KR950032055A - 증발냉각을 이용한 테레프탈산의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 순수 산소 또는 거의 순수한 산소를 사용하여 증발 냉각시킴으로 인한 테레프탈산 제조를 위한 p-크실렌의 산화에 관한 것이다. 부산물 및 폐기물 생성이 감소되며, 산소 활용성은 강화되고, 바람직한 조작 조건이 이용되며, 그리고 반응성용기중에 열교환 표면에 직접 접촉시키지 않아도 된다.

Description

증발냉각을 이용한 태레프탈산의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제3도는 본 발명의 바람직한 구체예를 나타내는 산소 p-크실렌 반응용기의 개략적 측면도.

Claims (20)

  1. (a)p-크실렌, 유기용매, 촉매 및 브롬 개시제를 함유하며, 기체-액체 게면과 천정의 기체상을 갖는 액체부분을 이곳에 위치된 임펠러수단에 의해 재순환 흐름패턴으로 유지시키는 단계; (b)순수 산소 또는 산소-풍부기체를 산소 주입 위치 또는 상기 임펠러 수단근처위치에서 상기 재순환 되는 액체 부분안으로 직접 주입시켜서, 상기 임펠러 수단에 의해 생긴 난류 흐름 영역내에 있게 되어 액체로의 주입시에 빠르게 소모되도록 작은 기포로서 액체중에 빠르게 분산되게 하며, p-크실렌의 산화로 인한 반응열은 상기 증발된 유기물 및 수증기의 기포를 사용하여, 상기 액체 부분중에 존재하는 휘발성 유기물 및 물의 증발시에 증발 냉각에 의해 제거되고, 상기 액체부분의 위쪽으로 상대적으로 정지된, 근본적으로 비-난류 영역인 기계적 냉각수단과 직접 접촉되지 않은 반응용기의 상류 부분을 거쳐서 기체-액체 계면 및 상기 천정의 기체상까지 상승시키는 단계; (c) 반응용기중에 산소-p-크실렌 혼합물을 약 30 내지 약 90분의 잔류 시간 동안에 약 150℃ 내지 약 200의온도, 및 100psig내지200pisg의 압력으로 유지시키는 단계; (d)아주 적은 양의 산소가 수반된, 증발된, 유기물 및 수증기의 상기 기포가 천정의 기체상으로부터 배출되는 단계; 그리고(e) 테레프탈산 생성물을 반응용기로 부터 회수되는 단계를 포함하며, 이로 인하여 산소와 p-크실렌 반응물은 천정의 기체상으로 이송되는 적은 양의 산소 기포만으로도 산소의 빠른 소모 및 유기물과 물의 증발이 촉진되는 조건하에서 혼합됨을 특징으로 하는 천정의 기체상에서 인지될 정도로 산소가 손실되지 않은 반응용기내에 함유된 액체부분중에 존재하는 p-크실렌의 산화에 의한 테레프탈산의 개선된 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 비할성기체를 천정의 기체상을 통과시켜서 천정의 기체상으로 이송되는 적은 양의 산소를 비활성시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 재순환되는 흐름패턴은 축 흐름, 반응용기중에 위치된 원동축을 따라서 천정의 기체상으로 부터 임펠러수단으로 이송되는 액체안으로의 기체흡입을 막기 위한 원동축상에 위치된 차폐수단과 상향으로 연장된 원동축을 갖는 하향 펌핑 임펠러수단에 의해 용해되지 않은 산소를 트래핑하고 이것의 용해를 강화시키는 고난류 로울 셀이 생성되도록 고속인 상기 하향 펌핑 임펠러 수단을 통해 하향으로 이송되는 액체 부분중에 유지됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상단 및 바닥에서 개방단부를 갖는 중심에 위치한 중공 통풍관의 하부에 축방향 흐름 하향 펌핑 임펠러수단에 위치하여, 액체의 재순환 흐름이 중공흡출관내에서 하향으로 그리고 그 외측에서 상향으로 흐르게 되며, 중공흡출관은 이것의 바닥 부분의 길이의 0 내지 200%의 수직거리로 상향으로 연장한 확대된 원추형으로 벌어진 상부를 갖고, 상기 상부는 상기 중공 통풍관의 상단을 가로지르는 액체의 하향속도를 최소화시키는 확대된 상부 직경을 가짐을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 산소 주입점은 상기의 축흐름,하향 펌핑 임펠리 수단아래의 중공흡출관중에 있음을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 방사류 임펠러 수단은 상기 축흐름 하양 펌핑 임펠러수단 아래의 상기 중공 흡축관중에 위치되며, 상기 산소 주입점은 축흐름, 상기 하향 펌핑 임펠러 수단과 상기 방사류 임펠러 수단 사이에 유지됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 5항에 있어서, 방사류 임펠러수단은 상기 하향 펌핑 임펠러수단 아래의 상기 중공 흡출관중에 위치되며, 상기 산소 주입점은 상기 방사류 임펠러수단 아래에 있음을 특징으로 하는 방법.
  8. 제4항에 있어서, 산소 주입점은 중공흡출관 아래에 있음을 특징으로 하는 방법.
  9. 제2항에 있어서, 상기 액체부분은 이곳에 존재되는 초과의 기체성 산소도 없이 반응혼합물의 끊는 점으로 유지됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제4항에 있어서, 연장되어 원추형으로 펼쳐진 중공 흡출관의 윗쪽부분은 중공흡출관의 바닥부분 길이의 약 100% 내지 약 150%로 상향으로 연장됨을 특징으로 하는 방벙.
  11. 제1항에 있어서, 상기 용매는 아세트산을 포함하며, 중량/부피를 토대로 약 1:1 내지 약 8:1의 용매: p-크실렌 반응물 비임을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 촉매는 코발트와 망간 촉매의 혼합물을 포함하며, 이 촉매의 하중은 액체 반응 혼합물의 부피를 토대로 500 내지 3,000ppm이고, 망간 촉매에 대한 코발트 촉매의 중량비는 중량을 토대로 0.1:1 내지 10:1임을 특징으로 하는 방법.
  13. (a)p-크실렌, 유기용매, 촉매 및 브롬 개시제가 함유된, 기체-액체 게면과 천정의 기체상을 갖는 상기 액체부분을 함유하며,어떤 기계적 냉각수단과도 직접 접촉되지 않은 반응용기; (b) 액체 재순환 흐름패턴을 반응용기내에 유지시키기 위한 임펠러수단; (c) 순수 산소 또는 산소- 풍부기체를 산소 주입 위치 또는 상기 임펠러 수단 근처위치에서 상기 재순환되는 액체 부분안으로 직접 주입시켜서, 임펠러 수단에 의해 생긴 난류 흐름 영역내에 있게 되어 액체로의 주입시에에 빠르게 소모되도록 작은 기포로서 액체중에 빠르게 분산되게하며, p-크실렌의 산화로 인한 반응열은 상기 증발된 유기물 및 수증기의 기포를 사용하여, 상기 액체 부분중에 존재하는 휘발성 유기물 및 물의증발시에 증발냉각에 의해 제거되고, 상기 액체부분의 위쪽으로 상대적으로 정지된, 근본적으로 비-난류 영역인 반응용기의 상류 부분을 거쳐서 기체-액체 계면 및 상기 천정의 기체상까지 상승시키기 위한 주입수단;(d)반응용기중에 산소-p-크실렌 혼합물을 약 30 내지 약 90분의 잔류 시간 동안에 약 150℃ 내지 약 200의온도, 및 100psig내지200pisg의 압력으로 유지시키기 위한 수단; (e)증발된, 유기물 및 수증기의 기포를 천정의 기체상으로부터 제거하기 위한 배출수단; 및(f) 테레프탈산 생성물을 반응용기로 부터 회수하기 위한 도관수단을 포함하며, 이로 인하여 산소와 산화될 유기 화학제품은 천정의 기체상으로 이송되는 적은 양의 산소 기포만으로도 산소의 빠른 소모 및 유기물과 물의 증발이 촉진되는 조건하에서 혼합될 수 있을을 특징으로 하는 천정의 기체상에서 인지될 정도로 산소가 손실되지 않은 액체부분중에 존재하는 p-크실렌의 산화에 의한 테레프탈산의 제조를 위한 개선된 시스템.
  14. 제13항에 있어서, 비활성기체를 천정의 기체상을 통해 이송시키기 위한 도관수단을 포함함을 특지으로 하는 시스템.
  15. 제13항에 있어서, 상기 임펠러수단은 반응용기중에 위치된 축흐름, 하향 펌핑 임펠러수단, 및 상향으로 연장된 원동축과 천정의 기체상으로부터의 기체가 원동축을 따라서 상기 임펠러 수단으로 이송되는 액체안으로 흡입되는 것을 막기위한 원동축상에 위치된 차폐수단을 포함함을 특징으로 하는 시스템.
  16. 제15항에 있어서, 상기 중공흡출관을 상단 및 바닥에서 개방단부를 가져서, 액체의 재순환 흐름이 중공흡출관내에 하향으로 그리고 그 외측에서 상향으로 흐르게 되며, 중공흡출관은 이것의 바닥부분의 길이의 0 내지 200%의 수직거리로 상향으로 연장한 확대된 원추형으로 벌어진 상부를 갖고, 상기 상부는 상기 중공흡출관의 상단을 가로지르는 액체의 하향속도를 최소화시키는 확대된 상부 직경을 가짐을 특징으로 하는 시스템
  17. 제16항에 있어서, 산소주입점은 상기 축흐름, 하향펌핑 임펠리수단 아래에 있음을 특징으로 하는 시스템.
  18. 제17항에 있어서, 상기 축흐름, 하향 펌핑 임펠러 수단아래의 상기 중공흡입관중에 위치된 방사류 임펠러 수단을 포함하며, 상기 산소 주입점은 축흐름, 하향 펌핑 임펠러수단과 상기 방사류 임펠러 수단의 사이에위치됨을 특징으로 하는 시스템.
  19. 제17항에 있어서, 상기 하향 펌핑 임펠러 수단 아래의 상기 중공 흡출관중에 위치된 방사류 임펠러 수단을 포함하며, 상시 산소 주입점은 상기 방사류 임펠러 수단아래에 위치됨을 특징으로 하는 시스템.
  20. 제16항에 있어서, 연장되어 원추형으로 펼쳐진 중공흡출관의 윗쪽부분은 중공흡출관의 바닥부분 길이의 약 100% 내지 약 150%로 상향으로 연장됨을 특징으로 하는 시스템.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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