KR960006367B1 - 표준시료 및 이 시료를 사용한 석유제품의 astm색의 기기측정방법 - Google Patents
표준시료 및 이 시료를 사용한 석유제품의 astm색의 기기측정방법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 ∑D와 ASTM색의 관계를 표시한 그래프.
본 발명은, 각종 윤활유, 폐터포라탐, 마이크로 크리스탈린 왁스등의 석유제품의 색을 색채 색차계(photoelectricc colorimeter)에 의해 기기측정할때 사용되는 표준시료 및 이 표준시료를 사용한 석유제품의 ASTM 색의 기기측정법에 관한 것이다.
석유제품 색시험방법으로서는 JIS K 2580에 규정된 ASTM 색 및 세이보울트 색도의 2가지 시험방법에 있다.
이들증, ASTM 색 시험방법은, 각종 윤활유, 폐트토라탐등에 적용되는 시험방법으로서, 이 방법은 일반적으로 ASTM 색 시험기를 사용 표준색유리와 비교해서 얻게되는 공시 시료의 색도를 표시하는 부호로 0.5(엷다)∼8.0(진하다)으로 표시하는 방법이다. 여기 사용되는 표준색 유리는, JIS Z 8722의 XYZ표색계와표준광 C(CIE standaPd U1uminants)를 사용한 시감투과율과 RGB 표색계에 의한 색도좌표로부터 그 뷸균형이 규정되어 있다.
그런데, 상기 ASTM 색 시험기를 사용하는 정우, ASTM 색의 판정은, 사람의 시각에 의해서 판정되고,및 측정방법의 표시결과가 정량적이 아닌것(시료의 색이 2의 표준색 유리사이에 있는 정우는 진한쪽으 표춘색 유리부호에 L를 붙이고 혹은 시료의 색이 8.0보다 진한 경우는 D8.0이라고함)이기 때문에, 개인차가생기기 쉽고, 측정자가 관정에 고심하고 있는 것이 실정이다. 특히, 색이 진한 겅우 혹은 어두운 경우에는 그 경향이 현저하다.
따라서, 현재에 있어서는, 이와같은 시험방법에 있어서도, 시각에 의한 방법이 아닌 자동화하는 것이 요망되고 있다.
그래서, 본 발명자등은, 이 ASTM 색을 시판의 색채 색차계(측정기)를 사용해서 측정할 수 있는지 어떤지를 검토하기 시작하였다.
색채 색차계는 ASTM 색 0.5∼0.8의 전체영역에 있어서, JIS K 2580에 규정된 시험방법과 양호한 상관관계를 얻을 수 있는 것이 아니면 안된다. 또, 물체색, 특히 액체색의 시험방법으로서 보편적인 방법이 요망된다.
또, 자연광 아래서 사람의 눈이 느끼는 색의 지각은, 광의 3원색인 적, 녹, 청의 자극량이 중요하다. 색을 광학기계로 계측하는 때는, 자연광은 팡원에서 자극량은 3자극치이다.
따라서, ASTM 색의 시험방법으로서는, 광학기계에 의한 3자극치를 기준으로한 사람의 지각에 가까운 보편적인 방법이, 또 측정결과의 표시방법은, L표시, D표시를 사용하지 않는 정략적인 표시가 요망된다. 그때문에, 국제조명위원회(CIE)가 주장하고, JIS Z 8722에 규정된 물채색의 측정방법에 의거한 시험방법과 JIS Z 8701에 규정된 XYZ표색계에 의한 색의 표시방법에 의거한 정량적인 측정결과 표시방법이 요망되고있다.
색도를 색차 색차계에 의해서 측정하는 경우, 예들들면 어떤 샘플을 시판의 색채 색차계에 의해 얻은 계측지시치를 ASTM 색으로 환산할 필요가 있다. 따라서, 이 양자의 상관 관계를 구하는 것이 필요하다.
본 발명자등은, 표준 유리의 XYZ 표색계에 의거한 광학농도의 합∑D와 ASTM 색을 비교한 결과, 양자사이에 상관 관계가 있는 것을 발견하였다.
즉, 그 관계는 다음식으로 표시된다.
A=α∑D+β
[단, A는 ASTM 색, ∑D는 광학농도의 합(DX+DY+DZ),α 및 β는 기차보정용 정수]
따라서, 측정기의 연산, 표시부에 있어서 상기 관계식에 의거해서 계측치 X,Y,Z를 처리하므로서 ASTM색의 측정치를 얻게된다.
상기 ∑D는, 사용하는 기기의 기차에 의해서, 기기마다 변화하므로, 동일 시료에서도 같은 값이 되지 않는다. 그때문에 ASTM 색의 액체표준시료를 만들어 놓고, 이것을 사용해서, 기기기(색채 색차계)를 교정할 필요가 있다.
이와 같은 표준시료에는, 기재와 휘발성이 적을것, 산화되기 어렵고, 또한 산화등의 경시열화가 작을것, 색안전성이 좋을 것이 요구된다.
본 발명은, 그와같은 관점에 의거해서 이루어진 것으로, 색채 색차계를 사용해서 ASTM 색을 측정할때 사용되는 표준시료 및 이 시료를 사용한 기기측정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자등은 상기 목적에 따라서 검토한 결과, 이와같은 요구에 따른 혼합착색채(염료)를 구하고, 이것을 특정용제에 대해서 용해한 것이, ASTM 색시험법에서 사용하는 표준색 유리와 색상이 일치하고, 표준시료로서 충분한 유효성을 가진것을 알았다.
즉, 본 발명의 표준시료은, 3-methyl-1-phenyl-4-(phenylazo)-pyrazol-5-ol, 1-(phenylazo)-2-naphthalenol, 1-[[4-[(dimehtylphenyl) azo]dimethylphenyl]azo]-2-naphthalenol, 1, 5(or 1.8)-bis [(4-methylphenyl) amino]-9, 10-anthracenedione, 1-hydroxy-4-[(4-methylphenyl) amion]-9, 10-anthracenedione, 1, 4-bis(butyamino)-9, 10-anthracenedione 및 1, 4-bis[(4-methylphenyl)amino]-5, 8-dihydroxy-9, 10-anthracenedione을 착색제, 1-페닐-1-크실릴에탄올 착색제의 용제 및 도데칸을 희석제로서 각각 배합한 혼합용액으로 이루어진 것이다.
이하, 본 발밍을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용하는 각 착색제는 하기 화학구조식을 가진 것이다.
(1) 3-methyl-1-phenyl-4(phenylazo)-pyrazol-5-ol
(CAS N0. 4314-14-1)
컬러인텍스(CI):솔벤트엘로우 16
예를 들면, 오일엘로우 5GS엑스토라(상품명)를 들수 있다.
(2) 1-(phenylazo)-2-naphthalenol
(CAS N0. 842-07-9)
컬러인텍스(CI):솔벤트엘로우 14
예를 들면, 오일 오렌지엑스토라(상품명)를 들수 있다.
(3) 1-[[4-[(dimethyphenyl)azo)dimethylphenyl]azo]-2-naphthalenol
(CAS N0. 1320-06-5)
컬러인텍스(CI):솔벤트레드 27
예를 들면, 오일레드 5B스페셜(상품명)를 들수 있다.
(4) 1,5(or 1, 8)-bis[(4-methylphenyl)amino]-9, 10-anthracenedione
(CAS N0. 8005-40-1)
컬러인텍스(CI):솔벤트 바이오레드 14
예를 들면, 오일 바이오레드 3R(상품명)을 들수 있다.
(5) 1-hydroxy-4-[(4-methylphenyl)amino]-9, 10-anthracenedione
(CAS N0. 81-48-1)
컬러인텍스(CI):솔벤트바이오레드 13
예를 들면, 오일 바이오레드 B-2R(상품명)를 들수 있다.
(6) 1,4-bis-(buthylamino)-9, 10-anthracenedione
(CAS NO. 17354-14-2)
컬러인텍스(CI):솔벤트불루우 35
예를 들면, 오일불루우(상품명)를 들수 있다.
(7) 1,4-bis[(4-butyphenyl)amino]-5, 8-dihydroxy-9, 10-anthracenedione
(CAS NO. 28198-05-2)
컬러인텍스(CI):솔벤트그리인 28
예를 들면, 오일그리인 SG엑스토라(상품명)를 들수 있다.
이들 7종의 착색재의 배합비율은,(1):(2):(3):(4):(5):(6):(7)의 배합비율이 용량비로 각각 183:53:13:11:16:1:3일 것이 특히 바람직한다.
또, 본 발명에서는, 착색제의 용제로서 1-페닐-1-크실린 에탈(이하, RXE라고함)및 희석제로서 도데칸(이하 n-C12라고함)이 각각 사용된다.
구체적인 표순시료의 조제는 각각의 착색제를 PXE용제에 용해시켜서 1000ppm(wt/vo1%)의 희석용액으로서, 이 각 희석용액을 상기 비율로 혼합하고, 또 n-C12에서 소정비율, 예를 들면 2∼350배로 회적해서 사용한다,
다음에, 본 발명의 기기측정방법에 대하여 설명한다.
상기 표준시료(예를 들면 진짜 ASTM 색=7.0의 것)의 ASTM 색을 이 시료의 광화농도의 합(∑D) 및 미리 구한 관계식에 의거 상기 색채색차계로 측정했을때의 값이 6.98이 되었다고하면 연산, 표시부의 보정용 키이에 의해 7.0에 맞추고, 색채 색차계를 교정한다.
이 교정(보정)을, 진짜 ASTM 색 0.5∼8.0의 각각의 표준시료를 사용해서 행하고, 색채색차계를 교정하므로서, 색채 색차계를 정확히 사용할 수 있다.
이상 설명한 바와같이, 본 발명의 표준시료를 사용하므로서, 석유제품의 ASTM 색의 기기측정이 정량적이고 또한 정밀도 좋게 행할수 있다.
이하, 실시예에 의거 본 발명을 구체적으로 설명한다.
(실시예)
3-methyl-1-phenyl-4-(phenylazo)-pyrazol-5-ol, 1-(phenylazo)-2-naphthalenol, 1-[[4-[(dimethylphenyl)azo]dimethyphenyl]azo]-2-naphthalenol, 1,5(or 1,8)-bis[(4-methylphenyl)amion]-9, 10-anthracenedione, 1-hydroxy-4-[(4-methylphenyl)amino]-9-, 10-anthracenedione, 1,4-bis(butylamino)-9, 10-anthracenedione 및 1,4-bis[(4-butylphenyl)amino]-5, 8-dihydroxy-9, 10-anthracenedione의 각각의 착색제를 RXE용제(1-페닐-1-크실릴에탄에 용해시켜서 1000ppm(wt/vol%)의 회석용액으로하고, 이 각 회석용액을 용량비로 각각 183:53:13:11:16:1:3의 비율로 혼합한다. 얻게된 혼합착색제용액을 제1표에 표시한 배율로 n-C12로 희석해서 각 표시시료 31종을 조제하였다. 상기 각 표준시료의 광학농도의 합(∑D)을, 샘플용 셀의 셀길이를 33mm로하고 또한 표준(광윈(CIE standard source C)을 사용한 색채 색차계(Chroma meter CT-210 custom, 미놀라카메라(주)제)를 사용해서 구하였다.
또, 상기 각 표준시료의 ASTM 색을 종래의 ASTM 색 시험기를 사용해서 4인의 측정자(A∼D)에 의해 각각 측정하였다. 그 결과를 제1표 및 제1도에 각각 표시하였다.
[표 1]
제1표 및 제1도에 도시되는 바와같이, 각 표준시료의 광학농도의 함(ΣD)은 각 ASTM 색과 호적하게 대등하고 있다. 또, ΣD의 반복오차는 작은 것이었다.
Claims (4)
- 3-methyl-1-phenyl-4-(phenylazo)-pyrazol-5-ol, 1-(phenylazo)-2-naphthalenol, 1-[[4-[(dimethylphenyl)azo]dimethyphenyl]azo]-2-naphthalenol,1,5(or 1,8)-bis[(4-methylphenyl)amion]-9, 10-anthracenedione, 1-hydroxy-4-[(4-methylphenyl)amino]-9-, 10-anthracenedione, 1,4-bis(butylamino)-9, 10-anthracenedione 을 착색제, 1-페닐-1-1-크실릴에탄올 착색제의 용제 및 도데칸올 희석재로서 각각 배합한 혼합용액으로 이루어지고, 석유제품인 ASTM 색을 색체 색차계에 의해 기기측정할때 사용되는 표준시료.
- 제1항에 있어서, 상기 3-methyl-1-phenyl-4-(phenylazo)-pyrazol-5-ol, 1-(phenylazo)-2-naphthalenol, 1-[[4-[(dimethylphenyl)azo]dimethyphenyl]azo]-2-naphthalenol, 1,5(or 1,8)-bis[(4-methylphenyl)amion]-9, 10-anthracenedione, 1-hydroxy-4-[(4-methylphenyl)amino]-9, 10-anthracenedione, 1,4-bis(butylamino)-9, 10-anthracenedione 및 1,4-bis[(4-butylphenyl)amino]-5, 8-dihydroxy-9, 10-anthracenedione의 배합비율이 용량비로 각각 183:53:13:11:16:1:3인 것을 특징으로 하는 표준시료.
- 3-methyl-1-phenyl-4-(phenylazo)-pyrazol-5-ol, 1-(phenylazo)-2-naphthalenol, 1-[[4-[(dimethylphenyl)azo]dimethyphenyl]azo]-2-naphthalenol, 1,5(or 1,8)-bis[(4-methylphenyl)amion]-9, 10-anthracenedione, 1-hydroxy-4-[(4-methylphenyl)amino]-9-, 10-anthracenedione, 1,4-bis(butylamino)-9, 10-anthracenedione 및 1,4-bis[(4-butylphenyl)amino]-5, 8-dihydroxy-9, 10-anthracenedione을 착색제, 1-페닐-1-크실릴에탄올 착색제의 용제 및 도데칸을 희석제로서 각각 배합한 혼합용액으로 이루어진 표준시료에 의해 색채 색차계를 교정하는 것을 특징으로 하는 석유제품의 ASTM 색의 기기측정방법.
- 제3항에 있어서, 상기 3-methyl-1-phenyl-4-(phenylazo)-pyrazol-5-ol, 1-(phenylazo)-2-naphthalenol, 1-[[4-[(dimethylphenyl)azo]dimethyphenyl]azo]-2-naphthalenol, 1,5(or 1,8)-bis[(4-methylphenyl)amion]-9, 10-anthracenedione, 1-hydroxy-4-[(4-methylphenyl)amino]-9-, 10-anthracenedione, 1,4-bis(butylamino)-9, 10-anthracenedione 및 1,4-bis[(4-butylphenyl)amino]-5, 8-dihydroxy-9, 10-anthracenedione의 배합비율이 용량비로 각각 183:53:13:11:16:1:3인 것을 특징으로 하는 석유제품의 ASTM 색의 기기측정방법.
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