KR980009409A - 저휘발성 유기 용매 기재 접착제 - Google Patents

저휘발성 유기 용매 기재 접착제 Download PDF

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마이클 올라 앤드류
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Abstract

본 발명은 둘 이상의 유기 용매의 혼합물 및 열가소성 수지를 포함하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 관한 것이다. 본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 통상의 용매 기재 접착제와 비교하여 실질적으로 감소된 속도로 휘발한다. 더욱이, 본 발명의 신규한 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 열, 자외선 또는 그 밖의 기계 장치를 사용하지 않으면서 적당한 시간내에 저렴하게 경화시키기에 용이하다.

Description

저휘발성 유기 용매 기재 접착제
본 발명은 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 두 열가소성 물질을 접합시킬 수 있는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 열가소성 물질에 대하여 통상의 용매 기재 접착제와 비교하여 실질적으로 감소된 속도로 휘발하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 관한 것이다. 바람직하게는, 본 발명은 염소화된 폴리염화비닐(CPVC)을 원료로 하여 제작된 두 제품 또는 물품을 접합시키는데 사용되는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 포함한다.
용매 기재 접착제는 오랫동안 열가소성 파이프 및 접합부를 접합시키는데 광범위하게 사용되어 왔다. 이들 용매 기재 접착제는 열가소성 물질을 상대적으로 용이하게 및 신속하게 접합시키는 편리한 방법을 제공한다. 종종, 이러한 방식으로 접합되어 있는 열가소성 파이프 및 조립품은 심지어 접합된 날에도 시험될 수 있다.
일반적으로, 용매 기재 접착제는 수지 및 틱소트로피제와 같은 그 밖의 첨가제 뿐만 아니라 용매 또는 용매의 혼합물을 포함한다. 용매 기재 접착제는 도포시켜지는 열가소성 물질의 표면층을 용해시켜서, 표면층을 융기시킨다. 접착액중의 수지는 접합시키려는 두 물질의 세팅을 촉진시키며, 내부 응력을 감소시킨다. 증발에 의한 접착제가 경화로서, 맞붙어 있는 표면을 결합시키는 용매의 분산이 일어난다. 통상의 용매 기재 접착제에서 사용되는 주요 용매로는 테트라히드로푸란, 메틸 에틸 케톤 및 시클로헥사논이 있다. 이들 용매는 매우 휘발성이 강하고 이로부터 만들어지는 접착제는 사우쓰 코스트 에어 퀄러티 메니지먼트 디스트릭트(South Coast Air Quality Management District : SCAQMD) 316A에 의해 측정된 바 750 내지 850g/l의 휘발성 유기 수준을 갖는다. 더욱이, 접착제가 효력을 발휘하기 위해서, 이들 통상의 용매 기재 접착제를 도포시기 전에, 열가소성 물질이 테트라히드로푸란과 같은 프라이머 또는 아세톤과 같은 세정제로 처리되어야 한다. 따라서, 훨씬 더 휘발성 유기 화합물이 대기중으로 방출된다. 또한, 이들 통상의 용매 기재 접착제가 주로 용매로부터 형성되기 때문에, 상기 용매는 넓은 영역으로 퍼지는 경향이 있어서 열가소성 물질에 한방울씩 떨어뜨려, 추가 휘발을 야기시킨다. 하기 특허 및 참고문헌은 열가소성 물질에 대한 통상의 용매 기재 접착제 및/또는 접착제에 대한 프라이머의 참조예이다.
미국특허 제 3,726,826호에는 폴리염화비닐에 대해 안정화된 접착액이 기술되어 있다. 상기 용액은 테트라히드로푸란중의 5 내지 25중량%의 염소화된 이후의 폴리염화비닐 수지 및 0.4 내지 약 5중량%의 1,2-부틸렌 산화물을 포함한다.
출원인이 후쉐벡(Hushebeck)인 미국특허 제 4,098,719호에느 폴리염화비닐(PVC) 파이프 및 접합부 또는 PVC 파이프 및 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 (ABS) 파이프에의 접합부들 또는 접합부들의 조립품에서 사용될 수 있는 프라이머가 기술되어 있다. 상기 프라이머는 본질적으로 용매중에 용해된 0.5 내지 약 2.5중량%의 비가소화된 폴리염화비닐수지로 구성되어 있다. 상기 용매는 적어도 테트라히드로푸란 및 디메틸포름아미드의 혼합물이다.
통상의 용매 기재 접착제의 또다른 참조예로는 출원인이 텍사코 케미칼 컴퍼니(Texaco Chemical Company)인 유럽특허출원 0 489 485 A1에서 또한 찾아볼 수 있다. 상기 출원에는 플라스틱 물질을 결합시키는 방법이 기술되어 있다. 탄산알킬렌을 순수한 형태 또는 방향족 탄화수소, 케톤, 에스테르, 에테르, 글리콜 에테르, 이미다졸, 테트라메틸 우레아, N,N´-디메틸 에틸렌 우레아, 1,1,1,-트리클로로에탄 및 N-메틸 피롤리돈과 같은 공통-용매와의 혼합물로서 도포시켜 상기 플라스틱 물질을 결합시킨다.
더욱이, 미국특허 제 4,910,244호에는 CPVC를 함유하는 보관에 안정한 접착제가 기술되어 있다. 상기 용매 기재 접착제는 5 내지 30중량%의 CPVC 및 95 내지 70중량%의 유기 용매 및 안정화제를 포함한다. 이러한 혼합물이 주석도금 강철용기에서 저장될 때, 개선된 안정성을 제공한다.
통상의 용매 기재 접착제를 기술하고 있는 참고문헌 샘플의 간단한 설명을 통해서 볼 대, 이들 접착제는 일반적으로 고체의 함량이 낮다. 따라서, 이들 접착제는 매우 휘발성이다.
용매 기재 접착제로부터의 용매 증발은 공기 오염 문제를 발생시킨다. 접합시키려는 열가소성 물질에 접착제를 도포시키는 동안에 용매가 대부분 방출된다. 또한, 자체로서 매우 휘발성 물질인 프라이머가 열가소성 물질의 표면을 처리하는데 또한 사용되며, 따라서, 추가의 용매가 휘발되고 공기중으로 방출된다. 더욱이, 용매 방출은 열가소성 물질에 접착제를 도포시키는 동안에 보통 개방되어진 체로 용매 기재 접착제를 함유하는 용기로부터 또한 일어난다. 결국, 휘발성 유기 물질을 공기중으로 방출시키기 위한 더욱 또다른 수단을 제공하는 용매 기재 접착제를 도포시키는 동안에 누출이 일어난다.
오늘날 일어나고 있는 환경에 대한 인식 때문에, 모든 물질에서, 특히 용매 기재 접착제에서 휘발성 유기 수준의 양을 제한하기 위해 법률 및 법규가 제정되고 있다. 캘리포니아에서, 예를 들어, 싸우스 코스트 에어 퀄러티 메니지먼트 디스트릭트 (SCAQMD)는 열가소성 물질을 접합시키는데 사용되는 물질의 휘발성 유기 수준을 제한하는 법규를 제정하였다. 예를 들어, 94/1/1에 시행된, SCAQMD의 규칙 제 1168조에 따르면, CPVC 및/또는 폴리염화비닐(PVC) 용매 기재 접착제에 대한 휘발성 유기 한계치는 SCAQMD 316A에 의해 측정된 바 450g/l였다. 아크릴로니트릴 스티렌 부타디엔(ABS) 용매 기재 접착제에 대한 휘발성 유기 한계치는 SCAQMD 316A에 의해 측정된 바 1994년 1월 1일 현재로서 350g/l였다. 또다른 법률 제정으로 인해 이들 한계치가 훨씬 감소되었다. 1998년 1월 1일 현재로서는, CPVC 및 PVC 용매 기재 접착제의 SCAQMD 휘발성 유기 한계치가 250g/l가 될 것이지만, ABS 용매 기재 접착제에 대한 SCAQMD 휘발성 유기 한계치는 여전히 350g/l가 될 것이다.
통상의 용매 기재 시스템 보다 저휘발성 유기 수준을 함유하는 몇가지 접착제가 제형화되었다. 통상의 용매 기재 접착제 시스템의 휘발성 유기 수준은 1994년 이전에 SCAQMD 316A에 의해 측정된 바 일반적으로 약 650g/l였다. 예를 들어, 호주특허출원에는 80중량% 이상의 n-메틸-2-피롤리돈, 0.25중량% 이상의 점성 변화제 및 10중량% 이상의 비닐 기재 중합체를 포함하는 접착제가 기술되어 있다. 점성 변화제는 실리카, 농조화제 또는 틱소트로피제일 수 있다. 유사하게, 미국특허 제 4,675,354호에는 N-메틸-2-피롤리돈과 같은 용매중에, 물에 불용성인 합성 유기 중합체 용액을 함유하는 아교 용액이 기술되어 있다. 아교 용액은 용매 증발로 인한 화재의 위험성으로부터 야기되는 문제 없이 고온에서 사용될 수 있다.
또한, 미국특허 제 4,687,798호에는 물에 불용성인 중합체들을 접합시키는데 사용되는 용매 접합제가 기술되어 있다. 상기 용매 접합제는 약 10중량% 내지 15중량%의 수용성 중합체 및 용매를 포함한다. 상기 용매는 에틸 아세테이트 및 N-메틸-2-피롤리돈을 포함한다. 에틸 아세테이트는 N-메틸-2-피롤리돈에 따라 약 3중량% 내지 약 50중량%의 용매로 존재한다.
또한, 유럽특허출원 0 547 593 Al에는 저휘발성 유기 접착제 조성물이 기술되어 있다. 상기 유럽특허 출원의 조성물은 5중량% 내지 약 60중량%의 하나 이상의 물에 불용성인 중합체의 혼합물, 약 1중량% 내지 약 30중량%의 무기 또는 합성 수지를 함유한 속이 빈 미소구체의 혼합물 및 약 20중량% 내지 70중량%이면서 물에 불용성 중합체에 대한 용매인 하나 이상의 휘발성 유기 액체의 혼합물을 포함한다.
출원인이 파텔(Patel)등인 미국특허 제 5,470,894호에는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제의 또다른 참조예가 제시되어 있다. 상기 특허에서 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 CPVC 파이프를 접합시키는데 사용된다. 상기 접착제는 약 15중량% 내지 약 35중량%의 테트라히드로푸란 및 0 내지 약 30중량%의 메틸 에틸 케톤을 함유하는 고증기압 용매; 약 20중량% 내지 약 45중량%의 시클로헥사논, 0 내지 약 30중량%의 N-메틸 피롤리돈 및 0 내지 10중량%의 이염기성 에스테르를 함유하는 저증기압 용매를 포함한다. 파텔 등은 이들 접착제의 휘발성 유기 수준이 450g/l이하이며, 반면에 접착제는 유체 정역학적인 파열 강도 및 유체 정역학적인 지탱 압력 시험과 같은 필요로 되는 이행 표준과 부합하거나 능가한다고 기재하고 있다.
그럼에도 불구하고, 상기 열거된 접착제중의 어떠한 접착제를 사용한다 하더라도 여전히 환경 문제를 야기시킨다. 그러나, 용매 기재 접착제에 대한 대안이 있다. 상기 대안으로는 기계, 반응, 또는 열 시스템이 있다. 기계 접합 시스템은 일반적으로 사용하기에 비용이 많이 든다. 기계 접합 시스템의 예로는 헵워스 빌딩 프러덕트 (Hepworth Building Product))로부터의 아콘 피팅스(Acorn Fittings); 필막 코포레이션(Philmac Corporation)으로부터의 폴리그립 피팅스(PolyGrip Fittings) 및 제노바 (Genova)로부터의 언코퍼 피팅스(Uncopper Fittings)가 있다. 열 시스템은 적절한 파이프/접합부 접합을 시종일관 생성시키는 어려움이 있기 때문에 예견될 수 없다. 열 시스템의 예로는 미네소타, 마이닝 및 메뉴팩쳐링 컴퍼니에서 구입 가능한 고온 용융 아교가 있다. 이들 열 시스템은 도포시키기에 어렵고 이행하기에 좋지 않다. 반응성 시스템의 예로는 에폭시가 있다. 에폭시는 Copper Bond라는 상품명으로 노블 코포레이션(Nobble Corporation)에서 구입가능하다. 에폭시의 그 밖의 예로는 General Purpose Urethane, High Shear Strength Urethane 및 All Purpose Epoxy가 있으며, 이들 모두는 하드맨 코포레이션(Hardman Corporation)에서 구입할 수 있다. 그러나, 이들 반응 시스템은 장기간의 경화 시간 및 불량한 녹색 세기를 갖기 때문에 문제가 된다. 이들의 효능은 또한 온도 의존성이다; 저온에서 에폭시 물질은 매우 긴 경화 시간을 갖는다. 더욱이, 파이프의 강도에 불리할 수도 있는 화학 반응의 생성물에 의해서 일 수도 있다. 심지어 이러한 대안이 있음에도 불구하고, 이들은 비용이 많이 들고, 시간 소모 및 모양이 좋지 않게 된다.
몇가지 공기 오염의 문제를 야기시킴에도 불구하고, 열가소성 물질을 접합시키는데 용매 기재 접착제를 계속해서 사용하는 데에는 이로움이 있기 때문이다. 먼저, 용매 기재 접착제는 사용하기에 용이하고, 많은 사용자들은 이러한 형태의 접착제 시스템을 사용하는 다년간의 경험을 가지고 있다. 둘 째로, 용매 기재 접착제를 제조하는데는 생산 비용이 저렴하고, 일단 접착제가 두 열가소성 물질을 접합시키는데 사용되면 장기간 동안 내구성이 있다. 세 번째로, 용매 기재 접착제는 어떠한 추가 장비 없이 두 열가소성 물질을 함께 접합시키는 부위에 사용될 수 있다. 네 번째로, 용매 기재 접착제 시스템은 매우 빠르게 경화되어 검사를 할 수 있다. 또한, 한가지 기술을 이용하여 모든 크기의 파이프에 대해서 용매 시스템을 적용시킬 수 있다. 일반적으로, 용매 기재 접착제 시스템이 언더라이터'스 래버러토리이즈 시험 1821에 부합된다면, 0 내지 120℉ 범위의 어떠한 온도에서도 상기 용매 기재 접착제 시스템을 접합부에 적용시킬 수 있다. 또한, 상기 용매 기재 접착제 시스템은 이들의 효능에 있어서 화학 반응에 의존하지 않는다. 또한, 용매 기재 접착제 시스템은 주위온도에서 장기간 저장될 수 있을 것이다. 따라서, 모든 용매 기재 접착제 시스템은 일반적으로 실용적 및 경제적이다.
따라서, 통상의 용매 기재 접착제와 비교하여 실질적으로 감소된 속도로 휘발하며, 적당한 보관 및 저장 수명을 갖는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제가 현재 요구되고 있다. 또한, 두 열가소성 물질을 함께 접합시키는데 필요한 바람직한 기능 표준에 부합되는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제가 요구되고 있다.
본 발명은 두 유기 용매의 혼합물, 및 수지를 포함하는 신규한 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 관한 것이다. 임의적으로는, 신규한 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 실리카와 같은 틱소트로피제를 함유할 수도 있다. 바람직하게는, 신규한 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 5-20%의 열가소성 수지; 38-65%의 n-메틸-2-피롤리돈; 20-45% 디메틸 아디페이트 및 1.5-2%의 실리카를 포함한다.
본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 SCAQMD 316A에 의해 측정된 바 450g/l미만의 휘발성 유기 수준을 갖는다. 바람직하게는, 신규한 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 SCAQMD 316A에 의해 측정된 바 250g/l 미만의 휘발성 유기 수준을 갖는다.
본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 주위온도에서 증발시킬 수 있는 두 휘발성 유기 액체 용매의 혼합물 및 열가소성 수지를 포함한다. 요구되는 경우, 그 밖의 용매, 충전제, 틱소트로피제 또는 안정화제를 포함하는 그 밖의 성분을 바람직하다면 저휘발성 유기 용매 접착제에 첨가할 수 있다. 보다 상세히 설명하면 본원에 기술된 바와 같은 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 일반적으로 하기 특성을 갖는다: 500-3000센티포우즈의 점도; 1-2분의 녹색 세기; 접착제중의 20%미만의 고형물; 비반응성 용기에서의 무한한 저장 수명; 및 가변적인 경화 시간. 경화 시간은 사용되는 용매 비율을 약간 조정하여 다른 목적-사용을 위해 변화될 수 있다.
본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제의 제형으로 사용될 수 있는 열가소성 수지는 폴리염화비닐, 염소화된 폴리염화비닐, ABS, 폴리스티렌, 및 두 휘발성 유기 용매의 혼합물에 가용성인 그 밖의 모든 비결정질의 열가소성 수지를 포함한다. 일반적으로, 본 발명의 용매 기재 접착제에서 사용되는 수지는 접합시키려는 열가소성 물질을 형성시키는데 사용되는 수지와 동일하다. 바람직하게는, 상기 수지는 CPV, PVC 또는 ABS이다. 상기 CPVC 및/또는 PVC 수지는 약 0.6 내지 약 0.96 범위의 고유 점도를 가지고 있어야 한다. 바람직하게는, CPVC 수지에 대한 염소처리 수준은 약 58 내지 약 72중량%의 범위 이어야 한다. 바람직하게는, PVC 수지에 대한 염소처리 수준은 57% 미만이어야 한다. 사용될 수 있는 가능한 ABS 수지의 예로는 지이 플라스틱스(GE Plastics)로부터의 시콜락 ABS 수지 및 몬산토(Monsanto)로부터의 루스트란 ABS 수지를 포함한다. 가장 바람직하게는, 상기 수지는 CPVC 이어야 한다. 일반적으로, 사용되는 CPVC 수지는 ASTM D1784의 클래스 23477에서 정의된 CPVC 수지이다. 그러나, CPVC 수지의 분자량은 0.68IV(고유 점도)이하가 되면 안된다. 본 발명에서 사용하려는 적당한 CPVC의 예로는 TempRite 674×571 CPVC, 및 TempRite 677×670 CPVC가 있으며, 이들 모두는 비.에프. 굿리취 컴퍼니(B.F.Goodrich Company)에서 구입할 수 있다. (TempRite B.F.Goodrich Company의 등록된 상품명이다). 가장 바람직한 CPVC 수지는 비.에프. 굿리취 컴퍼니에서 구입할 수 있는 TempRite 674×571이다. 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 첨가되는 열가소성 수지의 양은 약 5 내지 20중량%이다.
열가소성 수지에 추가하여, 본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 주위온도에서 증발시킬 수 있는 두 휘발성 유기 액체 용매의 혼합물을 포함한다. 혼합물에서 사용되는 제 1 유기 용매는 저증기압 용매이다. N-메틸-2-피롤리돈("NMP")은 가장 바람직한 저증기압 용매이다. NMP는 알드리취 케미칼(Aldrich Chemical), 애쉬랜드(Ashland), BASF, 켐옥시 인터내셔널(Chemoxy International) 및 얀센 케미칼(Janssen Chemical)에서 구입할 수 있다. 제1유기 액체 용매는 일반적으로 38 내지 약 65중량%의 신규한 접착제에서 발견된다. 가장 바람직한 구체예에서, 50%의 NMP는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 존재한다.
용매 기재 접착제중의 제2유기 액체 용매는 피멜산, 모노메틸 글루타레이트, 모노메틸 피멜레이트, 모노메틸 아젤레이트, 모노메틸 세바케이트, 모노에틸 아디페이트, 디메틸 숙시네이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 아디페이트, 디메틸 피멜레이트, 디메틸 수브레이트, 디메틸 아젤레이트, 염화글루타릴, 염화아디포릴, 및 염화피멜로일, 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 예를 들어, 디메틸 글루타르산염, 디메틸 아디프산염 및 디메틸 숙시네이트의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 혼합물의 상업적으로 유용한 예로는 듀퐁 케미칼(DuPont Chemical)에서 구입할 수 있는 DBE-9이다. 제2유기 용매는 용매 혼합물중에서 약 20% 내지 45% 발견된다. 가장 바람직한 제2유기 용매는 디메틸 아디프산염("DMA")이다. DMA는 DBE-6이라는 상품명으로 듀퐁에서 구입할 수 있다. DBE-6은 98.7% DMA, 0.5% 미만의 디메틸 글루타르산염, 및 0.1% 미만의 디메틸 숙시네이트를 포함하는 혼합물일 것이라 믿어진다. 가장 바람직한 구체예에서, 27%의 DMA는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제 혼합물에서 사용된다.
저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 또한 그 밖의 임의적인 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 접착제의 휘발성 유기 수준을 450g/l이상으로 상승시키지 못한다 하더라도, 두 휘발성 액체 유기 용매와 혼합할 수 있는 소량의 그 밖의 용매를 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 가능한 용매의 예로는 케톤, 에스테르, 할로겐화된 용매, 에테르 및 그 밖의 액체가 있다. 추가 용매로서 본 발명에서 사용될 수 있는 케톤류에는 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 이소포넨(isophonene), 시클로헥사논이 있다. 본 발명에서 사용될 수 있는 에스테르의 예로는 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 포름산염, 에틸 프로피온산염, 및 부틸 아세테이트가 있다. 사용될 수 있는 할로겐화된 용매는 염화메틸렌, 이염화에틸렌 및 트리클로로에틸렌이 있다. 메틸 셀룰로오스는 추가 용매로서 첨가될 수 있는 에테르의 가능한 한가지 예이다. 추가 용매로서 이용될 수 있는 그 밖의 가능한 액체로는 상기에서 열거된 녹색 세기를 포함하지만 녹색 세기에 제한되지 않는 그 밖의 표준이 일치한다면 테트라히드로푸란 및 그 밖의 모든 고증기압 용매가 있다. 일반적으로, 그 밖의 이들 액체를 첨가하여 더 빠른 경화 시간 또는 휘발화를 얻는다.
당해기술에 공지된 충전제 및 비활성 충전제로서 작용할 수 있는 그 밖의 모든 물질이 본 발명에서 사용될 수 있다. 본 발명에서 사용될 수 있는 충전제의 예로는 속이 빈 구체(유리 또는 세라믹), 중합체, 유리 구체, 마그네슘 규산염, 산화마그네슘, 셸 가루, 알루미나, 탤크, 황산바륨, 탄산칼슘, 및 그 밖의 미세분말을 포함한다. 이들 충전제는 일반적으로 약 0.05 내지 20중량%의 양으로 상기 조성물에 첨가된다. 비용을 줄이고 점도를 유지하고 휘발성 유기를 약간 감소시키기 위해 충전제를 첨가할 수 있다. 바람직한 충전제는 중합체 및 탄산칼슘을 포함한다.
저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 조성물내에 임의적으로 틱소트로피제를 또한 포함할 수도 있다. 사용될 수 있는 가능한 틱소트로피제의 예로는 암모니아로 찐 실리카, 침전된 실리카, 베노타이드(benotite), 점토, 분쇄 석영, 운모, 에틸 셀룰로오스, 수소화된 피마자유, 유기 변화 점토, 그 밖의 농조화제 또는 점도 조절제가 있다. 바람직한 틱소트로피제는 암모니아로 찐 실리카이다. 일반적으로, 모두 사용된다 하더라도 사용되는 틱소트로피제의 양은 약 1 내지 3 중량%이다.
또한, 안료, 염료, 분산액 또는 착색제가 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 첨가될 수도 있다. 사용될 수 있는 가능한 안료의 예로는 이산화티타늄, 탄산칼슘 또는 카본블랙이 있다. 사용되는 안료의 양은 일반적으로 0.05중량% 내지 5.0중량%이다.
저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 그 밖의 첨가물을 포함할 수 있다. 이것은 당해기술에 공지된 모든 첨가제를 포함한다. 적당한 첨가제로는, 예를 들어, 다양한 안정화제, 산화방지제, 정전기적인 에너지 산일 약품, 연기 지연제, 습기 포착제, 및 산 포착제를 포함하지만 이들에 제한되지 않는다. 몇가지 첨가제가 많은 수의 변체에 배합될 수 있기 때문에, 첨가제의 전체량은 적용할 때마다 각기 다르다. 특정 첨가제 조성물의 최대 활용은 본 발명의 범위내에 있지 아니하며, 보통의 당해기술중의 하나에 의해 용이하게 결정될 수 있다. 일반적으로 약 0.5중량% 내지 약 1.0중량%의 첨가제를 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 첨가한다.
저휘발성 유기 용매 기재 접착제에 대한 성분이 모든 편리한 방법으로 배합될 수 있다. 예를 들어, 믹서와 같은 혼합 수단을 사용하여 모든 성분을 균일하게 함께 혼합시킬 수 있다. 바람직하게는, 두 용매를 먼저 혼합한다. 어떠한 특정 순서 또는 차례도 필요치 않다. 그런후, 열가소성 수지 및 틱소트로피제를 용매 혼합물에 첨가한다; 이때도 어떠한 특정 순서도 필요치 않다. 용매중의 고형물을 신속하게 용해시키기 위해 빠른 교반의 그레니어 믹서(Grenier Mixer, 모델 3002)와 같은 교반 믹서를 사용한다. 상기 믹서를 약 10-15분 동안 400-500rpm에 고정시킨다. 그런후, 상기 혼합물을 저속 롤러 믹서상에 위치시켜서 상기 조성물을 고르게 혼합시킬 수도 있다. 사용 가능한 롤 믹서의 한가지 예를 든다면 파울 오. 아베 볼 밀 (Paul O. Abbe Bal Mill)이 있다. 상기 혼합물을 160rpm에서 1시간 동안 상기 볼 밀에 위치시켰다.
접합시키려는 열가소성 물질로부터 제조된 두 물질에 어떠한 인가 방법에 의해서라도 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 인가시킬 수 있다. 반드시 그러하지는 않지만, 본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제의 적용 이전에, 원하는 조인트 지점과 가까이에서 브러쉬 또는 아세톤을 함유하는 헝겊으로 접합시키려는 물질의 표면을 가볍게 닦아준다. 바람직하게는, 당해기술에 공지된 모든 방법에 의해 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 인가시킬 수 있다. 바람직하게는, 요망 조인트 영역 근처에서, 열가소성 물질로부터 제조된 물질의 두 표면에 칠솔에 의해 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 인가시킨다. 접착제를 두 표면상에 균일층이 되도록 한다. 일반적으로, 약 ½ 밀리 두께의 층으로 두 표면을 도포시킨다. 그런후, 상기 조인트를 시험한다.
본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제의 용도는 다양하다. 예를 들면, 연관류 제조 시스템, 저온 및 고온 물 분배 시스템, 스프링클러 시스템, 광천, 파이어 스프링클로 시스템, 배수, 폐수 및 통풍구와 같은 다양한 분야에서 열가소성 파이프 및 접합부들을 접합시키는데 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 사용할 수 있다. 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 접합할 수 있는 그 밖의 모든 열가소성 물질에 대하여 유용하다. 하기의 비제한적인 참조예는 본 발명을 더욱 상세하게 설명할 수 있도록 도울 것이다.
[참조예]
하기 참조예에서, 본 발명의 신규한 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 제형화시켰다. 일반적으로, 제 1 단계로서, 휘발성 유기 용매 기재 접착제에 대한 바람직한 수준을 결정하였다. 두 용매를 선택하여 바람직한 휘발성 유기 수준을 결정하였다. SCAQMD 316A를 사용하여, 저휘발성 유기 용매 기재 접착제에서 사용하려는 각 용매에 대한 휘발성 유기 상수를 실험적으로 결정하였다. 그런후, 용매 기재 접착제에 대해 평가된 휘발성 유기는 하기의 식을 사용하여 결정될 수 있다: (용매 1의 휘발성 유기 상수×접착제중의 전체량의 용매에 기초한 용매 1의 %)+(용매 2의 휘발성 유기 상수×전체량의 용매에 기초한 접착제중의 용매 2의 %)=접착제의 평가된 휘발성 유기 수준. 일단 이러한 바람직한 휘발성 유기 상수를 결정한 후, 신규한 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 제형화시키고 SCAQMD 316A를 사용하여 휘발성 유기 수준을 검증하였다. 틱소트로피제를 첨가하여 용매 접합제의 점도를 최대로 하였다. 요망 휘발성 유기 수준 및 점도를 유지시키면서 용매 비율을 조정하여 녹색 세기 및 경화 시간을 변화시켰다.
경화 시간을 변화시켜서 목적 사용 요건을 조정할 수 있다. 예를 들어, NMP와 DMA의 양을 변화시켰다. 하기 참조예들은 모두 휘발성 유기 수준, 경화 시간, 녹색 세기 및 급속 파열에 대해서 시험되었다. 휘발성 유기 수준은 SCAQMD 316A을 사용하는 시험으로 결정되고; 급속 파열은 ASTM 1599를 사용하여 측정되며 경화 시간은 언더라이트 래버러토리이즈 UL 1821을 사용하여 측정된다.
녹색 세기는 시험기가 결합된 파이프 및 접합부를 당기고 비트는 방법으로 시험된다. 상기 방법을 수행함에 있어서, 같은 접착제를 사용하여 열가소성 접합부의 내부 및 (접합부에 고정되는) 열가소성 파이프의 외부를 각각 피복시킨다. 1분이 경과한 후에, 시험기를 사용하여 두 부분을 따로 당기거나 비틀어 본다. 일반적으로, 결합된 파이프 및 접합부는 시험중에 토크의 6 피트파운드를 견딘다. 두 부분이 분리되지 않으면, 이것은 "아니오"가 얻어질 때까지 실험이 반복된다는 의미에서 "예"로 선정된다. 매번 실험을 반복하고, 추가적으로 1분이 이전 시간에 더해진다. "아니오"에 이르는 바로 그 시간이 녹색 세기를 지시한다. 제형 및 결과는 표 1에 기재되어 있다.
본 발명이 비교되고 대조되는 시판용 용매 접합제의 예로는 Weld-On CPVC 2714TMOrange Heavy Booked Cement(1 단계)(2 단계 접합제는 IPS에서 구입) 뿐만 아니라 Orange Lo V.O.C. Medium Booked CPVC 접합제 (1단계)(2 단계 접합제 Oatey에서 구입)가 있다. 일반적으로, 1단계 상업적인 용매 접합제는 약 450g/l의 휘발성 유기 수준을 갖지만, 2단계 접합제는 약 650g/l 이상의 휘발성 유기 수준을 갖는다.
[표 1]
표 1의 참조예 1 내지 4는 0.31 내지 1.125 비율로 DMA/NMP를 함유하는 용매 기재 접착제 제형이 표준 용매 접합제 제형 보다도 더 저휘발성 유기 수준을 갖는다는 것을 보여주고 있다. 접착제로서 여전히 효과적이지만 고점성으로 인해 참조예 3 및 4는 시판될 수는 없을 것이다.
[표 2]
표 2의 참조예 5 내지 24는 0.3 내지 1.3의 비율의 DMA/NMP, 및 소량(<10%)의 전체 제형을 제공하는 용매 배합물 또는 소량의 제 3 용액을 갖는 용매 기재 접착제가 400g/l 미만의 휘발성 유기 수준을 가지며 450g/l 이상의 휘발성 유기 수준을 갖는 현 시판용 용매 기재 접착제와 마찬가지로 이행될 것이라는 것을 나타내고 있다.
이들 참조예에서, 휘발성 유기 수준은 모두 300g/l 미만이고 결합의 세기는 열거된 표준치를 능가한다. 접착제로서, 여전히 효과적이지만, 고점도로 인해서 제형 15, 16, 17 및 18 모두 시판할 수 없는 것이다.
[표 3]
표 3의 참조예 25 내지 32는 0.3의 비율의 DMA/NMP 및 전체 제형의 10% 미만을 함유하는 제 3의 소량 용액을 갖는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제가 보다 저휘발성 유기 수준을 가지며 현 시판용 용매 기재 접착제와 같이 이행된다. 더욱이, 저분자량 CPVC 수지의 제형으로 사용되면, 점도가 개선되고 접착제가 현 용매 기재 접착제 보다 우수하게 이행될 수 있다.
[표 4]
참조예 33 내지 43은 0.54 내지 0.97 비율의 DMA/NMP 및 10% 미만의 전체 제형 수준에서 소량으로서 MEK(2 부타논)를 갖는 용매 기재 접착제가 시판용 용매 기재 접착제(450g/l이상의 휘발성 유기 수준)보다도 더 저휘발성 유기 수준을 갖지만 이들 시판용 용매 기재 접착제와 마찬가지로 이행될 것이라는 것을 나타내고 있다.
더욱이, 참조예 38은 0.55 미만 비율의 DMA/NMP 및 전체 제형의 8% 미만의 수준에서 소량으로 MEK(2 부타논)을 갖는 용매 기재 접착제가 201g/l의 휘발성 유기 수준을 가지면서 통상의 용매 기재 접착제와 마찬가지로 이행될 것이라는 것을 나타내고 있다.
다음 참조예, 참조예 44에서, 하기 조성물을 사용하였다:
50% NMP 30% DBE-6(DMA)
5% 부타논(MEK) 13% TempRite 674X571 CPVC 수지
2% 실리카
결과
SCAQMD 316A를 사용하여 용매 기재 접착제 시스템의 휘발성 유기 수준을 측정하고; ASTM D-1599를 사용하여 급속 파열을 측정하였다. 그 결과 다음 성질을 얻었다.
상승된 압력에서 장기간 지속된 수압 (150℉(66℃), 370 psi 파이프 압력, 최소 1000 시간)-ASTM D-2837
1˝어셈블리 1158 시간 동안 파손 없음 3˝어셈블리 1315 시간 동안 파손 없음
점도(부루크필드): 2792cps(Brookfield Viscometer Spindle 5 at 100rpm)
녹색 세기: 2 분 랩 응력: 148 psi -UL 1821
경화 시간: 73℉(23℃)에서 7분. 28℉(-2℃)에서 20분.
(아세톤 세정으로) 0℉(-18℃)에서 45분. 스트레스 크래킹 경향
주지된 플라크를 무디게한 20시간 후, 주지된 플라크의 가장자리에서 융기시킨 202 시간후. 시험을 중지.
상기에 언급된 샘플의 스트레스 크래킹 경향은 하기 방법으로 측정된다. 응축 주형 플라크로부터 7㎝×3㎜×1.25㎝의 체적을 갖는 샘플을 제조하였다. 문헌["Stress Cracking Of Rigid Polyvinyl Chloride By Plasticizer Migration", Journal of Vinyl Technology, December 1984, Vol.6, No.4]의 도 1에 기술된 바와 같이 시험용 고정물에 이들 샘플을 삽입한다. 벤취톱 바이스를 사용하여 샘플을 고정물에 삽입한다. 바이스의 가장자리 밖으로 팽창하는 폭의 약 절반을 갖는 바이스의 가장자리에 상기 샘플을 위치시킨다. 그런후, 샘플의 끝부분이 시험용 고정물의 가장자리로 흘려지기에 충분할 정도로 가까워질 때까지 상기 바이스는 샘플을 굽히는데 사용된다. 상기 고정물내로 샘플을 위치시킨 후에, 의학용 점적기를 사용하여 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 상기 샘플에 도포시킨다. 크래킹, 크래이징 또는 탈색의 흔적을 화학적으로 체크하기 위해 상기 샘플을 주기적으로 제거한다. 파손이 관찰될 때까지 시험을 수행한다.
하기 참조예에서, 제1유기 액체 용매는 NMP였다. 제2유기 액체 용매는 피멜산, 모노메틸 글루타레이트, 모노메틸 피멜레이트, 모노메틸 아젤레이트, 모노메틸 세바케이트, 모노에틸 아디페이트, 디메틸 숙시네이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 아디페이트, 디메틸 피멜레이트, 디메틸 수브레이트, 디메틸 아젤레이트, 염화글루타릴, 염화아디포릴, 및 염화피멜로일, 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 표 5에 기재된 바와 같이 각 조합물에 대해, 휘발성 유기 수준, 녹색 세기 및 급속 파열을 측정하였다.
[표 5]
표 5의 자료를 통해서 볼 때, 배열된 제 2 유기 액체 용매중의 하나의 용매와 배합하여 NMP를 사용하는 경우에, 적당한 성질을 갖는 접착제 조성물이 수득됨을 알 수 있다.
요약하면, 신규한 및 불명료한 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 접합시키려는 두 열가소성 물질에 상기 저휘발성 유기 용매 기재 접착제를 도포시키는 것과 마찬가지로 수행된다. 특정 구체예 및 참조예가 본원에서 상세하게 설명되었음에도 불구하고, 특정 구체예 및 참조예는 설명하기 위해 제공되었고 이들에 의해 본 발명이 제한되지 않는다는 사실에 주의해야 한다. 특히, 보통의 당해기술 분야에 있는 변화는 하기 특허청구의 범위에 의해 한정된 바 본 발명의 범위내에 있을 것이라 간주된다.
본 발명의 저휘발성 유기 용매 기재 접착제는 제조하는데 생산 비용이 저렴하고, 일단 접착제가 두 열가소성 물질을 접합시키는데 사용되면 장기간 동안 내구성을 갖게 되고, 또한 적당한 보관 및 저장 수명을 가지며, 본 발명의 접착제를 통해서 공기오염 문제를 어느정도 해결할 수 있게된다.

Claims (15)

  1. 두 가지 휘발성 유기 용매 및 열가소성 수지를 포함하며, 저휘발성 유기 용매의 수준이 사우스 코스트 에어 퀄러티 메니지먼트 디스트릭트(South Coast Air Quality Management District :SCAQMD)316A에 의한 측정에서 450g/l이하임을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  2. 제1항에 있어서, 두 유기 용매가 제1유기 용매 및 제2유기 용매로 구성됨을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  3. 제2항에 있어서, 제 1유기 용매가 N-메틸-2-피롤리돈을 포함함을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  4. 제3항에 있어서, N-메틸-2-피롤리돈이 저휘발성 유기 용매 기재 접착제의 38중량% 내지 65중량%로 존재함을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  5. 제2항에 있어서, 제2유기 용매가 피멜산, 모노메틸 글루타레이트, 모노메틸 피멜레이트, 모노메틸 아젤레이트, 모노메틸 세바케이트, 모노에틸 아디페이트, 디메틸 숙시네이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 아디페이트, 디메틸 피멜레이트, 디메틸 수브레이트, 디메틸 아젤레이트, 염화글루타릴, 염화아디포릴, 및 염화피멜로일, 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  6. 제5항에 있어서, 제2유기 용매가 디메틸 아디페이트임을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  7. 제1항에 있어서, 열가소성 수지가 폴리염화비닐, 염소화된 폴리염화비닐, ABS, 및 폴리스티렌을 포함하는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  8. 제7항에 있어서, 열가소성 수지가 염소화된 폴리염화비닐임을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  9. 제5항에 있어서, 저휘발성 유기 용매 기재 접착제중의 제2유기 용매의 양이 접착제의 20중량% 내지 45중량%임을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  10. 제7항에 있어서, 열가소성 수지의 양이 접착제의 5중량% 내지 20중량%임을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  11. 제7항에 있어서, 열가소성 수지의 양이 접착제의 10중량% 내지 13.5중량%임을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  12. 10중량% 내지 13.5중량%의 열가소성 수지, 38중량% 내지 65중량%의 N-메틸-2-피롤리돈, 20중량% 내지 45중량%의 디메틸 아디페이트 및 1.5중량% 내지 2중량%의 실리카를 포함하며, VOC 수준이 SCAQMA 316A에 의한 측정에서 450g/l 미만임을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  13. 제12항에 있어서, 상기 열가소성 수지가 염소화된 폴리염화비닐을 포함함을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  14. 13.5%의 CPVC 수지, 1.5%의 실리카, 50%의 N-메틸-2-피롤리돈, 8%의 메틸 에틸 케톤 및 27%의 디메틸 아디페이트를 포함하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
  15. 제14항에 있어서, VOC 함량이 SCAQMD 316A에 의한 측정에서 250g/l 미만임을 특징으로 하는 저휘발성 유기 용매 기재 접착제.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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