KR970009411B1 - 비정질 자성 합금 박대의 절연 피막 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

비정질 자성 합금 박대의 절연 피막 형성 방법
제1도는 본 발명에 따라 졸-겔법을 이용하여 비정질 자성 합금 박대에 산화물 절연 피막을 형성하는데 사용된 장치의 개략도.
제2도는 본 발명에 따라 산화물 피막 1.25㎛ 두께로 형성시킨 코발트계 비정질 자성 합금 박대와 산화물 피막을 형성시키지 않은 같은 제료에 대하여 실효 투자율(㎕)의 주파수(f) 의존성을 나타낸 그래프.
제3도는 본 발명에 따라 산화물 피막을 0.08㎛-1.53㎛ 두께로 형성시킨 코발트계 비정질 자성 합금 박대와 산화물 피막을 형성시키지 않은 같은 재료에 대하여 1kHz에서의 실효 투자율의 산화물 피막 두께 의존성을 나타낸 그래프.
제5도는 본 발명에 따라 산화물 피막을 0.08㎛-1.53㎛의 두께로 형성시킨 코발트계 비정질 자성 합금 박대와 산화물 피막을 형성시키지 않은 같은 재료에 대하여 3kG의 자소 밀도와 50kHz의 주파수에서 측정한 자심 손실(WL)의 산화물 피막 두께 의존성을 나타낸 그래프.
제6도는 본 발명에 따라 산화물 피막을 0.08㎛-1.53㎛의 두계로 형성시킨 코발트계 비정질 자성 합금 박대와 산화물 피막을 형성시키지 않은 같은 재료에 대하여 3kG의 자속 밀도와 100kHz의 주파수에서 측정한 자심 손실의 산화물 피막 두께 의존성을 나타낸 그래프.
제7도는 본 발명에 따라 산화물 피막을 0.08㎛-1.53㎛의 두께로 형성시킨 코발트계 비정질 자성 합금 박대와 산화물 피막을 형성시키지 않은 같은 재료에 대하여 3kG의 자속 밀도와 200kHz의 주파수에서 측정한 자심 손실의 산화물 피막 두께 의존성을 나타낸 그래프.
제8도는 본 발명에 따라 산화물 피막을 0.08㎛-1.53㎛의 두께로 형성시킨 코발트계 비정질 자성 합금 박대와 산화물 피막을 형성시키지 않은 같은 재료에 대하여 3kG의 자속 밀도와 500kHz의 주파수에서 측정한 자심 손실의 산화물 피막 두께 의존성을 나타낸 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1,7 : 보빈 2 : 도르레
3 : 박대 4 : 피복용액
5 : 피복실 6 : 전기로
본 발명은 비정질 자성 합금 박대의 표면에 산화물 절연 피막을 형성하는 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 고주파용 자심 재료로 사용이 가능한 비정질 자성 합금 박대의 층간 절연을 목적으로 졸-겔(sol-gel)법을 이용하여 비정질 자성 합금 박대의 표면에 산화물 절연 피막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
졸-겔법은 액상에서 분자 구조인 화학 단량체(monomer)가 이량체(dimer), 삼량체(trimer) 등 점점 복잡한 구조로 변하면서 콜로이드 상태인 졸로 바뀌고 액상이 점점 줄어 들면서 콜로이드가 서로 뭉쳐있는 겔로 바뀌는 액상 물질의 고밀도화(densification)과정을 말한다. 이러한 과정은 제조 공법에 따라 초미세 입자나 박막을 만드는데 이용되고 있으며 화학적 순도, 분자의 균일한 분포도, 손쉬운 화학 당량비 조절 그리고 비교적 낮은 온도에서 결정화되는 이점 때문에 세라믹 제조 공정에 많이 사용되고 있다. 출발 물질로는 대개 금속 알콕사이드「M(OR)2x]가 쓰이며 물에 의한 가수분해 반응에 의해 그속이 서로 산소와 연결을 이루며 고분자 구조「MaOb(ORc)]로 바뀌었다가 궁극적으로는 금속 산화물「MOx]로 완전히 변하게 된다. 이 과정을 간략히 화학식으로 나타내면 다음과 같다.
M(OR)2x+X·H2O→ MaOb(ORc)→MOx+2X·ROH
토로이형(toroidal)이나 적층형(stacked)자심을 포함하는 전자기 디바이스를 교류 조건에서 작동시키면, 자심에는 와전류가 유기되낟. 유기된 와전류는 디바이스의 효율을 저감시키고 자심의 온도를 상승시키기 때문에 유기되는 와전류의 크기를 최소화하는 것이 필요하다. 와전류를 저감시키는 방법에는 여러 가지가 있으나 박판이나 박대의 표면에 절연 피막을 피복시키는 방법이 가장 널리 사용되고 있다. 절연 피막을 피복시키는 방법에는 여러 가지가 있는데 지금까지 비정질 합금 박대에 적용되었던 방법으로서는, 예를 들면 산화물 분말을 물 또는 유기 용매에 분산시킨 혼합물이나 수 종의 산이나 염을 함유한 수용액에 박대를 침지시키는 방법 「일본국 공개 특허 (소) 58-197803호, 동 (소) 58-197804호, 동 (소) 61-13606호 및 동(평) 1-232706호 참조」, 이온 플레이팅이나 진공 증착에 의한 산화물 피복 방법 「일본국 공개 특허 (소) 61-10211호 및 동 (소) 61-10212호 참조」, 중합 반응 형성이 용이한 기체를 방전시켜서 산화물을 피복하는 방법 「일본국 공개 특허 (소) 62-52906호 참보」 및 전해 도금법 「일본국 공개 특허 (소) 63-86890호 참조」 등이 있다.
본 발명의 목적은 졸-겔법으로 비정질 자성 합금 박대에 산화물 절연 피막을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적은 비정질 자성 합금 박대에 알코올 용매 중의 마그네슘 용액과 미량의 물을 함유하는 알코올 용액의 혼합 용액을 피복시킨 후 건조 및 열처리함으로써 달성된다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따르면, 제1알코올 용매 중에 금속 마그네슘 또는 유기 마그네슘 화합물이 용해된 제1용액을 제조하는 단계; 제2알코올 용매 중에 미량의 물이 함유된 제2용액을 제조하는 단계; 상기 제1용액과 제2용액을 혼합하여 피막 형성용 피복 용액을 제조하는 단계; 상기 피복 용액을 비정질 자성 합금 박대의 표면에 피복시키는 단계; 피복된 비정질 자성 합금 박대를 건조시키는 단계; 및 건조된 피복 비정질 자성 합금박대를 열처리하는 단게로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 비정질 자성 합금 박대에 산화물 절연 피막을 형성하는 방법이 제공된다.
본 발명에 따라 비정질 자성 합금 박대의 표면에 산화물 절연 피막을 형성하기 위한 피복 용액을 제조하기 위해서는, 먼저 산화물 형태로 피복되어 비정질 자성 합금 박대에 층간 절연을 제공할 수 있는 물질, 예컨대 카그네슘칩 드으이 금속 마그네슘이나 유기 마그네슘 화합물, 예를 들면 마그네슘 에톡사이드 등의 마그네슘 알콕사이드를 용매, 바람빅하기로는 알코올 용매에 넣고 약 30분 내지 1시간동안 환류시켜 용해 시킴으로써 제1용개을 제조한다. 이 제1용액 중에는 금속 마그네슘 또는 유기 마그마슘 화합물이 0.25몰 내지 0.5몰 농도로 함유되낟. 이때 반응기 전체는 건조한 질소를 흘려서 반응기 내의 수분을 제거시켜야 하낟. 제1용애그이 제조와는 별도로, 요매, 바람직하기로는 알코올 용매 중에 미량의 물을 넣고 잘 혼합하여 제2용액을 제조한다. 이 제2용액 중에는 통상 0.5몰 농도 이하, 바람직하기로는 0.25몰 내지 0.5몰 농도의 물이 함유된다. 이어서, 제2용액을 제1용액에 조금씩 넣으면서 전체 부피비가 1 : 1이 될 때까지 침전이 생기지 않도록 주의하면서 혼합하여 최종 피복 용액을 만든다.
상기 제1용액 및 제2용액의 제조에 사용될 수 있는 알코올 용매는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며, 그 예로서는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, I-프로판올, n-부탄올, sec-부탄올, tert-부탄올 및 2-메톡시에탄올 등을 들 수 있다.
제조된 최종 피복 용액은 제1도에 도시된 것과 같은 피복 장치를 사용하여 비정질 자성 합금 박대의 표면에 피복시킨다. 제1도를 참조하여 보다 구체적으로 설명하면, 보빈(1)에 비정질 자성 합금 박대(3)를 장착한 후, 테프론으로 제작된 수 개의 도르레(2)를 거쳐 보빈(7)에 연결한다. 보빈(1)에 있는 비정질 자성 합금 박대는 보빈(7)의 회전에 의해 일정한 속도로 이동된다. 아르곤 또는 질소 가스 분위기인 피복실(5)에 놓여진 피복 용액(4)로 비정질 자성 합금 박대가 통과하면서 박대의 표면에 용액이 흡착됨으로써 박대는 박대는 피복용액으로 피복되게 된다. 박대의 표면에 균일하게 흡착된 피복 용액은 자장을 발생시키지 않도록 무유도권선된 전기로(6)을 지나는 동안 건조된다. 전기로의 온도는 약 200℃ 정도가 알맞다. 이렇게 처리된 박대를 알루미늄 보빈에 감은 후 질소 분위기에서 열처리함으로써 산화물 절연 피막이 형성된 비정질 자성 합금 박대가 얻어지게 된다. 열처리는 통산 약 400℃의 온도에서 약 1시간 동안 행한다.
이와같이 본 발명의 졸-겔법에 따라 비정질 자성 합금 박대의 표면에 형성되는 산화물 절연 피막은 약 2㎛이하, 바람직하기로는 0.16㎛ 내지 1.25㎛의 두께를 가지며, 비정질 자성 합금 박대의 자기적 성질을 크게 향상시킨다. 예컨대, 교류 실효 투자율은 산화물 피막의 두께가 증가함에 따라 크게 증가하여 약 1.25㎛의 산화물 피막 두께에서 최대치를 나타낸다. 약 1.25㎛ 두께의 산화물 피막이 형성된 비정질 자성 합금 박대의 실효 투자율은 산화물 피막을 형성하지 않은 것보다 3배 정도 높은 값을 갖는 것으로 나타났다. 자심 손실은 산화물 피막의 두께가 약 0.16㎛까지 증가함에 따라 크게 감소하지만, 그 이후에서는 거의 일정한 값을 유지하고 있다. 한가지 특기할 사항은 산화물 절연 피막을 형성시키지 않은 비정질 자성합금 박대나 아주 얇게 형성시킨 경우 측정된 자심 손실의 편차는 크게 나타났으나, 본 발명에 따라 산화물 절연 피막을 0.16㎛ 이상 형성시킨 비정질 자성 합금에서는 측정된 자심 손실의 편차가 매우 작에 나타났다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
[실시예 1]
마그네슘 에톡시아드「(C2H5O)2Mg]분말 약 2.86g(0.025몰), 5.72g(0.05몰) 및 11.44g(0.10몰)을 각각 2-메톡시 에탄올「CH3OCH2CH2OH]에 넣고 약 30분동안 환류시켜 용해시켰다. 이때 반응기 전체는 건조한 질소를 흘려서 반응기내의 수분을 제거시켰으며, 용액의 최종 부피는 100mL로 하였다(제1용액). 물 0.90mL(0.05몰을 미량 주사기로 에탄올에 넣고, 전체 100mL의 용액을 만든 다음 교반시켜 잘 혼합시켰다(제2용액). 제1용액을 제2용액에 조금씩 넣으면서 전체 부피비가 1 : 1이 될 때까지 침전이 생기지 않도록 주의하면서 혼합하여 최종 피복 용액을 만들었다.
이어서, 제조된 최종 피복 용액을 제1도에 도시된 피복 장치를 사용하여 코발트계 비정질 자성 합급 박대(조성 Co66Fe4Ni1Si15B14, 이하 동일)인 Metglas 2714A 박대의 표면에 피복시켰다. 제1도의 보빈(1)에 Metglas 2714A 비정질 자성 합금 박대(3)을 장착한 후, 테프론으로 제작된 수 개의 도르레(2)를 거쳐 본빈(7)에 연결하였다. 보빈(1)에 있는 박대는 보빌(7)의 회전에 의해 일정한 속도로 이동하게 된다. 아르곤 또는 질소 가스 분위기인 피복실(5)에 놓여진 최종 피복 용액으로 박대를 통과시킴으로써 박대으 표면에 최종 피복 용액이 흡착·피복되도록 하였다. 표면에 최종 피복 용액이 균이랗게 흡착·피복된 박대를 자장을 발생시키지 않도록 무유도 권선된 전기로(6)을 통과시킴으로써 건조시켰다. 전기로의 온도는 200℃로 하였다. 이렇게 처리된 박대를 내경 19mm인 알루미늄 보빈에 50층(layer)이 되도록 감은 후 질소 분위기하에 약 400℃에서 약 1시간 동안 열처리를 행하였다.
열처리 과정을 거친 시료에 대하여 산화물 피막의 두께와 자기적 성질을 조사하였다.
산화물 피막의 두께는 전자 현미경(S-4100, Hitachi사 제품)을 이용하여 측정하였다. 마그네슘 에톡시아드 분말을 2.86g, 5.72g 및 11.44g을 사용한 경우 그 두께는 각각 0.08㎛, 1.25㎛ 및 1.53㎛이었다.
자기적 성질로는 먼저 산화물 피막이 1.25㎛의 두께로 형성된 시료와 산화물 피막을 형성시키지 않은 시료에 대하여 주파수에 까른 실효 투자율의 변화를 측정하였다. 실효 투자율은 저항 분석기(Impedance Analyzer, 4219A, Hewlett Packard사 제품)를 사용하여 5mOe의 자기장에서 측정하였다. 그 결과는 제2도에 나타내었다. 제2도에서 알수 있는 바와 같이 본 발명에 따라 산화물 피막이 피복된 비정질 자성 합금박대는 전 주파수 범위에 걸쳐서 산화물 피막이 피복되지 않은 박대보다 더 높은 실효 투자율을 나타낸다.
4218A(Hewlett Packard사 제품)을 사용하여, 5mOe의 자기장 및 1kHz 및 200kHz의 주파수에서 산화물 절연 피막의 막 두께에 따른 비정질 자성 합금 막대의 실효 투자율을 측정하였다. 그 결과는 제3도 및 제4도에 나타내었다.
SY-8216(Iwatsu사 제품)을 사용하여, 3kG의 자속 밀도와 50kHz, 100kHz, 200kHz, 500kHz의 주파수에서 산화물 절연 피막 두께 따른 자심 손실을 측정하였다. 그 결과를 제5도 내지 제8도에 나타내었다.
[실시예 2]
마그네슘 에톡사이드 분말 약 5.72g(0.05몰)과 제2용액으로서 물 0.68mL(0.038몰)을 함유하는 에탄올 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 비정질 자성 합금 박대에 산화물 피막을 형성하였다. 얻어진 산화물 피막의 두께는 약 0.403㎛이엇다. 실시예1에서와 동일한 방법으로 실효 투자유과 자심 손실을 측정하였다. 그 결과는 각각 제3,4도 및 제5-8도에 나타내었다.
[실시예 3]
마그네슘 에톡사이드 분말 약 2.86g(0.025몰) 및 약 5.72g(0.05몰)과 제2용액으로서 물 0.45mL(0.025몰)을 함유하는 에탄올 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 비정질 자성 합금 박대에 산화물 피막을 형성하였다. 얻어진 산화물 피막의 두께는 마그네슘 에톡사이드 분말을 약 2.86g 및 약 5.72g 사용하였을 때 각각 약 0.08㎛ 및 약 0.16㎛이었다. 이어서, 실시예1에서와 동일한 방법으로 실효 투자율과 자심 손실을 측정하였다. 그 결과는 각각 제3,4도 및 제5-8도에 나타내었다.
[실시예 4]
마그네슘 에톡사이드 분말 약 2.86g(0.025몰) 및 약 5.72g(0.05몰)과 제2용액으로서 물 0.90mL(0.05몰)을 함유하는 2-메톡시에탄올 용액을 사용한 것을 제외하고는, 실시예1과 동일하게 비정질 자성 합금 박대에 산화물 피막을 형성하였다. 얻어진 산화물 피막의 두께는 마그네슘 에톡사이드 분말을 약 2.86g 및 약 5.72g 사용하였을 때 각각 약 0.08㎛ 및 약 1.25㎛이었다. 이어서, 실시예1에서와 동일한 방법으로 실효 투자율과 자심 손실을 측정하였다. 그 결과는 각각 제3,4도 및 제5-8도에 나타내었다.
[실시예 5]
마그네슘 에톡사이드 5.72g(0.05몰)을 메탄올, 노르말(n)-프로판올, 이소(i)-프로판올, n-부탄올, sec-부탄올 및 tert-부탄올에 각각 넣고 약 30분 내지 1시간 동안 환류시켜 용해시켰다. 이때 반응기 전체는 건조한 질소를 흘려서 반응기 내의 수분을 제거하였으며, 용액의 부피는 100mL로 하였다(제1용액). 물 0.90mL(0.05몰)을 미량 주사기로 2-메톡시에탄올에 넣고 전체 100mL의 용액을 만든 다음 교반시켜 잘 혼합하였다(제2용액). 제2용액을 제1용액에 조금씩 넣으면서 전체 부피비가 1 : 1이 될 때까지 침전이 생기지 않도록 주의하면서 혼합하여 최종 피복용 용액을 만들었다.
제조된 최종 피복 용액을 사용하여 실시예1과 동일하게 비정질 자성 합금 박대에 산화물 피막을 피복하였다. 얻어진 산화물 피막의 두께는 제1용액으로서 메탄올 용액을 사용하였을 때 약 0.81㎛이었다. 제1용액으로서 메탄올 이외의 용액을 사용하였을 때 얻어진 산화물 피막의 두께는 메탄올 용액을 사용하였을 때와 동일하였다. 실시예1에서와 동일한 방법으로 실효 투자율을 측정하였다. 그 결과는 각각 제3과 제4도에 나타내었다.
[실시예 6]
제1용액으로서 마그네슘 에톡사이드 5.72g(0.05)몰이 용해된 2-메톡시에탄올 용액과, 제2용액으로서 메탄올, n-프로판올, i-프로판올, n-부탄올, sec-부탄올 및 tert-부탄올에 각각 물 0.90mL(0.05몰)을 함유하는 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 비정질 자성 합금 박대에 산화물 피막을 형성하였다.
얻어진 산화물 피막의 두께는 제2용액의 알코올 종류와 무관하게 약 1.25㎛이었다. 실시예1에서와 동일한 방법으로 실효 투자율을 측정하였다. 그 결과는 제3도 및 제4도에 나타내었다.
[실시예 7]
제1용액으로 칩 형태의 마그네슘 금속 약 1.22g(0.05몰)을 메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올, n-부탄올, sec-부탄올 tert-부탄올 및 2-메톡시에탄올에 각각 용해시킨 용액을 사용하고, 제2용액으로서 물 0.90mL(0.05)몰을 제1용액의 제조에 사용된 알코올에 함유시킨 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 비정질 자성 합금 박대에 산화물 피막을 형성하였다.
피복된 산화물 피막의 두께는 메탄올을 사용했을 때 약 1.09㎛이었다. 제1용액으로서 메탄올 이외의 용액을 사용하였을 때 얻어진 산화물 피막의 두께는 메탄올 용액을 사용하였을 때와 동일하였다. 실시예1에서와 동일한 방법으로 실효 투자율과 자심 손실을 측정하였다. 그 결과는 각각 제3,4도 및 제5-8도에 나타내었다.

Claims (4)

  1. 제1알코올 용매 중에 금속 마그네슘 또는 유기 마그네슘 화합물이 용해된 제1용액을 제조하는 단계; 제2알코올 용매 중에 미량의 물이 함유된 제2용액을 제조하는 단계; 상기 제1용액과 제2용액을 혼합하여 피막 형성용 피복 용액을 제조하는 단계; 상기 피복 용액을 비정질 자성 합금 박대의 표면에 피복시키는 단계; 피복된 비정질 자성 합금 박대를 건조시키는 단계; 및 건조된 피복 비정질 자성 합금 박대를 열처리하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 비정질 자성 합금 박대의 절연용 산화물 피막 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2알코올 용매가 메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올, n-부탄올, sec-부탄올 및 tert-부탄올 및 2-메톡시에탄올로 구성되는 군 중에서 선택된 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 마그네슘 또는 유기 마그네슘 화합물이 0.25몰 내지 0.5몰 농도 및 물이 0.25몰 내지 0.5몰 농도로 함유되는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 절연 피막이 0.16㎛ 내지 1.25㎛의 두께를 갖는 것인 방법.
KR1019940015402A 1994-06-30 1994-06-30 비정질 자성 합금 박대의 절연 피막 형성 방법 KR970009411B1 (ko)

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