KR960002479B1 - 실리콘 고무 조성물의 성형방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 본 방법의 개요도이다.
본 발명은 경화된 실리콘 고무제품의 성형방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 경화성 액체 실리콘 고무 조성물을 물에 배출시킴으로써 필라멘트 및 필름과 같은 압출제품을 성형하는 밥법에 관한 것이다.
지금까지, 성형물은 액체 경화성 실리콘 고무 조성물을 이의 구성성분들로부터 주위온도 이상의 온도에서 제조한 후 조성물을 금속 금형에 도입시키고 120℃ 이상의 온도에서 경화시켜 생성시키거나[참고 : 일본국 공개특허공보 제57-149354호(149,354/82) 및 일본국 특허공보 제60-17428호(17,428/85)], 또는 경화성 성물을 200 지 400℃의 온도로 가열된 대기로 압출시켜 경화를 수행함으로써 제조되었다.
액체 실리콘 고무 조성물을 실온 이상의 온도에서 제조한 후 액체 실리콘 고무 조성물을 금속 금형 내에서 또는 가열된 대기하에서 승온하에 경화시키는 성형 공정의 결과로서, 상기한 선행기술에 따른 성형방법에서는 몇가지 문제가 제기된다. 이들 문제중 몇몇은 성형공정 자체에 내재한다. 예를 들어 , 액체 실리 콘고무 조성물은 경화 도중에 팽창하므로 수득된 성형물을 금형으로부터 떼어내기기 힘들고, 또한 액체 실리콘 고무 조성물이 가열된 금형의 내부 표면과 접촉하면 점도의 일시적 감소가 일어나고, 이로 인해 종종 성형제품에 결함이 생긴다. 또한 생성된 성형물의 내부에 기포가 쉽게 형성되고, 특히 얇은 성형물 또는 섬세한 섬유상 성형물을 생성시키기가 매우 힘들다.
본 발명의 한 가지 목적은 액체 실리콘 고무 조성물을 압축시켜 수축비율이 낮고 무시할 수 있을 정도의 기포생성을 나타내는 필름 및 얇거나 섬세한 섬유상 제품을 수득하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따라서, 경화성 액체 실리콘 고무 조성물의 성분들을 저온에서 혼합시키고, 상기 조성물을 25℃ 이상의 온도에서 물 속으로 압출시켜 성형된 경화제품을 형성시킴으로써 액체 실리콘 고무 조성물로부터 필라멘트 및 필름과 같은 제품을 압출풀시키는 선행기술의 방법과 관련된 문제를 해결한다. 계면활성제를 물에 임의로 가하여 이의 표면장력을 저하시키고 실리콘 고무 제품의 성형을 용이하게 할 수 있다.
본 발명은 경화성 액체 실리콘 고무 조성물로부터 압출성형 제품을 성형하는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 하기한 단계들로 이루어진다 : I . 조성물의 성분들을 -60 내지 +5℃의 온도에서 합하여 균일하게 혼합시키는 단계,Ⅱ . 조성물을 25℃ 이상의 온도에서 유지시킨 수욕 속으로 압출시켜 성형시키고 수득된 제품을 경화시키는 단계 및 Ⅲ . 경화된 성형제품을 수욕으로부터 분리시키는 단계.
수욕은 물을 표면장력을 감소시키고 성형제품의 "습윤성(wetting)" 및 가공성을 용이하게 하기 위해서 계면활성제를 임의로 함유한다.
제1도에서, 용기(1) 및 (2)는 각기 2개의 전구물질(3a) 및 (3b) 중의 하나를 함유하며, 이때 이들 전구물질은 혼합되어 본 발명의 경화성 액체 실리콘 고무 조성물을 형성한다. 상기 용기에는 계량용 펌프(4) 및 (5)가 장치되어 있고, 용기의 함유물은 도관(6) 및 (7)을 통해 스크류 타입의 혼련 압출기(8)로 이동된다. 혼련 압출기에는 압축기 통내의 물질을 -60 내지 +5℃의 온도로 유지시키는 냉각 재킷(9)이 장치되어 있다. 냉각제는 펌프(10)를 사용하요 공급 라인(11) 및 (12)를 통해 순환시킨다. 경화성 조성물은 혼련 압출기에서 도관(18)을 통과하고, 펌프(13)와 도관(14) 및 (15)에 의해 욕을 에워싸는 재킷(16)을 통해 순환되는 가압 스팀을 사용하여 25℃ 이상의 온도로 가열시킨 수욕(17)으로 다이(19)를 통해 압출된다. 실리콘 고무 조성물은 다이를 통해 압출되고, 수득되는 성형제품(20)은 로울러(21) 및 (22)에 의해 수욕 내에서 지지된다. 욕에서 나온 경화 제품은 유도 로울러(23)과 (24) 사이를 통과하고 와인더 로울러(25)를 통과한후에 중공코어(27)에 잠긴다.
이와 다른 압출기(8)의 실시양태에서, 다이(19)의 정면은 수용(17)의 표면을 향해 아래로 배치되어 있다.
본 발명에 사용된 경화성 액체 실리콘 고무 조성물은 실온에서 액체 또는 페이스트이고, 오가노폴리실록산용 가교결합제 및/또는 경화촉매외에 액상의 반응성 그룹-함유 오가노폴리실록산을 포함한다. 액체 실리콘 고무 조성물은 실온에서 정치시키거나 또는 가열시키면 경화되어 탄성중합체를 형성할 것이다. 자기 지지형 및 비지지형의 조성물 둘다 형용된다.
액체 실리콘 고무 조성물이 경화되는 메카니즘은 에틸렌성 불포화 탄화수소 라디칼과 규소-결합된 수소 원자와의 부가반응, 유기 과산화물로 개시된 자유 라디칼 반응 및 축합반응을 포함한다. 부가 반응에 의한 경화가 신속한 경화속도 및 경화물의 우수한 균일성 기인하여 본 조성물에 사용하기에 바람직하다.
특히 바람직한 부가-반응형 액체 실리콘 고무 조성물은 (A) 각 분자에 2개 이상의 저급 알케닐 라디칼을 갖는 오가노폴라실록산, (B) 각 분자에 2개 이상의 규소-결합된 수소원자를 갖는 오가노폴리실록산 및 (C) 경화 촉매로서 성분(A) 및 (B)를 합한 백만중량부당 백금족 금속 0.1 내지 1,000중량부(ppm)을 형성시키기에 상당하는 농도의 백금족 금속 또는 이의 화합물을 포함하는 조성물이다. 본 발명의 경화성 액체 실리콘 고무 조성물에 대한 요건은 성분(A)의 각 분자당 알케닐 라디칼의 수와 성분(B)의 각 분자당 수소 원자의 수의 합계가 5 이상이어야 한다는 것이다.
성분(A)는 본 발명의 조성물의 주요성분으로, 이는 성분(C)의 촉매 활성하에서 성분(B)와 반응하여 경화된 실리콘 고무를 생성시킨다. 성분(A)는 각 분자내에 규소에 결합된 저금 알케닐 라디칼을 2개 이상 함유해야 한다. 이러한 저급 알케닐 라디칼이 2개 미만으로 존재하는 경우에는, 망상 구조가 형성될 수 없고 우수한 경화 생성물이 수득될 수 없다.
성분(A)내에 존재하는 저급 알케닐 라디칼은 비닐, 알릴 및 프로페닐로 예시된다. 저급 알케닐 라디칼은 분자내의 어느 위치에서도 존재할 수 있으나, 이들은 바람직하게는 적어도 분자의 말단에 존재한다. 또한, 성분(A)의 분자배열은 직쇄, 측쇄-함유 직쇄, 사이클릭 또는 망상일 수 있으나, 가능하다면 약간의 측쇄를 갖는 직쇄 배열이 바람직하다. 상기 성분의 분자량은 특정적으로 제한되어 있지는 않다. 점도는 저점도 액체의 점도에서 고점도 고무의 점도까지 변할 수 있지만, 25℃에서의 점도는 고무상 탄성 중합체성 경화 물질을 얻기 위해서 100cP(0.1Pa.s) 이하인 것이 바람직하다.
적절한 메틸비닐-함유 오가노폴리실록산은 다음과 같으나, 이로써 제한되지는 않는다 : 메틸비닐폴리실록산-디메틸실록산 공중합체, 디메틸비닐실록시-말단 디메틸폴리실록산, 디메틸비닐실록시-말단 디메틸실록산-메틸페닐실록산 공중합체, 디메틸비닐실록시-말단 디메틸실록산-디페닐실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시-말단 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시-말단 디메틸실록산-메틸페닐실록산-메틸페닐실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 디메틸비닐실록시-말단 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 디메틸비닐실록시- 말단 디메틸실록산-메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)실록산 공중합체 및 CH2=CH(CH3)2SIO1/2, (CH3)3SIO1/2및 SIO4/2단위로 구성된 폴리실록산, 이들 오가노폴리실록산 2종 이상의 조합물도 본 발명에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 조성물의 성분(B)는 성분(A)를 위한 가교결합제이다. 경화는 성분(C)의 촉매활성하에서 성분(B) 중의 규소-결합된 수소원자와 성분(A)중의 저급 알케닐 그룹과의 부가반응에 의해 진행된다. 성분(B)는 가교결합제로서 작용하기 위해서 각 분자당 2개 이상의 규소 결합된 수소원자를 함유해야 한다.
성분(A)의 각 분자당 알케닐 그룹 수와 성분(B)의 각 분자당 규소-결합된 수소원자 수의 합계는 5 이상이어야 한다. 합계가 5 미만일 경우에는,망상 구조가 본질적으로 형성될 수 없고 우수한 경화제품을 수득할 수 없으므로 바람직하지 않다.
성분(B)의 분자배열은 특정적으로 제한되어 있지 않고, 직쇄, 측쇄-함유 직쇄 또는 시이클릭일 수 있다. 상기 성분의 분자량도 마찬가지로 특정적으로 제한되어 있지않지만, 25℃에서의 점도는 성분(A)와의 우수한 혼화성을 수득하게 위해서 바람직하게는 1내지 50,000cP(0.001 내지 50Pa.s)이다.
성분(B)의 부가량은 성분(A) 중의 저급 알케닐 라디칼 전부의 총 양에 대한 성분(B) 중의 규소-결합된 수소원자 총 수의 몰비가 0.5 : 1 내지 20 : 1인 조건으로 한정되는 것이 바람직하다. 상기 몰비가 0.5 : 1미만일 경우에는 , 우수한 경화 조성물이 수득되지 않는다. 상기 몰비가 약 20 : 1을 초과할 경우에는 , 가열시 경화 조성물의 경도가 증가하는 경향이 있다. 또한, 보강 또는 기타 이유로 큰 농도의 알케닐 라디칼을 갖는 추가의 수지상 오가노실록산을 본 조성물에 가할 경우에는, 이들 추가의 알케닐 라디칼과 반응하도록 추가량의 성분(B)를 가하는 것이 바람직하다
성분(B)의 예는 다음과 같으나, 이로써 제한되지는 않는다 : 트리메틸실록시-말단 메틸하이드로겐폴리실록산, 트리메틸실록시-말단 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 디메틸하이드로겐실록시-말단 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 사이클릭 공중합체, (CH)3HSiO1/2단위 및 SiO4/2단위로 구성된 공중합체, 및 (CH3)3SiO1/2단위, (CH3)2HSiO1/2단위 및 SiO4/2단위로 구성된 공중합체.
성분(C)은 규소-결합된 수소원자와 알케닐 라디칼과의 부가반응을 위한 촉매이다. 적절한 촉매는 원소 주기율표상에서 백금족의 금속 및 이들 금속의 화합물이다. 촉매의 구체적 예로는 클로로플라틴산, 알콜 또는 케톤 및 숙성시킨 이들 용액에 용해된 클로로플라틴산, 클로로플라틴산-올레핀 착물, 클로로플라틴산-알케닐실록산 착물, 클로로플라틴산-디케톤 착물, 백금 블랙, 및 담체상에 지지된 백금이 있으나, 이로써 제한되지는 않는다.
본 경화성 조성물 중의 성분(C)의 농도는 통상적으로 성분(A) 및(B)를 합한 중량을 기준하여 백금족 금속으로 0.1내지 1,000ppm에 상당한다.성분(C)가 0.1ppm 미만일 경우에는 가교결합이 진행되지 않으며, 1,000중량ppm을 초과할 경우에는 비경제적이다. 통상적으로 1내지 100ppm의 농도가 바람직하다.
본 경화성 액체 실리콘 곰무 조성물의 유동도를 조절하거나 최종 경화제품의 기계적 강도를 개선하기 위해서, 본 조성물에 충전제를 가할 수 있다. 이러한 충전제로서는 침전 실리카, 훈증 실리카, 하소 실리카 및 훈증 이산화티타늄과 같은 보강 충전제와 석영 분말, 규조토, 아스베스토스, 알루미노규산, 산화철, 산화아연 및 탄산칼슘과 같은 비-보강 충전제를 예로 들 수 있다. 이들 충전제는 그 자체로 사용될 수 있거나, 우선 헥사메틸디실라잔, 트리메틸클로로실란 또는 하이드록실-말단 디메틸폴리실록산과 같은 유기 규소 화합물로 처리 할수 있다.
백금 촉매화된 부가반응에 의해 경화되는 본 조성물은 또한 안료, 열안정화제, 난연제, 가소제및 분자당 1개의 알케닐 라디칼을 갖는 오가노폴리실록산(이는 최종 경화제품의 모듈러스를 감소시키기 위한 것이다)과 같은 제한되지 않은 기타 첨가제를 함유할 수도 있다.
소량 또는 극소량의 경화반응-지연용 첨가제, 예를 들어 아세틸렌성 화합물, 하이드라진, 트리아졸, 포스핀 또는 머탑탄을 이들이 본 발명의 목적에 역으로 작용하지 않는 한 본 경화성 조성물에 가할 수 있다.
경화성 액체 실리콘 고무 조성물로 바람직한 두번째 유형은 유기 과산화물의 분해로 개시되는 자유 라디칼 메커니즘에 의해 경화된다. 이 조성물은 실온에서 액체인 비닐-함유 디오가노폴리실록산 및 조성물의 경화를 촉진시키기에 충분한 양의 유기 과산화물을 포함한다.
훈증 실리카 또는 침전 실리카와 같은 무기 충전제, 열안정화제및 안료를 필요시 가할 수 있다. 유기 과산화물은 25 내지 100℃의 분해온도를 갖는 것 중에서 선택하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라서, 액체 실리콘 고무 조성물의 성분들을 -60 내지 +5℃, 바람직하게는 -30 내지 0℃의 온도에서 합하여 혼합시킨다. 이는 본 발명에 사용된 오가노폴리실록산이 -60℃ 이하의 온도에서 겔화되는 경향이 있어서 쉽게 압출될 수 없기 때문이다. 조성물은 5℃ 이상의 온도에서 혼합시키는 중에 경화되기 시작하므로, 조성물을 재차 압출시키는 것이 어려워진다. 또한, 수득되는 경화물질은 상당히 저하된 기계적 특성을 갖게 된다.
상기한 바에 따라 생성된 액체 실리콘 고무 조성물을 +25℃ 이상의 온도를 갖는 물 속으로 압축시켜 경화시킨다. 이 경화온도가 25℃이하로 떨어지면, 본 발명에 사용된 액체 실리콘 고무 조성물의 경화석고가 따라서 하강하므로, 이에 따라 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 성형공정은 액체 실리콘 고무 조성물에 대한 공지의 혼련 압출기에 냉각장치를 연결시켜 수행할 수 있다. 즉, 경화성 액체 실리콘 고무 조성의 구성 성분들을 상기한 압출기내에서 혼합시킨 후, 수득되는 조성물을 +25℃ 이상의 온도로 유지되도록 가열시킨 수욕으로 배출시키고 경화시킨다.
경화성 조성물이 압출되는 물은 이의 표면장력을 감소시킴으로써 실리콘 고무 조성물의 습윤성을 개선시키기 위해서 , 즉 물과 액체 실리콘 고무 조성물과의 접촉조건을 개선시키기 위해서 계면활성제를 함유할 수 있다. 계면활성제의 존재에 기인하여 경화성 조성물의 가공이 용이해지고, 이들 조성물로부터 형성된 필라멘트와 같은 성형제품이 수욕을 통과할 수 있는 속도가 증가한다.
본 분야에 공지된 비이온성 및 이온성 계면활성제및 유화제어느 것도 적합하다. 그러나 부가 반응형 액체 실리콘 고무 조성물에 사용할 경우에는 , 백금족 금속 촉매의 활성손실을 초래시키거나 촉매를 불활성화시키는 것으로 알려진 원자, 예를 들어 황 및 인을 함유하는 계면활성제를 사용하지 않아야 하는데, 이는 이들 원소가 액체 실리콘 고무 조성물의 경화를 억제시킬 수 있기 때문이다.
사용가능한 계면활성제의 특정예로는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 이릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 블럭 공중합체, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄알킬레이트, 및 지방산 비누가 있으나, 이로써 제한되지는 않는다.
수욕중 계면활성제의 농도는 특정적으로 제한되지 않지만, 일반적으로 물 100중량부당 계면활성제약 0.0001 내지 약 10중량부, 바람직하게는 0.01 내지 2.0중량부로 존재한다. 계면활성제의 효과는 0.001중량부 이하의 농도에서는 명백하지 않고, 10중량부를 초과할 경우에는 경제적으로 불리하다.
본 발명의 성형방법을 사용하면, 필름과 같은 얇은 제품 이외에도 로드 및 시이트와 같은 두꺼운 프로필의 제품과 섬세한 필라멘트상 제품도 효율적으로 제조할 수 있다.
[실시예]
하기 실시예는 본 조성물의 바람직한 실시양태 및 방법을 특허청구의 범위의 영역을 벗어남이 없이 기술한다. 실시예 중의 모든 부 및 퍼센트는 다른 언급이 없는 한 중량비이고, 모든 점도는 25℃에서 측정하였다
[실시예1]
점도가 10cP(0.01Pa.s)이고 SiH 함량이 1중량%인 트레메틸실록시-말단 메틸하이드로겐폴리실록산 2 부및 비표면적이 200㎡/g인, 건식법에 의한 실리카 30부를 점도가 2,000cP(2Pa.s)이고 비닐 함량이 0.25중량%인 디메틸비닐실록시-말단 디메틸폴리실록산 100부에 가하여 혼합시켜, 10sec-1의 전단속도에서 점도가 5,000P(500Pa.s)인 혼합물(혼합물 A)을 수득한다.
상기한 바와 같은 건식법에 의한 실리카 30부 및 3% 백금을 함유하는 클로로플라틴산 용액의 이소프로판올 용액 0.1부를 상기한 바와 같은 디메틸폴리실록산 100부에 가하여 혼합시켜 상기한 혼합물 A와 유사한 혼합물(혼합물B)을 수득한다.
제1도를 참고하면서, 혼합물 A는 액체 실리콘 고무 조성물 전구물질 탱크(1)에 넣고, 혼합물 B는 액체 실리콘 고무 조성물 전구물질 탱크(2)에 넣는다. 이어서, 이들 2개의 혼합물을 계량용 펌프(4) 및 (5)를 사용하여, 냉각제순환기(10)를 사용하여 -5℃로 냉각시킨 스크류 타입의 혼련 압출기(8)에 공급시켜 2개의 혼합물을 1 : 1비로 합한다.
수득되는 혼합물을 다이(19)(출구직경:0.3㎜)로 부터3m/분의 선형속도로 열수탱크(17)에 있는 60℃온도의 물속으로 연속적으로 압출시켜 성형 및 경화시킨다. 수득되는 경화 필라멘트(20)를 지지 로울러(21) 및 (22)와 유도 로울러(23) ,(24) 및 (25)를 사용하여 와인더 로울러(26)에 모은다. 필라멘트가 다이와 지지 로울러 사이의 물의 표면상에 부유되며, 경화 필라멘트의 수율은90%이다. 상기 필라멘트의 물리적 특성은 다음과 같다 : 인장 파단 응력=42㎏/㎠ 및 파단점 인장신도=60%. 필라멘트를 칼로 절단한 경우에 절단면에 아무런 기포도 발견되지 않았다.
상기 경화성 조성물의 두번째 분획을 동일한 다이를 사용하여 3m/분의 선형속도로 물 100부 및 계면활성제(테르기톨(Tergitol)(R) TMN 6, 트리메틸노난올의 에틸렌옥사이드 부가물, 유니온 카바이드 코포레이션의 비이온성 계면활성제) 1부의 혼합물을 함유하는 열수욕(17) 속으로 연속적으로 압출시킨다. 욕 온도는 60℃로 유지시킨다. 경화필라멘트는 지지 로울러(21) 및 (22)와 유도 로울러(23), (24) 및 (25)를 사용하여 와인더 로울러(26)에 연속적으로 감아 길이가 2000m인 플라멘트(20)를 수득한다. 상기 예에서 필라멘트는 다이와 지지 로울러 사이를 통과하므로 표면으로 부유하지 않다. 수득되는 균일한 필리멘트의 수율은98%이고, 이는 동일한 경화성 조성물을 계면활설제를 함유하지 않은 물속으로 압출시킨 경우에 수득된 값보다 상당히 증가한 것이다. 필라멘트를 지지 로울러 아래로 이동시키고 유도 로울러로 이동시키는 데 소요된 시간은 계면활성제가 수욕중에 존재할 경유에 상당히 감소한다. 필라멘트의 물리적 특성은 다음과 같다 : 인장 파단 응력=42㎏/㎠ 및 파단점 인장신도=60%.
비교용으로, 상기 수득된 경화성 조성물을 5℃의 온도로 유지시킨,계면활성제-비함유 물 속으로 압출시킨다. 오가노폴리실록산 조성물은 부적절하게 경화되고 연속적 필라멘트가 수득될 수 없다.
또한, 상기 수득된 경화성 조성물을 어떠한 계면활성제도 함유하지 않은 물 속으로 압출시킨다. 물은 60℃로 유지시키나, 스크류 타입의 혼련 압출기(8)의 통내의 온도는 이의 재킷(9)을 통한 냉각제현탁액의 순환에 기인하여 실온(20℃)이다. 다이로부터의 압출물은 불균일하며, 따라서 균일한 경화 필라멘트가 수득 될 수 없다. 또한 필라멘트 표면은 매우 불규칙 적이고, 필라멘트를 칼로 절단하여 수득한 절단면에서 미세기포가 발견되었다.
[실시예2]
본 실시예는 본 발명의 경화성 조성물로 부터의 필름성형을 기술한다.
본 발명의 경화성 조성물은 점도가 12cSt(0.012Pa.s)이고 SiH 함량이 0.9중량%인 트리메틸실록시-말단 메틸하이드로겐폴리실록산 1.5부 및 비표면적이 200㎡/g인 건식법에 의한 실리카 40부를 점도가 10,000cP(10Pa.s)이고 비닐 함량이 0.15중량%인 디메틸비닐실록시-말단 디메틸폴리실록산 100부에 가하여 제조한다. 균일하게 혼합시킨 후 , 수득되는 혼합물(혼합물 C)은 10sec-1의 전단속도에서 점도가 10,000P(1000Pa.s)이다. 유사한 혼합물(혼합물 D)은 상기한 바와 같은 건식법에 의한 실리카 20부 및 실시예 1에 기재된 클로로플라틴산의 이소프로판올 용액0.1부를 혼합물 C에 대해 기재된 바와 같은 다메틸폴리실록산 100부에 가하여 혼합시킴으로써 수득된다.
상기 2개의 혼합물을, 압출기 통을 냉각제순환기(10)에 의해 -20℃의 온도로 냉각시키는 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 바대로 1 : 1 용적비로 혼련 압출기내로 펌핑시킨다. 수득되는 혼합물을 6m/분의 선형속도에서 출구 치수가 0.2㎜×10㎜인 필름-형성 다이(19)를 통해 열수욕(17)에 있는 40℃의 온도로 가열된 물속으로 연속 압출시킨다. 표면에 광택이 있고 두께가 0.15㎜인 투명한 필름이 수득된다. 상기 필름의 물리적 특성은 다음과 같다 : 인장강도=60㎏/㎠ 및 파단점 인장강도=600%. 기포가 이의 표면또는 내부에서 발견되지 않았다.
[실시예3]
본 실시예는 중공 필라멘트의 성형방법을 기술한다.
본 발명의 경화성 조성물은 점도가 10cP(0.01Pa.s)이고 SiH 함량이 1중량%인 트리메틸실록시-말단 메틸하이드로겐 폴리실록산 1부 및 300㎡/g의 비표면적을 갖는 , 건식법에 의한 실라카 25부를 점도가 1000cP이고 비닐 그룹 함량이 0.12중량%인 디메틸비닐실록시-말단 디메틸폴리실록산 100부에 가하여 제조한다. 상기 성분들을 균일하게 혼합시켜 10sec-1의 전단속도에서 점도가 12,000P인 혼합물(혼합물 E)을 수득한다.
실시예 1에 기재된 이소프로판올성 클로로플라틴산 용액 0.1부 및 본 실시예의 서두에 기재된 건식법에 의한 실리카 30부를 혼합물 E에 사용된 것과 같은 디메틸폴리실록 산100부에 가하여 혼합시켜 혼합물 E와 유사한 혼합물(혼합물 F)을 수득한다.
혼합물 E는 액체 실리콘 고무 조성물 전구물질 탱크(1)에 넣고, 혼합물 F는 마찬가지로 액체 실리콘 고무 조성물 전구물질 탱크(2)에 넣는다. 이어서, 이들은 계량용 팜프(4) 및 (5)를 통해서 냉각제순환기(10)에 의해 -5℃로 냉각된 스크류 타입의 혼련 압출기(8)에 공급한다. 혼합물 E 및 F는 1 : 1의 용적비로 혼합시킨다.
상기 혼합물을 튜브-성형 다이(19)를 통해 60℃의 온도로 유지시킨 열수 욕속으로 연속 압출시켜 경화시킨다. 배출 개구의 외부 직경은 3.0㎜이고 내부 직경(니플 직경)은 2.0㎜이다. 경화 생성물은 지지 로울러(12) 및 (22)와 유도 로울러(23), (24) 및 (25)를 사용하여 30m/분의 선형속도로 와인더 로울러(26)에 감아 길이가 1000m인 중공 필라멘트(20)를 수득한다. 이 필라멘트의 물리적 특성은 다음과 같다 : 인장 파단 응력=100㎏/㎠, 인장 신도=700%, 외부 직경=1.0㎜ 및 두께=0.25㎜. 이 중공 필라멘트를 칼로 절단하여 살펴본 바, 절단면에 어떠한 기포도 발견되지 않았다.
Claims (10)
- 경화성 액체 실리콘 고무 조성물의 성분들을 -60 내지 +5℃에서 합하여 균일하게 혼합시키는 단계, 조성물을 25℃ 이상의 온도로 유지시킨 수욕 속으로 압출시켜 성형시키고 수득된 제품을 경화시키는 단계 및 경화된 성형제품을 수욕으로부터 분리시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 경화성 액체 실리콘 고무 조성물로부터 압출 성형제품을 성형하는 방법.
- 제1항에 있어서, 2개 이상의 저급 알케닐 라디칼을 함유하는 오가노폴리실록산과 분자당 2개 이상의 규소-결합된 수소원자를 함유하는 오가노하이드로겐폴리실록산의 백금 촉매화된 부가반응, 또는 유기 과산화물의 존재하에서 수행되는 분자당 2개 이상의 비닐 라디칼을 함유하는 오가노폴리실록산의 자유 라디칼개시 중합반응에 의해 조성물을 경화시키는 방법.
- 제2항에 있어서, 조성물을 백금 촉매화된 부가반응에 의해 경화시키며 저급 알케닐 라디칼의 총 수에 대한 규소-결합된 수소원자의 총 수의 몰비가 각각 0.5 : 1 내지 20 : 1이고, 오가노하이드로겐폴리실록산의 분자당 존재하는 규소-결합된 수소원자 수와 오가노폴리실록산의 분자당 존재하는 규소-결합된 저급 알케닐 라디칼 수의 합계가 5 이상이며, 오가노폴리실록산이 디메틸비닐실록시-말단 디메틸폴리실록산이고, 오가노하이드로겐폴리실록산이 디메틸실록산 단위 및 메틸하이드로겐실록산 단위를 함유하는 공중합체인 방법.
- 제1항에 있어서, 조성물의 성분들을 합하여 균일하게 혼합하는 온도가 -30 내지 0℃인 방법.
- 제4항에 있어서, 제품이 필라멘트 또는 필름 형태인 방법.
- 제5항에 있어서, 필라멘트가 중공상인 방법.
- 제1항에 있어서, 수욕이 이온성 또는 비이온성 계면활성제를 물 100중량부당 0.0001 내지 10중량부의 농도로 함유하는 방법.
- 제7항에 있어서, 계면황성제의 농도가 물 100중량부당 0.01 내지 2.0중량부이고, 계면활성제가 폴리에틸렌 옥사이드의 에테르인 방법.
- 제1항에 있어서, 조성물이 충전제를 함유하는 방법.
- 제9항에 있어서, 충전제가 실리카인 방법.
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