LU80841A1

LU80841A1 - Perfectionnement au procede de compactage de melange gypseplatre en vue d'obtenir de nouveaux materiaux hydrofuges

Info

Publication number: LU80841A1
Application number: LU80841A
Authority: LU
Inventors: M Deleuil
Original assignee: Rhone Poulenc Ind
Priority date: 1978-01-31
Filing date: 1979-01-29
Publication date: 1980-02-14
Also published as: AR223335A1; FR2416205B2; FI790205A; FR2416205A2; GR69925B; PH14360A; NL7900741A; BE873812R; ES477276A2; JPS54152024A; GB2013647A; DK37679A; US4221599A; IT7947830A0; BR7900404A; GB2013647B; AU524343B2; CA1134397A; ZA79387B; AU4375279A

Description

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La présente invention concerne un nouveau matériau de construction pour le batiment.

Plus précisément, l'invention concerne un matériau compacté préparé à partir de mélange gypse-plâtre présentant d'excellentes 5 propriétés mécaniques et hydrofugës, son procédé de préparation et son utilisation dans le bâtiment en tant que matériau porteur.

La présente invention concerne un développement du procédé de compactage de mélanges gypse humide-plâtre décrit dans la demande de brevet français n° 77 / 03 561 et dans le premier certificat 10 d'addition ne 77 / 10 060.

Dans la demande de brevet principal la demanderesse décrit notamment un procédé de compactage sous pression de mélanges essen-* tiellement constitués par du gypse humide et du plâtre caractérisé en ce que l'on met en oeuvre un plâtre dont la surface Blaine est compri e 15 entre 500 et 15 000 cm2/g, un gypse humide contenant entre 15 et 40 en poids d'eau et dont la surface Blaine est comprise entre 200 et 10 000 cm2/g, le pourcentage en poids du plâtre dans le mélange gypse-plâtre étant compris entre 30 et 60 %, le rapport en poids plâtre/gypse humide * étant tel que l'excès d'eau par rapport à la quantité stoechiométrique 20 nécessaire à la prise ultérieure du mélange est compris entre 0 et 15 % du poids total du mélange.

Dans le premier certificat d'addition la demanderesse décrit un perfectionnement au procédé dans lequel on met en oeuvre du gypse contenant de 0 à 40 % en poids d'eau, du plâtre, le pourcentage en poids de 25 plâtre dans le mélange gypse-plâtre étant compris entre 60 % et 99 %, et f de l’eau de façon à ce que l'eau d'humidité du gypse et cette % * - 2 - eau additionnelle représentent un excès par rapport à la quantité stoechiométrique nécessaire à la prisa ultérieure du mélange compris entre 0 et 15 % en poids rapporté au poids total du mélange.

Les matériaux obtenus par la mise en oeuvre du procédé 5 de compactage de la demande de brevet principal présentent des propriétés mécaniques analogues à celles obtenues avec les éléments de plâtre traditionnel de préfabrication, par exemple 25 à 35 kg/cm2 de résistance en flexion et 60 à 80 kg/cm2 de résistance en compression, par l'utilisation des mélanges gypse humide-plâtre cités et l'application de pres-10 sion de compactage inférieure à 100 kg/cm2. On obtient des performances supérieures en augmentant le poids du mélange à compacter et le près- r· » sion nécessaire au compactage par exemple jusqu'à 100 kg/cm2 en résistance à la flexion et jusqu'à 400 kg/cm2 en compression.

Les matériaux obtenus présentent d'excellentes propriétés 15 mécaniques, de propriétés d'isolation thermique et acoustique. Mais il est connu que tout ouvrage en plâtre est naturellement hydrophile et présente l'inconvénient lorsqu'il est en contact avec de l'eau de perdre progressivement ses propriétés mécaniques ce qui fait que l'usage du plâtre à l'extérieur a été réalisé jusqu'à présent sous forme d'en-20 duits et n'est pas intervenu dans la fabrication d'éléments du type parpaing ou autres, en matériaux porteurs ou de remplissage.

Poursuivant ses recherches, la demanderesse a cherche à améliorer la résistance à l’eau des matériaux décrits dans les demandes-de brevets précitées.

25 Diverses tentatives ont été faites dans le passé pour rendre le plâtre hydrofuge. On peut citer le brevet britannique 380 321 qui prévoit d'appliquer à la surface des matériaux de plâtre ou de ciment une solution aqueuse d'un sel soluble d’un acide gras tel qu'un sel de potassium ; le sel choisi peut être appliqué dans un solvant ou 30 en émulsion, il procure après séchage une hydrofugation en surface.

La technique d'hydrofuger au moyen d'une suspension a été

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également mise a profit plus tard, dans le procédé de la demande française 2 345 407. Par'cette technique, on rend imperméable tout le matériau, et non plus la surface, en incorporant lors du gâchage du plâ-35 tre par de l'eau, une émulsion "imperméabilisante comportant de l'asphalte, une cire, un composé de borate et de l'alcool polyvinylique.

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Le plâtre ainsi additionne est gâché à l'eau en émulsion, fournit, après avoir fait prise et avoir été séché, des matériaux comme les carreaux de plâtre.

Il apparaît que l'on n'est pas arrivé dans l'art antérieur, 5 à fabriquer des matériaux à base de plâtre hydrofugés, selon un procédé économiquement valable. '

Souvent, on fait appel à un hydrofugeant mis en émulsion ou dissolution dans un solvant ce qui pose des problèmes de bonne dispersion de 1'hydrofugeant dans le plâtre et l'obligation d'une étape de 10 séchage.

’ ' Un objectif de la présente invention est de fournir un nouveau matériau obtenu à partir de mélange gypse-plâtre et susceptible d'utilisation ä l'extérieur.

Un autre objectif de l'invention est de proposer un pro-cédé réalisable à l'échelle industrielle.

Il a maintenant été trouvé et c’est ce qui constitue l'objet de la présente invention un matériau compacté préparé à partir de mélange gypse-plâtre présentant d'excellentes propriétés mécaniques et hydrofugés caractérisé en ce qu'il est obtenu selon le procédé 20 qui consiste : - ä mettre en oeuvre du gypse, du plâtre, de l'eau pouvant être apportée tout ou partie par le gypse humide, un sel métallique d'acide gras pratiquement insoluble et à mélanger intimement les composants précités ; 25 - â placer le mélange dans un moule ; - a appliquer une pression telle que la prise du plâtre soit réalisée dans un temps très court ; - à enlever du moule, l'objet ainsi obtenu sans séchage.

Dans l'exposé qui suit de la présente invention, on dëfi- 30 nira la nature des différents composants intervenant dans le nouveau 1 matériau de construction ainsi que leurs proportions.

On utilise à titre d'agent hydrofugeant, les sels métalliques d'acides gras pratiquement insolubles dans l’eau.

Par sels métalliques d'acides gras pratiquement insolu- 35 blés dans l'eau, on entend un sel d'acide gras insoluble dans l'eau ou difficilement soluble dans l’eau / ·../«..

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La solubilité du sel est, par exemple, inférieure à 100 ng/1. .

On choisit généralement au moins un sel d'acide tel que l'acide oléique, l'acide stéarique, l'acide palmitique. Les sels prati-: quement insolubles des acides gras sont choisis dans le groupe constitué 5 par les sels de calcium, d'aluminium, de baryum, de plomb, de magnésium, de zinc, de cuivre et de nickel.

On choisit avantageusement un stéarate de calcium, de zinc, ou d'aluminium.

Il est quelquefois avantageux de choisir un sel d’un mélan-10 ge de différents acides gras. On peut aussi choisir un mélange de sels * ci-dessus.

On choisit de préférence le stéarate de calcium L'origine du gypse que l'on peut mettre en oeuvre selon l'invention peut être fort diverse. Par exemple il est possible d'utiliser 15 aux fins de l'invention, du gypse synthétique provenant notamment : - de la fabrication industrielle des acides par attaque d'un sel de calcium par l'acide sulfurique : parmi ces fabrications on peut citer celle de l'acide phosphorique par attaque du phosphate de calcium par l'acide sulfurique, de l'acide fluorhydrique par attaque de la 20 fluorine par l'acide sulfurique, de l'acide borique et des acides organiques comme l’acide citrique, tartrique ; - de la fabrication du carbonate de sodium par action du chlorure de calcium résiduaire sur du sulfate de sodium ; - de l'activation des argiles par action du carbonate - 25 de calcium sur le sulfate d'aluminium résiduaire ; - de la neutralisation des effluents industriels acides par notamment de la chaux ou le carbonate de calcium.

Ces effluents acides peuvent avoir des origines diverses comme, par exemple, la fabrication industrielle de l'oxyde de titane par 30 la voie sulfurique, les procédés de décapage dans la fabrication de l'aciei; * les procédés de raffinage, des sulfates de cuivre ou de zinc.

Il est. également possible de mettre en oeuvre du gypse naturel.

D'une manière préférentielle, on met en oeuvre selon 35 l'invention un gypse, appelé par^la suite phosphogypse obtenu comme sous- produit de la fabrication de Üacide phosphorique par attaque à l'aide d'acide sulfurique de minerais phosphatés comme par exemple du Maroc, du λ % - 5 -

Togo, de Taïba, du Brésil, de la Floride, d’Afrique du Sud, d'Israël etc...

On utilisera avantageusement aux fins de l'invention un phosphogypse provenant de la fabrication de l'acide phosphorique telle 5 que décrite dans les brevets français 1 125 849 et 1 181 150, soit tel qu’il est issu de la filtration du liquide d’attaque des phosphates par par exemple au moyen du filtre décrit dans le brevet français 1 327 693, soit après avoir subi une étape de purification et éventuellement une étape de transformation des impuretés par voie chimique telle que par exem-10 pie, un traitement alcalin. L'étape de purification comprend généralement ‘ un lavage suivi d'une filtration ou d'un essorage, ou encore une flottation suivie d'une filtration ou d'un essorage. En ce qui concerne le détail des opérations de purification notamment par hydrocyclonage on peut opérer tel que décrit dans le brevet français 1 601 411.

15 On utilisera avantageusement aux fins de l’invention un phosphogypse ayant subi un procédé de purification dans lequel on élimine les impuretés du gypse synthétique au moyen d'un composé à réaction alcaline tel que la chaux. On se référera à la demande de brevet 75/12 923 pour la description des conditions opératoires.

20 Encore plus préférentiellement, on met en oeuvre un phosphogypse lavé, hydroc/clonê et neutralisé.

Le gypse employé selon le procédé de l’invention a une teneur en eau comprise entre O et 40 % ; il est avantageux d'utiliser le gypse à l'état poudreux et d'éviter qu'il ne devienne pâteux lors de sa 25 mise en oeuvre.

Il est intéressant de mettre en oeuvre des phosphogypses ayant une teneur en eau comprise entre 15 et 40 % et de préférence entre 20 et 35 %.

Dans le meme but d'obtenir un gypse non pâteaux, il est 30 intéressant de mettre en oeuvre des gypses non broyés de fine granulomé-« trie, ce qui permet notamment de conserver l’état poudreux du gypse aux taux d'humidité élevés préférés décrits ci-dessus. La surface spécifique Blaine correspondante de tels gypses est comprise entre 200 et 10 000 cro2/g et de préférence comprise entre 200 et 6000 cm2/g.

; 35 D'une manière encore plus préférentielle, on utilise un phosphogypse ayant une surface spécifique Blaine comprise entre 1000 et - 4 000 cm2/g.

/ / / · · « / · · · h / - 6 - t % * L’origine du plâtre mis en oeuvre selon le procédé de l'invention peut être extrêmement diverse. Ainsi, il peut être mis en oeuvre divers plâtres à base de sulfate de calcium semi-hydrate a ou à base de τ sulfate de calcium semi-hydrate β. Ces plâtres peuvent contenir des pro- 5 portions très variées d’anhydrite II et d'anhydrite III, de plus, le taux résiduel de gypse dans ceux-ci peut aller jusqu’à environ 15 % en poids. En particulier, il peut être avantageux de mettre en oeuvre des plâtres contenant près de 100 % d'anhydrite III soluble.

Selon le but particulier de l'invention, il peut être avan-10 tageux d'utiliser un plâtre de surface spécifique Blaine comprise entre 500 et 15 000 cm2/g et plus particulièrement entre 2 000 et 5 000 cm2/g de préférence de granulométrie serrée.

Cette granulométrie préférée fine et serrée conduit à un plâtre de densité apparente faible, particulièrement avantageux aux 15 fins de l'invention. Ainsi, le plâtre ex-phosphogypse est très intéressant dans ce but car il possède soit dii'ectement soit après broyage simple les caractéristiques requises.

On choisit de préférence une répartition granulométrique telle que la plus grande partie des particules ait une dimension comprise 20 entre 20 et 100 microns avec un maximum à A0 - 50 microns, une telle répartition granulométrique considérée comme resserrée est présentée notamment par les plâtres provenant de la calcination du phosphogypse.

Selon une mise en oeuvre préférée de l'invention le plâtre ex-phosphogypse ou phosphoplâtre particulièrement apte peut être obtenu 25 par séchage et calcination du phosphogypse provenant notamment des procédés décrits ci-dessus. Diverses voies de séchage-calcination peuvent être employées pour fabriquer du plâtre convenant aux fins de l'invention, parmi celles-ci on peut citer celles utilisant un four tournant continu à chauffage indirect, un four tournant discontinu cyclique à 30 chauffage indirect, un calcinateur à vis (tel que par exemple celui dé- • crit dans le procédé du brevet français 1 601 Ail) un séchage pneuma tique et une calcination en lit fluide (tel que décrit dans la demande de brevet français 75 / 16 119) ou une calcination de type pneumatique réalisée dans un appareil du type de celui décrit dans le brevet fran-s 35 çais 2 257 326. La demande de brevet français 75 / 16 119 concerne notamment un procédé de traitement thermique de gypse pour le transformer y-! »««/·»» - 7 - ' en semi-hydrate ß par chauffage indirect, en lit fluidisé, caractérisé en ce que l’on réalise en combinaison en Continu la fluidisation continue de gypse finement divisé au moyen d'un gaz constitué essentiellement par = de l'air, une vitesse d'alimentation en gaz de fluidisation comprise 5 entre la vitesse minimale théorique au-dessous de laquelle le lit reste au repose et environ six fois cette vitesse, un cheminement sensiblement horizontal de matière d'une extrémité à l'autre du lit fluide simultanément avec l'avancement de la réaction de déshydratation, un apport de calories au moyen d'éléments chauffant immergés dans le lit fluide, tel 10 qu'il existe une différence de température de plusieurs dizaines de degrés • centigrades entre la température moyenne de chaque élément chauffant et * la matière fluidisée, l'élimination de la vapeur d'eau produite par le réaction et on recueille à l'extrémité de sortie du lit fluide un produit transformé de manière pratiquement totale en serai-hydrate. On rëa— 15 lise dans des éléments chauffants autonomes, la circulation continue d'un fluide chaud de manière à établir à l'entrée de chaque élément chauffant une température pratiquement constante compi'ise entre 180° et 300°C. On règle la température du fluide chaud ä la sortie de chaque élément chauffant, de sorte qu'elle soit de 30° à 40°C inférieure ä la 20 température d'entrée au moyen du réglage du débit du fluide chaud.

Le produit calciné obtenu contient au moins 80 % de semi- hydrate ß.

Le mélange gypse-plâtre selon l'invention est tel que le pourcentage en poids de plâtre dans celui-ci est compris entre 30 et 99 % 25 mais de préférence entre 30 et 60.%.

L'excédent d'eau par rapport à la quantité stoechiométrique nécessaire à la prise ultérieure du mélange est compris entre 0 et 15 % du poids total du mélange et de préférence entre 2 et 8 %.

On précisera que la quantité d'eau excédentaire est exprimée par 30 rapport au poids du mélange sec (après la prise du plâtre) et correspond , donc au poids du gypse introduit plus celui résultant de la prise du plâtre plus le poids de l'agent hydrofugeant.

Si le gypse humide n'apporte pas suffisamment d'eau sous forme d'eau liée physiquement ou adsorbée superficiellement, on ajoute si . 35 nécessaire de l’eau au mélange gypse-plâtre de telle sorte que l'excès d'eau se situe dans les limites précitées, / ' / - 8 -

Pour ce qui est de la quantité d'agent hydrofugeant mise en oeuvre, elle est généralement faible et peut être comprise par exemple entre 0,2 et 2 % en poids du mélange sec et de préférence entre 0,5 et 1,5 %.

5 On ne sortira pas du cadre de la présente invention en ajoutant au mélange des adjuvants divers comme : des agents neutralisants (chaux, carbonate de calcium) d'autres agents hydrofugeants (mé-thyl-siliconates) des agents renforçateurs (fibres minérales ou organiques) des produits minéraux (sulfate d'alumine ou chaux) des polymères 10 (résines urée-formol ou les polyacëtates de vinyle) et diverses charges ‘ (graviers ou kaolin).

Lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention, il est nécessaire de bien mélanger les composants du mélange avant d'opérer le compactage.

15 De nombreuses variantes d'exécution sont possibles pour la préparation du mélange introduit ensuite dans le moule.

On met en oeuvre l’agent hydrofugeant choisi en poudre en l'additionnant tout d'abord au plâtre ; dans ce cas on mélange ensuite le plâtre additionné d'agent hydrofugeant avec le gypse humide, et, 20 éventuellement, on fait une pulvérisation d'eau complémentaire.

On réalise notamment cette pulvérisation d'au complémentaire lorsque le gypse mis en oeuvre est soit sec, soit insuffisamment humide ; dans ce cas, on peut ajouter l'eau nécessaire soit au gypse avant le mélange, soit après avoir mélangé le gypse sec ou insuffisamment humide 25 et le plâtre au niveau du moule immédiatement avant le compactage.

Dans un autre mode de mise en oeuvre, on ajoute l'agent hydrofugeant au moment même ou l'on mélange le plâtre avec le gypse.

On procède ensuite ä l'addition d'eau si nécessaire.

Cette opération de mélange peut se faire par tous moyens 30 connus par exemple à l'aide d'un agitateur de type turbine ou hélice, d'un mélangeur à soc.

Le mode préféré de réalisation de l'invention consiste à effectuer le prémélange du plâtre et de l'agent hydrofugeant : la * faible différence de granulométrie entre les deux poudres permet d'obte- 35 nir une bonne répartition de l'agent hydrofugeant au sein du plâtre.

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On soumet le mélange obtenu au procédé de compactage décrit dans la demande de brevet principale et le premier certificat d'addition :

Les pressions de compactage utilisées dans le but prêfé-5 ré de l'invention de la demande principale sont comprises entre 30 et 100 kg/cm2 ; il est bien évident qu'en mettant en oeuvre des pressions supérieures on obtient également des matériaux intéressants.L'invention n'est donc pas limitée à la mise en oeuvre des pressions préférées, le procédé peut également s'appliquer lorsque l'on met en oeuvre des pres-10 sions supérieures â 100 kg/cm2.

‘ Le seul critère qui préside au choix de la borne supé rieure de la pression est l'obtention d'un matériau homogene. Généralement, on utilise des pressions inférieures à 200 kg/cm2.

La pression peut être appliquée soit selon un seul plan 15 _ sur le mélange ou simultanément selon des plans différents. Il peut être éventuellement avantageux d'effectuer un précompactage du mélange.

Le temps d'application de la pression peut être variable, cependant la demanderesse a constaté que généralement des temps d'application de la pression assez courts par exemple de l'ordre de 15 à 90 se-20 condes et même inférieurs ä 15 secondes donnaient immédiatement des ma tériaux manipulables. Cette rapidité permet de fabriquer des objets ayant de bonne propriétés à des cadences élevées et constitue un élément positif du point de vue industriel et un intérêt particulier du procédé selon l'invention.

25 On donne ci-aprës' un mode de réalisation préférentiel de l'invention qui permet d'obtenir des matériaux présentant des résistances mécaniques élevées et une hydrofugadcn élevée et qui consiste : - ä mettre en oeuvre : . un phosphoplâtre dont la surface spécifique Blaine 30 est de 2 000 a 5 000 cm2/g ; * · un phôsphogypse humide contenant de 15 à A0 % en poids d'eau et ayant une surface spécifique Blaine de 1 000 à 4 000 cm2/g, '. le pourcentage en poids de phosphoplâtre dans le mélange phosphogypse et phosphoplâtre étant compris entre 30 et 60 %, 35 . 1’ excès "d'eau par rapport ä la quantité stoechio métrique nécessaire ä la prise- ultérieure du mélange est compris entre 2 et 8 %, u - ju - « . un sel métallique de l’acide stéarique additionné en une quantité variant de 0,2 à 2 % du poids du mélange ; - à effectuer d’abord le mélange du sel métallique de l’acide stéarique et du phosphoplâtre, puis à additionner le gypse humide et 5 éventuellement procéder à une pulvérisation d'eau ; - à placer le mélange dans le moule ; - à appliquer une pression de compactage inférieure à 200 kg/cm2 ; - à enlever l'objet du moule.

Les caractéristiques de produits et procédé ne sont pas 10 données ci-dessus a titre limitatif mais correspondent à celles qui permettent d'obtenir le matériau le plus économique.

’ Le procédé de l'invention et en particulier son mode de réalisation préférentiel conduit â un matériau de construction homogène et hydrofugé dans sa masse.

15 II est tout à fait surprenant que d'aussi faibles quantités d'agent hydrofugeant permettent d'aboutir â une hydrofugation complète sans formation de sites préférentiels de reprise d'eau comme cela apparaît dans les procédés de préparation de matériaux en plâtre moulés après gâchage.

20 Les matériaux obtenus sont bien hydrofugés. On constate une conservation pratiquement totale des propriétés mécaniques.

Ils sont peu sensibles au gel.

Cn note comme autre avantage que les composés hydrofugeants choisis sont compatibles avec les matières premières gypse et plâtre, 25 de toute granulométrie cités plus haut. L'introduction de l'agent hydrofugeant sous forme d'une poudre n'est pas un inhibiteur à la prise du plâtre.

L'incorporation de 1'hydrofugeant et sa dispersion ne présentent pas de difficultés, puisqu'on ne passe pas par l'intermédiaire 5° d'une bouillie ou d'une pâte, comme dans les techniques connues antérieurement.

> Un autre avantage est que si l'ai préfère opérer le compac tage et 1'hydrofugation en présence d'un composé neutralisant comme c'est quelquefois le cas lorsqu'on traite, selon une méthode connue, 55 certains phosphogypses ou plâtres résiduaires acides, l'incorporation des composés hydrofugeants de l'invention est aisée.

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Dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention, on observe un autre résultat inattendu : la pression nécessaire pour compacter un poids donné de mélange pulvérulent dans un volume donné est très sensiblement diminuée, 5 L'économie réalisée par la diminution de la pression nécessaire est encore plus importante quand on choisit des pressions élevées de compactage, ce qui est favorable à l'obtention de matériaux aptes par eux-mêmes a 1'hydrofugation.

Le procédé est économique puisqu'il ne demande pas de sê- 10 chage.

Les matériaux hydrofugés grâce au procédé de l'invention trouvent des applications dans le domaine des matériaux porteurs (murs,, cloisons porteuses) des matériaux extérieurs (panneaux de façade) des éléments de planchers comme les hourdis etc ... et en général comme ma-15 tëriaux ayant à la fois de bonnes propriétés de résistance ä l’eau et de résistances mécaniques.

La forme du moule utilisé dans le procédé de l'invention permet d'obtenir des matériaux avec des éléments d'assemblage si bien que l'on peut construire très facilement des murs porteurs. Le matériau 20 présente des surfaces finies et les murs ainsi obtenus n'ont pas besoin . d'un enduit-plâtre mais simplement d'un enduit-peintre.

Les exemples suivants illustrent les différents aspects de l'invention sans en limiter la portée.

Afin d'apprécier la qualité de 1'hydrofugation des maté-25 riaux obtenus et leurs propriétés mécaniques, on confectionne des éprouvettes de dimensions 4 cm x 4 cm x 16 cm.

On opère de la façon suivante : - on prépare un mélange homogène de plâtre, gypse et agent-. hydrofugeant selon les conditions opératoires précisées dans les exemples j 30 - on place le mélange choisi dans le moule sans tasser, ni vibrer ; - on comprime le mélange jusqu'au volume final désiré, cette opération dure environ 15 secondes et nécessite l'application d'une pression ci—après définie ;

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- on mesure la qualité de 1'hydrofugation par immersion 5 dans l'eau d'une part, et d'autre part, par un contact avec l'eau par capillarité, sur lit de sable humide. On mesure le poids d'eau ainsi repris dans les deux cas ; - on fait deux éprouvettes par essai : l'une est le témoin et permettra de déterminer les résistances en flexion et compres- 10 sion sur l'éprouvette séchée,l'autre étant soumise au test de contact avec l'eau.

- on compare les propriétés mécaniques des matériaux obtenus avant et après les essais ci-dessus d'hydrofugation.

Dans l'expression des résultats obtenus on désigne par : 15 - % plâtre : le pourcentage de plâtre dans le mélange plâtre + gypse sec ; - % eau excédentaire : le pourcentage d'eau excédentaire par rapport au mélange sec après prise du plâtre ; - % agent hydrofugeant : le pourcentage d'agent hydro- 20 fugeant par rapport au mélange sec après prise du plâtre ; - Pc : la pression de compactage ; - Fs : la résistance en flexion de l'éprouvette séchée à température ambiante pendant 24 heures à 72 heures jusqu'à obtention d'un poids constant ; 25 - Fh : la résistance en flexion de l'éprouvette déposée sur un lit de sable pendant 72 heures, à température ambiante. L·'éprouvette est cassée humide ; - Fi : la résistance en flexion de l'éprouvette immergée dans l'eau pendant 24 heures, puis abandonnée 24 heures à température 30 ambiante ; - Cs : la résistance en compression de l'éprouvette séchée à température ambiante pendant 24 heures à 72 heures jusqu'à obtention d'un poids constant ; f , U'

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~ 1j " - Ch : la résistance en compression de l’éprouvette déposée sur un lit de sable pendant 72 heures ä température ambiante ; - Ci : la résistance en compression de l'éprouvette immergée dans l’eau pendant 24 heures, puis abandonnée 24 heures à température 5 ambiante ; - % Rc : le poids d'eau par rapport au poids de l'êprouvet-te sëcbe. Cette eau provient de la remontée capillaire après contact sur lit de sable humide ; - % Ri : le poids d'eau par rapport au poids de l'éprou- 10 vette sèche. Cette eau pro\Tient de la remontée capillaire due à l’im- . mersion dans l'eau, EXEMPLE 1.

On soumet aux essais suivants d'incorporation de stéarates de Al, Zn et Ca, un gypse humide dont le taux d'eau libre (humidité) 15 est de 24,] %. Il provient de l'attaque par l'acide sulfurique, selon le procédé du brevet français 1 125 849, d'un minerai de Maroc. Sa surface spécifique Blaine, ä l'état sec, est de 1200 cm2/g.

Le plâtre utilisé est du semi-hydrate bêta provenant de la calcination du gypse humide précédent, selon le procédé du brevet fran- 20 çais 2 257 326 sans broyage supplémentaire. Sa surface spécifique Blaine est de 3600 cm2/g.

On mélange d'abord le stéarate et le plâtre, puis on introduit le gypse humide et on poursuit l'agitation 1 minute 30 secondes dans un mélangeur planétaire.

25 On place ensuite le mélange dans un moule et on compacte.

A titre comparatif, on réalise un essai ne contenant pas de stéarate (essai la) . ;

On fait deux éprouvettes de 4 x 4 x 16 cm par essais, une éprouvette té oin et une qui sera sousmise au contact avec l'eau.

30 Après compactage, on abandonne les éprouvettes 24 h à l’air.

On mesure les propriétés mécaniques des témoins et on place pendant 72 heures l’autre éprouvette sur un lit de sable humide.

On mesure ensuite les propriétés mécaniques à l’état humide.

35 Les proportions des différents composants, les conditions des essais et les résultats sont consignés cans le tableau I : / 14 •.................................* (P* eo . ro — en tri tu en (D\ to Ml μ. .

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EXEMPLE 2.

On opère comme à l'exemple précédent en remplaçant le stëa-10 rate choisi par un mélange, en proportions en poids à peu près égales, de stéarate, olëate, et palmitate de calcium.

On obtient des résultats équivalents ä ceux de l'exemple 1.

EXEMPLE 3.

On fait une série de 4 essais en incoi'porant du stéarate 15 de calcium aux mêmes gypse et plâtre et selon le même mode de mise en oeuvre que dans l'exemple 1. On fait comme précédemment, deux éprouvettes pour chaque essai, l'une est le témoin er l'autre est soumise au test de contact avec l'eau.

L'essai la est réalisé sans hydrofugeant.

20 On a réuni dans le tableau II ci-après les conditions détaillées de ces essais.

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Les essais 1 et 2 sont à sèmes teneurs en % ; mais l'essai 2 est réalisé grâce à un compactage plus faible, on remarque que sa densité, ses propriétés mécaniques sent moins élevées et les reprises d’eau sont légèrement supérieures, mais la conservation des propriétés 5 est bonne.

Les essais 2 et 3 sont réalisés avec la même c:se de stéarate mais avec des taux de plâtre et de gypse différents ; l'essai 3 qui contient plus de plâtre a de meilleures propriétés initiales nais des reprises d'eau plus élevées et une moins bonne conservation ce ces pro-10 v priétés. L'essai 4 qui, en plus, a une très faible dose de stéarate (0,4 7o) a des reprises d'eau élevées.

EXEMPLE 4.

On réalise une série d'essais en mettant en oercre des gypses et des plâtres d’origine naturelle, avec ou sans hydr:fugeant, 15 Le gypse est d'origine naturelle et provient é; la carrière de CORNEILLES (France), Il est broyé afin de l’amener à une surface spécifique Blaine de 1300 cm2/g. Sa teneur en eau libre est inférieure a 0,5 % en poids.

Le plâtre utilisé est du semi-hydrate, résultait de la cal-20 cination d’un gypse de meme origine et esc broyé jusqu’à obterfion d’une surface spécifique Blaine de 7 000 cm2/g, Sa perte en poids I 135°C est de 6,2 % en poids.

Les temps de prise (norme MF B 12402) d’une éprouvette en plâtre gâché avec un taux de gâchage e?u 0,9 sont : plârre 25 temps de début de prise : 5 mn

Temps de fin de prise (mesuré à l’aiguille Viere 200) : 11 mn 45 sec.

Le pH d'une suspension de rlâtre à 20 % en poirs dans l'eau 30 permuté est de 8,2.

L'agent hydrofugeant est le stéarate de calcinr.

On opère de la manière qui suit :

On introduit le plâtre dans un mélangeur du ty:e à soc (référencé L0DIGE) et on procède si nécessaire à son mélange rvec l'agent hydrofugeant, / - 18 - » i

On additionne ensuite dans le mélangeur le gypse*

On pulvérise ensuite dans le mélangeur l'eau nécessaire à la prise du plâtre, 5 Apres réalisation d'un mélange homogène, la poudre humide est versée dans un moule et on applique la pression de compactage néces-; saire â l'obtention de la densité désirée.

On confectionne différentes éprouvettes qui sont soumises aux tests préalablement définis.

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10 Les conditions des essais et les résultats sont consignés dans le tableau suivant III.

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/ i - 20 - ' . f EXEMPLE 5.

On conduit une série d’essais selon le mode opératoire décrit dans l’exemple 4 mais en mettant en oeuvre un phosphogypse et un phosphoplâtre ex. Maroc.

5 - Le gypse utilisé est un phosphogypse ex. Maroc de surface spécifique Blaine de 1 500 cm2/g et ayant une teneur en eau libre de 24 %.

- Le plâtre utilisé est un phosphoplâtre résultant de la calcination d’un phosphogypse de même origine. Sa surface spécifique Blaine 10 ^ est de 3 200 cm2/g. Sa perte en poidq à 135°C est de 6,1 7, en poids.

Les temps de prise d’une éprouvette en plâtre gâché : avec un taux de gâchage de 0,9 sont :

Temps de début de prise : 3 mn 15 Temps de fin de prise : 9 mn 35.

15 Le pH d’une suspension de plâtre ä 20 % en poids dans de l’eau permutée est de 3,6.

Le taux d’insolubles d’une suspension à 33 % en poids de plâtre dans une solution d’eau permutée contenant 24 g/1 de chlorure de sodium est de 4 %.

20 — L’agent hydrofugeant utilisé est le stéarate de calcium.

Les conditions détaillées de ces essais et les résultats sont rassemblés dans le tableau IV.

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Exemple 6

On réalise une série d'essais de manière identique à l'exemple précédent mais en mettant en jeu un phosphogypse et un phosphoplâtre ex. Maroc ayant les caractéristiques suivantes : - Le gypse utilisé est un-phosphogypse ex. Maroc de surface spécifique Blaine de 1800 cm2/g et ayant une teneur en eau libre de 16,5 % - Le plâtre utilisé eët un phosphoplâtre résultant de la calcination d'un phosphogypse de même origine. Sa surface spécifique Blaine est de 3 300 cm2/g Sa perte en poids à 135°C est de 6,4 % en poids. Les temps de prise d'une . éprouvette en plâtre gâché , avec un .taux de gachage de 0,9 sont :

Temps de début de prise : 4mn 20 " fin " : 12 mn 45

Le pH d'une suspension de plâtre à 20 % en poids dans de l'eau permutée est de 3,9 .

Le taux d'insolubles d'une suspension à 33 % en poids de plâtre dans une solution d'eau permutée contenant 24 g/1 de chlorure de sodium est de 1,5 % .Les résultats sont rassemblés dans le tableau V : * < 23 λ CO'^lO^UlÎ'LOKl— wjd co (Di fa hh H· · ·· Il II II ·· Il II II II II |. tl .. .. .» .. .. .. ·· ·· *. .. J. Il || ».

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Exemple 7 : ] ' L'exemple suivant conduit de la manière telle que décrite dans l'exemple i <! illustre la mise en oeuvre d'un phosphogypse et phosphoplâtre ex-Togo.

’ij I - Le gypse utilisé est un phosphogypse ex, Togo de surface spécifique Blaine j · *} de 1200 cnr/g et ayant une teneur en eau libre de 18 %.

! - Le plâtre utilisé est un phosphoplâtre résultant de la calcination d'un phosphogypse de même origine. Sa surface spécifique Blaine est de 2200 cm^/g.

Sa perte en poids à 135°C est de 5,61 % en poids. Les temps de prise d'une éprouvette en plâtre gâché : avec un taux de gâchage de 0,9 sont :

Temps de début de prise : 1 mn 30 " fin " : 3 mn 30

Le pH d'une suspension de plâtre à 20 °L en poids dans de l'eau -permutée est de 5,8.

Le taux d'insolubles d'une suspension à 33 % en poids de plâtre dans une solution d'eau permutée contenant 24 g/1 de chlorure de sodium est de 4 %.

L'agent hydrofugeant utilisé est le stéarate de calcium.

Le tableau VI rassemble les résultats obtenus :

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On note au vu des exemples 4) à 7) que les propriétés mécaniques et les qualités de 1’hydrofugation sont variables en fonction de l’origine des gypses et plâtre utilisés.

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Claims

2. Matériau selon la revendication 1), caractérisé en ce que le gypse utilisé à et une teneur en eau variant de 0 à 40 % en poids.
3. Matériau selon la revendication 1), caractérisé en ce que le gypse utilisé ^surrace spécifique Blaine / 2 est un phosphogypse humide ayant une~'v'’ ~cfé 100ü~a 4 "000 cm /g et une teneur en eau variant de 15 à 40 % en poids.
4. Matériau selon la revendication 3), caractérisé en ce que le gypse utilisé est un phosphogypse ayant subi des opérations de purification par lavage, hydroeyclonage et traitement alcalin.
5. Matériau selon la revendication 1) caractérisé en ce que le plâtre utilisé s surface spécifioue Blaine f 2 à une ^ uë~50Û a T5 0Ö0 aa/g .
6. Matériau selon la revendication 1) caractérisé en ce que le plâtre utilisé >. suface spécifique Blaine j est un phesphoplâtre ayant une ^i~TÖ0Ö~ll 5000 cm^/g,
7. Matériau selon la revendication 1), caractérisé en ce que l’agent hydrofugeant » est un sel métallique d’un acide gras tel que l'acide stéarique, l'acide oléique, l'acide palmitique. \
8. Matériau selon la revendication 7) caractérisé en ce que le métal est choisi dans le groupe formé par le calcium, l'aluminium, le baryum, le plomb, le magnésium, le zinc, le cuivre, le nickel. 28 t ψ «
9. Matériau selon la revendication 1), caractérisé en ce que l’agent hydrofugeant est choisi dans le groupe formé par les stéarates de zinc, : d'aluminium, et de calcium. |
10. Matériau selon l'une des revendications 7) et 9) caractérisé en ce que l'agent hydrofugeant est constitué d'un mélange de sels métalliques j d'acides gras.
11. Matériau selon la revendication 1) caractérisé en ce que l'agent hydrofugeant est le stéarate de calcium.
12. Matériau selon la revendication 1), caractérisé en ce que la quantité de plâtre est comprise entre 30 et 99 % du poids du mélange gypse-plâtre.
13. Matériau selon la revendication 12) caractérisé en ce que la quantité de plâtre est comprise entre 30 et 60 % du poids du mélange gypse-plâtre.
14. Matériau selon la revendication 1) caractérisé en ce que l'excès d'eau par rapport à la quantité stoéchiométrique nécessaire à la prise ultérieure du mélange est compris entre 0 et 15 % en poids du mélange sec.
15. Matériau selon la revendication 14) caractérisé en ce que l'excès d'eau par rapport â la quantité stoéchiométrique nécessaire à la prise ultérieure du mélange est compris entre 2 et 8 7c en poids du mélange sec.
16. Matériau selon la revendication 1), caractérisé en ce que la quantité d'agent hydrofugeant ajoutée est comprise entre 0,2 et 2% du poids du mélange sec.
17. Matériau selon la revendication 1) caractérisé en ce que la quantité d'agent hydrofugeant ajoutée est comprise entre 0,5 et 1,5 % du poids du mélange sec. 1 2 Matériau selon la revendication 1), caractérisé en ce que l'on met en oeuvre l'agent hydrofugeant choisi en l'additionnant tout d'abord au plâtre puis on mélange le plâtre additionné d'agent hydrofugeant avec le . gypse. 2 Matériau selon la revendication 18) caractérisé en ce que l'on fait une pulvérisation d'eau complémentaire avant de soumettre le mélange au compactage sous pression. / 29 0> y »
20. Matériau selon la revendication 1) caractérisé en ce que l'on introduit l'agent hydrofugeant au moment même où l'on mélange -le plâtre et le gypse et que l'on additionne ensuite l'eau si nécessaire.
21. Matériau selon la revendication 1), caractérisé en ce qu'il est obtenu selon un procédé qui consiste : - à mettre en oeuvre : , un phosphoplâtre dont la surface spécifique Blaine est de 2000 à 5000 cm2/g. * . un phosphogypse humide contenant de 15 à 40 % en poids d'eau et ayant une surface spécifique Blaine de 1000 à 4000 cm2/g. . le pourcentage en poids de phosphoplâtre dans le mélange phosphogypse et phosphoplâtre étant compris entre 30 et 60 %. . l'excès d'eau par rapport à la quantité stoechiométrique nécessaire à la prise ultérieure du mélange est compris : entre 2 et 8 % . . un sel métallique de l'acide stéarique additionné en une quantité variant de 0,2 à 2 % du poids du mélange. - à effectuer d'abord le mélange du sel métallique de l'acide stéarique et du phosphoplâtre puis à additionner le gypse humide et éventuellement procéder à une pulvérisation d'eau - à placer le mélange dans le moule 2 - à appliquer une pression de compactage inférieure à 200 kg/cm - à enlever l'objet du moule
22. Procédé de préparation de matériaux compactés présentant des résistances mécaniques élevées et de résistances à l'eau élevées tel que décrit dans l'une des revendications l)à 21) »
23. Application des matériaux décrits dans l'une des revendications 1) à 21) * comme matériaux porteurs tels que murs et cloisons porteuses, matériaux extérieurs tels que panneaux de façade, éléments de planchers tels que hourdiâ ou analogues. ^ r