MX2008007592A - Particulas de alumina y metodos para formar las mismas - Google Patents

Particulas de alumina y metodos para formar las mismas

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MX2008007592A MXMX/A/2008/007592A MX2008007592A MX2008007592A MX 2008007592 A MX2008007592 A MX 2008007592A MX 2008007592 A MX2008007592 A MX 2008007592A MX 2008007592 A MX2008007592 A MX 2008007592A
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Michos Demetrius
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Abstract

Se describen partículasde alúmina y composiciones que contienen partículas de alúmina. También se describen métodos para formar partículas de alúmina y métodos para usar las partículas de alúmina.

Description

PARTÍCULAS DE ALUMINA Y MÉTODOS PARA FORMAR LAS MISMAS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se dirige a partículas de alúmina, composiciones que contiene partículas de alúmina, métodos para formar partículas de alúmina y métodos para usar partículas de alúmina.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Existe una necesidad en la materia de partículas de alúmina que tienen un tamaño de partícula relativamente pequeño, un volumen de poro alto, y la capacidad de formar dispersiones estables que tiene una viscosidad de solución adecuada para muchos procesos de revestimiento. También existe una necesidad en la materia de composiciones que contienen dichas partículas de alúmina.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN i La presente invención resuelve algunas de las dificultades y problemas tratados antes por el descubrimiento de nuevas partículas de alúmina y composiciones que contienen las partículas de alúmina. Las partículas de alumna tienen una forma asimétrica o acircular que permite la formación de dispersiones acuosas que tienen contenido de sólidos relativamente alto mientras que mantienen una viscosidad relativamente baja, convenientemente una viscosidad adecuada para muchas operaciones de revestimiento. Enana modalidad ilustrativa, las partículas de alúmina de la presente invención comprenden partículas de alúmina peptidizadas que tienen una forma de partícula i asimétrica y acicular, una dimensión de partícula más grande promedio de menos de aproximadamente 1 miera, un volumen de por lo menos aproximadamente 0.40 cc/g, un área superficial de BET de por lo menos aproximadamente 150 m2/g, y una relación de aspecto de por lo menos 1.1. Las partículas de alúmina pueden usarse para formar una dispersión acuosa que comprende hasta aproximadamente 40% en peso de las partículas de alúmina basadas en uri peso total de la dispersión, en donde la dispersión tiene un pH menor a aproximadamente 4.0 y una viscosidad menor a aproximadamente 100 cps. Las partículas de alúmina también se pueden usar para formar sustitos revestidos que comprenden un sustrato que tiene una primera superficie y un revestimiento de la primera superficie, en donde el revestimiento comprende las partículas de alúmina. En una modalidad ilustrativa adicional, las partículas de alúmina de la presente invención tienen forma de partículas asimétrica o acicular, y una estructura cristalina que tiene una primera dimensión como se midió a lo largo de un plano de difracción de rayos x 20, y una segunda i dimensión medida a lo la'rgo de un plano de difracción de rayos x 020, en donde una1 relación de la segunda dimensión a ! la primera dimensión es dé por lo menos 1.1. La presente invención también se dirige a métodos I para formar partículas de, alúmina. En un método ilustrativo, el método para formar las ¡partículas de alúmina comprende los pasos de (a) agregar un primer compuesto que contiene alúmina a una primera solución acida hasta que un pH de la primera solución acida es igual a o mayor que aproximadamente 8.0, formando una solución básica, en donde el pH se incrementa a un régimen controlado de menos de aproximadamente 1.0 pH unidades/minuto; (b) man ner el pH de la primera solución I básica durante por lo menos aproximadamente 1.0 minutos, (c) agregar un ácido a la primera solución básica hasta que el pH de la primera solución básica es igual a o menor que aproximadamente 5.0, formando una segunda solución acida; (d) mantener el pH de la segunda solución acida durante por lo i menos 1.0 minutos; (e) agregar un segundo compuesto que t contiene aluminio a la segunda solución acida hasta que un pH I de la segunda solución i acida es igual a o mayor que aproximadamente 8.0, formando una segunda solución básica, en ¡ donde el pH se incremen¡ta a un régimen controlado de la segunda solución básica durante por lo menos aproximadamente el.O minutos; y (g) repetir los pasos (c) a (f) por lo menos veces. En este método , ilustrativo, los pasos (c) a (f) I \ pueden repetirse cuanta's veces se desee. En algunas modalidades deseadas, los' paso (c) a (f) se repitan hasta aproximadamente 20 veces. ' En un método ilustrativo adicional, el método para formar partículas de alúmina comprende los pasos de agregar solo dos reactivos al agua para formar una mezcla de I I partículas de alúmina en| agua, en donde los dos reactivos i comprenden aluminato de sodio y ácido nítrico; filtrar la mezcla a un pH igual a| o mayor que aproximadamente 8.0; lavando las partículas de alúmina con agua desionizada; y secando las partículas de alúmina. La presente invención se dirige además a métodos I para usar partículas de alúmina. En un método ilustrativo para usar las partículas 'de alúmina, el método comprende un método para formar una dispersión de partículas de alúmina en agua comprendiendo los pasos de adición hasta 40% en peso de i partículas de alúmina a agua, en donde el porcentaje en peso i se basa en un peso total de la dispersión; y agregar un ácido a la dispersión con el fin de disminuir el pH de la dispersión a menos de aproximadamente 5.0, normalmente menor I a o igual a aproximadamente e4.0. La dispersión resultante convenientemente tiene una viscosidad menor a aproximadamente 100 cps, convenientemente menor a aproximadamente 80 cps.
En un método ilustrativo adicional para usar partículas de alúmina, el método comprende un método para formar un sustito revestido que comprende los pasos de I proveer un sustrato que tiene una primera superficie; revistiendo una dispersión acuosa de partículas de alúmina en I la primera superficie del sustrato; y secando el sustrato 1 revestido. El sustrato revestido resultante es particularmente útil como un sustrato imprimible para composiciones que contienen color tal como composiciones de pintura. i Estos y otros aspectos y ventajas de la presente invención serán evidentes después de una revisión de la siguiente descripción detallada de las modalidades descritas y reivindicaciones anexas.1 I I BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La Fig. 1 describe una vista en sección transversal i del artículo ilustrativo |de la presente invención, en donde el artículo ilustrativo comprende por lo menos una capa que contienen partículas de alúmina. Las Figs. 2A-2B describen un diagrama de flujo de un método ilustrativo para formar partículas de alúmina de la presente invención; y i La Fig. 3 describe un diagrama de flujo de un método ilustrativo para formar una solución de alúmina de la presente invención. i DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN I Para promover un1 entendimiento de los principios de ¡ la presente invención, las descripciones de las modalidades específicas de la invención siguientes y el lenguaje especifico se usa para describir las modalidades específicas. ! Sin embargo se entenderá que no se pretende ninguna limitación del alcance dé la invención mediante el uso de lenguaje específico. adicionales y dichas principios de la presenté invención tratados se contemplan como podría ocurrir normalmente a alguien experto en la i materia a la cual pertene?e la invención. La presente invención se dirige a partículas de alúmina y las composici nes que contienen partículas de alúmina. La presente invención se dije además a métodos para I formar partículas de alúmina, así como a métodos para usar partículas de alúmina. En seguida se provee una descripción de partículas de alúmina ilustrativas, composiciones que contiene partículas de ¡ alúmina y métodos para formar partículas y composiciones de alúmina que contienen partículas de alúmina.
I . Partículas de alúmina y Composiciones que Contienen las Mismas Las partículas de alúmina de la presente invención tienen una estructura física y propiedades que permiten que las partículas de alúmina para proveer una o más ventajas cuando se comparan con partículas de alúmina conocidas.
A. Estructura de Partículas de Alúmina Físicas Las partículas de alúmina de la presente invención I tiene una forma de partícula asimétrica o acircular, a diferencia de partículas de alúmina conocidas que tienen una forma de partículas esférica. La forma de partículas asimétrica o acircular normalmente es una forma de partícula alargada que tiene una dimensión de partícula más grande promedio (es decir, una dimensión de longitud) que es mayor que cualquier otra dimensión de partícula (v.gr., una dimensión en sección transversal sustancialmente perpendicular a la dimensión de partícula más grande) . Normalmente, las partículas de alúmina de la presente invención tienen una dimensión de partícula más grande promedio menor a aproximadamente 1 miera, más normalmente, I menor a aproximadamente 500 nm, y aún más normalmente, menos de 300 nm. En una modalidad deseada de la presente invención, I las partículas de alúmina tienen una dimensión de partícula más grande promedio de aproximadamente 80 a alrededor de 600 nm, más convenientemente, de aproximadamente 100 a alrededor de 150 nm. Las partículas de alúmina de la presente invención normalmente tienen una relación de aspectos de por lo menos aproximadamente 1.1 medido por ejemplo, usando técnicas de Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM, por sus siglas en inglés) . Como se usa en la presente, el termino "relación de aspectos" se usa para describir la relación entre (i) la dimensión de partículas más grande promedio de las partículas de alúmina y (ii) la dimensión de partículas en sección transversal más grande promedio de las partículas de alúmina, en donde la dimensión de partículas en sección transversal es sustancialmente perpendicular a la dimensión de partículas más grande de la partícula de alúmina. En algunas modalidades de la presente invención, las partículas de alúmina tienen una relación de aspecto de por lo menos aproximadamente 1.1 (o por lo menos aproximadamente 1.2, o por lo menos aproximadamente 1.3, o por lo menos aproximadamente 1.4, o por lo menos aproximadamente 1.5, o por lo menos aproximadamente 1.6). Normalmente, las partículas de alúmina tienen una relación de aspecto de aproximadamente el.l a alrededor de 12, más normalmente de aproximadamente 1.1 a alrededor de 3.0. Las partículas de alúmina (tanto las peptidizadas como no peptidizadas) de la presente invención tienen una estructura cristalina típicamente con una dimensión cristalina máxima de hasta aproximadamente 100 Angstroms medido usando técnicas de Difracción de Rayos X (XRD) , tal como el uso de un Instrumento PANalitical MPD DW3040 PRO (comercialmente disponible de PANalitical B.V. (The Netherlands) ) a una longitud de onda igual a 1.54 Angstroms. Los tamaños cristalinos se obtuvieron usando, por ejemplo, la ecuación de Scherrer. En una modalidad ilustrativa de la presente invención, las partículas de alúmina de la presente invención tienen un tamaño cristalino de aproximadamente 10 a alrededor de 50 Angstronms, normalmente de aproximadamente 70 Angstroms medido desde una reflexión 020 XRD. La relación de tamaño cristalino de reflexión 020 XRD a reflexión 120 XRD puede variar de aproximadamente 1.1 a alrededor de 10.0 y más normalmente de aproximadamente 1.1 a alrededor de 3.0. Las partículas de alúmina peptidizada de la presente invención también tienen un volumen de poro que hace que las partículas sean componente deseables en composiciones tales como composiciones de revestimiento. Normalmente, las partículas de alúmina tienen un volumen de poro medido por porosimetría de nitrógeno de por lo menos aproximadamente e?.40 cc/g, y más normalmente, 0.60 cc/g. En una modalidad ilustrativa de la presente invención, las partículas de alúmina peptidizadas tienen un volumen de poro medido por porosimetría de nitrógeno de por lo menos aproximadamente 0.70 cc/g. Convenientemente, las partículas de alúmina peptidizadas tienen un volumen de poro medido por porosimetría de nitrógeno de aproximadamente 0.70 a alrededor de 0.85 cc/g. Las partículas de alúmina de la presente invención también tienen un área superficial medido por el método de ET (es decir, el método Bruriauer Emmet Teller) de por lo menos aproximadamente 150 m2/g. En una modalidad alternativa de la presente invención, las partículas de alúmina tienen un área superficial de BET de aproximadamente 150 m2/g a alrededor de I 190 m2/g. En una modalidad ilustrativa adicional de la presente invención, las partículas de alúmina tienen un área superficial de BET de aproximadamente 172 m2/g. El volumen de poro y área superficial puede medirse usando, por ejemplo una unidad Autosor 6-B comercialmente disponible de Quantachrome Instruments (Boynton Beach, FL) . Normalmente, el volumen de poto y área superficial de polvo de alúmina se midió después de secarse a 150°C, y desgasificar durante aproximadamente 3 horas a 150°C bajo vacío (v.gr., 50 militorr) .
B. Propiedades ¡ de las Partículas de Alúmina y 1 composiciones que Contienen las Mismas ! Como resultado de las propiedades físicas descritas antes de las partículas de alúmina de la presente invención, las partículas de alúmina son adecuadas para usarse en una variedad de productos líquidos y sólidos. En una modalidad ilustrativa de la presente invención, las partículas de alúmina peptidizadas se usan para formar una dispersión estable de partículas de alúmina. La dispersión puede comprender hasta aproximadamente 40 % en peso de las partículas de alúmina peptidizadas de la presente invención en agua basado en un peso total de la dispersión. Un ácido, tal como ácido nítrico, se puede agregar a la dispersión de manera que obtiene un pH de dispersión menor a aproximadamente 5.0 (o aproximadamente 4.5, normalmente de aproximadamente 4.0, o alrededor de 3.5, o alrededor de 3.0, o aproximadamente 2.5, o aproximadamente 2.0, o alrededor de 1.5). La dispersión resultante a 30% peso de sólidos y un pH de 4.0 convenientemente tiene una viscosidad menor a aproximadamente 100 cps, más convenientemente, menor a i alrededor de 80 cps. La forma de partículas asimétricas o acirculares de las partículas de alúmina de la presente invención da como resultado un sistema agregado de manera suelta de partículas de alúmina en solución, contrario a la tendencia de partículas de alúmina configuradas conocidas esféricamente I para agregarse fuertemente ente ellas. Como resultado de este sistema agregado de manera suelta, una cantidad relativamente grande de partículas de alúmina puede estar presente en una solución dada mientras mantiene una viscosidad de solución relativamente baja. Por ejemplo, en una modalidad deseada de la presente invención, una dispersión que contiene aproximadamente 20% en peso de partículas de alúmina basado en un peso total de la dispersión a un pH de aproximadamente 4.0 tiene una viscosidad de menos de o alrededor de 20 cps. Enana modalidad deseada adicional, una dispersión que contiene aproximadamente 30% en peso de partículas de alúmina basadas en un peso total de la dispersión a un pH de I aproximadamente 4.0 tiene una viscosidad de menos de o aproximadamente 80 cps, , y una dispersión que contiene aproximadamente 40% en peso de partículas de alúmina basadas en un peso total de la dispersión a un pH de aproximadamente 4.0 tiene una viscosidad menor a aproximadamente 100 cps. Las dispersiones de baja viscosidad, con alto contenido de sólidos, mencionadas antes son particularmente útiles como composiciones de revestimiento. Las dispersiones pueden ajustarse para revestir una superficie de una variedad de sustratos incluyendo, pero no limitado a, un sustrato de papel, un sustrato de papel que tiene una capa de polietileno sobre lamisca, un sustrato de papel que tiene una capa receptora de tinta sobre la misma 8.gr., un revestimiento que contiene un pigmento tal como sílice amorfa y/o un aglutinante soluble en agua tal como alcohol polivinílico) , un sustrato de película polimérica, un sustrato de metal, un sustrato de cerámica y> sus combinaciones. El sustrato revestido resultante puede usarse en un número de i aplicaciones incluyendo, pero no limitado a, aplicaciones de impresión, aplicaciones de' catalizador, etc. i En una modalidad ilustrativa de la presente i invención, el sustrato • revestido comprende un sustrato imprimible que tiene una capa de revestimiento sobre la misma, en donde la capa de revestimiento comprende partículas de alúmina de la presente invención. El sustrato imprimible I es capaz de usarse con cualquier proceso de impresión, tal como un proceso de impresión de chorro interna, en donde una composición que contiene i colorante (v.gr., una composición I que contiene colorante i y/o pigmento) se aplica en una superficie externa de lá capa de revestimiento. En esta modalidad, las partículas de alúmina dentro de la capa de i revestimiento actúan como agentes debilitantes, absorbiendo la porción líquida de laj composición que contiene colorante en una forma relativamente rápida. Un sustrato ilustrativo revestido se provee en la i Fig. 1. Como se muestra en la Fig. 1, el sustrato ilustrativo revestido 10 ! comprende la capa de revestimiento ! 11, una capa receptora opcional 11 y posiblemente la capa receptora opcional 12 comprende partículas de alúmina de la presente invención. Las: capas restantes también pueden comprender partículas de alúmina de la presente invención, aunque normalmente la capa de soporte opcional 13 y la capa de base 14 no contienen partículas de alúmina. Los materiales adecuados para formar la capa receptora opcional 12 puede incluir, opero no limitado a, materiales de absorción de agua tal como poliacrilatos; copolímeros de alcohol vinílico/archilamida; polímeros de celulosa; polímeros de almidón; copolímero de isobutileno/anhídrido maleico, copolímero de alcohol vinílico/ácido acrílico, productos modificados de óxido de p?lietileno; polidialilato de amonio; y poliacrilato de amonio cuaternario, y similares. Los materiales adecuados para formar la capa de soporte opcional 13 puede incluir, peor no se limita a, polietileno, polipropileno, poliéteres y otros materiales poliméricos. Los materiales adecuados para la capa de base de formación 14 puede incluir, peor no se limita a, papel, tela, película polimérica o espuma, vidrio, hoja metálica, cuerpos cerámicos, y sus combinaciones. El sustrato revestido ilustrativo 10 mostrado en la Figura 1 también comprende la composición que contiene colorante 16 mostrada dentro de las porciones de la capa de revestimiento 11, una capa receptora opcional 12. La Fig. 1 se utiliza para ilustrar la forma en que la composición que contiene colorante 16, cuando se aplica sobre la superficie 17 de la capa de revestimiento 11, se introduce entre la capa de revestimiento 11 y la capa de recepción opcional 12. Como se muestra en la Fig. 1, la porción de colorante 15 de la composición qua contiene colorante 16 permanece dentro de una porción superior de la capa de revestimiento 11, mientras que la porción líquida de la composición que contiene colorante 16 se extiende a través de la capa de revestimiento 11 y en la capa receptora opcional 2.
II. Los métodos para Formar Partículas de Lu ina y Composiciones que Contienen Partículas de Alúmina La presente invención también se dirige a métodos para forma partículas de alúmina, así como composiciones que contiene partículas de alúmina. En un método ilustrativo, el método para formar las partículas de alúmina comprende un proceso de balanceo de pH en el cual se agregan los reactivos a una solución acuosa de manera que el pH de la solución se ajusta a un pH por arriba de aproximadamente 8.0, y luego a un pH menor aproximadamente 5.0 y luego de regreso a un pH por arriba de aproximadamente 8.0, y así sucesivamente para un número deseado de ciclos de balanceo de pH. Dicho proceso puede describirse con referencia a las Figs. 2A-2B. Como se muestra en la Fig. 2A, el método ilustrativo 100 empieza en el bloque 101, y procede al paso 102, en donde se agrega agua a un recipiente de reacción. Del paso 102, el método ilustrativo 100 procede al paso 103, en donde el agua se calienta a una temperatura igual a o mayor que aproximadamente 85°C. 'Normalmente, el agua se calienta a una temperatura de aproximadamente 85°C (o alrededor de 90°C, o alrededor de 95°C) . Del |paso 103, el método ilustrativo 100 procede al paso 104, en dónde uno o más componentes de ácido se agregan al agua caliente mientras se agita hasta que el ¡ pH de la mezcla es igual a o menor aproximadamente 5.0.
Normalmente, el pH de la mezcla disminuye a un pH de i aproximadamente 5.0 (o aproximadamente 4.5, o aproximadamente i 4 . 0 , o alrededor de 3. 5 o ¡ alrededor de 3 . 0 , o aproximadamente I 2.5, o aproximadamente 2.0, o alrededor de 1.5). En el paso 104, uno más componentes de ácido agregados a la mezcla pueden comprender uno o más componentes ácidos incluyendo, peor no limitado a, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, nitrato de aluminio, clorohidrato de aluminio, sulfato de aluminio, o sus i combinaciones. En una \ modalidad deseada, uno o más componentes de ácido comprenden ácido nítrico. I Del paso 104, el método ilustrativo 100 procede al paso 105, en donde uno o más componentes básicos se agregan a la mezcla mientras se agita para incrementar el pH de la mezcla a un pH igual ai o mayor que aproximadamente 8.0.
Normalmente, el pH de la mezcla en este paso se incrementa a un pH de aproximadamente 8.0 (o alrededor de 8.5, o alrededor i de 9.0, o alrededor de 9.¡5, o alrededor de 10.0, o alrededor de 10.5, o alrededor de ¡11.0, o alrededor de 11.5). En el paso 105, es conveniente que el pH de la mezcla se incrementa a un régimen controlado menor a aproximadamente 1.8 unidades de pH/ minuto. Dicho régimen controlado de incremento de pH se ha encontrado que producir partículas de alúmina que tiene una forma deseada y volumen de poro. Normalmente, el régimen controlado de incremento de pH es de aproximadamente 1.8 unidades de pH/minuto (o aproximadamente 1.7 unidades de pH/minuto, o alrededor de 1.6 unidades de pH/minuto, o aproximadamente 1.5 unidades de pH/minuto, o aproximadamente i 1.4 unidades de pH/minuto0¡ I. I En el paso 105, uno o más componentes básicos agregados a la mezcla pueden comprender uno o más componentes básicos incluyendo, pero no limitado a hidróxido de sodio, amonio, aluminato de sodio, hidróxido de aluminio, o combinaciones de los mismos. En una modalidad deseada, uno o más componentes básicos comprenden aluminato de sodio. Del paso 105, el método ilustrativo 100 procede al paso 106, en donde el adición de uno o más componentes básicos a la mezcla se detiene y la mezcla que tienen pH igual a o mayor que aproximadamente 8.0 (o alrededor de 8.5, o aproximadamente 9.0, o aproximadamente 9.5, o aproximadamente 10.0, o aproximadamente 10.5, o alrededor de 11.0, o alrededor de 11.5') se deja envejecer durante por lo menos 1.0 minuto durante la agitación. En este paso, la mezcla normalmente se deja envejecer durante aproximadamente 1.0 minutos, pero puede i envejecerse cualquier tiempo dado (v.gr., de aproximadamente 1.0 minutos a alrededor de 10 minutos y cualquier longitud entre ellos) . Después de envejecer durante por lo menos 1.0 minutos en el paso 106, el método ilustrativo 100 procede al paso 107, en donde uno o más componentes ácidos se agregan a la mezcla durante la agitación hasta que el pH de la mezcla es igual a o menor que i aproximadamente 5.0. Normalmente, el pH de la mezcla en este paso disminuye a un pH de \aproximadamente 5.0 (o alrededor de 1 4.5, o alrededor de 4.0, lo alrededor de 3.5, o alrededor de 3.0, o alrededor de 2.5, ,o alrededor de 2.5, o alrededor de 1.5) . En el paso 104 descrito antes, en el paso 107, se puede usar cualquiera de los componentes ácidos mencionados antes para disminuir el pH de la mezcla. En una modalidad deseada, uno o más componentes ácidos usados en el paso 107 comprenden ácido nítrico. En el paso 107, uno o más componentes ácidos puede 'agregarse a la mezcla a un régimen I controlado para disminuir, el pH de la mezcla dentro de una cantidad deseada de tiempo. Enana modalidad ilustrativa, el pH se baja a un régimen, controlado de aproximadamente 8.0 unidades de pH/minuto. En otras modalidades, el pH puede disminuirse a un régimen controlado de aproximadamente 7.0 i unidades de pH/minuto (o aproximadamente 6.0 unidades de pH/minuto, o aproximadamente 5.0 unidades de pH/minuto, o aproximadamente 4.0 unidades de pH/minuto, o aproximadamente 9.0 unidades de pH/minuto) . Del paso 107, el método ilustrativo 100 procede al paso 108, en donde la adición de uno o más componentes ácidos a la mezcla se detiene y la mezcla que tiene un pH igual a o menor a alrededor de 5.0 (o aproximadamente 4.5, o aproximadamente e4.0, o aproximadamente 3.5, o aproximadamente 3.0, o aproximadamente 2.5 o aproximadamente 2.0, o aproximadamente 1.5) se deja envejecer durante por lo menos 1.0 minuto durante la agitación. En este paso, la mezcla normalmente se deja envejecer durante aproximadamente 3.0 minutos, pero puede envejecerse a cualquier longitud de tiempo dada (v.gr., de aproximadamente 1.0 minutos a alrededor de 10 minutos en el paso 108, el método ilustrativo 100 procede al paso 109, en donde uno o más componentes básicos se agregan a la mezcla durante la agitación para incrementar el pH de la mezcla a un pH igual a o mayor que aproximadamente 8.0 (o alrededor de 8.5, o alrededor de 9.0, o alrededor de 9.5 o alrededor de 10.0, o alrededor de 10.5, o alrededor de 11.0, o alrededor de 11.5). en el paso 109, es conveniente que el pH de la mezcla se incrementa a un régimen controlado del incremento de pH en el paso 109 es de aproximadamente 1.8 unidades de pH/minuto (o aproximadamente 1.7 unidades de pH/minuto1, o aproximadamente 1.6 unidades de pH/minuto, . O aproximadamente 1.5 unidades de pH/minuto, o aproximadamente 1.4 unidades de pH/minuto) . En el paso 109, uno o más componentes básicos agregados a la mezcla puede ser cualquiera de los componentes básicos mencionados antes.¡ En una modalidad deseada uno o más componentes básicos usados en el paso 109 comprende aluminato de sodio. Del paso 109, el método ilustrativo 100 procede al paso 110, en donde la adición de uno o más componentes básicos a la mezcla se detiene, y la mezcla que tiene un pH igual a o mayor que aproximadamente 8.0 (o aproximadamente 8.5, o aproximadamente 9.0 o aproximadamente 9.5, o aproximadamente 10.0, o aproximadamente 10.5, o aproximadamente 11.0, o aproximadamente 11.5) se deja envejecer durante por lo menos 1.0 minutos durante la agitación. En este paso, la mezcla normalmente se deja envejecer durante aproximadamente 1.0 minutos, pero puede envejecerse a cualquier tiempo dado (v.gr., de aproximadamente 1.0 minutos a aproximadamente 10 minutos y cualquier tiempo entre ellos) . Después de envejecer por lo menos 1.0 minutos en el paso 110, el método ilustrativo 100 procede al bloque 111 de decisión, en donde se hace una determinación por un fabricante ya sea que se repita o no el ciclo de balance de pH descrito antes. Si se hace una determinación en el bloque de decisión 111 para repetir el ciclo de balance de pH descrito antes, el método ilustrativo 100 regresa al paso 107 y procede como se describió antes. Normalmente, el método ilustrativo 100 regresa al paso 107 y repite el ciclo de balance de pH descrito antes para un total de por lo menos 5 i ciclos de balance de pH. ¡En algunas modalidades deseadas de la presente invención, el imétodo ilustrativo 100 comprende un total de aproximadamente' 5 ciclos de balance de pH (o aproximadamente 5 ciclos de balance de pH, o aproximadamente 10 ciclos de balance de pH, o aproximadamente 20 ciclos de balance de pH, o más de aproximadamente 20 ciclos de balance de pH) . Si un bloque de decisión 111 se hace una determinación de no repetir el ciclo de balance de pH descrito antes, el método ¡ilustrativo 100 procede al paso 112 (mostrado en la Fig. 2B) , en donde la mezcla se filtra mientras que el pH de la mezcla es igual a o mayor que aproximadamente 8.0 (o aproximadamente 8.5, o aproximadamente 9.0, o aproximadamente 9.5, o aproximadamente 10.0, o aproximadamente 10.5, o aproximadamente 11.0, o aproximadamente 11.5). Del paso 112, el método ilustrativo 100 procede al paso 113, en donde el filtrado se lava con agua desionizada para remover cualquier sal co-producida. En una modalidad alternativa, una solución de amonia diluida o solución de carbonato de amonio puede usarse para lavar el filtrado. Normalmente, el filtrado se lava durante aproximadamente 5.0 minutos, pero se puede usar cualquier tiempo de lavado. Del paso 113, el método ilustrativo 100 procede al paso 114, en donde el filtrado lavado se seca para obtener prohibo de alúmina. Del paso 114, el método ilustrativo 100 procede para terminar el bloque 115, en donde termina el método ilustrativo 100. En una primera modalidad de la presente invención, el método para formar las ¡partículas de alúmina comprende los I pasos de (a) agregar un primer compuesto que contiene aluminio a una primera solución acida hasta que un pH de la primera solución acida es igual a o mayor que aproximadamente 8.0 (o aproximadamente 8.5, o alrededor de 9.0, o aproximadamente 9.5, o alrededor de 10.0, o alrededor de 10.5, o alrededor de 11.0, o alrededor de 11.5) formando una primera solución básica durante por lo menos aproximadamente el.O minutos, (c) agregar un ácido a una primera solución básica hasta que el pH de la primera solución básica es igual a o menor que aproximadamente 5.0 (o aproximadamente 4.5, o aproximadamente de 4.0, o aproximadamente e3.5, o aproximadamente 3.0, o aproximadamente 2.5, o aproximadamente 2.0, o aproximadamente 1¡.5), formando una segunda solución acida; (d) mantener el i pH de la segunda solución acida durante por lo menos 1.0 minutos; (e) agregar un segundo compuesto que contiene aluminio a la segunda solución acida hasta que un pH de la segunda solución acida es igual a o mayor que aproximadamente 8.0 (o aproximadamente 8.5, o aproximadamente 9.0, o aproximadamente 9.5, o aproximadamente 10.0., o aproximadamente 10.5, o aproximadamente 11.0, o aproximadamente 11.5), formando una segunda solución básica, en donde el pH se incrementa a un régimen controlado menor que aproximadamente 10.0, o aproximadamente 10.5, o aproximadamente 11.0, o aproximadamente 11.5), formando una segunda solución básica, en donde el pH se incrementa a un régimen controlado menor aproximadamente 1.8 unidades de pH/minuto; (f) mantener el pH de la segunda solución básica durante por lo menos aproximadamente 1.0 minutos, y (g) repetir los pasos (c) a (f) por lo menos 5 veces. En esta primera modalidad deseada, el primer compuesto que contiene aluminio y el segundo compuesto que contiene aluminio comprende aluminato de sodio y el ácido comprende ácido nítrico. En el ciclo de balance de pH descrito antes, es conveniente en algunas modalidades que la segunda solución acida tenga un pH de aproximadamente 1.4 a alrededor de 3.0 (v.gr., en los pasos (c) y (d) ) , y la segunda solución básica tenga un pH de aproximadamente 9.0 a alrededor de 10.6 (v.gr., en los pasos (e) y (f) ) . En una modalidad deseada, la segunda solución acida tiene un pH de aproximadamente 1.6, y la segunda solución básica tiene un pH de aproximadamente 10.2. Además, en el ciclo de balanceo de pH descrito antes, es conveniente en algunas modalidades para el régimen controlado de pH que el incremento sea de aproximadamente 1.7 unidades de pH/minuto (v.gr., en los paso (a) y (e) ) . En el ciclo de balance de pH descrito antes, es conveniente en algunas modalidades que el pH de la segunda solución acida se mantenga (es decir, "envejezca") a un pH igual a o menor que aproximadamente 5.0 durante aproximadamente 2 a alrededor de 5 minutos en el paso (d) , y el pH de la segunda solución básica se mantenga (es decir, "envejezca") a un pH igual que o mayor que aproximadamente 8.0 durante aproximadamente 1 a alrededor de 3 minutos en el paso (f) . En una modalidad deseada, el pH de la segunda solución acida se mantiene a un pH igual que o menor que aproximadamente 5.0 (o aproximadamente 4.5, o alrededor de 4.0, o aproximadamente 3.5, o aproximadamente 3.0, o aproximadamente 2.5, o aproximadamente 2.0, o aproximadamente 1.5) durante aproximadamente 3 minutos en el paso (d) , y el pH de la segunda solución básica se mantiene a un pH igual que o mayor a aproximadamente 8.0 (o aproximadamente 8.5, o alrededor de 9.0, o alrededor de 9.5, o alrededor de 10.0, o alrededor de 10.5, o alrededor de 11.0, o alrededor de 11.5) durante aproximadamente 1 minuto en el paso (f) .
Aunque no es critico para la presente invención, en algunas modalidades de la presente invención, el ácido agregado a la primera solución básica en el paso (c) puede agregarse de manera que disminuya el pH a un régimen controlado de aproximadamente 8.0 unidades/minuto. En una segunda modalidad deseada de la presente invención, el método para formar las partículas de alúmina comprende un método en donde el aluminato de sodio y ácido nítrico son los únicos reactivos usados para formar las partículas de alúmina. En esta modalidad deseado, el método para formar las partículas de alúmina comprende los pasos de agregar solo dos reactivos al agua para formar una mezcla de partículas de alúmina en agua. En donde los dos reactivos comprenden aluminato de sodio y ácido nítrico. Los reactivos pueden agregarse usando los siguientes pasos ilustrativos: (a) agregar aluminato de sodio a una primera solución acida hasta que un pH de la primera solución acida es igual que o mayor a aproximadamente 8.0 (o aproximadamente 8.5, o aproximadamente 9.0, o aproximadamente 9.5 o aproximadamente 10.0, o aproximadamente 10.5, o aproximadamente 11.0, o aproximadamente 11.5), formando una primera solución básica, en donde la primera solución acida comprende ácido nítrico en agua, (b) mantenido el |pH de la primera solución básica durante por lo menos 1 minutos; (c) agregando ácido nítrico a la primera solución básica hasta que el pH de la primera solución básica es igual que o menor que aproximadamente 5.0 (o aproximadamente 4.5, o aproximadamente 4.0, o aproximadamente 3.5 o aproximadamente 30 o aproximadamente 2.5, o aproximadamente 2.0, o aproximadamente 1.5), formando una segunda solución acida; (d) manteniendo el pH de la segunda solución acida durante por lo menos 3.0 minutos; (e) agregar aluminato de sodio a la segunda solución acida hasta que un pH de la segunda solución acida es igual que o mayor a aproximadamente 8.0 (o aproximadamente 8.5, o aproximadamente e9.0, o aproximadamente 9.5, o aproximadamente 10.0, o aproximadamente 10.5, o aproximadamente 11.0, o aproximadamente 11.5), formando una segunda solución básica; (f) manteniendo el pH de la segunda solución básica durante por lo menos 1 minuto; y (g) repetir los pasos (c) a (f) por lo menos 5 veces. Convenientemente, se agrega aluminato de sodio a la primera solución acida en el paso (a) y la segunda solución acida en el paso (8e) de manera que incrementa el pH a un régimen controlado de aproximadamente 1.7 unidades de pH/minuto. En cualquiera de los primero y segundo métodos deseados descritos antes para formar partículas de alúmina, los métodos además pueden comprender los pasos de filtrar la mezcla a un pH igual o mayor que aproximadamente 8.0 (aproximadamente 8.5, o aproximadamente 9.0, o aproximadamente 9.5, o aproximadamente 10.0, o aproximadamente 10.5, o aproximadamente 11.0, o aproximadamente 11.5); lavando las partículas de alúmina con agua desionizada; y secando las partículas de alúmina. En algunas modalidades de la presente invención, el polvo de alúmina formandf en los métodos descritos antes, incluyendo el método ilustrativo 100, puede usarse como polvo de alúmina en una variedad de aflicciones sin proceso adicional. La aplicaciones adecuadas incluyen, peor no se limitan a, como un soporte de catalizador para usarse en aplicaciones de hidroprocesamiento, y aplicaciones de agrietamiento catalítico del fluido (FCC, por sus siglas en inglés) , como un aglutinante para usarse en catalizadores, cerámica, etc., como un reheléenlo para usarse en productos poliméricos; como un pigmento para usarse en pinturas, revestimientos en polvo, revestimientos curados con UV, revestimientos protectores, etc.; como un desecante para usarse en ambiente libre de humedad; como un componente de cartuchos de tinta para aplicaciones de fotocopiado; etc. En otras modalidades, el polvo de alúmina formado en los métodos descritos antes incluyendo el método ilustrativo 100, pueden procesarse además y usarse para formar una variedad de productos sólido y/o líquido. Por ejemplo, el polvo de I alúmina formado en el método ilustrativo 100 puede usarse para formar una solución de alúmina, una composición de tinta de chorro de tinta, un revestimiento para un sustrato tal como un sustrato imprimible (es decir, un sustrato en el cual se puede aplicar una composición que contienen color) . En una modalidad ilustrativa de la presente invención, el polvo de alúmina formado en el método ilustrativo 100 se usa para formar una sol. de alúmina. Un método ilustrativo para formar una solución de alúmina se provee en la Fig. 3. Como se muestra en la Fig. 3, el método ilustrativo 200 inicia en el bloque 201, y procede al paso 202, en donde se agrega agua a un recipiente de reacción. Del paso 202, el método ilustrativo 200 procede al paso 203, en donde el polvo de alúmina (o partículas) se agregan al agua durante la agitación. La cantidad de polvo de alúmina agregado al agua puede variar dependiendo el uso final de la solución de alúmina resultante. Normalmente, el polvo de alúmina se agrega de manera que produzca un contenido de solidos de hasta aproximadamente 40%' en peso de alúmina basado en un peso total de la solución de alúmina. Del paso 203, el método ilustrativo 200 procede a un paso de peptidización 204, en donde se agrega un ácido a la mezcla mientras se agita hasta que el pH de la mezcla es igual a o menor que aproximadamente 5.0. Normalmente, el pH de la mezcla disminuye a un pH de aproximadamente 5.0 (o aproximadamente 4.5, más normalmente de aproximadamente 4.0, o aproximadamente 3.5, o aproximadamente 3.0, o aproximadamente 2.5, o aproximadamente 2.0, o aproximadamente 1.5). En el paso 204, el; ácido agregado a la mezcla puede I I comprender uno o más ácidps incluyendo, pero no limitado a, i ácido nítrico, ácido sul'fúrico, ácido carboxílico, o sus el ácido usado en el partículas se definen en la presente como "peptidizado" . Del paso 204, el I método ilustrativo 200 procede al i bloque de decisión 205, en donde se hace una determinación í por un fabricante en donde el uso de la mezcla resultante como tal o continua con el proceso adicional. Si se hace una I 1 determinación en el bloque de decisión 205 para usar la mezcla resultante como tal, el método ilustrativo 200 procede I al bloque de decisión 206, en donde se hace una determinación ! por un usuario para usar la mezcla como una composición de revestimiento. Si se hace una determinación del bloque de decisión 206 para usar la mezcla como una composición de revestimiento, el método ilustrativo 200 procede al paso 207, en donde la mezcla se ¡reviste en una superficie de un sustito. Aunque no se muestra en el método ilustrativo 200, antes de revestir la mezcla en el sustrato en el paso 207, uno o más componentes adicionales pueden agregarse a la composición de revestimiento. Los componentes adicionales adecuados pueden incluir, pero no se limitan a, uno o más colorantes (v.gr., tintes, pigmentos, etc.), uno o más agentes tensioactivos, uno o más rellenos, o una combinación de los mismos. Del paso 207, el método ilustrativo 200 procede al paso 208, en donde la composición de revestimiento en el sustrato se seca para 'producir un sustrato revestido. Normalmente, la composición de revestimiento se seca a una temperatura de secado que varía de aproximadamente 100°C a alrededor de 150 °C dependiendo de cierto número de factores incluyendo, pero no limitado a, el tipo de sustrato, el tipo de proceso (v.gr., lote contra continuo), etc. Del paso 208, i el método ilustrativo 200 procede a un paso opcional 209, en done el sustrato revestido se empaca y almacena para uso I futuro. En una modalidad 'alternativa, el sustrato revestido I 1 puede usarse inmediatamente sin la necesidad de empaque (v.gr., un proceso de ?mpresión en línea en donde un revestimiento de impresión se aplica sobra el revestimiento que contiene partículas dé alúmina) . Del paso 209, el método ilustrativo 200 procede al paso 212, en donde termina el método ilustrativo 200. I Regresando al bloque de decisión 206, si se hace una determinación de no usar la mezcla como una composición de revestimiento, el método ilustrativo 200 procede al bloque de decisión 210, en donde !se hace una determinación en cuanto al uso de la mezcla como un aditivo en otra composición (v.gr., una composición de tinta de chorro de tinta). Si se llega a una determinación en el bloque de decisiones 210 para usar la mezcla domo un adijtivo en otra composición, el método i ilustrativo 200 procede al paso 211, en donde se agrega la mezcla a otra composición.' Del paso 211, el método ilustrativo 200 procede al paso opcional 209 descrito antes, en donde la composición resultante que contiene la, solución de alumna como un aditivo 1 se empaca y almacena para uso futuro. En una modalidad i alternativa, la composición resultante que contiene la solución de alúmina como un aditivo puede usarse I inmediatamente sin la necesidad de empaque (v.gr., como una I I composición de revestimiento en un proceso de revestimiento i línea) . Del paso 209, el ¡ método ilustrativo 200 procede al paso 212, en donde terminal I el método ilustrativo 200. Regresando al bloque de decisión 205, si se toma la determinación de no usar ¡la mezcla resultante como tal, el I método ilustrativo 200 procede al paso 214, en donde la mezcla se seca para formar un polvo de alúmina. Normalmente, la mezcla se seca a una ¡temperatura de secado que varía de i aproximadamente 100°C a alrededor de 50°C, dependiendo de un i número de factores incluyendo, peor no limitado a, el régimen deseado de secado, el tipo de proceso (v.gr., lote contra continuo), etc. del paso 214, el método ilustrativo 200 procede al bloque de decisión 215.
En el bloque de cesión 215, se toma una determinación por un usuario de usar el polvo de alúmina resultante como un aditivo en otra composición. Si se toma una determinación de usar el polvo de alúmina resultante como un aditivo en otra composición, el método ilustrativo 200 precede al paso 216, en donde el polvo de alúmina resultante se agrega a otra composición. Del paso 216, el método ilustrativo 200 procede al paso opcional 209 descrito antes, en donde al paso 212, en donde termina el método ilustrativo i 200. Regresando al bloque de decisión 215, si se toma una determinación de no usar el polvo de alúmina resultante como un aditivo en otra composición, el método ilustrativo 200 procede directamente al paso opcional 209 descrito antes, en donde el polvo de alúmina resultante se empaca y almacena para uso futuro. En una modalidad alternativa, el polvo de alúmina resultante se puede usar inmediatamente sin la necesidad de empacar (v.gr., como un revestimiento seco en un proceso de revestimiento en línea) . Del paso 209, el método ilustrativo 200 procede al paso 212, en donde termina el método ilustrativo 200.
III . Métodos para Usar Partículas de Alúmina La presente invención además se dirige a métodos para usar partículas de alúmina y composiciones que contienen partículas de alúmina para formar un número de productos sólidos y líquidos. Como se trató antes, las partículas de alúmina se pueden usar en un método para formar una solución de alúmina. En un método ilustrativo, el método para formar la solución de alúmina , comprende los pasos de agregar partículas de alúmina a una solución acuosa para formar una mezcla; y ajustar un pH de la mezcla a menos de aproximadamente 5.0, normalmente menos de o igual a aproximadamente 4.0. Convenientemente, la solución de alúmina resultante tiene un contenido de sólidos de partículas de alúmina de hasta aproximadamente 40% en peso basado en un peso total de la solución de alúmina, un pH de aproximadamente 4.0, y una viscosidad menor a aproximadamente 100 cps. En una modalidad ilustrativa, la solución de alúmina resultante tiene un contenido de sólidos de partículas de alúmina de aproximadamente 30% en peso basado en el peso total de la solución de alúmina, un pH de aproximadamente 4.0 y una viscosidad menor a aproximadamente 80 cps. En una modalidad ilustrativa adicional de la presente invención, se pueden usar las partículas de alúmina en un método para formar un sustrato revestido. En un método ilustrativo, el método para formar un sustrato revestido comprende los pasos de proveer un sustrato que tiene una primera superficie; y revistiendo una solución de alúmina en la primera superficie del sustrato que forma una capa de revestimiento sobre la misma. La capa de revestimiento puede secarse subsiguientemente para formar un sustrato revestido. El sustito revestido puede usarse para formar un sustrato I impreso. En un método ilustrativo de la presente invención, un método para formar un sustrato impreso comprende los pasos de aplicar una composición que contiene color en la capa de revestimiento del sustrato revestido descrito antes. La presente invención además se ilustra por los siguientes ejemplos que no se interpreta de ninguna manera como limitaciones impositivas en el alcance de la misma. Por el contrario, se debetá entender claramente que la clasificación se puede usar para tener otras modalidades, modificaciones y equivalentes de las mismas que, después de leer la presente invención, pueden sugerir por sí mismas a los expertos en la materia sin alejarse del espíritu de la presente invención y/o el alcance de las reivindicaciones anexas.
EJEMPLO 1 Preparación de Partículas de Alúmina 11.4 kg de agua se agregó a un recipiente, el cual I se calentó luego a 95°C. , En el agua se agregó 40% de acido nítrico durante agitación hasta que el pH llegó a 2.0. El aluminato de sodio (23% en peso Al203) luego se agregó aun régimen controlado de manera que el pH de la mezcla llegó a 10.0 en 5 minutos. Una vez que se alcanzó un pH de 10.0, la adición de aluminato de sodio se detuvo y la mezcla envejeció durante 1 minuto. Después de envejecer, 405 en peso de ácido nítrico se agregó al recipiente de reacción a un régimen de manera que el pH de la mezcla alcanzó 2.0 en 1 minutos. Una vez que se alcanzó un pH de 2.0, la adición de ácido nítrico se detuvo y la mezcla envejeció durante 3 minutos. Al final de este periodo de envejecimiento, se agregó de nuevo aluminato de sodio al recipiente de reacción con el fin de incrementar el pH de 2.0 a 10.0 en 5 minutos. Los pasos de ciclización de pH antihéroes se repitieron durante 20 veces en total. El final del ciclo 20 y mientras el pH de la mezcla estaba en 10.0, la mezcla se filtró para recuperar la alúmina formada, y luego se lavó con el fin de remover cualquier sal co-producida. La torta de filtro obtenida luego se roció en seco para obtener polvo de alúmina. El tamaño cristalino del polvo de alúmina se midió usando técnicas de Difracción de Rayos X (XRD, por sus siglas en inglés) . El polvo de alúmina tuvo un tamaño de cristalito de 30 angstroms como se midió de la reflexión de [120] XRD y 70 angstroms como se midió de reflexión de [020] XRD.
'EJEMPLO 2 Preparación desuna Solución de Alúmina i El polvo de alúmina formado en el Ejemplo 1 anterior se dispersó en ajgua para formar una mezcla y luego el pH de la mezcla se ajustó a aproximadamente 4.0 con ácido nítrico durante agitación1. La mezcla de reacción resultante contuvo una dispersión de ¡ partículas que tienen un tamaño de partícula promedio de 123' nm medido usando un analizador de distribución de tamaño de partícula de barrido de láser L — 900 comercialmente disponible de Horiba Instruments, Inc. (Irving, CA) . La mezcla resultante tuvo una viscosidad de 80 cps y un contenido de sólidos de 30% en peso basado en un I peso total de la mezcla, i Secando la mezcla a 150 °C dio como resultado el polvo de alúmina que tiene un área superficial BET de 172 m2/g y un volumen de poro de 0.73 cc/g medido usando I porosimetría de nitrógeno I ¡EJEMPLO 3 Preparación d¡e un Sustrato Revestido Se revistieron viarios sustratos usando la solución de alúmina formada en el ¡Ejemplo 2. Los sustratos incluyeron un sustito de papel, un sustrato de papel que tiene una capa de polietileno en la misma, y un sustrae de papel que tiene I una capa de recepción1 sobre las mismas (v.gr., un revestimiento que contiene sílice amorfa y un aglutinante soluble en agua en la forma de alcohol polivinílico) . La solución de alúmina se revistió en cada uno de los sustratos usando un proceso de revestimiento de cuchillo de manera que provee una capa de revestimiento que tiene un peso de revestimiento que varía de aproximadamente 18 a alrededor de 20 g/m2. Los sustratos revestidos se secaron a 150°C. Las composiciones de tinta se aplicaron sobre cada uno de los sustitos revestidos. En todos los casos, las composiciones de tinta penetraron rápidamente al revestimiento de partícula de alúmina. Mientras que se ha descrito la especificación en detalle con respecto a las modalidades específicas de la misma, se apreciará que los expertos en la materia, al obtener un entendimiento de lo anterior, puede concebir fácilmente las alteraciones, variaciones, y equivalentes de í estas modalidades. Consecuentemente, el alcance de la presente invención se deberá evaluar como la de las reivindicaciones anexas y cualesquiera equivalentes de los mismos.

Claims (33)

REIVINDICACIONES
1.- Un método para formar partículas de alúmina, dicho método comprende los pasos de: (a) añadir un primer compuesto que contenga aluminio a una primera solución acida hasta que un pH de la primer solución acida sea igual a o mayor a 8.0, formando una primera solución básica, en donde el pH sea incrementado a un valor controlado menor que, 1.8 unidades de pH/minutos; I (b) mantener el pH de la primer solución básica para por lo menos 1.0 minuto; (c) añadir un acido a la primera solución básica hasta que el pH de la primera solución básica sea igual o menor que 5.0 formando una segunda solución acida; (d) mantener el pH de la segunda solución acida por lo menos por 1.0 minuto; (e) añadir el segundo compuesto que contiene aluminio a la segunda solución acida hasta que un pH de la segunda solución acida sea igual o mejor que 8.0, formando una segunda solución básica, en donde el pH sea incrementado a un valor controlado o menor que 1.8 unidades de pH/min.; I (f) mantener el pH de la segunda solución acida por lo menos por 1.0 minuto; (g) repetir los pasos (c) a (f) por lo menos 5 veces.
2.- El método de la reivindicación 1, en donde el primer compuesto que contiene aluminio y el segundo compuesto que contiene aluminio comprenden aluminato de sodio y el acido comprende acido nítrico.
3.- El método de la reivindicación 2, en donde el aluminato de sodio y el acido nítrico son solamente reactivos usados para formar partículas de alúmina.
4.- El método de la reivindicación 1, en donde los pasos (c) a (f) son repetidos 20 veces.
5.- El método de la reivindicación 1, en donde la segunda solución acida tiene un pH de 1.4 a 3.0 y la segunda solución básica tiene un pH de 9.0 a 10.6.
6.- El método de la reivindicación 1, en donde la segunda solución acida tiene un pH de 1.6 y la segunda solución básica tiene un pH de 10.2.
7.- El método de la reivindicación 1, en donde el valor controlado es de 1.7' unidades de pH/minuto. 8.- El método de la reivindicación 1, en donde el pH de la segunda solución acida es mantenida a un pH igual o menor que 5.0 de 2 a 5 minutos en el paso (d) y el pH de la segunda solución básica es mantenida a un pH igual o mejor que
8.0 de 1 minuto en el paso (f) .
9.- El método dé la reivindicación 1, en donde el pH de la segunda solución acida es mantenida a un pH igual o menor que 5.0 de 3 minutos en el paso (d) y el pH de la segunda solución básica es mantenida a un pH igual o mejor que 8.0 de 1 minuto en el paso (f) .
10.- El método de la reivindicación 1, en donde un acido es añadido a la primera solución básica en el paso (c) tal para disminuir el pH a un valor controlado de 8.0 unidades de pH/minuto.
11.- El método de la reivindicación 1, además comprende: filtrar la segunda solución básica mientras el pH de la segunda solución acida es igual o mejor que 10.0; lavar las partículas de alúmina con agua desionizada; y secar las partículas de alúmina.
12.- Un método de hacer una solución de alúmina, dicho método comprende los pasos de: añadir las partículas de alúmina formadas en el método de la reivindicación 1 a una solución acuosa para formar una mezcla; y ajustar un pH de la mezcla para ser menor que 5.0.
13.- El método de la reivindicación 12, en donde la solución de alúmina tiene un contenido sólido de partículas de alúmina de mas de 40 % de peso basado en un peso total de la solución de alúmina y una viscosidad menor que 100 cps.
14.- Un método de formar substrato cubierto, dicho método comprende los pasos de: proveer un substrato que tiene una primer superficie; y cubrir la solución de alúmina formada por el método de la reivindicación 12 dentro de la primer superficie formando una capa de cubierta de la misma.
15.- Un método ; de formar un substrato impreso, dicho método comprende los pasos de: aplicar una composición que contenga color dentro de la capa cubierta del substrato cubierto formado por el método de la reivindicación 14.
16.- Un método, de hacer partículas de alúmina, dicho método comprende los pasos de: añadir dos reactivos al agua para formar una mezcla de partículas de alúmina én agua, en donde los dos reactivos comprenden aluminato de sodio y acido nítrico; filtrar la mezcla a un pH igual a o mejor que 8.0; lavar las partículas de alúmina con agua desionizada; y secar las partículas de alúmina.
17.- El método de la reivindicación 16, en donde los pasos de adición comprende: (a) añadir aluminato de sodio a una primar solución acida hasta que un pH de la primer solución acida sea igual a o mejor que 8.0, formando una primer solución básica, en donde la primer solución acida comprenda acido nítrico en agua; (b) mantener el1 pH de la primer solución básica para por lo menos 1 minuto'; (c) añadir un acido nítrico a la primera solución básica hasta que el pH de la primera solución básica sea igual o menor que 5.0 formando una segunda solución acida; i (d) mantener el pH de la segunda solución acida por lo menos por 3.0 minuto; , (e) añadir alumihato de sodio a la segunda solución acida hasta que un pH de la segunda solución acida sea igual o mejor que 8.0, formando una segunda solución básica; (f) mantener el pH de la segunda solución acida por lo menos por 1 minuto; I (g) repetir los¡ pasos (c) a (f) por lo menos 5 veces. ¡ I
18.- El método de la reivindicación 17, en donde la i aluminato de sodio es añadida a la primer solución acida en i el paso (a) y la segunda 'solución acida es el paso (e) para incrementar el pH a un valor controlado de 1.7 unidades de pH/minuto. i
19.- Las partículas de alúmina formadas por el : método de cualquiera de l s reivindicaciones de 1-11 y 16-18.
20.- Las partículas de alúmina tienen forma de partícula asimétrica ó acircular y una estructura cristalina que tiene una primer de difracción a dimensión como se midió a lo largo de un plano de difracción de rayos x 120 y una segunda dimensión como fue medida a lo largo del plano de difracción de rayos x 020, en donde un radio de la segunda dimensión a la primera dimensión es por lo menos 1.1.
21.- Las partículas de alúmina de la reivindicación 20, en donde el radio es de por lo menos 1.2.
22.- Las partículas de alúmina de la reivindicación 20, en donde el radio es de por lo menos 1.3.
23.- Las partículas de alúmina de la reivindicación 20, en donde el radio es de por lo menos 1.5.
24.- Las partículas alúmina de la reivindicación 20, en donde las partículas tienen una primer dimensión de 10 a 50 Ángstrom como fue medido a lo largo de un plano de difracción de rayos x 120 y la segunda dimensión de 30 a 100 Ángstrom como fue medido a lo largo del plano de difracción de rayos x 020.
25.- Una solución de alúmina hecha de partículas de la reivindicación 20.
26.- La solución de alúmina o dispersión comprende partículas de alúmina que tienen forma de partícula asimétrica ó acircular, una dimensión de partícula larga de promedio menor que 1 micrón y un radio de aspecto de por lo menos 1.1.
27.- Las partículas de alúmina de la reivindicación 26, en donde las partículas tienen una dimensión de partícula larga de promedio de 80 a ,600nm.
28.- Las partículas de alúmina de la reivindicación 27, en donde las partículas tienen una dimensión de partícula larga de promedio de 100 a 150nm.
29.- Las partículas de alúmina de la reivindicación 26, en donde las partículas tienen un volumen de poro de por lo menos 0.40 cc/g.
30.-. Las partículas de alúmina de la reivindicación 30, en donde las partículas tienen un volumen de poro de 0.50 a 0.85 cc/g.
31.- Las partículas de alúmina de la reivindicación 26, en donde las partículas tienen un área de superficie BET de 172 m2/g.
32.- Las partículas alúmina de la reivindicación 26, en donde las partículas tienen una primer dimensión cristalina de 10 a 50 Ángstrom como fue medido a lo largo de un plano de difracción de , rayos x 120 y la segunda dimensión cristalina de 30 a 100 Á?gstrom como fue medido a lo largo del plano de difracción de rayos x 020.
33.- Una dispersión que comprende arriba de 40 % de peso de las partículas de¡ alúmina de la reivindicación 26 de agua basada en un peso total de la dispersión, en donde la donde la d spers n tiene; un pH de 4.0 y una viscosidad de i 80cps. 35.- Un substrato cubierto comprende un substrato que tiene una primera superficie y una cubierta de la primera superficie, en donde la cubierta comprende la dispersión de la reivindicación 26 después del secado.
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