MD602Z

MD602Z - Procedeu de determinare a compuşilor volatili în vinul alb

Info

Publication number: MD602Z
Application number: MDS20120026A
Authority: MD
Inventors: Эмиль РУСУ; Вероника ДУМАНОВ; Михаил МАРКОВСКИЙ; Татьяна ГУГУЧКИНА
Original assignee: Общественное Учреждение Научно-Практический Институт Садоводства И Пищевых Технологий
Priority date: 2012-02-03
Filing date: 2012-02-03
Publication date: 2013-09-30
Also published as: MD602Y

Abstract

Invenţia se referă la industria vinicolă, şi anume la un procedeu de determinare a compuşilor volatili în vinul alb.Procedeul, conform invenţiei, include pregătirea probei de vin prin adăugarea sulfatului de amoniu şi 2-heptanolului, pregătirea prealabilă a unui adsorbant solid din polistiren suprareticulat, amplasat într-un cartuş, prin tratarea succesivă a acestuia cu clorură de metilen şi etanol, spălarea cu apă distilată şi suflarea cu un jet de aer; adsorbţia compuşilor volatili la trecerea probei prin cartuş sub vid şi spălarea adsorbantului cu apă distilată; desorbţia compuşilor volatili la trecerea prin adsorbant a unui solvent, format din acetat de etil şi clorură de metilen în proporţie de 1:1 după volum, cu obţinerea unui eluat, tratarea acestuia cu sulfat de sodiu anhidru, evaporarea până la obţinerea unui concentrat în cantitate de 0,5 ml şi determinarea compuşilor volatili prin cromatografie şi spectrometrie de masă.Rezultatul constă în majorarea capacităţii de adsorbţie şi a numărului de compuşi determinaţi.

Description

Invenţia se referă la industria vinicolă, şi anume la un procedeu de determinare a compuşilor volatili în vinul alb.

Înainte de detectarea compuşilor volatili prin cromatografie şi spectrometrie de masă (GC-MS) este necesar să se efectueze extracţia corespunzătoare a acestora.

Este cunoscut procedeul discontinuu de extracţie lichid-lichid a compuşilor volatili din vin cu un solvent organic, care prevede răcirea a 100 ml de vin cu adăugarea standardelor etalon de 0,05 ml de soluţie alcoolică echivalentul a 29 µg de 3-octanol şi a 23 µg de 4-nonanol; ulterior se efectuează adăugarea solventului diclormetan în cantitate de 40 ml şi amestecarea la viteza de 350 rot/min timp de 20 min; centrifugarea soluţiei obţinute la viteza de 8500 rot/min timp de 10 min la temperatura de 5°C cu recuperarea fazei organice şi deshidratarea acesteia cu sulfat de sodiu şi concentrarea până la un volum final de 0,1 ml prin distilare în vid şi injectarea probei la GC-MS [1].

Dezavantajul acestui procedeu constă în aceea că permite determinarea numai a 26 de compuşi volatili ai vinului, procesul este îndelungat, necesită un volum mare de reactivi şi nu este posibilă automatizarea lui.

De asemenea, este cunoscut procedeul discontinuu de extracţie lichid-lichid a compuşilor volatili din vin, în care 25 ml de vin se introduc într-un cilindru cu dop şlefuit, se adaugă 6…8 g de NaCl cristalin, se amestecă bine, apoi se adaugă 2 ml de ester dietilic. Se efectuează extragerea timp de 10…15 min, apoi se lasă până la stratificare. Pentru analiză se foloseşte stratul superior [2].

Dezavantajul acestui procedeu constă în aceea că detectarea compuşilor volatili se efectuează la un gaz-cromatograf, procedeul poate fi considerat mai mult calitativ decât cantitativ, se utilizează pentru compararea cu aromograma aromatizatorului sintetic-etalon, necesită soluţii de aromatizatori sintetici-etalon.

Mai este cunoscut procedeul de microextracţie pe fază solidă în baza SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction), care prevede prelevarea unei probe de vin în volum de 5 ml şi trecerea lui într-un balon, amplasarea directă în vin a unei tije de extracţie, care reprezintă o tija din sticlă utilizată ca agitator magnetic acoperită cu un strat de adsorbţie constituit din polidimetilsiloxan; balonul se închide şi este supus agitării magnetice timp de 1 h; ulterior tija se extrage cu un cleşte, se clăteşte cu apă distilată, se plasează într-un tub de sticlă pentru desorbţie termică care este cuplat cu cromatograful GC-MS [3].

Dezavantajele acestui procedeu constau în aceea că sunt necesare utilaje suplimentare pentru desorbţia termică, permite determinarea numai a 50 de compuşi volatili ai vinului, precum şi incapacitatea de extragere deplină a constituenţilor volatili din cauza că extracţia este întotdeauna limitată de coeficienţii fazei de distribuţie a substanţelor extractibile şi de raportul dintre volumele fazelor soluţiei şi adsorbantului într-un sistem de echilibru.

Cea mai apropiată soluţie tehnică de prezenta invenţie este procedeul de extracţie pe fază solidă în concentrare dinamică, conform căruia soluţia de probă este trecută printr-un cartuş de extracţie, care are forma unei seringi, în interiorul căreia se află masa adsorbantă. De regulă, trecerea (eluţia) prin cartuş a unui volum de lichid (probă sau solvent) este favorizată de crearea unui vid la capătul cartuşului. În calitate de adsorbant se utilizează polistiren suprareticulat. După aceasta se efectuează spălarea materialului cu un solvent adecvat pentru îndepărtarea eventualilor contaminanţi ai adsorbantului; uscarea materialului adsorbant, care se realizează prin trecerea continuă a unui curent de aer prin cartuş sau prin aplicarea în condiţia unei suprapresiuni a unui gaz inert; acomodarea materialului adsorbant cu solventul probei prin trecerea unui volum mic din acesta prin masa adsorbantă; urmează extracţia propriu-zisă, care constă în trecerea unui volum bine stabilit de probă peste materialul adsorbant; apoi spălarea adsorbantului, această a doua spălare se realizează în scopul îndepărtării efectelor de matrice, care pot apărea datorită unor fenomene de reţinere neselectivă, se foloseşte de obicei solventul probei. Nu se vor utiliza solvenţi care să permită solubilizarea şi desorbţia compuşilor interesaţi. Se continuă cu uscarea adsorbantului, care se realizează prin intermediul unui curent de aer sau a unui gaz inert; desorbţia, etapa constă în solubilizarea compuşilor interesaţi şi antrenarea lor din interiorul matricei solide în care au fost anterior reţinuţi, prin intermediul unui solvent adecvat. În cazul în care concentraţia analitului după desorbţie se situează sub limita de detecţie a sistemului cromatografic, este absolut necesară o etapă de preconcentrare. Preconcentrarea se realizează în general prin evaporarea selectivă a solventului într-un flux moderat de gaz inert [4].

Dezavantajul acestui procedeu constă în efectul de adsorbţie scăzut pentru compuşii volatili din vin.

Problema pe care o rezolvă prezenta invenţie este pregătirea prealabilă a adsorbantului solid din polistiren suprareticulat, în scopul majorării efectului de adsorbţie a compuşilor volatili din vin şi reducerii procedurii de pregătire a probelor.

Procedeul, conform invenţiei, include pregătirea probei de vin prin adăugarea sulfatului de amoniu şi 2-heptanolului, pregătirea prealabilă a unui adsorbant solid din polistiren suprareticulat, amplasat într-un cartuş, prin tratarea succesivă a acestuia cu clorură de metilen şi etanol, spălarea cu apă distilată şi suflarea cu un jet de aer; adsorbţia compuşilor volatili la trecerea probei prin cartuş sub vid şi spălarea adsorbantului cu apă distilată; desorbţia compuşilor volatili la trecerea prin adsorbant a unui solvent, format din acetat de etil şi clorură de metilen în proporţie de 1:1 după volum, cu obţinerea unui eluat, tratarea acestuia cu sulfat de sodiu anhidru, evaporarea până la obţinerea unui concentrat în cantitate de 0,5 ml şi determinarea compuşilor volatili prin cromatografie şi spectrometrie de masă.

Rezultatul constă în majorarea capacităţii de adsorbţie şi a numărului de compuşi determinaţi.

Utilizarea la pregătirea fazei solide a acetatului de etil, clorurii de metilen şi etanolului asigură o gonflare eficace şi majorarea capacităţii de adsorbţie a compuşilor volatili. Datorită acestui fapt numărul de compuşi aromatici, determinaţi la cromatograful GC-MS, este de 129 şi este de circa 2 ori mai mare în raport cu procedeele cunoscute.

Folosirea apei distilate pentru spălarea cartuşului încărcat asigură o înlăturare mai eficace a compuşilor chimici de altă natură, spre exemplu a compuşilor fenolici, este inertă faţă de substanţele aromatice adsorbite şi nu modifică natura lor.

Utilizarea în calitate de soluţie standard intern a 2-heptanolului permite determinarea cu o mare precizie a concentraţiei substanţelor volatile identificate, iar utilizarea sulfatului de amoniu asigură o separare bună a alcoolilor volatili din vin ce participă la formarea aromei.

Utilizarea acetatului de etil şi clorurii de metilen în amestecul utilizat pentru eluţia substanţelor aromatice asigură practic desorbţia totală a acestora de pe suprafaţa fazei solide.

Astfel, utilizarea compuşilor menţionaţi, cum ar fi clorura de metilen, etanolul şi apa distilată la pregătirea prealabilă a suprafeţei cartuşului, precum şi a sulfatului de amoniu dizolvat în vinul investigat permit o separare mai bună a alcoolilor volatili. Utilizarea soluţiei de 2-heptanol în calitate de soluţie standard intern şi a clorurii de metil în amestecul folosit pentru desorbţia substanţelor aromatice permite obţinerea unor noi rezultate, care constă în majorarea de circa 2 ori a numărului de compuşi volatili identificaţi în vinurile albe supuse investigării la cromatograful GC-MS.

Procedeul propus se efectuează în felul următor.

Cartuşul cu faza solidă, alcătuită din polistiren suprareticulat, de exemplu tip „DIAPAK P”, Federaţia Rusă în cantitate de 3...6 ml, este tratat succesiv cu 5 ml de clorură de metilen, apoi cu 5 ml de etanol şi la sfârşit cu 10 ml de apă distilată. După care, mostra de vin preconizată pentru investigare în cantitate de 50 ml, în care se adaugă 10 g de sulfat de amoniu şi 0,5 ml soluţie de 2-heptanol cu concentraţia de 98%, este trecută sub vid prin cartuşul pregătit cu o viteză de 0,5 ml/min. După finalizarea procesului cartuşul este spălat cu apă distilată în cantitate de 10 ml şi suflat cu un jet de aer timp de 5 min. Desorbţia compuşilor volatili de pe suprafaţa cartuşului se efectuează cu un amestec de acetat de etil şi clorură de metilen în proporţie de 1:1 (după volum) în cantitate de 4 ml. Extractul obţinut este tratat cu sulfat de sodiu anhidru, pentru asanarea acestuia şi legarea compuşilor fenolici, şi concentrat prin evaporare până la obţinerea unui volum de 0,5 ml. După pregătirea respectivă extractul este injectat în cromatograful GC-MS.

Exemplu

Cartuşul, constituit din polisteren suprareticulat de natură hidrofobă, este supus în prealabil pregătirii, care cuprinde trecerea succesivă prin acesta a clorurii de metilen în cantitate de 5 ml, apoi a 5 ml de etanol şi la final a 10 ml de apă distilată.

În 50 ml de vin alb supus investigării se adaugă 10 g de sulfat de amoniu şi 0,5 ml de soluţie 2-heptanol cu concentraţia de 98%, după care amestecul obţinut este trecut sub vid prin cartuşul pregătit cu o viteză de 0,5 ml/min. După finalizarea procesului cartuşul, pe suprafaţa căruia sunt adsorbite substanţele aromatice, este spălat cu 10 ml de apă distilată şi suflat cu un jet de aer timp de 5 min.

Desorbţia compuşilor aromatici de pe suprafaţa cartuşului se realizează cu o soluţie de eluţie, alcătuită din 2 ml de acetat de etil şi 2 ml de clorură de metilen, amestecul obţinut fiind trecut prin cartuş şi colectat aparte. În extractul obţinut se adaugă sulfat de sodiu anhidru în cantitate ce asigură adsorbţia apei din acesta, apoi se separă de sare şi se concentrează prin evaporare cu ajutorul unui curent slab de aer până la obţinerea unui volum de 0,5 ml.

Extractul concentrat ce conţine substanţe aromatice este injectat în cromatograf pentru a fi analizat.

Analiza compuşilor aromatici ai extractului se realizează la cromatograful GC-MS cu spectrometrul de masă tip „Clarus 600 T”, având coloană „PE-WAX ETR” cu lungimea de 50 m şi diametrul interior de 0,32 mm. Condiţiile de analiză: purtător de gaz - heliu, temperatura camerei de evaporare de 220°C, a coloanei de 75°C, intervalul încălzirii de 4°C/min până la temperatura de 225°C.

Identificarea picurilor cromatografice s-a efectuat conform bibliotecii generale a spectrometrului de masă „NIST”. Durata totală a unei analize este de circa 60 min.

În tabelul 1 sunt prezentate rezultatele analizei extractului de compuşi aromatici obţinut din vinul de soiul Riton, anul de recoltă 2008, prin cea mai apropiată soluţie, iar în tabelul 2 prin procedeul propus.

Compuşii aromatici ai extractului obţinut prin procedeul de extragere lichid-lichid

(vinul RITON, recolta anului 2008)

Tabelul 1

Nr. d/r Timp, min Nr. d/r al comp. prin cea mai apropiată soluţie Denumirea compusului Nr. de înregistrare CAS Ioni Suprafaţa Suprafaţa reală Ponderea, % 1 3,16 3 Acetaldehidă 75-07-0 44 63380 0,4051 0,302 2 3,76 5 Acetonă 67-64-1 43 283100 1,8100 1,350 3 3,96 7 1,1-dietoxi-metan 462-95-3 103 35570 0,2274 0,170 4 4,48 9 Butanon 78-93-3 43 2687000 17,1800 12,809 5 4,82 10 3-metil-2-butanon 563-80-4 43 429200 2,7440 2,046 6 5,02 12 Etilpropanoat 105-37-3 57 784200 5,0130 3,738 7 5,43 16 2-pentanon 107-87-9 86 15450 0,0988 0,074 8 5,70 18 2-metil-3-pentanon 565-69-5 57 14140 0,0904 0,067 9 5,79 20 2-butanol 14898-79-4 45 100600 0,6431 0,480 10 5,92 1 Acetonitril(standard intern) 75-05-8 40 156400 1,0000 0,746 11 6,81 29 Butilacetat 123-86-4 56 13130 0,0839 0,063 12 6,93 31 Izobutanol 78-83-1 43 17210 0,1100 0,082 13 7,76 35 Izoamilacetat 123-92-2 70 25030 0,1600 0,119 14 8,03 36 Butanol 71-36-3 56 12780 0,0817 0,061 15 9,42 38 Izoamilol 123-51-3 70 503800 3,2210 2,402 16 10,21 40 Etilhexanoat 123-66-0 88 4895 0,0313 0,023 17 13,02 51 Hexanol 111-27-3 69 9300 0,0595 0,044 18 13,06 52 Etillactat 97-64-3 45 13670 0,0874 0,065 19 14,47 55 t-2-hexenol 928-95-0 57 2925 0,0187 0,014 20 15,24 56 Etiloctanoat 106-32-1 88 15840 0,1012 0,076 21 16,12 60 Acid acetic 64-19-7 60 7952000 50,8300 37,909 22 17,95 63 Linalol 78-70-6 93 2613 0,0167 0,012 23 18,48 66 Benzaldehidă 100-52-7 106 1002 0,0064 0,005 24 20,56 74 Acid butanoic 107-92-6 60 81850 0,5232 0,390 25 21,36 76 Dietilsuccinat 123-25-1 129 144500 0,9238 0,689 26 22,09 80 Terpineol 98-55-5 93 2944 0,0188 0,014 27 24,36 86 Acid crotonic 3724-65-0 86 47030 0,3006 0,224 28 25,11 89 2-feniletil acetat 103-45-7 104 78170 0,4997 0,373 29 25,22 91 Geraniol 106-24-1 69 1924 0,0123 0,009 30 25,52 93 Acid hexanoic 142-62-1 60 81750 0,5226 0,390 31 27,15 100 2,6-dimetil-3,7-octadien-2,6-diol 13741-21-4 82 15340 0,0981 0,073 32 27,23 101 Feniletanol 60-12-8 91 6427000 41,0800 30,639 33 30,02 106 Dietilmalat 626-11-9 117 83700 0,5350 0,399 34 30,50 107 Acid octanoic 124-07-2 60 140400 0,8978 0,669 35 35,72 114 2-metoxi-4-vinilfenol 7786-61-0 150 170100 1,0870 0,811 36 37,53 117 Hidroximetildehidrofuran-2-one 194-17-0 85 129500 0,8278 0,617 37 41,34 120 Acid 9-decanoic 14436-32-9 55 26140 0,1671 0,125 38 45,72 124 2-metilbenzenaldehidă 529-20-4 120 403200 2,577 1,922 Total 20976783 100

Compuşii aromatici ai extractului obţinut prin procedeul de extracţie propus

( vinul RITON, recolta anului 2008)

Tabelul 2

Nr. d/r Timp, min Nr. d/r al comp.prin procedeul propus Denumirea compusului Nr. de identificare CAS Ioni Suprafaţa Suprafaţa reală Pon- derea, % 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 3,18 2 Acetaldehidă 75-07-0 44 50890 0,00097 0,010 2 3,80 3 Acetonă 67-64-1 43 337200 0,00641 0,064 3 4,04 4 1,1-dietoxi-metan 462-95-3 103 151600 0,00288 0,029 4 4,58 5 Butanon 78-93-3 43 14020000 0,26660 2,646 5 5,01 7 2,4,5-trimetil-1,3-dioxolan 3299-32-9 101 2541000 0,04833 0,480 6 5,19 8 Etilpropanoat 105-37-3 57 4653000 0,08848 0,878 7 5,28 9 Acid 2-metil-propanoic 97-62-1 71 27180 0,00052 0,005 8 5,45 10 Propilacetat 109-60-4 61 39880 0,00076 0,008 9 5,60 11 2-butilacetat 105-46-4 56 86260 0,00164 0,016 10 5,64 12 2-pentanon 107-87-9 86 101500 0,00193 0,019 11 5,93 14 2-metil-3-pentanon 565-69-5 57 81350 0,00155 0,015 12 6,03 15 Izobutilacetat 110-19-0 56 30330 0,00058 0,006 13 6,05 16 2-butanol 14898-79-4 45 684700 0,01302 0,129 14 6,30 17 2-metil-3-buten-2-ol 115-18-4 71 78000 0,00148 0,015 15 6,31 18 3-metil-2-pentanon 565-61-7 57 46220 0,00088 0,009 16 6,35 19 Propanol 71-23-8 31 255700 0,00486 0,048 17 6,40 20 1,1-dietoxi-butan 3658-95-5 103 19370 0,00037 0,004 18 6,44 21 Etillbutirat 105-54-4 71 121200 0,00231 0,023 19 6,77 22 Etil-2-metilbutirat 7452-79-1 57 19580 0,00037 0,004 20 7,07 23 Etil-3-metilbutirat 108-64-5 88 26590 0,00051 0,005 21 7,20 24 Butilacetat 123-86-4 56 98360 0,00187 0,019 22 7,35 25 Izobutanol 78-83-1 43 5857000 0,11140 1,105 23 7,69 26 3-etoxi-2-butanon ID:19319051* 45 69090 0,00131 0,013 24 7,70 28 1-(1-etoxietoxi)pentan 13442-89-2 145 12130 0,00023 0,002 25 8,29 29 Izoamilacetat 123-92-2 43 613800 0,01167 0,116 26 8,62 30 Butanol 71-36-3 56 228000 0,00434 0,043 27 9,00 31 2,2-dimetil-4-hidroxi-3-hexanon 92975-70-7 57 12370 0,00024 0,002 28 9,28 32 β-mircen 123-35-3 93 7206 0,00014 0,001 29 10,01 34 2-heptanon 110-43-0 43 85120 0,00162 0,016 30 10,27 35 Izoamilol 123-51-3 55 93890000 1,78600 17,720 31 10,59 36 Limonen 5989-27-5 68 12670 0,00024 0,002 32 11,16 37 Etilhexanoat 123-66-0 88 233000 0,00443 0,044 33 11,49 38 Pentanol 71-74-0 55 39190 0,00075 0,007 34 11,67 39 3-metil-3-buten-1-ol 763-32-6 68 5230 0,00010 0,001 35 12,37 42 Etilpiruvat 617-35-6 43 308200 0,00586 0,058 36 13,02 46 1-metil-4-(1-metiletiliden)-ciclohexen 586-62-9 93 2370 0,00005 0,0004 37 13,41 1 2-heptanol (standard intern) 543-49-7 45 52580000 1,00000 9,924 38 13,81 48 3-metil-1-pentanol 589-35-3 56 382500 0,00727 0,072 39 13,92 49 Acid 2-oxo-propanoic 127-17-3 43 54250 0,00103 0,010 40 14,58 51 Hexanol 111-27-3 69 745100 0,01417 0,141 41 14,61 52 Etil lactat 97-64-3 45 4729000 0,08992 0,893 42 15,00 53 Trans-3-hexenol 928-97-2 41 112000 0,00213 0,021 43 15,12 54 3-pentanol 584-02-1 59 9789 0,00019 0,002 44 15,59 55 3-etoxi-1-propanol 111-35-3 31 27260 0,00052 0,005 45 15,73 56 3-hexen-1-ol 928-96-1 67 77620 0,00148 0,015 46 16,16 57 1-metoxi-1-octen-4-on 136015-87-7 59 104300 0,00198 0,020 47 16,27 58 Nonanal 124-19-6 57 29410 0,00056 0,006 48 16,64 59 2-hexen-1-ol 928-95-0 57 13710 0,00026 0,003 49 17,23 60 Etilcaprilat 106-32-1 88 344100 0,00654 0,065 50 17,77 61 Heptanol 111-70-6 70 56010 0,00107 0,011 51 17,80 62 cis-Linalol oxid 5989-33-3 111 10110 0,00019 0,002 52 18,29 63 Acid acetic 64-19-7 43 46910000 0,89200 8,853 53 18,90 64 Furfural 98-01-1 95 10820 0,00021 0,002 54 19,86 66 trans-5-hidroxi-2-metil-1,3-dioxan ID:10178863* 44 114500 0,00218 0,022 55 20,21 68 Etil 3-hidroxibutanoat 5405-41-4 43 81910 0,00156 0,015 56 20,62 69 Linalol 78-70-6 71 141300 0,00269 0,027 57 20,69 70 2,3-butandiol 19132-06-0 45 800700 0,01523 0,151 58 20,82 71 Acid pentanoic 10348-47-7 69 280200 0,00533 0,053 59 20,99 73 1-octanol 111-87-5 56 12460 0,00024 0,002 60 21,12 74 Benzaldehidă 100-52-7 77 23190 0,00044 0,004 61 21,26 76 Acetoin 513-86-0 45 47450 0,00090 0,009 62 21,83 79 Dietil malonat 105-53-3 115 16890 0,00032 0,003 63 21,94 80 Acid izobutiric 79-31-2 43 345500 0,00657 0,065 64 22,70 81 Hotrienol 29957-43-5 43 178800 0,00340 0,034 65 22,90 82 1-metoxi-2-butanol 53778-73-7 59 33570 0,00064 0,006 66 23,13 84 trans-4-hidroximetil-2-metil-1,3-dioxolan ID:85967* 43 259900 0,00494 0,049 67 23,51 85 Etildecanoat 110-38-3 88 51290 0,00098 0,010 68 23,59 86 Etil 2-furoat 1335-40-6 95 108900 0,00207 0,021 69 23,68 88 Etilmetilsuccinat 627-73-6 115 36180 0,00069 0,007 70 23,80 89 Acid butanoic 107-92-6 60 1372000 0,02609 0,259 71 24,10 90 1-nonanol 143-08-8 56 6398 0,00012 0,001 72 24,11 91 4-vinilfenol ID:56234* 120 11510 0,00022 0,002 73 24,25 92 4-metilbenzaldehidă 104-87-0 91 15240 0,00029 0,003 74 24,65 93 Butirolactonă 96-48-0 42 262200 0,00499 0,049 75 24,83 94 Dietilsuccinat 123-25-1 101 15600000 0,29670 2,944 76 24,91 95 Acid 3-metilbutanoic 503-74-2 60 2813000 0,05350 0,531 77 25,07 96 cis-4-hidroximetil-2-metil-1,3-dioxolan ID:85967* 103 116000 0,00221 0,022 78 25,15 97 Etil 9-decenoat 67233-91-4 88 27810 0,00053 0,005 79 25,18 98 2,6-dimetil-3,7-octadien-2,6-diol 13741-21-4 82 85840 0,00163 0,016 80 25,66 99 Terpineol 98-55-5 59 244900 0,0466 0,046 81 26,36 100 3-metiltio-1-propanol 505-10-2 106 6134 0,00012 0,001 82 26,80 102 1,3-propandiolacetat 628-66-0 43 161600 0,00307 0,030 83 27,22 106 Citronellol 106-22-9 69 15250 0,00029 0,003 84 27,69 107 2,7-dimetil-4,5-octandiol 82343-35-9 69 57930 0,00110 0,011 85 27,84 108 Dietilglutarat 818-38-2 143 17430 0,00033 0,003 86 28,18 109 Etil izobutilsuccinat ID:140973* 101 13520 0,00026 0,003 87 28,40 110 Acid 2-butenoic 107-93-7 86 347300 0,00661 0,066 88 28,44 111 Etil pentilacetat 101-97-3 91 47350 0,00090 0,009 89 28,56 112 Etil 4-hidroxibutanoat ID:317608* 87 460300 0,00875 0,087 90 28,71 113 Metil 2-hidroxibenzoat 119-36-8 120 19790 0,00038 0,004 91 29,11 115 cis-5-hidroxi-2-metil-1,3-dioxan ID:10178863* 103 74060 0,00141 0,014 92 29,12 116 ɑ-metil-benzenmetanol 98-85-1 122 5104 0,00010 0,001 93 29,36 117 2-feniletilacetat 103-45-7 104 211800 0,00403 0,040 94 29,59 118 Geraniol 106-24-1 69 80630 0,00153 0,015 95 29,91 120 Acid hexanoic 142-62-1 60 5107000 0,09712 0,964 96 30,05 122 5-(tetrahidro-2H-piran-2-iloxi)-1-fenildecen-3-on 115495-47-1 85 26690 0,00051 0,005 97 30,23 123 N-3-metilbutilacetamidă 13434-12-3 30 400400 0,00761 0,076 98 30,51 124 1,4-butandiol diacetat 628-67-1 43 65500 0,00125 0,012 99 31,01 126 Fenilmetanol 100-51-6 79 224900 0,00428 0,042 100 31,20 128 Etil-3-metilbutilsuccinat 349-24-1 101 116700 0,00222 0,022 101 32,03 129 2-feniletanol 60-12-8 91 90870000 1,72800 17,150 102 32,83 131 2,6-dimetil-7-octen-2,6-diol 29210-77-3 71 159000 0,00302 0,030 103 33,52 132 4-metil-benzenmetanol 589-18-4 107 30930 0,00059 0,006 104 33,76 133 S-N-(1-ciclohexanetil)-acetamidă 100992-58-3 86 14300 0,00027 0,003 105 34,77 135 2H-piran-2,6(3H)-dion 5926-95-4 112 143300 0,00273 0,027 106 35,05 136 2,5-dimetil-4-hidroxi-3(2H)-furanon 3658-77-3 128 41020 0,00078 0,008 107 35,06 137 Dietilmalat 626-11-9 71 10480000 0,19930 1,978 108 35,46 138 Acid octanoic 124-07-2 60 6357000 0,12090 1,200 109 36,38 139 5-etoxipentan 88083-47-0 85 51740 0,00098 0,010 110 36,48 140 cis-terpinhidrat 2451-01-6 81 25830 0,00049 0,005 111 36,81 141 2,6-dimetil-1,7-octadien-3,6-diol 51276-33-6 67 69370 0,00132 0,013 112 37,92 143 Etilacetaminoacetat 1906-82-7 72 102000 0,00194 0,019 113 38,11 145 Dietil-2-hidroxipentandioat ID:13752979* 85 6062000 0,11530 1,144 114 39,47 147 2-metoxi-4-vinilfenol 7786-61-0 150 744300 0,01415 0,140 115 40,22 148 2,3-dihidroxipirazină ID:2055086* 112 8853 0,00017 0,002 116 40,73 150 (S)-(+)-2',3'-Dideoxiribonolactonă 32780-06-6 85 5212000 0,09911 0,984 117 41,00 151 Acid decanoic 334-48-5 60 619100 0,01177 0,117 118 41,95 154 Etil-2-hidroxi-3-fenilpropanoat ID:4935051* 91 866700 0,01648 0,164 119 42,19 155 2-feniletanal 122-78-1 91 92600 0,00176 0,017 120 43,08 156 Acid 9-decenoic 14436-32-9 55 936600 0,01781 0,177 121 43,38 157 Acid geranic 459-80-3 69 359200 0,00683 0,068 122 45,10 158 Etilhidrogensuccinat 1070-34-4 101 140500000 2,67200 26,517 123 45,92 159 2,3-dihidrobenzofuran 496-16-2 120 1762000 0,03350 0,333 124 48,25 161 Trietilcitrat 77-93-0 157 8581 0,00016 0,002 125 49,85 163 Acid benzoic 65-85-0 105 1299000 0,02470 0,245 126 55,77 166 Acid 2-fenilacetic 103-82-2 91 318700 0,00606 0,060 127 56,08 167 N-(2-feniletil)-acetamidă 877-95-2 104 251700 0,00479 0,048 128 57,72 169 Etil-5-oxo-2-pirolidincarboxilat 197-38-6 84 788200 0,01499 0,149 129 59,06 171 Etilvanilat 617-05-0 151 87350 0,00166 0,016 Total 529849665 100

*Notă: ID număr de identificare. The free chemical database, găsit Internet

< URL http://www.chemspider.com/StructureSearch.aspx>

1.Bavcar Dejan, Basa Cesnik Helena. Validation of the method for the determination of some wine volatile compounds, 2011.09.03, găsit Internet: < URL: http://aas.bf.unilj.si/september2011/14bavcar.pdf >

2.Reglementare tehnică privind metodele de analiză în domeniul fabricării vinurilor, găsit Internet: < URL: http://www.gov.md/public/files/ordinea_de_zi/15.09.2011/Intr23.pdf>

3.Boloni Monica, Tatteo Fernando, Liuzzi Vitantonio. Application of Bar Sorpion to Evaluate the Volatile Compounds Profile of Primitovo Wine. Jurnal of Food tehnology 3(3): 319-325, 2005, găsit Internet: <URL: http://docsdrive.com/pdfs/medwelljournals/jftech/2005/319-325.pdf>

4.David Victor, Medvedovici Andrei. Metode de separare şi analiză cromatografică. Editura din Bucureşti, 2008, p. 90-105, gasit Internet: <URL: http://cachescan.bcub.ro/2008_05_28/cap_6_1_pag_90_104.pdf>

Claims

Procedeu de determinare a compuşilor volatili în vinul alb, care include pregătirea probei de vin prin adăugarea sulfatului de amoniu şi 2-heptanolului, reieşind din calculul, la 50 ml probă 10 mg sulfat de amoniu şi 0,5 ml 2-heptanol, pregătirea prealabilă a unui adsorbant solid din polistiren suprareticulat, amplasat într-un cartuş, prin tratarea succesivă a acestuia cu clorură de metilen şi etanol, în raport de (3…6):5, respectiv, spălarea cu apă distilată şi suflarea cu un jet de aer; adsorbţia compuşilor volatili la trecerea probei prin cartuş cu viteza de 0,5 ml/min sub vid şi spălarea adsorbantului cu apă distilată; desorbţia compuşilor volatili la trecerea prin adsorbant a unui solvent, în raport de (3…6):4, format din acetat de etil şi clorură de metilen în proporţie de 1:1 după volum, cu obţinerea unui eluat, tratarea acestuia cu sulfat de sodiu anhidru în cantitate ce asigură adsorbţia apei din el, evaporarea până la obţinerea unui concentrat în cantitate de 0,5 ml şi determinarea compuşilor volatili prin cromatografie şi spectrometrie de masă.