MD524Z - Process for sulfur sulphurous anhydride from alcoholic distillate - Google Patents
Process for sulfur sulphurous anhydride from alcoholic distillate Download PDFInfo
- Publication number
- MD524Z MD524Z MDS20110158A MDS20110158A MD524Z MD 524 Z MD524 Z MD 524Z MD S20110158 A MDS20110158 A MD S20110158A MD S20110158 A MDS20110158 A MD S20110158A MD 524 Z MD524 Z MD 524Z
- Authority
- MD
- Moldova
- Prior art keywords
- distillate
- sulfur dioxide
- concentration
- hydrogen peroxide
- distillates
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 title claims abstract description 13
- 235000010269 sulphur dioxide Nutrition 0.000 title description 30
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 title 1
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 25
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 10
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims description 2
- 235000014101 wine Nutrition 0.000 abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 2
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 abstract description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 7
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 5
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 5
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 5
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 4
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GBAOBIBJACZTNA-UHFFFAOYSA-L calcium sulfite Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])=O GBAOBIBJACZTNA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 235000010261 calcium sulphite Nutrition 0.000 description 3
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 3
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 244000141359 Malus pumila Species 0.000 description 1
- 235000009754 Vitis X bourquina Nutrition 0.000 description 1
- 235000012333 Vitis X labruscana Nutrition 0.000 description 1
- 240000006365 Vitis vinifera Species 0.000 description 1
- 235000014787 Vitis vinifera Nutrition 0.000 description 1
- 235000013334 alcoholic beverage Nutrition 0.000 description 1
- -1 aldehyde compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 235000021016 apples Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000002925 chemical effect Effects 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000013102 re-test Methods 0.000 description 1
- 235000020095 red wine Nutrition 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000011514 vinification Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Invenţia se referă la industria vinicolă, în special la un procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din diverse distilate alcoolice.Procedeul, conform invenţiei, include tratarea distilatului alcoolic cu peroxid de hidrogen în cantitate necesară pentru oxidarea anhidridei sulfuroase, menţinerea distilatului, introducerea carbonatului sau hidroxidului de calciu în cantitate corespunzătoare cantităţii de anhidridă sulfuroasă oxidată, repaosul şi eliminarea precipitatului format.The invention relates to the wine industry, in particular to a process for removing sulfur dioxide from various alcoholic distillates. The process according to the invention includes treating alcohol distillate with hydrogen peroxide in the amount necessary for oxidation of sulfur dioxide, maintaining distillate, introducing carbonate or hydroxide. of calcium in an amount corresponding to the amount of oxidized sulfur dioxide, resting and removing the precipitate formed.
Description
Invenţia se referă la industria vinicolă, în special la un procedeu de eliminare a anhidridei sulfuroase din diverse distilate alcoolice. The invention relates to the wine industry, in particular to a process for removing sulfur dioxide from various alcoholic distillates.
Este cunoscut procedeul de tratare a distilatelor cu conţinut excesiv de anhidridă sulfuroasă cu oxid de calciu, care permite pe lângă eliminarea acesteia şi corectarea în mare măsură a proprietăţilor organoleptice ale distilatelor tratate [1]. The process of treating distillates with excessive sulfur dioxide content with calcium oxide is known, which allows, in addition to its elimination, to largely correct the organoleptic properties of the treated distillates [1].
Dezavantajul de bază al acestui procedeu este folosirea unui reagent destul de specific, care necesită măsuri sporite de precauţie atât la păstrarea lui, cât şi la utilizare. The main disadvantage of this process is the use of a rather specific reagent, which requires increased precautions both in its storage and use.
Cea mai apropiată soluţie este procedeul de eliminare a anhidridei sulfuroase din distilatul de vin, care prevede introducerea în distilat a carbonatului sau oxidului de calciu în exces, agitarea şi eliminarea precipitatului format [2]. The closest solution is the process of eliminating sulfur dioxide from wine distillate, which involves introducing excess calcium carbonate or oxide into the distillate, stirring, and removing the precipitate formed [2].
Procedeul cunoscut este simplu, iar reagenţii folosiţi sunt accesibili şi ieftini. Neajunsurile principale al acestui procedeu sunt durata lui mare şi necesitatea efectuării a câtorva prelucrări succesive în cazul eliminării cantităţilor considerabile de anhidridă sulfuroasă din distilatele cu conţinut sporit de aldehide, cu care anhidrida sulfuroasă este în mare măsură legată. Descompunerea acestor compuşi fiind lentă şi reversibilă depinde primordial atât de concentraţia anhidridei şi aldehidelor, cât şi de aciditatea activă (pH) a distilatelor. Neajunsul procedeului cunoscut este efectuarea lui în condiţii neoptimale, la o aciditate activă scăzută (în mediul bazic la pH > 7), în care viteza de eliberare a anhidridei din compuşii ei inerţi este mică şi practic incompletă. Mai mult ca atât, anhidrida sulfuroasă este eliminată sub formă de sulfit de calciu, care posedă un precipitat voluminos şi uşor agitabil. The known process is simple, and the reagents used are accessible and cheap. The main drawbacks of this process are its long duration and the need to perform several successive processing in the case of eliminating considerable quantities of sulfurous anhydride from distillates with a high content of aldehydes, with which sulfurous anhydride is largely bound. The decomposition of these compounds being slow and reversible depends primarily on both the concentration of anhydride and aldehydes, and on the active acidity (pH) of the distillates. The drawback of the known process is that it is carried out under non-optimal conditions, at a low active acidity (in a basic environment at pH > 7), in which the rate of release of the anhydride from its inert compounds is low and practically incomplete. Moreover, sulfurous anhydride is eliminated in the form of calcium sulfite, which has a voluminous and easily agitable precipitate.
Problema pe care o soluţionează invenţia propusă este diminuarea termenului de tratare a distilatelor alcoolice şi a pierderilor. The problem that the proposed invention solves is the reduction of the treatment time of alcoholic distillates and losses.
Problema este soluţionată prin aceea că procedeul, conform invenţiei, include tratarea distilatului cu peroxid de hidrogen în cantitate necesară pentru oxidarea anhidridei sulfuroase, menţinerea distilatului, introducerea carbonatului sau hidroxidului de calciu în cantitate corespunzătoare cantităţii de anhidridă sulfuroasă oxidată, repaosul şi eliminarea precipitatului format. The problem is solved in that the process, according to the invention, includes treating the distillate with hydrogen peroxide in an amount necessary for the oxidation of sulfurous anhydride, maintaining the distillate, introducing calcium carbonate or hydroxide in an amount corresponding to the amount of oxidized sulfurous anhydride, resting and eliminating the precipitate formed.
Se utilizează peroxid de hidrogen de 2...5%, iar menţinerea se efectuează în decurs de cel puţin 6 ore, de preferinţă 24...48 ore. 2...5% hydrogen peroxide is used, and the maintenance is carried out for at least 6 hours, preferably 24...48 hours.
Rezultatul tehnic al invenţiei se atinge prin aceea că anhidrida sulfuroasă din distilate, care se află în formă liberă şi legată (principal cu aldehidele), este oxidată cu soluţie de peroxid de hidrogen în anhidridă sulfurică, care în distilat (soluţie apoasă) se transformă în acid sulfuric. Procesul de oxidare a anhidridei sulfuroase este efectuat la un nivel sporit al acidităţii active (pH < 3), fapt ce favorizează distrugerea rapidă şi completă a compuşilor aldehidelor cu anhidridă sulfuroasă şi păstrarea intactă a altor compuşi vulnerabili (uşor oxidabili). Acidul sulfuric din distilate este eliminat prin tratarea lor cu carbonat sau oxid de calciu, în rezultat se formează sulfatul de calciu (care este cu mult mai insolubil decât sulfitul de calciu) care se precipită repede cu formarea unui sediment compact. The technical result of the invention is achieved by the fact that sulfurous anhydride in distillates, which is in free and bound form (mainly with aldehydes), is oxidized with hydrogen peroxide solution into sulfurous anhydride, which in the distillate (aqueous solution) is transformed into sulfuric acid. The process of oxidation of sulfurous anhydride is carried out at an increased level of active acidity (pH < 3), which favors the rapid and complete destruction of aldehyde compounds with sulfurous anhydride and the preservation intact of other vulnerable (easily oxidizable) compounds. Sulfurous acid in distillates is eliminated by treating them with calcium carbonate or oxide, as a result calcium sulfate is formed (which is much more insoluble than calcium sulfite) which quickly precipitates with the formation of a compact sediment.
Esenţa invenţiei propuse constă în tratarea distilatelor cu carbonat sau oxid de calciu după adiţionarea în ele a soluţiei de peroxid de hidrogen în cantitatea necesară oxidării anhidridei sulfuroase. The essence of the proposed invention consists in treating distillates with calcium carbonate or oxide after adding to them a hydrogen peroxide solution in the amount necessary to oxidize sulfurous anhydride.
Rezultatul tehnic al invenţiei, şi anume diminuarea termenului de tratare şi micşorarea pierderilor, se obţine datorită efectuării procesului în condiţii optime pentru distrugerea compuşilor dintre aldehide şi anhidrida sulfuroasă (diminuarea considerabilă a termenelor de tratare şi posibilitatea eliminării ulterioare mai completă) cu formarea acidului sulfuric, care este eliminat sub formă de precipitat compact de sulfat de calciu (cu o solubilitate mai mică şi cu un volum mai mic decât sulfitul de calciu, compusul din procedeul analog). The technical result of the invention, namely the reduction of the treatment time and the reduction of losses, is obtained due to the process being carried out under optimal conditions for the destruction of compounds between aldehydes and sulfurous anhydride (considerable reduction of the treatment time and the possibility of subsequent more complete elimination) with the formation of sulfuric acid, which is eliminated in the form of a compact precipitate of calcium sulfate (with lower solubility and a smaller volume than calcium sulfite, the compound in the analogous process).
Tratarea distilatelor alcoolice, în scopul eliminării anhidridei sulfuroase, cu peroxid de hidrogen urmată de adiţionarea carbonatului sau oxidului de calciu, permite gestionarea pe lângă efectele chimice cunoscute şi evidente a unor efecte fizico-chimice noi, legate de viteza şi plinătatea distrugerii compuşilor dintre aldehide şi anhidrida sulfuroasă, precum şi de solubilitatea şi volumul precipitatului format. Treating alcoholic distillates, in order to eliminate sulfur dioxide, with hydrogen peroxide followed by the addition of calcium carbonate or oxide, allows the management, in addition to the known and obvious chemical effects, of new physicochemical effects, related to the speed and completeness of the destruction of compounds between aldehydes and sulfur dioxide, as well as the solubility and volume of the precipitate formed.
Pentru efectuarea acestui procedeu poate fi folosit echipamentul standard, utilizat în industria vinicolă pentru păstrarea şi tratarea distilatelor alcoolice (vase, pompe, agitatoare, furtunuri etc.). To perform this process, standard equipment used in the wine industry for storing and treating alcoholic distillates (vessels, pumps, agitators, hoses, etc.) can be used.
Procedeul propus este efectuat în modul următor. The proposed process is carried out in the following way.
Distilatul alcoolic, obţinut de regulă la prelucrarea materiei prime nestandarde şi/ori de calitate redusă (distilat din vin de struguri, din mere, din produsele secundare ale vinificaţiei etc.), este supus analizelor fizico-chimice şi organoleptice cu determinarea proprietăţilor lui corespunzătoare documentaţiei normative în vigoare. The alcoholic distillate, usually obtained from the processing of substandard and/or low-quality raw materials (distillate from grape wine, from apples, from winemaking by-products, etc.), is subjected to physico-chemical and organoleptic analyses to determine its properties in accordance with the regulatory documentation in force.
Dozele de peroxid de hidrogen sunt determinate în dependenţă de concentraţia anhidridei sulfuroase totale, prin testări de laborator. În calitate de doză minimă este acceptată doza stoichiometrică, necesară pentru oxidarea totală a anhidridei sulfuroase din distilatul alcoolic testat. Pasul de creştere a dozelor este, de preferinţă, de 0,2 din doza minimă. Pentru testare este folosită, de preferinţă, soluţia de 1% de peroxid, care este introdusă în flux sau în porţii în distilate la omogenizarea lor intensivă. Concentraţia de anhidridă sulfuroasă în distilatele tratate se determină după cel puţin 6 ore de la introducerea în ele a ultimei porţii de peroxid. The doses of hydrogen peroxide are determined depending on the concentration of total sulfur dioxide, by laboratory tests. The stoichiometric dose, necessary for the total oxidation of sulfur dioxide in the tested alcoholic distillate, is accepted as the minimum dose. The dose increase step is preferably 0.2 of the minimum dose. For testing, a 1% peroxide solution is preferably used, which is introduced in the flow or in portions into the distillates during their intensive homogenization. The concentration of sulfur dioxide in the treated distillates is determined at least 6 hours after the introduction of the last portion of peroxide into them.
Doza optimală pentru tratare industrială este determinată ca cea suficientă pentru diminuarea concentraţiei de anhidridă sulfuroasă până la concentraţiile admise din documentele normative în vigoare. The optimal dose for industrial treatment is determined as the one sufficient to reduce the concentration of sulfur dioxide to the concentrations allowed by the regulatory documents in force.
Tratarea industrială a distilatelor cu peroxid este efectuată de preferinţă prin introducerea lentă a soluţiei de peroxid de 2…5% în fluxul distilatului. Industrial treatment of distillates with peroxide is preferably carried out by slowly introducing a 2…5% peroxide solution into the distillate stream.
Distilatele, tratate cu peroxid, sunt testate după 24…48 ore de repaus. La atingerea concentraţiei preconizate a anhidridei sulfuroase este administrat carbonatul sau hidroxidul de calciu în dozele prealabil determinate pe baza testelor de laborator. The distillates, treated with peroxide, are tested after 24…48 hours of rest. When the expected concentration of sulfur dioxide is reached, calcium carbonate or hydroxide is administered in doses previously determined based on laboratory tests.
În calitate de doză minimă folosită la testări este luată doza stoichiometrică, corespunzătoare cantităţii de anhidridă sulfuroasă oxidată în distilatul alcoolic. Pasul de creştere a dozelor este, de preferinţă, de 0,2 din doza minimă. Doza optimală pentru tratare industrială este stabilită aceea, care permite obţinerea distilatului alcoolic cu aciditate activă balansată (pH 3,4…3,8), concentraţie de calciu minimă şi proprietăţi organoleptice satisfăcătoare. The minimum dose used in the tests is the stoichiometric dose, corresponding to the amount of oxidized sulfur dioxide in the alcoholic distillate. The dose increase step is preferably 0.2 of the minimum dose. The optimal dose for industrial treatment is established as the one that allows obtaining alcoholic distillate with balanced active acidity (pH 3.4…3.8), minimum calcium concentration and satisfactory organoleptic properties.
Cantitatea de hidroxid sau carbonat de calciu, calculată după dozele determinate în prealabil în laborator, este introdusă treptat în volumul distilatului alcoolic, care este omogenizat intens. The amount of calcium hydroxide or carbonate, calculated according to the doses previously determined in the laboratory, is gradually introduced into the volume of alcoholic distillate, which is intensively homogenized.
După odihna distilatului tratat cu formarea şi sedimentarea precipitatului, el este separat printr-o metodă cunoscută, de exemplu prin decantare. Distilatul tratat este supus testărilor necesare pentru a stabili corespunderea faţă de cerinţele documentelor normative în vigoare, dirijat la păstrare, maturare şi/ori fabricarea băuturilor alcoolice tari. After the treated distillate has rested with the formation and sedimentation of the precipitate, it is separated by a known method, for example by decantation. The treated distillate is subjected to the necessary tests to establish compliance with the requirements of the normative documents in force, directed to storage, maturation and/or the manufacture of strong alcoholic beverages.
Exemplul 1 Example 1
După distilarea unei partide de vin alterat s-au obţinut 1200 dal de distilat de vin cu tăria de 67% vol. Testările fizico-chimice şi organoleptice au arătat necorespunderea lui documentelor normative în vigoare după concentraţia anhidridei sulfuroase, aceasta fiind egală cu 150 mg/dm3. After distilling a batch of adulterated wine, 1200 dal of wine distillate with a strength of 67% vol. were obtained. Physico-chemical and organoleptic tests showed that it did not comply with the normative documents in force in terms of the sulfur dioxide concentration, which was equal to 150 mg/dm3.
Testările de laborator au permis determinarea dozei optimale de peroxid de hidrogen pentru oxidarea anhidridei sulfuroase egală cu 65 mg/dm3 (în peroxid absolut). Laboratory tests allowed determining the optimal dose of hydrogen peroxide for the oxidation of sulfur dioxide equal to 65 mg/dm3 (in absolute peroxide).
Cantitatea calculată de peroxid de hidrogen (2,34 kg la concentraţia de 33%) a fost diluată cu apă dedurizată până la concentraţia de 3,3% şi introdusă în tot distilatul în procesul recirculării lui din vasul de păstrare în decurs de 2 ore. The calculated amount of hydrogen peroxide (2.34 kg at 33% concentration) was diluted with softened water to a concentration of 3.3% and introduced into all the distillate during its recirculation from the storage vessel within 2 hours.
Prealabil în mostra distilatului tratat cu peroxid a fost determinată doza de carbonat de calciu, necesară pentru eliminarea în precipitat a acidului sulfuric format, egală cu 190 mg/dm3. Previously, in the sample of the distillate treated with peroxide, the dose of calcium carbonate, necessary for the elimination of the formed sulfuric acid in the precipitate, equal to 190 mg/dm3, was determined.
Cantitatea calculată de carbonat de calciu (sub formă de praf) 2280 g a fost introdusă în distilat cu o omogenizare intensivă în decurs de 3 ore, după care el a fost lăsat pentru formarea sedimentului. The calculated amount of calcium carbonate (in powder form) 2280 g was introduced into the distillate with intensive homogenization within 3 hours, after which it was left for sediment formation.
După limpezire, care a durat 3 zile, distilatul a fost separat de sedimentul format şi supus din nou testărilor. În calitate de probă de control de laborator a fost folosit distilatul tratat conform procedeului analog [2]. Rezultatele testării distilatului tratat cu soluţie de peroxid de hidrogen şi carbonat de calciu sub formă de praf sunt sistematizate în tabelul 1. After clarification, which lasted 3 days, the distillate was separated from the formed sediment and subjected to further testing. As a laboratory control sample, the distillate treated according to the analogous procedure [2] was used. The results of testing the distillate treated with hydrogen peroxide solution and calcium carbonate powder are systematized in Table 1.
Tabelul 1 Table 1
Indicii şi parametrii distilatelor şi procesului Până la tratare După tratare conform procedeului propus cunoscut Concentraţia alcoolică, % vol. 67 67,0 66,8 Concentraţia anhidridei sulfuroase, mg/dm3 150 15 26 Concentraţia calciului, mg/dm3 2 5 15 Pierderile de alcool, % - 0,32 0,54 Durata procesului, zile - 4 7Distillate and process indices and parameters Before treatment After treatment according to the proposed known process Alcohol concentration, % vol. 67 67.0 66.8 Sulfur dioxide concentration, mg/dm3 150 15 26 Calcium concentration, mg/dm3 2 5 15 Alcohol losses, % - 0.32 0.54 Process duration, days - 4 7
Exemplul 2 Example 2
După distilarea unei partide de vin sec sulfitat s-au obţinut 2000 dal de distilat de vin cu tăria de 66,8% vol. şi concentraţia anhidridei sulfuroase egală cu 80 mg/dm3. After distilling a batch of dry sulphited wine, 2000 dal of wine distillate were obtained with a strength of 66.8% vol. and a sulfur dioxide concentration equal to 80 mg/dm3.
Testările de laborator au permis determinarea dozei optimale de peroxid de hidrogen pentru oxidarea anhidridei sulfuroase (acidului sulfuros) egală cu 33 mg/dm3 (în peroxid absolut). Laboratory tests allowed determining the optimal dose of hydrogen peroxide for the oxidation of sulfurous anhydride (sulfuric acid) equal to 33 mg/dm3 (in absolute peroxide).
Cantitatea calculată de peroxid de hidrogen (2,0 kg la concentraţia de 33%) a fost diluată cu apă dedurizată până la concentraţia de 4,1% şi introdusă în tot distilatul în procesul recirculării lui din vasul de păstrare în decurs de 3 ore. The calculated amount of hydrogen peroxide (2.0 kg at 33% concentration) was diluted with softened water to a concentration of 4.1% and introduced into all the distillate during its recirculation from the storage vessel within 3 hours.
Prealabil în mostra distilatului tratat cu peroxid a fost determinată doza de hidroxid de calciu, necesară pentru eliminarea în precipitat a acidului sulfuric format, egală cu 80 mg/dm3. Previously, in the sample of the distillate treated with peroxide, the dose of calcium hydroxide was determined, necessary for the elimination of the sulfuric acid formed in the precipitate, equal to 80 mg/dm3.
Cantitatea calculată de hidroxid de calciu (sub formă de var stins în praf) 1,6 kg a fost introdusă în distilat cu o omogenizare intensivă în decurs de 3 ore, după care el a fost lăsat pentru formarea sedimentului. După limpezire, care a durat 4 zile, distilatul a fost separat de sedimentul format şi supus din nou testărilor. The calculated amount of calcium hydroxide (in the form of slaked lime powder) 1.6 kg was introduced into the distillate with intensive homogenization within 3 hours, after which it was left for sediment formation. After clarification, which lasted 4 days, the distillate was separated from the formed sediment and subjected to re-testing.
În calitate de probă de control a fost folosit distilatul tratat conform procedeului analog [2]. Rezultatele testării distilatului tratat cu soluţie de peroxid de hidrogen şi carbonat de calciu sub formă de praf sunt sistematizate în tabelul 2. The distillate treated according to the analogous procedure [2] was used as a control sample. The results of testing the distillate treated with hydrogen peroxide solution and calcium carbonate powder are systematized in Table 2.
Tabelul 2 Table 2
Indicii şi parametrii distilatelor şi procesului Până la tratare După tratare conform procedeului propus cunoscut Concentraţia alcoolică, % vol. 66,8 66,3 66,2 Concentraţia acidului sulfuros, mg/dm3 80 10 30 Concentraţia calciului, mg/dm3 - 3 8 Pierderile de alcool, % 0,19 0,46 Durata procesului, zile 5 10Distillate and process indices and parameters Before treatment After treatment according to the proposed known process Alcohol concentration, % vol. 66.8 66.3 66.2 Sulfurous acid concentration, mg/dm3 80 10 30 Calcium concentration, mg/dm3 - 3 8 Alcohol losses, % 0.19 0.46 Process duration, days 5 10
Exemplul 3 Example 3
După distilarea unei partide de vin sec roşu s-au obţinut 1000 dal de alcool de vin cu tăria 69,0% vol. având concentraţia anhidridei sulfuroase (acidului sulfuros) de 40 mg/dm3 necorespunzătoare documentelor normative în vigoare. After distilling a batch of dry red wine, 1000 dal of wine alcohol with a strength of 69.0% vol. were obtained, with a sulfurous anhydride (sulfuric acid) concentration of 40 mg/dm3, which is not in accordance with the regulatory documents in force.
Doza optimală de peroxid de hidrogen pentru oxidarea anhidridei sulfuroase (acidului sulfuros), determinată prealabil în laborator, este egală cu 14 mg/dm3 (în peroxid absolut). The optimal dose of hydrogen peroxide for the oxidation of sulfurous anhydride (sulfuric acid), previously determined in the laboratory, is equal to 14 mg/dm3 (in absolute peroxide).
Cantitatea calculată de peroxid de hidrogen (420 g la concentraţia de 33%) a fost diluată cu apă dedurizată până la concentraţia de 2,9% şi introdusă în tot distilatul în procesul recirculării lui din vasul de păstrare în decurs de 1,5 ore. The calculated amount of hydrogen peroxide (420 g at 33% concentration) was diluted with softened water to a concentration of 2.9% and introduced into all the distillate during its recirculation from the storage vessel within 1.5 hours.
Doza optimală de hidroxid de calciu, necesară pentru eliminarea în precipitat a acidului sulfuric format, a fost determinată în laborator, fiind de 32,5 mg/dm3. The optimal dose of calcium hydroxide, necessary for the elimination of the sulfuric acid formed in the precipitate, was determined in the laboratory to be 32.5 mg/dm3.
Cantitatea calculată de hidroxid de calciu 325 g (sub formă de suspensie a varului stins 1:10) a fost introdusă în distilat cu o omogenizare intensivă în decurs de 3 ore, după care el a fost lăsat pentru formarea sedimentului. The calculated amount of calcium hydroxide 325 g (in the form of a 1:10 slaked lime suspension) was introduced into the distillate with intensive homogenization within 3 hours, after which it was left for sediment formation.
După limpezire, care a durat 2 zile, distilatul a fost separat de sedimentul format şi supus din nou testărilor. After clarification, which lasted 2 days, the distillate was separated from the sediment formed and subjected to testing again.
În calitate de probă de control de laborator a fost folosit distilatul tratat conform procedeului analog [2]. Rezultatele testării distilatului tratat cu soluţie de peroxid de hidrogen şi carbonat de calciu sub formă de praf sunt sistematizate în tabelul 3. The distillate treated according to the analogous procedure [2] was used as a laboratory control sample. The results of testing the distillate treated with hydrogen peroxide solution and calcium carbonate powder are systematized in Table 3.
Tabelul 3 Table 3
Indicii şi parametrii distilatelor şi procesului Până la tratare După tratare conform procedeului propus cunoscut Concentraţia alcoolică, % vol. 69,0 68,7 68,7 Concentraţia acidului sulfuros, mg/dm3 40 4 12 Concentraţia calciului, mg/dm3 - 3 7 Pierderile de alcool, % 0,25 0,6 Durata procesului, zile 3 5Distillate and process indices and parameters Before treatment After treatment according to the proposed known process Alcohol concentration, % vol. 69.0 68.7 68.7 Sulfurous acid concentration, mg/dm3 40 4 12 Calcium concentration, mg/dm3 - 3 7 Alcohol losses, % 0.25 0.6 Process duration, days 3 5
Exemplele ilustrează posibilitatea fabricării distilatelor alcoolice calitative şi cu pierderi minime prin procedeul conform invenţiei, cu obţinerea efectului pozitiv preconizat. The examples illustrate the possibility of manufacturing qualitative alcoholic distillates with minimal losses through the process according to the invention, while obtaining the expected positive effect.
1. MD 2500 F1 2004.0731 1. MD 2500 F1 2004.0731
2. MD 3014 F1 2006.03.31 2. MD 3014 F1 2006.03.31
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| MDS20110158A MD524Z (en) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | Process for sulfur sulphurous anhydride from alcoholic distillate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| MDS20110158A MD524Z (en) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | Process for sulfur sulphurous anhydride from alcoholic distillate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| MD524Y MD524Y (en) | 2012-06-30 |
| MD524Z true MD524Z (en) | 2013-01-31 |
Family
ID=46512865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| MDS20110158A MD524Z (en) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | Process for sulfur sulphurous anhydride from alcoholic distillate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| MD (1) | MD524Z (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110066714A (en) * | 2019-04-19 | 2019-07-30 | 江南大学 | The control method of the mould peculiar smell of soil during a kind of white liquor distilling |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITMI20122160A1 (en) * | 2012-12-18 | 2014-06-19 | Esseco S R L | PROCEDURE FOR THE OXYGENATION OF BEVERAGES OF VEGETABLE ORIGIN. |
| MD4491C1 (en) * | 2016-04-13 | 2018-01-31 | Общественное Учреждение "Научно-Практический Институт Садоводства И Пищевых Технологий" | Process for desulfitation of wine intended for distillation |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD2500F1 (en) * | 2003-06-24 | 2004-07-31 | Oenolab S R L Intreprindere Te | Process for treatment of alcoholic distillate |
| MD3014F1 (en) * | 2005-06-16 | 2006-03-31 | Universitatea De Stat Din Moldova | Process for sulphurous anhydride removal from the winy distillate |
-
2011
- 2011-10-07 MD MDS20110158A patent/MD524Z/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD2500F1 (en) * | 2003-06-24 | 2004-07-31 | Oenolab S R L Intreprindere Te | Process for treatment of alcoholic distillate |
| MD3014F1 (en) * | 2005-06-16 | 2006-03-31 | Universitatea De Stat Din Moldova | Process for sulphurous anhydride removal from the winy distillate |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110066714A (en) * | 2019-04-19 | 2019-07-30 | 江南大学 | The control method of the mould peculiar smell of soil during a kind of white liquor distilling |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MD524Y (en) | 2012-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Blanchard et al. | Reactivity of 3-mercaptohexanol in red wine: Impact of oxygen, phenolic fractions, and sulfur dioxide | |
| Coichev et al. | Kinetics and mechanism of the sulfite-induced autoxidation of cobalt (II) in aqueous azide medium | |
| Danilewicz | Role of tartaric and malic acids in wine oxidation | |
| Danilewicz et al. | Reaction mechanisms of oxygen and sulfite in red wine | |
| Coichev et al. | A mechanistic study of the sulfite-induced autoxidation of Mn (II) in aqueous azide medium | |
| MD524Z (en) | Process for sulfur sulphurous anhydride from alcoholic distillate | |
| Ough | Determination of Sulfur Dioxide in Grapes and Wmes | |
| WO2020136543A3 (en) | Procedure for obtaining scorodite with a high arsenic content from acidic solutions with high content of sulfuric acid | |
| Kontoudakis et al. | Sulfide-binding to Cu (II) in wine: Impact on oxygen consumption rates | |
| Danilewicz | Toward understanding the mechanism of wine oxidation | |
| Henderson | Sulfur dioxide: science behind this antimicrobial, anti-oxidant wine additive | |
| Trela | Iron stabilization with phytic acid in model wine and wine | |
| JPH10503810A (en) | Method for removing metal compounds from lignocellulose pulp | |
| Cojocaru et al. | Chemical and biochemical mechanisms of preservatives used in wine: a review. | |
| JP3555631B2 (en) | Wastewater treatment method | |
| CN102851191B (en) | Method for removing sulfur dioxide from fruit distilled wine | |
| Joslyn | Sulfur dioxide content of wine I. Iodometric titration | |
| Friedenberg et al. | Removal of copper from white wine: Imidazole-based polymers are efficient at copper adsorption | |
| Galani-Nikolakaki et al. | Elemental content of wines | |
| EP2064958A1 (en) | Method for collecting blood and transforming same into a hydrolyzed protein using slaughter animal blood, such as to obtain hydrolyzed blood protein | |
| RU2737052C1 (en) | Table wine material production method | |
| Zironi et al. | Research for a marker of the hyperoxygenation treatment of musts for the production of white wines | |
| US20240026229A1 (en) | Removal of hydrogen sulfide and/or mercaptans from oil or oil derivatives and treatment compositions for accomplishing the same | |
| Nguyen | Controlling Wine Oxidation: Redox Cycling of Iron and the Formation of Acetaldehyde | |
| Muir | Measurement and modelling of calcium tartrate precipitation in wine. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG9Y | Short term patent issued | ||
| KA4Y | Short-term patent lapsed due to non-payment of fees (with right of restoration) | ||
| MM4Y | Short-term patent definitely lapsed due to non-payment of fees |