LU103274B1 - Sichere Herstellung von Salpetersäure nach dem Eindruckverfahren - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung von Salpetersäure aus Ammoniak, wobei die Vorrichtung einen ersten Oxidationsreaktor 10, wenigstens einen ersten Wärmetauscher 12, einen Kondensator 20 und einen Absorptionsturm 30 aufweist, wobei der Oxidationsreaktor 10 über eine erste Verbindung 41 zur Überführung des NOx-Gasgemisches mit dem wenigstens einen ersten Wärmetauscher 12 verbunden ist, wobei der wenigstens eine erste Wärmetauscher 12 über eine zweite Verbindung 42 zur Überführung des NOx-Gasgemisches mit dem Kondensator 20 verbunden ist, wobei der Kondensator 20 über eine dritte Verbindung 43 zur Überführung des NOx-Gasgemisches mit dem Absorptionsturm 30 verbunden ist, wobei der Kondensator 20 einen ersten Säureauslass aufweist, wobei der erste Säureauslass über eine erste Säureleitung 51 mit einem ersten Säureeinlass des Absorptionsturms 30 verbunden ist, wobei der Absorptionsturm 30 einen zweiten Säureauslass aufweist, wobei der zweite Säureauslass über eine zweite Säureleitung 52 mit einem Produktauslass 36 verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Säureauslass oder der zweite Säureauslass über eine dritte Säureleitung 53 mit dem Kondensator 20 und/oder der dritten Verbindung 43 verbunden ist.

Description

230622P00LU 1 LU103274

Sichere Herstellung von Salpetersäure nach dem Eindruckverfahren

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Vermeidung von potentiell gefährlichen Ablagerungen innerhalb einer Anlage zur Herstellung von Salpetersäure.

Großtechnisch wird Salpetersäure nach dem Ostwald-Verfahren gewonnen. Der erste

Schritt die Oxidation von Ammoniak zu NO, anschließend die weitere Oxidation und anschließend die Absorption zur Erzeugung einer beispielsweise 60 Gew.-%igen

Salpetersäure.

Aus der DE 10 2017 201 180 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure und eine dafür geeignete Anlage gezeigt.

Bei einer nicht vollständigen Umsetzung des Ammoniaks kann es dazu kommen, dass sich innerhalb der Vorrichtung Ammoniumnitrat und/oder Ammoniumnitrit bildet. Beide sind insbesondere in trockener Form kritisch, da diese mechanisch zur Umsetzung gebracht werden können. Hierbei ist das Ammoniumnitrit, welches eher bei basischen

Umgebungsbedingungen entsteht, prinzipiell kritischer zu bewerten als das eher unter sauren Bedingungen entstehende Ammoniumnitrat.

Besonders kritisch können solche Feststoffe sein, wenn diese in den Verdichter zwischen dem Kondensor und dem Absorptionsturm gelangen oder sich aus der Gasphase im

Verdichter als Feststoff abscheiden, da hier am ehesten mechanische Beanspruchungen auftreten. Solche Verdichter werden in einer Variante des Ostwaldverfahrens („Zweidruckverfahren“) verwendet. Jedoch auch in Vorrichtungen nach dem

Eindruckverfahren ohne Verdichter sind diese Ablagerungen kritisch. Beim

Eindruckverfahren entfällt eine Verdichtung im Prozess, hier findet die

Ammoniakoxidation beim gleichen Druck statt, wie die Absorption. Daher ist der Druck beim Eindruckverfahren häufig im Bereich von 7 bis 11 bar, während beim

Zweidruckverfahren der Druck der Ammoniakoxidation beispielsweise bei 4 bis 5 bar und der Druck der Absorption bei 11 bis 13 bar liegen kann.

230622P00LU 2 LU103274

Zu einem Ammoniakschlupf, also einer unvollständigen Umsetzung von Ammoniak zu

NO kann es beispielsweise kommen, wenn der Katalysator (Stellenweise) beschädigt ist oder es zu einer inhomogenen Strömung über den Katalysator kommt. Insbesondere beim Starten von Salpetersäureanlagen tritt Ammoniakschlupf auf, da der

Primärkatalysator seine Betriebstemperatur noch nicht erreicht hat und dadurch eine geringere Reaktivität aufweist.

Kommt es zu einem solchen Ammoniakschlupf, so finden sich in der weiteren Anlage stromab sowohl NO und die Folgeprodukte bis zur Salpetersäure neben dem Ammoniak, sodass es zu Bildung von Ammoniumnitrat oder Ammoniumnitrit kommen kann.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Sicherheit auch bei einem auftretenden

Ammoniakschlupf sicher zu stellen.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die Vorrichtung mit den in Anspruch 1 angegebenen

Merkmalen sowie durch das Verfahren mit den in Anspruch 6 angegebenen Merkmalen.

Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen, der nachfolgenden

Beschreibung sowie den Zeichnungen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient zur Erzeugung von Salpetersäure aus

Ammoniak nach dem Eindruck-Verfahren. Hierbei handelt es sich um das sogenannte

Ostwald-Verfahren. Die Vorrichtung weist einen ersten Oxidationsreaktor, wenigstens einen ersten Wärmetauscher, einen Kondensator und einen Absorptionsturm auf. Der

Oxidationsreaktor ist über eine erste Verbindung zur Überführung des NO,-

Gasgemisches (des Oxidationsprodukts) mit dem wenigstens einen ersten

Wärmetauscher verbunden. Üblicherweise werden mehrere erste Wärmetauscher hintereinander in Reihe betrieben, um eine ausreichende Abkühlung des

Oxidationsprodukts zu erreichen. Die Oxidation erfolgt in der Größenordnung um 1000 C, meist zwischen 800 °C und 950 °C, während im Kondensator schließlich die Temperatur eher um 100 °C liegt, üblicherweise zwischen 50 °C und 60 °C. Der Kondensator ist hierbei üblicherweise selber als Wärmetauscher ausgebildet, in dem der letzte

Abkühlungsschritt erfolgt, der zur Kondensation führt. Durch die unterschiedlichen

Wärmetauschstufen der mehreren ersten Wärmetauscher ist eine optimale Nutzung der

230622P00LU 3 LU103274 thermischen Energie besser möglich. Der wenigstens eine erste Wärmetauscher ist über eine zweite Verbindung zur Überführung des NO,-Gasgemisches mit dem Kondensator verbunden. Der Kondensator ist hierbei üblicherweise ebenfalls als Wärmetauscher ausgeführt, in dem das Temperaturniveau soweit abgesenkt wird, dass das bei der

Verbrennung des Ammoniaks entstehende Wasser größtenteils auskondensieren kann.

Hierbei scheidet sich auch ein Teil des NO, mit ab, sodass das Kondensat eine verdünnte

Salpetersäure ist. Der Kondensator ist über eine dritte Verbindung zur Überführung des

NO,-Gasgemisches mit dem Absorptionsturm verbunden. Der Kondensator weist einen ersten Säureauslass auf. Dieser ist üblicherweise auf der Unterseite des Kondensators im Bereich eines Sammelbehälters für die auskondensierte Salpetersäure angeordnet.

Der erste Säureauslass ist üblicherweise über eine erste Säureleitung mit einem ersten

Säureeinlass des Absorptionsturms verbunden. Der Absorptionsturm weist einen zweiten

Säureauslass auf. Der zweite Säureauslass ist über eine zweite Säureleitung mit einem

Produktauslass verbunden. Zwischen dem zweiten Säureauslass und dem

Produktauslass kann beispielsweise noch eine Bleichkolonne und/oder ein Lagertank angeordnet sein. Der Absorptionsturm ist hierbei üblicherweise so aufgebaut, dass erste

Säureeinlass so angeordnet ist, dass die verdünnte Salpetersäure mit dem NOx- reicheren NO,-Gas in einem Bereich der Kolonne mit entsprechender

Säurekonzentration in Kontakt gebracht wird und dabei angereichert wird. Am oberen

Ende des Absorptionsturms ist normalerweise eine Wasserzuführung angeordnet. Somit kommt das Wasser (mit der geringsten Salpetersäurekonzentration) mit dem NOx- ärmsten Gas in Kontakt, sodass die Absorption verbessert wird. Der NO,-Gasstrom wird im unteren Bereich zugeführt, der Gasauslass befindet sich am oberen Ende. Das NO,- haltige Gas strömt somit nach oben, während die Flüssigkeit nach unten strömt. Dadurch befindet sich das in der NO,-Konzentration abnehmende Gas im Kontakt mit immer verdünnterer Salpetersäure, um so eine besonders gute Absorption zu erreichen.

Zusätzlich wird üblicherweise dem NO,-Gasstrom nach dem Kondensator sauerstoffreiches Gas, zum Beispiel Luft, zugefuhrt, um durch oxidierende Bedingungen möglichst viel Salpetersäure zu erhalten und den Verlust an NO zu minimieren. Zum

Beispiel kann das sauerstoffreiche Gas in die Verbindung von Kondensator und

Absorptionsturm oder direkt in den Absorptionsturm gegeben werden. Des Weiteren weist der Absorptionsturm üblicherweise eine integrierte Kuhlvorrichtung auf, um die

Reaktionswärme abzuführen.

230622P00LU 4 LU103274

Erfindungsgemäß ist der erste Säureauslass oder der zweite Säureauslass über eine dritte Säureleitung mit dem Kondensator und/oder der dritten Verbindung verbunden. Es wird also in den NO,-Gasstrom Salpetersäure eingesprüht und das in einem kondensierenden Temperaturfenster, in dem keine sofortige Verdampfung erfolgt. Vorteil der Verwendung der Salpetersäure gegenüber Wasser ist, dass ein saures Niveau vorliegt, was wiederum zur bevorzugten Bildung von Ammoniumnitrat anstelle von

Ammoniumnitrit führt. Verwendet man Wasser, so kann bei Anwesenheit von Ammoniak ein basisches Milieu entstehen, was unbevorzugt die Bildung von Ammoniumnitrit gegenüber Ammoniumnitrat fördert. Darüber hinaus führt die Verwendung von zusätzlichem Wasser zu Verdünnung des Produkts Salpetersäure, was unerwünscht ist.

Vorteilhaft ist es, die eingespritzte Säure in einem Kreisstrom zu führen. Dabei kann die

Säure über den Sumpf des Kondensators, den Absorptionsturm oder sonstige Tanks und

Leitungen geführt werden. Wesentlich ist, dass die Salpetersäure eben letztendlich aus dem ersten Säureauslass oder dem zweiten Säureauslass stammt, auch wenn diese beispielsweise einem nachgelagerten Lagertank entnommen wird. Beispiele für diese

Quellen sind beispielsweise ein Tropfsäuretank, ein Puffertank für nicht- spezifikationsgemäße Salpetersäure, ein Produktsäuretank oder ein speziell für diesen

Zweck eingebauter Tank. Ebenso kommt die Entnahme aus einer salpetersäureführenden Leitung in Frage, insbesondere die erste Säureleitung oder die zweite Säureleitung. Die entsprechenden Quellen für die Salpetersäure sind mit dem

Kondensator zwecks Einspritzung mit der dritten Säureleitung verbunden. Zur

Bereitstellung des benötigten Drucks für die Einspritzung kann die dritte Säureleitung eine Pumpe aufweisen. Alternativ kann ein verfahrensbedingt vorhandenes Druckgefälle ausgenutzt werden. Vorteilhaft ist es, sowieso vorhandene Pumpen wie

Säurekondensatpumpen, Produktsäurepumpen, Füllbumpen oder Tropfsäurepumpen zu verwenden, die ein solches Druckgefälle bereits erzeugen.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der Kondensator wenigstens eine

Düse auf. Die Düse ist mit der dritten Säureleitung verbunden. Die Düse stellt somit die

Verbindung zwischen der dritten Säureleitung und dem Inneren des Kondensators dar.

Die Einleitung in den Kondensator ist besonders bevorzugt, da dort ohnehin Flüssigkeit

230622P00LU

LU103274 abgetrennt wird, also zum einen seitens der Temperatur ideale Bildungen vorliegen, zum anderen die Flüssigkeit, die verdünnte Salpetersäure ohnehin gesammelt und zum

Absorptionsturm überführt wird. Dadurch wird kein zusätzlicher apparativer Aufwand erzeugt. Zusätzlich ist der Kondensator materialtechnisch bereits auf den direkten 5 Kontakt mit der korrosiven Salpetersäure ausgelegt, sodass auch hier kein zusätzlicher

Materialaufwand bei der Auslegung für bisher nicht mit der flüssigen Säure in Kontakt stehenden Geräten kommt. Die Verwendung von Düsen sorgt für guten Kontakt zwischen flüssiger Salpetersäure und gasförmigem Ammoniak. Bei den Düsen kann es sich beispielsweise um Vollkegel- Hohlkegel- oder Flachstrahldüsen handeln.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die dritte Verbindung wenigstens eine Düse auf. Die Düse ist mit der dritten Säureleitung verbunden. Somit kann

Salpetersäure in die dritte Verbindung aus der dritten Säureleitung eingesprüht werden.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der Kondensator eine NO-Seite auf. Da der Kondensator üblicherweise als Wärmetauscher ausgebildet ist, weist dieser üblicherweise neben der NO-Seite eine Wärmetauschmediumsseite auf, auf welcher beispielsweise Kühlwasser fließt und das NO,-Gasgemisch soweit abkühlt, dass es zur

Kondensation kommt. Gleichzeitig kann so die Kondensationswärme in einfacher Weise effizient abgeführt werden. Die NO-Seite weist einen Kondensatorgaseinlass und einen

Kondensatorgasauslass auf. Der Kondensatorgaseinlass ist mit der zweiten Verbindung verbunden, über den das NO,-Gasgemisch zugeführt wird. Der Kondensatorgasauslass ist mit der dritten Verbindung verbunden. Somit erfolgt das Auskondensieren zwischen dem Kondensatorgaseinlass und den Kondensatorgasauslass. In einer Ausführung weist die NO-Seite weist wenigstens einen ersten Bereich mit einer aufwärts gerichteten

Gasströmung und einen zweiten Bereich mit einer abwärts gerichteten Gasströmung auf.

Hierbei ist der erste Bereich in Strömungsrichtung vor dem zweiten Bereich angeordnet.

Bevorzugt kann der Kondensator mehrere aufeinanderfolgende Bereiche mit abwechseln aufwärts und abwärts gerichteter Gasströmung aufweisen. Aufwärts beziehungsweise abwärts im Sinne der Erfindung sind gegen beziehungsweise mit der Schwerkraft angeordnet. Die Düse ist oberhalb des ersten Bereichs mit aufwärtsgerichtetem Strom angeordnet. Somit wird die Salpetersäure in einen aufwärtsgerichteten Gasstrom eingesprüht und kann sich in dem darauf folgenden abwärts gerichteten Gasstrom dann

230622P00LU 6 LU103274 einfacher wieder absetzen, zusammen mit der auskondensierten Salpetersäure aus dem

Gasstrom.

Beispielsweise ist der Kondensator als Kreuzstrom-Wärmetauscher aufgeführt, in dem das Wärmetauschmedium, insbesondere Kühlwasser horizontal fließend, der Gasstrom alternierend auf- und abwärts jeweils quer zum Wärmetauschmedium. Durch die mehrfachen Richtungswechsel wird ein guter Wärmeaustausch ermöglicht.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der Kondensator einen ersten Teil und einen zweiten Teil auf. Der Kondensator bezüglich der NO-Seite spiegelsymmetrisch aufgebaut. Der Kondensatorgaseinlass ist mittig angeordnet. Der erste Teil weist entsprechend bevorzugt den Kondensatorgasauslass auf, der zweite Teil einen weiteren

Kondensatorgasauslass. Der Kondensatorgasauslass und der weitere

Kondensatorgasauslass sind entsprechend über eine Y-förmige dritte Verbindung mit dem Absorptionstum verbunden. Hierdurch kann in einfacher Bauweise die

Kontaktfläche und damit der Wärmeübergang in dem Kondensator erhöht werden. Durch die spiegelsymmetrische Bauweise ergibt es sich, dass im ersten Teil und im zweiten Teil jeweils Salpeterseite in einen aufwärts gerichteten Gasstrom eingesprüht wird.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung bestehen das Gehäuse des

Kondensators und die Düse aus korrosionsbeständigem Material. Besonders bevorzugt bestehen das Gehäuse des Kondensators und die Düse aus dem gleichen korrosionsbeständigen Material.

In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von

Salpetersäure nach dem Eindruck-Verfahren. Das Verfahren nach dem

Eindruckverfahren weist die folgenden Schritte auf: a) Oxidieren von Ammoniak mit Sauerstoff, b) Abkühlen des Oxidationsprodukts

C) Auskondensieren des Oxidationsprodukts in einem Kondensator, d) Absorption zur Salpetersäure in einem Absorptionsturm.

230622P00LU 7 LU103274

Soweit entspricht das Verfahren dem bekannten Ostwald-Verfahren zur Herstellung von

Salpetersäure aus Ammoniak und ist dem Fachmann umfänglich bekannt.

Erfindungsgemäß wird ein Teil der in Schritt c) oder der in Schritt d) erzeugten

Salpetersäure im Schritt c) und/oder zwischen Schritt c) und Schritt d) in den Gasstrom des Oxidationsprodukts eingesprüht. Durch die Verwendung von Salpetersäure wird ein saures Milieu sichergestellt, was eine Bildung von Ammoniumnitrat gegenüber

Ammoniumnitrit bevorzugt und das Sicherheitsrisiko damit reduziert.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die eingesprühte Salpetersäure in einem Kreisstrom geführt.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Einsprühen im Gegenstrom zum Gasstrom des Oxidationsprodukts.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt nach dem Einsprûhen eine

Abtrennung einer flüssigen Phase.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Einsprûhen bei einer

Gasstromtemperatur von unter 220 °C.

In einer weiteren Ausfuhrungsform der Erfindung wird das Verfahren nur zeitweise, beispielsweise nur in gewissen Zeitintervallen, beispielsweise alle vier Stunden für fünf

Minuten angewendet. Hierdurch kann der Aufwand minimiert werden.

In einer weiterein Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren während des

Starts einer erfindungsgemäBen Vorrichtung durchgeführt, bis der Katalysator seine

Betriebstemperatur von beispielsweise über 700 °C erreicht hat.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird zusätzlich über einen Sensor die

Ammoniak-Konzentration im Oxidationsprodukt erfasst und das Verfahren bei einer

Uberschreitung einer vorgegebenen Ammoniakkonzentration, welche vorzugsweise knapp oberhalb der Erfassungsgrenze liegt, durchgeführt. Somit ist die Anlage

230622P00LU 8 LU103274 beispielsweise bei einem punktuellen Defekt des Oxidationskatalysators noch immer sicher weiter zu betreiben, beispielsweise bis der Oxidationskatalysator repariert oder ausgetauscht werden kann.

Nachfolgend ist die erfindungsgemäße Vorrichtung anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Fig. 1 beispielhafte Vorrichtung

Fig. 2 Kondensator

In Fig. 1 ist eine beispielhafte erfindungsgemäße Vorrichtung stark schematisiert und vereinfacht dargestellt. Insbesondere wurden die Wärmetauschströme in der Darstellung nicht dargestellt, da dieses sich stark überkreuzende Materialströme erzeugt und für die eigentliche Erfindung unbeachtlich ist und dem Fachmann aus dem Stand der Technik bekannt ist. Ebenso werden Verdichtungsstufen und die Entspannung des Produktgases ebenfalls aus diesen Gründen nicht dargestellt. Die Darstellung dient nur dazu, die

Erfindung in den Kontext einer dem Fachmann bekannten Vorrichtung zur Herstellung von Salpetersäure aus Ammoniak einzuordnen.

Die Vorrichtung weist eine Sauerstoffquelle 1 und eine Ammoniakquelle 2 auf. Die

Luftquelle 1 ist üblicherweise die Umgebungsluft, kann aber auch beispielsweise eine

Luftzerlegungsanlage oder eine andere geeignete Sauerstoffquelle sein. Die

Ammoniakquelle 2 ist üblicherweise ein Ammoniakverdampfer. Zusätzlich weist die

Vorrichtung eine Wasserquelle 3 auf. Das Produkt wird letztendlich über den

Produktauslass 36 entnommen.

Der Ammoniak und der Sauerstoff werden einem Oxidationsreaktor 10 zugeführt und zu

NO umgesetzt. Das Oxidationsprodukt wird durch eine erste Verbindung 41 in eine

Reihenschaltung von vier ersten Wärmetauschern 12 geleitet und dort stufenweise abgekühlt. Von dem letzten ersten Wärmetauscher 12 wird das vorgekühlte

Oxidationsprodukt über die zweite Verbindung 42 in den Kondensator 20 geleitet, der ebenfalls als Wärmetauscher ausgebildet ist und das Oxidationsprodukt unter die

Kondensationstemperatur abkühlt, sodass verdünnte Salpetersäure auskondensiert. Das

230622P00LU 9 LU103274

Oxidationsprodukt wird von dem Kondensator 20 über die dritte Verbindung 43, welche einen Flüssigkeitsabscheider 22 aufweist, in den Absorptionsturm 30 geführt.

Der Absorptionsturm 30 dient dazu, dass bei der Oxidation aus dem Ammoniak erzeugte

NO, in Wasser als Salpetersäure zu lösen und so das Produkt bereitzustellen. Dazu wird am oberen Ende Wasser aus der Wasserquelle 3 zugeführt und im Gegenstrom wird dazu das Oxidationsprodukt unten zugeführt. Die verdünnte Salpetersäure aus dem

Kondensator 20 wird entsprechend über die erste Säureleitung 51 und den ersten

Säureeinlass 61 eher mittig in den Absorptionsturm 30 zugeführt. Gleichzeitig wird der

Absorptionsturm 30 üblicherweise gekühlt, um die Reaktionswärme abzuführen und so die Ausbeute zu erhöhen. Das den Absorptionsturm 30 verlassende Gas wird einer

Abgasreinigung 32 zugeführt. Da Produkt, die Salpetersäure, wird über den zweiten

Säureauslass 67 und die daran anschließende zweite Säureleitung 52 entnommen und über eine Bleichkolonne 34 dem Produktauslass 36 zugeführt. In der Bleichkolonne 34 wird beispielswiese mit Luft, aus der Sauerstoffquelle 1 in der Salpetersäure gelöstes

NO, ausgegast und als Gasgemisch der dritten Verbindung 43 zugeführt um eine

Aufoxidation des NO beziehungsweise NO, zu HNO; zu ermöglichen.

Soweit entspricht die Vorrichtung einer Vorrichtung nach dem Stand der Technik.

Erfindungswesentlich ist nun eine dritte Säureleitung 53 vorhanden, welche

Salpetersäure vom zweiten Säureauslass 67 des Absorptionstums 30 in den

Kondensator 20 zurückgeführt wird. Dadurch kann dort Ammoniak, welches nicht oxidiert den Oxidationsreaktor durchquert hat, als Ammoniumnitrat gebunden und so aus dem

Gasstrom in zuverlässiger Weise entfernt werden.

Fig. 2 zeigt einen beispielhaften und bevorzugte Kondensator 20 im Querschnitt der NO-

Seite. Der Kondensator 20 ist bezüglich der NO-Seite symmetrisch aufgebaut, das bedeutet, das mittig ein Kondensatorgaseinlass 71 angeordnet ist, über welchen das aus der zweiten Verbindung 42 kommende NO,-Gasgemisch zugeführt wird. Rechts und links ist Jeweils ein Kondensatorgasauslass 72 angeordnet, über welche das NO,-Gasgemisch der dritten Verbindung 43 zugeführt wird. Zusätzlich weist der Kondensator 20 auf der

230622P00LU 10 LU103274

Unterseite einen ersten Säureauslass 61 auf, über den die verdünnte Salpetersäure durch die erste Säureleitung 51 dem Absorptionsturm 30 zugeführt wird.

Der Gasweg im Kondensator 20 weist je Seite mehrere Bereiche mit abwechselnd abwärts gerichteter Strömung und aufwärts gerichteter Strömung auf. An den

Kondensatorgaseinlass 71 schließt sich ein nullter Bereich mit einer abwärts gerichteten

Strömung an, daran schließ sich ein erster Bereich mit einer aufwärts gerichteten

Strömung an, daran schließt sich ein zweiter Bereich mit einer abwärts gerichteten

Strömung an, daran schließt sich ein dritter Bereich mit einer aufwärts gerichteten

Strömung an. Oberhalb der beiden ersten Bereich ist jeweils eine Düse 21 angeordnet, welche mit der dritten Säureleitung 53 verbunden sind. Durch die Düsen 21 wird somit

Salpetersäure aus dem Absorptionsturm 30 in den Gasstrom eingesprüht, wobei diese sich im zweiten Bereich wieder gut absetzen und somit über den ersten Säureauslass 51 zurückgeführt werden kann.

Bezugszeichen 1 Sauerstoffquelle 2 Ammoniakquelle 3 Wasserquelle 10 Oxidationsreaktor 12 erster Warmetauscher 20 Kondensator 21 Düse 22 Flüssigkeitsabscheider

Absorptionsturm 32 Abgasreinigung 34 Bleichkolonne 36 Produktauslass 41 erste Verbindung 30 42 zweite Verbindung 43 dritte Verbindung 51 erste Säureleitung 52 zweite Säureleitung

230622P00LU 11 LU103274 53 dritte Säureleitung 61 erster Säureeinlass 66 erste Säureauslass 67 zweite Säureauslass

T1 Kondensatorgaseinlass 72 Kondensatorgasauslass

Claims (10)

230622P00LU 1 LU103274 Patentansprüche

1. Vorrichtung zur Erzeugung von Salpetersäure aus Ammoniak nach dem Eindruck- Verfahren, wobei die Vorrichtung einen ersten Oxidationsreaktor (10), wenigstens einen ersten Wärmetauscher (12), einen Kondensator (20) und einen Absorptionsturm (30) aufweist, wobei der Oxidationsreaktor (10) über eine erste Verbindung (41) zur Überführung des NO,-Gasgemisches mit dem wenigstens einen ersten Wärmetauscher (12) verbunden ist, wobei der wenigstens eine erste Wärmetauscher (12) über eine zweite Verbindung (42) zur Überführung des NO,- Gasgemisches mit dem Kondensator (20) verbunden ist, wobei der Kondensator (20) über eine dritte Verbindung (43) zur Überführung des NO,-Gasgemisches mit dem Absorptionsturm (30) verbunden ist, wobei der Kondensator (20) einen ersten Säureauslass aufweist, wobei der erste Säureauslass über eine erste Säureleitung (51) mit einem ersten Säureeinlass des Absorptionsturms (30) verbunden ist, wobei der Absorptionsturm (30) einen zweiten Säureauslass aufweist, wobei der zweite Säureauslass über eine zweite Säureleitung (52) mit einem Produktauslass (36) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Säureauslass oder der zweite Säureauslass über eine dritte Säureleitung (53) mit dem Kondensator (20) und/oder der dritten Verbindung (43) verbunden ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (20) wenigstens eine Düse (21) aufweist, wobei die Düse (21) mit der dritten Säureleitung (53) verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (20) eine NO-Seite aufweist, wobei die NO-Seite einen Kondensatorgaseinlass (71) und einen Kondensatorgasauslass (72) aufweist, wobei der Kondensatorgaseinlass (71) mit der zweiten Verbindung (42) verbunden ist, wobei der Kondensatorgasauslass (72) mit der dritten Verbindung (43) verbunden ist, wobei die NO-Seite wenigstens einen ersten Bereich mit einer aufwärts gerichteten Gasströmung und einen zweiten Bereich mit einer abwärts gerichteten Gasströmung aufweist, wobei die Düse (21) oberhalb des ersten Bereichs angeordnet ist.

230622P00LU 2 LU103274

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (20) einen ersten Teil und einen zweiten Teil aufweist, wobei der Kondensator (20) bezüglich der NO-Seite spiegelsymmetrisch aufgebaut ist, wobei der Kondensatorgaseinlass (71) mittig angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse des Kondensators (20) und die Düse (21) aus korrosionsbeständigem Material bestehen.

6. Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure nach dem Eindruck-Verfahren, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: a) Oxidieren von Ammoniak mit Sauerstoff, b) Abkühlen des Oxidationsprodukts c) Auskondensieren des Oxidationsprodukts in einem Kondensator (20), d) Absorption zur Salpetersäure in einem Absorptionsturm (30), wobei ein Teil der in Schritt c) oder der in Schritt d) erzeugten Salpetersäure im Schritt c) und/oder zwischen Schritt c) und Schritt d) in den Gasstrom des Oxidationsprodukts eingesprüht wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesprühte Salpetersäure in einem Kreisstrom geführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Einsprühen im Gegenstrom zum Gasstrom des Oxidationsprodukts erfolgt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Einsprühen eine Abtrennung einer flüssigen Phase erfolgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Einsprühen bei einer Gasstromtemperatur von unter 220 °C erfolgt.