KR970010717B1 - 방오성 착색 나일론섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용없음

Description

방오성 착색 나일론섬유 및 이의 제조방법
제1도는 오염등급계의 사진도면이다.
제2도는 방사공정성에 미치는 안료, 구리 및 양이온 염색성 첨가제의 효과를 도시한 그래프이다.
본 발명은 방오성 착색 나일론섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
나일론은 산 염료를 사용하여 염색할 수 있으므로 음식물 및 음료수를 나일론 직물 또는 카펫트에 엎질렀을 경우 이들중에 존재하는 천연 또는 인공 산 염료에 의해 또한 오염될 수 있다. 이런 오염을 피하는 통상의 방법은 오염 차단제 또는 방오제로서 작용하는 물질을 필라멘트의 표면에 국부 적용함으로써, 산이 사(yam)에 영구적으로 착색되는 겻을 방지하는 방법이다. 그러나, 이러한 처리는 비용이 많이 든다.
또한, 나일론에 대해 양이온 염색성을 제공하는 소량의 특정 물질(예 : 방향족 설폰산염 및 이의 알카리금속염)을 나일론이 산 염료에 의해 오염되는 겻을 받지하기 위한 수단으로서 나일론과 함께 공중합시킬 수 있음이 플라멘드(Flamand)의 U.S. 특허 제3,542,743호, 크람프세이(Crampsey)의 U.S. 특허 제3,640,942호 및 우찌(Ucci)의 U.S. 특허 제4,579,762호에 공지되어 있다.
최근에, 사제조업자들은 자외선에 의한 취화 및 퇴색에 대한 내성을 향상시키고, 화학약품 및 유독성 연무에 대한 내성 향상 및 세탁에 의해 제거되지 않는 영구착색을 제공하기 의해 나일론사에 유색 안료를 혼입 시켜 왔다 그러나, 안료의 광음영이 사용된 경우, 엎질렀을때 발생하는 산 염료 오염이 필라멘트의 표면에서 육안으로 검출된다.
특정 안료가 필라멘트 방사공정에 악영향을 미치지 않고 나일론과 용이하게 혼합될 수 있는 반면에, 대부분의 안료는 나일론과 혼합되거나 연속적인 방사 또는 연신 공정중 다소의 문제를 일으킨다. 일반적으로, 유기 안료는, 나일론과 가교 결합하고, 이의 점도를 증가시키며, 섬유를 약화시키는 소구체를 형성하고, 연신장력을 증가시키며, 필라멘트 절단을 일으킨다. 다수의 무기 안료는, 나일론을 탈중합시키고, 아민 말단의 수를 증가시키며(이로써 산 염료에 대한 나일론의 오염 가능성이 증가한다), 점도를 감소시키고, 또한 소구체를 형성한다. 예를들면, 산화철 또는 철을 함유한 아연 및 특히는 이들의 배합물을 함유하는 안료는 공정성이 매우 불량하다. 안료의 두 유형중 하나는 커다란 입자로서 섬유를 약화시키고, 방사중 여과기를 막히게 하며, 절단을 유발한다. 반면에, 다양한 크기의 보다 큰 매스(mass)를 형성하기 위해 매우 미세하게 분리된 안료 응집체는, 커다란 입자와 동일한 문제를 일으키지만, 이러한 매스는 또한 중합체를 고르지 않게 착색시키며 안료가 중합체중에서 불량하게 분산됨으로 인해 효과가 떨어진다.
무기 안료에 의해 발생하는 탈중합반응은 나일론 6,6이 나일론 6보다 융점이 더 높고 반응성이 더 크기때문에 통상적으로 나일론 6에서 보다는 나일론, 6, 6에서 처리할 경우에 더욱 악화된다.
자외선은 나일론을 취화시키고, 취화는 특정 안료, 특히 이산화티탄과 같은 산화금속의 존재로 인해 가속된다. 이를 방지하기 위해, 다양한 형태의 구리를 종종 중합체에 가하지만, 구리 분획이 중합체를 접촉시키는 장치의 내부 표면에 침착된다. 이러한 문제가 앨버트(Elbert) 등의 U.S. 특허 제3,565,910호에 기술되어 있다. 또한, 자외선에 표면에 침착된다. 이러한 문제가 앨버트(Elbert) 등에 의한 중합체의 취화를 방지하는데 효과적인 일정량의 구리는 방사 성능을 저하시키기도 한다. 안료와 구리의 배합물은 더욱 악화시킨다.
나일론 필라멘트를 국부적으로 방오 착색시킬 필요가 없도록 하고 안료 및 구리에 의해 발생하는 공정문제를 극복하는 방법이 절실하게 요구될 것이다. 심각한 제품 결함 또는 공정문제에 직면하지 않고서 완벽한 범위의 색유형을 제조하기 위해, 색조의 선택이 다양한 유기 및 무기 안료를 사용할 수 있게 되는 것이 특히 유용하다.
이제 본 발명자들은, 나일론에 대해 양이온 염색성을 제공하는 특정 물질(예 : 방향족 설폰산염 또는 이의 알카리금속염)을 나일론 형성 단량체에 가하고, 나일론형성 염을 중합시켜 공중합체를 형성하고, 안료를 용해된 공중합체내로 혼합한 다음, 안료/중합제 혼합물을 섬유로 방사시킴으로써, 산 염료에 의한 오염에 내성이 있을 뿐만 아니라 공정문제가 많이 해결된 다양한 범위의 안료로부터 제조될 수 있는 착색 나일론사를 제조할 수 있음을 밝혀내었다. 미분된 안료를 나일론중에 분산시키는 경우, 착색이 더욱 균일하고 안료 사용량이 감소하며, 커다란 입자 대신에 작은 입자의 형성을 조장하므로 특히 유리하다.
이러한 양이온 염색성 첨가제의 존재가 안료 및 구리를 둘다 함유하는 중합체의 공정성을 허용 수준까지 향상시킴을 또한 밝혀내었다. 결론적으로, 양이온 염색성 첨가제가 존재함으로 인해, 중요한 공정문제를 수반하지 않으면서 자외선 취화에 대한 안정성을 제공하기 위해, 중합반응전에 제일구리 또는 제이구리 이온형의 구리 200ppm, 바람직하게는 10 내지 l00ppm, 가장 바람직하게는 40 내지 100ppm을 나일론염에 가할 수 있도록 한다.
본 발명의 방오성 사를 제조하기 위해 사용될 수 있는 적합한 양이온성 염료첨가제는 폴리아미드 형성 재료와 공중합될 수 있는 방향족 설폰산염 및 이의 알카리 금속염을 포함한다. 이러한 화합물의 예는 설폰화된 디카복실산 및 이러한 2가 산의 디에스테르를 포함하며, 가장 바람직한 첨가제는 5-설포이소프탈산의 알카리 금속염이다. 본 발명의 기술에서 사용되는 용어 방오성은 하기에서 더욱 상세하게 기술되는 특정의 오염시험(Stain Tests)에 의해 측정된 오염등급이 4 또는 5인 것들로부터 제조된 섬유 또는 카펫트를 지칭한다.
사용된 첨가제의 바람직한 범위가 1 내지 2중량%이기는 하지만, 양이온 염색성 첨가제의 함량은 대부분의 경우 0.25 내지 1% 범위가 오염방지 또는 공정문제에 있어서 효과적이며, 1 내지 2중량%는 대부분의 안료와 구리의 배합물에서 적합하다. 심각한 문제를 해결하기 위해서는 4% 이하가 필요하지만, 이 수준 이상에서 첨가제 자체는 중합체의 상대 점도를 감소시키고, 공점성을 저하시키며, 분산염료로부터 오염을 나타낸다.
양이온 염색성 첨가제가 중합체 쇄중으로 혼입되기 때문에, 본 발명의 섬유는 균일하게 방오성이며, 방오성을 부여하기 위한 국부처리를 필요로 하지 않는다. 이로써, 방오성 섬유는 중공(hollow)-필라멘트 제조에서 이미 직면한 문제들을 방지할 수 있다. 종래에는, 국부 방오제를 중공-필라멘트 섬유에 적용할 경우 필라멘트의 내부 틈속으로 충분하게 침투하지 못하였다. 틈속으로 스며든 오염제에 연속적으로 노출된 경우, 육안으로 오염을 검출할 수 있다. 중합체 쇄의 개질로 인해 방오성이 부여된 본 발명의 섬유는, 중공 필타멘트에 국부적으로 방오성을 부여함으로써 이러한 쇄의 개질로 인해 방오성이 부여된 본 발명의 섬유는, 결점을 극복한다.
방오성을 제공한다는 유용성 이외에, 본 발명의 양이온 염색성 첨가제는 안료가 중합체중에 균일하게 혼입되는 것을 조장하는, 분산제로서 작용할 수 있다. 선행 기술에서, 분산제는 통상적으로 안료를 함유하는 안료 농축액내로 혼입되었다. 본 발명의 방법 양태에서, 양이온 염색성 첨가제는 중합반응전과 안료 첨가전에, 염 단계에서 기타 성분에 첨가된다.
다양한 범위의 유기 및 무기 안료를 본 발명의 개질된 나일론 공중합체에 가할 수 있다. 안료는 일반적으로 하나 이상의 순수한 안료를 함유하는 농축제 유형으로 도입되며, 안료의 갯수, 색상 및 비율은 목적으로 최종 색조 뿐만 아니라, 다양한 유형의 나일론을 포함하여 윤활제 및 중합체성 첨가제와 같은 기타 물질에 의거한다. 물질이 나일론 중합체를 함유할 경우, 나일론 6 약 40% 미만을 함유하는 안료 농축제를 사용함으로써 본 발명에 따른 생성물의 세척후 오염등급이 향상됨이 밝혀졌었다.
본 발명의 생성물은 일반적으로 특정 안료를 첨가하지 않고서 제조한 섬유에 비해 명도가 감소됨을 특징으로 한다. 여기서 기술된 것으로서 명도는 CIF, 즉 꼬미숑 엥떼나쇼날 드레끌라쥬(Commission Intemational de L' Eclairage)에 의해 표준화된 CIE 1976 CIELABL*미터 명도 함수(metric lightness function)를 사용하여 측정한다. 표 A의 대조용 B 및 C로부터 알 수 있는 바와 같이, 양이온성 염료첨가제 5-설포이소프탈산과 함께 공중합된 착색되지 않은 나일론섬유의 명도는 88 이상이다. 중합반응전에 첨가제로서 제조공정중에 통상적으로 도입되는, 나일론용 광택방지제로서 소량으로 오랫동안 사용되어온 백색 무기 안료 이산화티탄이 이러한 섬유의 명도를 유지시키거나 심지어 향상시키기 위해 제공된다. 명도가 88 이상인 나일론 공중합체로부더 섬유를 제조하기 위해 정도에 따라 명도가 매우 높은 착색 안료를 사용할 수 있으며, 이러한 섬유는 CIE 1976 CLELAB C*색상계를 사용하여 측정한 채도가 8 이상일 것이다.
[표 A]
Figure kpo00002
표 A에 나다낸 CIELAB L*및 CIELAB C*값은 샘플 관찰 면적 25mm, 표준(D65) 조명도 및 관찰각도 10。의, 반사경 부품(Specularcomponent)이 장치된 착색 시스템 1800 모델 50 색상조정 시스템(the Applied Color Systems 1800 Model 50 Color Control System)을 사용하여 측정한다. 섬유 샘플을 가로 3인치×세로 3인치(가로 7.5cm×세로 7.5cm)의 회색 카드에 충분한 횟수로 감아 색상조정 시스템의 분광광도계 광원에 노출된 부분의 섬유 배후에서 카아드를 육안으로 관찰할 수 없을 정도의 두께로 만든다.
대부분의 안료의 공정성이 양이온 염색성 첨가제에 의해 향상되는 반면에, 공정성을 현저하게 감소시키지 않는 측정 안료를 함유하는 나일론의 성능은 첨가제를 가하여 중합체의 상대 점도를 다소 감소시킴으로써 약간 저하될 수 있다. 중합제가 산 염료 오염에 대해 내성을 갖도록 제조된 경우에 이것은 통상적으로 허용될 수 있다.
본 발명의 방법 양태는 나일론 6 및 나일론 6, 6 뿐만 아니라 나일론 공중합체를 포함하지만, 이에 제한되지는 않는 유형의 나일론을 착색시키고 방오성을 제공하는데 유용하다.
방오성 착색 나일론섬유 및 직물을 방사시키기 위한 용도이외에, 본 발명에서 기술된 양이온성 염료첨가제를 사용하여 제조된 나일론 공중합체를 안료와 함께 혼합하여, 예를들면, 필름 및 발포성형된 제품을 포함한 매우 다양함 섬유 이외의 적용물에서 유용한 방오성 착색 나일론수지를 형성시킬 수 있다.
하기의 시험방법 기술 및 실시예에서, 부 및 %는 별도의 연급이 없는 한 중량단위이다.
(오염시험 #1)
산 염료에 대한 나일론 카펫트사의 방오성을 시험하기 위해, 시험되는 사로 직조된 카펫트 조각으로부터 샘플(약 6×6(15cm×15cm))을 절단한다.
오염제로서, 물 500cc중에 Kool-Aid
Figure kpo00003
45gm(±1)을 혼합하여 처리향의 설탕처럼 단 Kool-Aid
Figure kpo00004
(시판 되고 있음)을 제조하고, 사용하기 전에, 실온, 즉 75°F(±5°F ) 또는 24℃(±31℃)가 되도록 한다.
카펫트 샘플을 편평한, 비흡수성 표면에 배치한다; Kool-Aid
Figure kpo00005
20ml를 카펫트 표면으로부터 12인치(30cm) 높이에서 카펫트 표면위로 쏟아부은 다음, 표본을 24시간 동안 그대로 방치한다. 오염을 제한하기 위해, 실린더(직경 약 2인치(5cm))를 카펫트에 배치할 수 있고 이를 통해 오염물을 쏟아부을 수 있다.
과량의 오염물을 닦아내지 말고, 되도록 많은 양을 깨끗한 백색 천 또는 깨끗한 백색 제지 타월에 흡수시키거나 펴낸다. 흡수는 엎질러진 오염물이 확산되지 않도록 하기 위해 오염물의 외부 가장자리로부터 중앙을 향해 수행한다. 냉수를 깨끗한 백색 천 또는 스폰지에 적용하고, 오염부분에서 파일(pile)에 대해 왼쪽에서 오른쪽으로 그 다음엔 반대방향으로서 오른쪽에서 왼쪽으로 부드럼게 문질러 닦아낸다. 과량이 흡수된다.
세정용액[물 1000cc중에 혼합한 다음, 사용하기 전에 실온이 되도록 한 TIDE 세제 15gm(±1)]을 깨끗한 백색 천 또는 스폰지에 적용하거나 직접 얼룩에 적용하고, 파일을 왼쪽에서 오른쪽으로 그 다음엔 반대방향으로서 오른쪽에서 원쪽으로 부드럽게 닦아낸다. 파일바닥까시 모두 오염시킨 다음 흡수를 반복한다.
냉수처리를 반복하고, 카펫트를 완전히 흡수시켜, 오염 및 또한 세정용액을 제거해냄으로써, 카펫트는 끈적이거나 미끌거리지 않게 된다.
오염이 더이상 관찰되지 않거나, 더 이상의 진전을 이를 수 없을때까지 냉수 및 세제 세정단계를 반복한다. 습기가 모두 완벽하게 흡수될때까지 카펫트를 흡수시킨다.
카펫트의 방오성은 이러한 세정처리후 카펫트의 오염부분에서 잔여 착색량에 의해 육안으로 측정된다. 이것은 오염등급으로시 언급되며, 본 발명에서 델라웨어 19898 윌밍턴 소재의 이 아이 듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니(E. L. du pont de Nemours and Company)의 플루오링 시스템스 디비젼(Flooring Systems Divi-sion)에 의해 통상적으로 사용되며 시판되는 오염등급계(Stain Rating Scale)(오염등급계의 사진 도면인, 제1도에서 설명됨)에 따라 측정된다. 이들 착색은 하기 기준에 따타 분류된다:
5=오염되지 않음
4=약간 오염됨
3=현저하게 오염됨
2=상당히 오염됨
1=심하게 오염됨
다시 말하면, 오염등급 5는 우수한 것으로서 우수한 방오성을 나타내며, 1은 불량한 등급으로서 심하게 오염됨을 나타낸다. 등급 5가 명백하게 바람직하지는 하지만, 등급 4도 허용되는 방오성 표시도수로서 간주한다.
사 오염시험-오염시험 2
오염시험 1과 같이, 나일론사를 카펫트로 직조하는 것 대신에, 나일론사를 튜브내로 환상 직조하고 튜브로부터 샘플(약 6인치×6인치(15cm×15cm))을 절단한다. 이것을 오염시험 1에서 사용한 것과 동일한 오염제중에 완전히 담그고 오염물이 샘플 전체에 완전하게 분배되도록 한 다음, 핀평한 비흡수성 표면에 24시간동안 배치한다. 이 지점에서, 이를 세척하고 오염시험 7에서와 같이 평가한다.
세척후 오염-오염시험 3
10% 인산삼나트륨 용액을 사용하여 pH를 10±0.2로 조절하면서, 듀퐁올(Dupono1) WAQE 20±0.2온수를 물 1갤런(3.79ι)에 가하여 세제용액을 제조하고 용액이 실온, 75°F±5°(24℃±3°)가 되도록 한다.
카펫트 샘플을 시험 1에서와 같이 절단하고 세제용액중에 5분 동안 완전히 담근다. 각각의 샘플에 대해 갓 제조된 세제를 사용한다. 샘플을 물에서 완전히 세척하고, 짜내어 물기를 제거한 다음, 추출장치에 배치하여 과량의 용액을 제거한다.
이어서, 샘플을 오염시키고 시험 1에서와 같이 평가한다.
(아민 말단 분석)
미합중국 특허 제3,730,685호에 기술된 바와 같이 아민 말단 수를 측정한다.
(실시예 1 및 2)
성분을 염 혼합한 다음 중합시켜 나일론 6,6과 4% 나일론 6의 공중합체를 형성시키고 대조군 1의 경우절단하여 플레이크(flake)를 형성시킨다. 공중합체는 아세트산 제2구리로서 가해진, 구리 66ppm을 함유한다.
실시예 1 및 2의 경우, 나일론 6 대신에 양이온 염색성 첨가제인 5-설포이소프탈산의 나트륨염 각각 2% 및 4%를 염단계에서, 즉 중합반응전에 가한다. 이와 같은 함량의 첨가제를 사용하여 형성된 공중합체는 46개의 아민 말단을 지니는 반면에 대조용 1의 아민 말단 수는 37.5이다.
대조군 1, 실시예 1 및 실시예 2의 공중합체를 필라멘트수가 64개인 중공 필라멘트사로 방사하는 공정에서, 19dpf의, 중간 청색 유기 안료를 나사 용융기에 가할 수 있다. 공정 및 생성물에서 다음과 같은 개선점이 관찰된다 :
방사성능 : 특정한 방사위치에서 8시간 작동하는 시프트에 대해 절단된 사의 갯수는 대조용 1에 비해 실시예 1 및 2에서 극적으로 감소함을 표 B로부터 알 수 있다. 소구체수가 감소되고 더욱 일정해질수록 균일하게 압출된다는 사실이 또한 관찰된다.
사 특성 : 가장 놀라운 사실은, 실시예 1 및 2의 사는 대조용 l에 비해 상대 점도가 더 낮지만 더 우수한 인성을 지닌다는 점이다. 통상적으로, 인성이 감소함에 따라 Rv가 감소된다.
사 색상 : 대조용 1에서는 농축액 4.8pph를 사용하여 목적하는 색상 수준이 수득되는 반면에, 실시예 1 및 2의 경우에는 단지 각각 4.2pph 및 4.5pph가 사용된다. 이러한 관찰은 양이온성 염료첨가제가 안료의 분산을 보다 촉진하며, 이에 따라 색조 농도가 증가한다는 가정과 일치한다.
방오성 : 청색 색조의 명도가 매우 낮아서 오염을 육안으로 관찰할 수 없기 때문에, 샘플의 방오성을 시험 할 수 없다.
(실시예 3 및 4)
중합반응전에 구리 66ppm을 아세트산 구리형태로 가하여 나일론 6,6 중합체를 제조한다. 실시예 3 및 4의 중합체는 중합반응전에 5-설포이소프탈산의 나트륨염을 각각 약 2% 및 3%씩 6,6 단량체에 가하여 제조한 공중합체이다. 대조용 2는 양이온 염색성 첨가제를 가하지 않고 제조한다. 그 다음 상기 세 중합체를 나사형 용융기에서 갈색 무기 안료 농축액 42%를 가하면서 섬유로 방사한다.
대조용 2의 중합체 및 실시예 3 및 4의 공중합체는 모두 32 내지 46개의 아민 말단을 지닌다. 각각을 방사시키고 필라멘트 스테이플 사당 3데니어로 연신한다. 또한, 양이온 염색성 첨가제의 존재는 표 B에서 알 수 있는 바와 같이 사 절단을 크게 감소시킨다. 오염시험 2에 적용할 경우 샘플의 등급은 5이다.
상기의 각 결과는 세개의 사 모두가 65 내지 70의 아민 말단 수를 지닌다는 점에서 상당히 놀랍다. 아민말단 수의 증가는 방사/연신 공정 동안 탈중합반응이 발생했음을 나타내며, 이러한 조건은 통상적으로 공정성을 감소시키는데, 실시예 3 또는 실시예 4의 경우에서는 이러한 감소가 관찰되지 않는다. 유사하게, 과량의 아민 말단은 산 염색성 증가와 상관관계가 있는데, 실시예 3. 및 실시예 4의 오염등급은 5이다.
(실시예 5 및 6)
대조군 1의 경우와 같이, 성분을 염 혼합한 다음 공중합시켜 나일론 6,6과 4% 나일론 6과의 공중합체를 형성한 다음 절단하여 플레이크를 형성시킨다. 이들 실시예에서 공중합체는 대조용 3으로서 지칭된다. 공중합체는 아세트산 구리로서 첨가된, 구리 66ppm을 지닌다.
실시예 5 및 6의 경우, 나일론 6 대신에 양이온 염색성 첨가제인 5-설포이소프탈산의 나트륨을 각각 1%및 2%썩 염단계에서, 즉 중합반응전에 가한다. 방사공정에서 대조용 3, 실시예 5 및 실시예 6의 공중합체를 나사형 용융기에서 중간 청색 유기 안료를 가하면서, 1225데니어, 필라멘트수 64의 거대 연속사로 방사한다.
사 샘플을 카펫트로 직조하고 상기 오염시험 1에 적용한 후, 대조용 3의 사는 허용되지 않는 등급인 2 내지 3등급인 반면에, 실시예 5 및 6의 사는 매우 바람직한 5등급이다.
(실시예 7 내지 15)
양이온성 염료첨가제를 함유하지 않는 대조용 5 및 6을 제외한 모든 항목에 있어시 구리부재하에 TiO20.3% 및 양이온성 염료첨가제인 5-설포이소프탈산의 나트륨염 2.15%를 염단계에서 가하여 나일론 6,6을 제조한다. 중합체 플레이크의 아민 말단 수는 40이다. 표 C에 기재된 안료 농축액을 나사형 용융기에 가하고 1225데니어 필라멘트수 64의 수를 방사시키고 본 기술분야에서 널리 공지된 방법으로 거대화한다. 사를 평방 야드(0.84㎡)당 파일사 24온스(0.68kg)의 루우프(loop) 카펫트[게이지 1/10인치(2.54mm) 파일높이 3/16인치(4.76mm)]로 직조한다. 모든 항목을 오염시험 1에 적용하며, 양이온성 염료첨가제를 함유하는 항목 모두가 4 또는 5등급을 수록하는 반면에, 양이온성 염료첨가제를 함유하지 않는 항목인 대조용 5 및 6은 각각 0 및 1등급이다. 이들 각 카펫트의 두번째 샘플을 상기의 오염시험 2에 적용하다. 실시예 12, 13, 14, 및 15는 최소 허용등급인 4등급이다.
실시예 12 내지 15에서, 44.0 내지 59.7% 나일론 6과 함께 착색 농축액을 함유하는 사로부터 제조된 카펫트는, 오염되기 전에 카펫트를 세척하지 않은 경우(오염시험 l) 오염되지 않지만(즉, 5등급), 카펫트를 미리 세척한 경우(오염시험 2)에는 약간 오염된다(4등급). 나일론 6 40% 이하 및 다원 공중합체 25% 이상을 함유하는 것들은 세척전후에 매우 바람직한 오염등급 5를 지닌다. 다원 공중합체는 듀퐁 엘바미드(DuPont Elvamide) 8063이며, 나일론 6/6,6/6,10(46/34/20%) 의 삼원 공중합체이다.
양이온성 염료 개질제를 함유하지 않지만 착색 농축액을 함유하는 대조용 6은 오염시험 1 및 오염시험 2에서 매우 불량한 오염등급 1을 지니며 방사하기가 매우 어렵다. 방사 포압(pack pressure)이 급격하게 증가하므로 단시간내에 시험을 중단해야 한다.
(실시예 16)
방사공정성에 미치는 안료, 구리 및 양이온 염색성 첨가제의 효과를 입증하기 위해 일련의 실험을 수행한다. 구리를 함유하지 않는 것을 제외하고서 대조용 2와 동일한 중합체를 제조하고 방사한 다음, 시간당 절반의 역조건인 이의 성능(즉 Y측에 따라 증가하는 공정성)을 제2도에서 점 1로서 나타낸다. 그 다음 실시예 3 및 4에서 사용한 것과 동일한 안료 농축액을 가하고, 이의 성능을 점 2로서 나타낸다. 그 다음 구리 100ppm을 아세트산 구리형태로서 점 1의 중합체에 가하고, 이의 성능이 점 1과 2의 중간쯤인, 점 3으로서 나타내어짐을 발견한다. 구리 및 안료를 둘다 모두를 중합체에 가할 경우, 이의 공정성은 점 4로 감소한다. 이는 실험적인 기준에서 거의 작동할 수 없으면 공정성이 너무 저조하므로 상업적인 방법으로서 허용될 수 없다. 그러나, 5-설포이소프탈산의 나트륨염 2%를 가함으로써 안료만을 함유하는 경우(점 2) 보다 우수한 점5로 공정성이 향상되므로, 상업적으로 이용될 수 있다.
[표B]
Figure kpo00006

Claims (15)

  1. a) 방향족 설폰산염 또는 이의 알카리 금속염 0.25 내지 4.0중량%를 함유하는 설폰화된 나일론 공중합체를 형성시키고; b) 공중합체에 안료를 가하여 안료/공중합체 혼합물을 형성시키고; c) 안료/공중합체 혼합물을 섬유로 방사하는 단계를 포함하는, CIELAB L*값이 88 미만이거나, CIELAB L*값이 88 이상인 경우에는 ClELAB C*값이 8 이상인 반오성 착색 나일론섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어시, 방향족 설폰산염이 설폰화된 디카복실산 또는 설폰화된 디에스테르인 방법.
  3. 제2항에 있어시, 설폰화된 디카복실산이 5-설포이소프탈산인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 나일론 공중합체가 5-설포이소프탈산의 나트륨염 1.0 내지 2.0중량%를 함유하는 방법.
  5. 제1항 내지 제 4 항 중의 어느 한 항에 있어서, 나일론 공중합체가 나일론 6,6 공중합체인 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 공중합체가 제일구리 또는 제이구리 이온형태의 구리를 200ppm 미만으로 함유하는 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 공중합체가 제일구리 또는 제이구리 이온형태의 구리를 100ppm 미만으로 함유하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 안료가 유기물인 방법.
  9. 제7항에 있어서, 안료가 무기물인 방법.
  10. 제 1항 내지 제 4 항 중의 어느 한 항에 있어서, 안료를, 40중량% 이하의 나일론 6을 함유하는 농축액 형태로 가하는 방법.
  11. 방향족 설폰산염 또는 이의 알카리 금속염 0.25 내지 4.0중량%를 함유하는 나일론 공중합체로부터 방사되고, CIELAB L*값이 88 미만이거나, CIELAB L*값이 88 이상인 경우에는 CIELAB C*값이 8이상인 방오성 착색 섬유.
  12. 제11항에 있어서, 방향족 설폰산염이 5-설포이소프틸산인 섬유.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 나일론 공중합체가 나일론 6,6 공중합체인 섬유.
  14. 제11항 또는 제12항에 있어서, 나일론 6을 40중량% 미만으로 함유하는 안료 농축액을 사용하여 착색시킨 섬유.
  15. 제13항에 있어서, 나일론 6을 40중량% 미만으로 함유하는 안료 농측액을 사용하여 착색시킨 섬유.
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