MX2007002505A - Produccion optimizada de acidos dicarboxilicos aromaticos. - Google Patents

Produccion optimizada de acidos dicarboxilicos aromaticos.

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Abstract

Se divulga un proceso y aparato optimizados para producir y purificar mas eficientemente acidos dicarboxilicos aromaticos (por ejemplo, acido tereftalico). El sistema optimizado emplea por lo menos un concentrador de suspension por zonas para mejorar la purificacion del acido dicarboxilico aromatico.

Description

PRODUCCIÓN OPTIMIZADA DE ÁCIDOS DICARBOXILICOS AROMÁTICOS CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se relaciona generalmente a la producción de ácidos dicarboxilicos aromáticos, tal como ácido tereftálico (TPA) . Un aspecto de la invención se relaciona a un proceso y aparato . para purificar más i eficientemente y/o efectivamente ácidos dicarboxilicos aromáticos crudos, tal como ácido tereftálico crudo ( C?Á) . Otro aspecto de la invención se relaciona a un sistema más económico para producir ácidos dicarboxilicos aromáticos purificados, tal como ácido tereftálico purificado (PTA). ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El ácido tereftálico (TPA) es uno de los bloques de construcción básicos en la producción de resinas de poliéster lineales utilizadas en la manufactura de películas ,de poliéster, materiales de envasado y botellas. El TPA utilizado en la manufactura de tales resinas de poliésteres debe cumplir con ciertos requerimientos de pureza mínimos. i La condición purificada de TPA se refiere i ! principalmente a la ausencia de concentraciones significantes 1 ! de 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) y ácido para-toluico (p-TAc) que están presentes en cantidades significantes en los grados crudos comercialmente disponibles de TPA. Tanto el 4,-CBA como el p-TAc son productos de oxidación parcial formados en la manufactura de TPA mediante la oxidación catalítica de paraxileno. La forma purificada de TPA también se refiere a la ausencia de cuerpos de color que imparten jan matiz amarillo característico al material crudo. Los cuerpos de color son compuestos aromáticos que tienen la estructura de bencilos, fluorenonas y/o antraquinonas. El 4-CBA y p-TAc son particularmente perjudiciales para el proceso de I polimerización debido a que actúan como terminadores de cadena durante la reacción de condensación entre TPA j y etilenglicol en la producción de polietilentereftalato (PET!). En un proceso típico para producir ?PA, una suspensión cruda se retira del reactor de oxidación primario. La suspensión cruda contiene un licor madre liquido y I partículas sólidas de ácido tereftálico crudo (CTA) . El licor madre liquido que sale del reactor de oxidación primario típicamente contiene una cantidad significante de impurezas. Asi, en muchos procesos de producción de TPA convencionales, una porción sustancial del licor madre liquido que sale del reactor de oxidación primario es reemplazado/desplazado con un solvente de reemplazo "limpio" antes de la purificación , de las partículas de CTA. Este reemplazo/desplazamiento de licor i madre liquido en la suspensión cruda con un solvente ' de reemplazo es comúnmente conocido como "intercambio de licor". Los dispositivos convencionales empleados para realizar el intercambio de licor pueden ser tanto costosos como no confiables. Un dispositivo común utilizado para realizar el intercambio de licor es un sistema de centrifuga de apilamiento de discos. Aunque efectivo para reemplazar el licor madre original con un solvente de reemplazo, los componentes de rotación de alta velocidad de tales sistemas de centrifuga mecánica ocasionan que sean costosos y no confiables. Asi, un sistema de purificación de CTA que elimina el uso de una o más centrifugas mecánicas tendría un i menor costo de capital y más alta confiabilidad que los sistemas de purificación de CTA convencionales. Además, si la función del intercambio 'de licor típicamente proporcionada por una centrifuga mecánica pudiera ser combinada con otras funciones de un sistema de purificación de CTA, el costo t total del sistema podria ser reducido mientras que se incrementa su confiabilidad. Finalmente, si una o más centrifugas mecánicas pudieran ser acopladas mediarjite mecanismos que reemplazan más efectivamente el licor madre cargado con impurezas con el solvente de reemplazo limpio, se podria producir un producto de TPA más puro. BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN I Una modalidad de la presente invención se relaciona a un proceso que comprende las siguientes etapas: (|a) oxidar 1 uno o más reactivos en un reactor de oxidación primario para de esta manera producir una mezcla de sólido/liquido que comprende partículas de CTA y (b) someter por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido a la digestión oxidante en un concentrador de suspensión por zonass, para ¡de esta manera producir una- mezcla concentrada en sólidos que contiene partículas de TPA tratadas con oxidación. Otra modalidad de la presente invención se relaciona a un proceso que comprende las siguientes etapa (a) introducir una suspensión de alimentación en 'un concentrador de suspensión por zonass, en donde la suspensión I de alimentación comprende partículas de TPA solidas; (b) retirar una mezcla concentrada de liquido desde una salida de líquidos del concentrador de suspensión por zonass, y ( c ) retirar una mezcla concentrada de sólidos desde una salida de sólidos del concentrador de suspensión por zonass, en donde la relación del contenido de sólidos de la mezcla concentrada en sólidos al contenido de sólidos de la mezcla concentraida ! en liquido es de por lo menos aproximadamente 2:1 en peso. 1 i Todavía otra modalidad de la presente invención se relaciona a un proceso que comprende las siguientes etapas: (a) oxidar para-xileno en un reactor de oxidación primario para de esta manera producir una mezcla de sólido/liquido inicial que contiene partículas de CTA; (b) someter por ¡ lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido inicial a la digestión oxidante en un digestor inicial para de esta manera producir una mezcla de sólido/liquido digerida inicial; ,(c) 1 I someter por lo .menos una porción de la mezcla , de sólido/liquido digerida inicial a la digestión oxidante en, un concentrador de suspensión por zonass; (d) retirar una mezqla concentrada en liquido de una salida de líquidos del concentrador de suspensión por zonass, en donde la i relación del contenido de sólidos de la mezcla de sólido/liquido digerida inicial al contenido de sólido de lá mezcla concentrada en liquido es de por lo menos aproximadamente 1.5:1 en peso; (e) retirar una mezcla concentrada e sólidos de una salida de sólidos del concentrador de suspensión p'or i zonas; y (f) introducir un liquido de dilución en la mezcla concentrada en sólidos para de esta manera producir una mezcla diluida que tiene un contenido de sólidos menor que el contenido de sólidos de la mezcla concentrada en sólidos. Todavía otra modalidad de la presente invención (se i relaciona a un aparato para producir y purificar una mezcla i ' de sólido/liquido que contiene partículas de CTA. El sistema incluye un reactor de oxidación primario para producir la mezcla de sólido/liquido y un concentrador de suspensión por zonass. El concentrador de suspensión por zonass comprende una coraza de recipiente, un desviador vertical, una entrada de alimentación, una salida de líquidos y una salida t de sólidos. La coraza de recipiente define un volumen interno. El desviador vertical está colocado en la coraza de recipiente y separa por lo menos una porción del volumen interno en una zona de asentamiento y una zona agitada. La entrada de alimentación recibe por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido del reactor de oxidación primarioj y í I descarga la porción en la zona agitada. La salida de líquidos está posicionada próxima a la zona de asentamiento. La salida de sólidos está posicionada por debajo de la salida [de líquidos. BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS , I La FIG. 1 es un diagrama de flujo de proceso que 1 ilustra un sistema para la producción y purificacióni de ácido tereftálico construido de acuerdo con una primera m !odalid iad de la presente invención, que ilustra particularmente una configuración donde la suspensión cruda del reactor de oxidación primario se somete a la digestión oxidante y la suspensión resultante se somete a la cristalización I e intercambio de licor combinados en un concentrador de suspensión por zonass. La FIG. 2 es una representación esquemática de un concentrador de suspensión por zonass que tiene una zona agitada y una zona de asentamiento, donde una mezcla concentrada en liquido se retira cerca de la parte superior i de la zona de asentamiento y una mezcla concentrada en sólidos se retira a una distancia sustancial por debajo de la parte superior de la zona de asentamiento. La FIG. 3 es una representación esquemática de ¡ un concentrador de suspensión por zonass alternativo, donde ' la mezcla concentrada en liquido se retira cerca de la parte I superior de la zona de asentamiento y la mezcla concentrada en sólidos se retira cerca del fondo de la 'zona de asentamiento. j La FIG. 4 es un diagrama de flujo de proceso qiue ilustra un sistema para la producción y purificación de ácijdo tereftálico construido de acuerdo con una segunda modalidad de la presente invención, que ilustra particularmente una I configuración donde la suspensión cruda que sale del react'or i de oxidación primario se somete a la cristalización y 'el intercambio de licor combinados en un concentrador de suspensión por zonass antes de la digestión oxidante, y la suspensión que sale del digestor también se somete a Ja cristalización e intercambio de licor combinados antes de ¡la i I I recuperación de sólidos. La FIG. 5 es un diagrama de flujo de proceso que ilustra un sistema para la producción y purificación de ácido tereftálico construido de acuerdo con una tercera modalidad de la presente invención, que ilustra particularmente una configuración donde la suspensión cruda que sale del reactor I de oxidación primario se somete a la digestión oxidante! e intercambio de licor combinados en un concentrador 'de suspensión por zonass, seguido por las etapas de digestión oxidante final, cristalización y recuperación de sólidos. La FIG. 6 es un diagrama de flujo de proceso que i ilustra un sistema para la producción y purificación de ácido tereftálico construido de acuerdo con una cuarta modalidad !de la presente invención, que ilustra particularmente una configuración donde la suspensión cruda que sale del reactor de oxidación primario se somete a la digestión < oxidante inicial en un reactor convencional, seguido por la digestión oxidante y el intercambio de licor combinados en ¡un concentrador de suspensión por zonass. DESCRIPCIÓN DETALLADA Las FIGS. 1 y 4-6 ilustran modalidades de lia presente invención donde el ácido tereftálicó (TPA) producido en un reactor de oxidación primario/inicial se purifica en un sistema que emplea por lo menos un concentrador de suspensión por zonass. Los concentradores de suspensión por zonas 'se describen en detalle enseguida con referencia a las FIGS. 2 y 3 . ; En la modalidad ilustrada en la FIG. 1, una corriente de alimentación predominantemente de fase liquida que contiene un compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) , un solvente (por ejemplo, ácido acético+agua) , y un sistema de catalizador (por ejemplo, Co+Mn+Br) se ^ntroduce en un reactor de oxidación primario/inicial 10. Una 'corriente de oxidante predominante en fase de gas que contiene oxigeno molecular también se introduce en el reactor de oxidación primario 10. Las corrientes de alimentación en fase liquida y en fase de gas forman un medio de reacción de fases múltiples en el reactor de oxidación 10. El compuesto oxidable se somete a la oxidación parcial en una fase liquida del med: 10 de reacción contenido en el reactor 10. El reactor de oxidación primario es de préferenclia un reactor agitado. La agitación del medio de reacción en ¡el , i reactor de oxidación 10 se puede proporcionar por cualquier I medio conocido en la técnica. Como se utiliza en la presente, el término "agitación" denotará el trabajo disipado en 'el medio de reacción que causa el flujo del fluido y/o mezclado. ^ J J | I En una modalidad, el reactor de oxidación primario 10 es ¡un reactor mecánicamente agitado equipado con medios para agitar mecánicamente el medio de reacción. Como se utiliza en Ja presente, el término "agitación mecánica" denotará ¡la agitación del medio de reacción causado por el movimiento fisico de un(os) elemento(s) liquido(s) o flexible (s) contra o dentro del medio de reacción. Por ejemplo, la agitación mecánica se puede proporcionar mediante rotación, oscilación y/o vibración de agitadores internos, paletas, vibradores: o diafragmas acústicos localizados en el medio de reacción. !En una modalidad preferida de la invención, el reactor ¡de oxidación primario 10 es un reactor de columna de burbujeo.
Como se utiliza en la presente "reactor de columna de I burbujeo" denotará un reactor para facilitar las reacciones químicas en un medio de reacción de fases múltiples, en donde la agitación del medio de reacción se proporciona principalmente por el movimiento hacia arriba de las ¡burbujas de gas a través del medio de reacción. Como se utiliza en la presente, los términos "mayoría", "principalmente" y i "predominantemente" significará más de 50 por ciento. El compuesto oxidable presente en la corriente de alimentación de fase liquida introducida en el reactor de oxidación primario 10 de preferencia comprende por lo menos un grupo hidrocarbilo. Más de preferencia, el compuesto I oxidable es un compuesto aromático. Todavía más ¡de | I I | preferencia, el compuesto oxidable es un compuesto aromático con por lo menos un grupo hidrocarbilo enlazado o por lo menos un grupo hidrocarbilo sustituido enlazado o por ¡lo menos un heteroátomo enlazado o por lo menos una función i de ácido carboxilico enlazada (-COOH). Aun más de preferencia, I el compuesto oxidable es un compuesto aromático con por ' lo menos un grupo hidrocarbilo enlazado o por lo menos un grupo hidrocarbilo sustituido enlazado con cada grupo enl,azado que comprende de 1 a 5 átomos de carbono. Aun todavía más ¡de preferencia, el compuesto oxidable es un compuesto ,aromático que tiene exactamente dos grupos enlazados con cada grupo enlazado que comprende exactamente un átomo de carbono y que consiste de grupo metilo y/o grupo metilo sustituido y/o a' lo más un grupo de ácido carboxilico. Aun todavía más , de preferencia, el compuesto oxidable es para-xileno, meta-xileno, para-tolualdehido, meta-tolualdehido, ácido para- toluico, ácido meta-toluico y/o acetaldehido . Mucho más ¡de i preferencia, el compuesto oxidable es para-xileno. J Un "grupo hidrocarbilo", como se define en la presente, es por lo menos un átomo de carbono que 'es unildo solamente a átomos de hidrógeno o a otros átomos de carbonb.
Un "grupo hidrocarbilo sustituido", como se define en Ja presente, es por lo menos un átomo de carbono enlazado a por lo menos a un heteroátomo y a por lo menos un átomo ¡de hidrógeno. "Heteroátomos", como se define en la presente, son todos lo átomos diferentes a los átomos de carbono y de hidrógeno. Los compuestos aromáticos, como se define en la presente, comprenden un anillo aromático, de preferencia que tiene por lo menos 6 átomos de carbono, aun mas i¡de i preferencia que tiene solamente átomos de carbono como parte del anillo. Ejemplos adecuados de tales anillos aromáticos i ' incluyen pero no están limitados a benceno, bifenilo, terfenilo, naftaleno u otros anillos aromáticos fusionados basados en carbono. i La cantidad de compuesto oxidable presente en ¡la corriente de alimentación de fase liquida introducida en ¡el reactor de oxidación primario 10 de preferencia está en 'el intervalo de aproximadamente 2 a aproximadamente 40 por ciento en peso, más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 4 a aproximadamente 20 por ciento en peso,, y mucho más de preferencia en el intervalo de 6 a 15 por ciento i en peso. | i El solvente presente en la corriente de alimentación de fase liquida introducido en el reactor de oxidación primario 10 de preferencia comprende un componente I de ácido y un componente de agua. El solvente de preferencia está presente en la corriente de alimentación de fase liquida a una concentración en el intervalo de aproximadamente 60 a aproximadamente 98 por ciento en peso, más de preferencia en ! I el intervalo de aproximadamente 80 a aproximadamente 96 por i ciento en peso y mucho más de preferencia en el intervalo de I 85 a 94 por ciento en peso. El componente de ácido del solvente es de preferencia un ácido monocarboxilico de bajo peso molecular orgánico que tiene 1-6 átomos de carbono, más t de preferencia 2 átomos de carbono. Mucho más de preferenciia, i el componente de ácido del solvente es ácido acético. ¡De I preferencia, el componente de ácido constituye por lo menos aproximadamente 75 por ciento en peso del solvente, más de preferencia por lo menos aproximadamente 80 por ciento en peso del solvente y mucho más de preferencia en el intervalo de 85 a 98 por ciento en peso del solvente, con el resto que es agua. La corriente de alimentación de fase> liquida introducida en el reactor de oxidación primario 10 también puede incluir un sistema de catalizador. El sistema de catalizador es de preferencia un sistema de catalizador de i: fase liquida, homogéneo capaz de promover la oxidación parcial del compuesto oxidable. Más de preferencia, el t sistema de catalizador comprende por lo menos un metal ¡de transición multivalente. Todavía más de preferencia, 'el metal de transición multivalente comprende cobalto. Aun más de preferencia, el sistema de catalizador comprende cobaltoi y i bromo. Mucho más de preferencia, el sistema de catalizador comprende cobalto, bromo y manganeso. Cuando el cobalto está presente en el sistema ¡de catalizador, se prefiere que la cantidad de cobalto > presente en la corriente de alimentación de fase liquida sea tal que la concentración de cobalto en la fase liquida del medio de ¡ i reacción sea mantenida en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente 6,000 partes por millón en peso (ppmw), más i de preferencia en el intervalo de aproximadamente 700 a aproximadamente 4,200 ppmw, y mucho más de preferencia en el intervalo de 1,200 a 3,000 ppmw. Cuando el bromo está presente en el sistema de catalizador, se prefiere que i la cantidad de bromo presente en la corriente de alimentación , de fase liquida sea tal que la concentración de bromo en la fase liquida del medio de reacción sea mantenida en el 'intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente 5,000 ppmw, más 'de preferencia en el intervalo de aproximadamente 600 a aproximadamente 4,000 ppmw, y mucho más de preferencia en el intervalo de 900 a 3,000 ppmw. Cuando el manganeso está presente en el sistema de catalizador, se prefiere que la cantidad de manganeso presente en la corriente de ¡ alimentación de fase liquida sea tal que la concentración de I manganeso en la fase liquida del medio de reacción sea mantenida en el intervalo de aproximadamente 20 ! a i aproximadamente 1,000 ppmw, más de preferencia¡ en el intervalo de aproximadamente 40 a aproximadamente 500 ppmw, mucho más de preferencia en el intervalo de 50 a 200 ppmw. j La relación en peso de cobalto a bromo (Co:Br) ien I I el sistema de catalizador introducido en el reactor |de oxidación primario 10 de preferencia está en el intervalo de aproximadamente 0.25:1 a aproximadamente 4:1, más ¡de preferencia en el intervalo de aproximadamente 0.5:1 ' a aproximadamente 3:1, y mucho más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 0.75:1 a 2:1. La relación ,en. peso de cobalto a manganeso (Co:Mn) en el sistema de catalizador introducido de preferencia está en el intervalo de aproximadamente 0.3:1 a aproximadamente 40:1, más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 5:1 • a i aproximadamente 30:1, y mucho más de preferencia en tel intervalo de 10:1 a 25:1. Durante la oxidación, se prefiere que el compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) sea continuamente introducido en el reactor de oxidación primario 10 a una proporción de por lo menos aproximadamente 5,000 kilogramos por hora, más de preferencia en una proporción en el intervalo de aproximadamente 10,000 a aproximadamente 80,0 00 kilogramos por hora, y mucho más de preferencia en el intervalo de 20,000 a 50,000 kilogramos por hora. Durante |la oxidación se prefiere que la relación de proporción • de fluljo de masa del solvente a la proporción de flujo de ¡¡masa d !el compuesto oxidable que entra al reactor de oxidación 10 sea mantenido en el intervalo de aproximadamente ¡ 2:1 ' a aproximadamente 50:1, más de preferencia en el intervalo 'de i i aproximadamente 5:1 a aproximadamente 40:1, y mucho más ide preferencia en el intervalo de 7.5:1 a 25:1. La corriente de oxidante predominantemente de fase f de gas introducida en el reactor de oxidación primario 10 de preferencia se comprende un intervalo de aproximadamente 5¡ a aproximadamente 40 por ciento en mol de oxigeno molecular, i más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 15, a aproximadamente 30 por ciento en mol de oxigeno molecular y mucho más de preferencia en el intervalo de 18 a 24 por ciento en mol de oxigeno molecular. Se prefiere para1 el resto de la corriente de oxidante que esté comprendida I principalmente de un gas o gases, tal como nitrógenoj, que son inertes a la oxidación. Más de preferencia, la corriente de oxidante consiste esencialmente de oxigeno molecular y nitrógeno. Mucho más de preferencia, la corriente de oxidante es aire seco que comprende aproximadamente 21 por ciento ¡ en mol de oxigeno molecular y aproximadamente • 78 aproximadamente 81 por ciento en mol de nitrógeno.! En una modalidad alternativa de la presente invención, la corriente de oxidante puede comprender oxigeno sustancialmente 'puro. ' Durante la oxidación de fase liquida en el react r 1 I de oxidación primario 10, se prefiere que la corriente ¡de oxidante sea introducida en el reactor 10 en una cantidad que proporcione oxigeno molecular que excede un poco la demanda de oxigeno estequiométrico. Asi, se prefiere que la relación de proporción de flujo de masa de la corriente de oxidante (por ejemplo, aire) a la proporción de flujo de masa del compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) que entra al reactor 10 sea mantenido en el intervalo de aproximadamente I 0.5:1 a aproximadamente 20:1, más de preferencia en ,el intervalo de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 10:1, y mucho más de preferencia en el intervalo de 2:1 a 6:1. La reacción de oxidación de fase liquida llevada a cabo en el rector 10 es de preferencia una reacción de precipitación que genera sólidos. Más de preferencia, lia oxidación de fase liquida llevada a cabo en el reactor 10 causa que por lo menos aproximadamente 10 por ciento en peso del compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) introducido en el reactor de oxidación 10 forme sólidos (por ejemplo, partículas de CTA) en el medio de reacción. Todavía más de preferencia, la oxidación de fase liquida causa que por ' lo i menos aproximadamente 50 por ciento en peso del compuesto oxidable forme sólidos en el medio de reacción.) Más de preferencia, la oxidación de fase liquida causa que por lo menos 90% en peso del compuesto oxidable forme sólidos en ¡el medio de reacción. Se prefiere que el contenido de sólidos 'en el medio de reacción sea mantenido en el intervalo ¡de I aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en pes¡o, I todavía más de preferencia en el intervalo de aproximadamente i 10 a aproximadamente 35 por ciento en peso, y mucho más |de I preferencia en el intervalo de 15 a 30 por ciento en peso.
Como se utiliza en la presente, el término "contenido de sólidos) denotará el por ciento en peso de sólidos en una mezcla de fase múltiple. I Durante la oxidación en el reactor de oxidación ?0, i el medio de reacción de fases múltiples de preferencia 'se mantiene en una temperatura elevada en el intervalo ! de aproximadamente 125 a aproximadamente 200°C, más 'de preferencia en el intervalo de aproximadamente 150 a 180°G y mucho más de preferencia en el intervalo de 155 a 165°C. Ja presión en la parte de arriba en el reactor de oxidación ¡ 10 de preferencia se mantiene en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 20 bar manométrico (barg), más , de preferencia en el intervalo de aproximadamente 2 a aproximadamente 12 barg, y mucho más de preferencia en ' el intervalo de 4 a 8 barg.
Como se ilustra en la FIG. 1, una suspensión de suspensión de producto crudo en la linea 12 es un licor madre liquido que comprende por lo menos una porción del solvente, I el sistema de catalizador y cantidades menores de TIPA disuelto. Los contenidos sólidos de la suspensión del I producto crudo en la linea 12 es de preferencia el mismo como el contenido de sólidos del medio de reacción en el reactor de oxidación primario 10, discutido en lo anterior. La suspensión de producto crudo en la linea 12 típicamente tie'ne un contenido combinado de 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) . y ácido para-toluico (pTAc) en un intervalo de aproximadamente 100 a aproximadamente 500 partes por millón en peso (ppniw) basado en el peso de los sólidos. En una modalidad de la presente invención, Ja i suspensión de producto crudo en la linea 12 se transporta directamente (es decir, sin etapas de procesamiento intermedio) a un digestor 18 para la purificación mediante la digestión oxidante. En una modalidad alternativa, un sistema de intercambio de licor opcional 14 se emplea para remover por lo menos una porción de licor madre liquido de la suspensión de producto crudo y para reemplazar el licor madre removido (es decir, filtrado) con un solvente de reemplazo antes de la introducción en el digestor 18. El sol Ivente de reemplazo típicamente comprende ácido acético y/o 'agua. El propósito primario del intercambio de licor 14 'es i proporcionar medio de solvente más limpio para la digestión oxidante subsecuente de los sólidos de CTA. ' El sistema de intercambio de licor opcional '14 puede emplear una variedad de diferentes aparatos remover y reemplazar por lo menos una porción de licor crudo. Por ejemplo, el sistema de intercambio de licor 14 puede emplear una centrifuga de apilamiento de discos para separar por lo menos una porción de licor madre de los I sólidos de CTA y reemplazar el licor madre removido con ¡un solvente de reemplazo limpio. Alternativamente, el ¡ intercambio de licor se puede realizar utilizando cualquier separador de sólido/liquido adecuado (por ejemplo, una centrifuga decantadora, una centrifuga de disco rotatorio, un filtro de banda, o un filtro de vacio rotatorio) y luego ¡ al I diluir los sólidos resultantes (típicamente una torta húmeda) con un solvente de reemplazo limpio. En una modalidad de la presente invención, por lo menos aproximadamente 25 por ciento en peso del licor madre en la suspensión dé producto crudo se reemplaza con un solvente de reemplazo, más de preferencia por lo menos aproximadamente 50 por ciento en peso de licor madre se reemplaza con un solvente de reemplazo, y mucho más de preferencia en el intervalo de 75 a 99 por ciento en peso del licor madre se reemplaza con un solvente de reemplazo. Cuando el sistema de intercjambio de i licor 14 se emplea, la suspensión intercambiada de liclor i t resultante se pasa a través de la linea 16 al digestor 18. En el digestor 18, la suspensión de producto crudo o suspensión intercambiada de licor se somete a Ja purificación mediante la digestión oxidante. Como se utiliza en la presente, el término "digestión oxidante" denota una I etapa o etapas del proceso donde una alimentación se somete a la oxidación. El digestor 18 puede ser uno o más reactores1 o zonas. De preferencia, el digestor 18 comprende uno o más reactores mecánicamente agitados. Una corriente de oxidante secundaria, que puede tener la misma composición como la corriente de oxidante de fase de gas alimentado al reactor de oxidación primario 10, se introduce en el digestor 18 para proporcionar el oxigeno molecular requerido para la digestión oxidante. El catalizador de oxidación adicional también puede ser adicionado si es necesario. Como se mencionó en lo i anterior, la suspensión de producto crudo o suspensión i de intercambio de licor introducida en el digestor 18 contiene cantidades significantes de impurezas tales como, por ejemplo, 4-CBA y p-TAc. La digestión oxidante en el digestor 18 de ' preferencia causa la oxidación de una porción sustancial de 4 -CBA y p-TAc a TPA . - I La suspensión alimentada al digestor 18 típicamente tiene un contenido 4-CBA de por lo menos aproximadamente 100 [ i partes por millón basado en el peso de los sólidos en la suspensión de alimentación (ppmwfs) , más típicamente en el intervalo de aproximadamente 200 a aproximadamente 10,000 ppmwfs y mucho más típicamente en el intervalo de 800 a 5,000 ppmsfs. La suspensión alimentada al digestor 18 típicamente ¡ i tiene un contenido de p-TAc de por lo menos aproximadamente i 250 ppmwfS, más típicamente en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente 5,000 ppmwfs y mucho más típicamente en el intervalo de 400 a 1,500 ppmsfs. El producto de suspensión que sale del digestor 18 de preferencia tiene un contenido ¡de 4-CBA de menos de aproximadamente 150 partes por millón basado en el peso de los sólidos en la suspensión de producto (ppmwpS) , más de preferencia menos de aproximadamente 1|00 ppmWpS, y mucho más de preferencia menos de 50 ppmwps . ¡El producto de suspensión que sale del digestor 18 de preferencia tiene un contenido de p-TAc de menos de aproximadamente 300 ppmwps, más de preferencia menos de aproximadamente 200 ppmwps y mucho más de preferencia menos de 150 ppmwps . De preferencia, la digestión oxidante en el digestor 18 causa que la suspensión de producto que sale del i digestor 18 tenga un contenido de 4-CBA y/o p-TAc que es por lo menos aproximadamente 50 por ciento menor que el contenido de 4-CBA y/o p-TAc de la suspensión alimentada al digestor 1 ! 18, más de preferencia por lo menos aproximadamente 85 por ciento menos, y mucho más de preferencia por lo menos 95 por ciento menos. A manera de ilustración, si el contenido de 4- ¡ CBA de la suspensión alimentada al digestor 18 es 200 ppmwfs' y el contenido de 4-CBA de la suspensión de producto que sale del digestor 18 es 100 ppmwps, entonces el contenido c de 4-CBA de la suspensión de producto es 50 por ciento menos que 'el contenido de 4-CBA de la suspensión de alimentación. La temperatura en la cual la digestión oxidante 'se lleva a cabo en el digestor 18 es de preferencia en por lo menos aproximadamente 10°C mayor que la temperatura ¡de oxidación en el reactor de oxidación primario 10, más ¡de ¡ preferencia en el intervalo de aproximadamente 20 I a 1 aproximadamente 80°C más grande, y mucho más de preferencia en el intervalo de 30 a 50°C más grande. El calor adicional requerido para la operación del digestor 18 se puede proporcionar y suministrar al solvente vaporizado al digestor 18 y en permitir que el solvente vaporizado se condense en ?el I mismo. La temperatura de la digestión oxidante en el digestor 18 de preferencia se mantiene en el intervalo 'de aproximadamente 180 a 240°C, más de preferencia en 'el intervalo de aproximadamente 190 a aproximadamente 220°C,? y mucho más de preferencia en el intervalo de 200 a 210°C. La presión de digestión oxidante en el digestor 18 de preferencia se mantiene en el intervalo de aproximadamente 100 a aproximadamente 350 libras por pulgada 'cuadrada monométrica (psig) , más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 175 a aproximadamente 275 psig, y mucho mas de preferencia en el intervalo de 185 a 225 psig. En una modalidad de la presente invención, 'el digestor 18 incluye dos reactores de digestión/zona - un digestor inicial y un digestor final. Cuando el digestor '18 incluye un digestor inicial y un digestor final, se prefiere que el digestor final sea operado a una temperatura y presión menores que el digestor inicial. De preferencia, ¡la temperatura de operación del digestor final es de por ¡lo i í menos aproximadamente 2°C menor que la temperatura jde operación del digestor inicial. Mucho más de preferencia, ¡la temperatura de operación del digestor final está en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 15°C menor que la temperatura de operación del digestor inicial. .De preferencia, la presión de operación del digestor final es < de por lo menos aproximadamente 5 psi menor que la presión I de operación del digestor inicial. Mucho más de preferencia, ¡la presión de operación del digestor final está en un intervalo de aproximadamente 10 a aproximadamente 50 psi menor que ¡ la temperatura de operación del digestor inicial. De preferencia, la temperatura de operación del digestor inicial está en el intervalo de aproximadamente 195 a aproximadamente 225°C, más de preferencia en el intervalo de 205 a 215°C, y mucho más de preferencia aproximadamente 210°C. De ' I preferencia, la presión de operación del digestor inici¡al I está en el intervalo de aproximadamente 215 a 235 psig, mucho más de preferencia aproximadamente 225 psig. De preferencila, i ' la temperatura de operación del digestor final esta en leí I intervalo de aproximadamente 190 a aproximadamente 220°C, más I de preferencia en el intervalo de 200 a 210°C, y mucho más de preferencia aproximadamente 205°C. De preferencia, la presión de operación del digestor final está en el intervalo de aproximadamente 190 a 210 psig, mucho más de preferencia aproximadamente 200 psig. Con referencia nuevamente a la FIG. ' 1, una suspensión tratada con oxidación se descarga del digestor ¡18 por la via de la linea 20. la fase sólida de la suspensión I tratada con oxidación se forma principalmente de partículas de ácido tereftálico purificado (PTA, mientras que la fase liquida se forma de un licor madre tratado con oxidación. El contenido de sólidos de la suspensión tratada con oxidación en la linea 20 está de preferencia en el intervalo ; de aproximadamente 1 a aproximadamente 50 por ciento en peso, más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso y mucho más de preferencia en el intervalo de 20 a 30 por ciento en peso. La suspensión tratada con oxidación en la linea 20 se introduce en un concentrador de suspensión por zonas 100. I Como se utiliza en la presente, el I término "concentrador de suspensión por zonass" significa un solo recipiente que tiene por lo menos un desviador . vertical interno que divide por lo menos una porción de1 volumen interno del recipiente en una zona agitada y una zona de asentamiento; donde la zona agitada se comunica con la zona de asentamiento próxima a un extremo/orificio inferior del desviador más bajo; y donde el recipiente define una salida de líquidos para remover una mezcla de concentrado de liquido de la zona de asentamiento en una elevación arriba del extremo/orificio inferior del desviador más bajo y la salida de sólidos para remover una mezcla de concentrado de sólidos del recipiente en una elevación por debajo de la salida ¡de líquidos. La FIG. 2 ilustra un concentrador de suspensión por zonass preferido 100 adecuado para el uso en la presente invención. El concentrador de suspensión por zonass 100 comprende una coraza de recipiente 102 que define u,n volumen interno 104. La coraza de recipiente 102 de preferencia tiene ¡ i por lo menos una pared lateral sustancialmente vertical que tiene una configuración generalmente cilindrica y/o frustocónica. El concentrador de suspensión por zonass 100 también comprende por lo menos un desviador vertical 106 que i separa por lo menos una porción del volumen interno 104 en una zona agitada 108 y una zona de asentamiento 110. ¡El desviador vertical 106 puede ser formado de un solo | miembro, una pluralidad de miembros desviadores. El desviador i vertical 106 de preferencia incluye por lo menos un desviador I generalmente cilindrico y/o frustocónico espaciado hacia dentro de las paredes laterales verticales de la coraza 'de recipiente 102. El concentrador de suspensión por zonass 100 también comprende un tubo de aspiración vertical 112 por lo menos parcialmente dispuesto en la zona agitada 108. El tubo de aspiración 112 es de preferencia un tubo sustancialmente hueco, generalmente cilindrico o frustocónico espaciado hacia dentro del desviador vertical 106. Una sección que se mueve hacia arriba 114 de la zona agitada 108 es definida dentro I del tubo de aspiración 112, y una sección que se mueve hacia abajo 116 de la zona agitada 108 es definida entre eJ tubo de aspiración 112 y la coraza de recipiente 102. En la operación, una suspensión de alimentación en i la linea 118 se introduce en el concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de una entrada de alimentación 120. La suspensión de alimentación entra a un orificio inferior I 122 del tubo de aspiración 112 y se hace pasar hacia arriba mediante un propulsor rotatorio 124. El propulsor 124 es accionado por un motor 126. El motor 126 y el propiulsor 124 están conectados por un árbol de impulsión 128 que se extiende a través de la coraza de recipiente 102 y en la zona agitada 108 del volumen interno 104. La suspensión de alimentación se mueve hacia arriba a través del tubo ¡de aspiración 112 y luego sale por un orificio superior 130 del tubo de aspiración 112, el nivel de suspensión en la coraza 5 de recipiente 102 se mantiene de modo que la superficie i i superior 131 de la suspensión está arriba del orificio superior 130 del tubo de aspiración 112. Conforme la suspensión sale del orificio superior 130 del tubo 'de aspiración 112, esta circula en un patrón de flujo hacia ¡ i 10. abajo en la sección de movimiento hacia abajo 116 dé la zona agitada 108. Por lo menos una porción de la sección que se mueve hacia abajo 116 de la zona agitada 118 se define entre el tubo de aspiración 112 y el desviador vertical 106. Un orificio de salida de la zona agitada 133 se define, entre el I 15 desviador 106 del tubo de aspiración 112 próximo al fondo del desviador vertical 106. La suspensión sale de la zona agitada 108 a través del orificio de salida de la zona agitada 133. Después de que sale de la zona agitada 108 la suspensión entra a la zona de asentamiento 110 por la via de un1 orificio 0 de la zona de asentamiento 135. el orificio de la zona ¡de asentamiento 135 está definido entre la coraza de recipiente 102 y el desviador 106 próximo al fondo del desviador vertical 106. El desviador vertical 106 es operable para aislar 5 sustancialmente la zona de asentamiento 110 de la turbulencia generada por el propulsor rotatorio en la - zona agitada 108.
En la zona de asentamiento 110, la fase liquida de la suspensión se mueve hacia arriba en una manera relativamente i no turbulenta a una velocidad menor que la velocidad I necesaria para suspender la fase sólida en la fase liquijda I que . se mueve hacia arriba. Este flujo 'hacia arri¡ba relativamente lento, no turbulento de la fase liquida en ,1a zona de asentamiento 110 permite que la fuerza graví tacional hacia abajo que actúa en la partículas de fase sólida supere I las fuerzas del flujo de liquido hacia arriba que ?actua ¡en las partículas de fase sólida, para de esta manera causar el desacoplamiento de sólido/liquido en la zona de asentamiento 110. Este desacoplamiento de sólido/liquido en la zona ,de asentamiento 10 produce una mezcla concentrada de liquido con bajo contenido de sólidos desde la parte superior de la zona de asentamiento 110. La mezcla concentrada de liquido ¡se retira del volumen interno 104 por la via de la salida de liquido 134 y se transporta lejos del concentrador de suspensión por zonas 100 en la linea 136. Las pjarticulas sólidas que viajan hacia abajo a través de la zona , de asentamiento 110 salen de la zona de asentamiento 110 por ¡ la via del orificio de la zona de asentamiento 135. Este sólido se acumula cerca del fondo del volumen interno 104 de la coraza de recipiente 102 para de esta manera formar una mezcla de concentrados sólidos en alto contenido de' sólidos.
La mezcla concentrada de sólidos se retira del ¡ volumen interno 104 por la via de la salida de sólido 138 y se transporta lejos del concentrador de suspensión o zona 100 !en I ¡ la linea 140. El vapor introducido dentro o formado en leí concentrador de suspensión por zonas 100 se descarga a través de una salida de vapor 142 y se transporta lejos del concentrador de suspensión por zonas 100 en la linea 144. En una modalidad preferida de la i presente invención, la suspensión de alimentación introducida en leí concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la entrada de alimentación 120 tiene un contenido de sólidos en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 50 por ciento en peso, y más de preferencia en el intervalo Jde aproximadamente 5 a aproximadamente 40% en peso, y mucho más I de preferencia en el intervalo de 20 a 30 por ciento en peso.
Se prefiere para los sólidos en la suspensión de alimentación introducida en el concentrador de suspensión de zona 100 que se formen de por lo menos aproximadamente 75 por ciento en peso de TPA, más de preferencia por lo menos aproxlmadameríite 90 por ciento en peso de TPA y mucho más de preferencia por lo menos 95 por ciento en peso de TPA. ' La mezcla concentrada de sólidos que sale del concentrador de suspensión por zonass 100 por la via de i la salida de sólidos 138 de preferencia tiene un contenido de sólidos de más de aproximadamente 60 por ciento en peso, más i I de preferencia más de aproximadamente 80 por ciento en pesoí y mucho más de preferencia más de 95% en peso. La mezcla concentrada de liquido que sale del concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la salida de ? líquidos 134 de preferencia tiene un contenido de sólidos de imenos de aproximadamente 40 por ciento en peso, más de preferencia menos de aproximadamente 20 por ciento en peso y mucho más de preferencia menos de 5 por ciento en peso. ' De preferencia, el contenido de sólidos de Ja ; i mezcla concentrada de liquido que sale del concentrador <de suspensión por zonas 100 todavía de la salida de liquido 134 es por lo menos aproximadamente 50 por ciento menos que ,el contenido de sólido de la suspensión de alimentación, más Ide I preferencia por lo menos aproximadamente 75 por ciento merlos que el contenido de sólidos de la suspensión de alimentación, y mucho más de preferencia por lo menos 90 por ciento merlos que el contenido de sólido de la suspensión de alimentación. Por ejemplo, si la suspensión de alimentación tiene 'un contenido de sólidos de 30 por ciento en peso y la mezcla concentrada de liquido tiene un contenido de sólidos de 15 por ciento en peso, entonces la mezcla concentrada de liquido tiene un contenido de sólidos que es 50 por ciento menos que t el contenido de sólidos de la suspensión de alimentación. De preferencia, el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos que salen del concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la salida de sólido 13? es por Jo menos aproximadamente 50 por ciento más grande que el contenido de sólidos de la suspensión de alimentación, y ' más de preferencia por lo menos aproximadamente 100 por ciento más i ' grande que el contenido de sólidos de la suspensión Ide alimentación, y mucho más de preferencia por lo menos 200 por ciento más grande que el contenido de sólidos de la suspensión de alimentación. Por ejemplo, si la suspensión 'de alimentación tiene un contenido de sólido de 30 por ciento len I ; i peso y la mezcla concentrada de sólidos tiene un contenido de sólido de 45 por ciento en peso, entonces la mezcla concentrada de sólidos tiene un contenido de sólidos que es 50 por ciento más grande que el contenido de sólidos de Ja suspensión de alimentación. i La relación del contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos que sale del concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la salida dé sólidos 138 a la mezcla concentrada del liquido que sale del concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la salida de líquidos 134 es de preferencia por lo menos aproximadamente 2:1, más de preferencia por lo menos aproximadamente 10:1, y mucho más de preferencia por lo merios 50:1. La relación del contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos que sale del concentrador de suspensión de zona 100 por la via de la salida de sólidos 138 la suspensión de alimentación que entra al concentrador ¡de suspensión por zonas 100 por la via de la entrada de alimentación 120 es de preferencia por lo menos í aproximadamente 1.5:1, más de preferencia por lo men'os aproximadamente 5:1 y mucho más de preferencia por ,1o menos i 25:1. La relación del contenido de sólidos de la suspensión de alimentación que entra al concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la entrada de alimentación ¡120 a la mezcla concentrada de liquido que sale del concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la salida de líquidos 134 es de preferencia por lo menos aproximadamente 1.5:1, más de preferencia por lo menos aproximadamente 5:1 y mucho más de preferencia por lo menos 25:1. En una modalidad de la presente invención, ¡la mezcla concentrada de sólidos se diluye con un liquido ¡de dilución. Esta dilución de la mezcla concentrada de sólidos se puede realizar al introducir el liquido de dilución y el concentrador de suspensión por zonas 100 en una ubicación cerca de la salida de sólidos 138. De preferencia, ¡la dilución se realiza al introducir el liquido de dilución ¡en la mezcla concentrada de sólidos después de que la mezcla concentrada de sólidos se" ha removido del concentrador de suspensión por zonas 100. El liquido de dilución puede funcionar como un solvente de reemplazo "limpio" para el solvente removido del concentrador de suspensión por zonas 100 con la mezcla concentrada del liquido. El- liquido o dilución es de preferencia un solvente para TPA. Mucho más de preferencia, el liquido de dilución comprende ácido acético I y/o agua. [ La dilución de la mezcla concentrada de sólidos con el liquido de dilución forma una mezcla diluida. ,De preferencia, el liquido de dilución se adiciona a la mezcla ! i concentrada de solidos en una cantidad tal que el contenido de sólidos de la mezcla diluida es de por lo menos | i aproximadamente 25 por ciento menor que el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos, , más ,de preferencia por lo menos aproximadamente 50 por ciento menor que el contenido de sólidos de la mezcla concentrada ¡de sólidos, y mucho más de preferencia en el intervalo de 60 a 90 por ciento menor que el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos. De preferencia, el contenido de sólidos de la mezcla diluida está en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 50 por ciento en peso, I más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso, y mucho más de preferencia en el intervalo de 20 a 30 por ciento en peso. I La FIG. 3 ilustra una modalidad alternativa del concentrador de suspensión por zonas 100. Los componentes comunes de los concentradores de suspensión por zonas ilustradas en las FIGS. 2 y 3 son identificados con números de referencia comunes. Una diferencia entre los ! concentradores de suspensión por zona de las FIGS. '2 y 3 ¡es que el desviador vertical 106 del concentrador de por zonas ilustrado en la FIG. 3 incluye uno o más orificios de circulación 150 entre los extremos superior e inferior del ¡ I desviador vertical 106. Otra diferencia entre íos concentradores de suspensión por zona de las FIGS. 2 y 3 es que la salida de sólidos 138 del concentrador de suspensión por zonas 100 ilustrada en la FIG. 3 retira la mezcla i , i concentrada de sólidos en un punto más alto que la salida |de sólidos 138 de la FIG. 2. Las FIGS. 2 y 3 ilustran modalidades especificas del concentrador de suspensión por zonas adecuadas para el uso en la presente invención. Se debe observar, sin embargo, que los dispositivos que tienen configuraciones I significativamente diferentes que aquellas ilustradas en las FIGS. 2 y 3 también pueden caer dentro de la definición de "concentrador de suspensión por zonas" proporcionado en ' la presente. Un ejemplo de un concentrador de suspensión por zonas comercialmente disponible adecuado para el uso en : la presente invención es un "Cristalizador de Desviador de Tubo de Aspiración (DTB)", disponible de Swenson Technology, Inc., Monee, Illinois. En la modalidad ilustrada en la FIG. 1, la linea de alimentación 20 es equivalente a la linea de alimentación ¡118 en la FIG. 2,. la linea de líquidos 24 es equivalente a la i linea de líquidos 136 de la FIG. 2, y la linea de sólidos 26 es equivalente a la linea de sólidos 140 de la FI,G. 2. El sistema mostrado en la FIG. 1 emplea el concentrador de I suspensión por zonas 100 como un cristalizador de pos¡t-digestión. La cristalización de post-digestión de preferencia se lleva a cabo a una temperatura y presión que es menor que la temperatura y presión de la digestión oxidante final realizada en el digestor 18. De preferencia, la tem !peratu ira de cristalización de post-digestión es de por lo menios aproximadamente 10°C menor que la temperatura de digestión i final, más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 15 a aproximadamente 65°C menor que la temperatura ¡de I digestión final y mucho más de preferencia en el intervalo 'de 25 a 55°C menor que la temperatura de digestión final. : De preferencia, la temperatura de cristalización de postdigestión se mantiene en el intervalo de aproximadamente 130 a aproximadamente 200°C, más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 150 a aproximadamente 180°C, y mucho más I de preferencia en el intervalo de 160 a 170°C. De preferencia la presión de cristalización de post-digestión se mantiene en el intervalo de aproximadamente 10 a aproximadamente 150 psig, más de preferencia en el intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 120 psig, y mucho más de preferencia aproximadamente 80 psig.
Con referencia nuevamente a la FIG. 1, la mezcla i concentrada de sólidos que sale del concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la linea 26 puede ser diluida con un liquido de dilución suministrada por la via 'de i la linea 30. Como se discutió en lo anterior,1 en una i modalidad de la presente invención, el liquido de dilución se combina con la mezcla concentrada de sólidos en una zona de dilución externa ubicada fuera del concentrador de suspensión por zonas 100. En otra modalidad de la invención, el liquido I de dilución se combina con la mezcla concentrada de sólidos en una zona de dilución interna ubicada dentro del concentrador de suspensión por zonas 100. La cantidad y composición del liquido de dilución introducido en la mezcla concentrada de sólidos se discute en lo anterior con i referencia a la FIG. 2. La mezcla diluida que resulta de la dilución de ' la mezcla concentrada de sólidos con el liquido de dilución se transporta en la linea 32 a un sistema de recuperación de I sólidos 34 para la recuperación de partículas de PTA sólidas.
El término de recuperación de sólidos 34 de preferencia i incluye por lo menos un separador de sólido/liquido y por lo menos un secador. El separador de sólido/liquido empleado como parte del sistema de recuperación de sólidos 34 puede ser cualquier separador de sólido/liquido convencional tal como, por ejemplo, una centrifuga decantadora, una centrifuga de disco rotatorio, un filtro de banda, un filtro de vacio i rotatorio. Las células separadas en el separador de sólido/liquido luego pueden ser secados utilizando cualquier secador conocido en la técnica. Los sólidos de PTA1 secados, recuperados se descargan del sistema de recuperaición ¡de sólidos 34 por la via de la linea 36. La FIG. 4 ilustra una modalidad de la presente ¡ invención donde dos concentradores de suspensión por zonas I 100a y 100b son empleados para ayudar en la purificación del producto de oxidación crudo del reactor de oxidación) primario 210. En la modalidad de la FIG. 4 el reactor de oxidación ! primario 210, el digestor 218 y el sistema de recuperación ;de , 1 sólidos 234 se operan 'sustancialmente en la misma manera como i es discutido en lo anterior con referencia al reactor Ide oxidación primario 10, digestor 18 y el sistema ¡de recuperación de sólidos 34 de la FIG. 1. Sin embargo, el sistema de la' FIG. 4 emplea el concentrador de suspensión por zonas 100a para realizar el intercambio de licor y/o I cristalización del reactor de oxidación primario 210 y .el digestor 218. Además, el sistema de la FIG. 4 emplea ¡el concentrador de suspensión por zonas 100b para realizar la cristalización y/o intercambio de licores entre el digestor 218 y el sistema de recuperación de sólidos 234. i El concentrador de suspensión por zonas 100a recibe la suspensión de producto crudo directamente al reactor de oxidación primario 210 por la via de la linea 212. En el concentrador de suspensión por zonas 100a, la suspensión de producto crudo se separa en una mezcla concentrada de liquido que sale por la via de la linea 250 y una mezcla concentrada de sólidos que sale por la via de la linea 252. Además, leí vapor sale del concentrador de suspensión por zonas ' 100a por la via de la linea 254. En la modalidad ilustrada en la FIG. 4, la linea 212 es equivalente a la linea 118 de la FIG. 2 Ja linea 250 es equivalente a la linea 136 de la FIG. 2, la linea 252 es equivalente a la linea 140 de la FIG. 2, y la linea 254 es equivalente a la linea 144 de la F?G. 2. El concentrador de suspensión por zonas 100a de la FIG. 4 de preferencia opera en sustancialmente la misma manera como es descrito en lo anterior con referencia a los concentradores i ¡ de suspensión por zonas de las FIGS. 2 y 3. I ' La mezcla concentrada de sólidos que sale del concentrador de suspensión por zonas 100a por la via de la linea de suspensión 252 se diluye con un liquido en la linea 256. Este liquido de dilución es de preferencia un solvente de reemplazo limpio que reemplaza el licor madre crudo removido del concentrador de suspensión por zonas 100a por la via de la linea 250. La cantidad de la composición de liquido I de dilución utilizado para diluir la mezcla concentrada ' de sólidos se describe en lo anterior con referencia a la FIG. 2. La mezcla diluida resultante se introduce en el digestor 218 por la via de la linea 258 para la purificación i mediante la digestión oxidante. ' ¡ La suspensión tratada con oxidación sale del digestor 218 por la via de la linea 220 y se introduce en el i concentrador de suspensión por zonas 100b. En el concentrador 1 í de suspensión por zonas 100b, la suspensión tratada con oxidación se separa en una mezcla concentrada de liquido que I I sale por la via de la linea 260 y una mezcla concentrada ¡de I sólidos que sale por la via de la linea 262. Además, el vapor sale del concentrador de suspensión por zonas 100b por la via de la linea 263. En la modalidad ilustrada en la FIG. 4, la linea 220 es equivalente a la linea 118 de la FI¡G. 2, la linea 260 es equivalente a la linea 136 de la FIG. 2, ,1a I linea 262 es equivalente a la linea 140 de la FIG. 2 y ¡la i linea 263 es equivalente a la linea 144 de la FIG. 2. El I concentrador de suspensión por zonas 100b de la FIG. 4 'de preferencia opera sustancialmente de la misma manera como ' es descrito en lo anterior con referencia a los concentradores de suspensión por zona de las FIGS. 2 y 3. ¡ i La mezcla concentrada de sólidos que sale del concentrador de suspensión por zonas 100b por la via de ' la linea 162 se diluye con un liquido de dilución en la linea 164. Este liquido de dilución es de preferencia un solvente de reemplazo limpio que reemplaza el licor madre tratado con oxidación removido del concentrador de suspensión por zonas 100b por la via de la linea 260. La cantidad de ¡la composición de liquido de dilución utilizado para diluir la mezcla concentrada de sólidos es descrita en lo anterior con referencia a la FIG. 2. La mezcla diluida resultante 'se introduce en el sistema de recuperación de sólidos 234 por lia I via de la linea 266 para la recuperación de sólidos de PTA.' La FIG. 5 ilustra una modalidad de la presente invención donde el concentrador de suspensión por zonas 100 i se emplea como el digestor inicial de un proceso que incluye la purificación mediante la digestión oxidante de dos etapas.
En la modalidad de la FIG. 5, el reactor de oxidación primario 310 y el sistema de recuperación de sólidos 234 operan sustancialmente en la misma manera como es discutido en lo anterior con referencia al reactor de oxidación | primaria 10 y el sistema de recuperación de sólidos 34 de 'la FIG. 1. Sin embargo, el sistema de la FIG. 5 emplea el concentrador de suspensión por zonas 100 para realizar la digestión oxidante inicial, el intercambio de l¡icor y/o cristalización de la suspensión de producto crudo que sale del reactor de oxidación primario 310 por la via de¡ la liijiea i I 350. Además, el sistema de la FIG. 5 emplea un digestor final 368 para proporcionar digestión oxidante adicional de los sólidos que salen del concentrador de suspensión por zonas 100. Finalmente, el sistema de la FIG. 5 emplea un sistema de cristalización 372 corriente abajo del digestor final 368 y corriente arriba del sistema de recuperación de sólidos 334. El concentrador de suspensión por zonas 100 recibe i la suspensión de producto crudo directamente del reactor de I oxidación primario 310. Con el fin de que la digesti n ¡ oxidante se lleve a cabo en el concentrador de suspensión p¡or zonas 100, una corriente de oxidante que contiene oxigeno molecular se introduce en el concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la linea 354. Alternativamente, la corriente de oxidante se puede introducir en la suspensión ¡de I i producto crudo corriente arriba del concentrador ,de suspensión por zonas 100 por la via de la linea 356, para proporcionar de esta manera una suspensión cruda enriquecida con oxigeno en la linea 352. Como se ilustra en las ¡FIGS. 2 y 3, cuando la corriente de oxidante se introduce en el concentrador de suspensión por zonas 100 como una entrada de oxidante adicional 160 se proporciona al concen ador , de suspensión por zonas 100 para recibir la corriente de oxidante. La entrada de oxidante 160 de preferencia descarga la corriente de oxidante en una ubicación justo ppr debajo i del propulsor 124. La modalidad ilustrada en la FIG. 5, [la linea 354 es equivalente a la linea 162 de las FIGS. 2 y 3, mientras que la linea 356 es equivalente a la linea 164 • de las FIGS. 2 y 3. La digestión oxidante inicial se lleva a cabo en el concentrador de suspensión por zonas 100 de una manera y bajo i condiciones que son sustancialmente similares a la digestión i I oxidante inicial descrita en lo anterior. La mezcla concentrada de sólidos digerida inicial que sale del i concentrador de suspensión por zonas 100 por la via de la I linea 362 se diluye con un liquido de dilución en la liríea i 364 para producir de esta manera una mezcla diluida e introducir en el digestor final 368 por la via de la linea 366. La digestión oxidante final se lleva a cabo en el digestor final 368 de la manera previamente descrita. La suspensión digerida final que sale del digestor final 368 'se introduce en el sistema de cristalización 372 por la via de la linea 370. En el sistema de cristalización 372, los sólidos se precipitan debido a la temperatura y presión i reducidos - típicamente en una serie de zonas ¡de i cristalización. Típicamente, la temperatura en el sistema i de cristalización 372 se mantiene en el intervalo 'de aproximadamente 30 a aproximadamente 190°C. La suspensión cristalizada producida en el sistema de cristalización 372 i I se transporta en el sistema de recuperación de sólidos 334 por la via de la linea 374 para recuperación del producto de PTA final . La FIG. 6 ilustra una modalidad de la presente invención donde el concentrador de suspensión por zonas 100 se emplea como el digestor final en un proceso que incluye purificación mediante la digestión oxidante de dos etapas. En la modalidad de la FIG. 6 el reactor de oxidación primarla I intercambio de licor 14 y el sistema de recuperación 'de sólidos 34 de la FIG. 1. Sin embargo, el sistema de la FIG. 6 emplea el concentrador de suspensión por zonas 100 para realizar la digestión oxidante final, el intercambio de licor y/o la cristalización de la suspensión digerida inicial que sale del digestor inicial 450 por la via de la linea 452. La suspensión de producto crudo o suspensión I intercambiada de licor producida en el reactor de Oxidación I primario 410 en el sistema de intercambio de licor 414 ¡ (dependiendo de si o no el sistema de intercambio ' de licor 414 es empleado) se introduce en el digestor inicial 450 para la digestión oxidante inicial. La digestión oxidante en .la digestión inicial 450 se lleva a cabo de acuerdo con ,1a descripción previa. La suspensión digerida inicial resultante sale del digestor inicial 450 por la via de la linea' 452 y, se introduce en el concentrador de suspensión por zonas 100 para la digestión oxidante final. | i Con el fin de que la digestión oxidante sea llevada a cabo en el concentrador de suspensión por zonas 100, una corriente de oxidante que contiene oxigeno molecular se introduce en el concentrador de suspensión por zonas 100 ppr la via de la linea 456. Alternativamente, la corriente de oxidante se puede introducir en la suspensión digerida inicial corriente arriba del concentrador de susperisión ppr zonas 100 por la via de la linea 458, para proporcionar ¡de i esta manera una suspensión enriquecida con oxigeno en ¡la linea 454. Como se ilustra en las FIGS. 2 y 3, cuando la corriente de oxidante se introduce en el concentrador de suspensión por zonas 100, una salida de oxidante adicional 160 se proporciona al concentrador de suspensión por zonlas 100 para recibir la corriente de oxidante. En la modalidad ilustrada en la FIG. 6, la linea 456 es equivalente a la I linea 162 de las FIGS. 2 y 3, mientras que la linea 458 es equivalente a la linea 164 de las FIGS. 2 y 3. i I La digestión oxidante final se lleva a cabo en ¡el concentrador de suspensión por zonas 100 de una manera y bajo condiciones que son sustancialmente similares a la digestión oxidante final descrita en lo anterior. La mezcla concentrada en sólidos digerida final que sale del concentrador ¡de suspensión por zonas 100 por la via de la linea 464 se diluye con un liquido de dilución en la linea 486 para de esta i manera producir una mezcla diluida. La mezcla diluida ¡se transporta al sistema de recuperación de sólidos 434 por la via de la linea 470 para la recuperación del producto de EfTA final .
Los inventores notan que para todos los intervalps numéricos proporcionados en la presente, los extremos superior e inferior de los intervalos pueden s¡er • i independientes entre si. Por ejemplo, un intervalo numérico I de 10 a 100 significa mayor que 10 y/o menor que 100. Asi, ¡un intervalo de 10 a 100 proporciona soporte para una limitación de reivindicación de mayor que 10 (sin el limite superior), una limitación de reivindicación de menor que 10?' (sin el limite inferior) , asi como el intervalo completo de 10 a 1¡00 i I (con ambos limites superior e inferior) . I Los inventores también notan que, 'como se utiliza en la presente, "acoplado en comunicación" denota una i ! conexión directa o indirecta que permite el flujo de sólidos y/o líquidos. Por ejemplo, la salida del reactor de oxidación primario 10 (FIG. 1) es "acoplado en comunicación" con la entrada del concentrador de suspensión por zonas 100, aunque hay equipo intermedio (por ejemplo, digestor 18) ubicado entre las mismas. La invención se ha descrito en detalle con referencia particular a modalidades preferidas de las mismas, pero será entendido que variaciones y modificaciones 'se pueden efectuar dentro del espíritu y alcance de la invención .

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES | 1. Un proceso, caracterizado porque comprende: (a) oxidar uno o más reactivo oxidación primario para producir una mezcla de comprende partículas de ácido tereftálico crudo (CTA) ; y (b) someter por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido a la digestión oxidante en un concentrador de suspensión por zonas, para de esta manera producir una mezcla concentrada de sólidos que contiene partículas de ácido tereftálico (TPA) tratadas con oxidación. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido se transporta directamente del reactor 'de oxidación primario al concentrador de suspensión por zonas sin etapas de procesamiento intermedias. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido se somete a por lo menos una etapa 'de procesamiento intermedia antes de la introducción en el concentrador de suspensión por zonas. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque la por lo menos una etapa de i procesamiento intermedia incluye una o más de las siguientes etapas: (i) separación de sólido/liquido; (ii) reemplazo de liquido parcial; (iii) reemplazo de liquido completo y (ivj digestión oxidante. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación i 1, caracterizado porque el proceso incluye someter por lo menos una porción de la mezcla de. sólido/liquido a la digestión oxidante en un digestor inicial para producir de esta manera una mezcla tratada con oxidación inicial, en donde por lo menos una porción de la mezcla tratada con oxidación inicial se somete a la digestión oxidante de la etapa (b) . 6. El proceso de conformidad con la reivindicación I ' I 1, caracterizado porque el proceso incluye someter por ¡lo menos una porción de la mezcla concentrada de sólidos a la digestión oxidante en un digestor final. 7. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el proceso incluye introducir una i ! I corriente de oxidante que comprende oxigeno molecular en el concentrador de suspensión por zonas. 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque e.l proceso incluye introducir una corriente de oxidante que comprende oxigeno molecular en por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido en una ubicación corriente arriba del concentrador de suspensión por zonas . 9. El proceso de conformidad con la reivindicadon i 1, caracterizado porque el sometimiento de la etapa b) incluye introducir una suspensión de alimentación en el concentrador de suspensión por zonas, en donde la suspensión de alimentación comprende por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido, en donde el proceso incluye i introducir una mezcla concentrada de liquido del concentrador I i de suspensión por zonas, en donde la mezcla concentrada ¡de I liquido tiene un contenido de sólido inferior que ,1a I suspensión de alimentación, en donde la mezcla concentrada de sólidos tiene un contenido de sólido más alto que la suspensión de alimentación. 10. El proceso de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque la mezcla concentrada de sólidos 1 tiene un contenido de sólidos que es por lo menos aproximadamente 50 por ciento más grande que el contenido 'de sólidos de la suspensión de alimentación, en donde la mezcla concentrada de sólidos tiene un contenido de sólidos que ¡es por lo menos aproximadamente 50 por ciento menor que ¡el contenido de sólidos de la suspensión de alimentación. 11. El proceso de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el contenido de sólidos de Ha suspensión de alimentación está en el intervalo ¡de aproximadamente 1 a aproximadamente 50 por ciento en peso, en donde el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de I sólidos es por lo menos aproximadamente 80 por ciento en peso, en donde el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de liquido es menor que aproximadamente 20 por ciento en peso. i 12. El proceso de conformidad con la reivindicacipn 1, caracterizado porque el proceso incluye combinar un ¡ liquido de dilución con la mezcla concentrada de sólidos pa'ra de esta manera producir una mezcla diluida. 13. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque" el proceso incluye recuperar sólidos que contienen TPA de por lo menos una porción de la mezcla I diluida. ' 14. El proceso de conformidad con la reivindicación I 1, caracterizado porque el contenido de 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) de la mezcla concentrada de sólidos, basado en el peso de las partículas de TPA, es por lo menos aproximadamente 50 por ciento menor que el contenido de 4-CBA I de la mezcla de sólido/liquido, basado en el peso de las partículas de CTA. I 15. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el contenido de 4-CBA de la mezcla de sólido/liquido es mayor que aproximadamente 100 ppmw basado i en el peso de las partículas de CTA, en donde el contenido de i p-TAc de la mezcla de sólido/liquido es mayor q e aproximadamente 250 ppmw basado en el peso de las partículas de CTA. I 16. El proceso de conformidad con la reivindicación I 1, caracterizado porque el contenido de 4-CBA de la mezcla concentrada de sólidos es menor que 50 ppmw basado en el peso de las partículas de TPA, en donde el contenido de p-TAc de la mezcla concentrada de sólidos es menor que 150 ppmw basado en el peso de las partículas de TPA. 17. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el uno o más reactivos incluye para-xileno. ' I 18. Un proceso, caracterizado porque comprende: (a) introducir una suspensión de alimentación ¡en i i 1 | un concentrador de suspensión por z nas, ten donde la suspensión de alimentación comprende partículas de ácido tereftálico (TPA) 'sólidas; (b) retirar una mezcla concentrada de liquido de una salida de líquidos del concentrador de suspensión por zonas y ' I (c) retirar una mezcla concentrada de sólidos de i una salida de solidos del concentrador de suspensión por zonas, en donde la relación del contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos al contenido de sólidos de Ja mezcla concentrada de liquido es por lo menos aproximadamente 2:1 en peso. i 19. El proceso de conformidad con la reivi?dicacion 18, caracterizado porque el proceso incluye someter por ¡lo I i menos una porción de la suspensión de alimentación a ¡la oxidación en el concentrador de suspensión por zonas. 20. El proceso de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado porque el proceso incluye introducir una corriente de oxidante que contiene oxigeno moleculjar en ¡el ¡ concentrador de suspensión por zonas y/o en la suspensión de alimentación corriente arriba del concentrador de suspensión por zonas. i 21. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el proceso incluye oxidar uno o más reactivos en un reactor de oxidación primario para de esta i I manera producir una mezcla de sólido/liquido, en donde por lo menos una porción de la suspensión de alimentación se origina de por lo menos de una porción de la mezcla de sólido/liquido . 22. El proceso de conformidad con la reivindicación I 21, caracterizado porque sustancialmente toda la mezcla de sólido/liquido se emplea como la suspensión de alimentación. 23. El proceso de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque la mezcla de sólido/liquido se somete a por lo menos una etapa de procesamiento intermedia antes de emplear por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido como la suspensión de alimentación, 24. El proceso de conformidad con la reivindicadon 23, caracterizado porque la por lo menos una etapa ¡de i procesamiento intermedia incluye uno o más de las siguientes etapas: (i) separación de sólido/liquido; (ii) reemplazo de liquido parcial; (iii) reemplazo de liquido completo; y (lv) digestión oxidante. 25. El proceso de conformidad con la reivindicación I 18, caracterizado porque la relación del contenido de sólidos de la suspensión de alimentación al contenido de sólidos de la mezcla concentrada de liquido es por lo menos aproximadamente 1.5:1 en peso, en donde la relación del contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos ¡al contenido de sólidos de la suspensión de alimentación es por I lo menos aproximadamente 1.5:1 en peso. . ' 26. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la relación del contenido de sólidos I de la mezcla concentrada de sólidos al contenido de sólidos de la mezcla concentrada de liquido es por lo menos I aproximadamente 10:1 en peso, en donde el contenido |de 1 sólidos de la mezcla concentrada de sólidos es por i lo menos aproximadamente 80 por ciento en peso y el contenido de I sólidos de la mezcla concentrada de liquido es menor que aproximadamente 20 por ciento en peso. i 27. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el proceso incluye combinar ¡un liquido de dilución con la mezcla concentrada de sólidos para de esta manera producir una mezcla diluida, en donde 'el contenido de sólidos de la mezcla diluida es por lo menos aproximadamente 25 por ciento menor que el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos. 29. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque el contenido de sólidos de la mezcla diluida está en el intervalo de 60 a 90 por ciento menor que el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidosi. I 30. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque el proceso incluye recuperar sólidos I I que contienen TPA de por lo menos una porción de la mezcla diluida . I 31. Un proceso, caracterizado porque comprende: (a) oxidar para-xileno en un reactor de oxidación primario para de esta manera producir una i mezcla de sólido/liquido inicial que contiene partículas de ácido tereftálico crudo ' (CTA) ; , (b) someter por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido inicial a la digestión oxidante en un digestor inicial para de esjta I manera producir una mezcla de sólido/liquido' digerida inicial; (c) someter por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido digerida inicial a J a ' I digestión oxidante en un concentrador de suspensión por zonas; (d) retirar una mezcla concentrada de líquidos de una salida de líquidos del concentrador de I suspensión por zonas, en donde la relación del contenido de sólidos de la mezcla ¡de sólido/liquido digerida inicial al contenido de sólidos de la mezcla concentrada de liquido es por lo menos aproximadamente 1.5:1 en peso; (e) retirar una mezcla concentrada de sólidos de una salida de sólidos del concentrador de suspensión por zonas; e (f) introducir un liquido de dilución en la mezcla concentrada de sólidos para de esta manera i producir una mezcla diluida que tiene 'un contenido de sólidos menor que el contenido 'de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos. ¡ 32. El proceso de conformidad con la reivindicación 31, caracterizado porque el contenido de sólidos de la mezcla diluida es por lo menos aproximadamente 25 por ciento menor I que el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos. i 33. El proceso de conformidad con la reivindicación 31, caracterizado porque por lo menos una porción del liquido i de dilución se introduce en la mezcla concentrada de sólidos dentro del concentrador de suspensión por zonas. 34. El proceso de conformidad con la reivindicación 31, caracterizado porque la relación del contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos al contenido de sólidos de la mezcla de sólido/liquido digerida inicial es por ¡lo i menos aproximadamente 5:1 en peso, en donde la relación del contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos ¡al I i contenido de solidos de la mezcla concentrada de liquido ¡es por lo menos aproximadamente 10:1 en peso, en Idonde la relación del contenido de sólidos de la mezcla de sólido/liquido digerida inicial al contenido de sólidos de la mezcla concentrada de liquido es por lo menos aproximadamente 5:1 en peso . 35. El proceso de conformidad con la reivindicación 34, caracterizado porque el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de sólidos es por lo menos aproximadamente 80 por ciento en peso y el contenido de sólidos de la mezcla concentrada de liquido es menor que aproximadamente 20 por I ciento en peso. 36. El proceso de conformidad con la reivindicación 35, caracterizado porque el contenido de sólidos de la mezcla de sólido/liquido digerida inicial está en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso. I 37. Un aparato para producir y purificar una mezcla de sólido/liquido que contiene partículas de ácido I tereftálico crudo (CTA) , el aparato caracterizado porque comprende : un reactor de oxidación primario para producir la mezcla de sólido/liquido; y ' I un concentrador de suspensión por zonas que comprende - una coraza de recipiente que define uh volumen interno; un desviador vertical dispuesto en la coraza ¡ de recipiente y que separa por lo menos una porción del volumen interno en una zona de asentamiento y una zona agitada ; una entrada de alimentación para recibir por lo menos una porción de la mezcla de sólido/liquido del reactor de oxidación primario y para descargar la porción ¡en la zona agitada; una salida de líquidos ubicada próxima a la zona de asentamiento; y una salida de sólidos ubicada por debajo de la salida de líquidos. I 38. El aparato de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque la entrada de alimentación se acopla en comunicación directa con el reactor de oxidación primario. 39. El aparato de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque el aparato además comprende ¡un • digestor inicial acoplado en comunicación con el reactor ¡de oxidación primario y el concentrador de suspensión por zona's, en donde el digestor inicial se ubica corriente abajo del reactor de oxidación primario y corriente arriba del I concentrador de suspensión por zonas. 40. El aparato de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque el aparato además comprende ^n i digestor final acoplado en comunicación con la stalida de sólidos . 41. El aparato de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque el concentrador de suspensión por zonas define un orificio próximo al fondo del desviador vertical, en donde el orificio permite el flujo de fluido entre la zona de asentamiento y la zona agitada. 42. El aparato de conformidad con la reivindicación 37, caracterizado porque el concentrador de suspensión por zonas además comprende un mecanismo de agitación mecánico por lo menos parcialmente ubicado en la zona agitada. 43. El aparato de conformidad con la reivindicación 42, caracterizado porque el mecanismo de agitación mecánico comprende un propulsor, en donde el concentrador de suspensión por zonas ademas comprende un tubo de aspiraci Ión ubicado en la zona agitada, en donde el ubicado para facilitar el flujo de fluido a través del tubo de aspiración . 44. El aparato de conformidad con la reivindicación I 37, caracterizado porque el concentrador de susperisión por zonas además comprende una entrada de oxidante. ,
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