KR970002280B1 - 내화성 금속재료를 질화시키는 방법 - Google Patents

내화성 금속재료를 질화시키는 방법 Download PDF

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크레시 이. 홀콤베
노르만 엘. 디케스
테리 엔. 티그스
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마르틴 마리에타 에너지 시스템스,인코포레이티드
이반 엘. 에릭슨
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    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding

Abstract

내용없음.

Description

[발명의 명칭]
내화성 금속재료를 질화시키는 방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 미합중국 에너지 관리국에 의해서 마르틴 마리에타 에너지 시스템스, 인코포레이티드에 허여된 제디이-에이시05-84오알21400호의 협약하에서 정부지원으로 이루어졌으며, 정부는 본 발명에 어떤 권리를 갖는다.
[발명의 분야]
본 발명은 질화시키는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 금속 및 비금속재료를 질화시키는 방법에 관한 것이다.
[발명의 배경]
많은 금속 및 비금속의 질화물은 융점이 높고 산화에 대해서 저항성을 지닌다. 일반적으로, 이러한 질화물의 분말은 응집체로 결화되고, 그래서 상기 응집체는 고온 및 고압에서 고열압축되거나 혹은 고열 등압 압축되어서 밀집체로 된다. 이러한 형태의 작업은 고가의 장비를 요구하고 보통 긴 시간을 필요로 한다. 또한 응집체는 이러한 형태의 가열 및 가압작업후에 상당한 응력이 가해진 상태에 존재한다.
본 발명의 목적은 금속 혹은 비금속 질화물의 밀적되고 결함이 없는 응집체, 이러한 질화물의 복합물, 이러한 질화물의 피복, 그리고 이론적인 밀도보다 낮은 밀도를 구비하는 금속 및 비금속 질화물을 형성하기 위하여 내화용 금속 및 비금속 재료를 질화시키기 위한 방법을 제공하는 것이다.
[발명의 요약]
본 발명의 한 특징에 따르면, 금속 혹은 비금속 재료를 질화시키는 새롭고 개선된 방법은, 세라믹 절연재료를 밀접하게 접촉시켜 둘러싸는 응집된 금속 혹은 비금속 재료가 마이크로웨이브 오븐내에 제공되는 제1단계와, 질소를 함유하는 분위기를 상기 마이크로웨이브 오븐내에 제공하는 제2단계와, 상기 금속 혹은 비금속 재료는 상기 질소를 함유하는 분위기가 제공된 상기 마이크로웨이브 오븐내에서 마이크로웨이브 에너지를 적용함으로써 상기 금속 혹은 비금속 재료가 상기 질소와 반응하도록 충분한 온도까지 마이크로웨이브 오븐내에서 마이크로웨이브 에너지에 의해서 가열되는 제3단계와, 상기 금속 혹은 비금속 재료가 금속성 질화물 혹은 비금속성 질화물로 전환되도록 충분한 시간동안 상기 금속 혹은 비금속 재료는 상기 온도에 유지되는 제4단계를 구성한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 금속 혹은 비금속 재료위에 피복시키는 질화물을 제공하는 새롭고 개선된 방법은 세라믹 절연재료를 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 응집된 금속 혹은 재료가 마이크로웨이브 오븐에 제공되는 제1단계와, 질소함유 분위기를 상기 마이크로웨이브 오븐에 제공하는 제2단게와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용함으로써 상기 금속 혹은 비금속이 상기 질소와 반응하도록 충분한 온도까지 상기 질소함유 분위기가 제공된 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지에 의해서 상기 금속 혹은 비금속 재료가 가열되는 제3단계와, 그리고 상기 금속 혹은 비금속 재료는 금소 혹은 비금속 재료위에 금속성 질화물 혹은 비금속성 질화물을 피복시키기 위하여 충분한 시간동안 상기 온도에 유지되는 제4단게를 구성한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 내화성 산화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료위에 산화성 피복체를 제공하는 새롭고 개선된 방법은 세라믹 절연재료를 밀접하게 접촉시켜 둘러싸는 응집된 금속 혹은 비금속 재료는 마이크로웨이브 오븐내에 제공되는 제1단계와, 산소를 함유하는 분위기가 상기 마이크로웨이브 오븐으로 제공되는 제2단계와, 상기 내화성 산화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재교는 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용함으로써 상기 분위기속에 함유된 산소와 상기 금속 혹은 비금속 재료가 반응하도록 충분한 온도까지 상기 분위기를 함유하는 상기 마이크로웨이브 오븐내에 상기 마이크로웨이브 에너지를 적용함으로써 가열되는 제3단계와, 상기 내화성 산화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료위에 산화물을 피복시키기 위하여 충분한 시간동안 상기 내화성 산화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료가 상기 온도에 유지되는 제4단계를 구성한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 내화성 탄화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료위에 탄화물을 피복시키는 새롭고 개선된 방법은 세라믹 절연재료를 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 응집된 금속 혹은 비금속 재료는 마이크로웨이브 오븐내에 제공되는 제1단계와, 탄소를 함유하는 분위기를 상기 마이크로웨이브 오븐내에 제공하는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 제공함으로써 상기 내화성 탄화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료가 상기 분위기내에 함유된 탄소와 반응하도록 충분한 온도까지 상기 내화성 탄화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료가 상기 마이크로웨이브 오븐내 마이크로웨이브 에너지에 의해서 가열되는 제3단계와, 그리고 상기 내화성 탄화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 탄화물을 피복시키기 위하여 충분한 시간동안 상기 내화성 탄화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료가 상기 온도에 제공되는 제4단계를 구성한다.
본 발명의 다른 특징에 의하면, 내화성 침탄 질화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료위에 금속성 침탄질화물을 피복시키는 새롭고 개선된 방법은 세라믹 절연재료를 밀접하게 접촉시켜 둘러싸는 응집된 금속 혹은 비금속 재료가 마이크로웨이브 오븐내에 제공되는 제1단계와, 탄소 및 질소를 함유하는 분위기를 상기 마이크로웨이브 오븐내에 제공하는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용함으로써 상기 내화성 침탄 질화물을 형성하는 금속 혹은 비금속이 상기 분위기속에 함유된 메탄 및 질소와 반응하도록 충분한 온도에 탄소 및 질소가 함유된 분위기가 제공된 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용함으로써 상기 내화성 침탄 질화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료가 가열되는 제3단계와, 그리고 상기 내화성 침탄 질화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료가 가열되는 제3단계와, 그리고 상기 내화성 침탄 질화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료상에 침탄 질화물 피복체를 형성하기 위하여 충분한 시간동안 상기 내화성 침탄 질화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료가 상기 온도에 유지되는 제4단계를 구성한다.
[바람직한 실시예의 상세한 설명]
내화성 질화물을 형성시키는 금속 혹은 비금속 밀집체, 복합물 및 피복물을 제조하기 위한 본 발명의 새롭고 개선된 방법은 다음 작업단계로 구성된다(여기에서 내화성 질화물을 형성하는 금속은 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 니오븀(Nb), 탄탈늄(Ta), 및 알루미늄(Al)이고 비금속은 규소(Si) 및 붕소(B)와 같은 내화성 질화물을 형성하는 비금속을 지칭한다.)
제1단계 : 내화성 금속, 내화성 금속 질화물, 알루미늄, 규소 및 붕소로 구성되는 단체로부터 선별된 적어도 하나의 재료에서 선택된 형태로 응축시키는(즉; 분말을 압축시키는) 단계.
제2단계 : 2㎛ 내지 +100메쉬 범위의 평균입자 크기를 구비하고 알루미나, 칼슘, 망간, 이트리아, 및 규소질화물로 구성되는 단체로부터 선별된 입상물질의 세라믹 응집체와 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 형상체를 에워싸는 단계. 여기에서 상기 입상물질은 전기적 및 열적부도체이며 전기적 스파킹을 방지하고 상기 형상체에 알맞게 열적 절연성을 제공하기 위하여 마이크로웨이브와 실질적으로 논커플러(noncoupler)된다.
제3단계 : 둘러싸인 형상체를 질소분위기 혹은 암모니아 혹은 질소분자-수소분자(N2-H2), 암모니아-수소분자(NH3-H2), 질소분자-아르곤(N2-Ar)혹은 질소분자-불활성가스의 혼합물과 같이 질소를 함유하는 분위기에서 상기 둘러싸인 재료에서 비질화물 부분을 질화물 및 형성된 질화물의 농축으로 전환시키기 위하여 요구된 온도까지 가열하는 단계.
[실시예 1]
본 발명의 실험에서, 50중량%의 니오븀(Nb), 20중량%의 텅스턴(W) 및 30중랴%의 티탄 질화물을 포함하는 분말혼합물은 직경 및 두께가 2.54㎝인 디스크형으로 압축된다. 상기 디스크는 마이크로웨이브 오븐에서 배열된 알루미나 브릭(brick)의 둘러싼 형태로 150 내지 425μ 범위의 입자 크기를 갖는 이트리아(ythria)의 그릿으로 둘러싸인다. 상기 오븐은 표준에너지(1.6kw) 및 표준주파수(2.45GHz) 마이크로웨이브 유닛으로 장착된다.
가열작업에서, 상기 디스크는 유동질소의 분위기속에서 100분 동안 1.6kw의 최대 에너지 수준에 노출된다. 그래서 상기 오븐상의 분말용 스위치는 오프(off) 위치로 이동되고 상기 디스크는 상기 유동 질소속에서 주위온도로 냉각된다. 상기 냉각된 디스크는 상기 오븐속의 배열에서 제거되고 쉽게 이트리아 입상물질은 제거된다. 상기 디스크는 결함검사가 행해지고, 그래서 상기 디스크의 외관상 특징은 결정된다.
상기 테스트는 상기 디스크가 완전히 소결되고 결함이 없는지를 결정한다. 표준 수은 인트루전 포로시메리(standard mercury intrusion poro-simetry)방법은 7.68g/cc의 실제 밀도, 40%의 오픈 가공 및 4%의 밀폐된 기공(closed porosity)를 나타낸다.
분석치는 상기 디스크가 53.5%의 니오븀 질화물, 27.9%의 티탄질화물 그리고 18.6%의 텅스텐을 포함한다는 것을 나타낸다.
[실시예 2]
본 발명의 다른 실험에서, 50중량%의 니오븀, 20중량%의 텅스텐 및 30중량%의 티탄 질화물을 포함하는 분말 혼합물은 직경 및 두께가 2.54㎝인 디스크로 압축된다. 상기 디스크는 알루미나 브럭의 둘러싸인 상태에서 150 내지 425μ 입자크기를 갖는 알루미나 그릿에 둘러싸이고 이트리아 입상물질 대신에 알루미나 그릿이 사용된다. 이러한 배열체는 마이크로웨이브 오븐내에서 응축되고, 상기 디스크내에 포함된 금속들은 금속성 질화물로 전환되고 실시예 1에서 언급된 것과 같이 소결된다.
처리된 디스크는 결함여부 검사가 행해지고, 상기 디스크의 외관상 특징은 결정된다. 이러한 테스트는 상기 디스크가 완전히 소결됐는지 결함이 없는지 여부를 나타낸다. 표준 수은 인트루전 포로시메리 방법은 7.7g/cc의 실제 밀도 42%의 오픈 기공 및 4%의 밀폐된 기공을 나타낸다. 분석치는 상기 디스크가 53중량%의 니오븀 질화물, 28중량%의 티탄 질화물 및 19중량%의 텅스텐을 포함하는 것을 나타낸다.
[실시예 3]
99%의 순수도 및 325 메쉬입자를 갖는 분말 혼합물은 디스크로 압축된다. 상기 분말 혼합물은 88.1중량%의 규소, 9.5중량%의 규소, 9.5중량%의 이트륨 산화물, 그리고 2.4중량%의 알루미늄 산화물을 포함한다. 또한 상기 압축된 디스크는 2.54㎝의 직경과 약 1.3㎝의 두께를 갖는다. 가열작업을 준비하는 중에, 알루미나 브릭의 경우 내부에 150 내지 425μ 범위의 입자크기를 갖는 이트리아 그릿에 상기 디스크는 둘러싸인다. 이러한 배열은 마이크로웨이브 오븐내부에서 결합된다. 상기 압축된 디스크는 질환물 복합체로 전환되고 실시예 1에서 언급된 과정에 의해서 소멸된다.
외관상 검사는 상기 처리된 디스크가 결함이 없음을 나타낸다. 상기 처리된 디스크는 92.5중량%의 규소 질화물, 6.0중량%의 이트리움 산화물, 및 1.5중량%의 알루미늄 산화물로 구성되고 이론적인 밀도가 3.2g/cc인 조성물로 전환된다. 크기측정은 상기 처리된 디스크의 밀도가 이론적 밀도의 70%임을 나타낸다.
온도조절(1400 내지 1875℃)과 노출시간 (10 내지 100분)은 완전한 밀도를 얻기 위하여 요구된다. 그러나 이러한 실험은 규소 질화물에 근거한 세라믹 조성물을 본 발명에 의해서 종합적으로 다루어질 수 있다.
[실시예 4]
99.95% 이상의 순수도로 구성되고 규소분말은 5.0㎝의 직경과 4.3㎝의 길이를 갖는 원통형 소형으로 압축된다. 상기 샘플은 거의 2㎛의 평균입자 크기를 갖는 이트리아 분말 2중량%와 규소 질화물을 포함하는 붕소질화물 도자기내에 설치된다. 알루미나 섬유판은 상기 도자기 주위에 설치된다. 이러한 배열은 마이크로웨이브 오븐내에 설치되고 오븐은 질소가스로 충전된다.
상기 콤팩트 온도는 열전쌍에 의해서 조절되고 약 23시간 동안 1400℃까지 오븐을 가열한다. 상기 콤팩트는 78% 이상 규소 질화물로 전환된다.
[실시예 5]
86.9중량%의 규소(99.95% 이상), 9.8중량%의 이트리아 및 3.3중량%의 알루미나로 구성되는 분말 혼합물은 서로 섞이며 소형으로 압축되어서 실시예 4에서 언급된 것과 같이 도자기내에 설치되고 실시예 4에서 언급된 것과 같은 배열체는 상기 오븐내에 설치된다. 상기 오븐은 아르곤 가스로 충전된다. 상기 콤팩트의 온도는 거의 1000℃까지 상승된다. 그리고 질소는 마이크로웨이브노로 흐르고 온도는 1400℃까지 상승한다. 마이크로 웨이브 오븐내에서 전체적인 처리시간은 약 24시간이다. 상기 콤팩트는 75% 이상의 규소 질화물로 전환된다.
질소와 규소붕의 직접적인 반응에 의해서 규소 질화물의 분석은 본 분야에서 공지되었다. 그러나, 상기 소형화된 분말을 가열하기 위하여 마이크로웨이브 방사열 및 분말의 사용은 새로운 방법이다. 기본적인 규소가 마이크로웨이브 방사열로 인해서 규소 질화물로 전환되기에 충분한 온도까지 가열될 수 있다는 것은 새로운 것이다.
[실시예 6]
니오븀과 1중량%의 지르코늄(Nb-1Zr) 합금의 -325 메쉬분말의 샘플은 2.54㎝의 직경과 1.3㎝의 두께를 갖는 디스크로 압축된다. 상기 디스크는 실시예 1에서 언급된 것처럼 마이크로웨이브 오븐내에 설치되고, 유동 아르곤 가스속에서 90분 동안 최대 에너지 수준(1.6kw)에 노출된다. 상기 노 주위는 유동 아르곤 가스로부터 유동 질소로 변환되고 그래서 최대 에너지 수준에서 질소분위기 속에서 5분 동안 가열된다. 상기 디스크는 질소분위기 속에서 냉각되고 상기 마이크로웨이브 오븐으로부터 제거된다.
외관검사는 상기 처리된 디스크가 결함이 없음을 나타낸다. 현미경 검사는 상기 처리된 디스크의 표면이 심하게 질화되고 상기 처리된 디스크의 내부는 금속임을 나타낸다. 상기 질화표면층의 대부분은 지르코늄 질화물과 동일하며 상기 질화층 바로 아래의 조성은 급히 니오븀과 지르코늄 질화물의 혼합조성물로 변화된다. 질화층의 깊이는 1 내지 2㎜정도이다.
표면피복의 이러한 방법은 다른 반응성 있는 가스를 사용함으로써 다른 복합물에 표면을 피복시키기 위하여 사용될 수 있다. 예를 들면 표면은 내화성 산화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료로 상기 노를 통해서 산소(공기)를 유동시킴으로써 피복될 수 있다(여기에서 내화성 산화물을 형성하는 금속은 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 이트늄(Y), 스캔듐(Sc) 및 희귀 토금속 즉 우라늄(U), 탄탈늄(Th0, 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 크롬(Cr)이고, 비금속은 규소(Si)를 지칭한다). 비슷하게도, 표면은 내화성 탄화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료로 메탄, 아세틸렌, 부탄 혹은 이것들과 아르곤 헬륨 혹은 수소의 혼합가스를 노를 통해서 유동시킴으로써 피복 될 수 있다(여기에서 내화성 탄화물을 형성하는 금속은 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 바나듐(V), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo) 및 텅스텐(W)을 지칭하고, 비금속은 규소(Si) 및 붕소(B)를 지칭한다). 또한 표면들은 메탄, 아세틸렌, 부탄 혹은 이들과 아르곤, 헬륨, 수소 혹은 암모니아가 혼합된 것과 같은 탄소를 함유하는 가스와 질소의 혼합가스를 노를 통하여 유동시킴으로써 내화성 침탄질화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료로 피복될 수 있다. 질화물, 산화물 및 탄화체를 형성하는 이러한 실시예와 비슷한 방법으로, 침탄 질화물과 같은 어떠한 혼합상은 생성될 수 있다; 즉, 산화탄화물과 산화질화물(즉 규소-산소-질소)은 생성될 수 있고 혼합된 금속상(즉 규소-알루미늄-산소-질소)-으로 사용될 수 있다. 이러한 피복 기술은 도가니, 드릴비트 및 절단공구와 같은 품목이 요구되는 특성을 갖는 특별한 피복제로 피복하는데 매우 유용하다.
내화성 금속, 규소 및 알루미늄의 내화성 금속 복합물은 빠르고 효율적으로 질화물로 전환되고 한번의 공정으로 밀접해질 수 있다. 또한, 규소 질화물과 같은 열악한 마이크로웨이브 큐우폴라로는 마이크로웨이브 연결요소 규소로부터 상대적으로 소결될 수 있고 밀집된 복합물로 변화될 수 있다.
본 발명은 내화성 질화물의 제조 및 밀집화에 국한하는 것만은 아니다. 붕화물, 탄화물 및 규화물과 같은 다른 금속간 재료는 적절한 재료 및 조건을 간단히 설별함으로써 본 발명으로 쉽게 효율적으로 제조되고 밀집화된다.
본 발명에서, 마이크로웨이브 방출의 흐름에 의해서 제공된 요구된 열로 가스상태 반응에서 규소 질화물의 생산은 본 분야의 상태에 중요한 기여를 한다고 믿는다. 다른 용융에서, 금속간 화합물, 복합물 및 피복제와 같은 재료들은 본 발명의 방법에 의해서 제작될 수 있다. 복합물내 재료의 혼합은 복합물내 활성 및 비활성 성분을 포함함으로써 변할 수 있다. 재료의 경성 세라믹 피복은 드릴비트, 절단도구 및 도가니상에 형성될 수 있고 부품의 표면은 첨단 질화물과 같은 금속간 혼합물로 피복될 수 있다.
표 1, 2 및 3에 표시된 것은 처리조리 및 규소 질화물을 생산하기 위하여 질소 분위기에서 마이크로웨이브로 처리된 기본적인 규소분말(단독 혹은 6중량%의 이트리움 산화물(혹은 이트리움 질산염)(y2o3) 및 알루미늄 산화물(혹은 알루미늄 질산염)(Al2O3)의 적당한 양이 첨가된 것)의 콤팩트의 수많은 실시예에 알맞게 얻어진 데이타이다. 표 1, 2 및 3에서 주어진 규소의 마이크로웨이브 반응의 경우, 1.6kw 고정전력 혹은 0내지 6kw 변동전력, 표준 주파수(2.45GHz) 마이크로웨이브가 사용될 수 있다. 수 ㎝ 두께이고 10㎝ 직경인 시편으로, 시험은 질화가 균일하다는 것을 나타내고 상기 질화물은 콤팩트 전체를 통하여 균일하게 분포된다는 것을 나타낸다. 산화철(종래 질화공정에서 질화촉매로서 전형적으로 첨가된다)은 표준 3 내지 5중량% 수준으로 시험된다; 상기 질화는 이러한 산화철 첨가여부에 관계없이 같다. 이것은 산화철 첨가는 산화상이 첨가된 입계의 녹는점을 낮추고 그래서 그 결과 생성된 규소 질화물은 고온가능성을 낮추기 때문에 중요하다. 그래서, 마이크로웨이브 처리된 규소 질화물은 해로운 산화철 첨가를 요구하지 않기 때문에, 마이크로웨이브 처리된 구소질화물은 종래의 반응-결합된 규소 질화물 이상의 장점이 있다.
마이크로웨이브 질화로 반응-결합된 규소 질화물(혹은 '알비에스엔'RBSN)을 생성하기 위하여 규소의 질화를 향상시키고 또한, 마이크로웨이브 가열은 규소금속을 규소 질화물로 95% 정도 전환시키는데 1350℃에서 약 12시간 정도가 요구된다. 그러나, 종래의 질화방법은 규소 질화물로 같은 정도의 전환을 수행하기 위해서는 약 160시간 정도 요구되었다. 달리 말하면, 상기 마이크로웨이브 질화방법은 종래의 질화방법의 1/10 정도의 시간이 적게든다.
알비에스엔은 부분의 규모가 질화 전후를 불문하고 같기 때문에, 중요하고, 규모적으로 일정한 부분을 생성하도록 규소의 반응성 질화의 이상한 특징이다. 질화처리되지 않은 규소 콤팩트의 규모는 실질적으로 질화처리된 부분의 규모와 같다. 그래서, 이러한 처리에 의해서 규소 질화물의 니어-네트-형상-(near-net-part)부분은 생성될 수 있다.
규소의 마이크로웨이브 형성은 입도와 입도의 표면에서 질소의 향상된 반응으로부터 효율적으로 생성될 수 있다. 마이크로웨이브 에너지는 바람직하게도 입계에서 전형적으로 흡수된다. 마이크로 아킹은 입계구역에서 발생한다. 어떤 경우에, 규소의 질화는 상당히 향상된다. 규소 질화물 (즉, 완전히 질화처리된 규소)은 좋은 마이크로웨이브 흡수제는 아니다. 그래서 규속금속은 질소분위기가 사용될때 쉽게 가열되고 쉽게 규소 질화물로 전환된다.
본 발명은 이러한 재료의 준비 및 검사 그리고 이들의 조성을 빠르고 효율적인 방법으로 금속간 화합물을 검사하는 것을 제공한다.
지금까지 본 발명의 바람직한 실시예를 기재하였으며 본 발명의 요지는 이에 한정되지 않고 당업자가 쉽게 변형 및 수정을 할 수 있다.

Claims (40)

  1. 내화성 질화물을 형성하는 금속 혹은 비금속 재료를 질화시키는 방법에 있어서, 마이크로웨이브 오븐내에 세라믹 절연물질을 밀접하게 접촉하여 둘러싸고 있는 금속 혹은 비금속 재료를 제공하는 제1단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 질소를 함유하는 분위기를 제공하는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용시킴으로써 상기 금속 혹은 비금속 재료가 상기 질소와 반응하도록 충분한 온도까지 상기 마이크로웨이브 오븐내에 질소를 함유하는 분위기 상태에서 상기 금속 혹은 비금소 재료를 가열하는 제3단계와, 그리고 상기 금속 혹은 비금속 재료를 내화성 질화물 재료로 전환시키기 위하여 충분한 시간동안 상기 온도에서 상기 금속 혹은 비금속 재료를 유지시키는 제4단계로 이루어지는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 재료는 규소, 붕소, 티타늄, 탄탈늄, 하프늄, 지르코늄, 니오븀 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터의 선택되는 방법.
  3. 제1항에 있어서의 상기 재료는 규소, 이트리아, 알루미나, 산화철, 탄소, 철, 규소 질화물 및 이들의 혼합물로 구성되는 단량체로부터 선택되는 재료로 구성되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 마이크로웨이브 에너지는 2.45GHz용 마이크로웨이브 오븐에 의해서 생성되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 평균입자 크기가-4 내지 100 메쉬인 입상재료의 세라믹 응집체와 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 상기 금속 혹은 비금속 재료는 내화성 세라믹 콘테이너에 포함되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제3단계에서 온도는 1000℃ 이상인 방법.
  7. 제2항에 있어서, 상기 제4단계에서 시간은 95% 정도의 규소가 규소 질화물로 전환하도록 1350℃의 제3단계 온도에서 12시간 정도인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 내화성 질화물의 상기 재료는 이론밀도까지의 밀도를 가지며 이론밀도의 85%를 포함하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 질소를 포함하는 분위기는 질소분자(N2), 암모니아(NH3), 수소분자(H2), 아르곤(Ar) 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 가스로 구성되는 방법.
  10. 내화성 금속 혹은 비금속 재료위에 금속 질화물을 피복시키는 방법에 있어서, 마이크로웨이브 오븐내에 세라믹 절연물질을 밀접하게 접촉하여 둘러싸고 있는 금속 혹은 비금속 재료를 제1단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 질소를 함유하는 분위기를 제공하는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로 웨이브 에너지를 적용시킴으로써 상기 금속 혹은 비금소 재료가 상기 질소와 반응하도록 충분한 온도까지 상기 마이크로웨이브 오븐내에 질소를 함유하는 분위기 상태에서 상기 금속 혹은 비금속 재료를 가열하는 제3단계와, 그리고 상기 내화성 금속 혹은 비금속 재료 위에 질화물의 피복체를 형성시키기 위하여 충분한 시간동안 상기 온도에서 상기 금속 혹은 비금속 재료를 유지시키는 제4단계로 구성되는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 재료는 규소, 붕소, 티타늄, 탄탈늄, 하프늄, 지르코늄, 니오븀 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 구성되는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 재료는 규소, 이트리아, 알루미나, 산화철, 탄소, 철 규소 질화물 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 재료로 구성되는 방법.
  13. 제10하에 있어서, 상기 마이크로웨이브 에너지는 2.45GHz용 마이크로웨이브 오븐에 의해서 생성되는 방법.
  14. 제10항에 있어서, 평균입자 크기가 -4 내지 100 메쉬인 입상재료의 세라믹 응집체와 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 상기 금속 혹은 비금속 재료는 내화성 세라믹 콘테이너에 포함되는 방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 제3단계에서 온도는 1000℃ 이상인 방법.
  16. 제10항에 있어서, 상기 제4단계에서 시간은 150 시간 이하인 방법.
  17. 제10항에 있어서, 상기 질소를 포함하는 분위기는 질소분자(N2), 암모니아(NH3), 수소분자(H2), 아르곤(Ar) 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 가스로 구성되는 방법.
  18. 내화성 금속 혹은 비금속 재료위에 금속 질화물을 피복시키는 방법에 있어서, 마이크로웨이브 오븐내에 세라믹 절연물질을 밀접하게 접촉하여 둘러싸고 있는 금속 혹은 비금속 재료를 제공하는 제1단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 산소를 함유하는 분위기를 제공하는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로 웨이브 에너지를 적용시킴으로써 상기 금속 혹은 비금속 재료가 상기 산소와 반응하도록 충분한 온도까지 상기 마이크로웨이브 오븐내에 산소를 함유하는 분위기 상태에서 상기 금속 혹은 비금속 재료를 가열하는 제3단계와, 그리고 상기 금속 혹은 비금속 재료 위에 질화물의 피복체를 형성하기 위하여 충분한 시간동안 상기 온도에 상기 금속 혹은 비금속 재료를 유지시키는 제4단계로 구성되는방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 금속 혹은 비금속 재료는 규소, 티타늄, 이트늄, 수칸듐, 희귀 토금속류, 하프늄, 알루미늄, 크롬, 우라늄, 토륨, 지르코늄, 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 방법.
  20. 제18항에 있어서, 상기 비금속은 규소인 방법.
  21. 제18항에 있어서, 상기 마이크로웨이브 에너지는 2.45GHz용 마이크로웨이브 오븐에 의해서 생성되는 방법.
  22. 제18항에 있어서, 평균입자 크기 -4 내지 100 메쉬인 입상재료의 세라믹 응집체와 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 상기 금속 혹은 비금속 재료는 내화성 세라믹 콘테이너에 포함되는 방법.
  23. 제18항에 있어서, 상기 제2단계에서 분위기는 상기 마이크로웨이브 오븐으로 공기를 유동시킴으로써 제공되는 방법.
  24. 금속 혹은 비금속 재료를 탄화물로 피복시키기 위한 방법에 있어서, 마이크로웨이브 오븐내에 세라믹절연물질을 밀접하게 접촉하여 둘어싸고 있는 금속 혹은 비금속 재료를 제공하는 제1단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 탄소를 함유하는 분위기를 제공하는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용시킴으로써 상기 금속 혹은 비금속 재료가 상기 분위기내 상기 메탄과 반응하도록 충분한 온도까지 상기 마이크로웨이브 오븐내에 상기 분위기 상태에서 상기 금속 혹은 비금속 재료를 가열하는 제3단계와, 그리고 상기 금속 및 비금속 재료위에 탄화물의 피복체를 형성하기 위해서 충분한 시간동안 상기 온도에 상기 금속 혹은 비금속 재료를 유지시키는 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 재료는 규소, 붕소, 티타늄, 텅스텐, 바나듐, 크롬, 몰리브늄, 탄탈늄, 하프늄, 지르코늄, 니오븀 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 방법.
  26. 제24항에 있어서, 상기 탄소를 함유하는 분위기는 매탄, 아세틸렌, 부탄, 아르곤, 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 가스로 구성되는 방법.
  27. 제24항에 있어서, 상기 마이크로웨이브 에너지는 2.45GHz용 마이크로웨이브 오븐에 의해서 생성되는 방법.
  28. 제24항에 있어서, 세라믹 절연재료를 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 상기 금속 혹은 비금속 재료는 내화성 세라믹 콘테이너에 포함되는 방법.
  29. 금속 혹은 비금속 재료를 피복시키는 금속성 침탄 질화물을 제공하는 방법에 있어서, 마이크로웨이브 오븐내에 세라믹 절연물질을 밀접하게 접촉하여 둘러싸고 있는 금속 혹은 비금속 재료를 제공하는 제1단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 탄소 및 질소를 함유하는 분위기를 제공하는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용시킴으로써 상기 금속 혹은 비금속 재료가 상기 메탄 및 질소와 반응하도록 충분한 온도까지 상기 마이크로웨이브 오븐내에 상기 분위기 상태에서 상기 금속 혹은 비금속 재료를 가열하는 제3단게와, 그리고 상기 금속 혹은 비금속 재료위에 침탄 질화물을 피복시키기 위하여 충분한 시간동안 상기 온도에서 상기 금속 혹은 비금속 재료를 유지시키는 제4단계로 이루어지는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 재료는 규소, 붕소, 티타늄, 탄탈늄, 하프늄, 지르코늄, 니오븀 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 방법.
  31. 제29항에 있어서, 상기 탄소 및 질소를 함유하는 분위기는 질소, 메탄, 아세틸렌, 부탄, 아르곤, 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 가스로 구성되는 방법.
  32. 제29항에 있어서, 상기 마이크로웨이브 에너지는 2.45GHz용 마이크로웨이브 오븐에 의해서 생성되는 방법.
  33. 제29항에 있어서, 평균입자 크기가 -4 내지 100 메쉬인 입상재료의 세라믹 응집체와 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 상기 금속 혹은 비금속 재료는 내화성 세라믹 콘테이너에 포함되는 방법.
  34. 규소 재료를 질화시키기 위한 방법에 있어서, 압축된 재료를 형성하기 위하여 99.95% 이상의 순수도를 가진 규소 86.9중량%, 이트리아 9.8중량% 및 알루미나 3.3중량%로 구성되는 분말 혼합물을 압축시키는 제1단계와, 규소 질화물과 붕소 질화물로 도가니내에 포함된 2㎛정도의 입자크기를 갖는 이트리아 2중량% 분말로 상기 압축된 재료를 둘러싸며, 상기 도자기는 알루미나 섬유판으로 덮어지고 마이크로웨이브 오븐내에 설치되는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 아르곤 분위기를 유입시키는 제3단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용시킴으로써 상기 아르곤 분위기에서 1000℃ 정도 온도까지 상기 규소 재료를 가열하는 제4단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 질소 분위기를 유입시키는 제5단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용함으로써 상기 질소 분위기에서 1400℃정도까지 상기 규소재료의 온도를 증가시키는 제6단계와, 그리고 상기 규소 재료 75% 이상을 규소 질화물 재료로 전환시키기 위하여 충분한 시간동안 상기 제6단계의 온도에서 상기 규소 재료를 유지시키고, 상기 규소 재료는 24시간 동안 마이크로웨이브 에너지에 의해서 가열되는 제7단계로 구성되는 방법.
  35. 금속 혹은 금속성 화합물을 질화시키는 방법에 있어서, 마이크로웨이브 오븐내의 평균입자 크기가 -4 내지 100 메쉬인 입상재료의 세라믹 응집체와 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 금속 혹은 금속성 화합물을 제공하는 제1단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 질소를 함유하는 분위기를 제공하는 제2단계와, 상기 마이크로웨이브 오븐내에 마이크로웨이브 에너지를 적용시킴으로써 상기 금속 혹은 금속성 화합물이 상기 질소와 반응하도록 충분한 온도까지 상기 마이크로웨이브 오븐내에 질소를 함유하는 분위기 상태에서 상기 금속 혹은 금속성 화합물을 가열하는 제3단계와, 그리고, 상기 금속 혹은 비금속 화합물을 내화성 질화물 재료로 전환시키기 위하여 충분한 시간동안 상기 온도에서 상기 금속 혹은 상기 금속성 화합물을 유지시키는 제4단계로 이루어지는 방법.
  36. 제35항에 있어서, 상기 금속은 티타늄, 탄탈늄, 하프늄, 지르코늄, 니오븀, 알루미늄 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 방법.
  37. 제35항에 있어서, 상기 금속성 화합물은 규소, 붕소 및 이들의 화합물로 구성된 단체로부터 선택되는 방법.
  38. 제35항에 있어서, 상기 마이크로웨이브 에너지는 2.45GHz용 마이크로웨이브 오븐에 의해서 생성되는 방법.
  39. 제35항에 있어서, 평균입자 크기가 -4 내지 100 메쉬인 입상재료의 세라믹 응집체와 밀접하게 접촉하여 둘러싸는 상기 금속 혹은 금속성 화합물은 내화성 세라믹 콘테이너에 포함되는 방법.
  40. 제35항에 있어서, 상기 질소를 포함하는 분위기는 질소분자(N2), 암모니아(NH3), 수소분자(H2), 아르곤(Ar) 및 이들의 혼합물로 구성되는 단체로부터 선택되는 가스로 구성되는 방법.
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