RU2046338C1 - Method for determining volatile substances solved in liquid - Google Patents

Method for determining volatile substances solved in liquid Download PDF

Info

Publication number
RU2046338C1
RU2046338C1 SU5051874A RU2046338C1 RU 2046338 C1 RU2046338 C1 RU 2046338C1 SU 5051874 A SU5051874 A SU 5051874A RU 2046338 C1 RU2046338 C1 RU 2046338C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
liquid
analyzed
sorbent
layer
flow
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Марат Фатыхович Гумеров
Аркадий Иванович Горшков
Олег Васильевич Родинков
Original Assignee
Марат Фатыхович Гумеров
Аркадий Иванович Горшков
Олег Васильевич Родинков
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Марат Фатыхович Гумеров, Аркадий Иванович Горшков, Олег Васильевич Родинков filed Critical Марат Фатыхович Гумеров
Priority to SU5051874 priority Critical patent/RU2046338C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2046338C1 publication Critical patent/RU2046338C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: measurement technology; chromatography. SUBSTANCE: method involves extracting with carrier gas flow analyzed substances into gas phase by means of filtration of the analyzed liquid sample through three-layer sorbent block layer having greater density of its outer layers. Three- layer block from a material wettable by the analyzed liquid is used as sorbent. The end face outer layers have density, which is greater than that of the inner layers. Analyzed liquid flow and the extracting gas flow pass through in mutually perpendicular directions simultaneously and continuously so that the flow of liquid passes in series all sorbent layers under pressure, which is lower than the extracting gas pressure. EFFECT: enhanced effectiveness of the method. 1 dwg

Description

Изобретение относится к хроматографическим методам разделения и анализа и может быть использовано в энергетике, химической и пищевой промышленности. The invention relates to chromatographic separation and analysis methods and can be used in energy, chemical and food industries.

Известен хроматографический способ определения летучих веществ, растворенных в жидкости, основанный на адсорбционных методах выделения анализируемых веществ из жидкости при ее фильтрации через сорбент [1]
Однако сорбционный способ не обеспечивает количественного извлечения легколетучих и газообразных компонентов, таких как кислород, азот и т.п. Кроме того, последующая десорбция выделенных примесей требует либо повышения температуры, либо использования органических растворителей, что увеличивает время анализа, затрудняет его автоматизацию и делает практически невозможной реализацию анализов в непрерывном режиме.Known chromatographic method for the determination of volatile substances dissolved in a liquid, based on adsorption methods for the allocation of analytes from a liquid when it is filtered through a sorbent [1]
However, the sorption method does not provide quantitative extraction of volatile and gaseous components, such as oxygen, nitrogen, etc. In addition, the subsequent desorption of the isolated impurities requires either an increase in temperature or the use of organic solvents, which increases the analysis time, complicates its automation and makes it practically impossible to carry out analyzes in a continuous mode.

Известен способ определения летучих веществ, растворенных в жидкости, включающий извлечение анализируемых веществ в газовую фазу путем фильтрации пробы анализируемой жидкости через слой сорбента, десорбцию анализируемых веществ потоком газа-носителя с последующим их хроматографическим разделением и анализом [2]
Недостатком указанного способа является невозможность реализации анализа в непрерывном режиме. Кроме того, указанный способ не пригоден для извлечения легколетучих веществ из жидкостей, смачивающих материал сорбента, и область его применения ограничивается анализом только водных растворов.A known method for the determination of volatile substances dissolved in a liquid, including the extraction of the analyzed substances in the gas phase by filtering a sample of the analyzed liquid through a layer of sorbent, desorption of the analyzed substances by a carrier gas stream, followed by chromatographic separation and analysis [2]
The disadvantage of this method is the inability to implement the analysis in continuous mode. In addition, this method is not suitable for the extraction of volatile substances from liquids wetting the sorbent material, and its scope is limited to the analysis of only aqueous solutions.

Задачей изобретения является расширение возможностей способа путем реализации его в непрерывном режиме, а также определение растворенных веществ в жидкостях, смачивающих материал сорбента. The objective of the invention is to expand the capabilities of the method by implementing it in a continuous mode, as well as the determination of dissolved substances in liquids wetting the sorbent material.

Для этого поток жидкости, смачивающей используемые материалы, пропускают последовательно через торцовый первый слой, средний слой и второй плотный слой блока, а поток извлекающего газа пропускают только через средний слой так, чтобы его давление было выше давления жидкости. To do this, the fluid stream wetting the materials used is passed sequentially through the end first layer, the middle layer and the second dense layer of the block, and the extracting gas stream is passed only through the middle layer so that its pressure is higher than the liquid pressure.

Способ позволяет существенно расширить круг решаемых задач, связанных с определением содержания легколетучих веществ в жидкостях, учитывая широкий ассортимент неполярных жидкостей, смачивающих применяемые материалы. The method allows to significantly expand the range of tasks associated with the determination of the content of volatile substances in liquids, given the wide range of non-polar liquids that wet the materials used.

На чертеже показана схема процесса. Потоки обменивающихся фаз на данной схеме движутся во взаимно перпендикулярных направлениях. Возможно также осуществление процесса с движением фаз в противоположных направлениях. The drawing shows a diagram of the process. The flows of exchanging phases in this scheme move in mutually perpendicular directions. It is also possible to carry out the process with the movement of phases in opposite directions.

Способ может быть использован, например, для определения газообразных продуктов разложения в трансформаторном масле, растворенных газов в дитолилметане, используемом в качестве органического теплоносителя ядерного реактора, и т. д. Для определения растворенных легколетучих веществ по данному способу изготавливают трехслойный блок из инертного пористого материала, например из политетрафторэтилена. Поток анализируемой жидкости (трансформаторное масло, дитолилметан и т.п.) пропускают последовательно через первый плотный слой, средний слой 2 и второй плотный слой 3 блока со скоростью 20-25 см3/с. Одновременно через внутренний, менее плотный слой пропускают поток извлекающего газа, например гелия, под давление, на 0,010-0,015 МПа превышающим давление жидкости на этом слое. Устанавливают поток газа в диапазоне 10-15 см3/с и направляют его в дозирующее устройство газового хроматографа непрерывного действия. Этот газ может использоваться также в качестве газа-носителя. Определяют концентрации анализируемых компонентов (Н2, СН4, СО, СО2, О2, N2 и т.п.) в извлекающем газе (метод абсолютной градуировки) и по градуировочному графику находят концентрации определяемых веществ в анализируемой жидкости. Правильность заявляемого способа определения иллюстрируют данные, приведенные в таблице, где сопоставлены введенные и найденные с использованием предлагаемого способа концентрации газообразных веществ в трансформаторном масле и дитолилметане.The method can be used, for example, to determine gaseous decomposition products in transformer oil, dissolved gases in ditolylmethane, used as an organic coolant of a nuclear reactor, etc. To determine dissolved readily volatile substances, this method produces a three-layer block of inert porous material, for example from polytetrafluoroethylene. The flow of the analyzed liquid (transformer oil, ditolylmethane, etc.) is passed sequentially through the first dense layer, the middle layer 2 and the second dense layer 3 of the block with a speed of 20-25 cm 3 / s. At the same time, a stream of extracting gas, for example helium, is passed through an internal, less dense layer, under a pressure of 0.010-0.015 MPa higher than the liquid pressure on this layer. Set the gas flow in the range of 10-15 cm 3 / s and direct it to the metering device of a continuous gas chromatograph. This gas can also be used as a carrier gas. The concentrations of the analyzed components (H 2 , CH 4 , CO, CO 2 , O 2 , N 2 , etc.) are determined in the extracting gas (absolute calibration method) and the concentration of the analytes in the analyzed liquid is found from the calibration graph. The accuracy of the proposed method of determination is illustrated by the data given in the table, which compares the concentrations of gaseous substances introduced into and found using the proposed method in transformer oil and ditolylmethane.

Таким образом, способ позволяет в непрерывном режиме проводить определение летучих веществ в различных органических жидкостях, которые по отношению к используемым пористым материалам являются смачивающими, и тем самым существенно расширить круг решаемых аналитических задач. Thus, the method allows the continuous determination of volatile substances in various organic liquids, which are wetting in relation to the porous materials used, and thereby significantly expand the range of analytical tasks to be solved.

Claims (1)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРЕННЫХ В ЖИДКОСТИ, включающий извлечение анализируемых веществ в газовую фазу путем фильтрации пробы анализируемой жидкости через слой сорбента, десорбцию анализируемых веществ потоком газа-носителя о последующим их хроматографическим разделением и анализом, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют трехслойный блок, выполненный из материала, смачиваемого анализируемой жидкостью, причем торцевые слои блока имеют плотность, большую плотности внутреннего слоя, и не проницаемы для потока извлекающего газа, поток анализируемой жидкости и поток извлекающего газа пропускают одновременно и непрерывно во взаимно перпендикулярных направлениях, причем поток жидкости пропускают последовательно через все слои сорбента при давлении ниже давления извлекающего газа. METHOD FOR DETERMINING VOLATILE SOLUTIONS DISSOLVED IN A LIQUID, including the extraction of the analytes into the gas phase by filtering a sample of the analyzed liquid through a sorbent layer, desorption of the analyzed substances by a carrier gas stream for subsequent chromatographic separation and analysis, characterized in that a three-layer block is used as the sorbent made of a material wetted by the analyzed liquid, and the end layers of the block have a density higher than the density of the inner layer, and are not permeable to the outflow of the extracting gas, the flow of the analyzed liquid and the flow of the extracting gas are passed simultaneously and continuously in mutually perpendicular directions, and the fluid flow is passed sequentially through all layers of the sorbent at a pressure below the pressure of the extracting gas.
SU5051874 1992-07-09 1992-07-09 Method for determining volatile substances solved in liquid RU2046338C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5051874 RU2046338C1 (en) 1992-07-09 1992-07-09 Method for determining volatile substances solved in liquid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5051874 RU2046338C1 (en) 1992-07-09 1992-07-09 Method for determining volatile substances solved in liquid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2046338C1 true RU2046338C1 (en) 1995-10-20

Family

ID=21609087

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5051874 RU2046338C1 (en) 1992-07-09 1992-07-09 Method for determining volatile substances solved in liquid

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2046338C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MD602Z (en) * 2012-02-03 2013-09-30 Общественное Учреждение Научно-Практический Институт Садоводства И Пищевых Технологий Method for determining the volatile compounds in white wine
RU2751460C1 (en) * 2020-12-07 2021-07-14 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования «Новосибирский Государственный Технический Университет» Method for chromatographic analysis of gases dissolved in transformer oil

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. ЖАХ. 1987, N 4, с. 594 - 598. *
2. Авторское свидетельство СССР N 1038874, кл. G 01N 30/08, 1980. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MD602Z (en) * 2012-02-03 2013-09-30 Общественное Учреждение Научно-Практический Институт Садоводства И Пищевых Технологий Method for determining the volatile compounds in white wine
RU2751460C1 (en) * 2020-12-07 2021-07-14 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования «Новосибирский Государственный Технический Университет» Method for chromatographic analysis of gases dissolved in transformer oil

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jönsson et al. Supported liquid membrane techniques for sample preparation and enrichment in environmental and biological analysis
Kolb et al. Static headspace-gas chromatography: theory and practice
Grob et al. Organic substances in potable water and in its precursor: III. The closed-loop stripping procedure compared with rapid liquid extraction
US5435169A (en) Continuous monitoring of organic pollutants
Tsuda Chromatographic behavior in electrochromatography
US5235843A (en) Method and apparatus for analyzing volatile chemical components in a liquid
Ishii et al. Studies of micro high-performance liquid chromatography: III. Development of a “micro-pre-column method” for pre-treatment of samples
Xu et al. Continuous monitoring of volatile organic compounds in water using on-line membrane extraction and microtrap gas chromatography system
Namieśnik et al. Solventless sample preparation techniques in environmental analysis
Zygmunt Determination of trihalomethanes in aqueous samples by means of a purge-and-trap systems with on-sorbent focusing coupled to gas chromatography with electron-capture detection
Kloskowski et al. Modern techniques of sample preparation for determination of organic analytes by gas chromatography
Takeuchi et al. Application of ultra-micro high-performance liquid chromatography to trace analysis
Atallah et al. Continuous solvent extraction in a closed-loop system
Blanchard et al. Continuous monitoring device for the collection of 23 volatile organic priority pollutants
RU2046338C1 (en) Method for determining volatile substances solved in liquid
Qiu et al. Continuous vapor-gas separation with a porous membrane permeation system
Madras et al. A new technique for measuring solubilities of organics in supercritical fluids
Moskvin et al. From liquid–gas chromatography to a chromatomembrane mass-exchange process
Pellizzari et al. Collection and analysis of trace organic vapor pollutants in ambient atmospheres. Technique for evaluating concentration of vapors by sorbent media
Widmer et al. Automated monitor systems for the continuous surveillance of environmental samples
Moskvin et al. Chromatomembrane methods: novel automatization possibilities of substances’ separation processes
Slack et al. Extraction of volatile organic compounds from solids and liquids
Nondek et al. On-line preconcentration and high-performance liquid chromatographic determination of o-toluenesulphonamide in saccharin
Glazkov et al. Supercritical fluid extraction of water samples containing ultratrace amounts of organic micropollutants
Rezl Simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen by means of gas chromatography