KR980008291A - 2 이상의 유체 분배 라인을 포함하여 모의 이동층을 세정하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents

2 이상의 유체 분배 라인을 포함하여 모의 이동층을 세정하기 위한 장치 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR980008291A
KR980008291A KR1019970035992A KR19970035992A KR980008291A KR 980008291 A KR980008291 A KR 980008291A KR 1019970035992 A KR1019970035992 A KR 1019970035992A KR 19970035992 A KR19970035992 A KR 19970035992A KR 980008291 A KR980008291 A KR 980008291A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
line
fluid
desorbent
lines
desired product
Prior art date
Application number
KR1019970035992A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100478770B1 (ko
Inventor
오띠에 제라르
쇼비네 프랑스
야콥 로베르
나티벨 프란시스
Original Assignee
프랑스와 앙드레프
앵스띠뛰 프랑세 뒤 뻬뜨롤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 프랑스와 앙드레프, 앵스띠뛰 프랑세 뒤 뻬뜨롤 filed Critical 프랑스와 앙드레프
Publication of KR980008291A publication Critical patent/KR980008291A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100478770B1 publication Critical patent/KR100478770B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed
    • B01D15/1821—Simulated moving beds
    • B01D15/1828—Simulated moving beds characterized by process features
    • B01D15/1835—Flushing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed
    • B01D15/1821—Simulated moving beds
    • B01D15/1842—Simulated moving beds characterized by apparatus features
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2215/00—Separating processes involving the treatment of liquids with adsorbents
    • B01D2215/02—Separating processes involving the treatment of liquids with adsorbents with moving adsorbents
    • B01D2215/023—Simulated moving beds
    • B01D2215/025—Reekon with dead volumes between sections
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2215/00—Separating processes involving the treatment of liquids with adsorbents
    • B01D2215/02—Separating processes involving the treatment of liquids with adsorbents with moving adsorbents
    • B01D2215/023—Simulated moving beds
    • B01D2215/026—Flushing the injection conduits

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Cleaning In General (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

본 발명은 모의 이동층 분리 장치 및 방법에 관한 것이다. 본 발명의 장치에 있어서는, 목적 생성물-함유 유체를 함유하는 라인(10)을 각각의 분배 플레이트(3)으로 유입되는 제2의 유체(250)에 의해서, 또는 주요 공급 라인과 주요 추출 라인의 2회의 연속하는 치환(permutation) 사이의 기간중 적어도 일부의 기간동안에, 또는 그 전체 기간동안에 상기 각각의 플레이트로부터 배출되는 유체에 의해 1회 이상 세정하는 것을 특징으로 하며, 상기 제2의 유체는 용매, 목적 생성물을 함유하는 유체, 및 적어도 일부의 용매가 제거된 목적 생성물을 함유하는 유체로 이루어진 군중에서 선택된다.

Description

2 이상의 유체 분배 라인을 포함하여 모의 이동층을 세정하기 위한 장치 및 방법
제1도는 각각의 유체 분배기가 2개의 순환 라인(10 및 30)을 포함하는 경우의 본 발명에 의한 세정 장치를 도시한 개요도이다.
제2도는 각각의 분배기가 4개의 순환 라인(10,20,30,40)을 포함하는 경우의 본 발명에 의한 세정 장치를 도시한 개요도이다.
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술]
본 발명은 분배 플레이트를 외부 유체에 연결하는 2개 이상의 순환 라인을 포함하는, 모의 이동층 분리 장치내의 세척 또는 세정을 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
당분야의 종래 기술로서는 유럽 특허 EP-A-0 688 590호, EP-A-0 415 822호, EP-A-0 075 611호 및 미국 특허 US-A-5 156 736호를 들 수 있다.
"Sorbex" 시리즈의 방법에서 수행되는 것과 같은 모의 이동층 분리 방법, 구체적으로 등록 상표 PAREX, MOLEX, SAREX, OLEX 및 EBEX인 방법에 있어서는, 하나 또는 2개의 흡착 컬럼에 편재된 다수의 층을 사용한다. 2개의 연속하는 층 사이에 배치된 각각의 분배기 플레이트는 연속하는 각각의 층들을 순차적으로 흡착 영역에 유입되거나 흡착 영역으로부터 배출되는 각각의 스트림과 계속해서 연결시키는 회전식 밸브로 통하는 단일의 라인에 의해서 외부에 연결된다. 이와 같은 스트림은 하기 1) 내지 7)을 포함한다: 1) 2종 이상의 생성물, 즉, 층에 최대로 흡착되는 (A), 및 층에 최소로 흡착되거나 흡착 속도가 늦은 (B)로 이루어진 분리시키고자 하는 공급원료; 2) 공급원료의 성분들을 용출 또는 탈착하는 용매 또는 탈착제; 3) 최대로 흡착된 생성물 (A)와 탈착제로 이루어진 추출물; 4) 최소로 흡착되는 생성물 (B)와 탈착제로 이루어진 라피네이트; 5) 추출물과 탈착제의 혼합물로 이루어지며, 공급원료를 흡착기 내부에 주입한 후에 공통의 라인에서 포획된 공급원료의 슬러그를 세정할 수 있는, 유입측 세척 또는 세정제; 6) 추출물과 탈착제의 혼합물로 이루어지며, 추출물이 흡착기로부터 외부를 향해 추출된 후에 공통의 라인에서 포획된 추출물의 슬러그를 인출하는, 배출측 세척 또는 세정제(상기 유입측 세정제 및 배출측 세정제 유속은 동일하고, 펌프에 의해서 배출측 세정 스트림은 유입측 세정 스트림과 연결된다. 세정 스트림 유속은 회전식 밸브를 가장 먼 층에 연결하는 최장 라인의 용량이 치환 기간중에 2 내지 3회 세정할 수 있도록 산정됨); 및 7) 탈착제 또는 탈착제가 없는 추출물로 구성될 수 있는 제2의 세정 스트림. 이 스트림의 목적은 공통의 라인의 극단부를 세정하므로써 추출물을 추출하기 직전에 흡착기의 내부에 존재하므로써 흡착기 내부로 확산 또는 교환될 수 있는 임의의 불순물을 세정하기 위한 것이다.
이러한 유형의 방법의 단점은 공통의 라인 각각을 공급 원료의 주입과 추출물의 추출 사이에서, 그리고 추출물중에 고순도의 성분 (A)가 요구되는 경우에는 추출물의 추출과 탈착제의 주입 사이에서 세정해야 한다는 점이다. 세정된 라인의 최고 용량과 관련된 세정 유속은 공급원료 유속에 비추어 무시할 수 없을 정도이며, 이는 시스템이 여러 영역에서 최적의 유속으로부터 약간 벗어나는 상태로 작동하게 하는 유영향을미친다.
입측 세정 및 배출측 세정 스트림을 회전식 밸브에 의해 결합시키는 방법의 또 다른 단점은, 사이클중에 배출측 세정 스트림의 압력이 쉽게 유입측 세정 스트림의 압력 이하로 될 수 있기 때문에 펌프, 유량계 및 유속 제어 밸브를 필요로 한다는 점이다.
또한, 유입측 세정과 배출측 세정 루프에서 유속 조정 시스템은 변화하는, 예를 들면 특정한 일부의 기간동안의 유속 0 에서 다른 일부의 기간동안의 특정한 유속값까지 변화하는 프로그래밍가능한 유속에 대 해서는 특히 적합하지 않으므로, 치환 용량이 최소인 상태에서 유효한 세정을 달성할 수가 없다.
예를 들어서 Eluxyl 방법에 사용되는 또 다른 기법은, 연속하는 2개의 층 사이에 배치된 각각의 분배기 플레이트를 2 이상의 분리된 순환 또는 분배 라인에 의해서 외부에 연결하는 것으로 이루어진다.
또한 분배기 플레이트 하나당, 그리고 주요 유입 및 배출 스트림(탈착제, 추출물, 공급원료, 라피네이트)마다 별도의 온-오프 밸브를 함유한다.
원래, 2개의 라인중 하나가 "순수한" 유체(탈착제 또는 추출물)에 사용되고, 다른 하나는 "오염된" 유체(공급원료 또는 라피네이트)에 사용될 경우, 2개의 공통의 라인 각각을 세정하는 것은 곤란하다. 단 2개의 라인이 "순수한" 유체 및 "오염된" 유체에 전용되지 않고, 4개의 별도의 라인을 각각의 주요 스트림을 분배기 플레이트에 연결하는데 사용할 경우에는, 이와 같은 라인의 세정은 원칙적으로 유용하지 않다.
그러나, 이와 같은 라인들은 각각 한 층으로부터 다음 층으로 순환하는 주요 스트림으로 통하고, 2개의 라인(순수한 유체와 오염된 유체에 전용되는 라인)의 극단부 또는 추출물, 라피네이트, 공급원료 또는 탈착제에 전용되는 4개의 라인의 극단부는 주요 유체의 교환 또는 확산에 의해 오염될 수 있다. 순도와 수율을 극대화시키고자 하는 경우, 이와 같은 오염은 유해한 영향을 미칠 수 있다.
[발명이 이루고자 하는 기술적 과제]
따라서, 본 발명의 제1목적은 회전식 밸브 및 층 하나당 4개의 주요 스트림에 대하여 공통되는 단일의 라인을 사용하여 용량 또는 유속을 가능한한 작게 하고, 어떠한 경우에도 공정의 유속보다 낮게 하여 배출측 세정 유출물을 운반하므로써 전술한 바와 같은 단점을 극복하는데 있다.
본 발명의 제2목적은 단지 일부의 기간동안에만 매우 높은 유속하에 세정하므로써 세정 효율을 증가시켜 세정 용량을 극소화시키는 것이다.
[발명의 구성 및 작용]
구체적으로, 본 발명은 각종 유체를 수송하는 라인 세정 장치와 결합된 역류식 또는 병류식 모의 이동층 분리 장치에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명에 의하면, 다수의 연결된 크로마토그래피 컬럼 또는 컬럼 영역(2, 4, 6), 각각의 컬럼 영역 사이의 유체 분배기 플레이트(3), 및 상기 분배기 플레이트(3)에 연결된 2개(10, 30) 이상 4개 이하의 분리된 순환 라인(10, 20, 30, 40)을 포함하고, 상기 순환 라인은 각각 공급원료와 탈착제를 유입시키는 2개의 공급 라인(100, 300) 및 목적 생성물을 함유하는 유체와 불필요한 생성물(들)을 함유하는 유체를 배출시키는 2개의 추출 라인(200, 400)으로부터 선택된 상이한 라인에 연결되고; 이때 제1순환 라인(10)은 탈착제와 목적 생성물-함유 유체가 각각 순환하는 2개의 라인(100, 200)에 연결되고, 제2순환 라인(30)은 공급원료 공급 라인(300)에 연결되고 제3순환 라인은 불필요한 생성물을 함유하는 유체에 대한 추출 라인(400)에 연결되거나; 제1순환 라인은 공급원료와 불필요한 생성물(들)을 함유하는 유체가 각각 순환하는 2개의 라인(300 및 400)에 연결되고, 제2순환 라인은 탈착제 공급 라인(100)에 연결되며, 제3순환 라인은 목적 생성물을 함유하는 유체를 추출하기 위한 라인(200)에 연결되거나; 또는 하나의 순환 라인(10)은 탈착제(100)과 목적 생성물-함유 유체(200)가 각각 순환하는 2개의 라인에 연결되고, 다른 한 라인(30)은 공급원료(300)과 불필요한 생성물(들)(400)이 각각 순환하는 2개의 라인에 연결된다. 상기한 바와 같은 본 발명의 장치는, 목적 생성물을 함유하는 유체를 순환시키기 위한 라인(10)이 제2의 유입 유체(탈착제, 목적 생성물을 함유하는 유체 또는 탈착제가 없는 목적 생성물을 함유하는 유체)에 대한 세정 라인(250) 또는 배출 유체(탈착제와 목적 생성물-함유 유체와의 혼합물)에 대한 세정 라인(250)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
다른 순환 라인중 하나 이상의 라인(30)은 분배기 플레이트에 유입되는 유체(탈착제)에 대한 세정 라인(350) 또는 분배기 플레이트로부터 배출되는 유체(공급원료, 불필요한 생성물들을 함유하는 유체)에 대한 세정 라인(350)을 포함할 수 있다.
제1변형예에 있어서, 유체 유입측 세정 라인(250 또는 350)은 그 유체를 각각 공급하기 위해 유속 조정 수단(351, 352 또는 256, 257, 도1)에 연결된 가압 챔버 또는 펌프(101 또는 253)을 포함한다.
제2변형예에 있어서, 유체 배출측 세정 라인(350 또는 250)은 유속 조정 수단(352, 351 또는 256, 257)을 포함한다.
또한 본 발명은 상기 장치를 사용하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명에 의하면, 다수의 연결된 크로마토그래피 컬럼 또는 컬럼 영역(2, 4, 6), 각각의 컬럼 영역 사이의 유체 분배기 플레이트(3), 및 상기 분배기 플레이트(3)에 연결된 2개(10, 30) 이상 4개 이하의 분리된 순환 라인(10, 20, 30, 40)을 포함하고, 상기 순환 라인은 각각 4개의 주요 스트림(목적 생성물을 함유하는 유체, 불필요한 생성물을 함유하는 유체, 공급원료, 탈착제)를 함유하는 4개의 라인중 상이한 라인에 연결되고; 이때 제1순환 라인(10)은 탈착제와 목적 생성물-함유 유체가 각각 순환하는 2개의 라인(100, 200)에 연결되고, 제2순환 라인(30)은 공급원료 공급 라인(300)에 연결되고 제3순환 라인은 불필요한 생성물을 함유하는 유체에 대한 추출 라인(400)에 연결되거나; 제1순환 라인은 공급원료와 불필요한 생성물(들)을 함유하는 유체가 각각 순환하는 2 개의 라인(300 및 400)에 연결되고, 제2순환 라인은 탈착제 공급 라인(100)에 연결되며, 제3순환 라인은 목적 생성물을 함유하는 유체를 추출하기 위한 라인(200)에 연결되거나; 또는 하나의 순환 라인(10)은 탈착제(100)과 목적 생성물-함유 유체(200)가 각각 순환하는 2개의 라인에 연결되고, 다른 한 라인(30)은 공급원료(300)과 불필요한 생성물(들)(400)이 각각 순환하는 2개의 라인에 연결되는 분리 영역 또는 흡착기에서 수행되는 모의 이동층 분리 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 목적 생성물-함유 유체를 함유하는 라인(10)을 각각의 분배기 플레이트에 유입되는 제2의 유체를 사용하거나, 상기 각각의 플레이트로부터 배출되는 유체에 의해서, 주요 공급 라인과 주요 추출 라인의 연속하는 2회의 치환 시기 사이의 기간중 적어도 일부의 기간동안에, 또는 그 전 기간동안에 1회 이상 세정하며, 상기 제2의 유체는 탈착제, 목적 생성물-함유 유체 및 적어도 일부의 탈착제가 제거된 목적 생성물-함유 유체로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
"순수한" 유체에 대한 라인과 관련하여 본 발명의 방법의 한 특징에 있어서, 목적 생성물-함유 유체를 함유하는 라인(10)은 적어도 일부의 기간동안에 거의 동일한 조성을 조성을 갖는 제2의 유체에 의해서 세정되며, 상기 세정 작업은 한 번에 하나의 플레이트에 대해 순차적으로 수행하고, 1회의 사이클 과정중에 모든 플레이트를 계속해서 세정한다.
상기 라인은 목적 생성물이 추출물에 존재할 경우에는 추출물 추출 지점의 하류와 공급원료 공급 지점의 상류에서, 그리고 목적 생성물이 라피네이트에 존재할 경우에는 라피네이트의 하류와 탈착제의 상류에서 순차적으로 세정할 수 있다.
목적 생성물을 함유한 유체를 함유하는 상기 라인(10)은 목적 생성물-함유 유체, 탈착제, 또는 탈착제가 제거된 상기 유체에 의해서, 일부의 기간동안에는 공급원료 공급 지점의 상류에서, 이어서 나머지 기간동안에는 추출물 추출 지점의 하류에서 세정할 수 있으며, 따라서 목적 생성물이 추출물에 존재하는 경우에는 이와 같이 정해진 2가지 위치는 구별된다.
한 변형예에 있어서, 상기 라인은 사이클의 전 기간동안에 한 번에 모든 플레이트에 대해서 제2유체에 의해 연속적으로 세정된다.
또한, "오염된" 유체(예를 들면 공급원료 또는 라피네이트)를 함유하는 라인을 세정할 수도 있다.
따라서, 제1변형예에 있어서, 불필요한 생성물(들)을 함유한 유체를 함유하는 라인(30)은 목적 생성물이 추출물에 존재할 경우, 적어도 일부의 기간동안에, 바람직하게는 전 기간동안에, 추출물 추출 지점과 공급 원료 공급 지점의 사이에서 분배기 플레이트로 유입되는 탈착제를 사용하여 1회 이상 순차적으로 세정된다.
제2변형예에 있어서, 불필요한 생성물(들)을 함유한 유체를 함유하는 라인은 적어도 일부의 기간동안에, 탈착제 공급 지점과 추출물 추출 지점 사이에서, 바람직하게는 탈착제 공급 지점 부근에서 분배기 플레이트로부터 배출되는 목적 생성물에 대한 탈착 영역에 함유된 유체를 사용하여 1회 이상 순차적으로 세정된다.
마지막으로, 제3변형예에 있어서, 모든 분배기 플레이트로부터 유래한 불필요한 생성물(들)을 함유하는 라인은 흡착기내에 함유된 유체를 사용하여 연속적으로 세정된다.
본 발명의 또 다른 특징에 있어서, 분배기 플레이트가 3개 또는 4개의 순환 라인을 포함하는 경우, 탈착제를 수송하는 라인(100)은 탈착제(라인 (150))에 의해 세정될 수 있다.
목적 생성물-함유 유체를 함유하는 라인은 공급원료 유속에 대한 세정 유체 유속의 비율을 0.005 내지 0.4 범위, 유리하게는 0.02 내지 0.15 범위, 바람직하게는 0.04 내지 0.08 범위로 하여 세정할 수 있다.
불필요한 생성물을 함유한 유체를 함유하는 라인을 세정하는 경우에도 동일한 비율을 사용할 수 있다.
이하에서는 첨부된 도면에 의거 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
모의 이동층 분리 유닛은 다수의 층 또는 영역(2, 4, 6…)으로 분리된 하나 이상의 컬럼(1)로 구성되며, 층의 수는 4 내지 24개 범위이다. 각각의 층은 흡착제, 예를 들면 파라크실렌을 C8방향족 유분으로부터 분리시키고자 하는 경우, IIa족 양이온 및 Ia 족 양이온과 교환된 X 또는 Y 제올라이트로 충전된다.
각각의 컬럼의 하단부에 위치한 층으로부터 간격을 두고, 각각의 층은 분배기(3, 5…)에 의해서 그 바로 아래에 위치한 층으로부터 분리되어 있다. 이 분배기는, 제1도를 참조하면 2개의 순환 라인(10 및 30)에 의해서, 또는 제2도를 참조하면 4개의 순환 라인(10, 20, 30, 40)에 의해서 컬럼의 외부에 연결된다.
제1도와 제2도를 참조하면, 탈착제 라인(100)은 밸브(21a, 61a)를 통해서 각각의 층에 공급된다. 탈착제는 라인(100)을 경유하여 펌프(101)에 의해 계속해서 각각의 층에 급송되며, 그 유속은 유량계(102) 및 제어 밸브(103)에 의해서 정확하게 제어된다.
추출 라인(200)은 밸브(22a, 62a)를 통해서 각각의 층에 연결된다. 추출물은 라인(200)을 통해서 유량계(201) 및 밸브(202)에 의해 제어된 유속하에 각각의 층으로부터 계속해서 추출된 후에, 증류 컬럼(203)으로 공급되고, 이 컬럼에서, 예를 들면 파라크실렌은 라인(206)을 통해 헤드부에서 추출되는 한편, 파라디에틸벤젠을 주성분으로 하는 탈착제는 라인(205)를 통해 추출된 후에 펌프(101)로 복귀된다. 또한 이 컬럼은 탈착제가 없는 추출물을 추출하기 위한 추출 플레이트(204)를 포함한다.
공급 라인(300)은 밸브(41a, 81a)를 통해 각각의 층에 공급된다. 공급원료는 라인(300)을 통해 펌프(301)에 의해서 각각의 층에 계속해서 공급되고, 그 유속은 유량계(302) 및 제어 밸브(303)에 의해서 정확하게 제어된다. 라피네이트는 각각의 층으로부터 제어된 압력하에 제어 밸브(40) 및 컬럼상에 장착된 압력 센서(402)에 의해서 라인(400)을 통해 계속해서 추출된다. 이는 증류 컬럼(403)으로 공급되어, 이 컬럼에서 예컨대 파라핀, 나프텐, 에틸벤젠, 메타-크실렌 및 오르토-크실렌의 혼합물이 라인(405)를 통해 헤드부에서 추출되는 한편, 파라디에틸벤젠을 주성분으로 하는 탈착제는 라인(404)를 통해서 펌프(101)을 향해 추출된다.
제1도를 참조하면, 분배기 플레이트는 2개의 라인을 통해 외부와 연결된다: 즉, 플레이트(3)에 대해서는
라인(10 및 30), 플레이트(5)에 대해서는 라인(50 및 70)등. 라인(10, 50)은 각각 라인(21, 22, 23) 및 라인(61, 62, 63)으로 연결된다. 이 라인들은 순수한 유체, 예를 들면 목적 생성물이 추출물에 존재하는 경우 추출물과 탈착제를 수송한다. 라인(10, 50)은 각각 라인(23, 63) 및 밸브(23a, 63a)에 의해 연속적으로 또는 순차적으로 세정될 수 있다. 세정이 연속적인 경우, 어떠한 주입 지점에서도 일정하고 거의 균일한 유속을 조정할 수 있는 밸브가 사용된다. 대조적으로, 세정이 순차적인 경우, 온-오프 밸브가 사용된다. 밸브(23a, 63a)는 각각의 분배기(3, 5)를 라인(250)과 연결된 상태로 배치하여 세정 유체를 추출하거나, 라인(10,50)내로 주입할 수 있다. 라인(250)을 통해서 다음과 같은 물질들이 주입될 수 있다: - 밸브(251a)가 개방되고 유량계(256) 및 제어 밸브(257)을 사용하여 유속을 조정하는 경우(밸브(254a, 255a 및 258a)는 폐쇄됨), 탈착제를 주입하거나; - 밸브(255a)가 개방되고, 펌프(253), 유량계(256) 및 제어 밸브(257)이 조정된 추출물의 흐름을 라인(250)에 공급하는 경우(밸브(251a, 254a 및 258a)는 폐쇄됨), 탈착제를 주입하거나; 또는 - 밸브(254a)가 개방되고 펌프(253), 유량계(256) 및 제어 밸브(257)이 탈착제가 없는 추출물의 조정된 흐름을 라인(250)에 공급하는 경우(밸브(251a, 254a 및 258a)는 폐쇄됨), 추출물을 주입할 수 있다.
라인(10,50)의 내용물은 라인(250)을 통해 추출될 수 있다. 밸브(255a 및 258a)는 개방되고(밸브(251a, 254a)는 폐쇄됨), 유량계(256) 및 제어 밸브(257)은 추출물-탈착제 혼합물의 조정된 흐름을 추출하여 이를 증류 컬럼(203)에 공급한다.
라인(30, 70)은 각각 라인(41, 42, 43) 및 라인(81, 82, 83)에 연결된다. 이 라인들은 오염된 유체, 예를 들면 목적 생성물이 추출물에 존재하는 경우 라피네이트와 공급원료를 수송한다. 라인(30,70)은 라인(43,83) 및 밸브(43a,83a)에 의해 연속적으로 또는 순차적으로 세정될 수 있다. 세정이 연속적인 경우, 주입 위치에 상관 없이 일정하고 거의 균일한 유속을 조정할 수 있는 밸브가 사용된다. 대조적으로, 세정이 순차적인 경우에는, 온-오프 밸브가 사용된다. 밸브(43a, 83a)는 각각 분배기(3, 5)를 라인(350)과 연결된 상태로 배치하여, 세정 유체를 추출하거나 라인(30, 70)내로 주입할 수 있다.
탈착제는 라인(350)을 통해 주입할 수 있으며, 이때 밸브(353a)는 개방되고, 밸브(354a)는 폐쇄되며, 제어 밸브(352)와 유량계(351)은 주입 유속을 조정한다.
공급원료와 라피네이트의 혼합물은 라인(350)을 통해 추출되어 제어 밸브(32) 및 유량계(351)에 의해 조정된 유속하에 증류 컬럼(403)으로 복귀된다(밸브(354a)는 개방되고 밸브(353a)는 폐쇄됨).
제2도를 참조하면, 분배기 플레이트는 다음과 같이 4개의 순환 라인에 의해서 외부와 연결된다: - 플레이트(3)에 대해서는 라인(10, 20, 30, 40); - 플레이트(5)에 대해서는 라인(50, 60, 70, 80).
라인(24, 64)는 라인(20,60)에 연결된다. 라인(20, 60)은 라인(100)으로부터 유래한 탈착제 또는 라인(150)으로부터 유래한 세정용 탈착제를 밸브(24a, 64a)를 통해 독점적으로 수송한다. 이들은 라인(24, 64)에 의해서 연속적으로 또는 순차적으로 세정될 수 있다. 세정이 연속적인 경우, 주입 위치에 상관 없이 일정하고 거의 균일한 유속을 조정할 수 있는 밸브가 사용된다. 대조적으로, 세정이 순차적인 경우에는, 온-오프 밸브가 사용된다.
밸브(24a, 64a)는 각각의 분배기(3,5)를 라인(150)과 연결된 상태로 배치하여 세정 유체를 추출하거나 라인(20 ,60)내로 주입할 수 있다.
탈착제는 라인(150)을 통해 주입할 수 있다. 밸브(151a)는 개방되고 유속은 유량계(152) 및 제어 밸브(153)에 의해 조정된다(밸브(154a)는 폐쇄됨). 탈착제와 추출물의 혼합물은 라인(150)을 통해 추출될 수 있다: 밸브(154a)는 개방되고(밸브(151a)는 폐쇄됨), 유속은 유량계(152) 및 제어 밸브(153)에 의해 조정된다.
라인(23, 63)은 라인(10,50)에 연결된다. 라인(10,50)은 밸브(22a, 62a)를 통해 독점적으로 추출물을 (라인(200)을 향해) 수송하며, 밸브(23a, 63a)를 통해 라인(250)에 유입되거나 그로부터 유출되는 세정 스트림을
수송한다.
이들은 연속적으로 또는 순차적으로 세정될 수 있다. 세정이 연속적인 경우, 주입 위치에 상관 없이 일정하고 거의 균일한 유속을 조정할 수 있는 밸브가 사용된다. 대조적으로, 세정이 순차적인 경우에는, 온-오프 밸브가 사용된다.
밸브(23a, 63a)는 각각 분배기(3, 5)를 라인(250)과 연결된 상태로 배치하여 다음과 같은 기능을 수행할 수 있다: - 탈착제를 주입하거나; 이 경우에는 밸브(251a)가 개방되고 유속은 유량계(256) 및 제어 밸브(257)에 의해 조정된다(밸브(254a, 255a 및 258a)는 폐쇄됨); - 추출물을 주입하거나; 이 경우에는 밸브(255a)가 개방되고, 펌프(253), 유량계(256) 및 제어 밸브(257)은 추출물의 조정된 흐름을 라인(250)에 공급한다(밸브(251a, 254a 및 258a)는 폐쇄됨); - 탈착제가 없는 추출물을 주입하거나; 이 경우에는 밸브(254a)가 개방되고 펌프(253), 유량계(256) 및 제어 밸브(257)은 탈착제가 없는 추출물의 조정된 흐름을 라인(250)에 공급한다(밸브(251a, 255a 및 258a)는 폐쇄됨); 또는 - 라인(10,50)의 내용물을 추출한다; 이 경우에는 밸브(255a 및 258a)가 개방된다(밸브(251a,254a)는 폐쇄됨). 유량계(256) 및 제어 밸브(257)은 추출물과 탈착제의 혼합물을 조정된 유속하에 추출하여 이것을 증류 컬럼(203)에 급송한다.
라인(44, 84)는 라인(40, 80)에 연결된다. 라인(40, 80)은 밸브(41a, 81a)를 통해서 공급원료를(라인(300)으로부터), 또는 밸브(44a, 84a)를 통해서 라인(450)으로부터 유래한 세정용 탈착제를 독점적으로 수송한다.
이들은 라인(44,84)에 의해서 연속적으로 또는 순차적으로 세정될 수 있다. 세정이 연속적인 경우, 주입 위치에 상관 없이 일정하고 거의 균일한 유속을 조정할 수 있는 밸브가 사용된다. 대조적으로, 세정이 순차적인 경우에는, 온-오프 밸브가 사용된다.
밸브(44a, 84a)는 각각의 분배기(3, 5)를 라인(450)과 연결시켜 다음과 같은 기능을 수행할 수 있다: - 탈착제를 주입하거나(이 경우에는 밸브(453a)가 개방되고, 밸브(454a)는 폐쇄되며, 유량계(451)과 제어 밸브(452)를 사용하여 유속을 조정함); 또는 - 라인(40, 80)의 내용물을 추출한다(이 경우에, 밸브(454a)가 개방되고, 밸브(453a)는 폐쇄되며, 유속은 유량계(451)과 제어 밸브(452)를 사용하여 조정함).
라인(43, 83)은 라인(30, 70)에 연결된다. 라인(30, 70)은 밸브(42a, 82a)를 통해서 라피네이트를 독점적으로 수송하며(라인(400)으로), 밸브(43a, 83a)를 통해서 세정 스트림을 라인(350)으로 수송한다.
이 라인들은 연속적으로 또는 순차적으로 세정될 수 있다. 세정이 연속적인 경우, 주입 위치에 상관 없이 일정하고 거의 균일한 유속을 조정할 수 있는 밸브가 사용된다. 대조적으로, 세정이 순차적인 경우에는, 온-오프 밸브가 사용된다.
밸브(43a, 83a)는 각각의 분배기(3, 5)를 라인(350)과 연결된 상태로 배치하여 다음과 같은 기능을 수행할 수 있다: - 탈착제를 주입하거나(이 경우에는 밸브(353a)가 개방되고 밸브(354a)가 폐쇄되며, 제어 밸브(352)와 유량계(351)이 흐름을 조정함); 또는 - 라인(30, 70)을 통해 흡착기로부터 혼합물을 추출하고, 이를 라피네이트 증류 컬럼(403)으로 복귀시킨다(밸브(354a)는 개방되고, 밸브(353a)는 폐쇄됨). 유속은 유량계(351) 및 제어 밸브(352)에 의해 조정된다.
이하에서는 실시예에 의거하여 본 발명을 설명하고자 한다.
[실시예 1 내지 19에 대해 공통적인 설명 부분]
24개의 흡착제 층으로 구성된 모의 이동층 분리 유닛은, 각각 12개의 층씩, 2개의 컬럼에 배치되었다. 각각의 층의 내경은 915mm이었다. 층 번호 1 내지 11 및 13 내지 23의 높이는 모두 거의 동일한 반면, 층 번호 12 및 24의 높이는 감소되었으며; 프랑스 특허 FR-A-2 721 529호에 따라서, 재순환 펌프 부근 에 위치한 층들은 보다 짧게 하여 각각의 재순환 루프내의 사(死) 부피의 효과를 상쇄하였다.
각각의 층의 평균 용적은 0.686m3으로서, 이 층에는 전체 사(死) 부피(재순환 루프 및 분배기의 내부 용적)를 나타내는 층당 평균 0.031m3이 추가되었다.
2개의 층마다 사이에 배치된 분배기는 그 층들을 분리시키며, 2개의 분리된 라인에 의해 외부로 연결되었다. 이러한 2개의 라인중 제1라인은 공급원료 밸브, 라피네이트 밸브 및 "오염된" 사용 라인에 대한 세정 밸브에 연결된다. 각각의 온-오프 세정 밸브가 유속을 조정하기 위한 수동 밸브에 후속하였다. 상기 라인중 제2라인은 탈착제 밸브, 추출물 밸브 및 "순수한" 사용 라인에 대한 세정 밸브에 연결된다.
공급원료 순환 라인은 펌프, 유속 제어 밸브 및 유량계를 구비하며, 각각의 단의 24개의 "오염된" 사용 라인 각각에 연결된다.
라피네이트 순환 라인은 압력 제어 밸브 및 유량계를 구비하였으며, 각각의 단의 24개의 "오염된" 사용 라인 각각에 연결된다.
"오염된" 세정 라인은 유량계를 구비하였다. 이는 탈착제 펌프의 주입구 또는 라피네이트 증류 컬럼의 공급부에 연결될 수 있다. 따라서, 이는 유입측 또는 배출측 세정을 수행할 수 있다.
탈착제 순환 라인은 펌프, 유속 제어 밸브 및 유량계를 구비하며, 각각의 단의 24개의 "순수한" 사용 라인 각각에 연결된다.
추출물 순환 라인은 유속 제어 밸브 및 유량계를 구비하며, 각각의 단의 24개의 "순수한" 사용 라인 각각에 연결된다.
"순수한" 순환 라인은 펌프, 유속 제어 밸브 및 유량계를 구비하였다. 이것은 탈착제 펌프의 주입구에, 또는 추출 제어 밸브의 바로 하류에 연결되거나, 또는 최종적으로 추출물 증류 컬럼의 25번째 플레이트에 연결된다(처음 40개 플레이트는 정류 영역에 존재하고, 마지막 40개는 스트리핑 영역에 존재함). 따라서 이러한 순수한 세정 라인은 탈착제 또는 추출물, 또는 탈착제가 없는 추출물의 유입측 세정을 수행할 수 있다.
흡착제는 바륨을 주요 치환 이온으로 하는 X 제올라이트이다. 탈착제는 97.9% 파라디에틸벤젠, 1.6% 메타디에틸벤젠 및 탄소 원자수가 10개인 약 10종의 상이한 방향족 성분으로 구성되었다. 분리시키고자 하는 공급원료는 3.1%의 파라핀 및 나프텐, 1.2%의 톨루엔, 11.6%의 에틸벤젠, 21.9%의 파라크실렌, 39.1%의 메타크실렌, 21.9%의 오르토크실렌 및 0.2%의 다양한 C9방향족 성분들로 구성되었다.
유닛은 165℃에서 등온으로 작동하였다. 2개의 재순환 펌프의 주입구에서 압력은 9 바아로 조정되었다. 스트림의 조성은 6시간마다 추출된 5개 시리즈의 샘플(탈착제, 추출물, 공급원료, 라피네이트)의 분석을 평균하여 얻은 것이다. 유속은 24시간에 걸친 평균 측정치에 상응한다. 순도는 추출물의 조성에 대하여 계산하였으며, 수율은 추출물과 라피네이트의 조성과 유속에 대해 계산하였다.
물질의 평형을 확인한 결과, 주성분(C8방향족 및 파라디에틸벤젠)에 대해서는 0.3% 이하, 그리고 소량 성분(파라핀과 나프텐, 톨루엔, C9방향족, 메타-디에틸벤젠, 기타 C10방향족)에 대해서는 2.6% 이하의 차이를 나타내었다.
[실시예 1 라인 세정이 없는 비교예]
탈착제 주입과 추출물 추출 사이의 영역(1)에는 5 개의 층이 존재하였고, 추출물 추출과 공급원료 주입 사이의 영역(2)에는 9 개의 층이, 공급원료 주입과 라피네이트 추출 사이의 영역(3)에는 7 개의 층이, 그리고 라피네이트 추출과 탈착제 주입 사이의 영역(4)에는 3 개의 층이 존재하였다. 상기 온도 및 압력 조건에 대해서 다음과 같은 유속을 사용하였다: 탈착제 18.3m3/h; 추출물 6.95m3/h; 공급원료 11.8m3/h; 라피 네이트 23.15m3/h. 치환 기간은 56 초 이었으므로, 완전한 사이클은 22 분 24 초동안 지속되었다.
추출물의 조성은 다음과 같았다: 파라핀 및 나프텐 0.009%; 톨루엔 1.121%; 에틸벤젠 0.055%; 파라크실렌 35.324%; 메타크실렌 0.095%; 오르토크실렌 0.048%; C9방향족 0.017%; 메타-디에틸벤젠 1.021%; 파라디에틸벤젠 62.012%, C10방향족 0.298%.
파라핀과 나프텐, 에틸벤젠, 메타크실렌, 오르토크실렌 및 C8방향족에 대하여 순도를 계산하였다. 톨루엔은 추가의 증류 컬럼에서 제거되었기 때문에 포함시키지 않았다. 순도는 99.37%이었다. 라피네이트의 조성은 다음과 같다: 파라핀 및 나프텐 1.58%; 톨루엔 0.271%; 에틸벤젠 5.887%; 파라크실렌 0.555%; 메타크실렌 19.903%; 오르토크실렌 11.65%; C9방향족 0.097%; 메타디에틸벤젠 0.952%; 파라디에틸벤젠 58.82%, C10방향족 0.30%. 따라서 수율은 95% 이었다.
[실시예 2 ]
탈착제로 순수한 라인을 세정하는 본 발명에 의한 실시예
"순수한" 세정 회로를 탈착제 펌프 배출구에 연결하여 실시예 1을 반복하였다. 세정 탈착제 유속은 0.96m3/h 이었다.
온도 및 압력은 실시예 1과 동일하였다. 전술한 바와 같이, 영역(1)에는 5개의 층이, 영역(3)에는 7개의 층이, 그리고 영역(4)에는 3개의 층이 존재하였다. 그러나, 추출물 추출과 세정제 주입 사이(영역 5)에는 하나의 층이 존재하였으며, 세정제 주입과 공급원료 주입 사이(영역 2)에 8개의 층이 존재하였다.
탈착제, 공급원료 및 라피네이트의 유속은 실시예 1에 제시한 것과 정확히 동일하였다. 영역(1), 영역(2), 영역(3) 및 영역(4)에서 유속은 실시예 1에서의 유속과 정확히 동일하였다.
그러나, 추출물 유속은 7.91m3/h로 유지시켰으며, 추출물 추출과 세정제 주입 사이(영역 5)에 위치한 층에서 유속은 상기의 경우에 비해 0.96m3/h 만큼 감소시켰으며; 이는 평균 재순환 유속을 56.06m3/h로 유지시켰음을 의미한다.
이러한 조건하에서, 추출물내의 파라크실렌 함량은 31.072% 이하였다. 불순물의 양은 다음과 같다: 파라핀 및 나프텐 0.002%; 에틸벤젠 0.044%; 메타크실렌 0.051%, 오르토크실렌 0.026%; C9방향족 0.008%. 따라서 순도는 99.58%이며, 수율은 실질적으로 불변한 95.02%이었다
[실시예 3]
탈착제로 "순수한" 라인을 세정함
세정 탈착제의 유속을 0.96m3/h로부터 0.48m3/h로 감소시키는 것을 제외하고는, 실시예 2의 조건을 반복하였다.
이때 추출물의 유속은 7.43m3/h이었으며, 평균 재순환 유속은 56.08m3/h 이었다.
추출물의 조성은 다음과 같다: 파라핀 및 나프텐 0.002%; 에틸벤젠 0.045%; 파라크실렌 33.044%; 메타크실렌 0.0052%, 오르토크실렌 0.026%; C9방향족 0.008%. 따라서 순도는 99.60%이며, 수율은 95%로 유지되었다.
[실시예 4]
탈착제로 "순수한" 라인을 세정함
세정 탈착제의 유속을 0.24m3/h 로 감소시킨 것을 제외하고는, 실시예2 의 조건을 반복하였다. 이때 추출물 유속은 7.19m3/h 이며, 평균 재순환 유속은 56.09m3/h 이었다. 순도는 99.59% 이며, 수율은 94.99% 이었다.
실시예 5
탈착제로 "순수한" 라인을 세정함
영역(5)와 영역(2) 사이에서 층의 분포만을 변화시켜 실시예3 을 반복하였다. 추출물 추출과 세정제 주입 사이에는 2개의 층이 존재하였다. 세정제 주입과 공급원료 주입 사이에는 7개의 층이 존재하였다. 영역(5)에 하나의 층이 추가로 존재하고 영역(2)에는 하나의 층이 작기 때문에 평균 재순환 유속이 변화되었으며, 56.08m3/h(실시예 3) 대신에, 그 유속을 56.06m3/h로 감소시켰다. 순도는 99.65%이었고, 수율은 94.99%이었다.
[실시예 6 내지 8]
추출물로 "순수한" 라인을 세정함
깨긋한 세정 회로를 추출물 제어 밸브의 하류에 연결하였다. 세정 추출물 유속은 0.48m3/h이었다.
영역(1, 5, 2, 3, 4)에서의 유속 및 탈착제, 세정제, 공급원료, 추출물 및 라피네이트 유속은 실시예 3에서와 동일하였다. 온도 및 압력 조건은 실시예 1 내지 5에서와 동일하였다. 영역(5 및 2)에서 층의 수는 하기 표 1 에 제시한 바와 같이 변화시켰다:
표 1
[실시예 9 및 10]
탈착제가 없는 추출물로 "순수한" 라인을 세정함
"순수한" 세정 회로를 추출 컬럼의 추출 플레이트에 연결하였다(정류 영역내의 25번째 플레이트). 상기 플레이트에서 파라크실렌의 농도가 약 65%가 되도록 증류 컬럼을 조정하였다. 이러한 수치는 흡착기내의 파라크실렌의 최고 농도에 대응한다. 이러한 최고치는 영역(2)에 편재되어 있다.
영역(1, 5, 2, 3, 4)에서의 유속 및 탈착제, 세정제, 공급원료, 추출물 및 라피네이트 유속, 그리고 온도 및 압력 조건은 실시예 6 내지 8에서와 동일하였다. 영역(5 및 2)에서 층의 수는 하기 표 2에 제시한 바와 같이 변환시켰다.
표 2
[실시예 11 및 12]
2 개의 상이한 위치에서 추출물로 세정함
순수한 세정 회로를 추출물 제어 밸브의 하류에 연결하였다. 세정 추출물 유속은 0.48m3/h 이었다.
순수한 세정 회로에 연결된 밸브는 56초의 기간동안 2회 활성화시켰다.
그 기간의 제1부분동안에, 추출물 추출과 세정제 주입 사이에 7개의 층이 존재하였고, 세정제 주입과 공급원료 주입 사이에 2개의 층이 존재하였다. 그 기간의 제2부분동안에 추출물 추출과 세정제 주입 사이에는 2개의 층이 존재하였고, 세정제 주입과 공급원료 주입 사이에는 7개의 층이 존재하였다.
영역(1, 3, 4)에서의 유속, 탈착제, 세정제, 추출물 및 라피네이트의 유속, 그리고 온도 및 압력 조건은 실시예 6 내지 8에서와 동일하였다.
전 기간동안에, 영역(2 및 5)는 각각 2개 이하의 층을 가졌으며, 이들의 유속은 실시예 6 내지 8에서와 동일하였다. 교대로 그 기간의 제1부분동안에는 영역(5)에 5개의 층을, 이어서 기간의 제2부분동안에는 영역(2)에 5개의 층이 존재하였다. 이러한 구성상의 특징을 설명하기 위해서, 재순환 펌프가 이들 5개의 층에 연결된 경우에는, 설정 재순환 유속값을 영역(5)와 영역(2)내의 유속의 산술 평균으로 하였다(표 3). 따라서, 제6영역은 2개의 순수한 세정 스트림이 2개의 상이한 흡착기 영역내에 영구적으로 주입되는 것과 같이 존재한다.
표 3
상기 실시예 11 및 12 는 실시예 7 과 대등하다.
[실시예. 13]
2가지 상이한 위치에서 탈착제가 없는 추출물로 세정함.
순수한 세정 회로를 추출 컬럼의 추출 플레이트에 연결하였다. 그 절차는 실시예 12와 정확히 동일하였고, 동일한 유속 조건을 사용하고, 영역(2 및 5)에서 동일한 배열을 사용하며, 56초의 기간의 2부분사이의 동일한 시간 분할을 사용하였다.
순도는 99.82% 이고, 수율은 94.68% 이었다(실시예 10 및 12 와 대등함).
[실시예 14]
[실시예 13 에 대한 비교예]
온도를 175℃까지 상승시키고, 다른 조건들을 사용하였다: 질량 유속은 실시예 13에 기술된 바와 같고, 부피 유속은 모두 0.9% 만큼 증가시켰다(165℃ 및 175℃에서 공급원료의 밀도에 역비례함). 치환 기간은 56초에서 55.6초로 감소시켰다. 이 기간의 제1 및 제2부분은 각각 27.8 초이었다.
순도는 99.86%, 그리고 수율은 94.76%이었다.
[실시예 15]
순수한 라인의 순차적인 세정 및 오염된 라인의 연속적인 배출측 세정
실시예 13과 비교하여, 탈착제의 유속을 0.24m3/h만큼 증가시켰다(즉, 18.3m3/h 에서 18.54m3/h로). 오염된 세정 라인을 라피네이트 증류 컬럼에 대한 공급 지점에 연결하였다. 오염된 세정 온-오프 밸브를 개방시키고, 유속을 각 단계에 대해 조정하므로써 연속적인 유속 0.01m3/h를 각각의 분배기로부터 추출하였다. 유닛으로부터 배출되는 총 오염된 세정제는 합계 0.24m3/h로 존재하였다. 이 스트림을 라피네이트 증류 컬럼에 대한 공급지점에 급송하였다.
순도는 99.83%이고, 수율은 94.27%이었다.
[실시예 16]
순수한 라인과 오염된 라인의 순차적인 세정
순차적으로 작동하는 2개의 세정 밸브를 사용하여 실시예 13을 반복했다. 탈착제 주입과 오염된 세정제 추출 사이에는 하나의 층이 존재하였으며, 오염된 세정제 추출과 추출물 추출 사이에는 4개의 층이 존재하였다. 탈착제의 유속은 18.54m3/h이었고, 오염된 세정제 유속은 0.24m3/h이었다. 사이클당 한 기간동안. 재순환 펌프를 영역(7)(탈착제 주입과 오염된 세정제 추출 사이)내의 층에 연결시킨 경우, 펌프의 속도는 영역(1)에서의 속도에 비해 0.24m3/h만큼 증가시켰다. 순도는 99.84%이고 수율은 94.65%이었다.
[실시예 17]
순수한 라인과 오염된 라인 사이의 순차적인 유입측 세정
오염된 세정 라인을 탈착제 펌프의 배출지점에 연결하여 실시예 10의 조건을 반복하였다. 오염된 세정 온-오프 밸브를 순차적으로 작동시켰다. 오염된 세정제를 순수한 세정제와 같은 위치, 즉, 추출물 추출 지점 다음의 4개의 층의 위치에서 주입하였다.
영역(5)에서 유속은 0.24m3/h만큼 감소시켰으며, 추출물 유속은 0.24m3/h만큼 증가시켰다(7.43m3/h에서 7.67m3/h로). 평균 재순환 유속은 56.02m3/h로부터 55.98m3/h로 감소시켰다. 순도는 99.68%이고 수율은 95.49%이었다.
[실시예 18]
순수한 라인의 2가지 상이한 위치에서의 세정 및 오염된 라인의 순차적인 유입측 세정
실시예 12 및 17의 조건을 반복하였다. 오염된 세정제를 추출물 추출 위치 다음으로 7개 층, 공급원료 주입 지점 앞으로 2개의 층 위치에서 주입하였다. 탈착제의 유속 0.24m3/h를 사용하였다. 평균 재순환 유속은 55.95m3/h이었다. 순도는 99.78%이고, 수율은 95.34%이었다.
[실시예 19]
탈착제가 없는 추출물을 사용한 "순수한" 라인의 2가지 상이한 위치에서의 세정 및 "순수한" 라인의 순 차적인 배출측 세정)
실시예 16에 기술된 순차적인 배출측 세정 절차를 추가하여 실시예 14의 동일한 조건을 반복하였다. 순도는 99.89%이고, 수율은 94.67%이었다.
이하에 기술한 내용은 후술하는 실시예 20 내지 24에 대해 공통적인 사항이다. 상기한 바와 같은 유닛에서, 층들을 분리하는 분배기를 4개의 분리된 라인에 의해 외부에 연결된 분배기들로 교체하였다. 이 라인들중 제1라인은 공급 밸브 및 세정 밸브와 연결된다. 제2라인은 라피네이트 밸브 및 세정 밸브와 연결된다. 제3라인은 탈착제 밸브 및 세정 밸브와 연결된다. 제4라인은 추출물 밸브 및 세정 밸브와 연결된다.
공급원료와 탈착제의 조성, 및 분자체의 특성은 상기한 실시예 1 내지 19에 기술된 것과 동일하였다.
[실시예 20]
[비교예]
실시예 1의 작동 조건을 정확하게 반복하였다. 수득한 순도는 99.19%이고 수율은 96.21%이었다.
[실시예. 21]
추출물 라인의 상이한 2개의 위치에서만 순차적인 세정
실시예 14의 작동 조건을 정확히 반복하였다. 수득한 순도는 99.69%이고, 수율은 95.95%이었다.
[실시예 22]
추출물 라인의 2개의 상이한 위치에서 순차적인 세정 및 탈착제 라인의 순차적인 유입측 세정
실시예 21의 조건을 반복하였다. 또한, 탈착제 0.24m3/h로 구성된 세정 스트림을 추출물 추출지점 아 래 4개의 층의 위치에 존재하는, 탈착제 라인에 연결된 세정 밸브내로 주입하였다. 수득한 순도는 199.88% 이고, 수율은 95.55%이었다.
[실시예 23]
추출물 라인의 2개의 상이한 위치에서의 순차적인 세정, 탈착제 라인의 순차적인 유입측 세정, 및 공급원료 라인의 순차적인 배출측 세정
탈착제 유속을 0.24m3/h만큼 증가시키고, 탈착제 주입 지점 하류 하나의 층 위치에서 공급원료 라인에 연결된 세정 밸브를 통해서 0.24m3/h의 스트림을 추출하여, 실시예 22의 조건을 반복하였다.
배출측 세정 스트림을 공급원료 첨가 라인으로 급송하였다. 수득한 순도는 99.90%이고, 수율은 94.97%이었다.
[실시예 24]
추출물 라인의 2개의 상이한 위치에서의 순차적인 세정, 탈착제 라인의 순차적인 유입측 세정, 공급원료 라인의 순차적인 배출측 세정, 및 라피네이트 라인의 순차적인 배출측 세정
탈착제 유속을 0.24m3/h만큼 증가시키고, 탈착제 주입 지점 하류 하나의 층 위치에서 라피네이트 라인에 연결된 세정 밸브를 통해 0.24m3/h의 스트림을 추출하였다. 배출측 세정 스트림을 라피네이트 증류 컬럼으로 공급하였다. 수득한 순도는 99.91%이고, 수율은 94.62%이었다.
실시예 2 내지 19 및 21 내지 24는 순수한 라인(들)을 세정하는 것이 순도의 상당한 증가를 달성하는데 필수적이며, 라피네이트 라인과 공급원료 라인을 분리시키는 것이 수율의 현저한 증가를 달성하는데 필수적임을 보여준다. 오염된 라인을 세정하는 것은 수율이 크게 감소하는 대신에 순도를 조금 증가시키는 결과를 초래하는데 불과하다.
[발명의 효과]
본 발명에 의하면, 모의 이동층 분리 장치내의 세척 또는 세정을 위한 장치 및 방법이 제공된다. 이와 같은 본 발명의 장치 및 방법에 의하면, 수율과 순도를 극대화시키면서, 세정 효율을 증가시키고 세정 용량을 극소화시킬 수 있다.

Claims (14)

  1. 다수의 연결된 크로마토그래피 컬럼 또는 컬럼 영역(2, 4, 6), 각각의 컬럼 영역 사이의 유체 분배기 플레이트(3) 및 상기 분배기 플레이트(3)에 연결된 2개(10, 30) 이상 4개 이하의 분리된 순환 라인(10, 20, 30, 40)을 포함하고, 상기 순환 라인은 각각 공급원료와 탈착제를 유입시키는 2개의 공급 라인(100, 300) 및 목적 생성물을 함유하는 유체와 불필요한 생성물(들)을 함유하는 유체를 배출시키는 2개의 추출 라인(200,400)으로부터 선택된 상이한 라인에 연결되고; 이때 제1순환 라인(10)은 탈착제와 목적 생성물-함유 유체가 각각 순환하는 2개의 라인(100,200)에 연결되고, 제2순환 라인(30)은 공급원료 공급 라인(300)에 연결되고 제3순환 라인은 불필요한 생성물을 함유하는 유체에 대한 추출 라인(400)에 연결되거나; 제1순환 라인은 공급원료와 불필요한 생성물(들)을 함유하는 유체가 각각 순환하는 2개의 라인(300 및 400)에 연결되고, 제2순환 라인은 탈착제 공급 라인(100)에 연결되며, 제3 순환 라인은 목적 생성물을 함유하는 유체를 추출하기 위한 라인(200)에 연결되거나; 또는 하나의 순환 라인(10)은 탈착제(100)과 목적 생성물-함유 유체(200)가 각각 순환하는 2개의 라인에 연결되고, 다른 한 라인(30)은 공급원료(300)과 불필요한 생성물(들)(400)이 각각 순환하는 2개의 라인에 연결되는, 모의 이동층 분리 장치에 있어서, 목적 생성물을 함유하는 유체를 순환시키기 위한 라인(10)이 제2의 유입 유체(탈착제, 목적 생성물을 함유하는 유체 또는 탈착제가 없는 목적 생성물을 함유하는 유체)에 대한 세정 라인(250) 또는 배출 유체(탈착제와 목적 생성물-함유 유체와의 혼합물)에 대한 세정 라인(250)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  2. 제1항에 있어서, 순환 라인중 하나 이상의 다른 라인(30)이 분배기 플레이트로 유입되는 유체(탈착제)에 대한 세정 라인(350) 또는 분배기 플레이트로부터 배출되는 유체(공급원료, 불필요한 생성물(들)을 함유하는 유체)에 대한 세정 라인(350)을 포함하는 장치.
  3. 1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유체 유입측 세정 라인(250 또는 350)이 각각 유속 조정 수단(351,352 또는 256, 257, 도1)에 연결된 상기 유체를 공급하기 위한 하나 이상의 가압 챔버 또는 펌프(101 또는 253)을 포함하는 장치.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유체 배출측 세정 라인(350 또는 250)이 유속 조정 수단(352, 351 또는 256, 257, 도1)을 포함하는 장치.
  5. 다수의 연결된 크로마토그래피 컬럼 또는 컬럼 영역(2, 4, 6), 각각의 컬럼 영역 사이의 유체 분배기 플레이트(3), 및 상기 분배기 플레이트(3)에 연결된 2개(10, 30) 이상 4개 이하의 분리된 순환 라인(10, 20 ,30, 40)을 포함하고, 상기 순환 라인은 각각 4 개의 주요 스트림(목적 생성물을 함유하는 유체, 불필요한 생성물을 함유하는 유체, 공급원료, 탈착제)를 함유하는 4개의 라인중 상이한 라인에 연결되고; 이때 제1순환 라인(10)은 탈착제와 목적 생성물-함유 유체가 각각 순환하는 2개의 라인(100, 200)에 연결되고, 제2순환 라인(30)은 공급원료 공급 라인(300)에 연결되고 제3순환 라인은 불필요한 생성물을 함유하는 유체에 대한 추출 라인(400)에 연결되거나; 제1순환 라인은 공급원료와 불필요한 생성물(들)을 함유하는 유체가 각각 순환하는 2개의 라인(300 및 400)에 연결되고, 제2순환 라인은 탈착제 공급 라인(100)에 연결되며, 제3순환 라인은 목적 생성물을 함유하는 유체를 추출하기 위한 라인(200)에 연결되거나; 또는 하나의 순환 라인(10)은 탈착제(100)과 목적 생성물-함유 유체(200)가 각각 순환하는 2개의 라인에 연결되고, 다른 한 라인(30)은 공급원료(300)과 불필요한 생성물(들)(400)이 각각 순환하는 2개의 라인에 연결되는 분리 영역 또는 흡착기에서 수행되는 모의 이동층 분리 방법에 있어서, 목적 생성물-함유 유체를 함유하는 라인(10)을 각각의 분배기 플레이트에 유입되는 제2의 유체를 사용하거나, 상기 각각의 플레이트로부터 배출되는 유체에 의해서, 주요 공급 라인과 주요 추출 라인의 연속하는 2회의 치환 시기 사이의 기간중 적어도 일부의 기간동안에, 또는 그 전 기간동안에 1회 이상 세정하며, 상기 제2의 유체는 탈착제, 목적 생성물-함유 유체 및 적어도 일부의 탈착제가 제거된 목적 생성물을 함유하는 유체로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 목적 생성물-함유 유체를 함유하는 라인(10)을 적어도 일부의 기간동안에 거의 동일한 조성을 조성을 갖는 제2의 유체에 의해서 세정하며, 상기 세정 작업은 한 번에 하나의 플레이트에 대해 순차적으로 수행하고, 1회의 사이클 과정중에 모든 플레이트를 계속해서 세정하는 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 라인은 목적 생성물이 추출물에 존재할 경우에는 추출물 추출 지점의 하류와 공급원료 공급 지점의 상류에서, 그리고 목적 생성물이 라피네이트에 존재할 경우에는 라피네이트의 하류와 탈착제의 상류에서 제2유체에 의해 순차적으로 세정하는 방법.
  8. 제5항 또는 제6항에 있어서, 목적 생성물을 함유한 유체를 함유하는 상기 라인(10)은 목적 생성물-함유 유체 또는 탈착제가 제거된 상기 유체에 의해서, 일부의 기간동안에는 공급원료 공급 지점의 상류에서, 이어서 나머지 기간동안에는 추출물 추출 지점의 하류에서 세정하므로써, 목적 생성물이 추출물에 존재하는 경우에는 상기 정의된 2가지 위치가 구별되는 방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 라인을 사이클의 전 기간동안에 한 번에 모든 플레이트에 대해서 제2유체에 의해 연속적으로 세정하는 방법.
  10. 제5항 또는 제6항에 있어서, 불필요한 생성물(들)을 함유한 유체를 함유하는 라인(30)을, 목적 생성물이 추출물에 존재할 경우, 적어도 일부의 기간동안에 추출물 추출 지점과 공급원료 공급 지점의 사이에서 분배기 플레이트로 유입되는 탈착제를 사용하여 1회 이상 순차적으로 세정하는 방법.
  11. 제5항 또는 제6항에 있어서, 불필요한 생성물(들)을 함유한 유체를 함유하는 라인(30)을, 적어도 일부의 기간동안에, 탈착제 공급 지점과 추출물 추출 지점 사이에서, 분배기 플레이트로부터 배출되는 목적 생성물에 대한 탈착 영역에 함유된 유체를 사용하여 1회 이상 순차적으로 세정하는 방법.
  12. 제5항 또는 제6항에 있어서, 모든 분배기 플레이트로부터 유래한 불필요한 생성물(들)을 함유하는 라인을 흡착기내에 함유된 유체를 사용하여 연속적으로 세정하는 방법.
  13. 제5항에 있어서, 상기 분배기 플레이트가 3개 또는 4개의 순환 라인을 포함하는 경우, 탈착제를 수송하는 라인(100)을 탈착제(라인 150)에 의해 세정하는 방법.
  14. 제5항에 있어서, 세정 단계는 공급원료 유속에 대한 세정 유체 유속의 비율을 0.005 내지 0.4의 범위로 하여 수행하는 방법.
    ※ 참고사항：최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019970035992A 1996-07-31 1997-07-30 2이상의유체분배라인을포함하여모의이동층을세정하기위한장치및방법 KR100478770B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9609773A FR2751888B1 (fr) 1996-07-31 1996-07-31 Dispositif et procede de rincage en lit mobile simule comportant au moins deux lignes de distribution de fluides
FR9609773 1996-07-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR980008291A true KR980008291A (ko) 1998-04-30
KR100478770B1 KR100478770B1 (ko) 2005-07-18

Family

ID=9494767

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019970035992A KR100478770B1 (ko) 1996-07-31 1997-07-30 2이상의유체분배라인을포함하여모의이동층을세정하기위한장치및방법

Country Status (10)

Country Link
US (2) US5882523A (ko)
EP (1) EP0821988B1 (ko)
KR (1) KR100478770B1 (ko)
CN (1) CN1091624C (ko)
AR (1) AR008091A1 (ko)
BR (1) BR9704141A (ko)
DE (1) DE69725662T2 (ko)
FR (1) FR2751888B1 (ko)
ID (1) ID17971A (ko)
TW (1) TW350780B (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7011474B2 (en) 1999-02-11 2006-03-14 Keystone Retaining Wall Systems, Inc. Retaining wall block system
WO2010138284A3 (en) * 2009-05-29 2011-02-24 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Parex unit feed

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2772634B1 (fr) * 1997-12-22 2000-02-18 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif d'amelioration de la purete d'un produit en lit mobile simule
FR2777798B1 (fr) * 1998-04-27 2000-06-02 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif d'amelioration de la purete d'un produit en lit mobile simule comprenant une recirculation forcee de fluide
AU2002220007A1 (en) 2000-11-15 2002-05-27 Purdue Research Foundation Systems and processes for performing separations using a simulated moving bed apparatus
DK2316551T3 (da) * 2003-02-25 2013-01-02 Dupont Nutrition Biosci Aps Simulated Moving Bed- (SMB) system
US7544293B2 (en) 2005-09-26 2009-06-09 Semba Inc. Valve and process for interrupted continuous flow chromatography
EP1775001A1 (en) * 2005-10-13 2007-04-18 Xendo Holding B.V. Device for chromatographic separations
KR100741752B1 (ko) 2005-12-26 2007-07-23 삼성토탈 주식회사 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
KR100741749B1 (ko) 2005-12-26 2007-07-23 삼성토탈 주식회사 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법
WO2007144476A1 (fr) * 2006-06-16 2007-12-21 Groupe Novasep Procede de separation sequence multicolonnes
FR2904776B1 (fr) * 2006-08-08 2009-01-23 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de vannes reduit
FR2907021B1 (fr) * 2006-10-16 2009-02-06 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de vannes de grand diametre reduit
FR2913345B1 (fr) * 2007-03-09 2010-06-11 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de vannes et volume de lignes reduits
FR2913346B1 (fr) * 2007-03-09 2009-04-24 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de vannes de grand diametre et volume de lignes reduits
KR100929115B1 (ko) 2008-01-17 2009-11-30 삼성토탈 주식회사 추출액을 2차 세척용 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착분리 방법
FR2935101B1 (fr) * 2008-08-19 2011-04-08 Inst Francais Du Petrole Procede et dispostif de separation en lit mobile simule a debit de fluide de derivation non regule automatiquement
FR2956037B1 (fr) * 2010-02-11 2012-02-17 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule comportant des lignes de derivation d'un lit sur deux avec debits de balayage controles lors des injections et des soutirages
WO2011126745A2 (en) 2010-03-30 2011-10-13 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Separation system
FR2976500B1 (fr) 2011-06-16 2013-05-31 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de sepation chromatographique a contre-courant simule a faible perte de charge et nombre de zones eleve.
CN102895800B (zh) 2011-07-28 2016-05-25 中国石油化工股份有限公司 模拟移动床吸附分离方法和设备
CN102895799B (zh) * 2011-07-28 2015-09-23 中国石油化工股份有限公司 控制阀数量减少的模拟移动床吸附分离方法和设备
US20130153501A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US9522863B2 (en) 2014-02-28 2016-12-20 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Xylene separation process
CN105521622A (zh) * 2014-09-30 2016-04-27 中国石油化工股份有限公司 模拟移动床吸附塔外管路淋洗设备及其在吸附分离中的应用
WO2016081113A1 (en) 2014-11-20 2016-05-26 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Xylene separation process and apparatus
FR3072885B1 (fr) 2017-10-27 2019-11-15 IFP Energies Nouvelles Nouveau systeme de distribution par panneaux meridiens pour un procede de separation en lit mobile simule utilisant n-colonnes en serie
FR3095351B1 (fr) * 2019-04-25 2022-06-24 Ifp Energies Now Dispositif de distribution par panneaux méridiens avec séparation des réseaux de collecte

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US515736A (en) * 1894-03-06 Food compound
US547046A (en) * 1895-10-01 Binder for sewing-machines
EP0075611B1 (en) * 1981-09-29 1986-01-02 Uop Inc. Simulated countercurrent sorption process employing ion exchange resins with backflushing
US4402832A (en) * 1982-08-12 1983-09-06 Uop Inc. High efficiency continuous separation process
US4498991A (en) * 1984-06-18 1985-02-12 Uop Inc. Serial flow continuous separation process
US4724081A (en) * 1986-04-28 1988-02-09 Soken Kagaku Kabushiki Kaisha Process and apparatus for separation by liquid chromatography
JPH0669521B2 (ja) * 1986-12-23 1994-09-07 三菱化成エンジニアリング株式会社 クロマト分離法
JPH0746097B2 (ja) * 1988-05-17 1995-05-17 三菱化成エンジニアリング株式会社 クロマト分離法
US4990259A (en) * 1988-12-16 1991-02-05 The Amalgamated Sugar Company Chromatographic separator sorbent bed preparation
FR2651149B1 (fr) * 1989-08-28 1992-06-05 Inst Francais Du Petrole Procede continu et dispositif de separation chromatographique d'un melange d'au moins trois constituants en trois effluents purifies au moyen d'un seul solvant a deux temperatures et/ou a deux pressions differentes.
FR2651148B1 (fr) * 1989-08-28 1992-05-07 Inst Francais Du Petrole Procede continu et dispositif de separation chromatographique d'un melange d'au moins trois constituants en trois effluents purifies au moyen de deux solvants.
US5156736A (en) * 1991-05-07 1992-10-20 Schoenrock Karlheinz W R Simulated moving bed apparatus using a single sorbent bed for separating components from a fluid stream
DK0592646T3 (da) * 1992-04-29 1999-09-20 Inst Francais Du Petrole Fremgangsmåde og anordning til fraktionering af en blanding i et simuleret mobilt leje i nærvær af en komprimeret gas, et s
US5470464A (en) * 1994-04-06 1995-11-28 Uop Small scale simulated moving bed separation apparatus and process
FR2721528B1 (fr) * 1994-06-22 1996-09-06 Inst Francais Du Petrole Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par desynchronisation des périodes.
FR2721529B1 (fr) * 1994-06-22 1996-09-06 Inst Francais Du Petrole Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par diminution de longueur.
DE4421934A1 (de) * 1994-06-23 1996-01-04 Ford Werke Ag Metallisches Profil als Verstärkung einer Kraftfahrzeugtür
FR2743002B1 (fr) * 1995-12-27 1998-01-30 Inst Francais Du Petrole Procede de regulation d'au moins un debit de fluide circulant dans une boucle de separation chromatographique en lit mobile simule

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7011474B2 (en) 1999-02-11 2006-03-14 Keystone Retaining Wall Systems, Inc. Retaining wall block system
WO2010138284A3 (en) * 2009-05-29 2011-02-24 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Parex unit feed

Also Published As

Publication number Publication date
BR9704141A (pt) 1999-08-10
CN1091624C (zh) 2002-10-02
KR100478770B1 (ko) 2005-07-18
EP0821988B1 (fr) 2003-10-22
DE69725662D1 (de) 2003-11-27
FR2751888B1 (fr) 1998-09-11
US6017448A (en) 2000-01-25
EP0821988A1 (fr) 1998-02-04
AR008091A1 (es) 1999-12-09
DE69725662T2 (de) 2004-04-29
MX9705691A (es) 1998-06-30
TW350780B (en) 1999-01-21
FR2751888A1 (fr) 1998-02-06
ID17971A (id) 1998-02-12
US5882523A (en) 1999-03-16
CN1176838A (zh) 1998-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100478770B1 (ko) 2이상의유체분배라인을포함하여모의이동층을세정하기위한장치및방법
RU2361852C2 (ru) Усовершенствованный способ выделения продукта методом адсорбции с моделированным движущимся слоем
KR100558609B1 (ko) 모의 유동층 내에서의 생성물의 순도를 개선시키는 방법 및 장치
TWI534135B (zh) Simulated moving bed adsorption separation method and apparatus
KR101431361B1 (ko) 분리 시스템
TWI565513B (zh) Control of the number of control valves to reduce the number of simulated moving bed adsorption separation methods and equipment
KR100741753B1 (ko) 복수의 병렬 흡착 챔버 및 결정화기를 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
KR100741752B1 (ko) 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
KR100493745B1 (ko) 모의 이동 베드로의 공급원료 흡착 유닛 내의 세정 장치와 그 장치의 사용 방법
KR20080013819A (ko) 감소된 수의 밸브를 갖는 유사 이동층 분리 공정 및 장치
KR20100014458A (ko) 감소된 수의 밸브 및 라인을 갖는 모사이동층 분리 방법 및 장치
TWI454302B (zh) 用於具有經調節旁通流體流之模擬移動床分離作用之方法及裝置
JP2002524427A (ja) 流体の分配装置−混合装置−抽出装置および関連する方法
RU2564356C1 (ru) Система и способ извлечения продуктов с помощью адсорбции с имитированным движущимся слоем
KR100741749B1 (ko) 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법
RU2556668C1 (ru) Система и способ извлечения продуктов с использованием адсорбции с псевдодвижущимся слоем
KR20150132251A (ko) 모의 가동 베드 흡착부에서 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 시스템 및 방법
JPH10174801A (ja) 模擬移動床吸着装置内での２つの流体分配管路を含む洗浄装置およびその使用
KR100741750B1 (ko) 로터리 밸브의 스위칭 타임이 비균일한 유사 이동층 흡착 분리 방법
TWI524928B (zh) 以模擬移動床吸附法進行產品回收的系統和流程
KR100929115B1 (ko) 추출액을 2차 세척용 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착분리 방법
TWI838380B (zh) 具備分流流體之模擬移動床分離方法及裝置
CN110613953B (zh) 具有减少数量的床和旁路流体流动的模拟移动床分离方法与装置
WO2013089922A1 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
MXPA97005691A (en) Device and procedure for rinsing in simulated mobile bed comprising at least two flui distribution lines

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130315

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140311

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150313

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160314

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170308

Year of fee payment: 13

EXPY Expiration of term