KR960017633A - 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비닐설폰계 반응성 염료 제조시 중간체로서 유용한 다음 구조식(Ⅰ)로 표시되는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다음 구조식(Ⅱ)로 표시되는 4-아세트아미노페닐-2-하이드록시에틸설폰을 출발물질로 하여 이를 염화수소기체를 포함하고 있는 아세트산 용액으로 처리함으로써 제조공정을 단축시키고 폐기물이 거의 발생하지 않으면서도 고수율 및 고순도의 다음 구조식(Ⅰ)로 표시되는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 신규 제조방법에 관한 것이다.

Description

4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (11)

  1. 다음 구조식(Ⅱ)로 표시되는 4-아세트아미노페닐-2-하이드록시에틸설폰을 반응시켜 다음 구조식(Ⅰ)로 표시되는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰을 제조하는 방법에 있어서, 상기 구조식(Ⅱ)로 표시되는 4-아세트아미노페닐-2-하이드록시에틸설폰을 염화수소기체를 포함하고 있는 아세트산 용액과 반응시켜 염산염 형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 표시되는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 염화수소기체와 반응시 물과 함께 반응시키는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 물은 상기 구조식(Ⅱ)로 표시되는 화합물에 대하여 1.0 내지 3.0당량비로 사용되는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 염화수소기체는 상기 구조식(Ⅱ)로 표시되는 화합물에 대하여 1.5 내지 2.0 당량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 반응은 60℃ 내지 95℃에서 3 내지 9시간동안 시행하는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 반응이 4∼5시간 경과할 때 아세트산 무수물을 상기 구조식(Ⅱ)로 표시되는 화합물에 대하여 0.5∼2.5당량비로 첨가하는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 염화수소기체와의 반응적 단계로 29% 염산수용액과 반응시켜 다음 구조식(Ⅳ)로 표시되는 4-아미노페닐-2-하이드록시에틸설폰 염산염을 제조하고 건조시킨 후에 염화수소기체를 포함하고 있는 아세트산 용액과 반응시키는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 염화수소기체와의 반응은 60℃ 내지 70℃에서 2 내지 3시간동안 시행하는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 염화수소기체와의 반응시 염화수소기체는 상기 구조식(Ⅳ)로 표시되는 4-아미노페닐-2-하이드록시에틸설폰 염산염에 대하여 0.5 내지 1당량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 염화수소기체와의 반응시 아세트산은 상기 구조식(Ⅳ)로 표시되는 4-아미노페닐-2-하이드록시에틸설폰 염산염에 대하여 8∼12 당량비로 사용하는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 반응의 여액을 최초 반응에 재사용되는 것을 특징으로 하는 4-아미노페닐-2-아세톡시에틸설폰의 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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