KR970702891A - t-부틸옥시카르보닐 기로 작용기화된 폴리(히드록시스티렌)의 안정한 용액을 제조하는 방법(PROCESS OF MAKING A STABLE SOLUTION OF POLY(HYDROXYSTYRENE) FUNCTIONALIZED WITH t-BUTYLOXYCARBONYL GROUPS) - Google Patents
t-부틸옥시카르보닐 기로 작용기화된 폴리(히드록시스티렌)의 안정한 용액을 제조하는 방법(PROCESS OF MAKING A STABLE SOLUTION OF POLY(HYDROXYSTYRENE) FUNCTIONALIZED WITH t-BUTYLOXYCARBONYL GROUPS)Info
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Abstract
본 발명은 습윤한 고체를 건조시키는 동안 및 고체 상태로 저장하는 동안 분해하는 경향이 있는 t-부틸옥시카르보닐기(“t-Boc”)로 히드록실기의 일부를 작용기화시킨 폴리(히드록시스티렌)수지에 관한 것이다. 물과 공비혼합물을 형성하는 용매중에 상기 습윤한 고체를 용해시키고 그후 용액이 약 1중량% 이하의 물을 함유할때 까지 상기 용액으로부터 물과 용매의 공비혼합물을 증류시키는 방법에 의해 습윤한 새로 합성된 고체로부터 상기 고체 물질보다 더 안정한 용액을 제조할 수 있다.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (20)
- 습윤환 t-Boc PHS 수지로부터 t-Boc PHS 수지의 안정한 용액을 제조하는 방법으로서, (a) 하기 화학식 (1)을 갖는 단량체 유니트 I 를 포함하는 습윤한 t-Boc PHS 수지를 물과 공비혼합물을 형성할 수 있는 용매중에 용해하여 용액을 형성하는 단계; 및 (b) 상기 용액이 약 1 중량% 이하의 물을 함유하게 될 때까지 용액으로부터 물과 용매의 공비혼합물을 증류하는 단계를 포함하는 방법 :상기 식 중, A, B 및 C는 같거나 상이하며, 이는 H, Cl, F, C1-C4알킬기 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 기 R의 일부(나머지 기 R은 수소임) 또는 전부는 하기 화학식 (2)로 표현된다 :
- 제1항에 있어서, 상기 단량체 유니트의 I 의 상기 A, B 및 C는 각각 메틸 또는 H인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 t-Boc PHS는 단량체 유니트 I를 필수 성분으로 하며, 단량체 유니트 I 는 하기 화학식 (3), 하기 화학식 (4) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법 :
- 제3항에 있어서, 상기 단량체 유니트 I 는 상기 화학식 (4)인 방법.
- 제4항에 있어서, R의 약 5% 내지 약 95%가 상기 화학식 (2)이고, 기 R의 약 95% 내지 약 5%는 H인 방법.
- 제4항에 있어서의, R의 약 10% 내지 약 75%가 상기 화학식 (2)이고, R의 약 0-% 내지 약 25%는 H인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 용매는 에틸렌 글리콜 디에테르, 에틸렌 글리콜 디에스테르, 에틸렌 글리콜 에테르에스테르, 프로필렌 글리콜 디에테르, 프로필렌 글리콜 디에스테르, 및 프로필렌 글리콜 에테르 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 용매는 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트인 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 용매는 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트인 방법.
- 제4항에 있어서, 물과 용매의 상기 공비 혼합물을 증류시키는 상기 단계는 약 15내지 약 50mmHg의 압력 및 약 25℃ 내지 약 40℃의 온도에서 수행하는 방법.
- 제8항에 있어서, 물과 용매의 상기 공비 혼합물을 증류시키는 상기 단계는 약 20 내지 약 30mmHg의 압력 및 약 25℃ 내지 약 40℃의 온도에서 수행하는 방법.
- 제1항에 있어서, 물과 상기 용매의 상기 공비 혼합물을 증류시키는 상기 단계(b) 후의 상기 용액은 약 0.6중량% 이하의 물을 함유하는 방법.
- 제1항에 있어서, 물과 상기 용매의 상기 공비 혼합물을 증류시키는 상기 단계(b) 후의 상기 용액은 약 5중량% 내지 약 50중량%의 상기 t-Boc PHS 수지를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 t-Boc PHS 수지는 추가로 스티렌, C1-C4알킬스티렌, C1-C4알콕시스티렌, 클로로스티렌, 플루오로스티렌, 비닐피리딘 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 단량체 유니트를 포함하는 방법.
- 제1항의 방법에 의해 제조되는 생성물.
- 제4항의 방법에 의해 제조되는 생성물.
- 제8항의 방법에 의해 제조되는 생성물.
- 제13항의 방법에 의해 제조되는 생성물.
- (a) 하기 화학식 (4)의 단량체 유니트 I를 주성분으로 하는 수지 약 5 내지 약50중량%; (b) 물 약1중량% 이하; 및 (c) 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트 약 50 내지 약 95중량%를 주성분으로 하는 용액 :상기 식 중, 기 R의 일부(기 R의 나머지는 H임) 또는 전부는 하기 화학식 (2)를 갖는다 :
- 제19항에 있어서, 기 R의 5% 내지 95%가 상기 화학식 (2)를 갖고, 기 R의 약95% 내지 약5%는 H이며 물의 양은 약 0. 6중량% 이하인 용액.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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