MD1865Z

MD1865Z - Method for producing In2O3:Sn ceramics at low temperatures

Info

Publication number: MD1865Z
Application number: MDS20240068A
Authority: MD
Inventors: Глеб КОЛИБАБА; Думитру РУСНАК
Original assignee: Публичное Учреждение Государственный Университет Молдовы
Priority date: 2024-06-27
Filing date: 2024-06-27
Publication date: 2026-02-28
Also published as: MD1865Y

Abstract

Invenţia se referă la procedeele de obţinere a materialelor semiconductoare şi poate fi utilizată în tehnologia semiconductoarelor.Procedeul de obţinere a ceramicii de In2O3:Sn la temperaturi scăzute constă în sinterizarea pulberilor de In2O3, de SnO2sau Sn cu concentraţia de 1÷15 mol. %, şi de InOCl cu concentraţia de 0,01÷10 mol. % într-un volum cvasi-închis la o temperatură de 400…1000°C prin reacţie chimică de transport, cu participarea Cl2în calitate de agent de transport.The invention relates to processes for obtaining semiconductor materials and can be used in semiconductor technology. The process for obtaining In2O3:Sn ceramics at low temperatures consists of sintering powders of In2O3, SnO2 or Sn with a concentration of 1÷15 mol. %, and InOCl with a concentration of 0.01÷10 mol. % in a quasi-closed volume at a temperature of 400…1000°C by chemical transport reaction, with the participation of Cl2 as a transport agent.

Description

[0001] Invenţia se referă la procedeele de obţinere a materialelor semiconductoare şi poate fi utilizată în tehnologia semiconductoarelor.[0001] The invention relates to processes for obtaining semiconductor materials and can be used in semiconductor technology.

[0002] Straturile subţiri de oxid de indiu (In2O3) posedă un potenţial aplicativ divers. Pulverizarea magnetron a ţintelor ceramice este o metodă relativ simplă şi ieftină de obţinere a straturilor de In2O3cu rezistivitatea redusă, dar pentru aceasta este nevoie de ţinte ceramice cu un nivel înalt de dopare (impuritatea tipic este Sn), şi cu uniformitate înaltă de dopare în tot volumul ţintei. Prepararea ţintelor ceramice reprezintă cea mai costisitoare etapă din obţinerea straturilor subţiri de In2O3şi a diferitor utilaje electronice în baza acestor straturi.[0002] Thin films of indium oxide (In2O3) have a diverse application potential. Magnetron sputtering of ceramic targets is a relatively simple and inexpensive method for obtaining In2O3 films with low resistivity, but this requires ceramic targets with a high doping level (the impurity is typically Sn), and with high doping uniformity throughout the target volume. The preparation of ceramic targets represents the most expensive step in obtaining thin films of In2O3 and various electronic devices based on these films.

[0003] Este cunoscut un procedeu de obţinere a ceramicii omogene şi conductive de ZnO+Ga2O3sau de ZnO:Al:Cl prin sinterizarea pulberilor într-un volum închis, utilizând reacţiile chimice de transport pe bază de HCl. Această metodă se caracterizează prin temperaturi relativ scăzute ~1000°С, ceea ce permite simplificarea şi reducerea echipamentului necesar, precum şi reducerea cerinţelor privind distribuţia granulometrică a materialului sinterizat [1, 2].[0003] A process for obtaining homogeneous and conductive ceramics of ZnO+Ga2O3 or ZnO:Al:Cl by sintering powders in a closed volume, using chemical transport reactions based on HCl, is known. This method is characterized by relatively low temperatures ~1000°С, which allows simplifying and reducing the necessary equipment, as well as reducing the requirements for the granulometric distribution of the sintered material [1, 2].

[0004] Cea mai apropiată soluţie este un procedeu de obţinere a ceramicii de In2O3dopate cu Sn prin tratarea termică a nanopulberii de In2O3şi SnO2la temperaturi de circa 1600°C în aer sau atmosfera de oxigen. În aşa mod pot fi obţinute ţintele ceramice care posedă parametri necesari pulverizării magnetron [3].[0004] The closest solution is a process for obtaining Sn-doped In2O3 ceramics by thermally treating In2O3 and SnO2 nanopowders at temperatures of about 1600°C in air or oxygen atmosphere. In this way, ceramic targets can be obtained that possess the parameters required for magnetron sputtering [3].

[0005] Dezavantajele acestui procedeu sunt: (i) necesitatea utilizării tehnologiei scumpe de presare izostatică a pulberii iniţiale (presiunea recomandată de cel puţin 250 MPa); (ii) necesitatea tratării termice la temperaturi foarte înalte de 1600°С şi utilizarea creuzetelor scumpe, care pot rezista la astfel de temperaturi şi interacţiona cu In2O3, pentru a obţine o duritate şi densitate destul de înaltă а ţintelor; (iii) pierderea parţială a materialului sinterizat şi efectul micşorării dimensiunilor (diametrului) ceramicii în procesul de tratare termică, atingând ~20%; (iv) rata scăzută de solubilitate a impurităţii de Sn în ceramică, care contribuie la eterogenitatea mare a materialului obţinut şi la necesitatea utilizării temperaturii de tratare termică forte înaltă şi nanopulberilor scumpe de In2O3şi SnO2.[0005] The disadvantages of this process are: (i) the need to use expensive isostatic pressing technology of the initial powder (recommended pressure of at least 250 MPa); (ii) the need for heat treatment at very high temperatures of 1600°С and the use of expensive crucibles, which can withstand such temperatures and interact with In2O3, in order to obtain a fairly high hardness and density of the targets; (iii) partial loss of the sintered material and the effect of reducing the dimensions (diameter) of the ceramic in the heat treatment process, reaching ~20%; (iv) the low solubility rate of the Sn impurity in the ceramic, which contributes to the high heterogeneity of the obtained material and the need to use very high heat treatment temperature and expensive In2O3 and SnO2 nanopowders.

[0006] Problema pe care o rezolvă invenţia dată constă în elaborarea unei tehnologii de sinterizare a ceramicii de In2O3:Sn la temperaturi scăzute ≤1000°C, care ar asigura obţinerea ceramicii care posedă parametrii necesari pentru pulverizare magnetron (rezistivitatea <102Ω·cm, duritatea ≥1 GPa şi densitatea ≥4 g/cm3), fără pierderi în masă a materialului supus sinterizării şi efectul micşorării în diametru, şi care nu ar necesita folosirea ca dopant a nanopulberilor scumpe.[0006] The problem solved by this invention consists in developing a technology for sintering In2O3:Sn ceramics at low temperatures ≤1000°C, which would ensure the production of ceramics that possess the necessary parameters for magnetron sputtering (resistivity <102Ω·cm, hardness ≥1 GPa and density ≥4 g/cm3), without mass losses of the material subjected to sintering and the effect of diameter reduction, and which would not require the use of expensive nanopowders as dopants.

[0007] Procedeul de obţinere a ceramicii de In2O3:Sn la temperaturi scăzute, conform invenţiei, înlătură dezavantajele menţionate mai sus prin aceea că constă în sinterizarea pulberilor de In2O3,de SnO2sau Sn cu concentraţia de 1÷15 mol. %, şi de InOCl cu concentraţia de 0,01÷10 mol. % într-un volum cvasi-închis la o temperatură de 400…1000°C prin reacţie chimică de transport, cu participarea Cl2în calitate de agent de transport.[0007] The process for obtaining In2O3:Sn ceramics at low temperatures, according to the invention, eliminates the disadvantages mentioned above in that it consists in sintering powders of In2O3, SnO2 or Sn with a concentration of 1÷15 mol. %, and InOCl with a concentration of 0.01÷10 mol. % in a quasi-closed volume at a temperature of 400…1000°C by chemical transport reaction, with the participation of Cl2 as a transport agent.

[0008] Rezultatul tehnic al invenţiei constă în: diametrul ceramicii de In2O3:Sn este de 99±1% din diametrul camerei de sinterizare, duritatea înaltă de 1,2±0,2 GPa, densitatea înaltă de 4,7±0,3 g/cm3, rezistivitatea redusă de 3·10-2Ω·cm şi doparea uniformă cu Sn.[0008] The technical result of the invention consists of: the diameter of the In2O3:Sn ceramic is 99±1% of the diameter of the sintering chamber, the high hardness of 1.2±0.2 GPa, the high density of 4.7±0.3 g/cm3, the low resistivity of 3·10-2Ω·cm and the uniform doping with Sn.

[0009] Rezultatul tehnic considerat se datorează următorilor factori:[0009] The technical result considered is due to the following factors:

[0010] (i) diametrul ceramicii este condiţionat de diametrul camerei de sinterizare utilizate. Schimbarea diametrului nu se produce din cauza reacţiilor chimice de transport a materialului pe fundul camerei de sinterizare. Temperaturile scăzute de sinterizare reduc la minim pierderea în masă a materialului sinterizat;[0010] (i) the diameter of the ceramic is determined by the diameter of the sintering chamber used. The change in diameter does not occur due to chemical reactions transporting the material to the bottom of the sintering chamber. Low sintering temperatures minimize the mass loss of the sintered material;

[0011] (ii) duritatea şi densitatea înaltă a ţintei ceramice se datorează utilizării pulberii de InOCl în materialul de sinterizare. În prezenţa oxigenului într-o cameră cvasi-închisă, acest agent chimic se descompune în clor conform reacţiei: 2InOCl + 1/2O2↔ In2O3+ Cl2. Reacţia chimică de transport dintre acest clor eliberat şi oxidul de indiu: 3Cl2+ In2O3↔ 2InCl3(gaz) + 3/2O2, formează legături dintre particulele materialului sinterizat, majorând densitatea şi duritatea ţintei ceramice. Natura cvasi-închisă a camerei de sinterizare previne pierderea rapidă a clorului. Noile molecule de In2O3care apar ca urmare a descompunerii InOCl servesc drept factor suplimentar de creştere a legăturilor dintre particulele materialului sinterizat. Toate aceste reacţii pot avea loc la temperatură relativ mică de 400…1000°C (comparativ cu cea mai apropiată soluţie - 1600°C). La aceste temperaturi scăzute, cuarţul mai ieftin poate fi folosit ca creuzet pentru sinterizare;[0011] (ii) The high hardness and density of the ceramic target is due to the use of InOCl powder in the sintering material. In the presence of oxygen in a quasi-closed chamber, this chemical agent decomposes into chlorine according to the reaction: 2InOCl + 1/2O2↔ In2O3+ Cl2. The chemical transport reaction between this released chlorine and indium oxide: 3Cl2+ In2O3↔ 2InCl3(gas) + 3/2O2, forms bonds between the particles of the sintered material, increasing the density and hardness of the ceramic target. The quasi-closed nature of the sintering chamber prevents rapid loss of chlorine. The new In2O3 molecules that appear as a result of the decomposition of InOCl serve as an additional factor increasing the bonds between the particles of the sintered material. All these reactions can take place at relatively low temperatures of 400…1000°C (compared to the closest solution - 1600°C). At these low temperatures, cheaper quartz can be used as a crucible for sintering;

[0012] (iii) omogenitatea înaltă şi rezistivitatea redusă a ţintei ceramice obţinute sunt condiţionate de dizolvarea efectivă a impurităţii donoare de Sn. Are loc următoarea reacţie chimică: SnO2+ 2Cl2↔ SnCl4(gaz) + O2; SnO2, interacţionând cu agentul de transport Cl2, se transformă în vapori de SnCl4, care difuzează rapid în particule de In2O3şi se dizolvă în ele, favorizând dopajul omogen al materialului sinterizat cu o impuritate de Sn. Această reacţie chimică face posibilă doparea ţintei ceramice de In2O3la temperaturi relativ scăzute de 400…1000°C. Diametrul particulelor de pulbere de SnO2poate fi de până la 100 de microni. În loc de pulberea de SnO2, micropulberea pură de Sn poate fi de asemenea folosită ca dopant datorită oxidării într-o cameră cvasi-închisă. Astfel de pulberi sunt mai ieftine decât nanopulberea de SnO2sau Sn. Micşorarea temperaturii de sinterizare şi utilizarea micropulberii de SnO2sau Sn reduce cheltuielile la producerea ceramicii de In2O3:Sn, a straturilor subţiri de In2O3:Sn şi a utilajelor în baza acestora. Rezistivitatea redusă a ceramicii se atinge în condiţia când concentraţia de Snnu este mai mare de 15 mol.%. La concentraţii mai mari, conductivitatea scade.[0012] (iii) the high homogeneity and low resistivity of the obtained ceramic target are conditioned by the effective dissolution of the Sn donor impurity. The following chemical reaction takes place: SnO2+ 2Cl2↔ SnCl4(gas) + O2; SnO2, interacting with the carrier Cl2, is transformed into SnCl4 vapor, which rapidly diffuses into In2O3 particles and dissolves in them, promoting homogeneous doping of the sintered material with a Sn impurity. This chemical reaction makes it possible to dope the In2O3 ceramic target at relatively low temperatures of 400…1000°C. The diameter of the SnO2 powder particles can be up to 100 microns. Instead of SnO2 powder, pure Sn micropowder can also be used as a dopant due to oxidation in a quasi-closed chamber. Such powders are cheaper than SnO2 or Sn nanopowder. Lowering the sintering temperature and using SnO2 or Sn micropowder reduces the cost of producing In2O3:Sn ceramics, In2O3:Sn thin films and equipment based on them. The low resistivity of the ceramics is achieved when the Sn concentration is greater than 15 mol%. At higher concentrations, the conductivity decreases.

[0013] Acest procedeu cuprinde următoarele etape tehnologice: confecţionarea camerei de sinterizare din cuarţ; încărcarea pulberii de In2O3+ SnO2+ InOCl cu o presare la 15 MPa; sigilarea camerei de sinterizare cu un capac cvasi-închis; instalarea camerei de sinterizare într-un cuptor electric la temperatura camerei; instalarea în cuptor a termocuplului de control (de exemplu, de tipul platină/platină-rodiu); încălzirea cuptorului electric până la temperatura necesară; tratarea termică a camerei de sinterizare la temperatura de 400…1000°C şi durata de 1…24 ore; răcirea cuptorului electric până la temperatura camerei cu viteza de 10…300°C/h; extragerea camerei de sinterizare din cuptorul electric.[0013] This process comprises the following technological steps: making the sintering chamber from quartz; loading the In2O3+ SnO2+ InOCl powder with a pressing at 15 MPa; sealing the sintering chamber with a quasi-closed lid; installing the sintering chamber in an electric furnace at room temperature; installing the control thermocouple (for example, of the platinum/platinum-rhodium type) in the furnace; heating the electric furnace to the required temperature; heat treating the sintering chamber at a temperature of 400…1000°C and a duration of 1…24 hours; cooling the electric furnace to room temperature at a rate of 10…300°C/h; extracting the sintering chamber from the electric furnace.

[0014] Invenţia este explicată prin desenele din fig. 1-5, care reprezintă:[0014] The invention is explained by the drawings in Fig. 1-5, which represent:

[0015] - fig. 1, schema cuptorului electric utilizat, profilul axial al temperaturii acestuia şi schema camerei de sinterizare (1 - tubul de ceramică al cuptorului, 2 - bobina electrică de încălzire, 3 - izolatorul termic, 4 - profilul axial de temperatură a cuptorului, 5 - termocuplul, 6 - camera de sinterizare din cuarţ, 7 - materialul în sinterizare, 8 - capacul camerei de sinterizare);[0015] - Fig. 1, diagram of the electric furnace used, its axial temperature profile and diagram of the sintering chamber (1 - ceramic tube of the furnace, 2 - electric heating coil, 3 - thermal insulator, 4 - axial temperature profile of the furnace, 5 - thermocouple, 6 - quartz sintering chamber, 7 - material being sintered, 8 - sintering chamber cover);

[0016] - fig. 2, imaginea cu microscopul electronic de scanare a suprafeţei ceramicii de In2O3:Sn, obţinute în aer la temperatura de 1000°C (a), şi cu Cl2în calitate de agent de transport la temperatura de 800°С (b). Particulele albe sunt impurităţi de SnO2nedizolvate;[0016] - Fig. 2, scanning electron microscope image of the surface of In2O3:Sn ceramics, obtained in air at 1000°C (a), and with Cl2 as a carrier at 800°C (b). The white particles are undissolved SnO2 impurities;

[0017] - fig. 3, spectrele de difracţie de raze XRD a ceramicii de In2O3:Sn, obţinute în aer la temperatura de 1000°C (a), şi cu Cl2în calitate ca agent de transport la 800°С (b). Au fost marcate vârfurile asociate cu In2O3şi cu impurităţi de SnO2nedizolvate;[0017] - Fig. 3, XRD spectra of In2O3:Sn ceramics, obtained in air at 1000°C (a), and with Cl2 as a carrier at 800°C (b). The peaks associated with In2O3 and undissolved SnO2 impurities were marked;

[0018] - fig. 4, aspectul exterior al ceramicii de In2O3:Sn după pulverizarea magnetron, obţinute în aer la 1000°C (a), şi cu Cl2în calitate de agent de transport la 800°С (b);[0018] - Fig. 4, external appearance of In2O3:Sn ceramics after magnetron sputtering, obtained in air at 1000°C (a), and with Cl2 as a transport agent at 800°С (b);

[0019] - fig. 5, influenţa concentraţiei impurităţilor de Sn asupra rezistivităţii ceramicii de In2O3:Sn, obţinute în aer la 1000°C (curba 1), şi cu Cl2în calitate de agent de transport la 800°С (curba 2).[0019] - Fig. 5, the influence of the concentration of Sn impurities on the resistivity of In2O3:Sn ceramics, obtained in air at 1000°C (curve 1), and with Cl2 as a transport agent at 800°С (curve 2).

[0020] Exemple de realizare a invenţiei[0020] Embodiments of the invention

[0021] Exemplul 1Example 1

[0022] Pe tubul din ceramică 1 (fig. 1), cu un diametru de 5 cm şi lungime de 60 cm, se bobinează o bobină electrică 2 cu densitatea de rezistenţă de 0,5 Ω/cm, protejată de un izolator termic 3, pentru obţinerea unui profil axial de temperatură de formă parabolică 4, controlată de către termocuplul 5. Camera de sinterizare din cuarţ 6 are un diametru intern de 2,5 cm. Pulberea de In2O3+ SnO2+ InOCl (concentraţia SnO2de 5 mol %, InOCl de 1 mol %) 7 este presată la presiunea de 15 MPa şi încărcată pe fundul plat al fiolei. Camera de sinterizare se închide cu un capac cvasi-închis (distanţa dintre pereţii capacului şi camera de sinterizare este de 0,25 mm) 8, şi se instalează în cuptor astfel încât temperatura vârfului de sinterizare a fiolei (Tsinterizare) este cea mai scăzută temperatură (fig. 1). Sinterizarea se efectuează timp de 12 ore la temperatura medie de 800°C, în urma căreia se petrece procesul de sinterizare a pulberilor la fundul camerei. În procesul de sinterizare se obţine ceramica (fig. 4b) cu o duritate necesară înaltă de 1,2±0,2 GPa, densitatea înaltă de 4,7±0.3 g/cm3, şi rezistivitatea redusă de 3·10-2Ω·cm (fig. 5, curba 2). Rezistivitatea atât de scăzută se datorează impurităţii de Sn dizolvat în ceramica cu participare a Cl2în calitate de agent de transport.[0022] On the ceramic tube 1 (fig. 1), with a diameter of 5 cm and a length of 60 cm, an electric coil 2 with a resistance density of 0.5 Ω/cm, protected by a thermal insulator 3, is wound to obtain an axial temperature profile of parabolic shape 4, controlled by the thermocouple 5. The quartz sintering chamber 6 has an internal diameter of 2.5 cm. The In2O3+ SnO2+ InOCl powder (SnO2 concentration of 5 mol %, InOCl of 1 mol %) 7 is pressed at a pressure of 15 MPa and loaded onto the flat bottom of the vial. The sintering chamber is closed with a quasi-closed lid (the distance between the lid walls and the sintering chamber is 0.25 mm) 8, and installed in the furnace so that the temperature of the sintering tip of the vial (Tsintering) is the lowest temperature (Fig. 1). Sintering is carried out for 12 hours at an average temperature of 800°C, as a result of which the process of sintering the powders at the bottom of the chamber takes place. In the sintering process, ceramics are obtained (Fig. 4b) with a required high hardness of 1.2±0.2 GPa, high density of 4.7±0.3 g/cm3, and low resistivity of 3·10-2Ω·cm (Fig. 5, curve 2). Such a low resistivity is due to the impurity of Sn dissolved in the ceramic with the participation of Cl2 as a transport agent.

[0023] Ceramica obţinută cu Cl2ca agent de transport poate fi utilizată ca ţintă de magnetron la curenţi de densităţi ridicate, până la 50 mA/cm2. Datorită rezistenţei ridicate, conductivităţii electrice şi termice ridicate, chiar şi la densităţi de curent atât de mari, ceramica nu se supraîncălzeşte şi nu se despică (fig. 4b). Straturile subţiri de In2O3:Sn, obţinute prin metoda pulverizării magnetron a ţintei ceramice obţinute, au rezistivitatea redusă de 2,2×10-4Ω·cm şi transparenţa înaltă de 90% (fără suporturi).[0023] The ceramic obtained with Cl2 as a transport agent can be used as a magnetron target at high current densities, up to 50 mA/cm2. Due to the high resistance, high electrical and thermal conductivity, even at such high current densities, the ceramic does not overheat and does not split (Fig. 4b). The thin In2O3:Sn layers, obtained by the magnetron sputtering method of the obtained ceramic target, have a low resistivity of 2.2×10-4Ω·cm and a high transparency of 90% (without supports).

[0024] Exemplul 2Example 2

[0025] Recoacerea pulberii de In2O3+ SnO2(concentraţia SnO2de 5 mol %) în aer (fără clor), într-un cuptor similar la 1000°C timp de 12 ore permite să obţinem ceramică cu densitate scăzută (3,5±0,3 g/cm3), duritate scăzută (<0,5 GPa) şi rezistivitate mare (4 Ω·cm). Rezistivitate acestei ceramice este cu două ordine de mărime mai mare decât în cazul utilizării clorului (fig. 5, curba 1) din cauza sinterizării slabe a particulelor de In2O3şi a nedizolvării majorităţii impurităţii de SnO2. În mod obişnuit, astfel de ceramică cu rezistenţă şi conductivitate termică scăzută se supraâncălzeşte şi se despică la o densitate de curent de 20 mA/cm2(fig. 4a).[0025] Annealing In2O3+SnO2 powder (SnO2 concentration of 5 mol %) in air (without chlorine) in a similar furnace at 1000°C for 12 hours allows us to obtain ceramics with low density (3.5±0.3 g/cm3), low hardness (<0.5 GPa) and high resistivity (4 Ω·cm). The resistivity of this ceramic is two orders of magnitude higher than in the case of using chlorine (Fig. 5, curve 1) due to the poor sintering of In2O3 particles and the non-dissolution of most of the SnO2 impurity. Typically, such ceramics with low resistance and thermal conductivity overheat and crack at a current density of 20 mA/cm2 (Fig. 4a).

[0026] 1. Colibaba G.V., Rusnac D., Fedorov V., Petrenco P., Monaico E.V., Low-temperature sintering of highly conductive ZnO:Ga:Cl ceramics by means of cheramical vapor transport, Journal of the European Ceramic Society, Volume 41, 2021, p. 443-450, Găsit pe Internet < https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0955221920306312>[0026] 1. Colibaba G.V., Rusnac D., Fedorov V., Petrenco P., Monaico E.V., Low-temperature sintering of highly conductive ZnO:Ga:Cl ceramics by means of ceramic vapor transport, Journal of the European Ceramic Society, Volume 41, 2021, p. 443-450, Found on the Internet < https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0955221920306312>

[0027] 2. Colibaba G.V., Rusnac D., Costriucova N., Shikimaka O., Monaico E.V., Low-temperature CVT sintering of ZnO:Al ceramics, Journal of Materials science: Materials in Electronics, 2023, Găsit pe Internet < http://cris.utm.md/bitstream/5014/1635/1/s10854-022-09458-1.pdf>[0027] 2. Colibaba G.V., Rusnac D., Costriucova N., Shikimaka O., Monaico E.V., Low-temperature CVT sintering of ZnO:Al ceramics, Journal of Materials science: Materials in Electronics, 2023, Found on the Internet < http://cris.utm.md/bitstream/5014/1635/1/s10854-022-09458-1.pdf>

[0028] 3. Fangsheng Mei, Tiechui Yuan, Ruidi Li & Kai Qin, Effects of sintering processes on second-phase grain morphology of ITO ceramics and grain growth, Journal of Materials Science: Materials in Electronics, Volume 28, 12 July 2017, p. 15996-16007, Găsit pe Internet < https://www.researchgate.net/publication/318383687_Effects_of_sintering_processes_on_second-phase_grain_morphology_of_ITO_ceramics_and_grain_growth>[0028] 3. Fangsheng Mei, Tiechui Yuan, Ruidi Li & Kai Qin, Effects of sintering processes on second-phase grain morphology of ITO ceramics and grain growth, Journal of Materials Science: Materials in Electronics, Volume 28, 12 July 2017, p. 15996-16007, Found on the Internet < https://www.researchgate.net/publication/318383687_Effects_of_sintering_processes_on_second-phase_grain_morphology_of_ITO_ceramics_and_grain_growth>

Claims

1. Process for obtaining In2O3:Sn ceramics at low temperatures, which consists of sintering In2O3, SnO2 or Sn powders with a concentration of 1÷15 mol. %, and InOCl with a concentration of 0.01÷10 mol. % in a quasi-closed volume at a temperature of 400…1000°C by chemical transport reaction, with the participation of Cl2 as a transport agent.