JPS61157671A - 低温プラズマによるチタンの酸化着色法 - Google Patents
低温プラズマによるチタンの酸化着色法Info
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- JPS61157671A JPS61157671A JP27973084A JP27973084A JPS61157671A JP S61157671 A JPS61157671 A JP S61157671A JP 27973084 A JP27973084 A JP 27973084A JP 27973084 A JP27973084 A JP 27973084A JP S61157671 A JPS61157671 A JP S61157671A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はチタンの酸化着色法に関する。更に詳しくいえ
ば、マイクロ波プラズマにより、低温かつ乾式でチタン
部材を酸化着色し、その商品価値を高める方法に関する
ものである。
ば、マイクロ波プラズマにより、低温かつ乾式でチタン
部材を酸化着色し、その商品価値を高める方法に関する
ものである。
従来の技術
チタンは良好な強度、耐蝕性を有し、かつ軽金属の中で
は高い耐熱特性並びに低密度を有していることから、各
種の工業用材料として利用されている。例えば、各種化
学装置用部材、航空機材料あるいは電解コンデンサー、
ジェット機、タンクなどにおいて大きな需要を有してい
る。また、チタン合金は価格の点ではステンレス鋼に劣
るものの、その特性においてはステンレス鋼に充分対抗
し寿、航空機、自動車、船舶、化学機械等においてはも
ちろんのこと、人体に対して無害であることから医療機
器材料、歯科材料などとしても期待されている。
は高い耐熱特性並びに低密度を有していることから、各
種の工業用材料として利用されている。例えば、各種化
学装置用部材、航空機材料あるいは電解コンデンサー、
ジェット機、タンクなどにおいて大きな需要を有してい
る。また、チタン合金は価格の点ではステンレス鋼に劣
るものの、その特性においてはステンレス鋼に充分対抗
し寿、航空機、自動車、船舶、化学機械等においてはも
ちろんのこと、人体に対して無害であることから医療機
器材料、歯科材料などとしても期待されている。
ところで、最近では、金属チタンの外観は一般に光沢の
ない灰色であるので、この色調を改善してその商品価値
を高めようとする動向がみられる。
ない灰色であるので、この色調を改善してその商品価値
を高めようとする動向がみられる。
その１例を示すと、チタン表面を酸化する表面処理、例
えば空気中での加熱酸化、硫酸、リン酸水溶液等の電解
液あるいはエチレングリコール、アルコール等の非水電
解液等の中での陽極酸化法などであった。この酸化によ
り、チタン表面には殆ど不活性で透明な酸化膜が形成さ
れ、これが様々な干渉色を呈する。即ち、陽極酸化時間
に応じて、黄金−赤紫一青紫一・・・・等の干渉色皮膜
が形成される。
えば空気中での加熱酸化、硫酸、リン酸水溶液等の電解
液あるいはエチレングリコール、アルコール等の非水電
解液等の中での陽極酸化法などであった。この酸化によ
り、チタン表面には殆ど不活性で透明な酸化膜が形成さ
れ、これが様々な干渉色を呈する。即ち、陽極酸化時間
に応じて、黄金−赤紫一青紫一・・・・等の干渉色皮膜
が形成される。
しかしながら、このような古典的陽極酸化法ではμ単位
の厚さの安定なＴｌＯ２ルチル型皮膜を得ることが難し
く、また電解液の導電性が乏しい等の操作上の難点を有
していた。そこで、特開昭５８−６７８９５号公報発明
はアルカリでｐＨ６，０〜８．０に調整した硼弗化アン
モニウム水溶液および酸で同じｐｌ＋に調節した酒石酸
アルカリ水溶液を使用して２段階で陽極酸化する方法を
開示しており、これによって上記古典的方法の諸欠点が
解決し得るものとしている。
の厚さの安定なＴｌＯ２ルチル型皮膜を得ることが難し
く、また電解液の導電性が乏しい等の操作上の難点を有
していた。そこで、特開昭５８−６７８９５号公報発明
はアルカリでｐＨ６，０〜８．０に調整した硼弗化アン
モニウム水溶液および酸で同じｐｌ＋に調節した酒石酸
アルカリ水溶液を使用して２段階で陽極酸化する方法を
開示しており、これによって上記古典的方法の諸欠点が
解決し得るものとしている。
また、最近低圧ガス放電により生成するプラズマの利用
が注目され、各種材料の特性改善のために利用されてい
る。即ち、ＩＣ等の半導体デバイス作製プロセス（エツ
チング、薄膜形成等）において、あるいは高分子材料の
接着性、塗装性の改善など、部品材料に高い付加価値を
付与する方法が低温プラズマ処理法として開発されてい
る。
が注目され、各種材料の特性改善のために利用されてい
る。即ち、ＩＣ等の半導体デバイス作製プロセス（エツ
チング、薄膜形成等）において、あるいは高分子材料の
接着性、塗装性の改善など、部品材料に高い付加価値を
付与する方法が低温プラズマ処理法として開発されてい
る。
この低温プラズマ処理法は（ｉ）経済的でエネルギー効
率が高い、（ｉｉ ）無公害である、（ｉｉｉ ）低温
処理が可能である、（ｉｖ）処理工程を短縮できる、な
ど各種の利点を有し、今後とも大きな進展が予想される
有用な技術である。
率が高い、（ｉｉ ）無公害である、（ｉｉｉ ）低温
処理が可能である、（ｉｖ）処理工程を短縮できる、な
ど各種の利点を有し、今後とも大きな進展が予想される
有用な技術である。
発明が解決しようとする問題点
チタン並びにその合金は各種興味ある特性を有し、広範
囲に亘る分野において各種用途に応用されているが、こ
れに表面処理を施して干渉皮膜を形成し、チタンの商品
価値を高め、その需要の一層の拡大を図ろうとする動向
がみられ、上記のような各種の方法が提案されているが
、これら従来の空気中での加熱酸化法では高温が必要と
され、また陽極酸化法ではこれが湿式処理であることか
ら、処理後の手間（洗浄、乾燥などの後処理）がかかり
、いずれも満足し得るものではなかった。
囲に亘る分野において各種用途に応用されているが、こ
れに表面処理を施して干渉皮膜を形成し、チタンの商品
価値を高め、その需要の一層の拡大を図ろうとする動向
がみられ、上記のような各種の方法が提案されているが
、これら従来の空気中での加熱酸化法では高温が必要と
され、また陽極酸化法ではこれが湿式処理であることか
ら、処理後の手間（洗浄、乾燥などの後処理）がかかり
、いずれも満足し得るものではなかった。
このような情況の下で、量産性、労力の節減あるいは製
品コストの低下を図り、更にその色調を改善して幅広い
ニーズの要求に応じ得るチタン製品を提供する方法を開
発することは極めて大きな意義をもつ。
品コストの低下を図り、更にその色調を改善して幅広い
ニーズの要求に応じ得るチタン製品を提供する方法を開
発することは極めて大きな意義をもつ。
そこで、本発明の目的は上記のような欠点を解決し得る
新規なチタンの処理方法を提供することにあり、また色
調の改善された商品価値の高いチタン部材を提供するこ
とも本発明の目的の一つである。
新規なチタンの処理方法を提供することにあり、また色
調の改善された商品価値の高いチタン部材を提供するこ
とも本発明の目的の一つである。
問題点を解決するための手段
本発明者等は、上記従来のチタン処理法の現状に鑑みて
、新たなチタンの酸化着色法を開発すべく種々検討した
結果、マイクロ波プラズマの使用が有効であることを知
り、本発明を完成した。
、新たなチタンの酸化着色法を開発すべく種々検討した
結果、マイクロ波プラズマの使用が有効であることを知
り、本発明を完成した。
即ち、本発明のマイクロ波プラズマによるチタンの酸化
着色法は、マイクロ波プラズマ発生・処理装置の処理室
に被処理チタン部材を設置し、真空にし、次いでプラズ
マ発生部にプラズマ発生ガスを導入すると共に、これに
マイクロ波を照射してプラズマを発生させ、前記被処理
チタン部材にプラズマを照射することを特徴とする。
着色法は、マイクロ波プラズマ発生・処理装置の処理室
に被処理チタン部材を設置し、真空にし、次いでプラズ
マ発生部にプラズマ発生ガスを導入すると共に、これに
マイクロ波を照射してプラズマを発生させ、前記被処理
チタン部材にプラズマを照射することを特徴とする。
本発明の方法において、プラズマ発生ガスとしては空気
、酸素添加した空気、酸素、水等のマイクロ波照射によ
り元素状酸素等の酸化性プラズマを生成するものが有利
に使用できる。
、酸素添加した空気、酸素、水等のマイクロ波照射によ
り元素状酸素等の酸化性プラズマを生成するものが有利
に使用できる。
また、マイクロ波としては一般に周波数２４５０ＭＨｚ
のものが利用されており、本発明の方法においてもこれ
を使用する。
のものが利用されており、本発明の方法においてもこれ
を使用する。
本発明の方法において有利に使用できるマイクロ波プラ
ズマ装置の１例を添付第１図に示した。
ズマ装置の１例を添付第１図に示した。
以下これについて詳述する。このマイクロ波プラズマ発
生・処理装置はマイクロ波発振器１と、マイクロ波を伝
送する導波管２と、プラズマ発生部３および処理室４と
、ガスの排気並びに後処理を行う排気系５とを基本構成
とする。
生・処理装置はマイクロ波発振器１と、マイクロ波を伝
送する導波管２と、プラズマ発生部３および処理室４と
、ガスの排気並びに後処理を行う排気系５とを基本構成
とする。
マイクロ波発振器１は更にアイソレータ、チューナ（整
合用）などの立体回路（図示せず）、パワーメータ６な
どを備えている。
合用）などの立体回路（図示せず）、パワーメータ６な
どを備えている。
プラズマ発生部３は一般にマイクロ波誘電損失の小さな
石英管もしくはパイレックス管７を導波管２を横断する
ように貫通させたものであり、プラズマ発生ガス導入管
８を上方に備えている。
石英管もしくはパイレックス管７を導波管２を横断する
ように貫通させたものであり、プラズマ発生ガス導入管
８を上方に備えている。
プラズマ発生部３で形成されたプラズマは処理室４に送
られるが、処理室４では被処理材９が支持手段１０上に
配置されている。ここで被処理材９は支持手段１０に設
けられたヒータ１１で連光な温度に加熱できるようにな
っている。また被処理材の温度はサーモメータ１５によ
って監視され、所定の温度に保たれるようになっている
。
られるが、処理室４では被処理材９が支持手段１０上に
配置されている。ここで被処理材９は支持手段１０に設
けられたヒータ１１で連光な温度に加熱できるようにな
っている。また被処理材の温度はサーモメータ１５によ
って監視され、所定の温度に保たれるようになっている
。
第１図の装置では、プラズマ発生Ｂ３と処理室４とは別
々に構成されているが、これらを一体とした装置を使用
することも勿論可能である。
々に構成されているが、これらを一体とした装置を使用
することも勿論可能である。
排気系５は液体窒素などによるトラップ１２、ロータリ
ーポンプなどの真空手段１３および真空計１４（例えば
ビラニ真空計）などから構成される。
ーポンプなどの真空手段１３および真空計１４（例えば
ビラニ真空計）などから構成される。
前記ガス導入管８は、更にリークバルブ、流量計、ガス
ボンベなどに接続されている。
ボンベなどに接続されている。
本発明のマイクロ波プラズマによるチタンの酸化着色法
は、まず排気系５により石英管７および処理室４（密閉
容器）内を高真空まで排気し、次いでヒータ１１により
被処理チタン基板９を所定の温度に加熱・保温し、ガス
導入管８からプラズマ発生ガス（空気または水等）を石
英管７中に導入し、マイクロ波発振器１からマイクロ波
を該ガスに照射して石英ガラス管内でプラズマを発生さ
せる。石英管内で発生したプラズマはロータリーポンプ
などのガス輸送手段の動作により処理室に移動じ、そこ
に配置され、ヒータにより所定の温度に維持された被処
理材の表面がプラズマ及びラジカルに暴露され、酸化着
色が起こる。
は、まず排気系５により石英管７および処理室４（密閉
容器）内を高真空まで排気し、次いでヒータ１１により
被処理チタン基板９を所定の温度に加熱・保温し、ガス
導入管８からプラズマ発生ガス（空気または水等）を石
英管７中に導入し、マイクロ波発振器１からマイクロ波
を該ガスに照射して石英ガラス管内でプラズマを発生さ
せる。石英管内で発生したプラズマはロータリーポンプ
などのガス輸送手段の動作により処理室に移動じ、そこ
に配置され、ヒータにより所定の温度に維持された被処
理材の表面がプラズマ及びラジカルに暴露され、酸化着
色が起こる。
ここで、マイクロ波の電界強度ピークが石英ガラス管７
の中央部にくるように導波管の末端に反射板１６を設け
ることが有利である。
の中央部にくるように導波管の末端に反射板１６を設け
ることが有利である。
一般に、プラズマ発生ガス圧は１〜２０Ｔｏｒｒ、マイ
クロ波電力は数百Ｗ〜ＩＫＷの範囲内とすることにより
十分な表面処理の目的を達成することができる。
クロ波電力は数百Ｗ〜ＩＫＷの範囲内とすることにより
十分な表面処理の目的を達成することができる。
作用
低温プラズマ処理における放電形式としてのマイクロ波
放電方式は活性種の発生効率が高い、電磁波エネルギー
の外部への放射損失が少ない、取扱い、操作が簡単でか
つ故障が少ないなどの各種利点を有する。これをプラズ
マ発生ガスに照射することにより活性な原子状酸素を発
生し、これが被処理チタン部材とその表面で反応し、チ
タン部材の酸化が生じる。また、該酸化チタン部材は表
面酸化皮膜の厚さくこれは、被処理チタン部材の温度、
放電時間に依存して変化する）に応じて各種の淡金色、
金色、青色、淡水色等の干渉色を呈する。従って、本発
明の方法により、商品価値の高いチタン部材を得ること
ができる。
放電方式は活性種の発生効率が高い、電磁波エネルギー
の外部への放射損失が少ない、取扱い、操作が簡単でか
つ故障が少ないなどの各種利点を有する。これをプラズ
マ発生ガスに照射することにより活性な原子状酸素を発
生し、これが被処理チタン部材とその表面で反応し、チ
タン部材の酸化が生じる。また、該酸化チタン部材は表
面酸化皮膜の厚さくこれは、被処理チタン部材の温度、
放電時間に依存して変化する）に応じて各種の淡金色、
金色、青色、淡水色等の干渉色を呈する。従って、本発
明の方法により、商品価値の高いチタン部材を得ること
ができる。
また、本発明の方法はドライプロセスであり、従来の陽
極酸化法にみられるような後処理をまったく必要とせず
、処理後の製品はそのまま使用に供することができ、ま
た後の各種加工々程に送ることができる。
極酸化法にみられるような後処理をまったく必要とせず
、処理後の製品はそのまま使用に供することができ、ま
た後の各種加工々程に送ることができる。
更に、マイクロ波プラズマにより処理する本発明の方法
では、以下の実施例で明らかにされるように、加熱酸化
法と比較して被処理部材の加熱温度を大巾に下げること
が可能であり、該部材の清浄さを保つこともできる。
では、以下の実施例で明らかにされるように、加熱酸化
法と比較して被処理部材の加熱温度を大巾に下げること
が可能であり、該部材の清浄さを保つこともできる。
かくして、本発明の方法はチタンは勿論、ＡＩ。
Ｃｒ、 Ｆｅ、 ＭｎＳＭｏ、 Ｖなどとの二元系、あ
るいはＡｌ−３ｎ、 ＡＩ −Ｖなどとの三元系合金等
に対しても応用できる。従って、本発明でいう「チタン
」とはこれらのチタン合金をも含むものと理解すべきで
ある。
るいはＡｌ−３ｎ、 ＡＩ −Ｖなどとの三元系合金等
に対しても応用できる。従って、本発明でいう「チタン
」とはこれらのチタン合金をも含むものと理解すべきで
ある。
実施例
以下、実施例に従って本発明の方法を更に具体的に説明
すると共に、その奏する効果を実証するが、本発明の範
囲は以下の実施例により何等制限されない。
すると共に、その奏する効果を実証するが、本発明の範
囲は以下の実施例により何等制限されない。
実施例１
第１図に示したマイクロ波プラズマ発生・処理装置を用
いた。周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を使用し、第
１図に示すように導波管の終端に反射板１６を設け、電
界強度のピークが石英ガラス管７の中央部にくるように
、ガラス管７の中央と反射板１６との間の距離を３７ｍ
ｍにｍ整した。また、プラズマ発生ガスとして空気を用
い、そのガス圧を２Ｔｏｒｒ。
いた。周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を使用し、第
１図に示すように導波管の終端に反射板１６を設け、電
界強度のピークが石英ガラス管７の中央部にくるように
、ガラス管７の中央と反射板１６との間の距離を３７ｍ
ｍにｍ整した。また、プラズマ発生ガスとして空気を用
い、そのガス圧を２Ｔｏｒｒ。
マイクロ波電力を５００Ｗ、被処理部材（チタン板）の
加熱温度を３００〜４００℃の範囲で変化させ、更に放
電時間は３．５．１０．２０、おヨヒ３０分の５種類に
ついてプラズマ処理を行った。尚、石英管７の下端とチ
タン板９との距離ｄ（第１図参照）を２０ｍｍとした。
加熱温度を３００〜４００℃の範囲で変化させ、更に放
電時間は３．５．１０．２０、おヨヒ３０分の５種類に
ついてプラズマ処理を行った。尚、石英管７の下端とチ
タン板９との距離ｄ（第１図参照）を２０ｍｍとした。
こうして表面酸化処理したチタン板の色を以下の第１表
に示した。
に示した。
一方、空気中で上記同様なチタン板を１ｏ分間加熱する
加熱酸化法を行ったところ、赤味を帯びた青色とするた
めには５００℃、また青色とするためには６００℃のチ
タン板加熱温度が必要であることがわかった。
加熱酸化法を行ったところ、赤味を帯びた青色とするた
めには５００℃、また青色とするためには６００℃のチ
タン板加熱温度が必要であることがわかった。
これに対して、上記第１表の結果から明らかな如＜、１
０分間の処理によってチタン板を赤味を帯びた青色とす
るためには加熱温度３５０℃、青色とするためには４０
０℃で充分であることがわかる。
０分間の処理によってチタン板を赤味を帯びた青色とす
るためには加熱温度３５０℃、青色とするためには４０
０℃で充分であることがわかる。
即ち、本発明のマイクロ波プラズマによる酸化処理法は
空気中での加熱酸化法と比較して、加熱温度を大巾に下
げることが可能であることを理解することができる。
空気中での加熱酸化法と比較して、加熱温度を大巾に下
げることが可能であることを理解することができる。
発明の効果
以上詳しく説明したように、マイクロ波プラズマ発生・
処理装置により表面酸化処理する本発明のチタンの酸化
着色法によれば、従来の空気中での加熱酸化法、各種電
解液中での陽極酸化法等と比較して、被処理チタン部材
の加熱温度を大巾に下げることができ、また電解液を使
用しないドライプロセスであるので酸化処理後の洗浄、
乾燥など煩雑な後処理工程を必要とせず、簡単に各種干
渉色を呈する商品価値の高いチタン製品を得ることがで
きる。
処理装置により表面酸化処理する本発明のチタンの酸化
着色法によれば、従来の空気中での加熱酸化法、各種電
解液中での陽極酸化法等と比較して、被処理チタン部材
の加熱温度を大巾に下げることができ、また電解液を使
用しないドライプロセスであるので酸化処理後の洗浄、
乾燥など煩雑な後処理工程を必要とせず、簡単に各種干
渉色を呈する商品価値の高いチタン製品を得ることがで
きる。
添付第１図は本発明のチタン部材の酸化処理法において
有用なマイクロ波プラズマ発生・処理装置の１例を概略
的に示す図である。 （主な参照番号） １・・マイクロ波発振器、 ２・・導波管、３・・プラ
ズマ発生部、 ４・・処理室、５・・排気系、 ７・
・石英ガラス管、９・・被処理チタン板
有用なマイクロ波プラズマ発生・処理装置の１例を概略
的に示す図である。 （主な参照番号） １・・マイクロ波発振器、 ２・・導波管、３・・プラ
ズマ発生部、 ４・・処理室、５・・排気系、 ７・
・石英ガラス管、９・・被処理チタン板
Claims (3)
- （１）マイクロ波プラズマ発生・処理装置の処理室に被
処理チタン部材を配置し、真空にし、次いでプラズマ発
生部にプラズマ発生ガスを導入すると共に、これにマイ
クロ波を照射してプラズマを発生させ、該チタン部材に
プラズマを照射することを特徴とするマイクロ波プラズ
マによるチタンの酸化着色方法。 - （２）前記プラズマ発生ガスが水、酸素、酸素添加空気
および空気からなる群から選ばれる１種であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）前記マイクロ波プラズマ発生・処理装置の導波管
終端部に反射板を設け、前記プラズマ発生部の中央部に
電界強度ピークがくるようにしたことを特徴とする特許
請求の範囲第１項または第２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27973084A JPS61157671A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 低温プラズマによるチタンの酸化着色法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27973084A JPS61157671A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 低温プラズマによるチタンの酸化着色法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61157671A true JPS61157671A (ja) | 1986-07-17 |
Family
ID=17615082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27973084A Pending JPS61157671A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 低温プラズマによるチタンの酸化着色法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61157671A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2652591A1 (fr) * | 1989-10-03 | 1991-04-05 | Framatome Sa | Procede d'oxydation superficielle d'une piece en metal passivable, et elements d'assemblage combustible en alliage metallique revetus d'une couche d'oxyde protectrice. |
| US5062900A (en) * | 1988-04-18 | 1991-11-05 | Institut De Recherches De La Siderurgie Francaise | Process for the improvement of the corrosion resistance of metallic materials |
| JPH05506066A (ja) * | 1990-04-20 | 1993-09-02 | マーチン・マリエッタ・エナジー・システムズ・インク | 耐熱性金属物品の窒化方法 |
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