KR950011098B1 - 탄소재의 내산화 처리방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

탄소재의 내산화 처리방법
본 발명은 산화성분위기에서 사용되는 흑연이나 탄소화물 또는 탄소복합재료를 포함하는 탄소로 이루어진 탄소재의 산화방지를 위한 탄소재의 내산화 처리방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄소재의 산화저항성을 향상시키는 처리방법에는 크기 산화억제제를 첨가하는 방법이나 고온 열처리 및 표면코팅처리의 3가지 방법을 들 수 있다.
첫번째, 산화억제제의 처리방법은 탄소를 형성시키는 원료물질에 붕소화합물이나 인화합물 등의 산화억제제를 조성비율대로 첨가하여 내산화성을 증대시키는 방법으로, 이는 산화억제제가 탄소재의 우선적인 산화장소인 활성위치(Active Site)에 3차원적으로 결합되어 산소와의 결합을 방해하므로서 재료의 산화를 방지한다.
상기의 방법은 1,000℃ 이하의 온도에서는 유용하지만, 매트릭스(Matrix) 원료의 처리시 억제제를 같이 섞어넣은 후, 동일한 공정을 거치기 때문에 초기 혼합이 매우 중요하고 복잡하며, 또한 탄화 도중에 여러가지 문제점이 발생할 가능성이 높을 뿐만 아니라 처리에 따른 변화는 재료의 물성에 영향을 미친다.
두번째, 고온열처리법은 고온에서 특수한 용도로 사용되는 탄소재를 2,000℃ 이상의 고온에서 열처리(흑연화처리)하여 탄소결정의 규칙성을 증가시켜 내산화성을 증대시키는 방법으로, 반드시 고가의 열처리장비가 필요하며 단순히 고온열처리하는 것만으로는 원하는 내산화효과를 얻기 힘들다.
세번째, 표면의 산소확산저지층 코팅처리는 탄소재의 표면에 직접 내산화코팅을 함으로써 재료 자체를 산소와 격리시켜 산소의 확산을 차단시키는 방법으로, 주로 실리콘카바이드(SiC) 계통의 재료를 화학증착법(Chemical Vapor Deposition)이나 팩시멘테이션(Pack Cementation)법에 의하여 재료표면에 직접 코팅하는 것이며, 이 중 화학증착법은 Si를 포함하는 기체상태의 화합물과 C를 포함하는 기체상태의 반응물을 반응시켜 모재위에 고체상태의 SiC를 입히는 방법이고, 팩시멘테이션법은 팩(Pack)안에 탄소재를 넣어 팩에서 발생하는 기체상태의 실리콘화합물과 고체상태의 탄소가 반응을 일으켜 SiC를 코팅하는 방법이다.
그러나 상기의 산소확산저지층 코팅방법은 모재(탄소재)와 코팅층간의 열팽창계수의 차이에 의한 열균열(Thermal Crack)이 문제가 되며, 또한 일정 이상의 두께를 피복하기가 매우 힘들 뿐 아니라, 고가의 열처리장비가 필요하고 처리시간동 상당히 걸리는 단점이 있다.
따라서 본 발명은 1,000℃ 이하의 조건에서 사용되는 탄소재의 산화방지를 위한 방법으로, 종래의 산화억제제 처리방법들의 단점인 공정의 복잡성과 그에 따른 긴 처리시간 및 고온열처리에 따르는 고가의 장비를 사용해야 되는 문제점 등을 보완하여 단순한 공정과 저렴한 공정비용으로 탄소재의 종류에 관계없이 적용할 수 있는 소쉬운 탄소재의 내산화처리방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 방법과 그에 따른 효과를 아래의 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예]
우선 내산화처리할 피처리재료(탄소재)를 초음파세척한 다음, 산화억제효과를 높이기 위하여 산세척이 된 탄소재 표면의 촉매(Na, K, Ca 등)를 인산(H3PO4)으로 산세척하여 제거한다.
그리고 이때의 탄소재 산세척은 산세온도 및 산세시간이 100-200℃ 및 30분 이상이며, 건조온도 및 건조시간은 80-100℃ 및 30부 이사인 처리조건으로 한다.
또한 표면의 이물질 등을 제거하기 위하여 알콜이나 아세톤 등으로 세척하고, 아래의 표와 같은 구성요소로 조성된 내산화처리제를 탄소재의 표면에 잘 도포한다.
[표]
상기의 표와 같은 구성요소로 이루어진 내산화처리제를 제조하는 방법은 다음의 제조순서에 의하여 진행된다.
처음 충전물(iller)을 제조하기 위하여 비정형붕소나 질화규소 및 질소화붕소를 미세하게 분쇄한 후, 조성 비율대로 준비하여 비이커에 넣고 충분히 교반한다.
다음에는 결합제(Binder)을 제조하는데, 우선 망간니즈디히드로포스페이트디히드레이트, 오르토인산, 수산화칼륨, 암모니아수, 규산졸(실리카졸)을 조성비율대로 준비한 후, 내열비이커에 준비되 상기의 조성을 하나씩 넣으면서 완전히 용해될 때까지 충분히 교반한다.
다시 충전물과 결합제를 조성비율대로 섞은 후, 균질의 슬러리(Slurry)가 될때까지 충분히 교반하여 제조하며, 제조된 내산화처리제는 밀폐된 용기에 보관하여 사용한다.
상기와 같이 내산화처리제를 도포한 탄소재를 건조기에 넣고 건조온도를 200-330℃의 온도에서 200℃/Hr 이하의 승온속도로 2시간 이상 충분히 노출하여 건조시키며, 건조가 끝난 탄소재를 다시 내산화 처리제로 충분히 도포한다.
또다시 두번째 도포가 끝난 탄소재를 열처리온도가 500-600℃이며, 승온속도를 200℃/Hr 이하로 하여, 진공 또는 진소나 아르고의 불활성분위기 내에서 2-5시간 동안 노출시켜 열처리한다.
그리고 내산화처리중에 결함이 있을 경우에는 다시 한번 같은 순서로 처리를 한 후에 열처리하여 결함을 제거한다.
한편, 본 발명의 다른 실시예로서, 탄소재의 표면에 촉매물질이 적을 경우나, 보다 경제적인 내산화처리를 위하여 내산화처리 효과가 다소 떨어지더라도 산세공정을 생략할 수 있다.
또한 탄소재의 표면에 내산화처리제를 도포한 후, 별도의 건조과정을 생략하고 곧바로 열처리과정을 수행할 수 있는데, 상기의 열처리과정은 승온속도를 서서히 하거나, 약 300℃에서 30분 내지 1시간 동안 유지시켜 건조효과를 얻은 다음, 상기 실시예와 동일한 조건으로 열처리하면 된다.
본 발명은 여러가지 구성성분들로 이루어진 내산화처리제를 탄소재 제조공정과는 별도로 준비하여 탄소재를 제조한 다음, 산세척을 통하여 탄소재 내부의 촉매를 제거한 후에 단순한 도포 및 열처리에 의하여 내산화 방지를 하는 것으로, 처리공정이 단순하고 원하는 특정부위의 선택적 처리가 용이하고, 또한 탄소재의 종류에 관계없이 모든 탄소재에 적용할 수 있기 때문에 그 응용범위가 대단히 넓으며, 경제적인 측면에서도 종래기술의 문제점을 보완하는 효과가 있다.
그리고 종래에는 내산화처리층에 결함이 발생하면 수리가 어려웠으나, 본 발명은 다시 도포할 수 있으므로 쉽게 재료의 결함을 제거할 수 있는 효과가 있다.

Claims (4)

  1. 탄소재의 내산화 처리방법에 있어서, 탄소재의 표면에 내산화처리제를 도포하여 대략 200℃ 이상에서 건조시킨 후, 500-600℃로 2-5시간 동안 불활성분위기 하에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 탄소재의 내산화처리방법.
  2. 제1항에 있어서, 탄소재의 표면에 내산화처리제를 도포하기 전에 산세척을 행한 후, 건조시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소재의 내산화처리방법.
  3. 제2항에 있어서, 산세척에 사용되는 산이 인산(H3PO4)인 것을 특징으로 하는 탄소재의 내산화처리방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 내산화처리제의 조성비율이 비정형붕소 : 10-40%, 질소화붕소 : 1-10%, 질화규소 : 1-5%, 망간니즈디히드로포스페이트디디하이드레이트 : 3-10%, 오르토인산 : 30-60%, 수산화칼륨 : 1-10%, 암모니아수 : 2-15%, 규산졸(실리카졸) : 1-7%인 것을 특징으로 하는 탄소재의 내산화처리방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1285899A3 (en) * 2001-08-10 2003-10-01 The Boeing Company Surface protection of porous ceramic bodies

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