KR960005435B1 - 표면 라이닝 또는 코우팅용 조성물 및 그 조성물로 라이닝된 지지체 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

표면 라이닝 또는 코우팅용 조성물 및 그 조성물로 라이닝된 지지체
본 발명은 플루오로 삼원공중합체 및 아크릴수지를 기재로 하는 표면 코우팅에 관한 것이다.
플루오로(공) 중합체는 특히 그의 양호한 기계적 특성, 기체 및 액체 불투과성 및 그의 우수한 열안정성 때문에 금속, 플라스틱, 목재 및 유사 지지체 등의 각종 표면은 코우팅 및 페인트 조성물의 일부를 형성한다.
미합중국 특허 공보 제2,468,054호에는 테트라플루오로에틸렌 또는 테트라플루오로에틸렌 및 다른 할로겐화 에틸렌의 혼합물과 비닐리엔 플루오라이드를 공중합하여 라이닝 및 절연재로서 유용한 질기고 열에 안정한 중합체를 제조하는 것이 기재되어 있다.
그러나, 이 플루오로공중합체에는 몇몇 결점이 있다 : 즉, 이들은 대부분의 지지체에 잘 접착되지 않는다.
프랑스공화국 특허 공보 제1,401,599호 및 미합중국 특허 공보 제3,451,971호에는 비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌 및 모노비닐 에스테르로부터 유도된 공중합체를 제안하는데 ; 이것은 디메틸포름아미드 중의 용액의 형태로 라이닝 및 절연재로 사용될 수 있다.
미합중국 특허 공보 제4,128,519호에는 비닐리엔 플루오라이드의 단일 중합체 또는 임의로 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로펜과의 공중합체, 유화 에폭시 수지 및 상기 수지용 유화제를 함유하는 수정 분산액을 기술하고 있다. 이 수성분산액은 접착하도제로 예비코우팅 된 각종 지지체 라이닝용 마무리 코우트로서 사용될 수 있다.
그러나, 상술한 조성물의 어느 것도 고가공성과 함께 광택, 접착성 및 경조 특성을 동시에 줄수 없다.
본 출원인에 의해 개발된 표면 코우팅 또는 라이닝재는 동시에
-우수한 접착성, -고경도, -고질의 광택을 나타낸다.
이것은, - 70 내지 85%의 비닐리덴 플루오라이드로부터 유도된 단위, - 10 내지 25%의 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위, - 3 내지 9%의 클로로트리플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위로 구성되는(몰 기준으로) 하나 이상의 플루오로 삼원공중합체 및 아크릴수지를 기재로 한다.
특히 바람직한 플루오로 삼원공중합체는 시클로헥산온/아세톤 중량비 2/1의 혼합물 중의 삼원공중합체 25중량%를 함유하는 용액의 동적점도가 1Pa s 이하인 것이다.
본 발명에 따른 플루오로 삼원공중합체는 유화, 현탁 등의 방법에 따라 비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌 및 트리플루오로클로로에틸렌 단량제를 공중합하여 제조될 수 있다.
중합 온도는 통상 0 내지 150℃, 바람직하게는 15 내지 90℃이다.
일반적으로, 각종 단량체가 대략 바람직한 최종 공중합체 중의 단량체의 비율로 되는 비율로 도입된다. 공중합이 유화 또는 현탁으로 수행될 때, 중합 매질은 물 또는 물 및 클로로플루오르화 용매(예를들면, 트리클로로트리플루오로에탄)의 혼합물로 구성될 수 있다.
공중합 압력은 통상 50바 이하, 바람직하게는 25바 이하이다.
어떤 공중합 방법이든, 사슬 제한제를 사용하여 플루오로 삼원 공중합체의 분자량을 조절한다. 클로로포름, 사염화탄소 및 에틸아세테이트를 사슬 제한제의 예로 들 수 있다.
공중합을 유화형의 공정으로 할 경우에, 공중합이 하기 일반식의 유화제의 존재하에 수행될 수 있다.
CF3-(CF2)n-COOM, 또는 CF3-(CF2)m-C2H4M, 식중 M은 Na+, K+또는 NH4 +일 수 있고, 6≤n≤12 및 4≤m≤ 이다.
공중합 반응은 수용성 라디칼을 발생하는 개시체에 의해 개시될 수 있다. 통상 사용되는 개시제는 과황산나트륨, 과황산 칼륨 또는 과황산 암모늄이고, 공중합 온도에 따라 단독 또는 환원제와의 조합으로 사용된다.
현탁형 공정일 경우, 공중합이 폴리비닐 알코올 또는 셀룰로오스 유도체 형의 보호 클로이드 존재하에 수행된다.
중합 개시체가 사용되어 중합을 개시할 수 있고, 이는 이소프로필 퍼옥시 디카르보네이트와 같은 퍼옥시디카르보네이트 또는 tert-부틸 또는 tert-아밀 퍼피발레이트와 같은 퍼피발레이트가 바람직하다.
중합이 완결되면, 미반응 단향체가 제거되고, 그후 수득된 삼원공중합체가 70℃에서 48시간 감압건조된다.
그후 본 발명에 따라 코우팅로 전환된다.
"아크릴수지"는 단량체의 알킬기 중에 탄소수 1 내지 12를 바람직하게 함유하는 하나 이상의 알킬(메트) 아크릴레이트의 중합 또는 공중합으로부터 생성된 생성물을 나타낸다.
이러한 단량체의 예로서 특히, 언급될 수 있는 화합물은 알킬기가 지방족 알코올로부터 유도되는, 특히 알킬기가 메틸, 에틸, 부틸, 이소부틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 이소옥틸 또는 2-에틸헥실기인 아크릴산 및 메타크릴산의 알킬 에스테르이다.
"아크릴수지"라는 표현은 작용기를 갖거나 갖지 않은 중합 가능한 단량체와 하나 이상의 상술한 단량체와의 공중합으로부터 생성된 생성물도 포함한다. 이러한 단량체의 예로서 특히 스티렌과 같은 하나 이상의 올레핀계 이중 결합을 갖는 지방족 또는 방향족 탄화수소, (메트) 아크릴, 크로톤, 말레, 이타콘 및 푸마르사 등과 같은 올레핀계 이중결합을 갖는 모노 및 디카르복실산, 베르사트산의 비닐 에스테르와 같은, 탄소수 5 내지 15를 일반적으로 함유하는 비닐 에스테르, 2-히드록시에틸 (메트) 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트) 아크릴레이트 및 1-메틸-2-히드록시에틸 (메트) 아크릴레이트와 같은, 히드록실 작용기를 함유하는 화합물, 글리시딜 (메트) 아크릴레이트, N-메틸톨 (메트) 아크릴아미드와 같은 에폭시기를 함유하는 화합물 및 N,N-디메틸아미노에틸 (메틸) 아크릴레이트, N-tert-부틸아미노에틸 (메틸) 아크릴레이트 및 N-tert-부틸아미노부틸 (메트) 아크릴레이트와 같은 아미노기를 함유하는 화합물을 들수 있다.
본 발명에 따른 아크릴수지는 열가소성 또는 열경화성 일 수 있다.
열가소성 아크릴수지의 예로서 메틸메타크릴레이트 및 에틸 아크릴레이트로부터 수득된 수지를 들수 있다.
열경화성 아크릴수지의 예로 60중량%의 메틸 메타크릴레이트, 18중량%의 히드록시에틸 메타크릴레이트, 2중량%의 메타크릴산 및 20중량%의 부틸 아크릴레이트로부터 수득된 수지를 들수 있다.
- 아민형 또는 이소시아네이트형일 수 있는 용액중의 하나 이상의 경화수지, -코우팅의 점도를 조절하는데 필요할 수 있는 하나 이상의 용매, - 염료 또는 착색제, -충진제, 습윤제, 산화방지제, 살균제, 침강방지제, 중점제 등과 같은 각종 첨가제를 또한 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 표면 코우팅 조성물을 구성하는 모든 수지의 합에 대한 플로오로삼원 공중합체의 중량비 30 내지 90%, 바람직하게는 50 내지 70%이다.
아민형의 경화수지는 우레아, 멜라민, 벤조구안아민 또는 글리콜우릴과 같은 2개 이상의 아민기를 함유하는 화합물과 포름알데히드의 축합 생성물을 나타낸다. 이 축합생성물은 일반적으로 알킬화되고, 부분적으로 중합될 수 있다.
이소시아네이트형의 경화수지는 2개 이상의 유리 또는 블록된 이소시아네이트기를 함유하는 단량체, 예비중합체 또는 중합체 화합물을 나타낸다.
"블록된 이소시아네이트기"란 표현은 열활성화에 의해 유리 이소시아네이트 기로 재생된 기를 나타낸다.
예로서, 유리 이소시아네이트의 경우에 이소포론 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트 및 헥사메틸렌 디이소시아네이트 ; 블록된 이소시아네이트의 경우에 카프로락탐, 페놀 등과 상기 화합물의 축합생성물을 들 수 있다.
일반적으로, 화학양론적양을 10% 상회하는 과량의 경화수지가 적합하지만, 경화수지가 실질적으로 화학양론적 양으로 코우팅 조성물에 도입된다.
사용된 염료는 다양한 종류 및 조성일 수 있다. 일반적으로 바람직한 것은 염료의 예를 들수 있다.
사용되는 염료의 양은 매우 가변적이고 요구되는 착색 및 강도에 따라 변한다.
코우팅의 점도 조절에 사용되는 용매는 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸 술폭시드, 에스테르, 케톤, 방향족 화합물 및 알코올 중에서 선택될 수 있고 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
유리 이소시아네이트 기를 갖는 경화수지를 함유하는 코우팅용의 특히 바람직한 용매의 예로 시클로헥산은/아세톤 2/1(중량비) 혼합물을 들 수 있다.
유리 이소시아네이트 기를 갖는 임의의 경화수지를 함유하지 않는 코우팅의 경우에, 메틸에틸케톤/크실렌/에폭시프로판을 50/45/5(중량)의 혼합물이 용매로 바람직하게 선택된다.
본 발명은 또한 각종 지지체의 라이닝 또는 코우팅용으로서의 상기 정의된 같은 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 조성물은 임의로 염료 및 습윤제의 존재하, 하나 이상의 용매에 아크릴수지의 적어도 일부를 용해시켜 제조될 수 있다.
플루오로 삼원공중합체, 임의로 각종 부가제, 아크릴수지의 잔류물 및 경화수지가 그후에 첨가된다.
이렇게 제조된 코우팅 또는 라이닝재는
-금속 지지체, 예를 들면 알루미늄, 통상의 강철, 양철, -플라스틱, -목재 등과 같은 각종 지지체 또는 기재상에 통상적인 기술(브러시, 건, 도포 롤러, 딥 코우팅 등)을 사용하여 도포하는데 적절하게 사용된다.
지지체상에 침적된 코우팅은 습식 필름을 형성하고, 이것은 용매 중발 및/또는 화학적 가교결합에 의해 건조된다.
필름 건조 공정은 주변온도 또는 오븐 중에서 수행될 수 있다.
코우팅 또는 라이닝이 건조된 후, 그의 기계적 특성, 지지체에의 접착성 및 광택이 평가될 수 있다.
주 : 하기 실시예의 경우, 용액 또는 현탁액 중의 화합물(아크릴수지, 플루오로 삼원공중합체, 경화수지)의 중량은 상기 화합물을 함유하는 용액의 총 중량에 상응한다.
[실시예 1]
A-코우팅재 제조
코우팅을 상기한 방법으로 성분을 혼합하여, 즉 하나 이상의 용매중에 아크릴수지 및 염료의 적어도 일부를 분산시켜 제조한다.
공정은 볼 밀에서 수행된다. 분산이 수행되고, 플루오로 삼원공중합체, 임의로 아크릴수지의 잔류물 및 경화수지로 구성되는 코우팅재의 나머지가 첨가되고, 성분은 완전히 혼합된다.
B-코우팅재의 성분
1) 분산액
코우팅재는 하기 물질(g)로 구성된다 :
-메틸 이소부틸케톤 중의 열경화성 아크릴수지(메틸메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 부틸 아크릴레이트 60/18/2/20(중량비),
Figure kpo00001
=2800 및
Figure kpo00002
=10600 용액(농도 : 70중량%)
- 이산화 티탄 89
-시클로헥산온/아세톤/디메틸포름아미드(66/17/17 각각의 중량비) 31
2) 나머지
-시클로헥산온/아세톤 2/1(중량비)의 혼합물중의 플로오로공중합체 용액(농도 : 25중량%) 733
- 헥사메틸렌 디이소시아네이트 기재의 이소시아네이트 화합물 16
사용된 플루오로공중합체의 특징은 표 1에 나타낸다(실시예 : 1.a. 내지 1.1).
모든 수지에 대한 플루오로 중합체의 중량비는 70%이다.
C-코우팅재 도포
A에 따라 제조된 코우팅재를 Bonderite 720L 처리 알루미늄 패널상에 100㎛ 스크래퍼 바로 도포한다.
주위 온도에서 15일간 필름을 방치하여 건조하고, 건조 필름두께는 18㎛로 측정된다.
수득된 필름의 특성을 평가하고, 특히 하기 방법으로 시험한다.
- NET 표준 30064에 따른 60°거울면 광택 평가, - NET 표준 30038에 따른 접착성 평가, - ASTM 표준 D3363-74에 따른 연필 경도 평가.
측정 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
하기 물질(g)로 구성되는 코우팅재로 실시예 1의 시험을 반복한다.
1) 분산액
-크실렌중의 열가소성 아크릴수지(메틸 메타 릴레이트 및 에틸 아크릴레이트 기재, Tg=60℃, 투콘(Tukon) 경도=15∼16 용액, (농도 : 40중량%) 181
- 이산화 티탄 121
- 시클로헥산온/아세톤/디메틸포름아미드(66/17/17 각각의 중량비) 24
2) 나머지
- 50/45/5(중량비)의 메틸 에틸 케톤/크실렌/에톡시프로판올 중의 표 1에 그 특성을 나타낸 플루오로 공중합체 용액(농도 : 25중량%)
모든 수지에 대한 플루오로중합체의 중량비는 70%이다.
수득된 코우팅재는 실시예 1.C와 동일한 방법으로 제조된고 도포된다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
하기 물질(g)으로 구성되는 코우팅재로 실시예 1의 시험을 반복한다.
1) 분산액
-메틸 이소부틸케톤 중의 열경화성 아크릴수지(메틸메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 부틸 아크릴레이트, 60/18/2/20(중량비),
Figure kpo00003
=2800 및
Figure kpo00004
=10600 용액(농도 : 70중량%) 89
-이산화 티탄
-시클로헥산온/아세톤/디메틸포름아미드(66/17/17 각각의 중량비) 31
2) 나머지
-2/1(중량비)의 시클로헥산온/아세톤 혼합물 중의 그의 특성을 표 1에 나타낸 플루오로 공중합체 용액(농도 25중량%) 731
-메틸 이소부틸케톤 중의 열경화성 아크릴수지(메틸메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 부틸 아크릴레이트, 60/18/2/20(중량비),
Figure kpo00005
=2800 및
Figure kpo00006
=10600 용액(농도 : 70중량%) 1
- 이소부탄올 중의 농도 90%의 멜라민 포름알데히드 수지 용액 17
모든 수지에 대한 플루오로 공중합체의 중량비가 70%이다.
실시예 1.C에서 수득한 코우팅재가 제조되고 도포된다.
이렇게 라이닝된 플레이트가 30분간 130℃에서 건조된다.
수득된 코우팅은 실시 1.C에 기재된 것과 동일하게 시험하여 평가한다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
하기 물질(g)으로 구성되는 코우팅재로 실시예 1의 시험을 반복한다.
1)분산액
- 메틸 이소부틸케톤 중의 열경화성 아크릴수지(메틸메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 부틸 아크릴레이트, 60/18/2/20(중량비),
Figure kpo00007
=2800 및
Figure kpo00008
=10600 용액(농도 : 70 중량%) 103
- 이산화 티탄
-시클로헥산온/아세톤/디메틸포름아미드(66/17/17 각각의 중량비) 37
2) 보조제
- 2/1(중량비)의 시클로헥산온/아세톤 혼합물 중의 플루오로 공중합체 용액(농도 : 25중량%) 60
- 헥사메틸렌 디이소시아네이트 기재의 이소시아네이트 화합물 32
사용된 플루오로공중합체의 특징을 표 1에 나타낸다(실시예 4.a 내지 4.1).
모든 수지에 대한 플루오로 공중합체의 중량비는 50%이다.
이렇게 수록된 코우팅재가 실시예 1.C 와 동일한 방법으로 제조되고, 도포되고 평가된다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
실시예 1의 시험을 반복한다.
1.A에 따라, 실시예 1.d의 것과 동일한 조성으로 제조된 코우팅을 소나무 패널상에 압축공기 주입기로 도포한 후 15일간 주변 온도에서 건조한다.
건조 필름의 두께는 25㎛이다.
수득된 코우팅은 실시예 1에 기재된 것과 동일한 시험으로 평가한다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 6]
실시예 1의 시험을 반복한다.
1.A에 따라, 실시예 1.d의 것과 동일한 조성으로 제조된 코우팅재를 폴리부틸렌테레프탈레이트 플라크상에 압축공기 주입기로 적용한 후, 30분간 80℃에서 건조한다.
건조 필름의 두께는 25㎛이다.
24시간후, 수득된 코우팅은 실시예 1.C에 기재된 것과 동일한 시험으로 평가된다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 7]
실시예 3의 시험을 반복한다.
제조된 코우팅재는 실시예 3의 것과 동일한 조성을 갖고, 미리 탈지된 연강철 패널 상에 압축공기 주입기로 도포된 후, 30분간 130℃에서 오븐중에서 건조된다.
건조 필름의 두께는 25㎛이다.
24시간 후, 수득된 코우팅은 실시예 1.C에 기재된 것과 동일한 시험으로 평가된다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00009
Figure kpo00010
주 : VF2는 비닐리덴 플루오라이드에 상응하는 약어이다.
Figure kpo00011

Claims (8)

  1. 플루오로 삼원공중합체가 몰 기준으로 - 70 내지 85%의 비닐리덴 플로로라이드로부터 유도된 단위, - 10 내지 25%의 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위, - 3 내지 9%의 클로로트리플루오로트리에틸렌으로부터 유도된 단위로 구성되는 것을 특징으로 하는, 하나 이상의 플루오로 삼원공중합체 및 아크릴수지 기재의 표면 라이닝 또는 코우팅용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 시클로헥산온/아세톤 2/1 중량비 혼합물 중에서, 24℃에서 측정한 플루오로 삼원 공중합체의 동적 점도가 1 Pa s이하인 조성물.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, - 하나 이상의 경화수지, - 및/또는 하나 이상의 용매, - 및/또는 염료 또는 착색제, - 및/또는 충진제, 습윤제, 산화방지제, 살균제, 침강방지제, 중점제 등과 같은 각종 첨가제를 함유하는 조성물.
  4. 제1 또는 2항에 있어서, 모든 수지의 합에 대한 플루오로 삼원공중합체의 중량비가 30 내지 90%인 조성물.
  5. 플루오로 삼원공중합체가 몰 기준으로 - 70 내지 85%의 비닐리덴 플로오라이드로부터 유도된 단위, - 10 내지 25%의 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위, - 3 내지 9%의 클로로트리플루오로트리에틸렌으로부터 유도된 단위로 구성되는 것을 특징으로 하는, 하나 이상의 플루오로 삼원공중합체 및 아크릴수지 기재의 표면 라이닝 또는 코우팅용 조성물로 라이닝된 지지체.
  6. 제5항에 있어서, 시클로헥산온/아세톤 2/1 중량비 혼합물 중에서, 24℃에서 측정한 플루로오 삼원 공중합체의 동적 점도가 1 Pa s 이하인 조성물로 라이닝된 지지체.
  7. 제5항에 있어서, - 하나 이상의 경화수지, - 및/또는 하나 이상의 용매, - 및/또는 염료 또는 착색제, - 및/또는 충진제, 습윤제, 산화방지제, 살균제, 침강방지제, 중점제 등과 같은 각종 첨가제를 함유하는 조성물로 라이닝된 지지체.
  8. 제5항에 있어서, 모든 수지의 합에 대한 플루오로 삼원공중합체의 중량비가 30 내지 90%인 조성물로 라이닝된 지지체.
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