MD602Z

MD602Z - Method for determining the volatile compounds in white wine

Info

Publication number: MD602Z
Application number: MDS20120026A
Authority: MD
Inventors: Эмиль РУСУ; Вероника ДУМАНОВ; Михаил МАРКОВСКИЙ; Татьяна ГУГУЧКИНА
Original assignee: Общественное Учреждение Научно-Практический Институт Садоводства И Пищевых Технологий
Priority date: 2012-02-03
Filing date: 2012-02-03
Publication date: 2013-09-30
Also published as: MD602Y

Abstract

The invention relates to the wine industry, namely to a method for determining the volatile compounds in white wine.The method, according to the invention, comprises the preparation of wine sample by adding ammonium sulfate and 2-heptanol, preliminary preparation of a solid adsorbent of hypercrosslinked polystyrene, placed in a cartridge, by its subsequent treatment with methylene chloride and ethanol, washing with distilled water and blowing with an air stream; adsorption of volatile compounds during passage of sample through the cartridge under vacuum and washing of adsorbent with distilled water; desorption of volatile compounds during passage through the adsorbent of a solvent, consisting of ethyl acetate and methylene chloride in the ratio of 1:1 by volume, by obtaining an eluate, its treatment with anhydrous sodium sulfate, evaporation to the obtaining of a concentrate in the amount of 0.5 ml and determination of volatile compounds by chromatography and mass spectrometry.The result is an increase in the adsorption capacity and number of determined components.

Description

Invenţia se referă la industria vinicolă, şi anume la un procedeu de determinare a compuşilor volatili în vinul alb. The invention relates to the wine industry, namely to a process for determining volatile compounds in white wine.

Înainte de detectarea compuşilor volatili prin cromatografie şi spectrometrie de masă (GC-MS) este necesar să se efectueze extracţia corespunzătoare a acestora. Before detecting volatile compounds by chromatography and mass spectrometry (GC-MS), it is necessary to perform their appropriate extraction.

Este cunoscut procedeul discontinuu de extracţie lichid-lichid a compuşilor volatili din vin cu un solvent organic, care prevede răcirea a 100 ml de vin cu adăugarea standardelor etalon de 0,05 ml de soluţie alcoolică echivalentul a 29 µg de 3-octanol şi a 23 µg de 4-nonanol; ulterior se efectuează adăugarea solventului diclormetan în cantitate de 40 ml şi amestecarea la viteza de 350 rot/min timp de 20 min; centrifugarea soluţiei obţinute la viteza de 8500 rot/min timp de 10 min la temperatura de 5°C cu recuperarea fazei organice şi deshidratarea acesteia cu sulfat de sodiu şi concentrarea până la un volum final de 0,1 ml prin distilare în vid şi injectarea probei la GC-MS [1]. The discontinuous liquid-liquid extraction process of volatile compounds from wine with an organic solvent is known, which involves cooling 100 ml of wine with the addition of 0.05 ml of standard alcoholic solution equivalent to 29 µg of 3-octanol and 23 µg of 4-nonanol; subsequently, the dichloromethane solvent is added in an amount of 40 ml and mixed at a speed of 350 rpm for 20 min; centrifugation of the solution obtained at a speed of 8500 rpm for 10 min at a temperature of 5°C with recovery of the organic phase and its dehydration with sodium sulfate and concentration to a final volume of 0.1 ml by vacuum distillation and injection of the sample into GC-MS [1].

Dezavantajul acestui procedeu constă în aceea că permite determinarea numai a 26 de compuşi volatili ai vinului, procesul este îndelungat, necesită un volum mare de reactivi şi nu este posibilă automatizarea lui. The disadvantage of this process is that it allows the determination of only 26 volatile compounds in wine, the process is long, requires a large volume of reagents and cannot be automated.

De asemenea, este cunoscut procedeul discontinuu de extracţie lichid-lichid a compuşilor volatili din vin, în care 25 ml de vin se introduc într-un cilindru cu dop şlefuit, se adaugă 6…8 g de NaCl cristalin, se amestecă bine, apoi se adaugă 2 ml de ester dietilic. Se efectuează extragerea timp de 10…15 min, apoi se lasă până la stratificare. Pentru analiză se foloseşte stratul superior [2]. Also, the discontinuous process of liquid-liquid extraction of volatile compounds from wine is known, in which 25 ml of wine is placed in a cylinder with a ground stopper, 6…8 g of crystalline NaCl are added, mixed well, then 2 ml of diethyl ester is added. The extraction is carried out for 10…15 min, then left until stratification. The upper layer is used for analysis [2].

Dezavantajul acestui procedeu constă în aceea că detectarea compuşilor volatili se efectuează la un gaz-cromatograf, procedeul poate fi considerat mai mult calitativ decât cantitativ, se utilizează pentru compararea cu aromograma aromatizatorului sintetic-etalon, necesită soluţii de aromatizatori sintetici-etalon. The disadvantage of this process is that the detection of volatile compounds is performed on a gas chromatograph, the process can be considered more qualitative than quantitative, it is used for comparison with the aromogram of the standard synthetic flavoring, it requires solutions of standard synthetic flavorings.

Mai este cunoscut procedeul de microextracţie pe fază solidă în baza SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction), care prevede prelevarea unei probe de vin în volum de 5 ml şi trecerea lui într-un balon, amplasarea directă în vin a unei tije de extracţie, care reprezintă o tija din sticlă utilizată ca agitator magnetic acoperită cu un strat de adsorbţie constituit din polidimetilsiloxan; balonul se închide şi este supus agitării magnetice timp de 1 h; ulterior tija se extrage cu un cleşte, se clăteşte cu apă distilată, se plasează într-un tub de sticlă pentru desorbţie termică care este cuplat cu cromatograful GC-MS [3]. The solid-phase microextraction process based on SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction) is also known, which involves taking a 5 ml wine sample and transferring it into a flask, placing an extraction rod directly into the wine, which is a glass rod used as a magnetic stirrer covered with an adsorption layer made of polydimethylsiloxane; the flask is closed and subjected to magnetic stirring for 1 h; subsequently, the rod is extracted with forceps, rinsed with distilled water, and placed in a glass tube for thermal desorption that is coupled to the GC-MS chromatograph [3].

Dezavantajele acestui procedeu constau în aceea că sunt necesare utilaje suplimentare pentru desorbţia termică, permite determinarea numai a 50 de compuşi volatili ai vinului, precum şi incapacitatea de extragere deplină a constituenţilor volatili din cauza că extracţia este întotdeauna limitată de coeficienţii fazei de distribuţie a substanţelor extractibile şi de raportul dintre volumele fazelor soluţiei şi adsorbantului într-un sistem de echilibru. The disadvantages of this process are that additional equipment is required for thermal desorption, it allows the determination of only 50 volatile compounds of wine, as well as the inability to fully extract volatile constituents because the extraction is always limited by the phase distribution coefficients of the extractable substances and the ratio between the volumes of the solution and adsorbent phases in an equilibrium system.

Cea mai apropiată soluţie tehnică de prezenta invenţie este procedeul de extracţie pe fază solidă în concentrare dinamică, conform căruia soluţia de probă este trecută printr-un cartuş de extracţie, care are forma unei seringi, în interiorul căreia se află masa adsorbantă. De regulă, trecerea (eluţia) prin cartuş a unui volum de lichid (probă sau solvent) este favorizată de crearea unui vid la capătul cartuşului. În calitate de adsorbant se utilizează polistiren suprareticulat. După aceasta se efectuează spălarea materialului cu un solvent adecvat pentru îndepărtarea eventualilor contaminanţi ai adsorbantului; uscarea materialului adsorbant, care se realizează prin trecerea continuă a unui curent de aer prin cartuş sau prin aplicarea în condiţia unei suprapresiuni a unui gaz inert; acomodarea materialului adsorbant cu solventul probei prin trecerea unui volum mic din acesta prin masa adsorbantă; urmează extracţia propriu-zisă, care constă în trecerea unui volum bine stabilit de probă peste materialul adsorbant; apoi spălarea adsorbantului, această a doua spălare se realizează în scopul îndepărtării efectelor de matrice, care pot apărea datorită unor fenomene de reţinere neselectivă, se foloseşte de obicei solventul probei. Nu se vor utiliza solvenţi care să permită solubilizarea şi desorbţia compuşilor interesaţi. Se continuă cu uscarea adsorbantului, care se realizează prin intermediul unui curent de aer sau a unui gaz inert; desorbţia, etapa constă în solubilizarea compuşilor interesaţi şi antrenarea lor din interiorul matricei solide în care au fost anterior reţinuţi, prin intermediul unui solvent adecvat. În cazul în care concentraţia analitului după desorbţie se situează sub limita de detecţie a sistemului cromatografic, este absolut necesară o etapă de preconcentrare. Preconcentrarea se realizează în general prin evaporarea selectivă a solventului într-un flux moderat de gaz inert [4]. The closest technical solution to the present invention is the solid phase extraction process in dynamic concentration, according to which the sample solution is passed through an extraction cartridge, which has the shape of a syringe, inside which the adsorbent mass is located. As a rule, the passage (elution) through the cartridge of a volume of liquid (sample or solvent) is favored by creating a vacuum at the end of the cartridge. As an adsorbent, crosslinked polystyrene is used. After this, the material is washed with an appropriate solvent to remove any contaminants of the adsorbent; drying of the adsorbent material, which is achieved by continuously passing an air current through the cartridge or by applying an inert gas under overpressure; accommodation of the adsorbent material with the sample solvent by passing a small volume of it through the adsorbent mass; the extraction itself follows, which consists in passing a well-established volume of sample over the adsorbent material; then washing the adsorbent, this second washing is carried out in order to remove matrix effects, which may occur due to non-selective retention phenomena, the sample solvent is usually used. Solvents that allow the solubilization and desorption of the compounds of interest will not be used. The adsorbent is continued with drying, which is carried out by means of a current of air or an inert gas; desorption, the stage consists of solubilizing the compounds of interest and entraining them from inside the solid matrix in which they were previously retained, by means of an appropriate solvent. If the analyte concentration after desorption is below the detection limit of the chromatographic system, a preconcentration stage is absolutely necessary. Preconcentration is generally carried out by selective evaporation of the solvent in a moderate flow of inert gas [4].

Dezavantajul acestui procedeu constă în efectul de adsorbţie scăzut pentru compuşii volatili din vin. The disadvantage of this process is the low adsorption effect for volatile compounds in wine.

Problema pe care o rezolvă prezenta invenţie este pregătirea prealabilă a adsorbantului solid din polistiren suprareticulat, în scopul majorării efectului de adsorbţie a compuşilor volatili din vin şi reducerii procedurii de pregătire a probelor. The problem solved by the present invention is the preliminary preparation of the solid adsorbent made of supercrosslinked polystyrene, in order to increase the adsorption effect of volatile compounds in wine and reduce the sample preparation procedure.

Procedeul, conform invenţiei, include pregătirea probei de vin prin adăugarea sulfatului de amoniu şi 2-heptanolului, pregătirea prealabilă a unui adsorbant solid din polistiren suprareticulat, amplasat într-un cartuş, prin tratarea succesivă a acestuia cu clorură de metilen şi etanol, spălarea cu apă distilată şi suflarea cu un jet de aer; adsorbţia compuşilor volatili la trecerea probei prin cartuş sub vid şi spălarea adsorbantului cu apă distilată; desorbţia compuşilor volatili la trecerea prin adsorbant a unui solvent, format din acetat de etil şi clorură de metilen în proporţie de 1:1 după volum, cu obţinerea unui eluat, tratarea acestuia cu sulfat de sodiu anhidru, evaporarea până la obţinerea unui concentrat în cantitate de 0,5 ml şi determinarea compuşilor volatili prin cromatografie şi spectrometrie de masă. The process, according to the invention, includes the preparation of the wine sample by adding ammonium sulfate and 2-heptanol, the preliminary preparation of a solid adsorbent made of supercrosslinked polystyrene, placed in a cartridge, by successively treating it with methylene chloride and ethanol, washing with distilled water and blowing with an air jet; adsorption of volatile compounds when the sample passes through the cartridge under vacuum and washing the adsorbent with distilled water; desorption of volatile compounds when a solvent, consisting of ethyl acetate and methylene chloride in a ratio of 1:1 by volume, passes through the adsorbent, obtaining an eluate, treating it with anhydrous sodium sulfate, evaporation until obtaining a concentrate in an amount of 0.5 ml and determination of volatile compounds by chromatography and mass spectrometry.

Rezultatul constă în majorarea capacităţii de adsorbţie şi a numărului de compuşi determinaţi. The result is an increase in adsorption capacity and the number of determined compounds.

Utilizarea la pregătirea fazei solide a acetatului de etil, clorurii de metilen şi etanolului asigură o gonflare eficace şi majorarea capacităţii de adsorbţie a compuşilor volatili. Datorită acestui fapt numărul de compuşi aromatici, determinaţi la cromatograful GC-MS, este de 129 şi este de circa 2 ori mai mare în raport cu procedeele cunoscute. The use of ethyl acetate, methylene chloride and ethanol in the preparation of the solid phase ensures effective swelling and increases the adsorption capacity of volatile compounds. Due to this fact, the number of aromatic compounds determined by GC-MS is 129 and is about 2 times higher compared to known processes.

Folosirea apei distilate pentru spălarea cartuşului încărcat asigură o înlăturare mai eficace a compuşilor chimici de altă natură, spre exemplu a compuşilor fenolici, este inertă faţă de substanţele aromatice adsorbite şi nu modifică natura lor. Using distilled water to wash the loaded cartridge ensures a more effective removal of chemical compounds of other nature, for example phenolic compounds, is inert towards the adsorbed aromatic substances and does not modify their nature.

Utilizarea în calitate de soluţie standard intern a 2-heptanolului permite determinarea cu o mare precizie a concentraţiei substanţelor volatile identificate, iar utilizarea sulfatului de amoniu asigură o separare bună a alcoolilor volatili din vin ce participă la formarea aromei. The use of 2-heptanol as an internal standard solution allows for the high-precision determination of the concentration of identified volatile substances, and the use of ammonium sulfate ensures good separation of volatile alcohols from wine that participate in the formation of aroma.

Utilizarea acetatului de etil şi clorurii de metilen în amestecul utilizat pentru eluţia substanţelor aromatice asigură practic desorbţia totală a acestora de pe suprafaţa fazei solide. The use of ethyl acetate and methylene chloride in the mixture used for eluting aromatic substances ensures practically their total desorption from the surface of the solid phase.

Astfel, utilizarea compuşilor menţionaţi, cum ar fi clorura de metilen, etanolul şi apa distilată la pregătirea prealabilă a suprafeţei cartuşului, precum şi a sulfatului de amoniu dizolvat în vinul investigat permit o separare mai bună a alcoolilor volatili. Utilizarea soluţiei de 2-heptanol în calitate de soluţie standard intern şi a clorurii de metil în amestecul folosit pentru desorbţia substanţelor aromatice permite obţinerea unor noi rezultate, care constă în majorarea de circa 2 ori a numărului de compuşi volatili identificaţi în vinurile albe supuse investigării la cromatograful GC-MS. Thus, the use of the mentioned compounds, such as methylene chloride, ethanol and distilled water in the preliminary preparation of the cartridge surface, as well as ammonium sulfate dissolved in the investigated wine, allow a better separation of volatile alcohols. The use of 2-heptanol solution as an internal standard solution and methyl chloride in the mixture used for the desorption of aromatic substances allows obtaining new results, which consists in increasing by about 2 times the number of volatile compounds identified in the white wines subjected to investigation by GC-MS chromatograph.

Procedeul propus se efectuează în felul următor. The proposed procedure is carried out as follows.

Cartuşul cu faza solidă, alcătuită din polistiren suprareticulat, de exemplu tip „DIAPAK P”, Federaţia Rusă în cantitate de 3...6 ml, este tratat succesiv cu 5 ml de clorură de metilen, apoi cu 5 ml de etanol şi la sfârşit cu 10 ml de apă distilată. După care, mostra de vin preconizată pentru investigare în cantitate de 50 ml, în care se adaugă 10 g de sulfat de amoniu şi 0,5 ml soluţie de 2-heptanol cu concentraţia de 98%, este trecută sub vid prin cartuşul pregătit cu o viteză de 0,5 ml/min. După finalizarea procesului cartuşul este spălat cu apă distilată în cantitate de 10 ml şi suflat cu un jet de aer timp de 5 min. Desorbţia compuşilor volatili de pe suprafaţa cartuşului se efectuează cu un amestec de acetat de etil şi clorură de metilen în proporţie de 1:1 (după volum) în cantitate de 4 ml. Extractul obţinut este tratat cu sulfat de sodiu anhidru, pentru asanarea acestuia şi legarea compuşilor fenolici, şi concentrat prin evaporare până la obţinerea unui volum de 0,5 ml. După pregătirea respectivă extractul este injectat în cromatograful GC-MS. The solid phase cartridge, made of supercrosslinked polystyrene, for example type "DIAPAK P", Russian Federation in the amount of 3...6 ml, is treated successively with 5 ml of methylene chloride, then with 5 ml of ethanol and finally with 10 ml of distilled water. After that, the wine sample intended for investigation in the amount of 50 ml, to which 10 g of ammonium sulfate and 0.5 ml of 2-heptanol solution with a concentration of 98% are added, is passed under vacuum through the prepared cartridge at a speed of 0.5 ml/min. After completion of the process, the cartridge is washed with distilled water in the amount of 10 ml and blown with an air jet for 5 min. Desorption of volatile compounds from the surface of the cartridge is carried out with a mixture of ethyl acetate and methylene chloride in a ratio of 1:1 (by volume) in the amount of 4 ml. The obtained extract is treated with anhydrous sodium sulfate, to clean it and bind the phenolic compounds, and concentrated by evaporation until a volume of 0.5 ml is obtained. After the respective preparation, the extract is injected into the GC-MS chromatograph.

Exemplu Example

Cartuşul, constituit din polisteren suprareticulat de natură hidrofobă, este supus în prealabil pregătirii, care cuprinde trecerea succesivă prin acesta a clorurii de metilen în cantitate de 5 ml, apoi a 5 ml de etanol şi la final a 10 ml de apă distilată. The cartridge, made of hydrophobic supercrosslinked polystyrene, is previously subjected to preparation, which includes the successive passage through it of methylene chloride in an amount of 5 ml, then 5 ml of ethanol and finally 10 ml of distilled water.

În 50 ml de vin alb supus investigării se adaugă 10 g de sulfat de amoniu şi 0,5 ml de soluţie 2-heptanol cu concentraţia de 98%, după care amestecul obţinut este trecut sub vid prin cartuşul pregătit cu o viteză de 0,5 ml/min. După finalizarea procesului cartuşul, pe suprafaţa căruia sunt adsorbite substanţele aromatice, este spălat cu 10 ml de apă distilată şi suflat cu un jet de aer timp de 5 min. In 50 ml of white wine under investigation, 10 g of ammonium sulfate and 0.5 ml of 2-heptanol solution with a concentration of 98% are added, after which the mixture obtained is passed under vacuum through the prepared cartridge at a speed of 0.5 ml/min. After completing the process, the cartridge, on the surface of which the aromatic substances are adsorbed, is washed with 10 ml of distilled water and blown with an air jet for 5 min.

Desorbţia compuşilor aromatici de pe suprafaţa cartuşului se realizează cu o soluţie de eluţie, alcătuită din 2 ml de acetat de etil şi 2 ml de clorură de metilen, amestecul obţinut fiind trecut prin cartuş şi colectat aparte. În extractul obţinut se adaugă sulfat de sodiu anhidru în cantitate ce asigură adsorbţia apei din acesta, apoi se separă de sare şi se concentrează prin evaporare cu ajutorul unui curent slab de aer până la obţinerea unui volum de 0,5 ml. The desorption of aromatic compounds from the surface of the cartridge is carried out with an elution solution, consisting of 2 ml of ethyl acetate and 2 ml of methylene chloride, the mixture obtained being passed through the cartridge and collected separately. Anhydrous sodium sulfate is added to the obtained extract in an amount that ensures the adsorption of water from it, then it is separated from the salt and concentrated by evaporation with the help of a weak air stream until a volume of 0.5 ml is obtained.

Extractul concentrat ce conţine substanţe aromatice este injectat în cromatograf pentru a fi analizat. The concentrated extract containing aromatic substances is injected into the chromatograph for analysis.

Analiza compuşilor aromatici ai extractului se realizează la cromatograful GC-MS cu spectrometrul de masă tip „Clarus 600 T”, având coloană „PE-WAX ETR” cu lungimea de 50 m şi diametrul interior de 0,32 mm. Condiţiile de analiză: purtător de gaz - heliu, temperatura camerei de evaporare de 220°C, a coloanei de 75°C, intervalul încălzirii de 4°C/min până la temperatura de 225°C. The analysis of the aromatic compounds of the extract is performed on a GC-MS chromatograph with a "Clarus 600 T" mass spectrometer, with a "PE-WAX ETR" column with a length of 50 m and an internal diameter of 0.32 mm. Analysis conditions: carrier gas - helium, evaporation chamber temperature of 220°C, column temperature of 75°C, heating rate of 4°C/min up to a temperature of 225°C.

Identificarea picurilor cromatografice s-a efectuat conform bibliotecii generale a spectrometrului de masă „NIST”. Durata totală a unei analize este de circa 60 min. Chromatographic peak identification was performed according to the general library of the "NIST" mass spectrometer. The total duration of an analysis is about 60 min.

În tabelul 1 sunt prezentate rezultatele analizei extractului de compuşi aromatici obţinut din vinul de soiul Riton, anul de recoltă 2008, prin cea mai apropiată soluţie, iar în tabelul 2 prin procedeul propus. Table 1 presents the results of the analysis of the aromatic compounds extract obtained from Riton wine, harvest year 2008, using the closest solution, and Table 2 presents the results of the proposed procedure.

Compuşii aromatici ai extractului obţinut prin procedeul de extragere lichid-lichid Aromatic compounds of the extract obtained by the liquid-liquid extraction process

(vinul RITON, recolta anului 2008) (RITON wine, 2008 harvest)

Tabelul 1 Table 1

Nr. d/r Timp, min Nr. d/r al comp. prin cea mai apropiată soluţie Denumirea compusului Nr. de înregistrare CAS Ioni Suprafaţa Suprafaţa reală Ponderea, % 1 3,16 3 Acetaldehidă 75-07-0 44 63380 0,4051 0,302 2 3,76 5 Acetonă 67-64-1 43 283100 1,8100 1,350 3 3,96 7 1,1-dietoxi-metan 462-95-3 103 35570 0,2274 0,170 4 4,48 9 Butanon 78-93-3 43 2687000 17,1800 12,809 5 4,82 10 3-metil-2-butanon 563-80-4 43 429200 2,7440 2,046 6 5,02 12 Etilpropanoat 105-37-3 57 784200 5,0130 3,738 7 5,43 16 2-pentanon 107-87-9 86 15450 0,0988 0,074 8 5,70 18 2-metil-3-pentanon 565-69-5 57 14140 0,0904 0,067 9 5,79 20 2-butanol 14898-79-4 45 100600 0,6431 0,480 10 5,92 1 Acetonitril(standard intern) 75-05-8 40 156400 1,0000 0,746 11 6,81 29 Butilacetat 123-86-4 56 13130 0,0839 0,063 12 6,93 31 Izobutanol 78-83-1 43 17210 0,1100 0,082 13 7,76 35 Izoamilacetat 123-92-2 70 25030 0,1600 0,119 14 8,03 36 Butanol 71-36-3 56 12780 0,0817 0,061 15 9,42 38 Izoamilol 123-51-3 70 503800 3,2210 2,402 16 10,21 40 Etilhexanoat 123-66-0 88 4895 0,0313 0,023 17 13,02 51 Hexanol 111-27-3 69 9300 0,0595 0,044 18 13,06 52 Etillactat 97-64-3 45 13670 0,0874 0,065 19 14,47 55 t-2-hexenol 928-95-0 57 2925 0,0187 0,014 20 15,24 56 Etiloctanoat 106-32-1 88 15840 0,1012 0,076 21 16,12 60 Acid acetic 64-19-7 60 7952000 50,8300 37,909 22 17,95 63 Linalol 78-70-6 93 2613 0,0167 0,012 23 18,48 66 Benzaldehidă 100-52-7 106 1002 0,0064 0,005 24 20,56 74 Acid butanoic 107-92-6 60 81850 0,5232 0,390 25 21,36 76 Dietilsuccinat 123-25-1 129 144500 0,9238 0,689 26 22,09 80 Terpineol 98-55-5 93 2944 0,0188 0,014 27 24,36 86 Acid crotonic 3724-65-0 86 47030 0,3006 0,224 28 25,11 89 2-feniletil acetat 103-45-7 104 78170 0,4997 0,373 29 25,22 91 Geraniol 106-24-1 69 1924 0,0123 0,009 30 25,52 93 Acid hexanoic 142-62-1 60 81750 0,5226 0,390 31 27,15 100 2,6-dimetil-3,7-octadien-2,6-diol 13741-21-4 82 15340 0,0981 0,073 32 27,23 101 Feniletanol 60-12-8 91 6427000 41,0800 30,639 33 30,02 106 Dietilmalat 626-11-9 117 83700 0,5350 0,399 34 30,50 107 Acid octanoic 124-07-2 60 140400 0,8978 0,669 35 35,72 114 2-metoxi-4-vinilfenol 7786-61-0 150 170100 1,0870 0,811 36 37,53 117 Hidroximetildehidrofuran-2-one 194-17-0 85 129500 0,8278 0,617 37 41,34 120 Acid 9-decanoic 14436-32-9 55 26140 0,1671 0,125 38 45,72 124 2-metilbenzenaldehidă 529-20-4 120 403200 2,577 1,922 Total 20976783 100No. d/r Time, min No. d/r of comp. by the closest solution Name of the compound No. CAS Registration Number Ions Surface Area Actual Surface Area Weight, % 1 3.16 3 Acetaldehyde 75-07-0 44 63380 0.4051 0.302 2 3.76 5 Acetone 67-64-1 43 283100 1.8100 1.350 3 3.96 7 1,1-Diethoxy-methane 462-95-3 103 35570 0.2274 0.170 4 4.48 9 Butanone 78-93-3 43 2687000 17.1800 12.809 5 4.82 10 3-Methyl-2-butanone 563-80-4 43 429200 2.7440 2.046 6 5.02 12 Ethyl propanoate 105-37-3 57 784200 5.0130 3.738 7 5.43 16 2-pentanone 107-87-9 86 15450 0.0988 0.074 8 5.70 18 2-methyl-3-pentanone 565-69-5 57 14140 0.0904 0.067 9 5.79 20 2-butanol 14898-79-4 45 100600 0.6431 0.480 10 5.92 1 Acetonitrile (internal standard) 75-05-8 40 156400 1.0000 0.746 11 6.81 29 Butyl acetate 123-86-4 56 13130 0.0839 0.063 12 6.93 31 Isobutanol 78-83-1 43 17210 0.1100 0.082 13 7.76 35 Isoamyl acetate 123-92-2 70 25030 0.1600 0.119 14 8.03 36 Butanol 71-36-3 56 12780 0.0817 0.061 15 9.42 38 Isoamylol 123-51-3 70 503800 3.2210 2.402 16 10.21 40 Ethyl hexanoate 123-66-0 88 4895 0.0313 0.023 17 13.02 51 Hexanol 111-27-3 69 9300 0.0595 0.044 18 13.06 52 Ethyl lactate 97-64-3 45 13670 0.0874 0.065 19 14.47 55 t-2-hexenol 928-95-0 57 2925 0.0187 0.014 20 15.24 56 Ethyl octanoate 106-32-1 88 15840 0.1012 0.076 21 16.12 60 Acetic acid 64-19-7 60 7952000 50.8300 37.909 22 17.95 63 Linalool 78-70-6 93 2613 0.0167 0.012 23 18.48 66 Benzaldehyde 100-52-7 106 1002 0.0064 0.005 24 20.56 74 Butanoic acid 107-92-6 60 81850 0.5232 0.390 25 21.36 76 Diethylsuccinate 123-25-1 129 144500 0.9238 0.689 26 22.09 80 Terpineol 98-55-5 93 2944 0.0188 0.014 27 24.36 86 Crotonic acid 3724-65-0 86 47030 0.3006 0.224 28 25.11 89 2-phenylethyl acetate 103-45-7 104 78170 0.4997 0.373 29 25.22 91 Geraniol 106-24-1 69 1924 0.0123 0.009 30 25.52 93 Hexanoic acid 142-62-1 60 81750 0.5226 0.390 31 27.15 100 2,6-dimethyl-3,7-octadiene-2,6-diol 13741-21-4 82 15340 0.0981 0.073 32 27.23 101 Phenylethanol 60-12-8 91 6427000 41.0800 30.639 33 30.02 106 Diethylmalate 626-11-9 117 83700 0.5350 0.399 34 30.50 107 Octanoic acid 124-07-2 60 140400 0.8978 0.669 35 35.72 114 2-methoxy-4-vinylphenol 7786-61-0 150 170100 1.0870 0.811 36 37.53 117 Hydroxymethyldehydrofuran-2-one 194-17-0 85 129500 0.8278 0.617 37 41.34 120 9-decanoic acid 14436-32-9 55 26140 0.1671 0.125 38 45.72 124 2-methylbenzenaldehyde 529-20-4 120 403200 2.577 1.922 Total 20976783 100

Compuşii aromatici ai extractului obţinut prin procedeul de extracţie propus Aromatic compounds of the extract obtained by the proposed extraction process

( vinul RITON, recolta anului 2008) (RITON wine, 2008 harvest)

Tabelul 2 Table 2

Nr. d/r Timp, min Nr. d/r al comp.prin procedeul propus Denumirea compusului Nr. de identificare CAS Ioni Suprafaţa Suprafaţa reală Pon- derea, % 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 3,18 2 Acetaldehidă 75-07-0 44 50890 0,00097 0,010 2 3,80 3 Acetonă 67-64-1 43 337200 0,00641 0,064 3 4,04 4 1,1-dietoxi-metan 462-95-3 103 151600 0,00288 0,029 4 4,58 5 Butanon 78-93-3 43 14020000 0,26660 2,646 5 5,01 7 2,4,5-trimetil-1,3-dioxolan 3299-32-9 101 2541000 0,04833 0,480 6 5,19 8 Etilpropanoat 105-37-3 57 4653000 0,08848 0,878 7 5,28 9 Acid 2-metil-propanoic 97-62-1 71 27180 0,00052 0,005 8 5,45 10 Propilacetat 109-60-4 61 39880 0,00076 0,008 9 5,60 11 2-butilacetat 105-46-4 56 86260 0,00164 0,016 10 5,64 12 2-pentanon 107-87-9 86 101500 0,00193 0,019 11 5,93 14 2-metil-3-pentanon 565-69-5 57 81350 0,00155 0,015 12 6,03 15 Izobutilacetat 110-19-0 56 30330 0,00058 0,006 13 6,05 16 2-butanol 14898-79-4 45 684700 0,01302 0,129 14 6,30 17 2-metil-3-buten-2-ol 115-18-4 71 78000 0,00148 0,015 15 6,31 18 3-metil-2-pentanon 565-61-7 57 46220 0,00088 0,009 16 6,35 19 Propanol 71-23-8 31 255700 0,00486 0,048 17 6,40 20 1,1-dietoxi-butan 3658-95-5 103 19370 0,00037 0,004 18 6,44 21 Etillbutirat 105-54-4 71 121200 0,00231 0,023 19 6,77 22 Etil-2-metilbutirat 7452-79-1 57 19580 0,00037 0,004 20 7,07 23 Etil-3-metilbutirat 108-64-5 88 26590 0,00051 0,005 21 7,20 24 Butilacetat 123-86-4 56 98360 0,00187 0,019 22 7,35 25 Izobutanol 78-83-1 43 5857000 0,11140 1,105 23 7,69 26 3-etoxi-2-butanon ID:19319051* 45 69090 0,00131 0,013 24 7,70 28 1-(1-etoxietoxi)pentan 13442-89-2 145 12130 0,00023 0,002 25 8,29 29 Izoamilacetat 123-92-2 43 613800 0,01167 0,116 26 8,62 30 Butanol 71-36-3 56 228000 0,00434 0,043 27 9,00 31 2,2-dimetil-4-hidroxi-3-hexanon 92975-70-7 57 12370 0,00024 0,002 28 9,28 32 β-mircen 123-35-3 93 7206 0,00014 0,001 29 10,01 34 2-heptanon 110-43-0 43 85120 0,00162 0,016 30 10,27 35 Izoamilol 123-51-3 55 93890000 1,78600 17,720 31 10,59 36 Limonen 5989-27-5 68 12670 0,00024 0,002 32 11,16 37 Etilhexanoat 123-66-0 88 233000 0,00443 0,044 33 11,49 38 Pentanol 71-74-0 55 39190 0,00075 0,007 34 11,67 39 3-metil-3-buten-1-ol 763-32-6 68 5230 0,00010 0,001 35 12,37 42 Etilpiruvat 617-35-6 43 308200 0,00586 0,058 36 13,02 46 1-metil-4-(1-metiletiliden)-ciclohexen 586-62-9 93 2370 0,00005 0,0004 37 13,41 1 2-heptanol (standard intern) 543-49-7 45 52580000 1,00000 9,924 38 13,81 48 3-metil-1-pentanol 589-35-3 56 382500 0,00727 0,072 39 13,92 49 Acid 2-oxo-propanoic 127-17-3 43 54250 0,00103 0,010 40 14,58 51 Hexanol 111-27-3 69 745100 0,01417 0,141 41 14,61 52 Etil lactat 97-64-3 45 4729000 0,08992 0,893 42 15,00 53 Trans-3-hexenol 928-97-2 41 112000 0,00213 0,021 43 15,12 54 3-pentanol 584-02-1 59 9789 0,00019 0,002 44 15,59 55 3-etoxi-1-propanol 111-35-3 31 27260 0,00052 0,005 45 15,73 56 3-hexen-1-ol 928-96-1 67 77620 0,00148 0,015 46 16,16 57 1-metoxi-1-octen-4-on 136015-87-7 59 104300 0,00198 0,020 47 16,27 58 Nonanal 124-19-6 57 29410 0,00056 0,006 48 16,64 59 2-hexen-1-ol 928-95-0 57 13710 0,00026 0,003 49 17,23 60 Etilcaprilat 106-32-1 88 344100 0,00654 0,065 50 17,77 61 Heptanol 111-70-6 70 56010 0,00107 0,011 51 17,80 62 cis-Linalol oxid 5989-33-3 111 10110 0,00019 0,002 52 18,29 63 Acid acetic 64-19-7 43 46910000 0,89200 8,853 53 18,90 64 Furfural 98-01-1 95 10820 0,00021 0,002 54 19,86 66 trans-5-hidroxi-2-metil-1,3-dioxan ID:10178863* 44 114500 0,00218 0,022 55 20,21 68 Etil 3-hidroxibutanoat 5405-41-4 43 81910 0,00156 0,015 56 20,62 69 Linalol 78-70-6 71 141300 0,00269 0,027 57 20,69 70 2,3-butandiol 19132-06-0 45 800700 0,01523 0,151 58 20,82 71 Acid pentanoic 10348-47-7 69 280200 0,00533 0,053 59 20,99 73 1-octanol 111-87-5 56 12460 0,00024 0,002 60 21,12 74 Benzaldehidă 100-52-7 77 23190 0,00044 0,004 61 21,26 76 Acetoin 513-86-0 45 47450 0,00090 0,009 62 21,83 79 Dietil malonat 105-53-3 115 16890 0,00032 0,003 63 21,94 80 Acid izobutiric 79-31-2 43 345500 0,00657 0,065 64 22,70 81 Hotrienol 29957-43-5 43 178800 0,00340 0,034 65 22,90 82 1-metoxi-2-butanol 53778-73-7 59 33570 0,00064 0,006 66 23,13 84 trans-4-hidroximetil-2-metil-1,3-dioxolan ID:85967* 43 259900 0,00494 0,049 67 23,51 85 Etildecanoat 110-38-3 88 51290 0,00098 0,010 68 23,59 86 Etil 2-furoat 1335-40-6 95 108900 0,00207 0,021 69 23,68 88 Etilmetilsuccinat 627-73-6 115 36180 0,00069 0,007 70 23,80 89 Acid butanoic 107-92-6 60 1372000 0,02609 0,259 71 24,10 90 1-nonanol 143-08-8 56 6398 0,00012 0,001 72 24,11 91 4-vinilfenol ID:56234* 120 11510 0,00022 0,002 73 24,25 92 4-metilbenzaldehidă 104-87-0 91 15240 0,00029 0,003 74 24,65 93 Butirolactonă 96-48-0 42 262200 0,00499 0,049 75 24,83 94 Dietilsuccinat 123-25-1 101 15600000 0,29670 2,944 76 24,91 95 Acid 3-metilbutanoic 503-74-2 60 2813000 0,05350 0,531 77 25,07 96 cis-4-hidroximetil-2-metil-1,3-dioxolan ID:85967* 103 116000 0,00221 0,022 78 25,15 97 Etil 9-decenoat 67233-91-4 88 27810 0,00053 0,005 79 25,18 98 2,6-dimetil-3,7-octadien-2,6-diol 13741-21-4 82 85840 0,00163 0,016 80 25,66 99 Terpineol 98-55-5 59 244900 0,0466 0,046 81 26,36 100 3-metiltio-1-propanol 505-10-2 106 6134 0,00012 0,001 82 26,80 102 1,3-propandiolacetat 628-66-0 43 161600 0,00307 0,030 83 27,22 106 Citronellol 106-22-9 69 15250 0,00029 0,003 84 27,69 107 2,7-dimetil-4,5-octandiol 82343-35-9 69 57930 0,00110 0,011 85 27,84 108 Dietilglutarat 818-38-2 143 17430 0,00033 0,003 86 28,18 109 Etil izobutilsuccinat ID:140973* 101 13520 0,00026 0,003 87 28,40 110 Acid 2-butenoic 107-93-7 86 347300 0,00661 0,066 88 28,44 111 Etil pentilacetat 101-97-3 91 47350 0,00090 0,009 89 28,56 112 Etil 4-hidroxibutanoat ID:317608* 87 460300 0,00875 0,087 90 28,71 113 Metil 2-hidroxibenzoat 119-36-8 120 19790 0,00038 0,004 91 29,11 115 cis-5-hidroxi-2-metil-1,3-dioxan ID:10178863* 103 74060 0,00141 0,014 92 29,12 116 ɑ-metil-benzenmetanol 98-85-1 122 5104 0,00010 0,001 93 29,36 117 2-feniletilacetat 103-45-7 104 211800 0,00403 0,040 94 29,59 118 Geraniol 106-24-1 69 80630 0,00153 0,015 95 29,91 120 Acid hexanoic 142-62-1 60 5107000 0,09712 0,964 96 30,05 122 5-(tetrahidro-2H-piran-2-iloxi)-1-fenildecen-3-on 115495-47-1 85 26690 0,00051 0,005 97 30,23 123 N-3-metilbutilacetamidă 13434-12-3 30 400400 0,00761 0,076 98 30,51 124 1,4-butandiol diacetat 628-67-1 43 65500 0,00125 0,012 99 31,01 126 Fenilmetanol 100-51-6 79 224900 0,00428 0,042 100 31,20 128 Etil-3-metilbutilsuccinat 349-24-1 101 116700 0,00222 0,022 101 32,03 129 2-feniletanol 60-12-8 91 90870000 1,72800 17,150 102 32,83 131 2,6-dimetil-7-octen-2,6-diol 29210-77-3 71 159000 0,00302 0,030 103 33,52 132 4-metil-benzenmetanol 589-18-4 107 30930 0,00059 0,006 104 33,76 133 S-N-(1-ciclohexanetil)-acetamidă 100992-58-3 86 14300 0,00027 0,003 105 34,77 135 2H-piran-2,6(3H)-dion 5926-95-4 112 143300 0,00273 0,027 106 35,05 136 2,5-dimetil-4-hidroxi-3(2H)-furanon 3658-77-3 128 41020 0,00078 0,008 107 35,06 137 Dietilmalat 626-11-9 71 10480000 0,19930 1,978 108 35,46 138 Acid octanoic 124-07-2 60 6357000 0,12090 1,200 109 36,38 139 5-etoxipentan 88083-47-0 85 51740 0,00098 0,010 110 36,48 140 cis-terpinhidrat 2451-01-6 81 25830 0,00049 0,005 111 36,81 141 2,6-dimetil-1,7-octadien-3,6-diol 51276-33-6 67 69370 0,00132 0,013 112 37,92 143 Etilacetaminoacetat 1906-82-7 72 102000 0,00194 0,019 113 38,11 145 Dietil-2-hidroxipentandioat ID:13752979* 85 6062000 0,11530 1,144 114 39,47 147 2-metoxi-4-vinilfenol 7786-61-0 150 744300 0,01415 0,140 115 40,22 148 2,3-dihidroxipirazină ID:2055086* 112 8853 0,00017 0,002 116 40,73 150 (S)-(+)-2',3'-Dideoxiribonolactonă 32780-06-6 85 5212000 0,09911 0,984 117 41,00 151 Acid decanoic 334-48-5 60 619100 0,01177 0,117 118 41,95 154 Etil-2-hidroxi-3-fenilpropanoat ID:4935051* 91 866700 0,01648 0,164 119 42,19 155 2-feniletanal 122-78-1 91 92600 0,00176 0,017 120 43,08 156 Acid 9-decenoic 14436-32-9 55 936600 0,01781 0,177 121 43,38 157 Acid geranic 459-80-3 69 359200 0,00683 0,068 122 45,10 158 Etilhidrogensuccinat 1070-34-4 101 140500000 2,67200 26,517 123 45,92 159 2,3-dihidrobenzofuran 496-16-2 120 1762000 0,03350 0,333 124 48,25 161 Trietilcitrat 77-93-0 157 8581 0,00016 0,002 125 49,85 163 Acid benzoic 65-85-0 105 1299000 0,02470 0,245 126 55,77 166 Acid 2-fenilacetic 103-82-2 91 318700 0,00606 0,060 127 56,08 167 N-(2-feniletil)-acetamidă 877-95-2 104 251700 0,00479 0,048 128 57,72 169 Etil-5-oxo-2-pirolidincarboxilat 197-38-6 84 788200 0,01499 0,149 129 59,06 171 Etilvanilat 617-05-0 151 87350 0,00166 0,016 Total 529849665 100No. d/r Time, min No. d/r of the comp. by the proposed process Name of the compound No. CAS Ion Surface Area Actual Surface Weight, % 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 3.18 2 Acetaldehyde 75-07-0 44 50890 0.00097 0.010 2 3.80 3 Acetone 67-64-1 43 337200 0.00641 0.064 3 4.04 4 1,1-diethoxy-methane 462-95-3 103 151600 0.00288 0.029 4 4.58 5 Butanone 78-93-3 43 14020000 0.26660 2.646 5 5.01 7 2,4,5-trimethyl-1,3-dioxolane 3299-32-9 101 2541000 0.04833 0.480 6 5.19 8 Ethyl propanoate 105-37-3 57 4653000 0.08848 0.878 7 5.28 9 2-methylpropanoic acid 97-62-1 71 27180 0.00052 0.005 8 5.45 10 Propyl acetate 109-60-4 61 39880 0.00076 0.008 9 5.60 11 2-butyl acetate 105-46-4 56 86260 0.00164 0.016 10 5.64 12 2-pentanone 107-87-9 86 101500 0.00193 0.019 11 5.93 14 2-methyl-3-pentanone 565-69-5 57 81350 0.00155 0.015 12 6.03 15 Isobutyl acetate 110-19-0 56 30330 0.00058 0.006 13 6.05 16 2-butanol 14898-79-4 45 684700 0.01302 0.129 14 6.30 17 2-methyl-3-buten-2-ol 115-18-4 71 78000 0.00148 0.015 15 6.31 18 3-methyl-2-pentanone 565-61-7 57 46220 0.00088 0.009 16 6.35 19 Propanol 71-23-8 31 255700 0.00486 0.048 17 6.40 20 1,1-diethoxy-butane 3658-95-5 103 19370 0.00037 0.004 18 6.44 21 Ethyl butyrate 105-54-4 71 121200 0.00231 0.023 19 6.77 22 Ethyl-2-methylbutyrate 7452-79-1 57 19580 0.00037 0.004 20 7.07 23 Ethyl-3-methylbutyrate 108-64-5 88 26590 0.00051 0.005 21 7.20 24 Butyl acetate 123-86-4 56 98360 0.00187 0.019 22 7.35 25 Isobutanol 78-83-1 43 5857000 0.11140 1.105 23 7.69 26 3-ethoxy-2-butanone ID:19319051* 45 69090 0.00131 0.013 24 7.70 28 1-(1-ethoxyethoxy)pentane 13442-89-2 145 12130 0.00023 0.002 25 8.29 29 Isoamyl acetate 123-92-2 43 613800 0.01167 0.116 26 8.62 30 Butanol 71-36-3 56 228000 0.00434 0.043 27 9.00 31 2,2-dimethyl-4-hydroxy-3-hexanone 92975-70-7 57 12370 0.00024 0.002 28 9.28 32 β-myrcene 123-35-3 93 7206 0.00014 0.001 29 10.01 34 2-heptanone 110-43-0 43 85120 0.00162 0.016 30 10.27 35 Isoamylol 123-51-3 55 93890000 1.78600 17.720 31 10.59 36 Limonene 5989-27-5 68 12670 0.00024 0.002 32 11.16 37 Ethylhexanoate 123-66-0 88 233000 0.00443 0.044 33 11.49 38 Pentanol 71-74-0 55 39190 0.00075 0.007 34 11.67 39 3-methyl-3-buten-1-ol 763-32-6 68 5230 0.00010 0.001 35 12.37 42 Ethylpyruvate 617-35-6 43 308200 0.00586 0.058 36 13.02 46 1-methyl-4-(1-methylethylidene)-cyclohexene 586-62-9 93 2370 0.00005 0.0004 37 13.41 1 2-heptanol (internal standard) 543-49-7 45 52580000 1.00000 9.924 38 13.81 48 3-methyl-1-pentanol 589-35-3 56 382500 0.00727 0.072 39 13.92 49 2-oxo-propanoic acid 127-17-3 43 54250 0.00103 0.010 40 14.58 51 Hexanol 111-27-3 69 745100 0.01417 0.141 41 14.61 52 Ethyl lactate 97-64-3 45 4729000 0.08992 0.893 42 15.00 53 Trans-3-hexenol 928-97-2 41 112000 0.00213 0.021 43 15.12 54 3-pentanol 584-02-1 59 9789 0.00019 0.002 44 15.59 55 3-ethoxy-1-propanol 111-35-3 31 27260 0.00052 0.005 45 15.73 56 3-hexen-1-ol 928-96-1 67 77620 0.00148 0.015 46 16.16 57 1-methoxy-1-octen-4-one 136015-87-7 59 104300 0.00198 0.020 47 16.27 58 Nonanal 124-19-6 57 29410 0.00056 0.006 48 16.64 59 2-hexen-1-ol 928-95-0 57 13710 0.00026 0.003 49 17.23 60 Ethylcaprylate 106-32-1 88 344100 0.00654 0.065 50 17.77 61 Heptanol 111-70-6 70 56010 0.00107 0.011 51 17.80 62 cis-Linalol oxide 5989-33-3 111 10110 0.00019 0.002 52 18.29 63 Acetic acid 64-19-7 43 46910000 0.89200 8.853 53 18.90 64 Furfural 98-01-1 95 10820 0.00021 0.002 54 19.86 66 trans-5-hydroxy-2-methyl-1,3-dioxane ID:10178863* 44 114500 0.00218 0.022 55 20.21 68 Ethyl 3-hydroxybutanoate 5405-41-4 43 81910 0.00156 0.015 56 20.62 69 Linalol 78-70-6 71 141300 0.00269 0.027 57 20.69 70 2,3-Butanediol 19132-06-0 45 800700 0.01523 0.151 58 20.82 71 Pentanoic acid 10348-47-7 69 280200 0.00533 0.053 59 20.99 73 1-octanol 111-87-5 56 12460 0.00024 0.002 60 21.12 74 Benzaldehyde 100-52-7 77 23190 0.00044 0.004 61 21.26 76 Acetoin 513-86-0 45 47450 0.00090 0.009 62 21.83 79 Diethyl malonate 105-53-3 115 16890 0.00032 0.003 63 21.94 80 Isobutyric acid 79-31-2 43 345500 0.00657 0.065 64 22.70 81 Hotrienol 29957-43-5 43 178800 0.00340 0.034 65 22.90 82 1-methoxy-2-butanol 53778-73-7 59 33570 0.00064 0.006 66 23.13 84 trans-4-hydroxymethyl-2-methyl-1,3-dioxolane ID:85967* 43 259900 0.00494 0.049 67 23.51 85 Ethyl decanoate 110-38-3 88 51290 0.00098 0.010 68 23.59 86 Ethyl 2-furoate 1335-40-6 95 108900 0.00207 0.021 69 23.68 88 Ethyl methyl succinate 627-73-6 115 36180 0.00069 0.007 70 23.80 89 Butanoic acid 107-92-6 60 1372000 0.02609 0.259 71 24.10 90 1-nonanol 143-08-8 56 6398 0.00012 0.001 72 24.11 91 4-vinylphenol ID:56234* 120 11510 0.00022 0.002 73 24.25 92 4-methylbenzaldehyde 104-87-0 91 15240 0.00029 0.003 74 24.65 93 Butyrolactone 96-48-0 42 262200 0.00499 0.049 75 24.83 94 Diethylsuccinate 123-25-1 101 15600000 0.29670 2.944 76 24.91 95 3-methylbutanoic acid 503-74-2 60 2813000 0.05350 0.531 77 25.07 96 cis-4-hydroxymethyl-2-methyl-1,3-dioxolane ID:85967* 103 116000 0.00221 0.022 78 25.15 97 Ethyl 9-decenoate 67233-91-4 88 27810 0.00053 0.005 79 25.18 98 2,6-dimethyl-3,7-octadiene-2,6-diol 13741-21-4 82 85840 0.00163 0.016 80 25.66 99 Terpineol 98-55-5 59 244900 0.0466 0.046 81 26.36 100 3-methylthio-1-propanol 505-10-2 106 6134 0.00012 0.001 82 26.80 102 1,3-propanediolacetate 628-66-0 43 161600 0.00307 0.030 83 27.22 106 Citronellol 106-22-9 69 15250 0.00029 0.003 84 27.69 107 2,7-dimethyl-4,5-octanediol 82343-35-9 69 57930 0.00110 0.011 85 27.84 108 Diethylglutarate 818-38-2 143 17430 0.00033 0.003 86 28.18 109 Ethyl isobutylsuccinate ID:140973* 101 13520 0.00026 0.003 87 28.40 110 2-Butenoic acid 107-93-7 86 347300 0.00661 0.066 88 28.44 111 Ethyl pentyl acetate 101-97-3 91 47350 0.00090 0.009 89 28.56 112 Ethyl 4-hydroxybutanoate ID:317608* 87 460300 0.00875 0.087 90 28.71 113 Methyl 2-hydroxybenzoate 119-36-8 120 19790 0.00038 0.004 91 29.11 115 cis-5-hydroxy-2-methyl-1,3-dioxane ID: 10178863* 103 74060 0.00141 0.014 92 29.12 116 ɑ-methyl-benzenemethanol 98-85-1 122 5104 0.00010 0.001 93 29.36 117 2-phenylethylacetate 103-45-7 104 211800 0.00403 0.040 94 29.59 118 Geraniol 106-24-1 69 80630 0.00153 0.015 95 29.91 120 Hexanoic acid 142-62-1 60 5107000 0.09712 0.964 96 30.05 122 5-(tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)-1-phenyldecen-3-one 115495-47-1 85 26690 0.00051 0.005 97 30.23 123 N-3-methylbutylacetamide 13434-12-3 30 400400 0.00761 0.076 98 30.51 124 1,4-butanediol diacetate 628-67-1 43 65500 0.00125 0.012 99 31.01 126 Phenylmethanol 100-51-6 79 224900 0.00428 0.042 100 31.20 128 Ethyl-3-methylbutylsuccinate 349-24-1 101 116700 0.00222 0.022 101 32.03 129 2-phenylethanol 60-12-8 91 90870000 1.72800 17.150 102 32.83 131 2,6-dimethyl-7-octene-2,6-diol 29210-77-3 71 159000 0.00302 0.030 103 33.52 132 4-methyl-benzenemethanol 589-18-4 107 30930 0.00059 0.006 104 33.76 133 S-N-(1-cyclohexaneethyl)-acetamide 100992-58-3 86 14300 0.00027 0.003 105 34.77 135 2H-pyran-2,6(3H)-dione 5926-95-4 112 143300 0.00273 0.027 106 35.05 136 2,5-dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone 3658-77-3 128 41020 0.00078 0.008 107 35.06 137 Diethylmalate 626-11-9 71 10480000 0.19930 1.978 108 35.46 138 Octanoic acid 124-07-2 60 6357000 0.12090 1.200 109 36.38 139 5-Ethoxypentane 88083-47-0 85 51740 0.00098 0.010 110 36.48 140 cis-terpine hydrate 2451-01-6 81 25830 0.00049 0.005 111 36.81 141 2,6-dimethyl-1,7-octadiene-3,6-diol 51276-33-6 67 69370 0.00132 0.013 112 37.92 143 Ethyl acetaminoacetate 1906-82-7 72 102000 0.00194 0.019 113 38.11 145 Diethyl 2-hydroxypentanedioate ID:13752979* 85 6062000 0.11530 1.144 114 39.47 147 2-methoxy-4-vinylphenol 7786-61-0 150 744300 0.01415 0.140 115 40.22 148 2,3-dihydroxypyrazine ID:2055086* 112 8853 0.00017 0.002 116 40.73 150 (S)-(+)-2',3'-Dideoxyribonolactone 32780-06-6 85 5212000 0.09911 0.984 117 41.00 151 Decanoic acid 334-48-5 60 619100 0.01177 0.117 118 41.95 154 Ethyl-2-hydroxy-3-phenylpropanoate ID:4935051* 91 866700 0.01648 0.164 119 42.19 155 2-phenylethanal 122-78-1 91 92600 0.00176 0.017 120 43.08 156 9-Decenoic acid 14436-32-9 55 936600 0.01781 0.177 121 43.38 157 Geranic acid 459-80-3 69 359200 0.00683 0.068 122 45.10 158 Ethyl hydrogen succinate 1070-34-4 101 140500000 2.67200 26.517 123 45.92 159 2,3-dihydrobenzofuran 496-16-2 120 1762000 0.03350 0.333 124 48.25 161 Triethyl citrate 77-93-0 157 8581 0.00016 0.002 125 49.85 163 Benzoic acid 65-85-0 105 1299000 0.02470 0.245 126 55.77 166 2-Phenylacetic acid 103-82-2 91 318700 0.00606 0.060 127 56.08 167 N-(2-phenylethyl)-acetamide 877-95-2 104 251700 0.00479 0.048 128 57.72 169 Ethyl-5-oxo-2-pyrrolidinecarboxylate 197-38-6 84 788200 0.01499 0.149 129 59.06 171 Ethyl vanillate 617-05-0 151 87350 0.00166 0.016 Total 529849665 100

*Notă: ID număr de identificare. The free chemical database, găsit Internet *Note: ID identification number. The free chemical database, found on the Internet

< URL http://www.chemspider.com/StructureSearch.aspx> <URL http://www.chemspider.com/StructureSearch.aspx>

1.Bavcar Dejan, Basa Cesnik Helena. Validation of the method for the determination of some wine volatile compounds, 2011.09.03, găsit Internet: < URL: http://aas.bf.unilj.si/september2011/14bavcar.pdf > 1. Bavcar Dejan, Basa Cesnik Helena. Validation of the method for the determination of some wine volatile compounds, 2011.09.03, found Internet: < URL: http://aas.bf.unilj.si/september2011/14bavcar.pdf >

2.Reglementare tehnică privind metodele de analiză în domeniul fabricării vinurilor, găsit Internet: < URL: http://www.gov.md/public/files/ordinea_de_zi/15.09.2011/Intr23.pdf> 2. Technical regulation on analysis methods in the field of wine production, found on the Internet: < URL: http://www.gov.md/public/files/ordinea_de_zi/15.09.2011/Intr23.pdf>

3.Boloni Monica, Tatteo Fernando, Liuzzi Vitantonio. Application of Bar Sorpion to Evaluate the Volatile Compounds Profile of Primitovo Wine. Jurnal of Food tehnology 3(3): 319-325, 2005, găsit Internet: <URL: http://docsdrive.com/pdfs/medwelljournals/jftech/2005/319-325.pdf> 3. Boloni Monica, Tatteo Fernando, Liuzzi Vitantonio. Application of Bar Sorpion to Evaluate the Volatile Compounds Profile of Primitovo Wine. Journal of Food Technology 3(3): 319-325, 2005, found Internet: <URL: http://docsdrive.com/pdfs/medwelljournals/jftech/2005/319-325.pdf>

4.David Victor, Medvedovici Andrei. Metode de separare şi analiză cromatografică. Editura din Bucureşti, 2008, p. 90-105, gasit Internet: <URL: http://cachescan.bcub.ro/2008_05_28/cap_6_1_pag_90_104.pdf> 4. David Victor, Medvedovici Andrei. Chromatographic separation and analysis methods. Bucharest Publishing House, 2008, p. 90-105, found on the Internet: <URL: http://cachescan.bcub.ro/2008_05_28/cap_6_1_pag_90_104.pdf>

Claims

Method for determining volatile compounds in white wine, which includes the preparation of the wine sample by adding ammonium sulfate and 2-heptanol, resulting from the calculation, per 50 ml of sample 10 mg of ammonium sulfate and 0.5 ml of 2-heptanol, the preliminary preparation of a solid adsorbent made of supercrosslinked polystyrene, placed in a cartridge, by successively treating it with methylene chloride and ethanol, in a ratio of (3…6):5, respectively, washing with distilled water and blowing with an air jet; adsorption of volatile compounds when the sample passes through the cartridge at a speed of 0.5 ml/min under vacuum and washing the adsorbent with distilled water; desorption of volatile compounds upon passage through the adsorbent of a solvent, in a ratio of (3…6):4, consisting of ethyl acetate and methylene chloride in a proportion of 1:1 by volume, with the obtaining of an eluate, its treatment with anhydrous sodium sulfate in an amount that ensures the adsorption of water from it, evaporation until obtaining a concentrate in an amount of 0.5 ml and determination of volatile compounds by chromatography and mass spectrometry.