KR960017656A - 황화알킬렌의 제조방법 - Google Patents

황화알킬렌의 제조방법 Download PDF

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KR960017656A
KR960017656A KR1019950042778A KR19950042778A KR960017656A KR 960017656 A KR960017656 A KR 960017656A KR 1019950042778 A KR1019950042778 A KR 1019950042778A KR 19950042778 A KR19950042778 A KR 19950042778A KR 960017656 A KR960017656 A KR 960017656A
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KR
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carbon atoms
hydrocarbon
reaction
intramolecular dehydration
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Application number
KR1019950042778A
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English (en)
Inventor
요우이찌 히노
요시타카 아리타
노리히로 와카오
류우이찌 이시카와
Original Assignee
다나까 소우미쯔
가부시끼가이샤 니혼 쇼꾸바이
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D331/00—Heterocyclic compounds containing rings of less than five members, having one sulfur atom as the only ring hetero atom
    • C07D331/02—Three-membered rings

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은 산성탈수촉매의 존재하에 머캅토알칸올을 분자내 탈수반응시켜 황화알킬렌을 제조하는 단계로 구성되고, 분자내 탈수반응은 적어도 하나의 (1) 내지 (3)의 조건하에서 수행되는 황화알킬렌의 제조방법에 관한 것이다. 분자내 탈수반응은 1 내지 6개의 탄소원자를 갖는 탄화수소로 N-치환된 아미드그룹을 갖는 화합물, 비치환된 아미드그룹을 갖는 화합물 1 내지 6개의 탄소원자를 갖는 탄화수소로 N-치환된 우레일렌 그룹을 갖는 화합물 및 비치환된 우레일렌그룹을 갖는 화합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 용매중에서 수행된다. (2) 분자내 탈수반응은 반응압력에서 반응온도 T(C) 및 용매의 비점 Tb(℃)이 방정식 (tb-30)≤T≤tb를 만족하는 그러한 온도 및 압력하에서 용매중에서 수행된다. (3) 분자내 탈수반응은 보통압력에서 30℃ 내지 180℃의 비점을 갖는 탄화수소의 존재하에 용매중에서 수행된다. 탄화수소가 6 내지 9개의 탄소원자를 가질 때, 상기 설명한 효과들은 더욱 증가한다. 반응혼합물중에 탄화수소의 농도가 0.1 내지 10중량％의 범위로 유지될 때, 상기 설명한 효과들은 더욱 증가한다.

Description

황화알킬렌의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (21)

  1. 산성탈수촉매의 존재하에 다음식 (2)로 표시되는 머캅토알칸올을 분자내 탈수반응시켜 다음식(Ⅰ)로 표시되는 황화알킬렌을 제조하는 단계로 구성되고, 상기 분자내 탈수반응은 1 내지 6개의 탄소원자를 갖는 탄화수소그룹으로 N-치환된 아미드그룹을 갖는 화합물, 비치환된 아미드그룹을 갖는 화합물, 1 내지 6개의 탄소원자를 갖는 탄화수소그룹으로 N-치환된 우레일렌그룹을 갖는 화합물 및 비치환된 우레일렌그룹을 갖는 화합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 용매중에서 수행됨을 특징으로 하는 다음식 (1)로 표시되는 황화알킬렌의 제조방법 :
    상기식에서 R1, R2, R3및 R4는 같거나 또는 다를 수 있고, 각각 독립적으로 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기, 페닐기, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기로 치환된 페닐기 또는 벤질기를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분자내 탈수반응은 반응압력에서 반응온도 T(℃) 및 용매의 비점 tb(℃)이 다음 방정식 (A)를 만족하는 그러한 온도 및 압력조건하에서 용매중에서 수행됨을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법 :
    (tb-30)≤T ≤tb (A)
  3. 제1항에 있어서, 상기 분자내 탈수반응은 보통압력에서 30℃ 내지 180℃의 비점을 갖는 탄화수소의 존재하에 용매중에서 수행됨을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 탄화수소가 6 내지 9개의 탄소원자를 갖음을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 분자내 탈수반응에서 반응 혼합물중에 탄화수소의 농도가 0.1 내지 10중량％임을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 분자내 탈수반응은 보통압력에서 30℃ 내지 180℃의 비점을 갖는 탄화수소의 존재하에 용매중에서 수행됨을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 탄화수소가 6 내지 9개의 탄소원자를 가짐을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 분자내 탈수반응에서, 반응혼합물중에 탄화수소의 농도가 0.1 내지 10중량％임을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 산성탈수촉매는 황산, 인산, 1 내지 20개의 탄소원자를갖는 알킬기를 갖는 황산알킬, 알칸술폰산, 벤젠술폰산 및 알킬벤젠술폰산으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 화합물임을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 분자내 탈수반응이 80 내지 200℃의 온도에서 그리고 5 내지 500㎜Hg의 압력에서 수행됨을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  11. 산성탈수촉매의 존재하에 다음식 (2)로 표시되는 머캅토알칸올을 분자내 탈수반응시켜 다음식 (1)로 표시되는 황화알킬렌을 제조하는 단계로 구성되고, 상기 분자내 탈수반응은 반응압력에서 반응온도T(℃) 및 용매의 비점 T(℃)이 다음 방정식 (A)를 만족하는 그러한 온도 및 압력조건하에서 용매중에서 수행됨을 특징으로 하는 다음식 (Ⅰ)로 표시되는 황화알킬렌의 제조방법:
    상기식에서 R1, R2, R3및 R4는 같거나 또는 다를 수 있고, 각각 독립적으로 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기, 페닐기, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기로 치환된 페닐기, 또는 벤질기를 나타낸다.
  12. 제11항에 있어서, 상기 분자내 탈수반응은 보통압력에서 30℃ 내지 180℃의 비점을 갖는 탄화수소의 존재하에 용매중에서 수행됨을 특징으로 하는 황화아킬렌의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 탄화수소가 6 내지 9개의 탄소원자를 갖음을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 분자내 탈수 반응에서 반응혼합물중에 탄화수소의 농도가 0.1 내지 10중량%임을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  15. 제11항에 있어서, 산성탈수촉매는 황산, 인산,1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 알길기를 갖는 황산알킬, 알칸술폰산, 벤젠술폰산 및 알길벤젠술폰산으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 화합물임을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  16. 제11항에 있어서, 분자내 탈수반웅이 80 내지 200℃의 온도에서 그리고 5 내지 500mmHg의 압력에서 수행됨을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  17. 산성탈수촉매의 존재하에 다음식 (2)로 표시되는 머갑토알칸올을 분자내 탈수반응시져 다음식 (1)로 표시되는 황화알킬렌을 제조하는 단계로 구성되고, 상기 분자내 틸수반응은 보통압력에서 30℃ 내지 18℃의 비점을 갖는 탄화수소의 존재하에 용매중에서 수행됨을 특징으로 하는 다음식 (1)로 표시되는 황화알킬렌의 제조방법.
    상기식에서 R1, R2, R3및 R4는 같거나 또는 다를 수 있고, 각각 독립적으로 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기, 페닐기,1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기로 치환된 페닐기 또는 벤질기를 나타낸다.
  18. 제17항에 있어서, 탄솨수소가 6 내지 9개의 탄소원자를 가짐을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  19. 제17항에 있어서, 상기 분자내 탈수 반응에서, 반응혼합물중에 탄화수소의 농도가 0.1 내지 10중량%임을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  20. 제17항에 있어서, 산성탈수촉매는 황산, 인산, 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 알킬기를 갖는 황산알킬, 알칸술폰산, 벤젠술폰산 및 알킬벤젠술폰산으로 구성되는 그룹으로부터 선텍된 와합물임을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
  21. 제17항에 있어서, 분자내 탈수반응이 80 내지 200℃의 온도에서, 그러고 5 내지 500mmHg의 압력에서 수행됨을 특징으로 하는 황화알킬렌의 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019950042778A 1994-11-22 1995-11-22 황화알킬렌의 제조방법 KR960017656A (ko)

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