JP2002524427A - 流体の分配装置−混合装置−抽出装置および関連する方法 - Google Patents

流体の分配装置−混合装置−抽出装置および関連する方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、少なくとも1つの主流体および少なくとも2つの二次流体からなる流体を回収、分配、混合、または抽出する装置(DME)またはパネルであって、少なくとも、主流体を回収する手段(3、9)と、二次流体の通過を可能にする少なくとも2つの噴射レールおよび/または排出レール(6、7)と、オリフィスまたは通路(6i、7i)を介して噴射配管および/または排出配管と連通する少なくとも2つの混合チャンバ(11a、11b)と、少なくとも混合チャンバから得られた前記流体を再分配する手段(12、4)と、回収手段および再分配手段を分離する手段(5a、5b)とを有しており、抽出配管(6、7)は一方が他方の上に配置されていて、混合チャンバ(11a、11b)が配管の各側に、噴射作用を有するオリフィスに対して対称的に配置されていることからなる装置またはパネルに関する。本発明は、移動模擬層上でのパラキシレン分離に有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、いくつかの流体(少なくとも1つの主流体および少なくとも2つの
二次流体)を回収し、分配し、混合し、添加し、かつ/または排出することを可
能にする装置、または略してDMEと、その方法に関する。
【0002】 本発明は、特に気相、液相、または超臨界相の流体に対するクロマトグラフィ
の分野に応用することができる。
【0003】 本発明は、テレフタル酸合成のためのキシレンとエチルベンゼンとの混合物に
含まれるキシレンの模擬移動層、すなわち、織物を生産する際の中間石油化学生
成物における分離プロセスで使用できるDMEに関する。
【0004】 本発明は、たとえば、キシレンおよびエチルベンゼン異性体混合物、飽和脂肪
酸およびそのエステルから選択される化合物の混合物、パラフィンとオレフィン
との混合物、イソパラフィンと直鎖パラフィンとの混合物、およびその他の化合
物を分離するために使用することもできる。
【0005】 本発明による装置は、液相、蒸気相、または超臨界相で作用することができ、
かつすべての分離分野、特に化学、石油化学、または石油における分離分野で作
用することができる。
【0006】 分離プロセスの分野では従来、たとえば少なくとも2つの化学化合物または同
じ化合物の2つの異性体を含む要素を、模擬移動層システムを使用して分離して
いる。使用される吸着材料はたとえば固体である。
【0007】 模擬逆流を備えた吸着装置の実現形態を示す技術的背景は、たとえば米国特許
第2985589号に記載されている。
【0008】 このようなプロセスでは、ポンプを介して導入された主流体がカラムの中心軸
に沿って固体層を通って流れる。このプロセスの性能を最高にするには、主流体
が、ピストン形流れ(プラグ流れ)に従って吸着剤を通過し、すなわち吸着剤層
の表面のすべての点でできるだけ一様な組成および流れ面を有することが重要で
ある。
【0009】 従来技術では、このような流れを得て維持することを試みる様々な手段が公開
されている。
【0010】 模擬逆流を備えた応用例に関して、米国特許第3214247号に記載された
装置は、上部格子と、粒子を保持する下部格子と、この2つの格子の間に位置決
めされた2つの穴なし水平バッフルとを有する構造を示している。流体は、装置
の全体を横切るホースによって各バッフルまたはデフレクタ間の中央の空間に添
加されるか、あるいはこの空間から抽出される。このような装置は、カラム内を
流れる流体を再混合し、かつ主流体に添加された流体を適切に混合することを可
能にする。
【0011】 機能が特に流体を混合、抽出、または添加することである流体分配パネルまた
はDMEを開示した2つの米国特許第5792346号および第5755960
号に言及することもできる。これらのDMEは、機能が特にカラムの外側から各
パネルへの流体の粒子の通過時間と、逆に各パネルから、たとえば外側の回収網
への流体の粒子の通過時間を均一化することである流体分配回収循環路に連結さ
れている。
【0012】 実際、流れの組成中および流体粒子の通過時間の分散は、各流体がDMEまで
分配されるかあるいはDMEから抽出される方法でも得ることができる。
【0013】 いくつかの分散循環路または回収循環路は、流体の分散時間を短縮するのに適
している。これらの循環路の形状は一般に、プレートの形状に適合されると共に
このようなプレートにおけるDMEの配置に適合されている。
【0014】 たとえば、米国特許第5792346号において、二次流体を分配または抽出
する循環路は、対称的に分散された長さの等しい流体移送配管を示している。こ
れらの循環路は、分離装置形流体の分配を可能にするか、あるいは分離カラムの
中央から半径方向への分配または該中央への半径方向からの分配を可能にする。
【0015】 米国特許第5755960号において、分配回収循環路は、分配プレートを形
成する各パネルに二次流体を分配するか、あるいは該各パネルから各二次流体を
回収する数本の分岐管を有する数本の半径方向ホースで構成されている。これら
の分岐管は、それらが連結された半径方向送りホースの全長または該ホースの長
さの一部にわたって分散されている。他の変形形態は、分岐管の周囲に位置決め
されたリングまたはハーフリングから各流体を分配することから成る。DMEま
での流体移送ホースはリングまたはハーフリングの全長にわたって分散されてい
る。
【0016】 本発明の目的は、機能が特に各流体を回収、混合、抽出、または再混合するD
MEと呼ばれる装置であって、各流体をできるだけ対称的に分配または回収する
2つの混合チャンバおよび分配回収レールの特定の構成を有する装置を提供する
ことである。
【0017】 本発明の目的は特に、各流体の混合を改善し、それにより、結果として得られ
る組成を改善することである。これによって、できるだけ均一な、吸着剤を通過
するプラグ流れまたは流れ組成を得ることができる。
【0018】 この後の説明全体にわたって、レベル1チャンバは、機能が流体を少なくとも
2つに分割するか、あるいは2つの流体流を回収することであるチャンバとして
定義され、レベル2チャンバは、レベル1チャンバから得られた流体を少なくと
も2つに分割するか、あるいは2つの流体流を回収してレベル1チャンバに送る
チャンバとして定義される。
【0019】 DMEの語は、機能が特に1つまたは2つ以上の流体を回収、混合、抽出、ま
たは再混合することであるパネルを指す。
【0020】 本発明は、いくつかの流体、すなわち少なくとも1つの主流体および少なくと
も2つの二次流体を回収、分配、混合、または排出する装置(略してDME)ま
たはパネルであって、少なくとも、 ・主流体を回収する手段と、 ・二次流体の通過を可能にする少なくとも2つの噴射レールおよび/または排
出レールと、 ・オリフィスまたは通路を備えた噴射レールおよび/または排出レールと連通
する少なくとも2つの混合チャンバと、 ・混合チャンバから得られた流体を再分配する手段と、 ・回収手段および再分配手段を分離する手段(5a、5b)とを有する。
【0021】 この装置は、各レールは一方が他方の上に配置され、各混合チャンバが少なく
とも一方のレールの両側に配置されていることを特徴とする。
【0022】 各混合チャンバは、たとえば、混合チャンバ内でできるだけ一様な流体の噴射
または排出が得られるようにオリフィスに対して配置されている。
【0023】 各噴射レールおよび混合チャンバは、たとえば、DMEの表面のほぼ重心に位
置している。
【0024】 上部レールは少なくとも2本のホースを備えることができ、下部レールは少な
くとも1本のレールを備えることができ、その場合、ホースは、各レールおよび
混合チャンバ内で二次流体が最も対称的に循環するように配置される。
【0025】 機能が混合チャンバ内に二次流体を噴射することであるレールの二次流体の各
通過開口部は、得られた流体がDMEの各要素のうちの1つの固体壁の少なくと
も一部に衝突するような軸を有している。
【0026】 二次流体の下部循環路または下部レールは、(ユニットの機械的動作を向上さ
せるために)たとえば下部格子に配置された下壁を有している。
【0027】 本発明は、たとえばチャンバを有する分離装置または分離カラムであって、チ
ャンバが、少なくとも第1の吸着剤層(A1)および少なくとも第2の吸着剤層
(A2)を有しており、各層が、特許請求の範囲の請求項1から5に示す特徴の
うちの1つを有する1枚以上のパネル(DME)を有するプレートPiによって
分離されており、DMEが連結ホースを介して外部と連結されている分離装置ま
たは分離カラムに関する。
【0028】 DMEの上部レールは、流体を回収する機能を有することができ、DMEの下
部レールは流体を噴射する機能を有することができる。
【0029】 DMEの上部レールはたとえば、流体を噴射する機能を有することができ、D
MEの下部レールは流体を回収する機能を有することができる。
【0030】 DMEの上部レールおよび下部レールはそれぞれ、流体噴射回収機能を有する
ことができる。
【0031】 噴射機能を有するレールの各開口部はたとえば、オリフィスを通過した流体ジ
ェットがDMEの各要素のうちの1つの固体壁の少なくとも一部に衝突するよう
に配置されている。
【0032】 各レールの各開口部は、交互に配置することも、あるいは不規則に配置するこ
ともできる。
【0033】 各レールおよび開口部のパラメータは、たとえば、以下のデータから選択され
る。
【0034】 ・開口部の直径はたとえば、2mmないし15mm、好ましくは4mmないし
7mmであり、開口部は噴射機能を有することができる。
【0035】 ・孔間隔は25mmないし400mm、好ましくは50mmないし200mm
である。
【0036】 ・流体の流量は3m/sないし20m/s、好ましくは5m/sないし15m
/sである。孔間隔の値を流量の値と共に検討することによって、二次流体と主
流体を適切に混合することが可能になる。
【0037】 各混合チャンバおよびチャンバの開口部のパラメータは、たとえば、以下のデ
ータから選択される。
【0038】 ・開口部の直径はたとえば、5mmないし50mm、好ましくは10mmない
し25mmである。
【0039】 ・孔間隔は間隔25mmないし400mmから選択され、好ましくは間隔50
mmないし200mmから選択される。
【0040】 ・混合物の流量は0.5m/sないし3.5m/s、好ましくは1.0m/s
ないし2.0m/sである。
【0041】 装置は、以下の特徴を有する少なくとも2つの流体分配システムを有すること
ができる。
【0042】 ・分配システムはチャンバの周囲に配置される。
【0043】 ・分配システムは少なくとも1つの分配プレート(Pi)に連結され、かつ分
配システムは、 ・装置と外部が連通することを可能にする少なくとも1本のホースと、 ・連通ホースに連結された、流体流を2方向に分割または回収する少なくとも
1つのいわゆるレベル1チャンバ(N1)と、 ・レベル1チャンバ(N1)から流入するかあるいはレベル1チャンバ(N1
に送られる流体の流れを2方向に分割または回収する少なくとも2つのいわゆる
レベル2チャンバ(N20、N21)と、 ・各連結ホースを連結する点rjがゾーン(Z20、Z21)内に位置しており、
このゾーンの位置決めが、プレート(Pi)の半径方向軸のうちの1つから計測
される角度αによって決定され、各流体連結ホースが長さliを有し、長さli
、角度α、ゾーンの長さZrのそれぞれの値が、プレート(Pi)のパネル(D
ME)と各流体を導入または抽出するホースとの間の流体の通過時間がすべての
流体についてほとんど同じになるように選択される、レベル2チャンバ(N20
21)とプレート(Pi)の少なくとも1枚のパネル(DME)との間に延びる
1本または2本以上の連結ホース(C(N20j、C(N21j)とを有する。
【0044】 得られる最小分散時間はたとえば、供給されたDMEの第1の穴と最後の穴と
の間の時間差、すなわち最大で10s、好ましくは5s未満に等しい。
【0045】 プレートPiは4つのセクタに分割することができる。
【0046】 各プレートは、(子午線形の)平行な切断線に従っていくつかのパネルまたは
DMEに分割されている。
【0047】 角度αはたとえば、300ないし900、好ましくは500ないし600であり、
角セクタに対応する長さZrは30ないし300、好ましくは70ないし150であ
る。
【0048】 本発明は、吸着によってある混合物または要素から少なくとも1つの化合物を
分離することを可能にするプロセスにも関する。このプロセスは、いくつかの化
合物が分離される主流体が、化合物を分離する能力の機能で選択された吸着剤に
接触させられ、いくつかの流体、すなわち少なくとも1つの主流体および少なく
とも2つの二次流体を回収、分配、混合、または排出するために、二次流体がパ
ネルまたはDMEを介して噴射されかつ/または抽出されるものであって、パネ
ルまたはDMEは、少なくとも、 ・主流体を回収する手段と、 ・二次流体の通過を可能にする少なくとも2つの噴射レールおよび/または排
出レールと、 ・オリフィスまたは通路を備えた噴射レールまたは排出レールと連通する少な
くとも2つの混合チャンバと、 ・混合チャンバから得られた流体を再分配する手段と、 ・回収空間および再分配空間を分離する手段とを有しており、各レールは一方
が他方の上に配置され、混合チャンバが各レールの両側に配置されていることを
特徴とする。
【0049】 流体を、機能が流体を噴射することである各オリフィスを通過させることによ
って各混合チャンバ内にできるだけ一様に噴射することが可能である。
【0050】 流体を、機能(噴射/または排出)ごと、または性質ごと、または流量値ごと
にグループ分けすることが可能である。
【0051】 本発明による装置およびプロセスは、気相、液相、または超臨界相の流体に対
するクロマトグラフィによる供給材料の分離に非常に適している。
【0052】 本発明による装置およびプロセスは、模擬移動層中のパラキシレンの分離にも
非常に適している。
【0053】 従来技術の装置と比べて、本発明によるDME、および1つまたは2つ以上の
このようなDMEを有する分離装置は特に以下の利点を有する。
【0054】 ・二次流体および主流体の分配対称性が良好であるため、プレート全体にわた
って混合が改善され、分離装置内の循環流の組成が均一になると共に該循環流が
概ねプラグ流れになる。
【0055】 ・流体の、DMEでの分配またはDMEからの抽出が、同じプレートに対する
いくつかの流体流の通過時間の間の分散を最小限に抑える分配回収システムを用
いて行われる。
【0056】 ・カラム全体にわたって流れ密度がほぼ一様である。
【0057】 ・二次流体の流れがプレートの表面の上で空間的に均一に分配される。
【0058】 本発明の他の特徴および利点は、添付の図面を参照することにより、以下に例
示的でるがそれに制限されない実施例の説明を読むことにより明らかになる。
【0059】
【実施例】
以下の実施例は、分離カラム内の2つの粒状固体層または吸着剤層の間に配置
された本発明によるDMEの応用例に関する、例示的で非制限的な例である。分
離カラムはたとえば、パラキシレンを分離するためのものである。「二次流体」
と呼ばれる流体は、供給材料、分離によって得られる抽出物またはラフィネート
、あるいは分離プロセス中に吸着された成分を吸着剤層から抽出するために使用
される脱着剤でよい。
【0060】 機能が特に流体を回収、混合、抽出、または再混合することである要素パネル
またはDMEは、分配回収レールと共にほぼ等しい2つの表面に分割される。分
配回収レールはたとえば、断面が矩形の2つの箱またはレールを重ね合わせるこ
とによって形成される。
【0061】 パネルまたはDMEは、分離カラム内部の主流体の循環方向を考慮することに
よって上部格子3および下部格子4を有している。上部格子3は少なくとも部分
的に主流体を回収し、それに対して下部格子4は、混合チャンバから得られた混
合物を、パネル全体にわたりかつ下方に配置された吸着剤層の表面全体にわたっ
て少なくとも部分的に再分配する。
【0062】 たとえばスロット型のこの2つの格子の間に、 ・機能が特に後述の回収チャネルおよび分配チャネルを分離することである2
つのデフレクタ5a、5bまたはバッフル、 ・たとえば、上部レール6がデフレクタの上に位置することができ、それに対
して下部循環路7が2つのデフレクタ5a、5bの間に位置することができ、か
つデフレクタよりも下の下部循環路の高さに応じて延び、一方が他方の上に配置
されて、二次流体の通過を可能にする2つのレール6、7など様々な要素が配置
されている。
【0063】 これらの循環路またはレール6および7は、その少なくとも1枚の壁に、それ
ぞれ6iおよび7iで参照される1つまたは2つ以上のオリフィスを備えている
。図1で、オリフィス6iはレール6の下壁に配置され、オリフィス7iはレー
ル7の横壁に配置されている。オリフィス7iの軸は、流体流がたとえばデフレ
クタ5a、5bの端部に衝突するように配置されている。
【0064】 各レールには、それぞれ上部レール6の場合には下面または横面に、下部レー
ル7の場合には横面に、対称的に穴が設けられている。オリフィスの分布および
サイズに関する仕様を以下に説明する。
【0065】 ・デフレクタ5aおよび5bの延長部に穴あきプレート8a、8b(開口部ま
たはスロット8ai、8bi)がそれぞれ配置されている。これらのプレート8
a、8bは、たとえばレール7の横壁まで延びている。オリフィス8aiおよび
8biはたとえば、流体が分配空間12に達する前に流体の混合を推進するよう
に較正されている。
【0066】 ・主流体を回収する空間9は、上部格子3、レール6の頂部、レール6の横壁
、デフレクタ5aおよび5b(機械的構成のために、図示されている変形形態は
、各部分が壁10a、10bを介して互いに連結されている3部格子を示してい
る)によって区画されている。この空間9は、主流体を混合チャネルに排出する
ことを可能にする。
【0067】 ・2つの混合チャンバ11a、11bは分配回収レール7の両側に配置されて
いる。
【0068】 各チャンバはたとえば、機能が1つまたは2つ以上の流体を混合チャンバ内に
噴射することであるレール6または7あるいはその両方のオリフィス6i、7i
に対して配置されることが好ましい。各チャンバは、流体の噴射がたとえば混合
チャンバ全体においてできるだけ均一、一様、または対称的になるように配置さ
れる。
【0069】 混合チャンバ11aは、たとえばレール6の壁の一部、レール7の横壁、デフ
レクタ5a、および穴あきプレート8aによって区画されている。混合チャンバ
11bは、レール7の横壁、レール6の下壁の一部、デフレクタ5b、および穴
あきプレート8bによって同様に区画されている。
【0070】 各チャンバは、DMEの表面の重心に位置決めされることが好ましい。
【0071】 格子3によって回収された主流体は、上部レールと一方のデフレクタの上壁と
の間に形成されたスロットを介して回収空間9から混合チャンバ11a、11b
へ流体空間の形で移動する。
【0072】 ・空間12は、混合チャンバ11a、11bから得られた混合物を再分配する
。この空間は、下部格子4と、下部レール7の下壁が格子4と同じレベルに配置
されないときにはこの下壁と、混合チャンバ11a、11bならびに2つのデフ
レクタ5a、5bとによって区画されている。
【0073】 オリフィス、混合チャンバ、ならびに分配および/または回収レールの配置の
ために、再分配空間で得られる混合物は、従来技術の装置と比べて均一性が改善
された組成を有する。
【0074】 二次流体を通過させるレールまたは循環路6、7ならびに2つの混合チャンバ
は、たとえば細長い矩形を有している。
【0075】 変形形態によれば、主流体をいくつかのジェットの形で混合チャンバ内に噴射
する一連の較正されたオリフィスまたはスロットを形成できるようにする手段を
、壁10a、10bの下端と対応するデフレクタ5a、5bとの間に配置するこ
とが可能である。
【0076】 混合チャンバは、混合物が分配空間12に達する前の混合を推進するか、ある
いはチャンバの機能を推進することが目的である一連の較正されたオリフィス8
ai、8biを有することができる。
【0077】 レール6、7および混合チャンバでの様々なオリフィスの分布は、噴射機能に
おいて、混合チャンバ内に噴射される流体がDMEの各要素のうちの1つの固体
壁の少なくとも一部に衝突し、それによって流体の混合が推進されるように選択
される。
【0078】 たとえば、レール6が排出機能を有し、レール7が噴射機能を有するとき、分
配レールに対するオリフィス6i、7iの形状および寸法データと、様々な壁上
のオリフィスの分布は、たとえば以下の値から選択される。
【0079】 ・孔間隔25mmないし400mm、好ましくは50mmないし200mm、 ・直径2mmないし15mm、好ましくは4mmから7mmの範囲、 ・各循環路6、7ごとにすべてのオリフィスにできるだけ均一に原料を供給す
ることを可能にする流体の流量3m/sないし20m/s、好ましくは5m/s
ないし15m/s。孔間隔の値を流量の値と共に検討することによって、二次流
体と主流体を適切に混合することが可能になる。
【0080】 流量および孔間隔の値を選択するために与えられた基準は、オリフィスの形状
とは無関係に有効である。
【0081】 排出網の構成および寸法基準は、噴射網の構成および寸法基準とほぼ同じであ
る。排出レールのせん孔面には違いが存在してよい。変形形態によれば、排出レ
ールの各開口部間の間隔は噴射レールの開口部間隔の2倍にほぼ等しい。オリフ
ィス6i、7iはたとえば、交互に配置されるか、あるいは不規則に配置される
【0082】 混合物を通過させる混合チャンバの出口開口部8ai、8biまたはオリフィ
スは以下の特徴を有する。
【0083】 ・孔間隔は間隔25mmないし40mmから選択され、好ましくは間隔50m
mないし200mmである。
【0084】 ・直径は5mmないし50mm、好ましくは10mmないし25mmである。
【0085】 ・混合物の流量は0.5m/sないし3.5m/s、好ましくは1.0m/s
ないし2.0m/sである。
【0086】 流体のオリフィスまたは通路は、単一のスロット、複数のスロット、その他の
穴など任意の種類の形状を有することができる。
【0087】 主流体を収集するための空間は、流体の死体積および乱流を最小限に抑えるの
に適した形状を有することが好ましい。この空間は、たとえば3mmないし25
mm、好ましくは7mmないし15mmの高さと、ほぼ矩形または円錐の形状を
有する。この空間は、本出願人の上述の米国特許第57555960号に記載さ
れた特徴を有することができる。
【0088】 格子の前方で混合物を再分配するための空間は、たとえば、主流体の物理的特
徴を考慮することによって決定される。
【0089】 混合チャンバの容積は、死体積を最小限に抑えるのに適していることが好まし
い。混合チャンバの寸法は、上述の米国特許第5792346号または第575
5960号で与えられた寸法から選択される。
【0090】 混合チャンバの内部に乱流推進手段を付加することができる。このような手段
は、混合の効果を高めるようになされた障害物、バッフル、または任意のその他
の手段の形で設けることができる。このチャンバの容積としては、逆混合現象の
影響を最小限に抑えられるほど小さな容積が選択される。
【0091】 図1Aは、分離カラムの2つの吸着剤層1および2の間におけるDMEの配置
例を示す断面図である。DMEの各レールはホース20、21を介して外部と連
通している。
【0092】 図1Bは、本発明によるパネルまたはDMEを有する分離カラムの円形プレー
トの平面図である。
【0093】 図1Cは、プレートが矩形を有する他の変形形態を示している。
【0094】 図2Aおよび2Bは、パネルを分離カラムの外部とリンクすることを可能に
するホース配置例の平面図および断面図である。
【0095】 この例は、各レールは一方が他方の上に配置され、各レールの中心軸がほぼ整
列しており、上部レールの機能が流体を抽出することであり、それに対して下部
レールの機能が流体を混合チャンバ内に噴射することである場合の例示的で非制
限的な例として与えられている。
【0096】 たとえば二次流体を抽出するために使用される上部循環路6は、主ホース20
に連結された少なくとも2本のホース201および202を有している。ホース2
1は、カラムの外部から得られた流体を下部分配レール7に噴射することを可能
にする。
【0097】 2本のホース201および202は、流体ができるだけ対称的にかつ均一に上部
レール内に噴射されるようにホース21の両側に配置されている。ホース21は
、レール6の軸の近傍に配置されることが好ましい。
【0098】 レール6および7は、様々な機能、すなわち、分離カラムの外部での二次流体
のグループ分けに応じて分配機能または抽出機能あるいはその両方を実現するこ
とができる。これらの機能のいくつかの例を以下に与える。
【0099】 変形形態によれば、DMEまたはパネルは、いくつかの噴射回収システムに分
割し、したがって、重ね合せられたいくつかのレールシステムを有することもで
きる。この場合、ホース20、21は、図2Aおよび2Bで説明したのとほぼ同
様に上部レールおよび下部レールに対して配置されるように分割される。
【0100】 DMEによってもたらされる利点をより良く理解するために、図3は、図1、
2A、および2Bで説明した分配パネルを有する模擬移動層内のクロマトグラフ
ィによる分離用のカラムを示している。
【0101】 このカラムは、たとえば、主として筒状のチャンバ30であって、たとえばい
くつかの吸着剤層A1からAnに分配された吸着剤が充填されたチャンバ30と、
各吸着剤層の間に配置された流体分配装置プレートPiと、1枚以上のパネルま
たはDMEを有するプレートとを有している。
【0102】 主流体は、カラムの下端から配管31を介して排出され、ポンプ32およびこ
のカラムの上端にある配管33を介して再循環され、該上端で、配管34を介し
て上部吸着剤層A1に導入される。カラムは、たとえば、直径の大きなカラムの
場合、主としてチャンバの垂直軸に沿って整列された中央ビーム35を有するこ
ともできる。
【0103】 この実施形態では、カラムは、動作原理がフランス特許出願第97/1627
3号に記載されておりその教示をここで引用するバイパス配管Li、jも各プレ
ートの間に有している。このようなプロセスは、特にこのようなプロセスによっ
て得られる生成物の純度を高めることを可能にする。
【0104】 キシレン供給材料からパラキシレンを分離するために、それぞれ12個の層か
ら成る2本のカラムが使用され、その場合、24個の層は少なくとも4つのゾー
ンに分割され、各ゾーンは、(たとえば、脱着剤や供給材料の)カラムの外部か
らの流体の噴射および別の流体(たとえば、抽出物やラフィネート)の排出によ
って区画される。たとえば、ゾーン1に5つの層が確保され、ゾーンIIに9つ
の層が確保され、ゾーンIIIに7つの層が確保され、最後にゾーンIVに3つ
の層が確保される。
【0105】 プレートPiのパネルは、たとえば二次流体移送配管(供給材料噴射配管36
、脱着剤噴射配管、抽出物の排出配管38およびラフィネート39の排出配管、
ならびに任意選択で第5の逆流流体の噴射配管)を介してカラムの外部とリンク
されている。図を簡単にするため、逆流配管は図示されていない。
【0106】 これらの配管はそれぞれ、記号Vfi、Vei、Vsi、およびVriで示さ
れている順次弁を備えている。ここで、指数iはプレートPiに対応し、fは供
給材料を指し、eは抽出物を指し、sは脱着剤を指し、rはラフィネートを指す
。1組のこれらの弁は、二次流体の各噴射点を周期的に前進させるか、あるいは
二次流体を層から主流体の循環方向に、すなわち頂部から底部に排出して模擬移
動層内の動作を得るのに適した順次交換手段に連結されている。
【0107】 バイパスを行い、プレートのすべての点でほとんど同じ組成の流体を得ること
を可能にする循環路は、2本の導入ホースまたは排出ホース、および2枚のプレ
ートを連結するバイパス配管Li、jを有している。従来技術によれば、バイパ
ス配管は、後述の装置、すなわち逆止め弁40、流量計41、流量計に従属して
もしなくてもよい制御弁VOi、jのうちの少なくとも1つのみを有するか、あ
るいはそれらの組合せを有している。任意選択でバイパス配管上に配置されるポ
ンプは任意選択で、適切な圧力降下が起こらないようにする。
【0108】 バイパスまたはバイパス配管を備える弁はVOi、jで参照されており、この
場合、Oはバイパス機能に対応し、指数i、jは、その間でバイパスが行われる
プレートに対応する。
【0109】 より一般的には、模擬移動層は、各ゾーンが少なくとも1つのカラムまたはカ
ラム部分で構成された、少なくとも4つ、有利には4つまたは5つのクロマトグ
ラフィックゾーンを有している。1組のこれらのカラムまたはカラム部分は閉ル
ープを形成し、この場合、2つのカラム部分の間の再循環ポンプの流量が調節さ
れる。
【0110】 これらの異なる配管は、機能が流体の通過時間の分散を最小限に抑えることで
あり、図4Aから4Cで説明した特徴のうちの1つを有する分配回収システムに
連結することができる。
【0111】 本発明の範囲を超えることなく、一般に吸着による分離カラム用に使用される
二次流体を分配または抽出するためのあらゆる循環網を使用することができる。
【0112】 図4A、4B、および4Cは、たとえば、所与のプレート用の様々なパネルの
レベルで二次流体を分配または抽出することを可能にする二次循環路の斜視図お
よび断面図である。この循環網の形状および流体特性は、プレートの1組のパネ
ルまたは分配レールに対して二次流体ができるだけ対称的に分配されるように選
択される。特に、この分布は、不均衡指数が低くなり、従来技術による分配シス
テムと比べて分散時間が短縮されるように選択される。
【0113】 例示的で非制限的な例として与えられているこの例は、ほぼ筒状のカラムに適
した分配回収システムに関する例である。
【0114】 プレートPi(図4B、4C)は、たとえば円板の形状を有している。プレー
トPiは、(子午線形の)平行な切断線に従っていくつかのDMEに切断され、
この場合、プレートのパネルまたはDMEはほとんど同じ幅を有することが好ま
しい。このような切断線により、排出がほぼ一定になる表面密度が各パネルに与
えられる。
【0115】 4つのセクタに切断されるプレートの場合、セクタ当たりDME数は均等であ
ることが好ましい。
【0116】 分離カラムに結合されるシステムの数は、たとえば、DMEの形状の関数であ
る。
【0117】 図4Aで説明する変形形態では、分配回収システムは、DMEの2つのレール
のうちの一方にリンクされている。
【0118】 ・いわゆる環状レベル1チャンバN1は、たとえばホース50または51によ
ってカラムの外部と連通している。これらのホースは流体の導入および/または
抽出を可能にする。これらのホースは特定の機能、すなわち噴射または抽出を有
することができる。たとえば、矩形断面を有する環状チャンバN1は、吸着剤層
の内周に延びており、特に流体の循環流量を2方向に分割または回収する。
【0119】 ・たとえば、矩形断面のいわゆる環状レベル2チャンバN2は、吸着剤の周囲
に配置されている。特に、このチャンバは、その機能(噴射、抽出、または噴射
/排出)によってそれぞれ、流体の流量を分割または回収するか、あるいは2方
向に分割し、かつ/または回収する。
【0120】 幾何学的空間要件による、分配回収システムの機能に応じたこのチャンバの位
置は、たとえばチャンバN1の上(N21で参照されている)または下(N20で参
照されている)に配置することができる。
【0121】 チャンバN20、N21とレベル1チャンバN1との接合Jはたとえば、チャンバ
の長さの周囲の2分の1を用いて行われる。
【0122】 環状レベル2チャンバは、プレートの各パネルに対する1本または2本以上の
連結ホースC(N20)]またはC(N21)]を、たとえばその各端部に有してお
り、指数jは、各ホースに連結されたパネルの指数に対応する。ホースC(N20jまたはC(N21)]は、関連する環状チャンバ(N21またはN22)のゾーン
20、Z21に連結されている。
【0123】 いわゆる環状レベル1チャンバ、すなわちN1の長さは、たとえばプレートの
周囲の2分の1に等しい。
【0124】 いわゆる環状レベル2チャンバ、すなわちN2の長さは、200から1600
好ましくは1000ないし1200の角セクタに存在する。
【0125】 ゾーンZ20、Z21は、プレートの半径、たとえば、接合点Jを通過する半径か
ら、ゾーンの中点に対して計測される角度αによって識別することができる。ゾ
ーンの長さZrは、たとえば、角度αminおよびαmaxを境界とする、α+/−ε
によって形成される角セクタによって決定される。
【0126】 角度αの値はたとえば、(100、800)の範囲であり、好ましくは(400
、700)の範囲である。
【0127】 角セクタ値は、間隔(30、300)、好ましくは間隔(70、150)から選択
され、ゾーンZ20およびZ21の長さZrに対応する。
【0128】 流体の分配または抽出の分散時間を最短にするためにホースの配置をできるだ
け星形にするための努力がなされている。各ホースの各連結点は、ゾーンのほと
んど同じ点でできるだけ小さな角セクタ内にまとめられる。
【0129】 各連結ホースをこのように位置決めし、かつ角セクタをこのように選択するこ
とによって、特に、純粋な遅延時間および分散時間が短縮される。したがって、
この遅延時間を10sに短縮することができる。
【0130】 分配および/または抽出用の各ホースC(N20)]、C(N21)]は、直径d
j、長さlj、および対応するゾーンZ20、Z21内に位置するレベル2チャンバ
との連結点rjを有している。
【0131】 それぞれの異なるパラメータα、ε、liは、分配された各流体が、プレート
を形成するすべてのパネルにほぼ同時に到着するか、あるいは流体を抽出する場
合には、ほぼ同時にホース50、51に到着するように選択される。
【0132】 ホースの直径djは、様々なホース内の循環流量がほぼ同じになるように循環
する流体の流量に基づいて決定される。
【0133】 1つのホースを、1枚以上のDMEパネルにリンクすることができる。この場
合、ホースは、パネルの分配または回収用のレールまで分岐させることによって
延ばされる。
【0134】 図4Bおよび4Cは、(子午線形の)平行な切断線に従って4つのセクタに分
割された、いくつかのDMEを有するプレートを示している。この場合のパネル
の数は偶数であることが好ましい。
【0135】 図4Bは、下部レール7の噴射を可能にする分配回収システムを示し、それに
対して図4Cは、上部レール6からの排出を可能にする分配回収システムを示し
ている。
【0136】 たとえば、機能ごとの流体の群を考慮することによって、供給材料および溶媒
がDME内に噴射され、それに対して抽出物およびラフィネートがDMEから排
出される。
【0137】 噴射(図4A、4B) ・1から4までのjを有する4本のホースC(N20)jは、4分の1プレート
セクタから成る4つのDMEに流体を噴射することを可能にする。
【0138】 ・供給材料および脱着剤がホース50を介して環状チャンバN1に導入される
。噴射流は、経路11および12を通りほぼプレートの半周の2分の1に対応す
る2つの流れに分割される。次に、各流れは、環状チャンバN20に入り、2つの
流れF'1およびF"1に分割される。次に、各流れは、各DMEの下部レール7
にあるゾーンZ20i内にまとめられた連結ホースC(N20)jから分配される
【0139】 オリフィス7iから得られた流れは、デフレクタ5a、5bの端部に衝突し、
主流体空間と混合される。
【0140】 抽出または排出(図4A、4C) ・4本のホースC(N21)jは4枚のパネルまたはDMEから流体を抽出する
ことを可能にする。
【0141】 ・抽出物およびラフィネートがパネルのレール、たとえば上部レール6、およ
び2本のホース(201、202)(図2A)から排出される。抽出物およびラフ
ィネートは次に、チャンバN21のゾーンZ21にリンクされた連結ホースC(N21 )jを通過する。環状チャンバN21の2つの端部に位置決めされたゾーンに回収
された流体の2つの流れは、プレートの4つのセクタから得られたすべての流れ
を回復するホース51に連結された環状チャンバN1に入る前に集められる。
【0142】 上記でほぼ筒状の分離カラムに関して一例として説明したDMEおよび分配回
収システムの所与のパラメータは、本発明の範囲を超えずに、あらゆる形状を有
する分離カラムに適用することができ、その場合、分配回収システムはカラムの
形状に適した形状を有する。
【0143】 同様に、プレートは、平行な切断線以外の切断線に従ったいくつかのDEM、
たとえば、円グラフ形のセクタに分割することができる。
【0144】 一般に、二次流体のグループ分けは、カラムの外部との連結を示すために例示
的で非制限的な例として与えられた3つの方法で行うことができる。
【0145】 流体をグループ分けすることによって、レール6および7は様々な機能、すな
わち分配機能、抽出機能、または他の2つの機能を実現する。
【0146】 流体を機能ごとにグループ分けする場合 ・これについては上記で図4A、4B、および4Cに関して示した。
【0147】 流体を性質ごとにグループ分けする場合 ・固有流体として検討されている流体は脱着剤および抽出物であり、いわゆる
「汚れた」流体はラフィネートおよび供給材料である。
【0148】 この場合、レール6および7は2つの分配および抽出機能を実現する。
【0149】 流量ごとにグループ分けする場合 ・たとえば、低流量を有する流体は供給材料であり、高流量を有する抽出物は
脱着剤およびラフィネートである。
【0150】 この場合、レール6および7は2つの分配および抽出機能を実現する。
【0151】 グループ分けの最後の2つの例では、開口部6iおよび7iを介して噴射され
る流体がそれぞれ、壁8およびデフレクタ5a、5bの固体壁の一部に衝突する
。これらの流体は、パネルに連結された分配回収システムを通過し、それに対し
て、抽出された流体は、連結ホースを介して上述の環状チャンバに送られる前に
レール6または7に回収される。
【0152】 上述のDMEおよび分配回収システムは、本発明の範囲を超えることなしに、
中央保持ビームを有しても有さなくてもよく、直径が一定ではなく、たとえば3
mから10mである分離装置で容易に使用することができる。
【0153】 このDMEおよび分配回収システムは、5m以下の直径を有し中央支持ビーム
を有さない分離カラムに使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明によるDMEのパネルの実施形態を詳細図である。
【図1A】 本発明による分離カラムの2つの吸着剤層1および2の間におけるDMEの配
置例を示す断面図である。
【図1B】 本発明によるパネルまたはDMEを有する分離カラムの円形プレートの平面図
である。
【図1C】 プレートが矩形を有する他の変形形態を示している。
【図2A】 パネルを分離カラムの外部とリンクすることを可能にするホース配置例の平面
図である。
【図2B】 パネルを分離カラムの外部とリンクすることを可能にするホース配置例断面図
である。
【図3】 本発明によるパネルを有するいくつかのプレートを有する分離カラムの長手方
向断面図である。
【図4A】 流体分配回収システムのいくつかの変形形態を示す図である。
【図4B】 流体分配回収システムのいくつかの変形形態を示す図である。
【図4C】 流体分配回収システムのいくつかの変形形態を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B01F 5/10 B01F 5/10 C07C 15/08 C07C 15/08 17/12 17/12 G01N 30/02 G01N 30/02 N 30/60 30/60 B (72)発明者 ヴィジェ、 ジァン−クリストフ フランス国 デー−69360 サン サンフ ォリアン ドゾン ケ ヘクトル ベルリ オーズ (番地なし) (72)発明者 カルベル、 オリヴィエ フランス国 エフ−92500 リンイル−マ ルメゾン アヴェニュ ナポレオン ボナ パルト 388 (72)発明者 オフマン、 フレデュリク フランス国 エフ−75010 パリ ケ ド ジェマペ 68 Fターム(参考) 4D056 AB17 AC01 AC24 BA12 CA05 CA06 4G035 AB37 AC01 AC14 AE13 AE17 4H006 AA04 AC90

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 いくつかの流体、すなわち少なくとも1つの主流体および少
    なくとも2つの二次流体を回収、分配、混合、または排出する装置(DME)ま
    たはパネルであって、少なくとも、 主流体を回収する手段(3、9)と、 二次流体の通過を可能にする少なくとも2つの噴射レールおよび/または排出
    レール(6、7)と、 オリフィスまたは通路(6i、7i)を備えた噴射レールおよび/または排出
    レール(6、7)と連通する少なくとも2つの混合チャンバ(11a、11b)
    と、 前記混合チャンバから得られた前記流体を再分配する手段(12、4)と、 回収手段および再分配手段を分離する手段(5a、5b)とを有しており、前
    記レール(6、7)は一方が他方の上に配置されており、前記混合チャンバ(1
    1a、11b)は前記レールのうちの少なくとも一方の両側に配置されている、
    流体を回収、分配、混合、または排出する装置またはパネル。
  2. 【請求項2】 前記混合チャンバ(11a、11b)は、前記混合チャンバ
    内でできるだけ一様な流体の噴射または排出が得られるようにオリフィス(6i
    、7i)に対して配置されている、請求項1に記載の装置。
  3. 【請求項3】 前記レールおよび前記混合チャンバは、前記DMEの表面の
    重心に位置している、請求項1に記載の装置またはパネル。
  4. 【請求項4】 上部レール(6)は少なくとも2本のホース(201、202 )を備えており、下部レール(7)は少なくとも1本のホース(21)を備えて
    おり、これらホースは、二次流体が前記レールおよび混合チャンバ(11a、1
    1b)内で最も均一に循環するように配置されている、請求項1から3のいずれ
    か一項に記載の装置。
  5. 【請求項5】 機能が二次流体を混合チャンバ(11a、11b)内に噴射
    することであるレール(6、7)から二次流体を通過させる開口部(6i、7i
    )は、得られた前記流体が前記DMEの要素(5a、5b、8a、8b)のうち
    の1つの固体壁の少なくとも一部に衝突するような軸を有している、請求項1に
    記載の装置。
  6. 【請求項6】 前記二次流体の下部循環路(7)は、その下壁が下部格子(
    4)に配置されている、請求項1から4のいずれか一項に記載の装置。
  7. 【請求項7】 チャンバ(30)を有する装置または分離カラムであって、
    前記チャンバは、少なくとも第1の吸着剤層(A1)および少なくとも第2の吸
    着剤層(A2)を有しており、これらの層は、請求項1から6に記載の1枚以上
    のパネル(DME)を有するプレート(Pi)によって分離されており、前記D
    MEはいくつかの連結ホース(20、21、C(N21)、C(N20))を介して
    外部とリンクされている装置または分離カラム。
  8. 【請求項8】 DMEの前記上部レール(6)は、流体を回収する機能を有
    しており、DMEの前記下部レール(7)は流体噴射機能を有している、請求項
    7に記載の装置。
  9. 【請求項9】 DMEの前記上部レール(6)は、流体を噴射する機能を有
    しており、DMEの前記下部レール(7)は流体を回収する機能を有している、
    請求項7に記載の装置。
  10. 【請求項10】 DMEの前記上部レール(6)および下部レール(7)は
    それぞれ、流体噴射回収機能を有している、請求項7に記載の装置。
  11. 【請求項11】 噴射機能を有するレールの開口部(6i、7i)は、通過
    した前記流体ジェットが前記DMEの前記要素のうちの1つの固体壁の少なくと
    も一部に衝突するように配置されている、請求項6から9のいずれか一項に記載
    の装置。
  12. 【請求項12】 開口部(6i、7i)は、交互に配置されるか、あるいは
    不規則に配置される、請求項7から11のいずれか一項に記載の装置。
  13. 【請求項13】 レール(6、7)および開口部(6i、7i)の前記パラ
    メータは、以下のデータ、すなわち、 開口部の直径は2mmないし15mm、好ましくは4mmないし7mmであり
    、 孔間隔は25mmないし400mm、好ましくは50mmないし200mmで
    あり、 流体の流量は3m/sないし20m/s、好ましくは5m/sないし15m/
    sであり、前記孔間隔の値を前記流量の値と共に考慮することによって、前記二
    次流体と前記主流体を適切に混合することが可能になることから選択される、請
    求項7から12のいずれか一項に記載の装置。
  14. 【請求項14】 前記混合チャンバおよび前記チャンバの前記開口部の前記
    パラメータは、以下のデータ、すなわち、 開口部(8ai、8bi)の直径は5mmないし50mm、好ましくは10m
    mないし25mmであり、 孔間隔は間隔25mmないし400mmから選択され、好ましくは間隔50m
    mないし200mmから選択され、 前記混合物の流量は0.5m/sないし3.5m/s、好ましくは1.0m/
    sないし2.0m/sであることから選択される、請求項7から12のいずれか
    一項に記載の装置。
  15. 【請求項15】 前記分配システムは前記チャンバ(30)の周囲に配置さ
    れ、 前記分配システムは少なくとも1つの分配プレート(Pi)に連結され、 前記分配システムは、 前記装置と外部が連通することを可能にする少なくとも1本のホース(50、
    51)と、 前記流体流を2方向に分割または回収する、ホース(50、51)に連結され
    た少なくとも1つのいわゆるレベル1チャンバ(N1)と、 レベル1チャンバ(N1)から流入するかあるいはレベル1チャンバ(N1)に
    送られる流体の流れを2方向に分割または回収する少なくとも2つのいわゆるレ
    ベル2チャンバ(N20、N21)と、 前記各連結ホースを連結する点rjがゾーン(Z20、Z21)内に位置しており
    、このゾーンの位置決めが、前記プレート(Pi)の半径方向軸のうちの1つか
    ら計測される角度αによって決定され、前記流体連結ホースがそれぞれ、長さl
    iを有し、長さli、角度α、ゾーンの長さZrのそれぞれの値が、プレート(
    Pi)のパネル(DME)と前記流体を導入または抽出するホースとの間の前記
    流体の通過時間がすべての流体についてほとんど同じになるように選択される、
    レベル2チャンバ(N20、N21)とプレート(Pi)の少なくとも1枚のパネル
    (DME)との間に延びる1本または2本以上の連結ホース(C(N20j、C
    (N21j)とを有することを特徴とする、少なくとも2つの流体分配システム
    を有する、請求項7から12のいずれか一項に記載の装置。
  16. 【請求項16】 プレートPiは4つのセクタに分割されている、請求項1
    5に記載の装置。
  17. 【請求項17】 各プレートPiは、平行な切断線に従っていくつかのパネ
    ルまたはDMEに分割されている、請求項15および16のいずれか一項に記載
    の装置。
  18. 【請求項18】 角度αは300ないし900、好ましくは500ないし600 であり、角セクタα+/−εに対応する長さZrは30ないし300、好ましくは
    0ないし150である、請求項15から17のいずれか一項に記載の装置。
  19. 【請求項19】 吸着によってある混合物または要素から少なくとも1つの
    化合物を分離することを可能にする方法であって、いくつかの化合物が分離され
    る主流体は、前記化合物を分離する能力の機能で選択された吸着剤に接触させら
    れ、前記二次流体はパネルまたはDMEを介して噴射されかつ/または抽出され
    て、少なくとも1つの主流体および少なくとも2つの二次流体からなる流体を回
    収、分配、混合、または排出し、該パネルまたはDMEは、少なくとも 主流体を回収する手段(3、9)と、 二次流体の通過を可能にする少なくとも2つのレール(6、7)と、 オリフィスまたは通路(6i、7i)を備えた噴射レールまたは排出レール(
    6、7)と連通する少なくとも2つの混合チャンバ(11a、11b)と、 前記混合チャンバから得られた前記流体を再分配する手段(12、4)と、 回収手段および再分配手段を分離する手段(5a、5b)とを有しており、各
    レール(6、7)は一方が他方の上に配置され、前記混合チャンバが前記レール
    の少なくとも一方の両側に配置されていることからなる方法。
  20. 【請求項20】 流体は、噴射機能を有するオリフィス(6i、7i)を通
    過させることによって前記混合チャンバ内にできるだけ一様に噴射される、請求
    項19に記載の方法。
  21. 【請求項21】 前記流体は、機能(噴射/または排出)ごと、または性質
    ごと、または流量値ごとにグループ分けされる、請求項19に記載の方法。
  22. 【請求項22】 気相、液相、または超臨界相の流体に対するクロマトグラ
    フィによって供給材料を分離するための、請求項1から18のいずれか一項に記
    載の装置または請求項19から21のいずれか一項に記載の方法の使用。
  23. 【請求項23】 模擬移動層内のパラキシレンの分離に、請求項1から18
    のいずれか一項に記載の装置または請求項19から21のいずれか一項に記載の
    方法の使用。
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