KR950011040A - 합성 다이아몬드, 그 제조방법 및 다이아몬드의 스트레인 측정방법 - Google Patents

합성 다이아몬드, 그 제조방법 및 다이아몬드의 스트레인 측정방법 Download PDF

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Abstract

질소 함량이 10ppm이하, 바람직하게는 0.1ppm 이하이며 붕소 함량이 1ppm 이하, 바람직하게는 0.1ppm이하 또는 결정중에 질소원자 및 붕소원자가 함유되고, 질소원자수 및 붕소원자수의 차이가 10 ×1017원자/㎤ 이하인, 불순물, 결정결함, 스트레인 등이 적은 고순도의 합성 다이아몬드가 제공될 수 있다. 스트레인이 적은 합성 다이아몬드는 온도차법에 의한 스트레인이 적은 합성 다이아몬드의 제조방법에 의하여 제조될 수 있는데, 이 방법은, 붕소 함량이 10ppm 이하인 탄소원 및 붕소함량이 1ppm 이하인 용매금속을 사용하고, 용매금속에 질소제거제를 첨가함으로써 다이아몬드를 합성하는 방법을 포함한다.

Description

합성 다이아몬드, 그 제조방법 및 다이아몬드의 스트레인 측정방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명의 하나의 구체예로써, 다이아몬드 결정의 합성을 위한 샘플 챔버의 구조를 나타내는 개략도이다.
제2도는 첨가된 Ti 또는 Al제거제와 결정내의 질소함량의 관계를 나타내는 그라프이다.
제3도는 결정의 단면을 예시하는 단면도이다.

Claims (39)

  1. 질소 함량이 10ppm 이하이며 붕소 함량이 1ppm이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  2. 2결정법에 의한 X선 회절에 있어서, 제1결정으로서 다이아몬드 결정을 사용하고, (004)면 평행배치로, Cukα선에 의하여 측정한 경우의 X신회절 록킹 커브의 반치폭(FWHM, full width at half maximunn)이 10 아크쎄건드(arcsecond) 이하인, 스테레인이 적은 합성 다이아몬드.
  3. 분해능이 10㎝-1이하인 라만 분광 분석장치로 측저한 다이아몬드의 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1에 있어서 피크의 FWHN이 2.3 ㎝-1이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드,
  4. 질소 함량이 10ppm 이하이며 붕소 함량이 1ppm이하이고, 2결정법에 의한 X선 회절에 있어서, 제1결정으로서 다이아몬드 결정을 사용하고, (004)면 평행배치로, Cukα선에 의하여 측정한 경우의 X선 회절 록킹 커브의 FWHM이 10아크쎄건드 이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드,
  5. 질소 함량이 10ppm 이하이며 붕소 함랴이 1ppm 이하이고, 분해능이 1㎝-1이하인 라만 분광 분석장치로 측정한 다이아몬드의 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1에 있어서의 피크의 FWHM이 2.3㎝-1이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  6. 질소 함량이 10ppm 이하이며 붕소 함량이 1ppm이하이고, 2결정법에 의한 X선 회절에 있어서, 제1결정으로서 다이아몬드 결정을 사용하고, (004)면 평행배치로, CuKα선에 의하여 측정한 경우의 X선 회절 록킹 커브의 FWHM이 10 아크쎄건드 이하이며, 분해능이 1㎝-1이하인 라만 분광 분석장치로 측정한 다이아몬드의 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1에 있어서의 피크의 FWHM이 2.3㎝-1이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  7. 2결정법에 의한 X선 회절에 있어서, 제1결정으로서 다이아몬드 결정을 사용하고, (004)면 평행배치로, CuKα선에 의하여 측정한 경우의 X선 회절 록킹 커브의 FWHM이 10아크쎄건드 이하이고, 분해능이 1㎝-1이하인 라만 분광 분석장치로 측정한 다이아몬드의 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1에 있어서의 피크의 FWHM이 2.3㎝-1이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  8. 질소 함량이 0.1ppm 이하이며 붕소 함량이 0.1ppm이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  9. 2결정법에 의한 X선 회절에 있어서, 제1결정으로서 다이아몬드 결정을 사용하고, (004)면 평행배치로, CuKα선에 의하여 측정한 경우의 X선 회절 록킹 커브의 FWHM이 6아크쎄건드 이하인 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  10. 분해능이 1㎝-1이하인 라만 분광 분석장치로 측정한 다이아몬드의 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1에 있어서의 피크의 FWHM이 2㎝-1이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  11. 질소 함량이 0.1ppm 이하이고 붕소 함량이 0.1ppm 이하이며, 2결정법에 의한 X선 회절에 있어서, 제1결정으로서 다이아몬드 결정을 사용하고, (004)면 평행배치로, CuKα선에 의하여 측정한 경우의 X선 회절 록킹 커브의 FWHM이 6 아크쎄건드 이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  12. 질소 함량이 0.1ppm 이하이고 붕소 함량이 0.1ppm 이하이며, 분해능이 1㎝-1이하인 라만 분광 분석장치로 측정한 다이아몬드의 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1에 있어서의 피크의 FWHM이 2.3㎝-1이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  13. 질소 함량이 0.1ppm 이하이고 붕소 함량이 0.1ppm 이하이며, 2결정법에 의한 X선 회절에 있어서, 제1결정으로서 다이아몬드 결정을 사용하고, (004)면 평행배치로, CuKα선에 의하여 측정한 경우의 X선 회절 록킹 커브의 FWHM이 6 아크쎄건드 이하이며, 분해능이 1㎝-1이하인 라만 분광 분석장치로 측정한 다이아몬드의 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1에 있어서의 피크의 FWHM이 2㎝ 이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  14. 2결정법에 의한 X선 회절에 있어서, 제1결정으로서 다이아몬드 결정을 사용하고, (004)면 평행배치로, CuKα선에 의하여 측정한 경우의 X선 회절 록킹 커브의 FWHM이 6 아크쎄건드 이하이고, 분해능이 1㎝-1이하인 라만 분광 분석장치로 측정한 다이아몬드의 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1에 있어서의 피크의 FWHM이 2㎝-1이하인, 스트레인이 적은 합성 다이아몬드.
  15. 결정중에 질소원자 및 붕소원자가 함유되어 있으며, 질소 원자수와 붕소 원자수의 차이가 1×1016원자/㎤이하인 합성 다이아몬드.
  16. 제15항에 있어서, 제1결정을 다이아몬드의 (004)면에 평행하게 배치하여 측정한 X선 회절 록킹 커브의 FWHM이 10 아크쎄건드 이하인 합성 다이아몬드.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 라만 스펙트럼의 1332㎝-1에서의 피크의 FWHM이 2.3㎝-3이하인 합성 다이아몬드.
  18. 결정중에 질소원자 및 붕소원자가 함유되어 있으며, 질소원자수와 붕소 원자수의 차이가 1×1016원자/㎤이하인 합성 다이아몬드.
  19. 제18항에 있어서, 근자외선 영역으로부터 원적외선 영역에서 질소 또는 붕소에 의한 광흡수현상이 발견되지 않는 합성 다이아몬드.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서, 색도 (color grade)가 GIA라 스케일 기준으로 G칼라 이상인 합성 다이아몬드.
  21. 제18항 내지 21항중의 어느 한항에 있어서, 제1결정을 다이아몬드 (004)면에 평행하게 배치하여 측정한 X선 회절 록킹 커브의 FWHM 7 아크쎄건드 이하인 합성 다이아몬드.
  22. 제18항 내지 21항 중의 어느 한항에에 있어서, 라만 스펙트럼의 1322㎝-1에 있어서의 피크의 FWHM이 2㎝-1이하인 합성 다이아몬드.
  23. 온도차법에 의한 합성 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 붕소함랴이 10ppm 이하인 탄소원 및 붕소함량이 1ppm 이하인 용매금속을 사용하고, 용매금속에 질소 제거제를 첨가함으로써 다이아몬드를 합성하는 것을 포함하는, 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 스트레인이 적은 합성 다이아몬드의 제조방법.
  24. 제23항 있어서, 할로겐화 처리에 의하여 붕소를 제거함으로써 붕소함량이 1ppm 이하인 흑연을 탄소원으로서 사용하는 방법.
  25. 제23항 또는 제24항에 있어서, 질소제거제가 주기율표의 IVa 및 Va족 원소로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이사의 성분인 방법.
  26. 제23항 내지 제25항중의 어느 한 항에 있어서, 용매금속이 주기율표의 IVa 및 Va족 원소로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이사의 원소의 탄화물 생성을 방지할 수 있는 원소가 첨가된 것인 방법.
  27. 제23항 내지 제26항중의 어느 한 항에 있어서, 용매금속과 씨결정면 사이에, 결정의 초기성장을 안정화시키기 위한 완충제가 배치되는 방법.
  28. 제23항 내지 제27항중의 어느 한 항에 있어서, 다이아몬드가 온도차법에 의하여 초고압 및 초고온에서 합성되며, 샘플부의 온도 및 압력이 상온 및 상압으로 저하될 때, 감압이 샘플부의 온도 300~1,000℃에서 완료되는 방법.
  29. 온도차법에 의한 합성 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 다이아몬드 합성중에 결정내에 혼입되는 질소 및 붕소량이 원자수로 실질적으로 동일하게 되도록 용매에 첨가되는 질소 제거제의 양이나 탄소원 또는 용매에 첨가되는 붕소의 양을 조절하는 것을 포함하는, 제15항 내지 22항 중 어느 한 항의 스트레인이 적은 합성 다이아몬드의 제조방법.
  30. 제29항에 있어서, 질소 제거제로 Al이 사용되는 방법.
  31. 제29항 또는 제30항에 있어서, 질소 제거제가 주기율표 IVa 및 Va족 원소로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분이 사용되는 방법.
  32. 제29항 내지 제31항에 있어서, 주기율표의 IVa 및 Va족 원소로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분의 탄화물의 생성을 방지할 수 있는 물질이 첨가되는 방법.
  33. 제29항 내지 제32항중의 어느 한 항에 있어서, 용매금속과 씨결정면 사이에, 결정의 초기성장을 안정화시키기 위한 완충재가 배치되는 방법.
  34. 제33항에 있어서, 완충재가 Al, Ni, Cu, Zn, Ga, Ag, Cd, In, Sn, Au, Ti 및 Pb로 구성되어 있는 군으로 부터 선택된 하나 이상의 원소인 방법.
  35. 제29항 내지 제34항중의 어느 한 항에 있어서, 다이아몬드가 온도차법에 의하여 초고압 및 초고온에서 합성되며, 샘플부의 온도 및 압력이 상온 및 상압으로 저하될 때, 감압이 샘플부의 온도 300~1,000℃에서 완료되는 방법.
  36. 제1결정으로서, 측정에 이용하는 다이아몬드 결정의 회절면의 브라그(Bragg) 각도로서 10 아크쎄건드내에서 동일한 회절각을 갖고 있는 다이아몬드 결정을 사용하여, 2결정법에 의하여 록킹 커브를 측정하고, FWHM을 기초로 하여 합성 다이아몬드중의 스트레인을 평가하는 것을 포함하는, 합성 다이아몬드의 스트레인 측정방법.
  37. 제1결정의 회절면에, 측정하는 다이아몬드 결정의 회절면과 동일한 면을 이용하는 것을 포함하는, 합성 다이아몬드의 스트레인 측정방법.
  38. Si, Ge 또는 다이아몬드 결정을 사용한 4결정법에 의하여 합성 다이아몬드의 록킹 커브를 측정하고, 그 FWHM을 기초로 하여 합성 다이아몬드중의 스트레인을 평가하는 것을 포함하는, 합성 다이아몬드의 스트레인 측정방법.
  39. 라만 스펙트럼의 1332~1333㎝-1부근의, LO 포논(phonon)에 의한 스펙트럼의 피크를 측정하고, 그 FWHM을 기초로 하여 합성 다이아몬드 중의 스트레인을 평가하는 것을 포함하는, 합성 다이아몬드의 스트레인 측정방법.
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