MD524Z - Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic - Google Patents

Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic Download PDF

Info

Publication number
MD524Z
MD524Z MDS20110158A MDS20110158A MD524Z MD 524 Z MD524 Z MD 524Z MD S20110158 A MDS20110158 A MD S20110158A MD S20110158 A MDS20110158 A MD S20110158A MD 524 Z MD524 Z MD 524Z
Authority
MD
Moldova
Prior art keywords
distillate
sulfur dioxide
concentration
hydrogen peroxide
distillates
Prior art date
Application number
MDS20110158A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Иван ПРИДА
Антонина ЯЛОВАЯ
Алла КРАЖЕВСКАЯ
Original Assignee
Иван ПРИДА
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Иван ПРИДА filed Critical Иван ПРИДА
Priority to MDS20110158A priority Critical patent/MD524Z/ro
Publication of MD524Y publication Critical patent/MD524Y/ro
Publication of MD524Z publication Critical patent/MD524Z/ro

Links

Landscapes

  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la industria vinicolă, în special la un procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din diverse distilate alcoolice.Procedeul, conform invenţiei, include tratarea distilatului alcoolic cu peroxid de hidrogen în cantitate necesară pentru oxidarea anhidridei sulfuroase, menţinerea distilatului, introducerea carbonatului sau hidroxidului de calciu în cantitate corespunzătoare cantităţii de anhidridă sulfuroasă oxidată, repaosul şi eliminarea precipitatului format.

Description

Invenţia se referă la industria vinicolă, în special la un procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din diverse distilate alcoolice.
Este cunoscut procedeul de tratare a distilatelor cu conţinut excesiv de anhidridă sulfuroasă cu oxid de calciu, care permite pe lângă eliminarea acesteia şi corectarea în mare măsură a proprietăţilor organoleptice ale distilatelor tratate [1].
Dezavantajul de bază al acestui procedeu este folosirea unui reagent destul de specific, care necesită măsuri sporite de precauţie atât la păstrarea lui, cât şi la utilizare.
Cea mai apropiată soluţie este procedeul de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul de vin, care prevede introducerea în distilat a carbonatului sau oxidului de calciu în exces, agitarea şi eliminarea precipitatului format [2].
Procedeul cunoscut este simplu, iar reagenţii folosiţi sunt accesibili şi ieftini. Neajunsurile principale al acestui procedeu sunt durata lui mare şi necesitatea efectuării a câtorva prelucrări succesive în cazul eliminării cantităţilor considerabile de anhidridă sulfuroasă din distilatele cu conţinut sporit de aldehide, cu care anhidrida sulfuroasă este în mare măsură legată. Descompunerea acestor compuşi fiind lentă şi reversibilă depinde primordial atât de concentraţia anhidridei şi aldehidelor, cât şi de aciditatea activă (pH) a distilatelor. Neajunsul procedeului cunoscut este efectuarea lui în condiţii neoptimale, la o aciditate activă scăzută (în mediul bazic la pH > 7), în care viteza de eliberare a anhidridei din compuşii ei inerţi este mică şi practic incompletă. Mai mult ca atât, anhidrida sulfuroasă este eliminată sub formă de sulfit de calciu, care posedă un precipitat voluminos şi uşor agitabil.
Problema pe care o soluţionează invenţia propusă este diminuarea termenului de tratare a distilatelor alcoolice şi a pierderilor.
Problema este soluţionată prin aceea că procedeul, conform invenţiei, include tratarea distilatului cu peroxid de hidrogen în cantitate necesară pentru oxidarea anhidridei sulfuroase, menţinerea distilatului, introducerea carbonatului sau hidroxidului de calciu în cantitate corespunzătoare cantităţii de anhidridă sulfuroasă oxidată, repaosul şi eliminarea precipitatului format.
Se utilizează peroxid de hidrogen de 2...5%, iar menţinerea se efectuează în decurs de cel puţin 6 ore, de preferinţă 24...48 ore.
Rezultatul tehnic al invenţiei se atinge prin aceea că anhidrida sulfuroasă din distilate, care se află în formă liberă şi legată (principal cu aldehidele), este oxidată cu soluţie de peroxid de hidrogen în anhidridă sulfurică, care în distilat (soluţie apoasă) se transformă în acid sulfuric. Procesul de oxidare a anhidridei sulfuroase este efectuat la un nivel sporit al acidităţii active (pH < 3), fapt ce favorizează distrugerea rapidă şi completă a compuşilor aldehidelor cu anhidridă sulfuroasă şi păstrarea intactă a altor compuşi vulnerabili (uşor oxidabili). Acidul sulfuric din distilate este eliminat prin tratarea lor cu carbonat sau oxid de calciu, în rezultat se formează sulfatul de calciu (care este cu mult mai insolubil decât sulfitul de calciu) care se precipită repede cu formarea unui sediment compact.
Esenţa invenţiei propuse constă în tratarea distilatelor cu carbonat sau oxid de calciu după adiţionarea în ele a soluţiei de peroxid de hidrogen în cantitatea necesară oxidării anhidridei sulfuroase.
Rezultatul tehnic al invenţiei, şi anume diminuarea termenului de tratare şi micşorarea pierderilor, se obţine datorită efectuării procesului în condiţii optime pentru distrugerea compuşilor dintre aldehide şi anhidrida sulfuroasă (diminuarea considerabilă a termenelor de tratare şi posibilitatea eliminării ulterioare mai completă) cu formarea acidului sulfuric, care este eliminat sub formă de precipitat compact de sulfat de calciu (cu o solubilitate mai mică şi cu un volum mai mic decât sulfitul de calciu, compusul din procedeul analog).
Tratarea distilatelor alcoolice, în scopul eliminării anhidridei sulfuroase, cu peroxid de hidrogen urmată de adiţionarea carbonatului sau oxidului de calciu, permite gestionarea pe lângă efectele chimice cunoscute şi evidente a unor efecte fizico-chimice noi, legate de viteza şi plinătatea distrugerii compuşilor dintre aldehide şi anhidrida sulfuroasă, precum şi de solubilitatea şi volumul precipitatului format.
Pentru efectuarea acestui procedeu poate fi folosit echipamentul standard, utilizat în industria vinicolă pentru păstrarea şi tratarea distilatelor alcoolice (vase, pompe, agitatoare, furtunuri etc.).
Procedeul propus este efectuat în modul următor.
Distilatul alcoolic, obţinut de regulă la prelucrarea materiei prime nestandarde şi/ori de calitate redusă (distilat din vin de struguri, din mere, din produsele secundare ale vinificaţiei etc.), este supus analizelor fizico-chimice şi organoleptice cu determinarea proprietăţilor lui corespunzătoare documentaţiei normative în vigoare.
Dozele de peroxid de hidrogen sunt determinate în dependenţă de concentraţia anhidridei sulfuroase totale, prin testări de laborator. În calitate de doză minimă este acceptată doza stoichiometrică, necesară pentru oxidarea totală a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic testat. Pasul de creştere a dozelor este, de preferinţă, de 0,2 din doza minimă. Pentru testare este folosită, de preferinţă, soluţia de 1% de peroxid, care este introdusă în flux sau în porţii în distilate la omogenizarea lor intensivă. Concentraţia de anhidridă sulfuroasă în distilatele tratate se determină după cel puţin 6 ore de la introducerea în ele a ultimei porţii de peroxid.
Doza optimală pentru tratare industrială este determinată ca cea suficientă pentru diminuarea concentraţiei de anhidridă sulfuroasă până la concentraţiile admise din documentele normative în vigoare.
Tratarea industrială a distilatelor cu peroxid este efectuată de preferinţă prin introducerea lentă a soluţiei de peroxid de 2…5% în fluxul distilatului.
Distilatele, tratate cu peroxid, sunt testate după 24…48 ore de repaus. La atingerea concentraţiei preconizate a anhidridei sulfuroase este administrat carbonatul sau hidroxidul de calciu în dozele prealabil determinate pe baza testelor de laborator.
În calitate de doză minimă folosită la testări este luată doza stoichiometrică, corespunzătoare cantităţii de anhidridă sulfuroasă oxidată în distilatul alcoolic. Pasul de creştere a dozelor este, de preferinţă, de 0,2 din doza minimă. Doza optimală pentru tratare industrială este stabilită aceea, care permite obţinerea distilatului alcoolic cu aciditate activă balansată (pH 3,4…3,8), concentraţie de calciu minimă şi proprietăţi organoleptice satisfăcătoare.
Cantitatea de hidroxid sau carbonat de calciu, calculată după dozele determinate în prealabil în laborator, este introdusă treptat în volumul distilatului alcoolic, care este omogenizat intens.
După odihna distilatului tratat cu formarea şi sedimentarea precipitatului, el este separat printr-o metodă cunoscută, de exemplu prin decantare. Distilatul tratat este supus testărilor necesare pentru a stabili corespunderea faţă de cerinţele documentelor normative în vigoare, dirijat la păstrare, maturare şi/ori fabricarea băuturilor alcoolice tari.
Exemplul 1
După distilarea unei partide de vin alterat s-au obţinut 1200 dal de distilat de vin cu tăria de 67% vol. Testările fizico-chimice şi organoleptice au arătat necorespunderea lui documentelor normative în vigoare după concentraţia anhidridei sulfuroase, aceasta fiind egală cu 150 mg/dm3.
Testările de laborator au permis determinarea dozei optimale de peroxid de hidrogen pentru oxidarea anhidridei sulfuroase egală cu 65 mg/dm3 (în peroxid absolut).
Cantitatea calculată de peroxid de hidrogen (2,34 kg la concentraţia de 33%) a fost diluată cu apă dedurizată până la concentraţia de 3,3% şi introdusă în tot distilatul în procesul recirculării lui din vasul de păstrare în decurs de 2 ore.
Prealabil în mostra distilatului tratat cu peroxid a fost determinată doza de carbonat de calciu, necesară pentru eliminarea în precipitat a acidului sulfuric format, egală cu 190 mg/dm3.
Cantitatea calculată de carbonat de calciu (sub formă de praf) 2280 g a fost introdusă în distilat cu o omogenizare intensivă în decurs de 3 ore, după care el a fost lăsat pentru formarea sedimentului.
După limpezire, care a durat 3 zile, distilatul a fost separat de sedimentul format şi supus din nou testărilor. În calitate de probă de control de laborator a fost folosit distilatul tratat conform procedeului analog [2]. Rezultatele testării distilatului tratat cu soluţie de peroxid de hidrogen şi carbonat de calciu sub formă de praf sunt sistematizate în tabelul 1.
Tabelul 1
Indicii şi parametrii distilatelor şi procesului Până la tratare După tratare conform procedeului propus cunoscut Concentraţia alcoolică, % vol. 67 67,0 66,8 Concentraţia anhidridei sulfuroase, mg/dm3 150 15 26 Concentraţia calciului, mg/dm3 2 5 15 Pierderile de alcool, % - 0,32 0,54 Durata procesului, zile - 4 7
Exemplul 2
După distilarea unei partide de vin sec sulfitat s-au obţinut 2000 dal de distilat de vin cu tăria de 66,8% vol. şi concentraţia anhidridei sulfuroase egală cu 80 mg/dm3.
Testările de laborator au permis determinarea dozei optimale de peroxid de hidrogen pentru oxidarea anhidridei sulfuroase (acidului sulfuros) egală cu 33 mg/dm3 (în peroxid absolut).
Cantitatea calculată de peroxid de hidrogen (2,0 kg la concentraţia de 33%) a fost diluată cu apă dedurizată până la concentraţia de 4,1% şi introdusă în tot distilatul în procesul recirculării lui din vasul de păstrare în decurs de 3 ore.
Prealabil în mostra distilatului tratat cu peroxid a fost determinată doza de hidroxid de calciu, necesară pentru eliminarea în precipitat a acidului sulfuric format, egală cu 80 mg/dm3.
Cantitatea calculată de hidroxid de calciu (sub formă de var stins în praf) 1,6 kg a fost introdusă în distilat cu o omogenizare intensivă în decurs de 3 ore, după care el a fost lăsat pentru formarea sedimentului. După limpezire, care a durat 4 zile, distilatul a fost separat de sedimentul format şi supus din nou testărilor.
În calitate de probă de control a fost folosit distilatul tratat conform procedeului analog [2]. Rezultatele testării distilatului tratat cu soluţie de peroxid de hidrogen şi carbonat de calciu sub formă de praf sunt sistematizate în tabelul 2.
Tabelul 2
Indicii şi parametrii distilatelor şi procesului Până la tratare După tratare conform procedeului propus cunoscut Concentraţia alcoolică, % vol. 66,8 66,3 66,2 Concentraţia acidului sulfuros, mg/dm3 80 10 30 Concentraţia calciului, mg/dm3 - 3 8 Pierderile de alcool, % 0,19 0,46 Durata procesului, zile 5 10
Exemplul 3
După distilarea unei partide de vin sec roşu s-au obţinut 1000 dal de alcool de vin cu tăria 69,0% vol. având concentraţia anhidridei sulfuroase (acidului sulfuros) de 40 mg/dm3 necorespunzătoare documentelor normative în vigoare.
Doza optimală de peroxid de hidrogen pentru oxidarea anhidridei sulfuroase (acidului sulfuros), determinată prealabil în laborator, este egală cu 14 mg/dm3 (în peroxid absolut).
Cantitatea calculată de peroxid de hidrogen (420 g la concentraţia de 33%) a fost diluată cu apă dedurizată până la concentraţia de 2,9% şi introdusă în tot distilatul în procesul recirculării lui din vasul de păstrare în decurs de 1,5 ore.
Doza optimală de hidroxid de calciu, necesară pentru eliminarea în precipitat a acidului sulfuric format, a fost determinată în laborator, fiind de 32,5 mg/dm3.
Cantitatea calculată de hidroxid de calciu 325 g (sub formă de suspensie a varului stins 1:10) a fost introdusă în distilat cu o omogenizare intensivă în decurs de 3 ore, după care el a fost lăsat pentru formarea sedimentului.
După limpezire, care a durat 2 zile, distilatul a fost separat de sedimentul format şi supus din nou testărilor.
În calitate de probă de control de laborator a fost folosit distilatul tratat conform procedeului analog [2]. Rezultatele testării distilatului tratat cu soluţie de peroxid de hidrogen şi carbonat de calciu sub formă de praf sunt sistematizate în tabelul 3.
Tabelul 3
Indicii şi parametrii distilatelor şi procesului Până la tratare După tratare conform procedeului propus cunoscut Concentraţia alcoolică, % vol. 69,0 68,7 68,7 Concentraţia acidului sulfuros, mg/dm3 40 4 12 Concentraţia calciului, mg/dm3 - 3 7 Pierderile de alcool, % 0,25 0,6 Durata procesului, zile 3 5
Exemplele ilustrează posibilitatea fabricării distilatelor alcoolice calitative şi cu pierderi minime prin procedeul conform invenţiei, cu obţinerea efectului pozitiv preconizat.
1. MD 2500 F1 2004.0731
2. MD 3014 F1 2006.03.31

Claims (2)

1. Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic care include tratarea acestuia cu peroxid de hidrogen în cantitate necesară pentru oxidarea anhidridei sulfuroase, menţinerea distilatului, introducerea carbonatului sau hidroxidului de calciu în cantitate corespunzătoare cantităţii de anhidridă sulfuroasă oxidată, repaosul şi eliminarea precipitatului format.
2. Procedeu, conform revendicării 1, în care se utilizează peroxid de hidrogen de 2...5%, iar menţinerea se efectuează în decurs de cel puţin 6 ore, de preferinţă 24...48 ore.
MDS20110158A 2011-10-07 2011-10-07 Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic MD524Z (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MDS20110158A MD524Z (ro) 2011-10-07 2011-10-07 Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MDS20110158A MD524Z (ro) 2011-10-07 2011-10-07 Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic

Publications (2)

Publication Number Publication Date
MD524Y MD524Y (ro) 2012-06-30
MD524Z true MD524Z (ro) 2013-01-31

Family

ID=46512865

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
MDS20110158A MD524Z (ro) 2011-10-07 2011-10-07 Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic

Country Status (1)

Country Link
MD (1) MD524Z (ro)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110066714A (zh) * 2019-04-19 2019-07-30 江南大学 一种白酒蒸馏过程中土霉异味的控制方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITMI20122160A1 (it) * 2012-12-18 2014-06-19 Esseco S R L Procedimento per l'ossigenazione di bevande di origine vegetale.
MD4491C1 (ro) * 2016-04-13 2018-01-31 Общественное Учреждение "Научно-Практический Институт Садоводства И Пищевых Технологий" Procedeu de desulfitare a vinului destinat distilării

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MD2500F1 (ro) * 2003-06-24 2004-07-31 Oenolab S R L Intreprindere Te Procedeu de tratare a distilatului alcoolic
MD3014F1 (ro) * 2005-06-16 2006-03-31 Universitatea De Stat Din Moldova Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul de vin
  • 2011

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MD2500F1 (ro) * 2003-06-24 2004-07-31 Oenolab S R L Intreprindere Te Procedeu de tratare a distilatului alcoolic
MD3014F1 (ro) * 2005-06-16 2006-03-31 Universitatea De Stat Din Moldova Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul de vin

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110066714A (zh) * 2019-04-19 2019-07-30 江南大学 一种白酒蒸馏过程中土霉异味的控制方法

Also Published As

Publication number Publication date
MD524Y (ro) 2012-06-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Blanchard et al. Reactivity of 3-mercaptohexanol in red wine: Impact of oxygen, phenolic fractions, and sulfur dioxide
Coichev et al. Kinetics and mechanism of the sulfite-induced autoxidation of cobalt (II) in aqueous azide medium
Danilewicz Role of tartaric and malic acids in wine oxidation
Danilewicz et al. Reaction mechanisms of oxygen and sulfite in red wine
Coichev et al. A mechanistic study of the sulfite-induced autoxidation of Mn (II) in aqueous azide medium
MD524Z (ro) Procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic
Ough Determination of Sulfur Dioxide in Grapes and Wmes
WO2020136543A3 (en) Procedure for obtaining scorodite with a high arsenic content from acidic solutions with high content of sulfuric acid
Kontoudakis et al. Sulfide-binding to Cu (II) in wine: Impact on oxygen consumption rates
Danilewicz Toward understanding the mechanism of wine oxidation
Henderson Sulfur dioxide: science behind this antimicrobial, anti-oxidant wine additive
Trela Iron stabilization with phytic acid in model wine and wine
JPH10503810A (ja) リグノセルロースパルプ中の金属化合物の除去方法
Cojocaru et al. Chemical and biochemical mechanisms of preservatives used in wine: a review.
JP3555631B2 (ja) 廃水の処理方法
CN102851191B (zh) 一种去除水果蒸馏酒中二氧化硫的方法
Joslyn Sulfur dioxide content of wine I. Iodometric titration
Friedenberg et al. Removal of copper from white wine: Imidazole-based polymers are efficient at copper adsorption
Galani-Nikolakaki et al. Elemental content of wines
EP2064958A1 (en) Method for collecting blood and transforming same into a hydrolyzed protein using slaughter animal blood, such as to obtain hydrolyzed blood protein
RU2737052C1 (ru) Способ производства столового виноматериала
Zironi et al. Research for a marker of the hyperoxygenation treatment of musts for the production of white wines
US20240026229A1 (en) Removal of hydrogen sulfide and/or mercaptans from oil or oil derivatives and treatment compositions for accomplishing the same
Nguyen Controlling Wine Oxidation: Redox Cycling of Iron and the Formation of Acetaldehyde
Muir Measurement and modelling of calcium tartrate precipitation in wine.

Legal Events

Date Code Title Description
FG9Y Short term patent issued
KA4Y Short-term patent lapsed due to non-payment of fees (with right of restoration)
MM4Y Short-term patent definitely lapsed due to non-payment of fees