)(2) y para los componentes (B)(1 ) y (B)(2) y (B)(3) son adecuados también para preparar el componente de prepolímero de isocianato (A) y el componente reactivo con isocianato (B) de la capa de espuma de la invención. También es posible, sin embargo, que la capa de espuma (II) de la presente invención comprenda un componente de isocianato diferente al que se ha descrito anteriormente como componente (A) y/o un componente reactivo con isocianato diferente al que se ha descrito anteriormente como componente (B). En esta realización, prácticamente cualquier componente de isocianato que se sepa que es adecuado para preparar poliuretanoureas pueden usarse como componente (A) para la capa de espuma y prácticamente cualquiera de los componentes reactivos con isocianato que se sepa que es adecuado para preparar poliuretanoureas puede usarse como componente (B) para la capa de espuma. El agua se usa de nuevo como agente de soplado. En las espumas de poliuretanourea de la presente invención, el agua se usa típicamente en una cantidad del 0,05% al 2% en peso, preferiblemente del 0,1 % al 1 % y más preferiblemente del 0,3% al 0,7% en peso, basado en el peso total de la espuma de poliuretanourea y carga cuando está presente en la espuma.
La capa de espuma puede prepararse a partir de dos componentes, es decir, un componente de isocianato y un componente reactivo con isocianato, que adicionalmente comprende agua; o a partir de tres componentes, es decir, un componente de isocianato, un componente reactivo con isocianato y un tercer
componente que comprende agua, catalizadores y tensioactivos y opcionalmente uno o más componentes de poliol. Se usa una máquina de dos componentes para mezclar y pulverizar cuando se usan dos componentes para preparar la espuma y una máquina de tres componentes para mezclar y pulverizar cuando se usan tres componentes para preparar la espuma. Los catalizadores y tensioactivos adecuados para usar en la preparación de las capas de espuma de PUR de esta invención incluyen aquellos que se describen, por ejemplo, en las Patentes de Estados Unidos 5.064.873, 5.109.031 , 6.245.826 y 6.762.214, cuyas descripciones se incorporan a este documento como referencia. La proporción de NCO a H activo en las capas de espuma de acuerdo con la invención varía de 0,95: 1 a 1 ,20: 1 y preferiblemente de 0,97: 1 a 1 ,05:1. La expresión H activo como se usa en este documento se refiere a hidrógeno activo que incluye los grupos OH y NH en los polioles, amina y agua que son reactivos con los grupos NCO del componente de isocianato. Además, la capa de espuma de los compuestos de PUR de la invención puede contener opcionalmente una o más cargas. Las cargas adecuadas incluyen aquellas que se han descrito anteriormente como cargas para la capa o capas de PUR sólida de la invención. La cantidad de carga usada en la espuma es típicamente tal que la densidad de la capa de espuma varía de 0, 1 a 09 g/ml, preferiblemente de 0,2 a 0,7 g/ml y más preferiblemente de aún de 0,3 a 0,5 g/ml.
En una realización preferida, se usa una máquina de tres componentes en la que el tercer componente contiene agua. Para preparar las capas sólidas, el tercer componente no se usa. Para preparar las capas de espuma, se añade el tercer componente y la cantidad de isocianato se aumenta para acomodar los grupos reactivos con isocianato que incluyen agua. Esto facilita la producción de compuestos y elimina la necesidad de una segunda máquina. En el caso de que se usen dos máquinas, una utiliza un componente reactivo con isocianato que no contiene agua para preparar las capas sólidas en la primera máquina y un componente reactivo con isocianato que contiene agua en
la segunda máquina. Los compuestos de la invención comprenden al menos una capa de la poliuretanourea pulverizable que se cura para formar una capa sólida (es decir, no celular) y al menos una capa de la espuma de poliuretanourea pulverizable que comprende el producto de reacción y un componente de isocianato, un componente reactivo con isocianato y agua. Estas capas de poliuretanourea sólida y poliuretanourea espumada se aplican típicamente de una manera alternativa que el compuesto curado comprende una capa de poliuretanourea sólida a una capa de poliuretanourea espuma y una capa de poliuretanourea sólida. Pueden estar presentes capas alternativas adicionales. De acuerdo con la presente invención, el proceso para producir los compuestos de este documento comprende (A) pulverizar (I) la composición de poliuretanourea como se ha descrito anteriormente y que forma una capa sólida tras el curado sobre un sustrato adecuado; (B) pulverizar (II) la composición de formación de espuma de poliuretanourea descrita anteriormente sobre la capa de poliuretanourea formada en (A). La composición de formación de espuma de poliuretanourea comprende el producto de reacción de un componente de isocianato, un componente reactivo con isocianato y agua. De acuerdo con la presente invención, los compuestos típicamente comprenden al menos una capa de (I), la composición de poliuretanourea que forma un sólido tras curarse y preferiblemente al menos dos capas de (I), la composición de poliuretanourea que forma un sólido tras curarse. Los compuestos de la presente invención contendrán también al menos una capa (II), el componente de espuma de poliuretanourea, y opcionalmente capas adicionales del componente de espuma de poliuretanourea. De esta manera, de acuerdo con la presente invención, estos compuestos comprenden de 1 a 2 capas de componente de poliuretanourea y 1 capa de componente de espuma de poliuretanourea. Se prefiere que los compuestos de tipo intercalado se formen a partir de (como mínimo) una primera capa de poliuretanourea sólida, una primera capa de poliuretanourea espumada y una segunda capa de poliuretanourea sólida.
Los compuestos de la presente invención se preparan (A) pulverizando una capa de la composición de poliuretanourea sobre un sustrato adecuado, (B) pulverizando una capa de la composición de formación de espuma de poliuretanourea sobre la capa de poliuretanourea y pulverizando posteriormente capas alternas adicionales de poliuretanourea y una composición de formación de espuma de poliuretanourea, hasta que se obtiene el número deseado de capas y/o el espesor deseado del material compuesto. El espesor total de cada capa individual de la poliuretanourea pulverizable
(I) que forma un sólido es al menos aproximadamente 0,1 , preferiblemente al menos aproximadamente 0,5 y más preferiblemente al menos aproximadamente
1 ,0 mm de espesor. Cada capa individual de la poliuretanourea pulverizable que forma un sólido típicamente tiene también un espesor total de menos de o igual a 10, preferiblemente menor de o igual a 50 y más preferiblemente menor de o igual a 3,0 mm de espesor. Además, el espesor de cada capa individual de la poliuretanourea pulverizable puede variar entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior, inclusive, por ejemplo de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 10, preferiblemente de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 5 y más preferiblemente de aproximadamente 1 ,0 a aproximadamente 3,0 mm de espesor. El espesor total de cada capa individual de la espuma de poliuretanourea
(II) es al menos aproximadamente 0,5, preferiblemente al menos aproximadamente 2 y más preferiblemente al menos aproximadamente 3 mm de espesor. Cada capa individual de la espuma de poliuretanourea típicamente tiene también un espesor total de menos de o igual a 30, preferiblemente menos de o igual a 20 y más preferiblemente menos de o igual a 15 mm de espesor. Además, el espesor de cada capa individual de la espuma de poliuretanourea puede variar entre cualquier combinación de estos valores superior e inferior inclusive, por ejemplo de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 30, preferiblemente de aproximadamente 2 a aproximadamente 20 y más preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 15 milímetros de espesor.
De acuerdo con la presente invención, los materiales compuestos se producen pulverizando las formulación de poliuretanourea sobre un molde o molde recubierto con gel y retirando después el material compuesto del molde. En una realización preferida, los materiales compuestos se producen pulverizando la formulación de poliuretanourea sobre una carcasa termoformada tal como una carcasa acrílica, una carcasa de ABS o un laminado de los mismos. Las poliuretanoureas pulverizables de la presente invención pueden ser adecuadas también como capas de refuerzo para reforzar capas finas de piezas acrílicas y/o de ABS termoformadas. Estas poliuretanoureas se pulverizan a una temperatura que varía entre 15°C y aproximadamente 100°C, y preferiblemente a aproximadamente temperatura ambiente. En la práctica, es ventajoso calentar el componente reactivo con isocianato que contiene la carga a una temperatura que hace que la viscosidad de la mezcla se esté más próxima a la del componente de isocianato para facilitar la mezcla. Se prefiere que la temperatura de sustrato permanezca menor de aproximadamente 80°C. Cuando se preparan los compuestos de la presente invención se prefiere aplicar las capas del mismo componente (es decir, el componente de poliuretanourea o el componente de formación de espuma de poliuretanourea) tan rápido como sea posible mientras que se mantiene la temperatura del sustrato por debajo de aproximadamente 80°C. Aplicando las capas del mismo componente tan rápido como sea posible, el tiempo de fabricación global es tan corto como sea posible. Además, el tiempo máximo entre la aplicación de las capas del mismo componente no debe superar aproximadamente las 4 horas. Los tiempos mayores de 4 horas pueden dar como resultado problemas con una adhesión de inter-recubrimiento de las capas individuales de cada componente. La capa sólida de poliuretanourea siempre se aplica en primer lugar. La capa de espuma puede aplicarse sólo a la misma casi inmediatamente posteriormente. Preferiblemente, se aplica después de que la primera capa de geles de poliuretanourea aunque antes de que quede libre de adhesividad. Una vez que la capa de componente de espuma de poliuretanourea se aplica al
sustrato, debe permitirse que cure suficientemente para asegurar que complete el enjuagado antes de aplicar una capa posterior de polluretanourea (I) que forma una capa sólida. Esto es necesario para asegurar la adhesión apropiada entre las capas adyacentes. La cantidad exacta de tiempo dependerá del catalizador específico o será en base al catalizador usado en la composición de poliuretano, ya que forma la segunda capa de los compuestos de este documento. Los catalizadores diferentes dan diferentes velocidades de reacción y requieren diferentes temperaturas para activarse. De esta manera, es posible cambiar los catalizadores y/o aumentar la cantidad de catalizador usado para disminuir el tiempo de enjuagado de la composición de espuma de polluretanourea en este documento que forma la segunda capa. Idealmente, el catalizador seleccionado y la cantidad de catalizador usado deben ser tales que la composición de poliuretanourea que forma la capa de espuma requiere al menos aproximadamente 1 y no más de aproximadamente 10 minutos para subir. Lo que es crítico en la preparación de los materiales compuestos de la presente invención es la cantidad de tiempo entre la aplicación de la capa de poliuretanourea y la aplicación de la capa de espuma de poliuretanourea. Para asegurar la mejor adhesión, la cantidad de tiempo debe ser suficiente para permitir que la poliuretanourea gelifique aunque no completamente. La catálisis es muy dependiente del tiempo. Puede añadirse más catalizador o aumentar la temperatura para conseguir un curado más rápido. Idealmente el tiempo varía entre 1 y 10 minutos para cada capa. El tiempo de gelificación de la composición de poliuretanourea sólida (I) es al menos aproximadamente 5, preferiblemente al menos aproximadamente 15 y más preferiblemente al menos aproximadamente 60 segundos. Cada capa individual de la composición de poliuretanourea (I) típicamente tiene también un tiempo de gelificación de menos de o igual a 500, preferiblemente menos de o igual a 200 y más preferiblemente menos de o igual a 120 segundos. Además, los tiempos de gelificación de cada capa individual de la composición de poliuretanourea (I) pueden variar entre cualquier combinación de estos valores
superior e inferior, inclusive, por ejemplo de aproximadamente 5 a aproximadamente 500, preferiblemente de aproximadamente 15 a aproximadamente 200 y más preferiblemente de aproximadamente 60 a aproximadamente 20 segundos. El tiempo para de adhesividad libre para cada capa individual de la composición de poliuretanourea (I) es al menos aproximadamente 20, preferiblemente al menos aproximadamente 60 y más preferiblemente al menos aproximadamente 120 segundos. Cada capa individual de la composición de poliuretanourea (I) típicamente tiene también un tiempo de liberación de adhesividad de menos de o igual a 1000, preferiblemente menor de o igual a 500 y más preferiblemente aún menor de o igual a 250 segundos. Además, los tiempos de liberación de adhesividad de cada capa individual de la composición de poliuretanourea (I) pueden variar entre cualquier combinación de esos valores superior e inferior, inclusive, por ejemplo de aproximadamente 20 a aproximadamente 1000, preferiblemente de aproximadamente 60 a aproximadamente 500 y más preferiblemente aún de aproximadamente 120 a aproximadamente 250 segundos. Como se usa en este documento, a menos que se indique y/o especifique otra cosa, el término peso molecular se refiere al peso molecular (Mn) y se determina por el análisis de grupo final (número de OH). Los siguientes ejemplos ilustran adicionalmente detalles para la preparación y uso de las composiciones de esta invención. La invención, que se ha indicado en la descripción anterior, no se limita en espíritu o alcance a estos ejemplos. Los especialistas en la técnica entenderán fácilmente que pueden usarse variaciones conocidas de las condiciones y procesos de los siguientes procedimientos preparativos para preparar estas composiciones. A menos que se indique otra cosa, todas las temperaturas están en grados centígrados y todas las partes y porcentajes son partes en peso y porcentajes en peso, respectivamente. EJEMPLOS Se usaron los siguientes componentes en los ejemplos de trabajo.
Iso A: diisocianato de difenilmetano que tiene un contenido de grupo NCO de aproximadamente el 34% y que comprende el 98% en peso de isómero 4,4' y el 2% en peso del isómero 2,4' Poliol A: un diol de poliéter que tiene un número de OH de aproximadamente 28, preparado a partir de propilenglicol, óxido de propileno y óxido de etileno, siendo la proporción en peso de óxido de propileno a óxido de etileno 70:30, con aproximadamente 100% del grupos OH que son primarios. Poliol B: un poliol poliéter preparado alcoxilando glicerina con una mezcla de óxido de propileno y óxido de etileno en una proporción en peso de 87:13, teniendo el poliol de poliéter resultante una funcionalidad real de aproximadamente 2,22 y un número de OH de aproximadamente 28. Reticulante A: un agente de reticulación preparado propoxilando una mezcla de partida que comprende sacarosa, propilenglicol y agua, teniendo el agente de reticulación resultante una funcionalidad nominal de aproximadamente 2,98 y un número de OH de aproximadamente 380. Reticulante B: un agente de reticulación preparado propoxilando una mezcla de partida que comprende sacarosa, propilenglicol y agua, teniendo el agente de reticulación resultante una funcionalidad nominal de aproximadamente 5,8 y un número de OH de aproximadamente 380. Prolonqador A: 3-aminometil-3,5,5-trimetilcilcohexilamina (IPDA) que tiene una funcionalidad real de 2 y un peso molecular de 170.
Catalizador A: un catalizador que comprende el 33% en peso de trietilendiamina en 67% en peso de dipropilenglicol, un catalizador de amina, disponible en el mercado como Dabco® 33LV de Air Products and Chemicals Inc. Catalizador B. un catalizador que comprende una amina apropiada en etilenglicol que tiene un número de OH de aproximadamente 895, disponible en el mercado como Dabco® 1028 de Air Products and Chemicals Inc. Hubercarb® W-4: carbonato cálcico (disponible en el mercado en J . M: Huber, Atlanta, GA) Hymod® SB122CM : alúmina trihidrato (disponible en el mercado en J . M . Huber, Atlanta, GA) Baylith® L: una zeolita (agente de secado) disponible en el mercado en UOP LCC, una compañ ía de Honeywell localizada en Des Raines, IL. Aditivo Baytec® RS: una mezcla reactiva con isocianato que contiene el 20% de agua, poliol, catalizadores y tensioactivos que tienen un número de OH eficaz de aproximadamente 1 530 (disponible en el mercado en Bayer AG, Leverkusen, Alemania) Ejemplo 1 : Un prepolímero de acuerdo con la presente invención se preparó mediante el siguiente procedimiento: 100 partes en peso de Iso A se añadieron a un reactor reforzado con nitrógeno. Mientras se agitaba el isocianato a 50°C, se añadieron 3,2 partes en peso de 1 -butanol. Esta reacción provoco una exotermia a aproximadamente 60°C. A la mezcla de reacción a 60°C, se le añadieron 0,008 partes en peso de acetilacetonato de cinc (ZnAcAc). Esta mezcla se calentó después a 90°C y se mantuvo durante aproximadamente 1 ,5 horas. Después se añadieron 0,016 partes en peso de retenedor de cloruro de benzoílo y la mezcla de reacción se enfrió a aproximadamente 60°C. Se formó un MDI modificado con
alofanato que tenía un contenido de NCO de aproximadamente el 29,0% en peso. Finalmente, se añadieron 48,9 partes en peso de Poliol A al MDI modificado con alofanato mientras estaba a 60°C. Esta mezcla se mantuvo a 60°C durante aproximadamente 1 ,5 horas, seguido de refrigeración a 25°C. Esto formó un producto amarillo claro, transparente que era un prepolímero de MDI modificado con alofanato que contenía segmentos blandos. Este prepolímero tenía un contenido de NCO de aproximadamente el 18,9% en peso y una viscosidad de 440 mPa»s a 25°C. Ejemplo 2: De acuerdo con la presente invención, una capa de poliuretanourea sólida que usaba el prepolímero de segmento blando descrito anteriormente en el Ejemplo 1 se preparó a partir de diversos componentes usando la siguiente formulación: Tabla 1 : Capa de Poliuretanourea Sólida Componente Partes en peso Poliol B 2,40 Reticulante A 31,54 Reticulante B 21,02 Prolongador A 1 ,80 Catalizador A 0,36 Catalizador B 0,24 Hubercarb® -4 30,00 Hymod® SB 122CM 10,00 Baylith® L 2,64
Isocianato del Ejemplo 1 84,00
Indice de isocianato 100
La densidad de la capa sólida era de aproximadamente 1 ,3 g/ml.
Ejemplo 3: De acuerdo con la presente invención, una capa de poliuretanourea espumada que usaba el prepolímero de segmento blando descrito en el Ejemplo 1 se preparó a partir de diversos componentes usando la siguiente formulación:
Tabla 2: Capa de espuma de poliuretanourea Componente Partes en peso Poliol B 2,36 Reticulante A 31,02 Reticulante B 20,67 Prolongador A 1 ,77 Aditivo Baytec® RS 1 ,65 Catalizador A 0,35 Catalizador B 0,24 Hubercarb® W-4 29,51 Hymod® SB 122CM 9,83 Baylith® L 2,60
Isocianato del Ejemplo 1 95,50
índice de isocianato 105
La capa espumada se preparó usando un dispositivo de mezcla de dos componentes y una pistola de pulverización de manera que el aditivo Baytec® RS se introdujo en la mezcla de reacción al mismo tiempo que el prepolímero de isocianato y la mezcla de poliol. La densidad de la capa de espuma era de aproximadamente 0,4 g/ml. Ejemplo 4: De acuerdo con la presente invención, un panel compuesto intercalado que
consistía en dos capas de 1 ,5 mm de espesor de poliuretanourea sólida y una capa de poliuretanourea espumada de 5,0 mm de espesor entre ellas se pulverizó aplicando sobre una lámina de polietileno usando el proceso descrito a continuación y se retiró después del curado durante aproximadamente 10 minutos. Una primera capa de la formulación de poliuretanourea mostrada en la Tabla 1 anterior se pulverizó sobre la lámina de polietileno, para formar una capa de aproximadamente 1 ,5 mm de espesor. Se permitió que esta capa curara durante aproximadamente 3 minutos. A continuación, una capa de la formulación de espuma de poliuretanourea indicada en la Tabla 2 anterior se pulverizó sobre la primera capa pegajosa de poliuretanourea. Una cantidad suficiente de la formulación de espuma de poliuretanourea se pulverizó para formar una capa de espuma de 5,0 mm de espesor. Se permitió que esta capa subiera y se curara durante aproximadamente 5 minutos. Finalmente, una segunda capa de la formulación de poliuretanourea mostrada en la Tabla 1 se pulverizó sobre la capa de espuma de poliuretanourea para formar otra capa de aproximadamente 1 ,5 mm de espesor. Se permitió que este compuesto curara durante aproximadamente 10 minutos antes de retirarlo de la lámina de polietileno. La densidad del material compuesto era de aproximadamente 1 ,1 g/ml. La resistencia a impacto Charpi (ISO 179) de este compuesto era de 5,35 Nm / cm2 (10 pie libra/pulgada2) que es significativamente mayor que la resistencia a impacto de un material compuesto de un sistema preparado de acuerdo con la Patente de Estados Unidos N° 5.856.371 . Aunque la invención se ha descrito en detalle con propósito de ilustración, debe entenderse que dicho detalle es únicamente con este propósito y que los especialistas en la técnica pueden realizar variaciones al mismo sin alejarse del espíritu y alcance de la invención excepto lo limitado por las reivindicaciones.
Claims (9)
1 .-. Un artículo compuesto que comprende: (I) al menos una capa que comprende una composición de poliuretanourea pulverizable que comprende (A) un prepolímero de isocianato que tiene un contenido de grupo NCO de aproximadamente el 15 a aproximadamente el 30% en peso y que comprende el producto de reacción de (1 ) uno o más diisocianatos de difenilmetano, que están modificado opcionalmente con grupos alofanato y/o grupos carbodümida, con (2) un poliol de poliéter que tiene una funcionalidad de aproximadamente 1 ,8 a aproximadamente 3,5 y un peso molecular de aproximadamente 1500 a aproximadamente 8000; y (B) un componente reactivo con isocianato que comprende: (1 ) no más del 5% en peso de uno o más polioles de poliéter de alto peso molecular que tiene una funcionalidad de aproximadamente 1 ,8 a aproximadamente 3,5 y un peso molecular de aproximadamente 1500 a aproximadamente 8000; (2) de aproximadamente el 90 a aproximadamente el 98% en peso de uno o más agentes de reticulación que tienen un peso molecular de 200 a menos de 1500 y una funcionalidad de aproximadamente 2,5 a aproximadamente 8; y (3) de aproximadamente el 0,5 al 10% en peso de al menos un prolongador de cadena que tiene una funcionalidad de aproximadamente 2 y un peso molecular de aproximadamente 60 a aproximadamente 250; haciendo la suma de los porcentajes en peso de (B)(1 ), (B)(2) y (B)(3) un total del 100% en peso del componente (B), en el que los componentes (A) y (B) están presentes en cantidades tales que el índice de isocianato es de aproximadamente 95 a aproximadamente 120 y (II) al menos una capa de espuma de poliuretanourea que es pulverizable y que comprende un producto de reacción de un componente de poliisocianato, un componente reactivo con isocianato y agua.
2. El artículo compuesto de la reivindicación 1 , que comprende alternar capas de (I) dicha poliuretanourea pulverizable y (II) dicha espuma de poliuretanourea.
3. El artículo compuesto de la reivindicación 1 que comprende (I) dos capas de poliuretanourea pulverizable y (II) una capa de espuma de poliuretanourea estando situada la capa de espuma entre las dos capas de poliuretanourea pulverizable.
4. El artículo compuesto de la reivindicación 1 en el que (I) las composiciones de poliuretanourea pulverizables comprenden adicionalmente una o más cargas.
5. El artículo compuesto de la reivindicación 1 en el que (A)(1 ) dicho diisocianato de difenilmetano comprende del 0 al 60% en peso del isómero 2,4', del 0 al 6% en peso del isómero 2,2' y del 36 al 100% en peso del isómero 4,4', haciendo la suma de los porcentajes en peso de los isómeros un total del 100% en peso.
6. El artículo compuesto de la reivindicación 1 , en el que el componente de isocianato comprende una mezcla de poliisocianato de polifenilmetileno con (A) dicho prepolímero de isocianato.
7. Un proceso para la producción de un compuesto de poliuretanourea que comprende: (A) pulverizar (I) la composición de poliuretano urea de la reivindicación 1 sobre el sustrato adecuado; y (B) pulverizar (II) una composición de formación de espuma de poliuretanourea sobre el sustrato recubierto con poliuretanourea en (A), en el que la composición de formación de espuma de poliuretanourea comprende el producto de reacción de un poliisocianato, un componente reactivo con isocianato y agua.
8. El proceso de la reivindicación 7, que comprende adicionalmente (C) pulverizar una segunda capa de (I) la composición de poliuretanourea sobre la capa de espuma de poliuretanourea formada en (B).
9. El proceso de la reivindicación 7, en el que se aplican capas alternas de (I) la composición de poliuretanourea y (II) la espuma de poliuretanourea.
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