KR970010726B1 - 방사성이 우수한 폴리우레탄계 탄성섬유의 제조방법 - Google Patents

방사성이 우수한 폴리우레탄계 탄성섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용없음

Description

방사성이 우수한 폴리우레탄계 탄성섬유의 제조방법
본 발명은 탄성섬유의 고유한 물성을 유지하면서도 방사성이 우수한 폴리우레탄계 탄성섬유의 제조방법에 관한 것이다.
폴리우레단계 탄성섬유는 탄성과 탄성회복력이 우수하여 스타킹이나 여성용 속옷류 및 수영복등의 신축성직물에 많이 이용되고 있다. 폴리우레탄계 탄성섬유는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법으로 예비중합 및 본중합 공정을 행하여 폴리우레탄 수지를 제조하고 이를 습식, 건식 또는 용융식 등의 방법으로 방사하여 최종 탄성사를 제조하는 방법으로 얻어진다. 그러나, 방사구금은 직경이 작아 폴리우레탄 수지의 방사시 구금전의 압력이 상승하게 되며 특히, 고형분의 함량이 높을 경우 중합물의 점도가 높아지게 되므로 압력 강하에 의하여 방사펌프의 부하를 증대시키고 권취기에서 권취후 실이 꼬불꼬불한 원인의 하나가 되기도 한다. 특히, 폴리우레탄사의 물성을 향상시키기 위하여 폴리우레탄의 고유점도를 향상시키는 방법이 주로 사용되고 있으나, 고유점도가 증가함에 따라 구금전의 압력이 증대되어 더욱더 상기와 같은 현상이 많이 발생한다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 일본특개소 60-239519호에는 폴리에테르와 메틸렌에테르글리콜을 p,p' 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트와 예비 반응시킨후 디아민을 사용하여 쇄연장을 시킨 중합물에 콜로이달 실리콘을 섬유 중량에 0.01∼0.5%함유지키는 방법이 기재되어 있고, 일본특개소 61-63744호에는 폴리테트라메틸렌글리콜과 4,4'-디페닐메탄 디이소시아내이트를 반응시켜서 예비중합물을 얻은 후 에틸렌디아민과 1,3-싸이클로헥산디아민을 8 : 2로 투입하며 쇄연장을 시킨 후 모노아민을 가하여 중합을 완료한 다음, 10∼22개 탄소를 갖는 포화, 불포화 지방산의 Ca, Li, Mg의 금속염을 0.3∼5중량%를 섬유에 첨가하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 상기의 방법으로 제조한 폴리우레탄계 탄성섬유의 경우 방사성이 다소간 향상되나 만족스러운 수준은 되지 못하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기의 제반결점을 해소하여 폴리우레탄계 탄성섬유의 고유한 물성을 유지하면서도 방사성이 우수한 폴리우레탄 탄소섬유의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적뿐아니라 용이하게 표출되는 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 수평균 분자량 1,000∼3,000의 고분자량 디올의 과잉의 디이소시아네이트와 예비중합이고 용제와 일정비율로 혼합하여 예비중합물의 용액을 제조한 후, 말단의 이소시아네이트를 디아민 화합물을 적당량 사용하여 쇄성장시켜서 방사에 적당한 점도를 얻은 다음, 모노아민 혼합물을 사용하여 말단을 봉쇄시킨 후, 점도안정제를 사용하여 방사에 적당한 점도를 유지시키고 방사성 향상기능을 갖는 화합물을 첨가함으로서 탄성사의 고유한 물성을 유지하면서도 방사성을 현저히 향상시킨 탄성섬유를 얻을 수 있었다.
본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
수평균 분자량 1,000∼3,000의 고분자량 디올화합물 1몰에 대하여 디이소시아네이트 화합물 1.4∼2.5몰 비율로 예비중합후 용제를 적당량 혼합하여 점도 100∼1000포이즈(poise)의 예비중합물의 용액을 제조한 후, 디아민 화합물을 예비중합물의 디이소시아네이트 화합물 1몰에 대하여 0.65∼1.0-5몰 사용하여 말단의 이소시아네이트를 쇄성장시켜서 방사에 적당한 점도인 500∼5,000포이즈(poise)가 되도록 한 다음, 모노아민 화합물을 디이소시아네이트 화합물 1몰에 대하여 0.02∼0.25몰 사용하여 쇄정지를 시킨 후(총아민의 투입량은 이소시아네이트의 당량수보다 1∼15%정도 과량 투입하여 잔류하는 이소시아네이트가 없도록 하였다), 방사성 향상화합물을 폴리머 고형분에 대하여 0.01∼1중량% 첨가하여 중합물을 얻고, 이를 방사하므로써 탄성중합체의 고유한 물성을 유지하면서도 방사성이 현저히 향상된 탄성섬유를 제조하였다.
탄성중합체중 소프트세그먼트(soft segment)의 역할을 하는 고분자량이 디올화합물로서는 폴리옥시프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시테트라메틸렌글리콜, 폴리옥시펜타메틸렌글리콜등의 폴리에스테르계 화합물, 폴리에틸렌아디페이트, 폴리부틸렌아디페이트, 폴리네오펜칠아디페이트, 폴리헥사메틸렌아디페이트, 폴리카프로락론등의 폴리에스테르계 화합물, 폴리부틸렌카보네이트, 폴리헥사메틸렌카보네이트등의 폴리카보네이트 화합물 모두가 사용이 가능하지만, 폴리에테르계 화합물인 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 화합물이 탄성체의 물성을 고려시 가장 바람직하였으며, 특히 탄성회복력, 탄성력 및 섬유의 강도등의 물성을 고려시 분자량이 1500∼2l00인 폴리테르라메틸렌 에테르글리콜 화합물이 가장 효과적이었다.
쇄성장제인 아민화합물과 결합하여 하드세그먼트(Hard Segment)의 역할을 하는 디이소시아네이트, 화합물로서는 p-페닐디이소시아네이트, m-페닐렌디이소시아네이트, 2,4 토리렌디이소시아네이트, 2,6 토리렌디이소시아데이트, 1 클로로 1,2 페닐렌디이소시아네이트, 1,5 나프탈렌디이소시아네이트, 1,4 페닐렌디이소시아네이트, 클로로페닐렌, 2,4' 디이소시아네이트, 메틸렌비스 4 페닐디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 폴리메틸렌폴리페닐디이소시아네이트, 메틸사이클로헥사렌 디이소시아네이트, 파라페닐디이소시아네이트, 파라페닐렌 디이소시아네이트, 4,4' 디페닐 이소프로필리딘 디이소시아네이트, 3,3' 디메틸 4,4' 디페닐 디이소시아네이트, 3,3' 디메톡시 4,4' 디페닐 디이소시아네이트, 4,4' 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 화합물이 있는데, 디올 화합물과의 반응성과 탄성체의 물성을 고려시 4,4' 디페닐메탄 디이소시아네이트 화합물이 가장 바람직하다.
디이소시아내이트 화합물의 사용량은 디올화합물 1몰에 내하여 1.4∼2.5몰이 적당하며, 1.4몰 미만에서는 중합물의 신도는 우수하나, 강도가 저하되고 탄성회복력이 부족하고, 2.5몰을 초과하여 사용시는 강도와 탄성회복율은 우수하나 신도가 불량하여 탄성중합체로시의 고유한 물성의 저하를 초래한다.
디올화합물과 디이소시아네이트 화합물이 결합된 예비중합물은 디아민 화합물에 의해 쇄성장되며, 일정한 분자량으로 쇄성장시킨 후 모노아민으로 쇄정지를 시킴으로서 적당한 분자량의 중합물을 얻을 수 있다. 예비중합물을 쇄성장시키는 디아민 화합물로서는 1,2 프로필렌디아민, 2,3 부틸렌디아민, 메틸이미노 비스프로필아민, 메타자이렌디아민, 2,5 디메딜피페라진, 2 메틸피페라진, 에틸렌디아민, 에타놀디아민, 테트라메틸렌디아민, 펜트메닐렌디아민, 해사메틸렌디아민, 1 메틸 2,4 디아민벤젠, 1,2 사이클로헥산디아민, 옥타메틸렌디아민, 파라페닐렌디아민등의 화합물이 사용된다. 이중에서 선형디아민을 사용시 상대적으로 비틀림(kink)가 존재하는 환형디아민에 비하여 수소결합이 쉬워도 강도가 증대하나 신도가 감소하여 실이 딱딱한 성질을 지니게 된다.
상기와 같은 단점을 해결하고 중합물의 부반응을 최소화하여 겔(gel) 발생을 최소화하기 위해서는 선형디아민과 환형디아민을 적정비율로, 바람직하게는 몰비로 0.95/0.05∼0.7/0.3. 정도의 비율로 혼합하여 사용하여 한다.
반응속도를 적당히 유지하고 폴리머의 점도 안정성을 유지하며 방사한 탄성사의 기계적인 물성저하를 방지하기 위해서는 선형디아민으로서는 에틸렌디아민과 1,2-프로필렌디아민을 적당량 혼합하여 사용하는 것이 가장 좋고 판형디아민으로서는 메타자이렌디아민과 1,2-사이클로헥산디아민 또는 1,3-사이클로헥산디아민을 혼합하여 사용하는 것이 가장 좋다
쇄성장된 예비중합물의 말단을 봉쇄시키는 쇄정지제인 모노아민계 화합물로서는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸아민, 이소프로필아민, 디이소프로필아민, 디이소부필아민등의 화합물이 있는데, 디에틸아민이 쇄정지 효과가 우수하고, 방사시 고유점도를 향상시키고 강도를 높여주므로 가장 많이 사용되고 있다. 모노아민계 화합물 사용량은 쇄성장제인 디아민 화합물 사용몰의 2∼50몰%가 적당하며, 2몰% 미만에서는 쇄정지 효과가 불량하여 중합물 점도의 경시변화가 심하여 점도가 계속 상승함으로서 방사가 곤란하고, 50몰%를 초과하는 경우에는 중합물의 쇄성장을 방해하여 적정분자량의 중합물을 얻을 수가 없어서 방사에 적당한 점도를 얻을 수가 없을 뿐만아니라 중합물의 물리적인 물성인 강도, 신도, 탄성회복율이 불량하다.
최종 중합물의 점도, 고유점도 및 분자량은 예비중합시 투입되는 디올의 분자량 및 NCO/OH비, 쇄정지제 및 쇄성장제의 종류와 몰비 및 쇄성장제와 쇄정지제의 디이소시아네이트 당량에 대한 과잉 투입율등에 의해 결정되므로 적당히 조절하는 것이 중요하다.
중합물의 고형분을 조절하므로서 방사성을 좋게 하기 위한 용제로서는 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 헥사메틸포스포르아미드, 디메틸니트로소아민, 디메틸프로피온아미드, 메톡시디메틸아세트아미드, N-메틸피로리딘, 디메틸설폭시드, 테트라메틸렌설폰등의 화합물이 있는데, 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아미드가 중합물과의 상용성, 방사성, 용제회수성면에서 유리하다. 실제로 디메틸아세트아미드가 디메틸포름아미드 보다 중합물 용해도 측면에서 바람직하고, 방사시 용제 회수시에도 수율이 약간 좋으나 값이 비싸다는 단점이 있으며, 일반적으로 건식방사 공정에서는 디메틸 아세트아미드를, 습식 방사공정에서는 메디메틸포름아미드를 사용하는 것이 효과적이다. 용제의 사용량은 중합물의 고형분이 15∼45%되게 조정하여 사용하는 것이 좋으며, 15% 미만이거나 45%를 초과할 경우에는 방사성이 악영향을 미친다.
방사시 방사구금에서 층류의 흐름으로 유체가 구금을 통하여 흐르게 되는데 이는 레이놀드수로 판단된다.
즉,
Re = DU ρ/μ
여기에시, D는 구금의 직경이고, U는 구금에서의 평균유속이고, ρ 및 μ는 유체의 밀도 및 점도를 나타낸다.
구금의 직경이 0.25mm이고, 유체의 밀도 및 점도가 각각 1g/㎤, 2500poise의 경우 레이놀도수는 층류와 난류로 구분되는 2100보다 매우 작아 흐름은 층류로 나타난다. 이러한 층류일 경우 구금에서의 압력강하는 이상적일 경우 유명한 하젠-포이술레(Hagen-poiseulle)법칙에 따라 계산되어 지는데 이는 다음의 식으로 나타내어 진다.
압력 강하 = 32μUL/(gcD2)
여기에시, L은 구금의 질이이고, gc는 중력환산 계수이다.
실질적으로는 계산되는 압력강하보다 압력이 적게 되는데 이는 구금벽에서 미끄럼에 의한 것이 대부분이다. 따라서, 본 발명에서는 방사성을 향상시키는 물이 적게되는 데 이는 구금벽에서 미끄럼에 의한 것이 대부분이다. 따라서, 본 발명에서는 방사성을 향상시키는 물질을 첨가시킴으로서 압력강하를 적게하였다.
본 발명에서 방사성을 향상시키는 화합물로는 평균분자량이 1,000,000∼8,000,000인 폴리에틸렌옥사이드 화합물이 사용된다.
이러한, 방사성을 향상시키는 화합물의 적정사용량은 중합물 고형분에 대하여 10ppm∼1중량%가 적당하며, 10ppm미만에서는 첨가 효과가 불충분하며, 1중량%를 초과하는 경우에는 첨가 상승효과가 미미하고 탄성중합체의 고유한 물성에 악영향을 미친다.
본 발명에서는 일광 및 대기중의 유해가스에 대한 견뢰도를 향상시키기 위한 화합물이 사용될 수 있으며, 이들의 예로는 트리페닐포스파이트, 디페닐이소데실포스파이트, 페닐디이소데실포스파이트, 4,4' 브틸리덴 비스(3' 메틸 6-t 부틸페닐 디 트리데실)포스파이트, 펜타어리 트리톨 포스파이트, 사이클로 네오펜탄 데트랄 비스(옥타데실)포스파이트, 트리스(노닐페닐)포스파이트등의 인계화합물과 2 하이드록시 4 메톡시벤조페논, 2 하이드록시 4 옥토시 벤조페논, 2,3' 디하이드록시 4 메톡시 벤조페논 등의 벤조페논계 화합물등의 화합물이 있는데 탄성중합체의 고유한 물성을 저하시키지 않고 방사성도 저해하지 않으면서 일광 및 대기중의 유해가스에 대한 견뢰도를 향상시키기에 가장 유리한 화합물은 펜타어리 트리톨 포스파이트계 화합물이다. 펜타어리트리톨 포스파이트계 화합물의 적정 사용량은 폴리머 고형분에 대하여 0.05∼3중량%가 적당하며, 0.05중량% 미만에서는 내광성 향상효과가 불충분하며, 3중량% 초과시에는 내광성이 일정효과 이상 상승되지 않아서 비경제적일 뿐만아니라 탄성 중합체의 고유한 물성을 저해하고 방사성에도 악영향을 미친다.
방사성을 평가하기 위하여 방사펌프후 구금전에 압력계를 설치하여 방사시 압력을 측정하였고 압력조절변을 사용하여 방사 펌프 전단의 압력을 일정하게 하였으며, 구금 필터는 평가전에 항상 새것으로 변경하여 동일한 조건에서 압력을 측정할 수 있도록 하였다. 구금은 4홀인 것을 사용하여 모노필라멘트가 10데니어로 되도록 하였으며, 이때 방사온도는 70℃로 일정하게 하였다. 방사 홀의 직경은 0.25mm로 일정하게 하였으며, 권취속도는 700m/min의 건식방사법을 이용하여 40데니어의 폴리우레탄 탄성사를 제조후 각종 물성을 측정하였다.
실시예에 기재된 인장강도, 신도 및 탄성회복율은 KSK 0219에 준하여 측정하였고, 내열성은 탄성사를 130℃의 끓는 물에 60분간 처리후 강도유지율 및 색상변화를 평가하였으며, 내광성은 KSK 0700에 준하여 평가하였고, 산화방지 기능측정방법은 KSK 0.4
54로 행하고 변색정도를 KSK 0903에 따라 판정하였다.
한편, 중합물의 점도는 부룩필드(Brook Field 제품) 모델번호 DV-Ⅲ로 측정하였고, 고형분은 100℃의 오븐내에서 상압에서 용메를 건조시겨 무게의 감소가 더이상 발생하지 않을시 잔류무게로 부터 고형분을 측정하였으며 통상 건조시간은 5시간 정도 소요되었다.
다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 좀더 구체적으로 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
분자량이 1980인 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 1,000부와 4,4' 디메틸디이소시아네이트 215부를 첨가하여 질소가스 분위기하에서 85℃×90분간 중합하여 55℃에시의 점도가 300포이즈인 예미중합물(NCO/OH비는 1.7이고, NCO%는 2.45정도)을 제조하였다. 이 예비중합물을 디메닐아세트아미드 1404부에 용해시켜 용액의 온도를 5℃까지 냉각한 후 쇄성장제로서 선형디아민인 에틸렌디아민 16.49부와 1,2-프로필렌디아민 5.08부, 모노아민인 디에틸아민 3.2부를 디메틸아세트아미드 250부에 용해시킨 용해액을 중합액에 서서히 첨가하여 40℃에서의 점도가 2,5000포이즈인 중합액을 얻었다. 이 중합물에 아세틱 안하이드라이드 5부를 디메틸아세트아미드 250부에 용해시긴 용해액을 첨가하여 중합물의 점도를 안정화시켰다.
그 다음에 산화방지제인 시아녹스 1790을 24.8부, 광안정제인 티누빈 328을 12.4부 및 열안정제인 PP-442 31부를 디메틸아세트아미드 116부에 용해시켜 첨가하고 방사성 향상을 위하여 평균분자량 1,000,000인 폴리에틸렌옥사이드를 고형분에 대하여 10ppm 투입한 후 균일하게 혼합하고 방사하여 40데니어의 폴리우레탄 탄성사를 제조하였으며, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
(비교실시예 1)
방사성향상 첨가제를 사용하지 않은 이외에는 실시예 l과 동일하게 중합했으며, 물성을 평가함 결과는 표1과 같다.
(실시예 2)
방사성향상 첨가제를 200ppm 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 중합했으며, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
(실시예 3)
방사성향상 첨가제를 1wt% 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 중합했으며, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
(실시예 4)
방사성형상 첨가제로서 분자량이 8,000,000인 폴리에틸렌옥사이드 10ppm을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 중합했으며, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
(실시예 5)
방사성향상 첨가제로서 분자량이 8,000,000인 폴리에틸렌옥사이드 200ppm을 사용한 것 이외에는 실시예1과 동일하게 중합했으며, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
(비교실시예 2)
방사성향상 첨가제로서 마그내슘스테아레이트를 10ppm 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 중합하였고, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
(비교실시예 3)
방사성향상 첨가제로서 아그네슘스테아레이트 300ppm을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 중합했으며, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
(비교실시예 4)
방사성향상 첨가제로시 실리콘오일을 20ppm 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 중합했으며, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
(비교실시예 5)
방사성향상 첨가제로시 실리콘 오일을 1wt% 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 중합했으며, 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
[표1]

Claims (3)

  1. 수평균 분자량 1,000∼3,000의 고분자량 디올화합물 1몰과 디이소시아네이트 화합물 1.4∼2.5몰의 비율로 예비중합후 용제를 혼합하여 예비중합물의 용액을 제조하고 디아민 화합물을 쇄성장제로 사용하여 쇄성장시켜 방사에 유리한 점도를 만든 다음, 모노아민화합물로 쇄정지시킨 후, 방사성향상 첨가제로서 폴리에틸렌옥사이드 화합물을 첨가하여 중합물을 얻고 이를 방사함을 특징으로 하는 탄성섬유의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 방사성향상 첨가제의 사용량은 폴리머 고형분에 대하여 10ppm∼1wt%임을 특징으로 하는 탄성섬유의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 폴리에틸렌옥사이드 화합물은 평균분자량이 1,000,000∼8,000,000인 것을 특징으로 하는 탄성섬유의 제조방법.
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