KR970008152B1 - 들깨잎 추출물을 이용한 소취제 - Google Patents

Abstract

없음.

Description

들깨잎 추출물을 이용한 소취제

본 발명은 들깨잎 추출물을 이용한 소취제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 들깨잎에 추출용매를 첨가하여 착즙, 여과, 농축하여 이로부터 소취효과가 강한 추출물을 얻고, 이것을 악취를 제거하는 소취제로서 이용하는 용도에 관한 것이다.

들깨(Perilla frutescens Britton)의 잎에는 정유 0.12%가 함유되어 있으며, 그 주성분은 에숄치아 케톤(elscholtzia ketone, 약 65%)이고, 성분 변종이 많으며, 대부분의 들깨에는 에고마 케톤(egoma ketone), 페릴라 케톤(perilla ketone) 등이 함유되어 있다. 또한 씨에는 들깨기름이 약 40%로 주로 올레인산(oleic acid), 리놀레인산(linoleic acid) 등의 글리세라이드(glyceride)로 되어있고, 소량의 팔미틴산(palmitic acid)을 함유하고 있다.

들깨기름은 건성유이므로 유지(油紙), 우산등의 제조에 쓰여왔으며, 들깻잎과 씨는 식용(食用)하며, 들깨씨는 고혈압 예방의 민간약으로 쓰이고 있다.

최근, 산업의 고도화에 따른 오염물질의 대량 방출로 인해 악취물질이 급증하고 있으며, 특히 국민소득의 향상에 따라 사회생활의 국부적 장애 요인이 되고 있는 구취(口臭)에 대한 관심이 점차 증가되고 있다. 더구나 한국인은 파, 마늘, 젓갈류, 김치같은 냄새가 강한 음식을 선호하는 경향이 강해, 식사 후에 발생되는 구취를 효과적으로 제거하는 소취제의 개발이 절실하다.

종래에 구취를 제거하는 소취효과가 강한 물질에는 일반적으로 식물의 잎에 다량 함유되어 있는 담황색 색소류인 플라보노이드(Flavonoids)와 녹색 색소류인 클로로필(Chlorophyll) 등이 알려져 있는데, 이들은 용매추출방법으로 추출한 추출물로서 기호식품류(껌, 캔디류)에 첨가되어 현재 사용되고 있으며, 그중에서도 오동나무(梧桐), 차전초(車前草)를 이용한 소취제는 일본 특허공개 제90-22669호, 일본 특허공개 제90-22672호에 공고되어 각각 공지되어 있다.

일반적으로 구취란 입을 통하여 나오는 호기(呼氣)의 냄새로서 주위사람들이 불쾌하게 느끼는 냄새를 일컫는다. 이와 같이 구취는 구강내의 효소가 타액중에 존재하는 상피결합조직, 식물잔사, 구강내 세균등을 단백질원으로하여 분해되므로서 생선된 휘발성 황화합물로 이루어지는 바, 이들 황화합물의 주성분은 메틸 머캡탄(Methyl mercaptan : CH₃SH), 황화수소(H₂S), 디메틸설파이드(Dimethyl sulfide : (CH₃)₂S) 등이며, 특히 메틸 머캡탄은 구취 중 역겨운 냄새의 주성분이라고 알려져 있다.

또한 생성의 경우 그 신선도가 떨어짐에 따라 생선비린냄새인 트리메틸아민[Trimethylamine, (CH₃)₃N], 피페리딘(Pipperidine) 또는 δ-아미노발레린산(δ-aminovaleric acid) 등이 형성되며, 이들 휘발성 아민화합물 특히, 트리메틸아민이 악취성분의 주요한 부분을 이루고 있다.

이에 본 발명자들은 구취를 효과적으로 제거할 수 있는 소취제의 개발에 노력한 결과 들깨잎으로부터 추출물을 얻어 이를 소취제로 이용하면 효과적이라는 사실을 알게 되었다.

따라서, 본 발명은 들깨잎에 추출용매를 첨가하여 이로부터 추출물을 얻어 이를 구취의 주성분인 메틸 머캡탄과 악취성분의 일종인 트리메틸아민에 대해 강한 소취효과를 나타내는 소취제로 이용하도록 하는 새로운 용도를 제공하는데 그 목적이 있다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 잘게자른 한국산 들깨잎 1중량부에 메탄올과 물 또는 에탄올과 물이 1 : 1의 비율로 혼합한 추출용매를 8~12중량부 첨가하여 20-95℃의 온도에서 4-24시간 동안 환류 및 증류하여 추출하고 농축한 들깨잎 추출물을 유효성분으로 함유하는 소취제를 그 특징으로 한다.

이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 한국산 들깨잎(수분함량 65%)을 2.0×0.5cm 정도의 크기로 잘게잘라 사용하되 들깨잎 1중량부에 메탄올과 물 또는 에탄올과 물이 1 : 1의 비율로 혼합한 추출용매 8~12중량부 첨가하여 20-95℃의 온도에서 4-24시간동안 환류 및 증류하여 추출시킨후 착즙, 여과, 농축시킨다.

이때 추출용매의 비율을 1 : 1로 하는 이유는 소취유효성분중 수용성(水溶性)성분과 유용성(油溶性)성분을 모두 추출하기 위함이며 또한 추출온도가 20℃ 미만이면 추출수율이 낮은 문제가 있고 95℃가 넘으면 소취 유효성분의 열변성의 우려가 있으며, 추출시간에 있어서 4시간 미만이면 소취유효성분이 적게 추출되는 문제가 있고, 24시간을 넘으면 소취효과와 관계없는 탄수화물등의 전분질이 다량 추출되는 문제가 있다. 이때 추출용매를 과량 사용할 경우 농축에 어려움이 있으므로 추출효율이 저하되게 된다.

본 발명에 따르면 추출용매 첨가 후에 환류, 증류를 시행하는데 환류 증류기(Reflex Distillator)를 이용하여 20~95℃ 온도에서 4~24시간 환류증류시켜서 추출물을 얻어내고, 이를 착즙기에서 착즙하여 찌꺼기는 제거해낸 다음, 이를 여과하고 진공농축(Vacuum Evaporation)방법으로 농축시키면 들깨잎 추출물이 얻어지게 된다.

이렇게 얻어진 들깨잎 추출물은 예컨대, 싸이크로 텍스트린(cyclo dextrin)등의 첨가제와 혼합하여 소취제로 이용될 수 있다.

본 발명에서는 들깨잎 추출물의 메틸 머캡탄과 트리메틸아민에 대한 소취 효과를 확인하기 위해 기체 크로마토그래피를 이용한 생체외(in vitro)실험과 관능 평가자들을 이용한 관능평가 방법으로 비교 실험하였는 바, 그 결과 소취효과가 우수한 것으로 나타났다.

그리고 들깨잎 추출물에 의한 메틸 머캡탄과 트리메틸아민의 반응시간별 잔존량을 일반적으로 소취효과가 강한 것으로 알려진 녹차 추출물과 비교하여 보아도 전혀 손색이 없는것으로 나타났다.

본 발명에 사용되는 추출 용제로서는 물과 친수성 유기용재(親水性 有機溶劑) 특히 메탄올, 에탄올, 글리세린, 프로필렌 글라이콜 등의 알콜류와 아세톤 등의 케톤류 등을 단독 또는 혼합해서 사용한다.

본 발명에서 얻은 들깨잎 추출물을 소취제로 사용할때, 액제(液劑), 스프레이형(Spray type), 또는 덱스트린(Dextrin)등의 담체(澹體)를 이용한 분말(紛末), 정제(錠劑), 과립제(果粒劑) 등으로 성형(成形)하여 용도에 따라 사용할 수 있다. 액상 소취제로 사용할때, 소취제의 유효 농도는 0.25~5% 범위가 좋으며, 농도가 높으면 소취효과, 지속성이 좋아지나, 소취제 자체의 냄새가 강할 수도 있으므로 소취제로는 바람직하지 못하다.

소취액에는 소취액의 휘산을 방지하여 방부(防腐)효과를 주기 위해 통상, 글리세린(Glycerin)이나 프로필렌 글라이콜(Propylene glycol)등의 알콜이 첨가제로 사용된다. 또한 소취제를 고형상(固形狀)으로 사용하는 경우, 소취액을 젤라틴(Gelatin)과 혼합해서 고형체(固形體)로 만들어 사용하기도 한다.

이와 같이 본 발명에 따라 얻어지는 들깨잎 추출물은 껌, 캔디, 청량음료, 소취스프레이 등에 첨가사용되어 입안 특히 구취를 제거하며, 환경오염에 의한 대기중의 악취를 제거하는 소취제로도 효과적으로 사용될 수 있다.

본 발명에서 얻은 들깨잎 추출물을 악취 제거용 소취제로 사용하는 경우를 예시하면 다음과 같다.

1) 들깨잎 추출물을 알콜등으로 희석하여 소취액제(消臭液劑)로 만들어 악취 발생 장소에 뿌린다.

2) 식품류에는 직접 배합하여 잘 혼합한 다음 사용한다.

3) 화장품 및 치약류에 직접 배합 사용한다.

4) 소취, 탈취기의 소취 성분으로 이용한다.

5) 의약품 등의 악취를 제거하는 경우는 분말로써 통상 과립제 또는 정제로 성형하여 포장 또는 저장용기에 넣어 사용한다.

6) 소취 분말제(消臭 紛末劑)로 사용하는 경우는 적당한 형태로 성형(成型)해서 활성탄과 함께 냉장고용으로 사용한다.

본 발명의 소취제의 사용예를 다음에 나열하는 바, 이 사용예는 여기에만 한정되는 것은 아니다(%는 중량 %를 나타냄).

사용예 1(소취 스프레이)

에탄올 49.8%

글리세린 48%

향료 0.2%

들깨잎 추출물 2.0%

계 100%

사용예 2(캔디)

설탕 50%

물엿 34%

구연산 1%

향료 0.2%

들깨잎 추출물 0.5%

물 14.3%

계 100%

사용예 3(드링크)

설탕 12%

벌꿀 1%

드링크원액 0.3%

향료 0.1%

들깨잎 추출물 1.0%

물 85.6%

계 100%

이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

시중에서 구입한 한국산 들깨잎(수분함량 65%)을 2.0×0.5cm 정도의 크기로 잘게 잘라 사용하되 들깨잎 100g에 메탄올(99.9%) 500g과 순수한 물 500g을 첨가하여 5L 플라스크용기에 넣은 후 20-95℃의 온도에서 4-24시간 동안 환류, 증류, 추출한 다음, 30℃로 냉각 후 착즙기로 착즙하고 400mesh 체로 여과한다. 여과된 여과액 950g을 농축기에 넣고 40℃에서 진공 농축하여 고형분 50%의 들깨잎 농축액 40g을 얻어 소취 실험에 사용하였다(들깨잎 추출물 1)

실시예 2

실시예 1의 메탄올(99.9%) 500g과 물 500g 대신 에탄올(99.9%) 500g과 물 500g을 사용하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 들깨잎 농축액 70g을 얻어 소취 실험에 사용하였다(들깨잎 추출물 2). (실시예 1과 실시예 2의 메탄올과 물, 에탄올과 물의 함량비는 들깨잎의 소취유효성분 가운데 유용성 성분과 수용성 성분을 추출하는 추출물 성분 비율과 관계되므로, 가장 기본적인 함량비인 1 : 1을 기준으로 사용하였음에 불과하며 함량비를 달리하였을 때도 소취효과는 비슷하였다.)

비교예

건조된 녹차(수분함량 2%) 100g을 분쇄기를 이용해 50mesh 이하로 분쇄한 다음, 메탄올과 물을 1 : 1로 한 용매 100g을 분말 녹차에 넣고 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 녹차 농축액(고형분 50%) 20g을 얻어 소취 비교 실험에 사용하였다(녹차 추출물).

참고예 1 : 관능 평가 실험

실시예 1에서 얻은 들깨잎 추출물 1, 실시예 2에서 얻은 들깨잎 추출물 2, 비교예에서 얻은 녹차 추출물 등 3가지 추출물을 관능 평가 시료로 사용했다.

먼저 100ml 삼각 플라스크에 40ml의 증류수를 넣고, 기체 상태의 메틸 머캡탄(99.9%)을 주입시켜 2% 수용액을 만들며, 같은 방법으로 100ml 삼각 플라스크에 40ml 증류수를 넣고 기체상태의 트리메틸아민(99.9%)을 주입시켜 15% 수용액을 만들어 각각의 악취 표준용액(Blank)으로 사용했다.

위의 용액에 3가지 추출물을 각기 8g씩 첨가하여 36℃ 수욕조에서 30분간 반응했을때와 추출물을 첨가치않고 36℃ 수욕조에서 30분간 두었을 때와의 관능차이를 6명의 관능 평가 요원을 선발하여 다음 6단계 취기 강도 표시법의 기준에 따라 관능 평가를 실시한 결과를 다음 표 1과 표 2에 나타냈다.

6단계 취기 강도 표시법

표 1. 메틸 머캡탄에 대한 관능 평가 결과표

표 2. 트리메틸아민에 대한 관능 평가 결과표

참고예 2 : 생체외(in vitro) 실험에 의한 추출물의 소취효과

들깨잎 추출물 1, 들깨잎 추출물 2, 녹차 추출물을 8g씩 취해 각각에 물을 넣어 40ml로 만들고 잘 용해시킨 후 100ml 용적 측정용 플라스크(Volumetricflask)에 각기 넣고 36℃ 수욕조에서 10분간 저으며 방치했다. 그다음 악취물질인 메틸 머캡탄 또는 트리메틸아민 가스를 3ml씩 취하여 위의 용적 측정용 플라스크에 넣고 0.3ml를 취하여 GC(Gas Chromatography)에 주입하였으며, 계속 교반하면서 물속의 소취물질과 악취물질을 반응시킨후 10분, 15분, 30분, 45분, 60분이 지난후에 용적측정용 플라스크의 상부공간에서 각각 0.3ml의 시료를 취하여 GC에 주입하므로써 감소된 악취물질의 양을 확인하였다.

여기서 메틸 머캡탄의 소취물질 첨가 후 시간별 감소량을 측정키 위하여 FPD(Flame Photometric Detector)가 부착된 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography, shimadzu-9A)를 사용하였고, 칼럼(Column)은 TCEP[25%, 1,2,3-Tris(2-Cyano ethoxy) propane, L=3m, Φ=1/8inch]를 사용하였고, 또한 트리메틸아민의 소취물질 첨가 후 시간별 감소량을 측정키 위하여 FID(Flame Ionized Detector)가 부착된 기체 크로마토그래피를 사용하였고, 칼럼은 diglycerol+TEP+KOH(15+15+2)%(L=3m, Φ=4mm)를 사용하였으며 이때의 GC 분석 조건은 다음과 같으며 생체외 실험에 의한 악취물질에 대한 소취물질의 효과를 다음 표 3에 나타내었다.

표 3. 악취물질에 대한 소취 물질의 소취 효과

참고예 3 : 들깨잎 추출물과 녹차 추출물의 병행 사용시 소취 효과

일반적으로 소취제로 이용하고 있는 녹차 추출물을 비교예와 동일한 방법으로 얻고, 이 녹차 추출물 4g에 들깨잎 추출물 1의 4g(1:1)을 병행 사용하여 참고예 2와 같이 생체의 실험한 결과는 표 4와 같다.

표 4. 들깨잎 추출물과 녹차 추출물의 병행사용시 소취효과

위에서 상술한 실시예와 비교예 및 참고예를 통하여 들깨잎으로부터 메탄올과 물(1 : 1), 에탄올과 물(1 : 1)을 사용하여 추출한 추출물 2종의 악취물질인 메틸 머캡탄과 트리메틸아민에 대한 소취 효과를 관능평가법과 생체외 실험법에 의해 비교 실험한 결과를 정리하면, 표 1과 2의 관능평가 시험결과에서 보는 바와 같이 들깨잎 추출물 1과 들깨잎 추출물 2의 소취효과는 녹차 추출물과 비슷한 효과를 나타냈으며, 또한 표 3의 악취 물질의 감소량에 대한 생체외 실험결과에서 보는 바와 같이 메틸 머캡탄과 트리메틸아민에 대한 들깨잎 추출물 2종의 소취효과는 녹차 추출물과 비슷한 정도인 것으로 나타났다.

표 4와 같이 들깨잎 추출물 1과 녹차 추출물을 병행 사용하였을 때도 추출물 1과, 녹차 추출물을 단독 사용했을때의 효과를 나타내므로써 매우 강한 소취 효과를 나타냈다.

따라서, 들깨잎으로부터 추출된 들깨잎 추출물을 악취를 제거하는 소취제로 단독 사용하거나 다른 소취제와 병행사용하면 효과적으로 소취효과를 얻을 수 있다.

Claims (1)

1. 들깨잎을 메탄올과 물 또는 에탄올과 물로 추출한 들깨잎 추출물을 유효성분으로 함유하는 소취제.