KR970003311B1 - 표준시료 및 이 시료를 사용한 석유제품의 astm색의 기기측정 방법 - Google Patents

표준시료 및 이 시료를 사용한 석유제품의 astm색의 기기측정 방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

표준시료 및 이 시료를 사용한 석유제품의 ASTM색의 기기측정 방법
제1도는 광학 농도의 합(∑D)과 ASTM색의 관계를 표시한 그래프.
본 발명은, 각종 윤활유, 와셀린, 마이크로 크리스탈린 왁스 등의 섬유제품의 색시험법인 ASTM색의 기기 측정때에 사용되는 색채색차계(광전 색도계)를 고정하기 위한 표준시료 및 이 표준시료를 사용한 석유제품의 ASTM색 기기측정방법에 관한 것이다.
석유제품의 색시험방법으로서는 JIS K2580에 규정된 ASTM색 및 세이보울트색의 2개의 시험방법이 있다.
이들중, ASTM색 시험방법은, 각종 윤활유, 와셀린 등에 적용되는 시험방법으로, 이 방법은 일반적으로 ASTM색 시험기를 사용, 공시시료의 색과 표준색 유리의 색을 비교해서, 공시시료의 색을 0.5(엷다)∼8.0(진한다)의 부호로 표시하는 방법이다. 즉, 어떤시료의 ASTM색은, 그 시료의 색에 상당하는 표준색 유리와 비교해서, JIS K2580에 규정된 0.5∼8.0의 어느 것의 부호로서 표시되는 것이다. 여기 사용되는 표준색 유리는, JIS Z8722의 XYZ표색계, 표준의 광 C (CIE 표준 C 광원)를 사용한 시감투과율 및 RGB표색계에의 한 색도좌표에 있어서 각각 불균일이 규정되어 있다. 그런데도, 이 ASTM색 시험기를 사용한 경우, ASTM색의 판정은, 인간의 시각에 의해서 판정되는 일, 및 측정 방법의 표시결과가 정량적이 아닌것(시료의 색이 2개의 표준색 유리사이(예를 들면 ASTM색 4.0과 4.5의 사이)에 있는 경우는 진한쪽의 표준색 유리의 부호(4, 5)에 L을 붙어서 L4.5로서 표시하고, 혹은 시료의 색이 8.0보다 진한 경우는 D8.0로서 표시한)으로 인해서, 개인차가 발생하기 쉽고, 측정자가 판정에 고심하고 있는 것이 실정이다. 특히, 색이 진한 경우 혹은 어두운 경우에는 그 경향이 현저하다.
따라서, 현재에 있어서는, 이와 같은 색시 방법에 있어서도, 눈 관찰에 의한 방법이 아닌, 자동화하는 것이 요망되고 있다.
그래서, 본 발명자등은, 이 ASTM색을 시판의 색채색차계(측정기)를 사용해서 측정할 수 있는지 어떤지 검토를 시도하였다.
색채색차계는, ASTM색 0.5∼8.0의 전체영역에 있어서, JIS K2580에 규정된 시험방법과 양호한 상관을 얻을수 있는 것이 아니면 안된다. 또, 물체색, 특히 액체색의 시험방법으로서 보편적인 방법이 요망된다.
또, 자연광 아래서 인간의 눈이 느끼는 색의 지각은, 광의 3원색인 적, 녹, 청의 자극량이 중요하다. 색을 광학기계로 계측하는데는, 자연광 대신 광원으로부터의 광이 사용되고, 또 자극량 대신 3자극치가 중요하게 된다.
따라서, ASTM색의 시험방법으로서는, 광학기계에 의한 3자극치를 기준으로한 인간의 지각에 가까운 보편적인 방법이, 또 측정결과의 표시방법은, L표시, D표시를 사용하지 않는 정량적인 표시가 요망된다. 그 때문에, 국제조명 위원회(CIE)가 추천장려하고, JIS Z8722에 규정된 물체색의 측정방법에 의거한 시험방법과 JIS Z8701에 규정된 XYZ표색계에 의한 색의 표시방법에 의거한 정량적인 측정결과 표시방법이 요망되고 있다.
색을 색채색차계에 의해서 측정하는 경우 예를 들면 어떤 샘플에 대해서 시판의 색채색차계에 의해 얻은 계측지시치를 ASTM색으로 환산할 필요가 있다. 따라서, 이 양자의 상관을 구하는 것이 필요하다.
본 발명자등은, 표준색 유리의 XYZ표색계에 의거한 광학농도의 합 ∑D와 ASTM색을 비교한 결과, 양자의 사이에 상관 관계가 있는 것을 발견하였다.
즉, 그 관계는 다음 식으로 표시된다.
A= α∑D+β
〔식 중, A는 ASTM색, ∑D는 광학농도의 합(DX+DY+DZ), α 및 β는 기차보정용 정수이다〕
따라서, 측정기의 연산, 표시부에 있어서 상기 관계식에 의거해서 계측치 X, Y, Z를 처리함으로써 ASTM색의 측정치를 얻게 된다.
상기 ∑D는, 사용하는 기기의 기차(器差)에 의해서 기기마다 변화하므로, 동일시료에서도 동일값이 된다고는 한정할 수 없다. 그 때문에, 적어도 2개의 ASTM색용의 액체표준시료를 제작해 놓고, 그들을 사용해서 각기기(색체 색차계)를 고정할 필요가 있다.
이와 같은 표준시료에는, 기재의 휘발성이 적을 것, 산화되기 어려울 것, 또한 산화등의 경시열화가 적을 것, 색안정성이 좋을 것 등이 요구된다.
본 발명은, 그와같은 관점에 의거해서 이루어진 것으로서, 색채색차계(광전색도계)를 사용해서 ASTM색을 측정할때에 사용되는 1조의 표준시료 및 이 시료를 사용한 기기측정방법을 제공하는 것을 목적을 한다.
본 발명자 등은 상기 목적을 따라서 검토한 결과, 이와 같은 요구를 따른 특정의 혼합 착색제(염료)와 특정용제와의 혼합용액이, ASTM색 시험법에서 사용되는 표준색 유리와 색상이 일치 하고, 표준시료로서 충분한 유효성을 가진 것을 알았다.
즉, 본 발명은, 석유제품의 ASTM색의 기기측정용의 색체색차계를 고정하기 위한, 적어도 2종류의 표준시료로 이루어진 1조의 표준시료로서, 상기의 적어도 2종류의 표준시료가 각각, (a) ① 3-메틸-1-페닐-4-(페닐아조)-피라졸-5-올, ② 1-(페닐아조)-2-나프탈레놀, ③ 1-〔〔4-〔(디메틸페닐)아조〕디메틸페닐〕아조〕-2-나프탈레놀, ④ 1, 5(또는 1, 8)-비스〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센디온, ⑤ 1-히드록시-4-〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센디온, ⑥ 1, 4-비스(부틸아미노)-9, 10-안트라센 디온 및 ⑦ 1, 4-비스〔(4-부틸페닐)아미노〕-5, 8-디히드록시-9, 10-안트라센디온으로부터 선택되는 적어도 5개의 착색제와, (b) 착색제의 용제로서의 1-페닐-1-크시릴에탄과, (c) 희석제로서의 도데칸과 배합해서 이루어진 ASTM색에 상당하는 혼합용액인, 상기 1조의 표준시료이다.
또, 본 발명은, 상기의 적어도 2종류의 표준시료를 사용해서 색채색차계를 고정하는 것을 특징으로 하는, 석유제품의 ASTM색의 기기측정 방법이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 본 발명에서 사용하는 각 착색제는, 하기 화학 구조식을 가진 것이다.
① 3-메틸-1-페닐-4-(페닐아조)-피라졸-5-올(3-methyl-1-phenyl-4-(phenylazo)-pyrazol-5-01)
(CAS NO. 4314-14-1) 컬러 인덱스(CI) : 솔벤트 옐로우 16 예를 들면, 오일옐로우 5GS엑스트러(상품명)를 들수 있다.
② 1-(페닐아조)-2-나프탈레놀(1-phenypazo)-2-naphthalend)
(CAS NO. 842-07-9) 컬러 인덱스(CI) : 솔벤트 옐로우 14 예를 들면, 오일 오렌지 엑스트러(상품명)을 들 수 있다.
③ 1-〔〔4-〔(디메틸페닐)아조〕디메틸페닐〕아조〕-2-나프탈레놀(1-〔〔4-〔(dimethyl plenye)azo〕dimethyl phenyl〕aze〕-2-naphthalenol)
(CAS NO. 1320-06-5) 컬러 인덱스(CI) : 솔벤트레드 27 예를 들면, 오일레드 5B 스페셜(상품명)을 들 수 있다.
④ 1, 5(또는 1, 8)-비스〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센 디온(1, 5 Cor 1, 8)-bis〔(4-methylphenyl) amino〕-9, 10-anthracemedione)
(CAS NO. 8005-40-1) 컬러 인덱스(CI) : 솔벤트 바이올렛 14 예를 들면, 오일바이올렛 3R(상품명)을 들 수 있다.
⑤ 1-히드록시-4-〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센 디온(1-hydroxy-4-〔(4-methylphenyl)amino〕-9, 10-anthracemedione)
(CAS NO. 81-48-1) 컬러인덱스(CI) : 솔벤트 바이올렛 13 예를 들면, 오일 바이올렛 B-2R(상품명)을 들 수 있다.
⑥ 1, 4-비스(부틸아미노)-9, 10-안트라센 디온(1, 4-bis (butylamino)-9, 10-anthracemedione)
(CAS NO. 17354-14-2) 컬러 인덱스(CI) : 솔벤트 블루우 35 예를 들면, 오일 블루우 SB(상품명)를 들 수 있다.
⑦ 1, 4-비스〔(4-부틸페닐)아미노〕-5, 8-디히드록시-9, 10-안트타센디온(1, 4-bis〔(4-butyl phenyl)amino〕-5, 8-dihy droxy-9, 10-anthracemedione)
(CAS NO. 28198-05-2) 컬러인덱스(CI) : 솔벤트 그리인 28 예를 들면, 오일 그리인 SG(상품명)를 들 수 있다.
본 발명에서는, 이들의 착색제 ①∼⑦로부터 선택되는 5∼7종의 착색제로 이루어진 착색제 혼합물 및 특정의 용제 및 희석제를 사용해서, 적어도 2종류, 바람직하게는 적어도 3종류, 더 바람직하게는 적어도 4종류의 표준시료가 작성된다.
또, 이들의 착색제 ①∼⑦의 배합비율은, 다음에 표시되는 (1)∼(4)의 배합비율(용량비)로부터 선택되는 것이 바람직하다. 즉, (1) ① 210 : ② 26 : ③ 0 : ④ 13 : ⑤ 0 : ⑥ 2 : ⑦ 3, (2) ① 200 : ② 29 : ③ 7 : ④ 6 : ⑤ 4 : ⑥ 2 : ⑦ 4, (3) ① 200 : ② 58 : ③ 10 : ④ 16 : ⑤ 8 : ⑥ 0 : ⑦ 8 및 (4) ① 183 : ② 53 : ③ 13 : ④ 11 : ⑤ 16 : ⑥ 1 ⑦ 3의 배합비율(용량비)이다. 상기 (1), (2), (3), (4)의 배합비율의 착색제 혼합물 및 특정의 용제 및 희석제를 사용함으로써, 각 ASTM색, 1, 3, 5, 7에 상당하는 표준시료를 얻을 수 있다.
또, 본 발명에서는, 상기 착색제의 용제로서 1-페닐-1-크시릴에탄(I-phenyl-1-xylylethane, 이하, PXE 라고함) 및 희석제로서 도데칸(이하, n-C12라고함)이 각각 사용된다.
다음에, 본 발명의 1조의 표준시료의 구체적인 조제방법에 대해서 설명한다.
먼저, 상기 ①∼⑦로부터 선택되는 5∼7종의 착색제의 소정량을 따로따로 PXE 용제에 용해해서, 각각의 1000ppm(wt/vol%)의 희석용액을 만든다. 다음에, 얻게된 5∼7종의 희석용액을 소정의 배합비율(예를 들면 상기 배합비율(1)∼(4))로 혼합해서, 적어도 2종류, 예를 들면 4종류의 혼합용액을 만든다. 또 이들의 혼합용액 각각이 소정량을 n-C12로 희석(예를 들면 표1에 표시한 희석배율로 희석)해서, ASTM색에 상당하는 표준시료를 제조한다. 이와같이해서, 적어도 2개의 ASTM색에 상당하는 표준시료로 이루어진 본 발명의 1조의 표준시료가 제조된다.
다음에, 본 발명의 기기측정방법에 대해서 설명한다.
먼저, 본 발명의 1조 표준시료중의 하나(예를 들면 진(眞)의 ASTM색이 7.0의 것)에 대해서 이 시료의 광학농도의 합(∑D) 및 미리 구해진 관계식에 의거해서 색채 색차계에서 ASTM색을 측정한다. 측정된 ASTM색이 6.98이 되었다고 하면, 연산 표시부의 보정용키에 의해 상기 ASTM색이 7.0이 되도록 맞추어서 색채색차계를 교정한다.
이어서, 상기와 마찬가지로 해서 다른 표준시료(예를 들면 진의 ASTM색이 1.0의 것)를 사용해서 순차, 색차 색차계를 교정한다. 이와 같이 교정(보정)하므로서, 색채색차계를 사용해서 석유제품의 ASTM색을 정확히 측정하는 것이 가능해진다. 상기의 교정은, 0.5∼8.0 중의 적어도 2개, 바람직하게는 적어도 3개, 더 바람직하게는 적어도 4개의 ASTM색에 대해서 행하여진다.이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 표준시료를 사용함으로써, 석유제품의 ASTM색의 기기측정이 정량적이고 또한 정밀도 좋게 행할 수 있다.
이하, 실시예에 의거 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
① 3-메틸-1-페닐-4-(페닐아조)-피라롤-5-올;
② 1-(페닐아조)-2-나프탈레놀
③ 1-〔〔4-〔(디메틸페닐)아조〕디메틸페닐〕아조〕-2-나프탈레놀
④ 1, 5(또는 1, 8)-비스〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센디온
⑤ 1-히드록시-4-〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센디온
⑥ 1, 4-비스(부틸아미노)-9, 10-안트라센디온 및
⑦ 1, 4-비스〔(4-부틸페닐)아미노〕-5, 8-디히드록시 9, 10-안트라센디온의 7종의 착색제의 소정량을 따로따로 1-페닐-1-크시릴에탄용제에 용해해서, 각각의 1000ppm(wt/vol%)의 희석용액을 만든다. 다음에, 이들 7종의 희석용액을, (1) ① 210 : ② 26 : ③ 0 : ④ 13 : ⑤ 0 : ⑥ 2 : ⑦ 3, (2) ① 200 : ② 29 : ③ 7 : ④ 6 : ⑤ 4 : ⑥ 2 : ⑦ 4, (3) ① 200 : ② 58 : ③ 10 : ④ 16 : ⑤ 8 : ⑥ 0 : ⑦ 8 및 (4) ① 183 : ② 53 : ③ 13 : ④ 11 : ⑤ 16 : ⑥ 1 : ⑦ 3의 배합비율(용량비)로 혼합해서 4종류의 혼합용액을 만들었다. 또 이들 4종류의 혼합용액의 소정량을 각각 1표에 표시한 희석배율로 n-C12로 희석해서, ASTM색 1, 3, 5, 7에 각각 상당하는 4종류의 표준 시료를 제조하였다.
상기 각 표준시료의 광학농도의 합(∑D)을, 샘플링용셀의 셀길이를 33mm로 하고 또한 CIE 표준(광원(CIE Standard Source C)을 사용한 색채색차계(chromameter CT-210 custom, 미놀터카메라(주)제품)를 사용해서 구하였다. 또, 상기 각 표준시료의 ASTM색을 종래의 ASTM색 시험기를 사용해서 5인의 측정자(A∼E)에 의해 각각 측정하였다. 그 결과를 표 1 및 제1도에 각각 표시하였다.
[표 1]
표1 및 제1도에 표시된 바와 같이, 각 표준시료의 광학농도의 합(∑D)은, 각 ASTM색과 호적하게 대응하고 있다. 또, ∑D의 반복오차는 작은 것이였다.
따라서, 상기 4종류의 표준시료를 사용해서 ASTM색 1, 3, 5, 7에 대해서 교정한 색채색차계를 사용함으로써, 석유제품의 ASTM색의 기기측정을 정량적으로 또한 매우 정밀도 좋게 행하는 것이 가능하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 마찬가지로 해서 얻은 각착색제 ①∼⑦의 희석용액을, (1) ① 210 : ② 26 : ③ 0 : ④ 13 : ⑤ 0 : ⑥ 2 : ⑦ 3 및 (4) ① 183 : ② 53 : ③ 13 : ④ 11 : ⑤ 16 : ⑥ 1 : ⑦ 3의 배합비율(용량비)로 혼합해서 2종류의 혼합착색제용액을 만들었다. 또, 이들 2종류의 혼합용액의 소정량을 각각 n-C12로 희석해서, ASTM색 1 및 7에 각각 상당하는 2종류의 표준시료를 조제하였다.
상기 각 표준시료의 광학농도의 합(∑D)을, 실시예 1에서 사용한 색채색차계를 사용해서 구하였다. 또, 상기 각 표준시료의 ASTM색을 종래의 ASTM색시험기를 사용해서 5인의 측정자(A∼E)에 의해 각각 측정하였다. 그 결과, 실시예 1과 마찬가지 결과를 얻게 되었다.
따라서, 상기 2종류의 표준시료를 사용해서 ASTM색 1 및 7에 대해서 교정한 색채색차계를 사용한 경우일지라도, 석유제품의 ASTM색의 기기측정을 정량적으로 또한 정밀도 좋게 행하는 것이 가능하였다.

Claims (2)

  1. 석유제품의 ASTM색의 기기측정용의 색채색차계를 교정하기 위한, 적어도 2종류의 표준시료로 이루어진 1조의 표준시료로서, 상기의 적어도 2종류의 표준시료가, 각각, (a) ① 3-메틸-1-페닐-4-(페닐아조)-피라졸-5-올, ② 1-(페닐아조)-2-나프탈레놀, ③ 1-〔〔4-〔(디메틸페닐)아조〕디메틸페닐〕아조〕-2-나프탈레놀, ④1, 5(또는 1, 8)-비스〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센디온, ⑤ 1-히드록시-4-〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센디온, ⑥1, 4-비스(부틸아미노)-9, 10-안트라센 디온 및 ⑦ 1, 4-비스〔(4-부틸페닐)아미노〕-5, 8-디히드록시-9, 10-안트라센디온으로부터 선택되는 적어도 5개의 착색제와, (b) 착색제의 용제로서의 1-페닐-1-크시릴에탄과, (c) 희석제로서의 도데칸을 배합해서 이루어진 ASTM색에 상당하는 혼합용액이고, 상기 착색제 ①∼⑦의 배합비율(용량비)이, (1) ① 210 : ② 26 : ③ 0 : ④ 13 : ⑤ 0 : ⑥ 2 : ⑦ 3, (2) ① 200 : ② 29 : ③ 7 : ④ 6 : ⑤ 4 : ⑥ 2 : ⑦ 4, (3) ① 200 : ② 58 : ③ 10 : ④ 16 : ⑤ 8 : ⑥ 0 : ⑦ 8 및 (4) ① 183 : ② 53 : ③ 13 : ④ 11 : ⑤ 16 : ⑥ 1 ⑦ 3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 상기 1조의 표준시료.
  2. (a) ① 3-메틸-1-페닐-4-(페닐아조)-피라졸-5-올, ② 1-(페닐아조)-2-나프탈레놀, ③ 1-〔〔4-〔(디메틸페닐)아조〕디메틸페닐〕아조〕-2-나프탈레놀, ④1, 5(또는 1, 8)-비스〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센디온, ⑤ 1-히드록시-4-〔(4-메틸페닐)아미노〕-9, 10-안트라센디온, ⑥ 1, 4-비스(부틸아미노)-9, 10-안트라센디온 및 ⑦ 1, 4-비스〔(4-부틸페닐)아미노〕-5, 8-디히드록시-9, 10-안트라센디온으로부터 선택되는 적어도 5개의 착색제와, (b) 착색제의 용제로서의 1-페닐-1-크시릴에탄과, (c) 희석제로서의 도데칸을 배합해서 이루어진 ASTM색에 상당하는 혼합용액인 표준시료를 적어도 2종류 사용해서 색채색차계를 교정하고, 상기 착색제 ①∼⑦의 배합비율(용량비)이, (1) ① 210 : ② 26 : ③ 0 : ④ 13 : ⑤ 0 : ⑥ 2 : ⑦ 3, (2) ① 200 : ② 29 : ③ 7 : ④ 6 : ⑤ 4 : ⑥ 2 : ⑦ 4, (3) ① 200 : ② 58 : ③ 10 : ④ 16 : ⑤ 8 : ⑥ 0 : ⑦ 8 및 (4) ① 183 : ② 53 : ③ 13 : ④ 11 : ⑤ 16 : ⑥ 1 ⑦ 3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 석유제품의 ASTM색의 기기측정방법.
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