KR970027260A

KR970027260A - 범용 폴리디오가노실록산-실리카 혼합물의 제조방법, 이로부터 수득한 혼합물 및 이로부터 제조한 실온 경화성 실런트

Info

Publication number: KR970027260A
Application number: KR1019960058834A
Authority: KR
Inventors: 히데오 세노오; 다카시 수기노; 신지 무라이; 요시히코 나카노; 수지 하야세; 베스 아이린 구텍; 로렌 데일 로우어; 셔우드 스펠스
Original assignee: 나미키 신이치; 린테크 코포레이션; 에드워드 루이스 노만; 다우 코닝 코포레이션
Priority date: 1995-11-22
Filing date: 1996-11-28
Publication date: 1997-06-24

Abstract

본 발명은, 예를 들면, 새깅되지 않는 RTV(실온 경화성) 실리콘 실런트 조성물을 제조하는데 사용되는 보송보송한 표면 개질된 강화 실리카-폴리디오가노실록산 조성물 분말로부터 폴리디오가노실록산-실리카 범용 혼합물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이들 혼합물은 강화 실리카 충전제와 디올 표면 개질제를 실리카 1중량부당 디올 0.05 내지 0.5중량부를 사용하여 20 내지 180℃에서 배합하고 혼합한 다음 가열하여 제조한다. 폴리디오가노실록산은 10분 미만의 시간에 걸쳐 수득한 유체화된 충전제에 서서히 가하여 보송보송한 강화 실리카-폴리디오가노실록산 분말을 수득한다. 기초 혼합물을 위의 조성물을 괴상화하고 폴리디오가노실록산을 추가하여 실리카 충전제 5 내지 20중량%를 함유하는 혼합물을 수득함으로써 수득한다. 생성물 혼합물은 플라토 응력(plateau stress)이 700dyne/㎠를 초과하고 50,000dyne/㎠의 전단 응력에서의 전단감점도(shear-thinned viscosity)가 1000Pa.s 이하이다. RTV 실리콘 실런트 조성물은 표면 개질된 실리카 충전제를 제조하는 것으로부터 시작하여 최종 실런트 조성물을 수득하기까지 10분 내지 10분 안에 수득된다.

Description

범용 폴리디오가노실록산-실리카 혼합물의 제조방법, 이로부터 수득한 혼합물 및 이로부터 제조한 실온 경화성 실런트

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims

표면적이 90 내지 500㎡/g이고 중앙 응집체-응집괴 입자 크기가 600㎛인 강화 실리카 충전제와 화학식(1)의 디올 표면 개질제(이는 3중량% 이상의 규소 결합된 하이드록실 그룹을 갖는다)를 혼합, 가열하면서 배합하여 실리카 충전제 1중량부당 디올 0.05 내지 0.5중량부인 충전제 혼합물을 수득하는 단계(1), 충전제 혼합물을 20 내지 180℃의 온도에서 5분 이하 동안 혼합하고 디올이 실리카 충전제에 고루 분산되고 충전제 혼합물의 중앙 응집체-응집괴 입자 크기가 실리카 충전제의 중앙 응집체-응집괴 입자 크기 미만으로 될 때까지 유체화된 분말 상태로 유지시킨 후 혼합공정 동안 충전제 혼합물로부터 휘발물을 제거하여 개질된 실리카 충전제를 수득하는 단계(2), 25℃에서 측정한 점도가 0.1 내지 400Pa.s인 폴리디오가노실록산을 단계(2)로부터 수득한 개질된 실리카 충전제에 혼합하면서 서서히 가하여 단계(2)의 완료시 개질된 실리카 충전제가 수득된 후로부터 10분 미만에 첨가를 완료(여기서, 폴리디오가노실록산은, 이와 개질된 실리카 충전제의 총량을 기준으로 하여, 실리카 충전제를 25 내지 40중량% 제공하는 양으로 가한다)하는 단계(3), 강화 실리카-폴리디오가노실록산 조성물의 균일한 보송보송한 분말이 수득될 때까지 혼합[여기서, 단계(3)과 단계(4)의 총 혼합 시간은 10분을 초과하지 않는다]하는 단계(4), 페이스트 조도 혼합물이 수득될 때까지 단계(4)로부터 수득한 균일한 보송보송한 실리카-폴리디오가노실록산 조성물을 괴상화하는 단계(5) 및 추가의 폴리디오가노실록산을 서서히 혼합하여 단계(4)의 보송보송한 실리카-폴리디오가노시록산보다 폴리디오가노실록산 농도가 높은 균일한 혼합물(여기서, 실리카 충전제 함량은 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 5 내지 20중량%이다)을 수득하는 단계(6)를 포함하여, 표면 개질된 보송보송한 강화 실리카-폴리디오가노실록산 조성물 분말로부터 폴리디오가노실록산-실리카 범용 혼합물(universal mixture)을 제조하는 방법.

R'O(R₂SiO)_XR' (1)

상기 화학식(1)에서, R은 메틸, 에틸, 비닐, 3,3,3-트리플루오로프로필 또는 페닐이고, R'는 각각 수소원자, 메틸 라디칼 및 에틸 라디칼로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, R'의 30% 이하는 메틸 라디칼 또는 에틸 라디칼일 수 있고, x는 2 내지 18의 값이다.
제1항에 있어서, 단계(3)의 폴리디오가노실록산이 단계(2)의 개질된 실리카 충전제에 중분량으로 첨가되는 방법.
25℃에서 측정한 플라토 응력이 1000dync/㎠를 초과하고, 25℃에서 측정한 50,000dync/㎠의 전단 응력에서의 전단감점도(shear-thinned viscosity)가 600Pa.s 이하인, 제1항의 방법으로 수득한 범용 혼합물.
표면적이 90 내지 500㎡/g인 강화 실리카 충전제 5 내지 20중량부와 25℃에서 측정한 점도가 0.1 내지 400Pa.s인 폴리디오가노실록산 80 내지 95중량부를 포함하며, 25℃에서 측정한 플라토 응력이 700dyne/㎠를 초과하고 25℃에서 측정한 50,000dync/㎠의 전단 응력에서의 전단감점도가 1,000Pa.s 이하인 범용 혼합물.
제3항 또는 제4항에 따르는 범용 혼합물을 포함하고 습윤 가수분해성 가교결합 실리콘 화합물을 추가로 포함하는 실온 경화성 실리콘 실런트 조성물.

※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.