KR950011507A - 중공 구조를 갖는 유화 중합체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중공구조를 갖는 유화 중합체의 제조방법에 관한 것이다. 더 상세히 설명하면 알카리 팽윤성 수지로 내부층을 형성한 후 바깥층에 연속적인 조성 변화와 동력학적 입체장애를 이용하여 단단한 고분자 물질을 형성하는 연속 유화중합을 한 다음 알카리로 내부층을 팽윤시키고 건조하여 알카리 팽윤성 수지에 함유된 수분을 제거함으로써 중심부에 닫힌 내부 기공이 형성되도록 하는 중공 구조를 갖는 유화중합체의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (12)
1) 카르복실기를 갖는 산 당량체(i)와 비이온성 친수성 단량체(ii)의 혼합 단량체를 증합개시제 존재하에서 중합하는 시이드 형성과정과 카르복실기를 갖는 산단량체(i), 비이온성 친수성 단량체(ii) 및 가교성 단량체(iii)로 된 단량체 혼합물을 상기 시이드 형성 반응물에 첨가하여 알카리에 의해 팽윤될 수 있는 코아를 형성하는 과정과 친수성 코아에 소수성 쉘을 형성시키는 과정 및 알카리로 팽윤시키는 과정에 의해 중심에 단일중공을 가지며 중공 및 쉘의 두께가 균일한 중공입자를 제조하는 방법에 있어서, 코아/쉘 형성과정이 단독 또는 혼합된 카르복실기를 갖는 산당량체(i) 10 중량% 이하, 단독 또는 혼합된 비이온성 친수성 단량체(ii) 85-100 중량% 및 가교성 단량체(iii) 5.0 중량% 이하로 이루어진 유화액(I)과 단독 또는 혼합된 소수성 단량체(iv) 95-100 중량% 및 가교성 단량체(iii) 5 중량% 이하로 된 유화액(II)을 유화액(I)유화액(II)의 구성비가 1/1-1/10(유화액(I)/유화액(II))가 되도록 사용하고 유화액(I)과 유화액(II)의 전 사용량은 코아 중합체의 중량을 기준으로 2배 이상 사용하며, 그 투입방법은 유화액(II)를 유화액(I)에 천천히 적가하면서 동시에 유화액(II)가 연속적으로 혼합되는 유화액(I)을 유화액(II)을 같은속도로(유화액(II)가 유화액(I)에 적가되는 속도로 )코아 라덱스에 수용성 개시제와 함께 첨가하면서 중합함을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 제조된 중공입자는 입자 외경이 0.1-5 마이크론, 중공의 직경(내경)이 0.05-4 마이크론, 비(내경/외경)가 0.1-0.9인 중심에 단일중공을 가지며 중공 및 쉘의 두께가 균일함을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 시이드 중합체 제조공정이 반응성이 이중 결합이 있는 산 단량체(i)와 비이온성 친수성 단량체(ii)로 된 단량체 혼합물에서 산 단량체(i)을 10 중량% 이하로 사용하여, 유화제 및 수용성 중합개시제의 존재하에 중합하는 것을 특징으로 하는 중공업자의 제조방법.
제1항에 있어서, 코아 유화중합체 제조공정이 시이드 라텍스를 사용하여 산 단량체(i), 친수성 단량체(ii) 및 가교성 단량체(iii)로 된 단량체 혼합물에서 산 단량체(i)은 단독 혹은 혼합하여 단량체 혼합물을 기준으로 5-40 중량%, 친수성 단량체(ii)는 단량체 혼합물을 기준으로 69-95 중량% 그리고 가교성 단량체(iii)은 0.1-5.0 중량%의 범위로 사용하여 유화제 및 수용성 중합 개시제와 함께 첨천히 적가하여 알카리에 의해 팽윤될 수 있는 단분산성 코아 유화중합체를 얻음을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 알카리로 팽윤시키는 과정이 얻어진 코아/쉘 구조의 라텍스에 휘발성 있는 염기나 유기염기로 pH를 6-12 범위내로 조절하여 60-100℃의 온도 범위에서 30분 이상 팽윤시키는 것을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 산 단량체(i)이 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 푸말산, 이타콘산임을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 비이온성 친수성 단량체(ii)가 물에 대한 용해도가 0.05 중량% 이상임을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항 또는 제7항에 있어서, 비이온성 친수성 단량체(ii)가 메틸 아키릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아(메타)크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸아(메타)크릴레이트, 2-하이드록시 프로필 아(메타)크릴레이트, 디메틸 아미노에틸 아(메타)크릴레이트, 디에틸 아미노에틸 아(메타)크릴레이트, 디메틸 아미노프로필 아(메타)크릴레이트, 아크릴로나이크릴, 비닐아세테이트, 비닐 피리딘, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-메틸올 아(메타)크릴아미드 중에서 단독 또는 혼합 사용함을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 가교성 단량체(iii)이 디비닐 벤젠, 에틸렌 글리콜 디아(메타)크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리메타크릴레이트, 헥사메틸렌글리콜 디아크릴레이트 및 알릴 메타크릴레이트 임을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 소수성 단량체(iv)가 스티렌, 메틸 스티렌, 에틸 스티렌, 비닐 톨루엔, 클로로 스티렌 및 비닐 나프탈렌임을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 유화제가 각 단계에서 사용되는 총 단량체를 기준으로 0.1-10 중량% 사용됨을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
제1항에 있어서, 수용성 중합 개시제가 과황산 암모늄, 과황산 칼륨, 과황산 나트륨을 단독 혹은 소디움 비설페이트, 소디움 포름알데히드 설폭실레이트의 환원제와 혼합하여 사용함을 특징으로 하는 중공입자의 제조방법.
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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