LT3725B - Process for preparing alkylglycosides - Google Patents

Description

Išradimas skirtas tarpinių produktų, skirtų medžiagoms su paviršiškai aktyviomis savybėmis gauti, gamybai, šiuo atveju alkilglikozidų gavimo būdui.

Žinomas butilglikozido ir bitiloligoglikozido mišinio gavimo būdas, kai vandeninis sacharidas sąveikauja su butanoliu, dalyvaujant butiloligoglikozidui su rūgštiniu katalizatoriumi padidintoje temperatūroje, be to, reakcijos metu nudistiliuoja aceotropinį vandens ir butanolio mišinį. Procesą vykdo kolboje su maišykle arba pakopiškai sustatytuose katiluose, turinčiuose maišyklę (žr. DE Nr. 36 23 246 Al, T.P.K. C 07 H 15/04, 1988 m.).

Žinomo būdo trūkumas yra tas, kad gaunami produktai dar nepatenkina iš dalies aukštų spalvingumo reikalavimų.

Išradimo tikslas yra alkilglikozidų su sumažintu spalvingumu gavimas.

Duotas uždavinys šiuo alkilglikozido gavimo būdu yra realizuojamas taip, kad dėl to, jog reagentai paduodami priešpriešine srove, vandeninis sacharidas sąveikauja su žemesniuoju alkoholiu esant rūgštiniam katalizatoriui padidintoje temperatūroje.

Iš sacharidų yra tinkami mono-, di- arba oligosacharidai, pavyzdžiui, galima naudoti gliukozę, manozę, galaktozę, gulozę, alozę, ribozę, arabinozę, ksilozę arba sacharozę. Taip pat galima naudoti ir krakmolo hidrolizės produktus. Apskritai naudoja vandeninius tirpalus, kuriuos galima paduoti siurbliu. Be to, geriausia naudoti sacharidinius sirupus, turinčius 10-75% vandens. Šiuo atveju naudojami dekstroziniai sirupai, turintys 50-70% vandens.

Tinkami žemesnieji alkoholiai yra, pavyzdžiui, metanolis, etanolis, izopropanolis, n-butanolis, pentanolis arba cikloheksanolis. Geriausia naudoti n-butanolį.

Iš katalizatorių pirmiausia vartoja mineralines rūgštis, pavyzdžiui, sieros ar fosforo rūgštį, taip pat stiprias organines rūgštis, pavyzdžiui, benzensulforūgštį, kumolo sulforūgštį arba p-toluensulforūgštį. Dėl to, kad būtų mažesnis koroduojantis poveikis, iš katalizatorių geriausia naudoti organines rūgštis. Daugeliu atveju kaip katalizatorių naudoja jo vandeninį ar spiritinį tirpalą.

Procesui realizuoti naudoja įprastas, turinčias intarpų, kolonėles, pavyzdžiui, kolonėlę su gaubto pavidalo kolonėlę su tinklelių pavidalo arba tupelinėmis lėkštėmis, kolonėlę su įkrova. Kolonėlės paprastai turi 3-40 praktinių lėkščių. Be to, šiuo atveju labiau tinka kolonėlės su 10-20 praktinių lėkščių.

Priešpriešinės srovės reakcijos kolonėlėje yra nustatoma temperatūra, kurioje sacharidas ir esantis jeigu bus būtina, alkiglikozidas yra skystos fazės, o alkoholį ir vandenį, kurių fazė yra dujinė, galima išleisti iš viršutinės kolonos dalies. Reakcija daugiausia vykdoma 70-150°C temperatūroje, o geriau, kai temperatūra yra 90-140°C. Reakciją paprastai vykdo atmosferiniame slėgyje arba sumažintame slėgyje (apytiksliai iki 0,05 MPa). Bet iš principo reakciją galima vykdyti ir padidintame slėgyje.

Siūlomas būdas paprastai realizuojamas taip. Vandeninį sacharido tirpalą, kuriame taip pat gali būti alkoholinio alkilglikozido, ir katalizatoriaus tirpalą paduoda į viršutinę priešpriešinės srovės reakcijos kolonėlės dalį. Garų pavidalo alkoholį įleidžia į apatinę kolonėlės dalį. Po reakcijos nesureagavusį alkoholį ir vandenį išleidžia iš viršutinės kolonėlės dalies. Jeigu, atšaldžius pagrindinį produktą, įvyksta fazių pasidalijimas, tai alkoholį galima grąžinti į reakciją tiesiogiai arba po perdirbimo. Garų pavidalo alkoholį galima įleisti į apatinę kolonėlės dalį ir kartu su šviežiu alkoholiu. Reakcijos produktą išima iš kolonos kubo.

Jeigu reakcija turi būti vykdoma dalyvaujant alkilglikozidui, tai galima naudoti reakcijos produkto dalį, pavyzdžiui, 10-90%.

Išradimas ir jo teigiamas efektas iliustruojamas toliau pateiktu pavyzdžiu ir lyginamuoju pavyzdžiu, kuriuose procentiniai duomenys yra masės procentai, jeigu kitaip nenurodyta.

Pavyzdys

Procesą vykdo pridėtame Fig. 1 schematiškai pavaizduotoje, turinčioje lėkštes su gaubtais kolonoje su 16 praktinių lėkščių, kurių kiekvienos vidinis skersmuo 80 mm, aukštis 100 mm. Tokiu atveju vienos lėkštės statinis sulaikymas yra 200 ml. Kolonėlės 1 linija į trečią lėkštę, kurioje yra 135°C temperatūra, yra paduodamas 2,3 mol./vai. gliukozės 55% vandeninio tirpalo ir 8 1/val. (10,9 mol./vai.) 35% butanolinio butilglikozido. Linija 2 į viršutinę kolonėlės dalį, kurioje yra 115°C temperatūra, yra paduodama 108 mol./vai. 10% butanolinės p-toluensulforūgšties. Be to, linija 3 į penkioliktą kolonėlės lėkštę yra paduodama 1,3 1/val. (14,4 mol./vai.) butanolio, kuris yra perkaitintų (120°C) garų pavidalo. Zonoje tarp penktos ir penkioliktos lėkštės yra palaikoma 120°C temperatūra. Linija 4 yra išleidžiamas butanolio su vandeniu mišinio distiliatas. Po atšaldymo ir fazių dalijimosi vandenį išleidžia linija 5, o butanolį grąžina į koloną linija 6.

Iš šalto kolonos kubo linija 7 išleidžia 10 1/val. 20% butanolinio butilglikozido, turinčio gliukozės <0,5% ir vandens <0,6%.

Spalvingumas, kuris nustatomas lyginant su jodo tirpalo spalvingumu, yra <15.

Lyginamasis pavyzdys (pagal prototipą)

Butilglikozido gavimas katilų su maišykle pakopoje

Į dviejų laipsnių pakopą, susidedančią iš dviejų reaktorių su maišykle, kurių talpa 5 1, kas valandą paduoda 0,8 1 (3,45 mol./vai.) 70% gliukozės sirupo, 1,5 1 (16,8 mol./vai.) butanolio ir 1% nuo žaliavos masės ptoluensulforūgšties. Reakcijos mišinį kaitina iki virimo temperatūros taip, kad nepertraukiamai nudistiliuotų aceotropinį butanolio su vandeniu mišinį. Distiliatą išskiria į vandens ir butanolio fazes, be to, butanolio fazę recirkuliuoja į reaktorius, o vandens fazę pašalina iš proceso. Iš antro reaktoriaus išleidžiamas produktas yra apytiksliai 35% butanolinis butilglikozido tirpalas, turintis <0,5% glikozido ir <0,6% vandens .

Spalvingumas nustatomas lyginant su jodo tirpalo spalvingumu ir yra > 300.

Claims (4)

1. IŠRADIMO APIBRĖŽTIS

   1. Alkilglikozido gavimo būdas, sąveikaujant vandeniniam sacharidui ir žemesniajam alkoholiui bei daly5 vaujant rūgštiniam katalizatoriui ir padidintoje temperatūroje, besiskiriantis tuo, kad reagentai paduodami priešpriešinėmis srovėmis.
2. 2. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis 10 tuo, kad garų pavidalo alkoholį paduoda priešpriešiais vandeniniam sacharidui.
3. 3. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad reakcija yra vykdoma kolonėlėje, turinčioje

   15 intarpų.
4. 4. Būdas pagal 1-3 punktus, besiskiriantis tuo, kad reakcija yra vykdoma dalyvaujant recirkuliuojamam galutiniam produktui.